CN117164948A - 吸水性树脂及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明有关于一种吸水性树脂及其制造方法。此制造方法于压力密闭下，利用特定量的发泡剂对含酸基单体进行聚合反应，以获得具有特定表面孔隙率的核心层，然后利用具有碳数为8至12的无环单萜醇及表面交联剂对此核心层进行表面交联反应，以使所制得的吸水性树脂兼具良好的吸水特性及优越的除臭功效。
Description
技术领域
本发明有关于一种吸水性树脂及其制造方法，且特别是有关于一种利用发泡剂及无环单萜醇制得的吸水性树脂及其制造方法。
背景技术
吸水性树脂广泛应用于农业或园艺领域的水保持剂、建筑材料的抗露珠凝结剂、移除石油中水分的材料、电缆线的外层的防水包覆剂，以及卫生用品。举例而言，尿布、妇女卫生用品、抛弃式擦巾等，尤其以尿布为主要。
目前，以功能型纸尿裤为主要的发展方向，且尤其是成人纸尿裤。除了改善其吸收能力及干爽性之外，也研究除臭的功效。基于对于除臭功效的需求，各种研究正积极进行，以在保有原本吸水特性下，还开发出具有除臭能力的吸水性树脂。
本发明所属技术领域中，现有的制造具有除臭能力的吸水性树脂的制造方法是添加沸石颗粒于聚合反应中，以分散沸石颗粒于吸水性树脂的内部，从而使吸水性树脂具备除臭能力，如美国专利公开第5980879号的揭露内容所示。然而，沸石的添加量为至少25％，故大幅降低吸水性树脂的吸收能力。此外，美国专利公开第20150290052号揭露，添加活性碳或沸石颗粒于纸尿裤吸收体中。相同地，虽然吸水性树脂具备了除臭能力，但是前述颗粒会泄漏于生产设备中，甚至悬浮于厂房空气中，进而伤害现场人员的健康。
专利公开第WO2009048145号揭露一种吸水性树脂的制备方法，其中添加竹萃取物或茶叶萃取物于吸水性树脂的表面或聚合反应中。由于萃取物会影响聚合反应，而降低吸水性树脂的吸收能力，且亦提高吸水性树脂的残存单体，而造成皮肤红肿。此外，于美国专利公开第20030004479号及美国专利公开第20040048955号中，添加竹或茶经粉碎后的粉末于吸水性树脂表面。由于此些粉末的分散性低，而不易与吸水性树脂混合均匀，故降低除臭能力。
另外，在美国专利公告第6663949号、欧洲专利公告第EP1404385号及美国专利公告第7868075号中，利用活性碳、纳米银离子或表面涂覆银离子的沸石来降低臭味。欧洲专利公开第EP1275404号揭露，以环糊精或其衍生物与吸水性树脂进行混合，以降低臭味的发生。此外，于美国专利公开第20150306272号以1，2癸二醇对吸水性树脂进行热处理，以降低臭味的发生。然而，此些专利均不能有效提升吸水性树脂的除臭功效，且仅对氨气具有稍佳的抑制能力而已。
另一方面，专利公开第WO2003/028778号揭露一种吸水性树脂的方法，其中通过调降吸水性树脂的pH值来制备具有抑菌性吸水性树脂，以达成除臭效果。于美国专利公开第20010053807号中，添加氨基乙酸亦可降低臭味的发生。然而，由其所制得的吸水性树脂的压力下吸收倍率不佳。
日本专利公开第1995165981号揭露吸水性树脂与具有磷酸盐化合物的混合，且日本专利公开第1999116829号揭露，吸水性树脂与硅酸盐化合物的混合。虽然前述的化合物的混合可提升吸水性树脂的抑菌能力，以达成除臭效果，但是会降低吸水性树脂的压力下吸收倍率。
有鉴于此，亟需发展一种新的吸水性树脂的制造方法，以改善现有的吸水性树脂的制造方法的上述缺点。
发明内容
有鉴于上述的问题，本发明的一态样是在提供一种吸水性树脂的制造方法。此制造方法利用特定量的发泡剂及特定的无环单萜醇以使吸水性树脂兼具良好的吸水特性及优越的除臭功效。
本发明的另一态样是在提供一种吸水性树脂。此吸水性树脂利用前述的吸水性树脂的制造方法制得。
根据本发明的一态样，提出一种吸水性树脂的制造方法。于此制造方法中，提供含酸基单体、起始剂、发泡剂及内部交联剂，并于压力密闭装置中，对含酸基单体进行聚合反应，以获得核心层，其中基于含酸基单体的使用量为100重量份，发泡剂的使用量为大于0重量份且不大于3.14重量份。然后，提供表面交联剂及辅助剂，并对核心层进行表面交联反应，以形成壳层，其中壳层包覆于核心层的外表面，辅助剂包含碳数为10至12的无环单萜醇。
依据本发明的一实施例，发泡剂包含碱金属的碳酸盐及/或碱土金属的碳酸盐。
依据本发明的另一实施例，基于含酸基单体的使用量为100重量份，发泡剂的使用量为0.5重量份至3重量份。
依据本发明的又一实施例，基于核心层的使用量为100重量份，表面交联剂的使用量为0.001重量份至10重量份。
依据本发明的又一实施例，无环单萜醇选自于由芳樟醇、橙花醇、香叶醇、香茅醇及熏衣草醇所组成的群组中至少一者。
依据本发明的又一实施例，辅助剂还包含碳数为10的单环萜醇。
依据本发明的又一实施例，基于核心层的使用量为100重量份，辅助剂的使用量为0.01重量份至1.00重量份。
依据本发明的又一实施例，表面交联剂与该辅助剂的使用量比值为4至40。
根据本发明的另一态样，提出一种吸水性树脂。此吸水性树脂利用前述的吸水性树脂的制造方法制得，其中吸水性树脂的压力下吸水倍率不小于21.5g/g。
依据本发明的又一实施例，吸水性树脂包含核心层及壳层，壳层包覆于核心层的外表面，且核心层的表面孔隙率为0.020c.c./g至0.075c.c./g。
应用本发明的吸水性树脂及其制造方法，其中先利用特定量的发泡剂对含酸基单体进行聚合反应，以获得具有特定表面孔隙率的核心层，再利用具有碳数为8至12的无环单萜醇及表面交联剂对此核心层进行表面交联反应，以使所制得的吸水性树脂兼具良好的吸水特性及优越的除臭功效。
附图说明
为了对本发明的实施例及其优点有更完整的理解，现请参照以下的说明并配合相应的附图。必须强调的是，各种特征并非依比例描绘且仅为了图解目的。
相关附图内容说明如下：
图1为绘示根据本发明的一实施例的吸水性树脂的制造方法的流程图。
具体实施方式
以下仔细讨论本发明实施例的制造和使用。然而，可以理解的是，实施例提供许多可应用的发明概念，其可实施于各式各样的特定内容中。所讨论的特定实施例仅供说明，并非用以限定本发明的范围。
本发明的吸水性树脂的制造方法为控制含酸基单体的聚合反应于压力密闭下进行，以利用大于0重量份且不大于3.14重量份的发泡剂制得具有0.020c.c./g至0.075c.c./g的表面孔隙的核心层(即后述的初步吸水性树脂)。然后，利用碳数为8至12的无环单萜醇及表面交联剂对此核心层进行表面交联反应，以于核心层表面形成壳层，于此壳层中存在由无环单萜醇的醇基与核心层的丙烯酸基进行酯化反应所生成的有机酸酯键。当吸水性树脂接触到尿液时，前述表面孔隙可增加对尿液中的发出臭味的气体的吸附。此外，尿液使前述有机酸酯键发生水解，而释出无环单萜醇，此具有香味的无环单萜醇可除去前述臭味。因此，所制得的吸水性树脂可兼具良好的吸水特性及优越的除臭功效。
请参阅图1，吸水性树脂的制造方法100包含提供含酸基单体、起始剂、发泡剂及内部交联剂，并于压力密闭装置中，对含酸基单体进行聚合反应，以获得核心层，如操作110所示。
含酸基单体为水溶性不饱和单体。在一些实施例中，含酸基单体可包含但不限于丙烯酸化合物、其他适当的含有酸基的不饱和双键的单体化合物或前述的化合物的组合。在一些具体例中，丙烯酸化合物可包含但不限于丙烯酸、甲基丙烯酸、2-丙烯胺-2-甲基丙烷磺酸或前述的化合物的组合。在另一些具体例中，其他适当的含酸基单体化合物可包含但不限于顺丁烯二酸、顺丁烯二酸酐、反丁烯二酸及反丁烯二酸酐等含有酸基的不饱和化合物。可仅使用一种含酸基单体，或使用多种含酸基单体。
在另一些实施例中，含酸基单体可选择性包含具有不饱和双键的其他亲水性单体化合物。在一些具体例中，具有不饱和双键的其他亲水性单体化合物可包含但不限于丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸2-羧基乙酯、甲基丙烯酸2-羧基乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、二甲胺丙烯酰胺及氯化丙烯酰胺基三甲铵等具有不饱和双键的化合物。此些选择性添加的含酸基单体化合物的使用量没有特别限制，惟以不降低吸水性树脂的物性为原则。
含酸基单体溶解于水中，以形成含酸基单体水溶液。含酸基单体水溶液的pH值可通过中和部分含酸基单体的羧酸基来进行调整，以控制吸水性树脂成品的pH值。在一些实施例中，含酸基单体水溶液的pH值为不小于5.5，且较佳为5.6至6.5。当含酸基单体水溶液的pH值为不小于5.5时，由其聚合所生成的凝胶体内残存的单体含量较低，而提升吸水性树脂的物性。
中和剂用以中和前述的含酸基单体。在一些实施例中，中和剂可包含但不限于碱金族元素或碱土族元素的氢氧化物、碳酸化合物或其组合，及/或其他适当的碱性化合物。在一具体例中，中和剂可包含但不限于氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨类化合物或其组合。此外，可仅使用一种中和剂，或者使用多种中和剂的混合物。
在含酸基单体经中和后，含酸基单体的酸基可形成如钠盐、钾盐或铵盐的盐类。在一些实施例中，中和浓度可为45摩尔百分比至85摩尔百分比，且较佳可为50摩尔百分比至75摩尔百分比。当含酸基单体水溶液的中和度为前述范围时，吸水性树脂成品的pH值为微酸性或中性，而不会刺激人体皮肤。
含酸基单体的使用量没有特别限制。较佳地，基于含酸基单体水溶液的使用量为100重量份，含酸基单体的使用量为20重量份至55重量份，且更佳可为30重量份至45重量份。当含酸基单体的使用量为20重量份至55重量份时，聚合后凝胶体不会太软或有粘性，而利于机械加工，并且含酸基单体水溶液的浓度不接近饱和浓度，而容易配制，且聚合反应可温和进行，而易于控制反应热。
在一些实施例中，含酸基单体水溶液可选择性包含水溶性高分子，以降低成本。具体而言，水溶性高分子可包含但不限于部分皂化或完全皂化的聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、淀粉及/或淀粉衍生物。淀粉及其衍生物可包含如甲基纤维素、丙烯酸甲基纤维素及乙基纤维素的聚合物。前述的水溶性高分子的分子量并没有特别限制。较佳地，水溶性高分子可为淀粉、部分皂化的聚乙烯醇、完全皂化的聚乙烯醇及其组合。
基于含酸基单体水溶液的使用量为100重量份，水溶性高分子的使用量可为0至20重量份，较佳可为0至10重量份，且更佳可为0至5重量份。当水溶性高分子的使用量为前述的范围时，不会降低吸水性树脂的物性。
起始剂用以产生自由基，而诱发聚合反应。起始剂可包含但不限于热分解型起始剂、氧化还原型起始剂或其组合。在氧化还原型起始剂与热分解型起始剂的组合下，氧化还原型起始剂先产生自由基。此自由基转移至含酸基单体上，进而引发第一阶段的自由基聚合反应。第一阶段的自由基聚合反应释放出大量的热量，且此热量所导致的高温达到热分解型起始剂的分解温度。此高温引发热分解型起始剂的分解，进而诱发第二阶段的自由基聚合反应，从而提升自由基聚合反应的完整度。
在一些实施例中，热分解型起始剂可包含过氧化物及/或偶氮化合物。在一些具体例中，过氧化物可包含但不限于过氧化氢、二-第三丁基过氧化物、过氧化酰胺或过硫酸盐(如铵盐及碱金属盐)。在其他具体例中，偶氮化合物可包含但不限于2，2’-偶氮基双(2-脒基丙烷)二盐酸盐或2，2’-偶氮基双(N，N-二伸甲基异丁脒)二盐酸盐。在另一些实施例中，氧化还原型起始剂可包含但不限于酸性亚硫酸盐、硫代硫酸盐、抗坏血酸或亚铁盐。
在一些实施例中，基于丙烯酸盐的重量(即经中和的含酸基单体的使用量)为100重量百分比，起始剂的使用量可为0.001重量百分比至10重量百分比，且较佳可为0.1重量百分比至5重量百分比。当起始剂的使用量为前述的范围时，自由基聚合反应速率适中，而易控制反应热，以利于调整聚合度。
内部交联剂用以对含酸基单体进行交联反应，以使所制得的核心层具有机械加工性。在进行聚合反应前，可添加内部交联剂于未反应的含酸基单体水溶液中。内部交联剂可包含但不限于具有至少两个不饱和双键的化合物、具有至少两个环氧基的化合物或前述的化合物的组合。
在一些具体例中，具有至少两个不饱和双键的化合物可包含但不限于N，N’-双(2-丙烯基)胺、N，N’-次甲基双丙烯酰胺、N，N’-次甲基双甲基丙烯酰胺、丙烯酸丙烯酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、甘油三甲基丙烯酸酯、甘油附加环氧乙烷的三丙烯酸酯或三甲基丙烯酸酯、三甲醇丙烷附加环氧乙烷的三丙烯酸酯或三甲基丙烯酸酯、三甲醇丙烷三甲基丙烯酸酯、三甲醇丙烷三丙烯酸酯、N，N，N-三(2-丙烯基)胺、二丙烯酸乙二醇酯、三丙烯酸聚氧乙烯甘油酯、三丙烯酸二乙基聚氧乙烯甘油酯、二丙烯三甘醇酯或其组合。
在一些具体例中，具有至少两个环氧基的化合物可包含但不限于山梨醇聚缩水甘油醚、聚丙三醇聚缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、双丙三醇聚缩水甘油醚或其组合。此外，可仅使用一种内部交联剂或使用多种内部交联剂。
在一些实施例中，基于经中和的含酸基单体、内部交联剂、起始剂及发泡剂的总使用量为100重量份，内部交联剂的使用量为0.001重量份至5重量份，且较佳为0.01重量份至3重量份。当内部交联剂的使用量为前述的范围时，聚合后凝胶体不具粘性，而利于机械加工，且聚合后凝胶体具有良好的吸水性，进而提升吸水性树脂的性能。
发泡剂用以于聚合反应期间产生无毒性气体(如二氧化碳)，以使核心层具有表面孔隙，此表面孔隙可增加对尿液及尿液中细菌所产生的臭味气体的吸附力。因此，聚合反应必须于压力密闭的装置中进行，以留住无毒性气体。举例而言，压力密闭的装置可为传统批次反应容器，例如：釜式反应器。
在一些实施例中，发泡剂可包含碱金属的碳酸盐及/或碱土金属的碳酸盐。此碳酸盐可与含酸基单体及/或含酸基的起始剂发生酸碱中和，而产生二氧化碳。具体地，基于含酸基单体的使用量为100重量份，发泡剂的使用量可为大于0重量份且不大于3.14重量份，且较佳可为0.5重量份至3重量份。当发泡剂的使用量为前述的范围时，可产生适量的气体，以使核心层具有适当的表面孔隙率(如0.020c.c./g至0.075c.c./g)，且此适当的表面孔隙率可均匀吸收后续的表面交联剂，以利于后续交联反应的进行，从而保持吸水性树脂的压力下吸水倍率不小于21.5g/g。换句话说，适量的发泡剂可提升吸水性树脂的除臭功效，但不降低其吸水特性。
在一些实施例中，聚合反应所制得的凝胶体(即初步的吸水性树脂与前述的核心层)，可先利用绞碎机切成粒径不大于20mm的凝胶体颗粒，且粒径较佳为不大于10mm。然后，再进行后述的筛选。
接着，筛选出固定粒径为不大于2.00mm的凝胶体颗粒，且此粒径较佳可为0.05mm至1.50mm。若凝胶体颗粒的粒径大于2.00mm，凝胶体颗粒将再送回反应器，以再次切碎。倘若凝胶体颗粒的粒径小于0.05mm，于烘干及粉碎处理后，容易提高吸水性树脂成品的细粉量。倘若凝胶体颗粒的粒径大于2.00mm，于烘干时，不佳的热传导效果易导致吸水性树脂成品具有偏高的残存单体及不佳的物性。依据本发明，凝胶体颗粒的粒径分布愈窄，烘干后凝胶体颗粒的物性表现愈佳，而且有利于控制烘干的时间及温度。
在一些实施例中，凝胶体颗粒经过筛选后，再进行烘干，其中烘干温度可为100℃至180℃。当烘干温度小于100℃时，所需的烘干时间较长，而不具经济效益。当烘干温度大于180℃时，内部交联剂会提早进行交联反应，于后续干燥过程中，过高交联度导致无法有效去除残存单体，故不能降低残存单体。
在一些实施例中，于干燥后，凝胶体颗粒进行粉碎及筛选固定粒径。筛选的固定粒径为0.06mm至1.00mm，且较佳为0.10mm至0.85mm。当固定粒径小于0.06mm时，细粉状凝胶体颗粒提高吸水性树脂成品的粉尘。当凝胶体颗粒的粒径大于1.00mm时，凝胶体颗粒降低吸水性树脂成品的吸水速率。依据本发明，凝胶体颗粒的粒径分布越窄越好。
为了提升胶体强度、吸收速率、抗结块性与液体渗透性的吸水特性，可对吸水性树脂颗粒进行表面交联处理。许多专利文献已揭露表面交联处理。举例而言，于日本专利公开第1981-131608号、第1982-44627号、第1983-42602号及第1983-117222号中，通过分散初步的吸水性树脂及交联剂于有机溶剂中，进行表面交联处理。于日本专利公开第1985-163956号及第1985-255814号中，以无机粉末直接将交联剂与交联剂溶液混入吸水性树脂中，以进行表面交联处理。于日本专利公开第1989-113406号中，于加入交联剂后，以蒸汽处理，以进行表面交联处理。于日本专利公开第1989-292004号及美国专利公告第6346569号中，利用有机溶剂、水及多元醇进行表面处理。于日本专利公开第1990-153903号中，利用有机溶液、水及醚化合物进行表面处理。虽然，此些表面交联处理可提高吸水性树脂的吸收速率及压力下吸水倍率，但会大幅降低其保持力，进而降低实际应用的性能。然而，本发明的表面交联处理不会发生上述的缺点。
请再参阅图1，于操作110后，提供表面交联剂及辅助剂，并对核心层进行表面交联反应，以形成壳层，如操作120所示。在一些实施例中，表面交联剂可包含多元醇、多元胺、具有至少两个环氧基的化合物、碳酸亚烃酯及其组合。
前述的多元醇的具体例可包含但不限于丙三醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇及丙二醇。前述的多元胺的具体例可包含但不限于乙二胺、二乙二胺及三乙二胺。前述的具有至少两个环氧基的化合物的具体例可包含但不限于山梨醇聚缩水甘油醚、聚丙三醇聚缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚及双丙三醇聚缩水甘油醚。
前述的碳酸亚烃酯的具体例可包含但不限于乙二醇碳酸酯、4-甲基-1，3-二氧杂环戊烷-2-酮、4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烷-2-酮、4，4-二甲基-1，3-二氧杂环戊烷-2-酮、4-乙基-1，3-二氧杂环戊烷-2-酮、1，3-二氧杂环己烷-2-酮、4，6-二甲基-1，3-二氧杂环己烷-2-酮及1，3-二氧杂环庚烷-2-酮。此外，可仅使用一种表面交联剂，或者使用多种表面交联剂。
基于核心层的使用量为100重量份，表面交联剂的使用量为0.001重量份至10重量份，较佳可为0.005重量份至5重量份，且更佳可为0.5重量份至3重量份。当表面交联剂的使用量为前述的范围时，吸水性树脂的表面的交联效果明显，故提升其吸水性。
依据表面交联剂的种类，表面交联剂的添加方式可包含直接添加方式或配制成溶液的添加方式。溶液所使用的溶剂可为水或亲水性有机溶剂，例如：甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、丙酮、甲醚及乙醚。在一些实施例中，亲水性有机溶剂较佳可为甲醇或乙醇。如美国专利公告第6849665号所揭露的内容所示。
在本发明的吸水性树脂的制造方法100中，可混合辅助剂与表面交联剂，再以二者的混合溶液涂复核心层表面，以进行表面交联反应。举例而言，表面交联剂及辅助剂的至少一者可先配制成溶液，再加入另一者于所配制的溶液中。在另一具体例中，表面交联剂及辅助剂先混合而形成混合物，其中可直接使用混合物进行表面交联反应，或者以溶剂将混合物配制成溶液后再进行表面交联反应。辅助剂的醇基可与核心层表面的丙烯酸基进行酯化反应，以生成酯键。当尿液接触吸水性树脂时，尿液可水解酯键，以释出具有香味的辅助剂，从而发挥除臭功效。
辅助剂包含无环单萜醇，且无环单萜醇的碳数为10至12。倘若辅助剂不包含碳数为10至12的无环单萜醇，吸水性树脂于接触尿液时，不能释出具舒适香味的无环单萜醇，而难以除臭。在一些实施例中，无环单萜醇为选自于由芳樟醇、橙花醇、香叶醇、香茅醇及熏衣草醇所组成的群组中至少一者。举例而言，此些无环单萜醇可包含于如玫瑰、芸香、香茅、柠檬及熏衣草的萃取物中。
在较佳的实施例中，辅助剂可选择性包含单环萜醇，且单环萜醇的碳数为10至12。当辅助剂包含碳数为10至12的单环萜醇时，吸水性树脂于接触尿液时可进一步释出单环萜醇，以通过单环萜醇来提供用户嗅觉上香味的层次感。详述之，虽然，相较于本发明的单环萜醇，本发明的无环单萜醇具有较舒适的香味，其可提供较佳的除臭效果。然而，若仅使用无环单萜醇来除臭，嗅觉器官对于同一香味持续一段时间(如1至3分钟)后，便会对其产生迟钝，故使用无环单萜醇及单环萜醇的组合物可提供香味的层次感，以提升除臭效果并增加嗅觉上的舒适度。
在一些具体例中，单环萜醇选自于由薄荷醇、松油醇、香芹醇及紫苏醇所组成的群组中至少一者。与无环单萜醇相似地，此些单环萜醇亦可从如月桂、迷迭香、茴芹、鼠尾草及姜黄的植物萃取而得。此外，相较于单萜类化合物经成苷反应所生成的苷类(如无患子的萃取物)，无环单萜醇及单环萜醇具有较高挥发性及较宜人的香味，而能发挥除臭的功效。此些辅助剂可从天然植物中取得，故所制得的吸水性树对于人体皮肤不具毒性及刺激性，而可提供长期的舒适感。
在一些实施例中，基于核心层的使用量为100重量份，辅助剂的使用量为0.01重量份至1.00重量份，较佳可为0.05重量份至1.00重量份。当辅助剂的使用量为前述的范围时，适量的辅助剂可提升除臭功效，且不降低表面交联剂的交联效果。
表面交联剂与辅助剂的使用量比值为4至40，且较佳可为1。当此使用量比值为前述的范围时，表面交联剂及辅助剂可同时分别提供较佳的交联功效及除臭功效，故使吸水性树脂兼具更好的吸水特性及除臭效果。
另一方面，做为纸尿裤吸收体的吸水性树脂，不仅需具备一定的保持力(如吸收液体量的能力)，更需具备较高的压力下吸水倍率(如不小于21.5g/g)，其中压力下吸水倍率表示吸水性树脂于吸收液体后，不会由于受到外界所施加的压力(如婴儿体重)而发生破损的情况。破损的吸水性树脂不仅失去吸收液体的能力，而且还会流出已被吸收于吸水性树脂内的液体，进而提高吸收体回渗量(Rewet)，故大幅降低纸尿裤的干爽性。通常，当吸水性树脂的压力下吸收指数(Index of AAP)不小于0.8时，吸水性树脂的吸收体的回渗量可大幅降低。
在一些具体例中，本发明所制得的吸水性树脂可应用于如纸尿裤(例如：低浓度纸浆尿裤(Fluffless，同时使用大量的吸水性树脂)或成人纸尿裤)的卫生用品，而使得纸尿裤兼具良好的吸水特性及除臭能力。
在一些应用例中，本发明的吸收体使用吸水性树脂及亲水性纤维成型，而形成片状的吸收体，此吸收体下方由不透液性的聚乙烯(PE)膜及透液性的不织布形成的表层所组成；或将吸水性树脂固定于纸浆纤维材料(Airlaid)及/或不织布上，其中纸浆纤维可为粉碎的木浆、交联纤维素纤维、棉、羊毛或醋酸乙烯纤维。
基于吸收体的重量为100重量百分比，吸水性树脂的含量(芯体浓度)为20重量百分比至100重量百分比，较佳为40重量百分比至100重量百分比，且更佳为50重量百分比至100重量百分比。芯体浓度使用如此高含量的吸水性树脂，更能够显著发挥本发明的抗菌及除臭的功效。
一般而言，本发明的吸收体的基重(单位面积重量)可为0.01g/cm2至0.30g/cm2，且吸收体的厚度不大于30mm。
以下利用实施例以说明本发明的应用，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。
初步吸水性树脂颗粒(即核心层)的制备
制备例1
制备例1的初步吸水性树脂颗粒的制备于圆锥瓶中，置入583.2克的水及540克的丙烯酸，均匀搅拌后，滴加437.5克的48％氢氧化钠水溶液于圆锥瓶内，并持温于15℃至40℃，其中滴加时间为2小时，且氢氧化钠与丙烯酸的滴加比率为0.85至0.95，以制得单体浓度为42重量份的丙烯酸钠水溶液，其中70摩尔百分比的丙烯酸被部分中和成为丙烯酸钠。
将丙烯酸钠水溶液移至釜式反应器(奇研精工公司制造)，再加入N，N’-次甲基双丙烯酰胺，并持温于约20℃下，加入双氧水、亚硫酸氢钠、过硫酸铵及碳酸钠水溶液，以进行自由基聚合反应。接着，利用切式粉碎机切碎反应后所生成的凝胶体，并筛出粒径不大于2mm的凝胶体颗粒。
以130℃的温度干燥凝胶体颗粒2小时，再以0.1mm至0.85mm的固定粒径的筛网过筛，以获得初步的吸水性树脂颗粒。然后，使用后述评价方法进行试验。
制备例2及制备比较例1至3
制备例2及制备比较例1至2皆使用与制备例1相似的方法进行制备。不同之处在于，制备例2及制备比较例1至2改变碳酸钠的使用量。制备比较例3为溶解425.2g的丙烯酸、4499.5g的37重量百分比的丙烯酸钠水溶液、538.5g的纯水、6.17g的聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量为523g/mole)及0.21g的二乙三胺五乙酸三钠，以获得混合溶液。然后，添加28.3g的10重量百分比的亚硫酸氢钠水溶液及23.6g的0.1重量百分比的L-抗坏血酸水溶液于混合溶液中，以进行聚合反应，而制得初步吸水性树脂颗粒。关于制备例1至2及制备比较例1至3的详细配方与评价结果如表1所示。
壳层的制备
实施例1
实施例1的壳层的制备为配制乙二醇、1，4-丁二醇与甲醇的体积比为1∶1∶0.5的混合溶液，再取5g的前述混合溶液及辅助剂加至200g的初步吸水性树脂颗粒内，并加热到150℃，历经1小时后，再冷却，以获得实施例1的吸水性树脂。然后，使用下述评价方法进行试验。
实施例2至6及比较例1至7
实施例2至6及比较例1至7皆使用与实施例1相似的方法进行制备。不同之处在于，实施例2至6及比较例1至7使用不同的初步吸水性树脂颗粒、表面交联剂及辅助剂，其中比较例7的辅助剂为茶叶萃取物溶液及竹萃取物溶液。关于实施例1至6及比较例1至7的详细配方与评价结果如表2所示。
吸收体的制造
应用例1
应用例1的吸收体的制造为利用吸收体成形机，将10.0g的实施例1的吸水性树脂与10.0g的粉碎木浆混合成形，其中成形网目为400目(38μm)的金属网，而吸收体的面积为160平方厘米(8厘米×20厘米)。然后，放置成形后的吸收体于PE膜上，再放置不织布于前述吸收体上。接着，施加18.39kPa(如30Kg的重量施予160平方厘米的面积上)的压力于其上。施压5分钟后，用白胶粘住四周，以获得应用例1的吸收体。
应用例2至6及比较应用例1至7
应用例2至6及比较应用例1至7皆以与应用例1相同的方法进行配制。不同的是，应用例2至6及比较应用例1至7分别对应使用实施例2至6及比较例1至7所制得的吸水性树脂。此外，关于应用例1至6及比较应用例1至7的吸收体的评价结果如表3所示。
评价方式
于下述的各评价方式中，除非另有说明，否则均在室温(23±2℃)及45±10％的相对空气湿度下进行。
1.保持力的试验
保持力(Centrifuge Retention Capacity，CRC)的试验依照EDANA所规定的ERT241.2(12)的测试方法进行测试。
2.表面孔隙率的试验
表面孔隙率的试验以4Kpa的标准填充压力，并利用水银测孔仪(micromeritics，由AutoPore公司制造，且型号为IV 9520)所测得。
3.压力下吸水倍率的试验
压力下吸水倍率(AAP)的试验依照欧洲不织布协会(EDANA)规定的ERT442.3(10)的测试方法进行，其中在4.9kPa的压力且于60分钟的测试时间下，测量吸水性树脂对于浓度为0.9％的氯化钠水溶液的吸水倍率。
4.0.9％食盐水吸收倍率的试验
0.9％食盐水吸收倍率的试验依照EDANA规定的ERT 240.2(12)的测试方法进行。
5.一分钟净水吸收倍率的试验
一分钟净水吸收倍率的试验依照EDANA规定的ERT 240.2(12)的测试方法进行，但以去离子水取代食盐水，并改变吸收时间(由30分钟变更为1分钟)。
6.壳芯压力下吸水倍率(Core Shell Absorption Against Pressure，CS AAP)的试验
壳芯压力下吸水倍率的试验依照前述的压力下吸水倍率的试验的方法进行，但延长测试时间至240分钟。
7.压力下吸收指数(Index of AAP)
压力下吸收指数利用前述的压力下吸水倍率及壳芯压力下吸水倍率，并通过下式(I)计算求得：
8.除臭等级的试验
除臭等级的试验为加入2.5g的成人尿液(需于排泄后两小时内完成测试)及2.0g的吸水性树脂于聚丙烯瓶中，并盖上瓶盖，置于37℃下，历经2小时。接着，以人工方式于瓶口上方约3厘米的位置嗅闻味道，并依据下述的具体标准来评价味道等级。以10位成年人所评价的味道等级的平均值做为除臭等级，以评价除臭效果，其中具体评价标准如下所示，且等级5以不添加吸水性树脂的尿液味道做为标准：
0：无臭味；
1：可稍微闻到臭味；
2：可闻到臭味，且臭味在可忍受的范围内；
3：闻到臭味，且臭味接近可忍受的极限；
4：闻到很强的臭味，且臭味略大于可忍受的极限；
5：闻到浓烈的臭味，且臭味远大于可忍受的极限。
9.恶臭去除率的试验
恶臭去除率的试验为加入1.0g的待测吸水性树脂及25mL 0.03％的甲硫醇钠水溶液于1公升的密闭容器中，于室温下，历经10分钟。利用气体检知管(由GASTEC公司制造，且型号为4L及4HM)分析残留气体的浓度，以做为测试组的结果。另外，于未使用吸水性树脂的试验中，使用相同的气体检知管分析残留气体的浓度，以做为空白组的结果。甲硫醇的去除率依照下式(II)计算求得。
10.合成尿液回渗量的试验
合成尿液回渗量的试验为施加4.8kPa(面积为160cm2，且重量为7.8Kg的重物)的压力于待测吸收体上，并使重物均匀地施压于此吸收体。然后，于待测吸收体的中心点，以每30分钟加入一次的频率，分成3次加入总量为180毫升的合成尿液(美国专利公开第20040106745号所述的Jayco合成尿液)。于加完合成尿液后，再经30分钟后，移除重物。在待试吸收体上，放置秤过总重量(W1(g))的30张滤纸(具有8厘米×20厘米的面积)，再立即放置重物于待测吸收体上5分钟，以使滤纸吸收回渗的合成尿液。然后，量测30张滤纸的重量(W2(g))，并以重量差值(W2扣除W1)做为吸收体的合成尿液回渗量。当回渗量越低时，其表示吸水性树脂的干爽性越佳。
11.吸收体的除臭试验
吸收体除臭试验采用与前述的吸水性树脂除臭等级试验相同的方法进行，不同之处在于：吸收体除臭试验为放置10×10平方厘米的吸收体于玻璃培养皿中(具有120mm的内径)，然后加入2.5g的成人尿液于吸收体。
请参阅表1，实施例1至6均使用以发泡剂制得的初步的吸水性树脂(即利用制备例1或2的方法)及碳数为10至12的无环单萜醇，故所制得的吸水性树脂可兼具良好的吸水特性及优越的除臭功效。
然而，相较于实施例1至6，比较例1至5皆使用未以发泡剂制得的初步的吸水性树脂(即利用制备例3的方法)，且比较例1未使用辅助剂，比较例2至5有使用辅助剂，故所制得的吸水性树脂仅具有良好的吸水特性及除臭功效。其次，相较于使用单环萜醇的比较例2至3，比较例4至5使用无环单萜醇，故所制得的吸水性树脂具有略佳的除臭功效。
再者，比较例6使用过量的发泡剂制得的初步的吸水性树脂(即利用制备例3的方法)，故所制得的吸水性树脂具有较差的压力下吸水倍率，即吸水特性较差。此外，比较例7未使用发泡剂及辅助剂，但使用茶叶萃取物及竹萃取物，所制得的吸水性树脂具有差的除臭功效。
综上所述，本发明的吸水性树脂及其制造方法先利用发泡剂对含酸基单体进行聚合反应，以获得具有特定表面孔隙率的核心层，再利用特定的无环单萜醇及表面交联剂对此核心层进行表面交联反应，以使所制得的吸水性树脂兼具良好的吸水特性及优越的除臭功效。
虽然本发明已以实施方式揭露如上，然其并非用以限定本发明，在本发明所属技术领域中技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰，因此本发明的保护范围当视所附的权利要求所界定者为准。
【符号说明】
100：方法
110，120：操作。
Claims (10)
1.一种吸水性树脂的制造方法，其特征在于，包含：
提供含酸基单体、起始剂、发泡剂及内部交联剂，并于压力密闭装置中，对该含酸基单体进行聚合反应，以获得核心层，其中基于该含酸基单体的使用量为100重量份，该发泡剂的使用量为大于0重量份且不大于3.14重量份；以及
提供表面交联剂及辅助剂，并对该核心层进行表面交联反应，以形成壳层，其中该壳层包覆于该核心层的外表面，且该辅助剂包含碳数为10至12的无环单萜醇。
2.根据权利要求1所述的吸水性树脂的制造方法，其特征在于，该发泡剂包含碱金属的碳酸盐及/或碱土金属的碳酸盐。
3.根据权利要求1所述的吸水性树脂的制造方法，其特征在于，基于该含酸基单体的使用量为100重量份，该发泡剂的使用量为0.5重量份至3重量份。
4.根据权利要求1所述的吸水性树脂的制造方法，其特征在于，基于该核心层的使用量为100重量份，该表面交联剂的使用量为0.001重量份至10重量份。
5.根据权利要求1所述的吸水性树脂的制造方法，其特征在于，该无环单萜醇选自于由芳樟醇、橙花醇、香叶醇、香茅醇及熏衣草醇所组成的群组中至少一者。
6.根据权利要求1所述的吸水性树脂的制造方法，其特征在于，该辅助剂还包含碳数为10的单环萜醇。
7.根据权利要求1所述的吸水性树脂的制造方法，其特征在于，基于该核心层的使用量为100重量份，该辅助剂的使用量为0.01重量份至1.00重量份。
8.根据权利要求1所述的吸水性树脂的制造方法，其特征在于，该表面交联剂与该辅助剂的使用量比值为4至40。
9.一种吸水性树脂，其特征在于，利用根据权利要求1至8的任一项所述的吸水性树脂的制造方法制得，其中该吸水性树脂的压力下吸水倍率不小于21.5g/g。
10.根据权利要求9所述的吸水性树脂，其特征在于，该吸水性树脂包含核心层及壳层，该壳层包覆于该核心层的外表面，且该核心层的表面孔隙率为0.020c.c./g至0.075c.c./g。
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