CN106430968A - 一种立体渗花瓷质砖生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种立体渗花瓷质砖生产方法，包括以下步骤：步骤1、按常规方法制备瓷质砖粉料；步骤2、渗花瓷质砖用水溶性渗花墨水的制备；步骤3、渗花瓷质砖用面浆的制备；步骤4、瓷质砖坯体的制备；步骤5、施面浆；步骤6、喷墨印刷；步骤7、喷刷氨水、碳酸铵或尿素、苛性钠的混合碱性溶液；步骤8、低温处理；步骤9、干燥和烧成；步骤10、磨边和抛光。本发明有效了明暗色彩花斑问题突出，美观性较差的问题，提高了瓷质砖的色泽度和美观度，其发色更鲜艳细腻，装饰效果更好，渗花纹路立体感更强；同时，本发明还提高了瓷质砖的韧性和机械强度，使瓷质砖不易破碎和产生微裂，对弯曲载荷和冲击载荷都能产生良好的吸收，瓷质砖更经久耐用。

Description

一种立体渗花瓷质砖生产方法
技术领域
本发明属于建筑装饰用瓷质砖制备技术领域，特别涉及一种立体渗花瓷质砖生产方法。
背景技术
随着近年来国外渗透墨水的引入，市场上又兴起了喷墨渗花砖的潮流，其中又以陶瓷喷墨打印技术最热。陶瓷喷墨打印技术是通过喷头将墨水打印在砖坯表面，以获得设计图案的渗花瓷质砖，是一种非接触式打印技术，其可印刷不规则面，不需要实物制版，转版简单，生产重复性好，有逐步替代传统的丝网印刷、辊筒印刷等装饰方式的趋势。
但是，现有瓷质砖存在着以下几个问题：1.瓷质砖生坯经喷墨打印、施面、干燥、烧制成成品后，其形成的渗花纹路的颜色虽在总体上呈现出有规律地明暗分布，色彩之间鲜艳清楚的特点，但经仔细观察后发现，渗花纹路颜色的深浅呈无规律分布，形成杂乱无章地花斑色彩，这是由于在制备过程中，墨水内的颜料在蒸发分解时，形成的粉末状颜料出现粉体团聚现象，花纹则因颜料的团聚现象形成颜色明暗不一的色块，进而使渗花纹路美观性不高，发色不够鲜艳细腻，其装饰效果受到一定限制，无法满足高端客户的要求，特别是当客户需要用瓷质砖来装饰单一色调时，现有瓷质砖存在的明暗色彩花斑问题突出，美观性较差；2.现有瓷质砖的韧性、耐腐蚀性和强度不够优异，易出现冲击裂纹和点蚀等使用缺陷，其力学性能还有待提高；3.现有瓷质砖的渗花花纹的颜色不够饱满圆润，形成的色彩不够自然柔和，其色泽度和美观度在整体上还有待提高。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种立体渗花瓷质砖生产方法，以解决现有技术存在的不足。
本发明采用的技术方案如下：一种立体渗花瓷质砖生产方法，包括以下步骤：
步骤1、按常规方法制备瓷质砖粉料，备用；
步骤2、渗花瓷质砖用水溶性渗花墨水的制备，水溶性渗花墨水选自以下的一种或几种物质：含有铁和锆的水溶性金属盐、含有铬和锆的水溶性金属盐、含有钴和锆的水溶性金属盐；
步骤3、渗花瓷质砖用面浆的制备，采用普通陶瓷釉浆制备工艺制备面浆，所述面浆中含有相对面浆干料总重量2-4%的锆的氧化物和0.5-0.7%的钒氧化物；
步骤4、瓷质砖坯体的制备，将步骤1中制得的瓷质砖粉料均匀铺布在压砖机模腔中并将瓷质砖粉料压制成瓷质砖生坯，然后将瓷质砖生坯在干燥窑中于200℃下烘干，干燥后的瓷质砖生坯的强度不小于1MPa；
步骤5、施面浆，将步骤3制得的面浆施在步骤4制得的瓷质砖生坯上，单位面积所施面浆重量为800-1000g/m2；
步骤6、喷墨印刷，采用喷墨印刷机按设计好的图案，配合坯体图案纹理，将步骤2得到的水溶性渗花墨水喷涂在步骤5得到的瓷质砖生坯上；
步骤7、按比例配置氨水、碳酸铵或尿素、苛性钠的混合碱性溶液，采用喷墨印刷机按照步骤6印刷的纹路和图案，将混合碱性溶液涂布在步骤6制得的瓷质砖生坯上；
步骤8、低温处理，对步骤7制得的瓷质砖生坯进行低温处理，直至坯体表面上的水溶性渗花墨水凝结成冰为止，然后解冻；
步骤9、干燥和烧成，将步骤8的瓷质砖生坯置于干燥窑中于150℃下烘干，接着在辊道窑中使用常规的瓷质砖烧成方法，将瓷质砖生坯一次烧成，烧成温度为1150-1250℃，烧成周期为40-60min，制得半成品；
步骤10、磨边和抛光，利用常规的磨边和抛光加工设备，对半成品砖进行磨边和抛光处理，制得渗花瓷质抛光砖成品，最后检验入库。
进一步，为了消除渗花墨水中粉体团聚现象，步骤7中，混合碱性溶液中还含有高分子分散剂。
进一步，为了提高瓷质砖的机械强度和韧性，步骤1中，瓷质砖坯体粉料中各起始原料基于瓷质砖坯体总重量的相对重量百分比为：铝的氧化物15-17%，硅的氧化物68-70%，铁的氧化物1-2%，钒的氧化物0.4-0.6%，锆的氧化物1-3%，余量为其他物质。
进一步，为了得到高质量渗花纹路，水溶性渗花墨水选自以下的一种或几种物质：含有铁、锆和稀土的水溶性金属盐、含有铬、锆和稀土的水溶性金属盐、含有钴、锆和稀土水溶盐。
进一步，稀土水溶盐为氧化钕、氧化镨、氧化铒、氧化镱和氧化铈其中的一种或几种在过量的硝酸中完全溶解，经加热蒸发后得到的稀土水溶盐。
进一步，为了形成更好地立体渗花，面浆中各起始原料基于面浆干料总重量的相对重量百分比为：铝的氧化物17-21%，硅的氧化物68-72%，铁的氧化物3-4%，钒的氧化物0.5-0.7%，锆的氧化物2-4%，余量为其他物质。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、锆的引入能够有效提高瓷质砖的热稳定性，综合提高瓷质砖的机械强度、耐磨性能和韧性，使瓷质砖在制造、运输、裁剪、安装等过程中不易破碎和产生微裂，对弯曲载荷和冲击载荷都能产生良好的吸收，瓷质砖更经久耐用；同时，由于锆的存在，瓷质砖抗点蚀能力得到有效提高，瓷质砖中锆的氧化物能与稀土氧化物形成固溶体，进而能够有效促进渗花墨水渗透过程的进行，并同时使渗花纹路与坯体之间的界面平滑过渡，颜色由深至浅形成自然之色，提高了立体渗花的色泽度；渗花墨水中引入锆可以使版面效果的颜色平缓过渡，浓淡相宜，其色泽度和美观度都有所提高，
2、当墨水中加入稀土的水溶性金属盐时，在经渗透、干燥、烧制成型后，其可获得极佳的色泽度和美观度，渗花层的色彩将更加丰富，同时，稀土的使用还能够使形成的渗花纹路具有一定的机械强度和韧性，可使纹路能够长期保持稳定形态而不发生变化，提高了渗花纹路的耐磨性能和持久性能；
3、混合碱性溶液高分子分散剂的使用能够在干燥烧结前对渗花墨水进行分散处理，以阻止后期形成粉体团聚现象而影响渗花成形质量，消除了渗花纹路中颜色明暗不一的色块，进而使渗花纹路美观性提高，其色泽度和美观度均得到明显加强，发色鲜艳细腻，装饰效果好，提高了瓷质砖的品质，使瓷质砖满足了高端客户的要求；
4、对喷墨后的瓷质砖生坯进行低温处理，使低温处理后的渗花墨水在后期干燥和烧结过程中氢氧化物颗粒间的表面张力和表面能降低而减少了颗粒之间的聚集，进一步阻止了渗花墨水解冻后在后续工艺中彼此之间重新发生结合，进一步消除了粉体团聚的问题，保证了后期形成的立体渗花的质量；另外，低温处理还能够利用不同物质，其热胀冷缩程度不同的特性而使瓷质砖生坯内部产生较多的毛细管路，进而促进渗花墨水能够均匀渗透至坯体内，形成均匀渗透层，增强了渗花层的立体感。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种立体渗花瓷质砖生产方法，包括以下步骤：
步骤1、按常规方法制备瓷质砖粉料，备用；
步骤2、渗花瓷质砖用水溶性渗花墨水的制备，水溶性渗花墨水选自以下的一种或几种物质：含有铁和锆的水溶性金属盐、含有铬和锆的水溶性金属盐、含有钴和锆的水溶性金属盐；
步骤3、渗花瓷质砖用面浆的制备，采用普通陶瓷釉浆制备工艺制备面浆，所述面浆中含有相对面浆干料总重量2-4%的锆的氧化物和0.5-0.7%的钒氧化物；
步骤4、瓷质砖坯体的制备，将步骤1中制得的瓷质砖粉料均匀铺布在压砖机模腔中并将瓷质砖粉料压制成瓷质砖生坯，然后将瓷质砖生坯在干燥窑中于200℃下烘干，干燥后的瓷质砖生坯的强度不小于1MPa；
步骤5、施面浆，将步骤3制得的面浆施在步骤4制得的瓷质砖生坯上，单位面积所施面浆重量为800-1000g/m2；
步骤6、喷墨印刷，采用喷墨印刷机按设计好的图案，配合坯体图案纹理，将步骤2得到的水溶性渗花墨水喷涂在步骤5得到的瓷质砖生坯上；
步骤7、按比例配置氨水、碳酸铵或尿素、苛性钠的混合碱性溶液，采用喷墨印刷机按照步骤6印刷的纹路和图案，将混合碱性溶液涂布在步骤6制得的瓷质砖生坯上；
步骤8、低温处理，对步骤7制得的瓷质砖生坯进行低温处理，直至坯体表面上的水溶性渗花墨水凝结成冰为止，然后解冻；
步骤9、干燥和烧成，将步骤8的瓷质砖生坯置于干燥窑中于150℃下烘干，接着在辊道窑中使用常规的瓷质砖烧成方法，将瓷质砖生坯一次烧成，烧成温度为1150-1250℃，烧成周期为40-60min，制得半成品；
步骤10、磨边和抛光，利用常规的磨边和抛光加工设备，对半成品砖进行磨边和抛光处理，制得渗花瓷质抛光砖成品，最后检验入库。
上述方法中，关键步骤（也是本发明区别于现有技术的技术特征）在于步骤2、步骤3、步骤7和步骤8。步骤2在于特别配置了一种水性渗花墨水，使形成的立体渗花瓷质砖的色泽度和美观度都能得到大幅提升，提高了瓷质砖的品质；步骤3在于向面料中引入了锆和钒元素，钒元素的量主要取自原料钒钛废渣，钒和钛都是重要的辅助着色剂，由于单一种类的着色剂的溶解度和辅助着色能力有限，钒的加入能够更好促进渗花墨水呈色，进而提高烧成后的色彩的饱和度值，便于制造色彩丰富的渗花瓷质砖，通过对钒钛废渣中钒元素和钛元素的充分利用，达到了节约资源的目的。
步骤7中，混合碱性溶液的配置主要是为了得到氢氧化物沉淀，即将混合碱性溶液添加至渗花墨水后，渗花墨水中将会出现白色沉淀，但是，由于这种沉淀通常是以胶体形式存在，其极容易产生团聚体，这种团聚体在后期干燥烧结时会发生不同程度的硬团聚和软团聚现象，在现有使用的渗花墨水中，其中的铁颜料、铬颜料、钴颜料在干燥和烧结时将会产生氢氧化物胶体，这些胶体会对周围析出的颗粒产生静电力以及范德华力进而吸收颗粒而发生胶体长大，即形成软团聚现象，由于液相桥与固相桥间存在强力作用，随着渗花墨水中液体的不断消失，当胶体长大至一定程度后则会形成坚硬的硬团聚体，这些硬团聚体大小不一，毫无规律的分布于渗花纹路上，最终产生颜色明暗不一的色块，使渗花纹路成形质量差，美观性不高，渗花的薄厚区域发色不一。为了解决该问题，在混合碱性溶液中加入了高分子分散剂，该高分子分散剂为接枝共聚物高分子分散剂，属于非离子型活性剂，它由醚键及羟键两种亲水基，其能与渗花墨水中形成的氢氧化物胶体表面建立较强的氢键，从而使胶体表面形成大分子亲水保护膜，形成的大分子亲水保护膜能够起到位阻作用，从空间上阻止析出的沉淀颗粒之间发生缔合，在宏观上表现为，渗花墨水在干燥烧结后能够形成均匀的渗花纹路，减少了团聚现象的发生，有效阻止了颜色明暗不一的色块的产生，提高了渗花纹路的成形质量。
在步骤8中，由于高分子分散剂的分散作用有限，在高温时其活性由高到低，直至高分子分散剂分解失效，但是此时渗花墨水中还是存在一定量的液体，产生团聚现象的可能性还是较高，因此，为了进一步消除粉体团聚问题，对喷墨后的瓷质砖进行低温处理，即将墨水冷冻成固体，由于固态液体分子与氢氧化物颗粒之间的界面张力远小于液态液体分子与颗粒之间的界面张力，低温处理后的渗花墨水在后期干燥和烧结过程中氢氧化物颗粒间的表面张力和表面能降低而减少了颗粒之间的聚集，阻止了渗花墨水解冻后在后续工艺中彼此之间重新发生结合，进而进一步消除了粉体团聚的问题，保证了后期形成的立体渗花的质量。另外，低温处理还能够利用不同物质，其热胀冷缩程度不同而产生较多的毛细管路，进而促进渗花墨水能够均匀渗透至坯体内，形成均匀渗透层，进而使渗花层的立体感更强。
更进一步地说，水性渗花墨水中加入锆的水溶性金属盐颜料可以丰富墨水的花色，使渗花纹路的色彩更为丰富，数码喷墨打印机喷墨后，不同颜色的发色因子相互叠加形成的纹路因锆离子的存在，使版面效果的颜色平缓过渡，浓淡相宜，其色泽度和美观度都有所提高，当墨水中加入稀土的水溶性金属盐时，在经渗透、干燥、烧制成型后，其可获得极佳的色泽度和美观度，同时，由于稀土的加入，渗花层的色彩将更加丰富，例如，铒可与锆结合使瓷质砖的渗花层着圆润饱满的红色，与铁形成的红色相得益彰，镨和铈分别与锆结合可使瓷质砖的渗花层着鲜艳亮丽的黄色，等等，稀土的使用，还能够使形成的渗花纹路具有一定的机械强度和韧性，可使纹路能够长期保持稳定形态而不发生变化，提高渗花纹路的耐磨性能。具体地，锆的水溶性金属盐优选为以氢氯化锆为原料，其制备工艺为：将氢氯化锆置于水中于25℃下搅拌至完全溶解，并加入少量高分子分散剂以促进溶解，最终即得到锆盐的水溶液。
稀土的水溶性金属盐包括钕盐、镨盐、铒盐、镱盐和铈盐其中的一种或几种，其制备方法为：将氧化钕、氧化镨、氧化铒、氧化镱和氧化铈其中的一种或几种置于过量的硝酸中强力搅拌直至溶解即得，优选地，稀土的水溶性金属盐优选为镨盐、钕盐、镨盐与钕盐的结合。
在瓷质砖粉料和面浆中，锆的加入能够提高瓷质砖的热稳定性，能够综合提高瓷质砖的机械强度和耐磨性能，能够大幅提高瓷质砖的韧性，使瓷质砖在制造、运输、裁剪、安装等过程中不易破碎和产生微裂，对弯曲载荷和冲击载荷都能产生良好的吸收，使瓷质砖经久耐用。由于锆的存在，瓷质砖抗点蚀能力得到有效提高，瓷质砖的耐污能力得到进一步增强。另外，锆的氧化物与稀土氧化物在结构上非常相似，能与稀土氧化物形成固溶体，进而能够在渗花墨水渗透形成立体花纹时，能够有效促进该过程的进行，并同时使渗花纹路与坯体之间的界面平滑过渡，颜色由深至浅形成自然之色，几乎分辨不出是人为着色，特别是在制造仿天然石材瓷质砖时，这种优势表现尤为突出，制造出的仿天然石材瓷质砖与天然石材瓷质砖存在极小的差距，而这种极小的差距仅凭肉眼是无法判断得出，因此，其制造出的仿天然石材瓷质砖完全能够替代昂贵的天然石材瓷质砖，提高了瓷质砖的品质。
实施例一
一种立体渗花瓷质砖生产方法，包括以下步骤：
步骤1、瓷质砖粉料的制备，采用普通陶瓷粉料制备工艺，选用钒钛废渣、钾钠长石、高岭土、石英、硅酸锆、金红石型钛白粉等原料，通过配料、湿法球磨制浆、喷雾干燥造粒，制得细度在30-100目的颗粒状陶瓷粉料，其中，颗粒状陶瓷粉料中各起始原料基于瓷质砖坯体总重量的相对重量百分比为：铝的氧化物17%，硅的氧化物68%，铁的氧化物1%，钒的氧化物0.4%，锆的氧化物3%，二氧化钛为1.5%，氧化锌为1%，氧化钾和氧化钠为5%，余量为其他物质；
步骤2、渗花瓷质砖用水溶性渗花墨水的制备，水溶性渗花墨水分别为含有铁和锆的水溶性金属盐、含有铬和锆的水溶性金属盐、含有钴和锆的水溶性金属盐，其中，铁离子和锆离子质量比为5:1，铬离子和锆离子质量比为5:1，钴离子和锆离子质量比为5:1，锆的水溶性金属盐以氢氯化锆为原料溶入水后制得；
步骤3、渗花瓷质砖用面浆的制备，采用普通陶瓷釉浆制备工艺制备面浆，选用钒钛废渣、钾钠长石、高岭土、石英、硅酸锆、金红石型钛白粉等原料，通过配料、湿法球磨制得细度为200-250目的面浆，面浆中各化学组成基于面浆干料总重量的相对重量百分比为：铝的氧化物20%，硅的氧化物67%，铁的氧化物1%，钒的氧化物0.5%，锆的氧化物4%，二氧化钛为1.0%，氧化锌为1.5%，氧化钾和氧化钠为7%，余量为其他物质；
步骤4、瓷质砖坯体的制备，将步骤1中制得的瓷质砖粉料均匀铺布在压砖机模腔中并将瓷质砖粉料于50MPa下压制成瓷质砖生坯，然后将瓷质砖生坯在干燥窑中于200℃下烘干，干燥后的瓷质砖生坯的强度不小于1MPa；
步骤5、施面浆，将步骤3制得的面浆施在步骤4制得的瓷质砖生坯上，单位面积所施面浆重量为800g/m2；
步骤6、喷墨印刷，采用数码喷墨印刷机按设计好的图案，配合坯体图案纹理，将步骤2得到的水溶性渗花墨水喷涂在步骤5得到的生坯上；
步骤7、按质量比为3:1：1比例配置氨水、碳酸铵、苛性钠的混合碱性溶液，要求混合碱性溶液的PH值在9.0左右，然后加入0.1%的接枝共聚物高分子分散剂，在25℃温度下混合均匀后，采用数码喷墨印刷机按照步骤6印刷的纹路和图案，将混合碱性溶液涂布在步骤6制得的生坯上，以使混合碱性溶液与水溶性渗花墨水相混合，并在印刷纹路上生成悬浮沉淀；
步骤8、低温处理，对步骤7制得的生坯进行低温处理，将生坯置于冷冻室内冷冻至0℃以下，直至坯体表面上的水溶性渗花墨水凝结成冰为止，保温10min，然后解冻，其中，在低温处理过程中，应避免振荡或倾斜生坯，防止印刷纹路被破坏；
步骤9、干燥和烧成，将步骤8的瓷质砖坯体置于干燥窑中于150℃下烘干，然后在辊道窑中使用常规的瓷质砖烧成方法，将瓷质砖生坯一次烧成，烧成温度为1150℃，烧成周期为60min，制得半成品；
步骤10、磨边和抛光，利用常规的磨边和抛光加工设备，对半成品砖进行磨边和抛光处理，制得渗花瓷质抛光砖成品，最后检验入库。
实施例二
一种立体渗花瓷质砖生产方法，包括以下步骤：
步骤1、瓷质砖粉料的制备，采用普通陶瓷粉料制备工艺，选用钒钛废渣、钾钠长石、高岭土、石英、硅酸锆、金红石型钛白粉等原料，通过配料、湿法球磨制浆、喷雾干燥造粒，制得细度在30-100目的颗粒状陶瓷粉料，其中，颗粒状陶瓷粉料中各起始原料基于瓷质砖坯体总重量的相对重量百分比为：铝的氧化物17%，硅的氧化物69%，铁的氧化物1.5%，钒的氧化物0.5%，锆的氧化物2%，二氧化钛为1.4%，氧化锌为1.2%，氧化钾和氧化钠为6%，余量为其他物质；
步骤2、渗花瓷质砖用水溶性渗花墨水的制备，水溶性渗花墨水分别为含有铁和锆的水溶性金属盐、含有铬和锆的水溶性金属盐、含有钴和锆的水溶性金属盐，其中，铁离子和锆离子质量比为5:1，铬离子和锆离子质量比为5:1，钴离子和锆离子质量比为5:1，锆的水溶性金属盐以氢氯化锆为原料溶入水后制得；
步骤3、渗花瓷质砖用面浆的制备，采用普通陶瓷釉浆制备工艺制备面浆，选用钒钛废渣、钾钠长石、高岭土、石英、硅酸锆、金红石型钛白粉等原料，通过配料、湿法球磨制得细度为200-250目的面浆，面浆中各化学组成基于面浆干料总重量的相对重量百分比为：铝的氧化物17%，硅的氧化物67%，铁的氧化物2%，钒的氧化物0.5%，锆的氧化物4%，二氧化钛为1.3%，氧化锌为1.3%，氧化钾和氧化钠为6.5%，余量为其他物质；
步骤4、瓷质砖坯体的制备，将步骤1中制得的瓷质砖粉料均匀铺布在压砖机模腔中并将瓷质砖粉料于50MPa下压制成瓷质砖生坯，然后将瓷质砖生坯在干燥窑中于200℃下烘干，干燥后的瓷质砖生坯的强度不小于1MPa；
步骤5、施面浆，将步骤3制得的面浆施在步骤4制得的瓷质砖生坯上，单位面积所施面浆重量为1000g/m2；
步骤6、喷墨印刷，采用数码喷墨印刷机按设计好的图案，配合坯体图案纹理，将步骤2得到的水溶性渗花墨水喷涂在步骤5得到的生坯上；
步骤7、按质量比为3:1：1比例配置氨水、碳酸铵、苛性钠的混合碱性溶液，要求混合碱性溶液的PH值在9.0左右，然后加入0.07%的接枝共聚物高分子分散剂，在25℃温度下混合均匀后，采用数码喷墨印刷机按照步骤6印刷的纹路和图案，将混合碱性溶液涂布在步骤6制得的生坯上，以使混合碱性溶液与水溶性渗花墨水相混合，并在印刷纹路上生成悬浮沉淀；
步骤8、低温处理，对步骤7制得的生坯进行低温处理，将生坯置于冷冻室内冷冻至0℃以下，直至坯体表面上的水溶性渗花墨水凝结成冰为止，保温10min，然后解冻，其中，在低温处理过程中，应避免振荡或倾斜生坯，防止印刷纹路被破坏；
步骤9、干燥和烧成，将步骤8的瓷质砖坯体置于干燥窑中于150℃下烘干，然后在辊道窑中使用常规的瓷质砖烧成方法，将瓷质砖生坯一次烧成，烧成温度为1180℃，烧成周期为55min，制得半成品；
步骤10、磨边和抛光，利用常规的磨边和抛光加工设备，对半成品砖进行磨边和抛光处理，制得渗花瓷质抛光砖成品，最后检验入库。
实施例三
一种立体渗花瓷质砖生产方法，包括以下步骤：
步骤1、瓷质砖粉料的制备，采用普通陶瓷粉料制备工艺，选用钒钛废渣、钾钠长石、高岭土、石英、硅酸锆、金红石型钛白粉等原料，通过配料、湿法球磨制浆、喷雾干燥造粒，制得细度在30-100目的颗粒状陶瓷粉料，其中，颗粒状陶瓷粉料中各起始原料基于瓷质砖坯体总重量的相对重量百分比为：铝的氧化物16%，硅的氧化物69%，铁的氧化物1.5%，钒的氧化物0.6%，锆的氧化物3%，二氧化钛为1.3%，氧化锌为1.0%，氧化钾和氧化钠为5.5%，余量为其他物质；
步骤2、渗花瓷质砖用水溶性渗花墨水的制备，水溶性渗花墨水分别为含有铁、锆和镨的水溶性金属盐、含有铬、锆和钕的水溶性金属盐、含有钴、锆和镨的水溶性金属盐，其中，铁离子、锆离子和镨离子质量比为25:5：3，铬离子、锆离子和镨离子质量比为25:5：3，钴离子、锆离子和镨离子质量比为25:5：3，锆的水溶性金属盐以氢氯化锆为原料溶入水后制得，镨的水溶性金属盐以氧化镨为原料溶于过量的硝酸中，经加热蒸发后制得；；
步骤3、渗花瓷质砖用面浆的制备，采用普通陶瓷釉浆制备工艺制备面浆，选用钒钛废渣、钾钠长石、高岭土、石英、硅酸锆、金红石型钛白粉等原料，通过配料、湿法球磨制得细度为200-250目的面浆，面浆中各化学组成基于面浆干料总重量的相对重量百分比为：铝的氧化物16%，硅的氧化物68%，铁的氧化物2%，钒的氧化物0.7%，锆的氧化物2%，二氧化钛为1.3%，氧化锌为1.2%，氧化钾和氧化钠为5.5%，余量为其他物质；
步骤4、瓷质砖坯体的制备，将步骤1中制得的瓷质砖粉料均匀铺布在压砖机模腔中并将瓷质砖粉料于50MPa下压制成瓷质砖生坯，然后将瓷质砖生坯在干燥窑中于200℃下烘干，干燥后的瓷质砖生坯的强度不小于1MPa；
步骤5、施面浆，将步骤3制得的面浆施在步骤4制得的瓷质砖生坯上，单位面积所施面浆重量为1000g/m2；
步骤6、喷墨印刷，采用数码喷墨印刷机按设计好的图案，配合坯体图案纹理，将步骤2得到的水溶性渗花墨水喷涂在步骤5得到的生坯上；
步骤7、按质量比为3:1：1比例配置氨水、尿素、苛性钠的混合碱性溶液，要求混合碱性溶液的PH值在9.0左右，然后加入0.08%的接枝共聚物高分子分散剂，在25℃温度下混合均匀后，采用数码喷墨印刷机按照步骤6印刷的纹路和图案，将混合碱性溶液涂布在步骤6制得的生坯上，以使混合碱性溶液与水溶性渗花墨水相混合，并在印刷纹路上生成悬浮沉淀；
步骤8、低温处理，对步骤7制得的生坯进行低温处理，将生坯置于冷冻室内冷冻至0℃以下，直至坯体表面上的水溶性渗花墨水凝结成冰为止，保温10min，然后解冻，其中，在低温处理过程中，应避免振荡或倾斜生坯，防止印刷纹路被破坏；
步骤9、干燥和烧成，将步骤8的瓷质砖坯体置于干燥窑中于150℃下烘干，然后在辊道窑中使用常规的瓷质砖烧成方法，将瓷质砖生坯一次烧成，烧成温度为1150℃，烧成周期为60min，制得半成品；
步骤10、磨边和抛光，利用常规的磨边和抛光加工设备，对半成品砖进行磨边和抛光处理，制得渗花瓷质抛光砖成品，最后检验入库。
实施例四
一种立体渗花瓷质砖生产方法，包括以下步骤：
步骤1、瓷质砖粉料的制备，采用普通陶瓷粉料制备工艺，选用钒钛废渣、钾钠长石、高岭土、石英、硅酸锆、金红石型钛白粉等原料，通过配料、湿法球磨制浆、喷雾干燥造粒，制得细度在30-100目的颗粒状陶瓷粉料，其中，颗粒状陶瓷粉料中各起始原料基于瓷质砖坯体总重量的相对重量百分比为：铝的氧化物17%，硅的氧化物68%，铁的氧化物1%，钒的氧化物0.4%，锆的氧化物3%，二氧化钛为1.5%，氧化锌为1.0%，氧化钾和氧化钠为5%，余量为其他物质；
步骤2、渗花瓷质砖用水溶性渗花墨水的制备，水溶性渗花墨水分别为含有铁、锆和钕的水溶性金属盐、含有铬、锆、钕和镨的水溶性金属盐、含有钴、锆、钕和镨的水溶性金属盐，其中，铁离子、锆离子、钕离子和镨离子质量比为25:5：2:1，铬离子、锆离子、钕离子和镨离子质量比为25:5：2:1，钴离子、锆离子、钕离子和镨离子质量比为25:5：2:1，锆的水溶性金属盐以氢氯化锆为原料溶入水后制得，钕的水溶性金属盐和镨的水溶性金属盐分别以氧化钕和氧化镨为原料溶于过量的硝酸中，经加热蒸发后制得；
步骤3、渗花瓷质砖用面浆的制备，采用普通陶瓷釉浆制备工艺制备面浆，选用钒钛废渣、钾钠长石、高岭土、石英、硅酸锆、金红石型钛白粉等原料，通过配料、湿法球磨制得细度为200-250目的面浆，面浆中各化学组成基于面浆干料总重量的相对重量百分比为：铝的氧化物20%，硅的氧化物67%，铁的氧化物1.5%，钒的氧化物0.6%，锆的氧化物3%，二氧化钛为1.5%，氧化锌为1.0%，氧化钾和氧化钠为6.5%，余量为其他物质；
步骤4、瓷质砖坯体的制备，将步骤1中制得的瓷质砖粉料均匀铺布在压砖机模腔中并将瓷质砖粉料于50MPa下压制成瓷质砖生坯，然后将瓷质砖生坯在干燥窑中于200℃下烘干，干燥后的瓷质砖生坯的强度不小于1MPa；
步骤5、施面浆，将步骤3制得的面浆施在步骤4制得的瓷质砖生坯上，单位面积所施面浆重量为900g/m2；
步骤6、喷墨印刷，采用数码喷墨印刷机按设计好的图案，配合坯体图案纹理，将步骤2得到的水溶性渗花墨水喷涂在步骤5得到的生坯上；
步骤7、按质量比为3:1：1比例配置氨水、碳酸铵、苛性钠的混合碱性溶液，要求混合碱性溶液的PH值在9.0左右，然后加入0.1wt%接枝共聚物高分子分散剂，在25℃温度下混合均匀后，采用数码喷墨印刷机按照步骤6印刷的纹路和图案，将混合碱性溶液涂布在步骤6制得的生坯上，以使混合碱性溶液与水溶性渗花墨水相混合，并在印刷纹路上生成悬浮沉淀；
步骤8、低温处理，对步骤7制得的生坯进行低温处理，将生坯置于冷冻室内冷冻至0℃以下，直至坯体表面上的水溶性渗花墨水凝结成冰为止，保温8min，然后解冻，其中，在低温处理过程中，应避免振荡或倾斜生坯，防止印刷纹路被破坏；
步骤9、干燥和烧成，将步骤8的瓷质砖坯体置于干燥窑中于150℃下烘干，然后在辊道窑中使用常规的瓷质砖烧成方法，将瓷质砖生坯一次烧成，烧成温度为1250℃，烧成周期为40min，制得半成品；
步骤10、磨边和抛光，利用常规的磨边和抛光加工设备，对半成品砖进行磨边和抛光处理，制得渗花瓷质抛光砖成品，最后检验入库。
实施例五
一种立体渗花瓷质砖生产方法，包括以下步骤：
步骤1、瓷质砖粉料的制备，采用普通陶瓷粉料制备工艺，选用钒钛废渣、钾钠长石、高岭土、石英、硅酸锆、金红石型钛白粉等原料，通过配料、湿法球磨制浆、喷雾干燥造粒，制得细度在30-100目的颗粒状陶瓷粉料，其中，颗粒状陶瓷粉料中各起始原料基于瓷质砖坯体总重量的相对重量百分比为：铝的氧化物15%，硅的氧化物70%，铁的氧化物2%，钒的氧化物0.6%，锆的氧化物3%，二氧化钛为1.0%，氧化锌为0.8%，氧化钾和氧化钠为6%，余量为其他物质；
步骤2、渗花瓷质砖用水溶性渗花墨水的制备，水溶性渗花墨水分别为含有铁、锆和钕的水溶性金属盐、含有铬、锆和钕的水溶性金属盐、含有钴、锆和钕的水溶性金属盐，其中，铁离子、锆离子和钕离子质量比为23:5：3，铬离子、锆离子和钕离子质量比为23:5：3，钴离子、锆离子和钕离子质量比为23:5：3，锆的水溶性金属盐以氢氯化锆为原料溶入水后制得，钕的水溶性金属盐以氧化钕为原料溶于过量的硝酸中，经加热蒸发后制得；
步骤3、渗花瓷质砖用面浆的制备，采用普通陶瓷釉浆制备工艺制备面浆，选用钒钛废渣、钾钠长石、高岭土、石英、硅酸锆、金红石型钛白粉等原料，通过配料、湿法球磨制得细度为200-250目的面浆，面浆中各化学组成基于面浆干料总重量的相对重量百分比为：铝的氧化物15%，硅的氧化物69%，铁的氧化物1%，钒的氧化物0.7%，锆的氧化物4%，二氧化钛为1.2%，氧化锌为1.0%，氧化钾和氧化钠为5%，余量为其他物质；
步骤4、瓷质砖坯体的制备，将步骤1中制得的瓷质砖粉料均匀铺布在压砖机模腔中并将瓷质砖粉料于50MPa下压制成瓷质砖生坯，然后将瓷质砖生坯在干燥窑中于200℃下烘干，干燥后的瓷质砖生坯的强度不小于1MPa；
步骤5、施面浆，将步骤3制得的面浆施在步骤4制得的瓷质砖生坯上，单位面积所施面浆重量为800g/m2；
步骤6、喷墨印刷，采用数码喷墨印刷机按设计好的图案，配合坯体图案纹理，将步骤2得到的水溶性渗花墨水喷涂在步骤5得到的生坯上；
步骤7、按质量比为3:1：1比例配置氨水、尿素、苛性钠的混合碱性溶液，要求混合碱性溶液的PH值在9.0左右，然后加入0.1wt%的接枝共聚物高分子分散剂，在25℃温度下混合均匀后，采用数码喷墨印刷机按照步骤6印刷的纹路和图案，将混合碱性溶液涂布在步骤6制得的生坯上，以使混合碱性溶液与水溶性渗花墨水相混合，并在印刷纹路上生成悬浮沉淀；
步骤8、低温处理，对步骤7制得的生坯进行低温处理，将生坯置于冷冻室内冷冻至0℃以下，直至坯体表面上的水溶性渗花墨水凝结成冰为止，保温7min，然后解冻，其中，在低温处理过程中，应避免振荡或倾斜生坯，防止印刷纹路被破坏；
步骤9、干燥和烧成，将步骤8的瓷质砖坯体置于干燥窑中于150℃下烘干，然后在辊道窑中使用常规的瓷质砖烧成方法，将瓷质砖生坯一次烧成，烧成温度为1170℃，烧成周期为50min，制得半成品；
步骤10、磨边和抛光，利用常规的磨边和抛光加工设备，对半成品砖进行磨边和抛光处理，制得渗花瓷质抛光砖成品，最后检验入库。
上述各实施例制得的瓷质砖经检测得到如下表结果：
从上表可以得出，本发明的各实施例均满足国家标准，并且其性能均超过国家标准，优于现有使用的瓷质砖，对其渗花纹路进行仔细观察发现，各实施例中，瓷质砖的单根花纹存在很少的颜色明暗不一的色块，尤其是实施例四和实施例五，几乎不存在颜色明暗不一的色块，单个花纹发色鲜艳细腻，冷暖色差润滑含韵，其色泽度自然柔和，饱满圆润，具有很高的美观水平，满足了高端人群对瓷质砖的高品质要求，有效拓展了高端市场对瓷质砖的需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种立体渗花瓷质砖生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按常规方法制备瓷质砖粉料，备用；
步骤2、渗花瓷质砖用水溶性渗花墨水的制备，水溶性渗花墨水选自以下的一种或几种物质：含有铁和锆的水溶性金属盐、含有铬和锆的水溶性金属盐、含有钴和锆的水溶性金属盐；
步骤3、渗花瓷质砖用面浆的制备，采用普通陶瓷釉浆制备工艺制备面浆，所述面浆中含有相对面浆干料总重量2-4%的锆的氧化物和0.5-0.7%的钒氧化物；
步骤4、瓷质砖坯体的制备，将步骤1中制得的瓷质砖粉料均匀铺布在压砖机模腔中并将瓷质砖粉料压制成瓷质砖生坯，然后将瓷质砖生坯在干燥窑中于200℃下烘干，干燥后的瓷质砖生坯的强度不小于1MPa；
步骤5、施面浆，将步骤3制得的面浆施在步骤4制得的瓷质砖生坯上，单位面积所施面浆重量为800-1000g/m2；
步骤6、喷墨印刷，采用喷墨印刷机按设计好的图案，配合坯体图案纹理，将步骤2得到的水溶性渗花墨水喷涂在步骤5得到的瓷质砖生坯上；
步骤7、按比例配置氨水、碳酸铵或尿素、苛性钠的混合碱性溶液，采用喷墨印刷机按照步骤6印刷的纹路和图案，将混合碱性溶液涂布在步骤6制得的瓷质砖生坯上；
步骤8、低温处理，对步骤7制得的瓷质砖生坯进行低温处理，直至坯体表面上的水溶性渗花墨水凝结成冰为止，然后解冻；
步骤9、干燥和烧成，将步骤8的瓷质砖生坯置于干燥窑中于150℃下烘干，接着在辊道窑中使用常规的瓷质砖烧成方法，将瓷质砖生坯一次烧成，烧成温度为1150-1250℃，烧成周期为40-60min，制得半成品；
步骤10、磨边和抛光，利用常规的磨边和抛光加工设备，对半成品砖进行磨边和抛光处理，制得渗花瓷质抛光砖成品，最后检验入库。
2.如权利要求1所述的立体渗花瓷质砖生产方法，其特征在于，步骤7中，混合碱性溶液中还含有高分子分散剂（接枝共聚物分散剂）。
3.如权利要求1所述的立体渗花瓷质砖生产方法，其特征在于，步骤1中，瓷质砖坯体粉料中各起始原料基于瓷质砖坯体总重量的相对重量百分比为：铝的氧化物15-17%，硅的氧化物68-70%，铁的氧化物1-2%，钒的氧化物0.4-0.6%，锆的氧化物1-3%，余量为其他物质。
4.如权利要求1所述的立体渗花瓷质砖生产方法，其特征在于，水溶性渗花墨水选自以下的一种或几种物质：含有铁、锆和稀土的水溶性金属盐、含有铬、锆和稀土的水溶性金属盐、含有钴、锆和稀土水溶盐。
5.权利要求4所述的立体渗花瓷质砖生产方法，其特征在于，稀土水溶盐为氧化钕、氧化镨、氧化铒、氧化镱和氧化铈其中的一种或几种在过量的硝酸中完全溶解，经加热蒸发后得到的稀土水溶盐。
6.如权利要求1所述的立体渗花瓷质砖生产方法，其特征在于，面浆中各起始原料基于面浆干料总重量的相对重量百分比为：铝的氧化物17-21%，硅的氧化物68-72%，铁的氧化物3-4%，钒的氧化物0.5-0.7%，锆的氧化物2-4%，余量为其他物质。
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