CN117164343A - 一种高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及陶瓷制品领域，具体公开了一种高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片及其制备方法。高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片包括以下质量份数的各组分：氧化铝粉75‑95份、氧化锆粉5‑25份、埃洛石纳米管1‑5份、烧结助剂5‑15份、分散剂0.5‑2份；所述烧结助剂包括质量比为的1：(1.5‑3)的二氧化硅粉和氟化钇粉；其制备方法为：将各组分进行混合球磨，再进行热压烧结。本申请的高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片具有优异的抗冲击性能的优点。
Description
技术领域
本申请涉及氧化铝陶瓷领域，更具体地说，它涉及一种高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片及其制备方法。
背景技术
垫片是指放在两物体之间以加强密封的材料，陶瓷材质的垫片具有很好的耐火隔热、耐腐蚀、耐磨损效果。氧化铝氧化锆复合陶瓷是以氧化铝、氧化铝为主体的陶瓷材料，氧化铝具有机械强度高、绝缘电阻大、硬度高、耐腐蚀、热膨胀低、热导率高及耐磨性好等一系列优良性能，由此支撑的陶瓷垫片具有优异的耐火隔热、耐腐蚀、耐磨损等性能。氧化铝陶瓷的断裂韧性差、脆性大，导致氧化铝陶瓷垫片的抗冲击性能较差，限制了氧化铝陶瓷垫片在更广泛领域的应用。目前常在氧化铝基体中引入氧化锆，以改善陶瓷的断裂韧性，进而增强陶瓷垫片的抗冲击性。
氧化铝氧化锆复合陶瓷材料的烧结温度较高，一般为1550～1700℃。这主要是由于氧化铝和氧化锆均具有极好的高温化学稳定性，高温时两相之间几乎没有或只有极少量的固溶，因而烧结活性较差。
为了促进烧结，通常采用在陶瓷基体中引入烧结助剂，烧结助剂或与基体相的固溶，或在较低温度下形成的液相，显著提高物质的扩散速率，达到促进烧结、降低烧结温度的目的。然而，常用的烧结助剂，如TiO2、MnO2等，会引起显著的晶粒生长从而导致力学性能的下降，故有待改善。
发明内容
为了提高氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片的抗冲击性能，本申请提供一种高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片，采用如下的技术方案：
一种高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片，包括以下质量份数的各组分：
氧化铝粉75-95份、
氧化锆粉5-25份、
埃洛石纳米管1-5份、
烧结助剂5-15份、
分散剂0.5-2份；
所述烧结助剂包括质量比为的1：(1.5-3)的二氧化硅粉和氟化钇粉。
通过采用上述技术方案，埃洛石纳米管为具有高应变能的中空管状结构，具有高刚性好、高韧性和高冲击强度，能够有效阻止陶瓷裂纹的扩展，有裂纹偏移、晶粒拔出、连接增韧的作用，提高复合陶瓷的断裂韧性，促进抗冲击性能的提高；埃洛石纳米管中的铝氧结构能够与氧化铝发生共融，促进晶体的异相生长，进一步提高复合陶瓷基体的断裂韧性，促进抗冲击性能的提高；并且在烧结过程中，埃洛石纳米管的孔径增大，管壁变薄，并形成无定形硅铝结构，有利于提高复合陶瓷基体的烧结活性；
二氧化硅能够降低了复合陶瓷粉的煅烧温度，形成低熔点液相，并通过粉颗粒之间的毛细管作用，促使颗粒间的物质向空隙处填充，使复合陶瓷的孔隙率降低，致密度提高，烧结活性好；氟化钇能够进一步促进液相烧结，降低烧结温度，加速氧化铝或氧化锆粉颗粒的滑动、重排和旋转，提高复合陶瓷的致密度，并且氟化钇能够与二氧化硅或埃洛石纳米管外壁的硅氧结构反应，提高热导率，进一步促进烧结；
通过在氧化铝氧化锆复合陶瓷基体中添加埃洛石纳米管，以及二氧化硅和氟化钇复合而成的烧结助剂，多种组分之间相互配合作用，促进了氧化铝氧化锆复合陶瓷材料烧结活性的提高，并能使制得的陶瓷垫片具有高致密度和优异的抗冲击强度。
优选的，所述埃洛石纳米管和二氧化硅粉需经偶联剂表面改性，处理步骤包括：将含氟偶联剂溶解于乙醇中，得到改性溶液，分别将埃洛石纳米管或二氧化硅粉浸入其中，浸渍20-40min，滤出，洗涤，烘干。
优选的，所述含氟偶联剂为全氟癸基三甲氧基硅烷或全氟癸基三乙氧基硅烷。
通过采用上述技术方案，埃洛石纳米管、二氧化硅粉表面具有高极性硅醇基，偶联剂分子能够与硅醇基相结合，改善埃洛石纳米管、二氧化硅粉表的分散性能，减少了埃洛石纳米管、二氧化硅粉发生团聚的可能性，提高陶瓷基体的分散稳定性。
优选的，所述氧化铝粉的粒径为1-5μm，所述氧化锆粉的粒径为1-5μm，所述埃洛石纳米管的直径为20-40nm，所述二氧化硅粉的粒径为50-200nm，所述氟化钇粉的粒径为100-500nm。
通过采用上述技术方案，使各组分的分布更加均匀，纳米尺寸的二氧化硅粉、氟化钇粉能够分散在氧化铝粉之间，或氧化锆粉之间，或氧化铝粉与氧化锆粉之间，促进液相烧结的进行；埃洛石纳米管分散在各粒子之间，促进烧结活性的提高。
优选的，所述分散剂选自聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或多种的组合。
优选的，所述分散剂包括第一分散剂和第二分散剂，以所述复合陶瓷垫片的原料总质量计，所述第一分散剂包括0.5-1份聚乙烯亚胺；所述第二分散剂包括0.5-1.5份聚乙烯吡咯烷酮和0.5-1.5份聚乙二醇。
通过采用上述技术方案，使各组分之间分散均匀，保证复合陶瓷基体的分散稳定性，有利于提高复合陶瓷垫片的抗冲击性能。
第二方面，本申请提供一种高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片的制备方法，包括以下步骤：
球磨处理：将分散剂溶解于乙醇中，按配比，向其中加入氧化铝粉、氧化锆粉、埃洛石纳米管、烧结助剂，得到混合料，球磨混合料，再依次经抽真空脱泡、干燥后得到球磨料；热压烧结：在模具的配合下，加压烧结球磨料，得到高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片。
优选的，所述球磨步骤包括：
将第一分散剂溶解于乙醇中，向其中加入氧化铝粉和氧化锆粉，再球磨2-4h，抽真空脱泡、干燥，得到复合粉体；
将第二分散剂溶解于乙醇中，向其中加入加入复合粉体、埃洛石纳米管、烧结助剂，再球磨2-4h，抽真空脱泡、干燥。
通过采用上述技术方案，先采用第一分散剂对氧化铝粉和氧化锆粉进行预处理，聚乙烯亚胺能够被吸附到氧化铝粉或氧化锆粉体表面，使粉体颗粒形成空间位阻效应，增大粉体颗粒间的排斥作用，将氧化铝粉、氧化锆粉充分均匀分散；再通过第二分散剂，将预处理后的氧化铝粉、氧化锆粉与埃洛石纳米管、烧结助剂充分混合分散，聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇能够增大各组分离子间的空间斥力，将原料均匀分散，有利于提高陶瓷基体的分散均匀性，促进陶瓷垫片致密性的提高。
优选的,所述烧结温度为900-1200℃。
优选的，所述烧结压力为120-250Mpa。
通过采用上述技术方案，能够在较低温度下烧结得到具有高抗冲击强度的，致密度好的陶瓷垫片，减少了温度过高而导致晶粒过度生长的可能性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用通过在氧化铝氧化锆复合陶瓷基体中添加埃洛石纳米管，以及二氧化硅和氟化钇复合而成的烧结助剂，多种组分之间相互配合作用，促进了氧化铝氧化锆复合陶瓷材料烧结活性的提高，并能使制得的陶瓷垫片具有高致密度和优异的抗冲击强度。
2、本申请中优选采用聚乙烯亚胺作为第一分散剂，先将氧化铝粉、氧化锆粉进行球磨处理，再选用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇作为第二分散剂，将各原料混合球磨，能够使各原料分散均匀，赋予陶瓷垫片更佳的烧结活性和烧结效果，使制得的陶瓷垫片具有更佳的致密度和抗冲击性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例1
本制备例提供了一种表面改性的埃洛石纳米管，具体步骤如下：
将含氟偶联剂溶解于乙醇中，制成10wt％的偶联剂-乙醇溶液，再按照浴比1:5，将埃洛石纳米管浸入其中，浸渍30min后，分离出埃洛石纳米管，120℃下烘干，得到表面改性的埃洛石纳米管。
在本实施例中，含氟偶联剂为全氟癸基三甲氧基硅烷。
制备例2
本制备例提供了一种表面改性的二氧化硅粉，具体步骤如下：
将含氟偶联剂溶解于乙醇中，制成10wt％的偶联剂-乙醇溶液，再按照浴比1:5，将二氧化硅粉浸入其中，浸渍30min后，分离出二氧化硅粉，120℃下烘干，得到表面改性的二氧化硅粉。
在本实施例中，含氟偶联剂为全氟癸基三乙氧基硅烷。
实施例
实施例1
一种高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片，包括以下质量份数的各组分：85份氧化铝粉、15份氧化锆粉、3份埃洛石纳米管、8份烧结助剂、2份分散剂。
在本实施例中，氧化铝粉的粒径范围为1-5μm，氧化锆粉的粒径范围为1-5μm，埃洛石纳米管的直径范围为20-40nm；烧结助剂为质量比为1:2的二氧化硅粉和氟化钇粉，其中二氧化硅粉的粒径范围为50-200nm，氟化钇粉的粒径范围为100-500nm。
在本实施例中，分散剂为聚乙烯亚胺。
高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片的制备方法如下：
将分散剂溶解与乙醇中，再加入上述质量的氧化铝粉、氧化锆粉、埃洛石纳米管、烧结助剂，得到混合料，在转速为1000r/min的条件下球磨混合料4h，再依次经抽真空脱泡、喷雾干燥后得到球磨料；
在模具的配合下，在1050℃、150Mpa的条件下烧结球磨料3h，得到高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片包括75质量份氧化铝粉、25质量份氧化锆粉。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片包括95质量份氧化铝粉、5质量份氧化锆粉。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，埃洛石纳米管为1质量份。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，埃洛石纳米管为5质量份。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，埃洛石纳米管在球磨前需经表面处理，表面处理方法如制备例1。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，二氧化硅粉在球磨前需经表面处理，表面处理方法如制备例2。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，烧结助剂为质量比为1:1.5的二氧化硅粉和氟化钇粉。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，烧结助剂为质量比为1:3的二氧化硅粉和氟化钇粉。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，分散剂为3质量份。
实施例11
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，分散剂为1质量份的聚乙烯亚胺和1质量份的聚乙二醇。
实施例12
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，以0.5质量份的聚乙烯亚胺为第一分散剂，以1质量份的聚乙烯亚胺和0.5质量份的聚乙二醇为第二分散剂。
高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片的制备方法如下：
将第一分散剂溶解与乙醇中，加入氧化铝粉、氧化锆粉，球磨2h，再依次经抽真空脱泡、喷雾干燥后得到复合粉体；
将第二分散剂溶解与乙醇中，加入复合粉体、埃洛石纳米管、烧结助剂，得到混合料，球磨2h，再依次经抽真空脱泡、喷雾干燥后得到球磨料；
在模具的配合下，在1050℃、150Mpa条件下烧结球磨料3h，得到高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片。
实施例13
本实施例与实施例12的不同之处仅在于，第一分散剂为1质量份的聚乙烯亚胺，第二分散剂为0.5质量份的聚乙烯亚胺和0.5质量份的聚乙二醇。
实施例14
本实施例与实施例12的不同之处仅在于，第一分散剂为0.5质量份的聚乙烯亚胺，第二分散剂为0.5质量份的聚乙烯亚胺和1质量份的聚乙二醇。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，不添加埃洛石纳米管。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于，烧结助剂为TiO2-MnO2，烧结温度为1380℃。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于，烧结助剂仅包括二氧化硅粉。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于，烧结助剂仅包括氟化钇粉。
性能检测试验测试一：采用单边切口梁方法对实施例1-14和对比例1-4中制得的高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片进行测试；
测试二：参照标准QB/T1993-2012，检测由实施例1-14、对比例1-4中制得的高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片的抗冲击强度；
测试三，参照标准GB/T 25995－2010，检测由实施例1-14、对比例1-4中制得的高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片的致密度。
测试结果汇总至表1。
表1
结合实施例1、对比例1-2并结合表1，可以看出，参照本申请公开方法，在陶瓷基体中添加埃洛石纳米管作为增强相、选用二氧化硅粉和氟化钇粉的组合作为烧结助剂，能够提高烧结活性，降低烧结温度，并显著促进陶瓷垫片的断裂韧性和抗冲击强度的提高。结合实施例1-5并结合表1，表明参照本申请公开的配方制备陶瓷垫片，能够赋予陶瓷垫片较佳的断裂韧性和抗冲击强度。
结合实施例1、实施例6和实施例7，表明对埃洛石纳米管和二氧化硅粉进行表面改性能够提高埃洛石纳米管和二氧化硅粉的分散均匀程度，进而有利于促进陶瓷垫片致密度、断裂韧性和抗冲击强度的提高。
结合实施例1、对比例3、对比例4并结合表1，可以看出，选用二氧化硅粉和氟化钇粉的组合作为烧结助剂，陶瓷垫片能够取得更佳的断裂韧性和抗冲击强度，这可能是由于，相同的烧结温度下，二氧化硅粉和氟化钇粉的复配能够赋予陶瓷基体更好的烧结活性，取得更好的烧结效果。并且，结合实施例1、实施例8-9可以看出，当二氧化硅粉和氟化钇粉的质量比为1:2时，能够取得更佳的烧结效果。
结合实施例1、实施例10-14并结合表1，可以看出，进行两次分散能够使氧化铝粉、氧化锆粉具有较佳的空间位阻，使大颗粒的氧化铝粉、氧化锆粉均匀分散，并能够使纳米尺寸的埃洛石纳米管和烧结助剂颗粒均匀分散在其中，使陶瓷基体获得更佳的烧结活性，并进一步促进陶瓷垫片致密度的提高，赋予陶瓷垫片获得更佳优异的断裂韧性和抗冲击性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片，其特征在于，包括以下质量份数的各组分：
氧化铝粉75-95份、
氧化锆粉5-25份、
埃洛石纳米管1-5份、
烧结助剂5-15份、
分散剂0.5-4份；
所述烧结助剂包括质量比为的1：(1.5-3)的二氧化硅粉和氟化钇粉。
2.根据权利要求1所述的高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片，其特征在于：所述埃洛石纳米管和二氧化硅粉需经偶联剂表面改性，处理步骤包括：
将含氟偶联剂溶解于乙醇中，得到改性溶液，分别将埃洛石纳米管或二氧化硅粉浸入其中，浸渍20-40min，滤出，洗涤，烘干。
3.根据权利要求2所述的高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片，其特征在于：所述含氟偶联剂为全氟癸基三甲氧基硅烷或全氟癸基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片，其特征在于：所述氧化铝粉的粒径为1-5µm，所述氧化锆粉的粒径为1-5µm，所述埃洛石纳米管的直径为20-40nm，所述二氧化硅粉的粒径为50-200nm，所述氟化钇粉的粒径为100-500nm。
5.根据权利要求1所述的高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片，其特征在于：所述分散剂选自聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求5所述的高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片，其特征在于：所述分散剂包括第一分散剂和第二分散剂，以所述复合陶瓷垫片的原料总质量计，所述第一分散剂包括0.5-1份聚乙烯亚胺；所述第二分散剂包括0.5-1.5份聚乙烯吡咯烷酮和0.5-1.5份聚乙二醇。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
球磨处理：将分散剂溶解于乙醇中，按配比，向其中加入氧化铝粉、氧化锆粉、埃洛石纳米管、烧结助剂，得到混合料，球磨混合料，再依次经抽真空脱泡、干燥后得到球磨料；
热压烧结：在模具的配合下，加压烧结球磨料，得到高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片。
8.根据权利要求7所述的高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片的制备方法，其特征在于：所述球磨步骤包括：
将第一分散剂溶解于乙醇中，向其中加入氧化铝粉和氧化锆粉，再球磨2-4h，抽真空脱泡、干燥，得到复合粉体；
将第二分散剂溶解于乙醇中，向其中加入加入复合粉体、埃洛石纳米管、烧结助剂，再球磨2-4h，抽真空脱泡、干燥。
9.根据权利要求7所述的高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片的制备方法，其特征在于：所述烧结温度为900-1200℃。
10.根据权利要求7所述的高抗冲击性氧化铝氧化锆复合陶瓷垫片的制备方法，其特征在于：所述烧结压力为120-250Mpa。
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