CN117165120A - 一种强渗透型陶瓷墨水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种强渗透型陶瓷墨水及其制备方法，属于陶瓷墨水技术领域。本发明提供红色的强渗透型陶瓷墨水，通过在陶瓷墨水中加入发色粉使得陶瓷墨水的渗透效果和发色效果得以提升，并且保持了红色的鲜度，操作简便易于推广。本发明还提供的一种发色粉，发色粉中因卡拉胶中含有水溶性氯化盐和杂质，可以促进其水洗后得到三维网状多孔二氧化硅纳米粉，具有较高的比表面积，多孔隙的结构比表面积极大，在高温时能充分促进硅铁红发色，更有益于陶瓷墨水中析出的Fe2O3的包覆，并且其中的十二烷基硫酸钠使α‑Fe2O3粉体均匀分散，抑制了纳米级的α‑Fe2O3粒子的团聚，防止其在釉面形成针状阵列排布，从而使釉面显出银灰的结构呈色现象。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷墨水技术领域，具体地，涉及一种强渗透型陶瓷墨水及其制备方法。
背景技术
采用喷墨打印机将具有图案效果的渗花墨水覆盖到坯体表面，墨水在坯体上渗透并形成0.3-2mm厚度的墨水装饰层，高温烧成后经抛光工序，形成具有丰富图案效果的抛光产品，相比传统抛光砖，其图案纹理丰富，色域宽，装饰性能明显提高；相比全抛釉产品，喷墨渗花产品具有抛光砖表面硬度高的特性。喷墨渗花产品兼顾产品呈色丰富、表面硬度高，是备受关注的产品。
但是渗花抛光砖在生产中依然面临着诸多问题，例如喷墨渗花陶瓷墨水中红色墨水的发色原理是将红色墨水打印在坯料层，经过渗透后，墨水中的铁离子与纳米二氧化硅包裹反应生成硅铁红，经过烧成形成鲜红的颜色。在实际生产过程中，红色墨水发色深浅受到纳米二氧化硅用量和活性的影响。特别是釉料或坯料加入纳米二氧化硅球磨时，因纳米二氧化硅体积大，容易出现纳米二氧化硅球磨分散不均匀、结团，或者球磨均匀后，纳米二氧化硅活性降低，导致不同批次的釉浆或坯料因红色发色不同从而对生产造成影响；以及，二氧化硅对Fe2O3的包覆程度不足造成的Fe2O3与氧气反应从而显色性变差。
发明内容
本发明涉及一种强渗透型陶瓷墨水及其制备方法，属于陶瓷墨水技术领域。本发明提供红色的强渗透型陶瓷墨水，通过在陶瓷墨水中加入发色粉使得陶瓷墨水的渗透效果和发色效果得以提升，并且保持了红色的鲜度，操作简便易于推广。本发明还提供的一种发色粉，发色粉中因卡拉胶中含有水溶性氯化盐和杂质，可以促进其水洗后得到三维网状多孔二氧化硅纳米粉，具有较高的比表面积，多孔隙的结构比表面积极大，在高温时能充分促进硅铁红发色，更有益于陶瓷墨水中析出的Fe2O3的包覆，并且其中的十二烷基硫酸钠使α-Fe2O3粉体均匀分散，抑制了纳米级的α-Fe2O3粒子的团聚，防止其在釉面形成针状阵列排布，从而使釉面显出银灰的结构呈色现象。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种强渗透型陶瓷墨水的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)配制色料异辛酸铁；
(2)将溶剂添加到(1)所制得的异辛酸铁中，充分搅拌均匀制得溶液，使其粘度达到25-40mPa·s；
(3)在(2)中继续加入消泡剂、发色粉，充分搅拌均匀得预制墨水；
(4)将预制墨水静置陈化24-48h，复测粘度，以粘度为20-50mPa·s为参考范围，若粘度大于50mPa·s则添加溶剂进行调整；
(5)用孔径≤1微米滤芯过滤，即得一种强渗透型陶瓷墨水。
作为本发明的一种优选方案，所述溶剂为乙二醇-丙二醇溶剂。
作为本发明的一种优选方案，所述异辛酸铁通过以下制备方法制得：
S1、称取异辛酸钠溶于蒸馏水配制成异辛酸钠溶液；用稀酸调节异辛酸钠溶液的pH为6.9-7.0；
S2、将异辛酸钠溶液温度升至70℃，并于500-550r/min转速下加入溶剂搅拌10-15min；
S3、调整搅拌器的转速为600-650r/min；将硝酸铁溶于蒸馏水配制成硝酸铁溶液，滴入异辛酸钠溶液中，继续反应30min；
S4、静置5-10min后，分离出下层水相，用50℃的温水洗涤漏斗内的上层有机相，震荡、静置、分液，重复操作3次后，将有机相倒出，蒸馏浓缩，制得异辛酸铁。
作为本发明的一种优选方案，S1中所述异辛酸钠溶于蒸馏水配制成的异辛酸钠溶液质量分数为33-37％。
作为本发明的一种优选方案，S2中所述溶剂与S1制得的异辛酸钠溶液的质量比为1:3.5-4。
作为本发明的一种优选方案，S3中所述硝酸铁溶于蒸馏水配制成的硝酸铁溶液质量分数为18-20％。
作为本发明的一种优选方案，所述发色粉通过以下操作制得：
将正硅酸乙酯和氨水依次滴加至蒸馏水中，再加入十二烷基硫酸钠，在室温下磁力搅拌10-15h，即得到A液；然后将1wt％的卡拉胶水溶液倒入A液中，在75-85℃下继续混合搅拌30min后形成B液；
将B液竖直放置于-195～-190℃的液氮中迅速冷冻，在真空冷冻干燥机中进行干燥，随后将干燥的固体于580-600℃下焙烧2-4h，球磨得发色粉。
作为本发明的一种优选方案，所述正硅酸乙酯占A液总体积分数的10％、所述十二烷基硫酸钠与正硅酸乙酯和氨水的用量比为0.1-0.5g:1mL:1mL。
作为本发明的一种优选方案，所述色料、溶剂和发色粉的质量比为6-10:80-100:3-10。
上述强渗透型陶瓷墨水制备方法制得的强渗透型陶瓷墨水。
本发明的有益效果：
1.本发明提供一种强渗透型陶瓷墨水，具体为一种红色的强渗透型陶瓷墨水。通过在陶瓷墨水中加入发色粉使得陶瓷墨水的渗透效果和发色效果得以提升，并且保持了红色的鲜度，操作简便易于推广。
2.本发明提供的发色粉中，因卡拉胶中含有水溶性氯化盐和杂质，可以促进其水洗后得到三维网状多孔二氧化硅纳米粉，具有较高的比表面积，多孔隙的结构比表面积极大，在高温时能充分促进硅铁红发色，更有益于陶瓷墨水中析出的Fe2O3的包覆。
3.本发明提供的发色粉中，阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠分子存在着-CH2-长链和SO4 2-基团，当十二烷基硫酸钠被加到溶液中时,由于阴离子基团被吸附到前体物的表面,前体物的电负性增加,从而导致了前体物粒子之间的排斥力增加；排斥力的增加和十二烷基硫酸钠分子中-CH2-长链的空间效应将会极大地减少粒子间布朗运动导致的碰撞,从而形成良好的分散状态；另一方面，吸附在前体物表面的SO4 2-需要更高的分解温度，它在较高温度下的存在可能减少粒子之间元素的扩散，从而使α-Fe2O3粉体均匀分散，抑制了纳米级的α-Fe2O3粒子的团聚，防止其在釉面形成针状阵列排布，从而使釉面显出银灰的结构呈色现象。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种强渗透型陶瓷墨水，通过以下制备方法制得：
(1)配制色料异辛酸铁；
(2)将8.1kg乙二醇-丙二醇溶剂添加到(1)所制得的0.59kg异辛酸铁中，充分搅拌均匀，使其粘度达到25-40mPa·s；
(3)在(2)中继续加入0.05kg消泡剂、0.3kg发色粉，充分搅拌均匀得预制墨水；
(4)将预制墨水静置陈化24h，复测粘度，以粘度为20-50mPa·s为参考范围，若粘度大于50mPa·s则添加溶剂进行调整；
(5)用孔径≤1微米滤芯过滤，即得一种强渗透型陶瓷墨水。
其中，异辛酸铁通过以下制备方法制得：
S1、称取500g异辛酸钠溶于蒸馏水配制成异辛酸钠，溶液质量分数为33％；用稀酸调节异辛酸钠溶液的pH为6.9-7.0；
S2、将异辛酸钠溶液温度升至70℃，并于500r/min转速下加入溶剂20/22(购自HTOTAL)，溶剂20/22(购自HTOTAL)与S1制得的异辛酸钠溶液的质量比为1:3.48，搅拌10min；
S3、调整搅拌器的转速为600r/min；将硝酸铁溶于蒸馏水配制成硝酸铁溶液，质量分数为18％，将硝酸铁溶液滴入异辛酸钠溶液，继续反应30min；
S4、静置5min后，分离出下层水相，用50℃的温水洗涤漏斗内的上层有机相，震荡、静置、分液，重复操作3次后，将有机相倒出，蒸馏浓缩，制得异辛酸铁。
其中，发色粉通过以下操作制得：
将500mL的正硅酸乙酯和氨水依次滴加至蒸馏水中，再加入十二烷基硫酸钠，在室温下磁力搅拌10h，即得到A液；然后将1wt％的卡拉胶水溶液倒入A液中，在75℃下继续混合搅拌30min后形成B液；其中，正硅酸乙酯占A液总体积分数的10％、所述十二烷基硫酸钠与正硅酸乙酯和氨水的用量比为0.1g:1mL:1mL。
将B液竖直放置于-190℃的液氮中迅速冷冻，在真空冷冻干燥机中进行干燥，随后将干燥的固体于580℃下焙烧2h，球磨得发色粉。
实施例2
一种强渗透型陶瓷墨水，通过以下制备方法制得：
(1)配制色料异辛酸铁；
(2)将8.5kg乙二醇-丙二醇溶剂添加到(1)所制得的0.7kg异辛酸铁中，充分搅拌均匀，使其粘度达到25-40mPa·s；
(3)在(2)中继续加入0.12kg消泡剂、0.5kg发色粉，充分搅拌均匀得预制墨水；
(4)将预制墨水静置陈化30h，复测粘度，以粘度为20-50mPa·s为参考范围，若粘度大于50mPa·s则添加溶剂进行调整；
(5)用孔径≤1微米滤芯过滤，即得一种强渗透型陶瓷墨水。
其中，异辛酸铁通过以下制备方法制得：
S1、称取500g异辛酸钠溶于蒸馏水配制成异辛酸钠，溶液质量分数为34％；用稀酸调节异辛酸钠溶液的pH为6.9-7.0；
S2、将异辛酸钠溶液温度升至70℃，并于515r/min转速下加入溶剂20/22(购自HTOTAL)，溶剂20/22(购自HTOTAL)与S1制得的异辛酸钠溶液的质量比为1:3.6，搅拌11min；
S3、调整搅拌器的转速为615r/min；将硝酸铁溶于蒸馏水配制成硝酸铁溶液，质量分数为18.5％，将硝酸铁溶液滴入异辛酸钠溶液，继续反应30min；
S4、静置6min后，分离出下层水相，用50℃的温水洗涤漏斗内的上层有机相，震荡、静置、分液，重复操作3次后，将有机相倒出，蒸馏浓缩，制得异辛酸铁。
其中，发色粉通过以下操作制得：
将500mL的正硅酸乙酯和氨水依次滴加至蒸馏水中，再加入十二烷基硫酸钠，在室温下磁力搅拌11h，即得到A液；然后将1wt％的卡拉胶水溶液倒入A液中，在78℃下继续混合搅拌30min后形成B液；其中，正硅酸乙酯占A液总体积分数的10％、所述十二烷基硫酸钠与正硅酸乙酯和氨水的用量比为0.2g:1mL:1mL。
将B液竖直放置于-192℃的液氮中迅速冷冻，在真空冷冻干燥机中进行干燥，随后将干燥的固体于585℃下焙烧2.5h，球磨得发色粉。
实施例3
一种强渗透型陶瓷墨水，通过以下制备方法制得：
(1)配制色料异辛酸铁；
(2)将9kg乙二醇-丙二醇溶剂添加到(1)所制得的0.81kg异辛酸铁中，充分搅拌均匀，使其粘度达到25-40mPa·s；
(3)在(2)中继续加入0.23kg消泡剂、0.62kg发色粉，充分搅拌均匀得预制墨水；
(4)将预制墨水静置陈化36h，复测粘度，以粘度为20-50mPa·s为参考范围，若粘度大于50mPa·s则添加溶剂进行调整；
(5)用孔径≤1微米滤芯过滤，即得一种强渗透型陶瓷墨水。
其中，异辛酸铁通过以下制备方法制得：
S1、称取500g异辛酸钠溶于蒸馏水配制成异辛酸钠，溶液质量分数为35％；用稀酸调节异辛酸钠溶液的pH为6.9-7.0；
S2、将异辛酸钠溶液温度升至70℃，并于525r/min转速下加入溶剂20/22(购自HTOTAL)，溶剂20/22(购自HTOTAL)与S1制得的异辛酸钠溶液的质量比为1:3.7，搅拌12min；
S3、调整搅拌器的转速为625r/min；将硝酸铁溶于蒸馏水配制成硝酸铁溶液，质量分数为19％，将硝酸铁溶液滴入异辛酸钠溶液，继续反应30min；
S4、静置7min后，分离出下层水相，用50℃的温水洗涤漏斗内的上层有机相，震荡、静置、分液，重复操作3次后，将有机相倒出，蒸馏浓缩，制得异辛酸铁。
其中，发色粉通过以下操作制得：
将500mL的正硅酸乙酯和氨水依次滴加至蒸馏水中，再加入十二烷基硫酸钠，在室温下磁力搅拌12h，即得到A液；然后将1wt％的卡拉胶水溶液倒入A液中，在80℃下继续混合搅拌30min后形成B液；其中，正硅酸乙酯占A液总体积分数的10％、所述十二烷基硫酸钠与正硅酸乙酯和氨水的用量比为0.3g:1mL:1mL。
将B液竖直放置于-193℃的液氮中迅速冷冻，在真空冷冻干燥机中进行干燥，随后将干燥的固体于590℃下焙烧3h，球磨得发色粉。
实施例4
一种强渗透型陶瓷墨水，通过以下制备方法制得：
(1)配制色料异辛酸铁；
(2)将9.5kg乙二醇-丙二醇溶剂添加到(1)所制得的0.88kg异辛酸铁中，充分搅拌均匀，使其粘度达到25-40mPa·s；
(3)在(2)中继续加入0.24kg消泡剂、0.8kg发色粉，充分搅拌均匀得预制墨水；
(4)将预制墨水静置陈化42h，复测粘度，以粘度为20-50mPa·s为参考范围，若粘度大于50mPa·s则添加溶剂进行调整；
(5)用孔径≤1微米滤芯过滤，即得一种强渗透型陶瓷墨水。
其中，异辛酸铁通过以下制备方法制得：
S1、称取500g异辛酸钠溶于蒸馏水配制成异辛酸钠，溶液质量分数为36％；用稀酸调节异辛酸钠溶液的pH为6.9-7.0；
S2、将异辛酸钠溶液温度升至70℃，并于535r/min转速下加入溶剂20/22(购自HTOTAL)，溶剂20/22(购自HTOTAL)与S1制得的异辛酸钠溶液的质量比为1:3.8，搅拌13min；
S3、调整搅拌器的转速为635r/min；将硝酸铁溶于蒸馏水配制成硝酸铁溶液，质量分数为19.5％，将硝酸铁溶液滴入异辛酸钠溶液，继续反应30min；
S4、静置9min后，分离出下层水相，用50℃的温水洗涤漏斗内的上层有机相，震荡、静置、分液，重复操作3次后，将有机相倒出，蒸馏浓缩，制得异辛酸铁。
其中，发色粉通过以下操作制得：
将500mL的正硅酸乙酯和氨水依次滴加至蒸馏水中，再加入十二烷基硫酸钠，在室温下磁力搅拌13h，即得到A液；然后将1wt％的卡拉胶水溶液倒入A液中，在82℃下继续混合搅拌30min后形成B液；其中，正硅酸乙酯占A液总体积分数的10％、所述十二烷基硫酸钠与正硅酸乙酯和氨水的用量比为0.4g:1mL:1mL。
将B液竖直放置于-194℃的液氮中迅速冷冻，在真空冷冻干燥机中进行干燥，随后将干燥的固体于595℃下焙烧3.5h，球磨得发色粉。
实施例5
一种强渗透型陶瓷墨水，通过以下制备方法制得：
(1)配制色料异辛酸铁；
(2)将10kg乙二醇-丙二醇溶剂添加到(1)所制得的1kg异辛酸铁中，充分搅拌均匀，使其粘度达到25-40mPa·s；
(3)在(2)中继续加入0.29kg消泡剂、1kg发色粉，充分搅拌均匀得预制墨水；
(4)将预制墨水静置陈化48h，复测粘度，以粘度为20-50mPa·s为参考范围，若粘度大于50mPa·s则添加溶剂进行调整；
(5)用孔径≤1微米滤芯过滤，即得一种强渗透型陶瓷墨水。
其中，异辛酸铁通过以下制备方法制得：
S1、称取500g异辛酸钠溶于蒸馏水配制成异辛酸钠，溶液质量分数为37％；用稀酸调节异辛酸钠溶液的pH为6.9-7.0；
S2、将异辛酸钠溶液温度升至70℃，并于550r/min转速下加入溶剂20/22(购自HTOTAL)，溶剂20/22(购自HTOTAL)与S1制得的异辛酸钠溶液的质量比为1:4，搅拌15min；
S3、调整搅拌器的转速为650r/min；将硝酸铁溶于蒸馏水配制成硝酸铁溶液，质量分数为19.9％，将硝酸铁溶液滴入异辛酸钠溶液，继续反应30min；
S4、静置10min后，分离出下层水相，用50℃的温水洗涤漏斗内的上层有机相，震荡、静置、分液，重复操作3次后，将有机相倒出，蒸馏浓缩，制得异辛酸铁。
其中，发色粉通过以下操作制得：
将500mL的正硅酸乙酯和氨水依次滴加至蒸馏水中，再加入十二烷基硫酸钠，在室温下磁力搅拌15h，即得到A液；然后将1wt％的卡拉胶水溶液倒入A液中，在85℃下继续混合搅拌30min后形成B液；其中，正硅酸乙酯占A液总体积分数的10％、所述十二烷基硫酸钠与正硅酸乙酯和氨水的用量比为0.5g:1mL:1mL。
将B液竖直放置于-195℃的液氮中迅速冷冻，在真空冷冻干燥机中进行干燥，随后将干燥的固体于600℃下焙烧4h，球磨得发色粉。
对实施例1-5制得的强渗透型陶瓷墨水施用陶瓷面釉后进行LAB值测试，测试结果见表1。
表1
由表1可得，本发明所提供的强渗透型陶瓷墨水，能满足喷墨打印的要求，具有良好的渗透发色效果，其呈色性能完全可以满足工业化要求。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种强渗透型陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下操作步骤：
(1)配制色料异辛酸铁；
(2)将溶剂添加到(1)所制得的异辛酸铁中，充分搅拌均匀制得溶液，使其粘度达到25-40mPa·s；
(3)在(2)中继续加入消泡剂、发色粉，充分搅拌均匀得预制墨水；
(4)将预制墨水静置陈化24-48h，复测粘度，以粘度为20-50mPa·s为参考范围，若粘度大于50mPa·s则添加溶剂进行调整；
(5)用孔径≤1微米滤芯过滤，即得一种强渗透型陶瓷墨水。
2.根据权利要求1所述的一种强渗透型陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙二醇-丙二醇溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种强渗透型陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：所述异辛酸铁通过以下制备方法制得：
S1、称取异辛酸钠溶于蒸馏水配制成异辛酸钠溶液；用稀酸调节异辛酸钠溶液的pH为6.9-7.0；
S2、将异辛酸钠溶液温度升至70℃，并于500-550r/min转速下加入溶剂搅拌10-15min；
S3、调整搅拌器的转速为600-650r/min；将硝酸铁溶于蒸馏水配制成硝酸铁溶液，滴入异辛酸钠溶液中，继续反应30min；
S4、静置5-10min后，分离出下层水相，用50℃的温水洗涤漏斗内的上层有机相，震荡、静置、分液，重复操作3次后，将有机相倒出，蒸馏浓缩，制得异辛酸铁。
4.根据权利要求3所述的一种强渗透型陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：S1中所述异辛酸钠溶于蒸馏水配制成的异辛酸钠溶液质量分数为33-37％。
5.根据权利要求3所述的一种强渗透型陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：S2中所述溶剂与S1制得的异辛酸钠溶液的质量比为1:3.5-4。
6.根据权利要求3所述的一种强渗透型陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：S3中所述硝酸铁溶于蒸馏水配制成的硝酸铁溶液质量分数为18-20％。
7.根据权利要求1所述的一种强渗透型陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：所述发色粉通过以下操作制得：
将正硅酸乙酯和氨水依次滴加至蒸馏水中，再加入十二烷基硫酸钠，在室温下磁力搅拌10-15h，即得到A液；然后将1wt％的卡拉胶水溶液倒入A液中，在75-85℃下继续混合搅拌30min后形成B液；
将B液竖直放置于-195～-190℃的液氮中迅速冷冻，在真空冷冻干燥机中进行干燥，随后将干燥的固体于580-600℃下焙烧2-4h，球磨得发色粉。
8.根据权利要求7所述的一种强渗透型陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：所述正硅酸乙酯占A液总体积分数的10％、所述十二烷基硫酸钠与正硅酸乙酯和氨水的用量比为0.1-0.5g:1mL:1mL。
9.根据权利要求1所述的一种强渗透型陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：所述色料、溶剂和发色粉的质量比为6-10:80-100:3-10。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的强渗透型陶瓷墨水的制备方法制得的强渗透型陶瓷墨水。
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