CN117163955B - 煤基多孔碳分子筛及其加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤基多孔碳分子筛,煤基多孔碳分子筛采用烟煤作为碳源前驱体,碳源前驱体经粉化后与基料揉合,后依次经碳化、活化、调孔沉积后制得。本发明还公开了此种煤基多孔碳分子筛的加工工艺。本发明其加工工艺的工艺过程简单,通过基底的旋转或摆动实现沉积的均匀,能耗低,避免炉体或炉腔整体旋转所需的高能耗问题;通过观察结构的设置使得加工时便于监测,可以更及时做出反应或者调整,另外技改成本低,所需部件简单易得;提高了工效。通过旋转摆动的机构实现基底在沉积时旋转并摆动,无需考虑基底与沉积源的距离角度问题,保证沉积的均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及新型功能和结构材料,涉及以煤质为原料制备的碳分子筛,具体涉及一种煤基多孔碳分子筛及其加工工艺。
背景技术
碳分子筛(Carbon Molecular Sieves,CMS)主要由孔径比较集中的微孔和少量大孔组成,碳分子筛具有高度发达的孔隙结构和特殊的表面活性。碳分子筛在分离、催化等方面的应用性能主要取决于其孔结构和表面特性,孔径分布一般在0.3~1.0nm范围内。分子筛主要用于变压吸附(Pressure Swing Adsorption,PSA)分离提纯气体、催化剂载体等方面。在分子筛吸附杂质气体时,大孔和中孔只起到通道的作用,将被吸附的分子运送到微孔和亚微孔中,微孔和亚微孔才是真正起吸附作用的容积;碳分子筛内部包含有大量的微孔,这些微孔允许动力学尺寸小的分子快速扩散到孔内,同时限制大直径分子的进入。由于不同尺寸的气体分子相对扩散速率存在差异,气体混合物的组分可以被有效的分离。碳分子筛的原料为椰子壳、煤炭、树脂等,第一步先经加工后粉化,然后与基料揉合,基料主要是增加强度,防止破碎粉化的材料;第二步是活化造孔,在600~1000℃温度下通入活化剂,常用的活化剂有水蒸气、二氧化碳、氧气以及它们的混合气。它们与较为活泼的无定型碳原子进行热化学反应,以扩大比表面积逐步形成孔洞,活化造孔时间从10~60min不等;第三步为孔结构调节,利用化学物质的蒸气:如苯在碳分子筛微孔壁进行沉积来调节孔的大小,使之满足要求。
我国开发的碳分子筛质量与国际水平差距较大,对孔径大小控制的不是很好,我国市面上销售的碳分子筛微孔孔径分布在0.3~1nm。尤其是以煤质为原料制备的碳分子筛差距更大,日本与德国知名的碳分子筛厂家,主要以煤为原料制备。林庆文在《应用化工》2018年8月第47卷第8期上发表的论文《煤基多孔碳分子筛的孔结构特征》中采用吸附糠醇单体使其在多孔碳材料的孔洞中发生聚合物反应生成聚糠醇,而后进行碳化处理,使其起到对多孔碳材料的大孔修饰填补的作用。发现糠醇吸附时间达到18h时,碳分子筛的微孔面积为最大,占到BET比表面积的98.9%。公开号为CN109179415A的专利:一种煤基碳分子筛制备方法,主要包括以下步骤:(1)筛选合适孔径的煤基活性炭;(2)利用不同浓度的甲烷沉积剂进行沉积,对煤基活性炭孔径进行调节,制备出碳分子筛样品;(3)制备碳分子筛样品氮气吸附量较大、甲烷吸附量较小,有利于动力学分离。本发明对煤基活性炭孔径范围要求较宽、来源广泛、价格低廉。其采用的沉积气体为惰性气与甲烷混合气,沉积气体对环境无污染;制备产品氮气吸附量大,平衡分离系数较小,有利于氮气与甲烷动态分离。但两者采用的加工工艺其工艺过程都较为复杂。
在碳分子筛的加工过程中,在调孔工序时需采用沉积炉,目前对沉积炉的要求一般包括沉积均匀、便于操作等。公开号为CN205527759U的专利:一种分子筛自动沉积炉,包括基础、托轮、轮圈、壳体、大齿轮、小齿轮、电机、抄板、活动盖板、导板、测温组件,当电机正转时,电机通过小齿轮带动大齿轮转动,从而带动壳体转动,通过导板与抄板的配合使用,使得分子筛顺着导板和抄板顺畅地进入壳体内,当电机反转时,中心轴线以下的分子筛通过抄板和导板顺畅地自动出料,与壳体固连的轮圈与托轮相互配合使用,有效对壳体进行支撑和防止壳体轴向窜动,抄板有效对分子筛进行翻动,使得分子筛沉积均匀。其为了实现沉积均匀,将整个壳体转动,能耗太大,对设备要求也多了更多要求。张延宾在《真空》第51卷第3期2014年5月上发表的论文《大尺寸ZnS真空气相沉积炉的研制》,其具有操作方便、结构紧凑、工作稳定可靠、自动化程度高的优点,但过程繁多(预抽真空、加热、进气、沉积、降温,还要刮料、过滤等),效率仍有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于,克服现有技术中存在的缺陷,提供一种煤基多孔碳分子筛,其加工工艺的工艺过程简单,能耗低;加工时便于监测,可以更及时做出反应或者调整,另外技改成本低,所需部件简单易得;提高了工效。
为实现上述目的,本发明的技术方案是设计一种煤基多孔碳分子筛,煤基多孔碳分子筛采用烟煤作为碳源前驱体,碳源前驱体经粉化后与基料揉合,后依次经碳化、活化、调孔沉积后制得。
进一步的技术方案是,在调孔沉积工序中,采用碳分子筛化学气相沉积炉进行沉积工作,碳分子筛化学气相沉积上设置便于监测以及时做出反应或调整的观察结构,所述基料包括煤焦油和水;在揉合成型后干燥,干燥后碳化。碳分子筛化学气相沉积上设置观察结构,便于监测以及时做出反应或调整,当通过观察结构发现部分煤基碳分子筛的局部表面可见的沉积效果不好,稍等再沉积一会,仍然不好则立刻停止,重新调整制备工艺及相关参数,可以更及时作出反应或调整。
进一步的技术方案是,碳化工序为在600℃的氮气气氛条件下碳化60min;所述活化工序为采用二氧化碳气体进行活化反应,活化温度900℃,活化时间45min;所述碳源前驱体为100g灰分含量低于2%的烟煤;所述碳分子筛化学气相沉积炉其炉内气氛为氮气或氩气;所述调孔沉积工序中,沉积气体为惰性气与甲烷混合气,甲烷体积浓度为20~40%;沉积温度为800~1000℃,沉积时间为60~90min。 碳分子筛cvd炉(碳分子筛化学气相沉积炉,化学气相沉积CVD是Chemical Vapor Deposition的简称),炉内气氛一般为N2或氩气;温度:≤900℃;单台设备日处理能力:1000kg;生产方式:间歇式生产。碳源前驱体采用烟煤,易得且廉价。
本发明还提供的技术方案为,加工煤基多孔碳分子筛的工艺,由以下工艺步骤构成:将碳源前驱体粉化后与基料揉合,后依次经碳化、活化、调孔沉积后制得。
进一步的技术方案为,在调孔沉积工序中,采用碳分子筛化学气相沉积炉进行沉积工作,碳分子筛化学气相沉积上设置便于监测以及时做出反应或调整的观察结构;
碳分子筛化学气相沉积炉由炉体、炉体上设置的观察结构、炉体内设置的炉腔、炉腔外设置的加热体、加热体外包裹设置的隔热屏构成。
进一步的技术方案为,观察结构为设置在炉盖上的观察窗;所述加热体采用高强度等静压石墨管制成;炉体上设有用于对炉腔温区进行超温检测的K型热电偶,炉腔上设置炉盖,K型热电偶固定连接在炉盖上,K型热电偶的一端位于炉腔内部,另一端位于炉盖其远离炉腔的外部。观察窗采用高硼硅玻璃或石英玻璃制成。
进一步的技术方案为,炉盖上设置用于向炉腔内传输沉积剂的喷嘴,喷嘴的另一端通过连接管与气源瓶相连。
进一步的技术方案为,炉腔其远离炉盖的一端设有与炉腔活动连接的连接轴,连接轴位于炉腔内的一端固定连接有基底托盘,连接轴其位于炉腔外的一端与减速电机相连;减速电机与驱动基底托盘摆动的摆动机构相连;在沉积完成后的降温阶段,仍然保持减速电机旋转以及摆动机构摆动;连接轴中部与炉腔相连处设有与连接轴转动连接的连接环,连接环与弧板转动连接,弧板中部设有与连接环适配的圆孔,圆孔的孔径与连接环的外径一致;弧板的侧端面上固定连接有可折叠皱纹片,可折叠皱纹片的靠近滑动腔14的侧端面上固定连接有密封块基底托盘采用网状结构,所以基底托盘更为准确的名称应该为基底托笼,以便于气体更好地沉积在基底表面。本炉腔采用卧式设置,便于取放基底(避免如现有技术的情况:炉体为圆筒型结构,发热体为圆筒形鼠笼 式结构,每次装料、出料时需把上部圆筒形炉体整体往上吊起, 把发热体拿掉,然后才能拿出沉积装置,清理保温屏上的沉积物, 所以造成操作不方便,而且在清理炉体上部管道沉积物时为人工 操作,自动化程度低,操作人员劳动强度高,操作不安全;可参见公开号为CN204265828U的专利的背景所述),由于炉腔卧式设置,所以基底托盘呈矩形槽状(当然,结合网状表面,可知槽侧壁为网状壁)且槽口面向炉盖方向。当摆动机构动作时,减速电机被驱动而摆动,这样基底不仅旋转,同时摆动,能具有更好的表面沉积效果。并且由于是摆动加旋转,所以无需考虑基底与沉积源的距离角度问题,就可实现沉积的均匀性。弧板在滑动时由于设置可折叠皱纹片,所以一方面允许了弧板的自由度(也即可以允许弧板随连接轴摆动{弧板随连接轴摆动时弧板在滑动腔内滑动}),另一方面在可折叠皱纹片的面向滑动腔侧壁的侧端面设置滑动式密封可以实现在可折叠皱纹片随连接轴伸缩时仍然保持一定程度的密封,而隔热层与内层隔热层的设置可以较好地避免密封块及滑动式密封被损坏。
进一步的技术方案是:炉腔其远离炉盖的一端设有与炉腔活动连接的连接轴,连接轴位于炉腔内的一端固定连接有基底托盘,在基底托盘的外侧壁上固定连接有可折叠皱纹片,可折叠皱纹片的端部固定连接有用于将炉腔侧壁上的沉积料刮下的弹性刮片。这样在驱动电机动作时(尤其是降温阶段驱动电机仍然保持运转),基底托盘保持摆动,这样带动弹性刮片在炉腔侧壁上滑动,配合可折叠皱纹片的挤压,弹性刮片将炉腔侧壁上沉积料刮下(沉积过程中,在炉腔内壁会产生一些沉积物并伴随产生一定量粉尘,为确保炉腔洁净、长时间使用,需要在气相沉积炉上设置刮料装置)。
本发明的优点和有益效果在于:碳分子筛化学气相沉积上设置观察结构,便于监测以及时做出反应或调整,当通过观察结构发现部分煤基碳分子筛的局部表面可见的沉积效果不好,稍等再沉积一会,仍然不好则立刻停止,重新调整制备工艺及相关参数,可以更及时作出反应或调整。
碳源前驱体采用烟煤,易得且廉价。
基底托盘采用网状结构,所以基底托盘更为准确的名称应该为基底托笼,以便于气体更好地沉积在基底表面。本炉腔采用卧式设置,便于取放基底;
当摆动机构动作时,减速电机被驱动而摆动,这样基底不仅旋转,同时摆动,能具有更好的表面沉积效果。并且由于是摆动加旋转,所以无需考虑基底与沉积源的距离角度问题,就可实现沉积的均匀性。
附图说明
图1是本发明一种煤基多孔碳分子筛的加工工艺实施例一中的碳分子筛化学气相沉积炉的示意图;
图2是图1的剖面图;
图3是图2中椭圆形部分的局部放大示意图;
图4是本发明实施例二的示意图;
图5是图4中矩形框A部分的局部放大示意图;
图6是图4中矩形框B部分的局部放大示意图;
图7是图5去除基底托盘及滑动腔右侧部分后的示意图;
图8是图7中椭圆形框C部分的局部放大示意图;
图9是图4中连接轴、减速电机与弧板的侧视图;
图10是图9中弧板的示意图;
图11是本发明实施例三的示意图;
图12是图11中椭圆形框D部分的局部放大示意图。
图中:1、炉体;2、炉腔;3、观察窗;4、隔热屏;5、K型热电偶;6、炉盖;7、喷嘴;8、气源瓶;9、连接轴;10、基底托盘;11、减速电机;12、连接环;13、弧板;14、滑动腔;15、驱动电机;16、减速机;17、凸轮;18、隔热层;19、可折叠皱纹片;20、密封块;21、内层隔热层;22、弹性刮片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例一
如图1至图3所示(为便于图示,图1未示出K型热电偶、气源瓶及减速电机;图1将炉体的一面侧壁去除以更好展示内部结构),本发明是一种煤基多孔碳分子筛,煤基多孔碳分子筛采用烟煤作为碳源前驱体,碳源前驱体经粉化后与基料揉合,后依次经碳化、活化、调孔沉积后制得。在调孔沉积工序中,采用碳分子筛化学气相沉积炉进行沉积工作,碳分子筛化学气相沉积上设置便于监测以及时做出反应或调整的观察结构,所述基料包括活化剂溶液、煤焦油和水;在揉合成型后干燥,干燥后碳化。碳化工序为在600℃的氮气气氛条件下碳化60min;所述活化工序为采用二氧化碳气体进行活化反应,活化温度900℃,活化时间45min;所述活化剂溶液为质量分数为8%的KOH溶液;所述碳源前驱体为100g灰分含量低于2%的烟煤;所述碳分子筛化学气相沉积炉其炉内气氛为氮气;所述调孔沉积工序中,沉积气体为惰性气与甲烷混合气,甲烷体积浓度为20~40%;沉积温度为800~1000℃,沉积时间为60~90min。
加工煤基多孔碳分子筛的工艺,由以下工艺步骤构成:将碳源前驱体粉化后与基料揉合,后依次经碳化、活化、调孔沉积后制得。在调孔沉积工序中,采用碳分子筛化学气相沉积炉进行沉积工作,碳分子筛化学气相沉积上设置便于监测以及时做出反应或调整的观察结构;
碳分子筛化学气相沉积炉由炉体1、炉体1上设置的观察结构、炉体1内设置的炉腔2、炉腔2外设置的加热体、加热体外包裹设置的隔热屏4构成。观察结构为设置在炉盖6上的观察窗3;所述加热体采用高强度等静压石墨管制成;炉体1上设有用于对炉腔2温区进行超温检测的K型热电偶5,炉腔2上设置炉盖6,K型热电偶5固定连接在炉盖6上,K型热电偶5的一端位于炉腔2内部,另一端位于炉盖6其远离炉腔2的外部。炉盖6上设置用于向炉腔2内传输沉积剂的喷嘴7,喷嘴7的另一端通过连接管与气源瓶8相连。炉腔2其远离炉盖6的一端设有与炉腔2活动连接的连接轴9,连接轴9位于炉腔2内的一端固定连接有基底托盘10,连接轴9其位于炉腔2外的一端与减速电机11相连;减速电机11与炉体1内侧壁固定相连,减速电机11的输出轴与连接轴9固定相连,连接轴9穿过隔热屏4及炉腔2后深入炉腔2内,这样减速电机11启动后,驱动基底托盘10转动,由此带动基底旋转,保证较好的沉积效果。碳分子筛化学气相沉积上设置观察结构,便于监测以及时做出反应或调整,当通过观察结构发现部分煤基碳分子筛的局部表面可见的沉积效果不好,稍等再沉积一会,仍然不好则立刻停止,重新调整制备工艺及相关参数,可以更及时作出反应或调整。还有,正如图1所示,当沉积完成后,进行冷却,虽然炉体上半部分内的炉腔被隔热屏包裹,但炉体上半部分的温度仍然比没有设置炉腔的炉体下半部分温度要高,所以在炉体下半部分设置风扇,风扇由电机驱动,在沉积完成后的冷却阶段,可以辅助加快降温的速率,适当提高了工效。
实施例二
与实施例一的不同在于,如图4至图10所示(为便于图示,图5中未示出隔热层、可折叠皱纹片、密封块及内层隔热层;图7未示出内层隔热层),减速电机11与驱动基底托盘10摆动的摆动机构相连。炉腔2其远离炉盖的一端也即靠近连接轴9的一端呈球冠壳体状,连接轴9中部与炉腔2相连处设有与连接轴转动连接的连接环12,连接环12与弧板13转动连接(弧板13中部设有与连接环12适配的圆孔,圆孔的孔径与连接环12的外径一致)(通过连接环的设置,使得连接轴与弧板为活动连接的状态,使得减速电机即使被摆动机构驱动而摆动,被减速电机驱动的基底托盘仍然保持旋转的状态),弧板13其曲率半径与球冠壳体状的炉腔端部的曲率半径一致,炉腔其远离炉盖6的一端的壁内滑动设置前述弧板13(炉腔其远离炉盖的一端的壁内设置用于允许前述弧板滑动的滑动腔14),所述摆动机构位于炉腔外、设置在炉体内侧壁上,所述摆动机构包括固定连接在炉体1内侧壁上的驱动电机15、减速机16,减速机与驱动电机相连,减速机的输出轴上固定连接有凸轮17,凸轮17正对减速电机11设置,驱动电机15启动后(同时减速电机11也启动,减速电机启动是为了实现沉积时基底一直保持旋转)则凸轮17间歇性地撞击减速电机11,使得弧板13在炉腔壁内滑动,实现连接轴在炉腔2连接处的摆动以实现基底一边旋转一边摆动(另外,弧板13的尺寸满足在摆动至极限位置时仍然遮挡炉腔其远离炉盖6的一端的内壁开口{内壁上设置开口用于允许连接轴9深入炉腔内},而炉腔的滑动腔14的尺寸满足给予弧板13摆动足够的自由度,当然仍然有所限制,以避免摆动过大导致基底托盘碰到炉腔内壁)。
设置旋转摆动机构,这样无需考虑基底与沉积源的距离角度问题,保证沉积的均匀性,而且避免了炉体或炉腔整体旋转需要的能耗很高的问题。不仅让基底旋转,还让基底摆动,可以获得更为均匀的沉积效果。
另外,在沉积完成后的降温阶段,仍然保持旋转及摆动,可以适当加快降温速率,一定程度上提高了本加工工艺的工效。
另外,为避免基底托盘在随连接轴摆动过程中基底托盘内的基底从基底托盘内脱落,可以在矩形槽状的基底托盘(当然槽侧壁为网状)的槽口处铰接一个高度为基底托盘一半的网状门作为阻挡基底从基底托盘脱落的部件,网状门合上后通过槽口一半高度处设置的铰接挡板实现网状门的关闭。
滑动腔14其面向炉盖6的腔内壁上设置隔热层18,隔热层18固定连接在连接轴上,隔热层的尺寸大于炉腔其远离炉盖的一端的内壁上的开口,隔热层的尺寸小于滑动腔的尺寸但大于弧板13的板面尺寸,隔热层18外的滑动腔的空间内设置前述弧板13;弧板的侧端面上固定连接有可折叠皱纹片19,可折叠皱纹片19的靠近滑动腔14的侧端面上固定连接有密封块20;滑动腔14的侧端面上还固定连接有另一层内层隔热层21(内层隔热层21与隔热层18不在同一个曲率半径的圆弧上),这样设置后通过随连接轴9活动的隔热层18以及固定设置的内层隔热层21(也即内层隔热层21与隔热层18的组合)可以保证在弧板(以及隔热层18)在滑动腔14滑动时隔热效果佳,又允许了连接轴的活动,而弧板在滑动时由于设置可折叠皱纹片19,所以一方面允许了弧板的自由度(也即可以允许弧板随连接轴摆动{弧板随连接轴摆动时弧板在滑动腔内滑动}),另一方面在可折叠皱纹片19的面向滑动腔侧壁的侧端面设置滑动式密封可以实现在可折叠皱纹片19随连接轴伸缩时仍然保持一定程度的密封,而隔热层18与内层隔热层21的设置可以较好地避免密封块21及滑动式密封被损坏。
实施例三
与实施例二的不同在于,如图11、图12所示,在基底托盘10的外侧壁上固定连接有可折叠皱纹片19,可折叠皱纹片19的端部固定连接有用于将炉腔侧壁上的沉积料刮下的弹性刮片22;这样在驱动电机15动作时(尤其是降温阶段驱动电机15仍然保持运转),基底托盘10保持摆动,这样带动弹性刮片在炉腔侧壁上滑动,配合可折叠皱纹片19的挤压,弹性刮片22将炉腔侧壁上沉积料刮下(沉积过程中,在炉腔内壁会产生一些沉积物并伴随产生一定量粉尘,为确保炉腔洁净、长时间使用,需要在气相沉积炉上设置刮料装置)。
降温时的旋转/摆动机构同时实现刮料工作,一个动作实现两个过程,达到两个效果(1、降温时保持旋转及摆动,可以适当加快降温速率;2、同时刮料机构联动动作,实现将沉积在炉腔内壁上的料刮下),提高工效。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.煤基多孔碳分子筛的加工工艺,其特征在于,由以下工艺步骤构成:将碳源前驱体粉化后与基料揉合,后依次经碳化、活化、调孔沉积后制得;
在所述调孔沉积工序中,采用碳分子筛化学气相沉积炉进行沉积工作,碳分子筛化学气相沉积上设置便于监测以及时做出反应或调整的观察结构;
碳分子筛化学气相沉积炉由炉体、炉体上设置的观察结构、炉体内设置的炉腔、炉腔外设置的加热体、加热体外包裹设置的隔热屏构成;
所述观察结构为设置在炉盖上的观察窗;所述加热体采用高强度等静压石墨管制成;炉体上设有用于对炉腔温区进行超温检测的K型热电偶,炉腔上设置炉盖,K型热电偶固定连接在炉盖上,K型热电偶的一端位于炉腔内部,另一端位于炉盖其远离炉腔的外部;
炉盖上设置用于向炉腔内传输沉积剂的喷嘴,喷嘴的另一端通过连接管与气源瓶相连;
所述炉腔其远离炉盖的一端设有与炉腔活动连接的连接轴,连接轴位于炉腔内的一端固定连接有基底托盘,连接轴其位于炉腔外的一端与减速电机相连;减速电机与驱动基底托盘摆动的摆动机构相连;在沉积完成后的降温阶段,仍然保持减速电机旋转以及摆动机构摆动;连接轴中部与炉腔相连处设有与连接轴转动连接的连接环,连接环与弧板转动连接,弧板中部设有与连接环适配的圆孔,圆孔的孔径与连接环的外径一致;弧板的侧端面上固定连接有可折叠皱纹片,可折叠皱纹片的靠近滑动腔的侧端面上固定连接有密封块;
在矩形槽状的基底托盘的槽口处铰接一个高度为基底托盘一半的网状门作为阻挡基底从基底托盘脱落的部件以避免基底托盘在随连接轴摆动过程中基底托盘内的基底从基底托盘内脱落,网状门合上后通过槽口一半高度处设置的铰接挡板实现网状门的关闭;矩形槽状的基底托盘的槽侧壁为网状;
滑动腔其面向炉盖的腔内壁上设置隔热层,隔热层固定连接在连接轴上,隔热层的尺寸大于炉腔其远离炉盖的一端的内壁上的开口,隔热层的尺寸小于滑动腔的尺寸但大于弧板的板面尺寸,隔热层外的滑动腔的空间内设置前述弧板;滑动腔的侧端面上还固定连接有另一层内层隔热层,内层隔热层与隔热层不在同一个曲率半径的圆弧上;
所述煤基多孔碳分子筛采用烟煤作为碳源前驱体,碳源前驱体经粉化后与基料揉合,后依次经碳化、活化、调孔沉积后制得;
在所述调孔沉积工序中,采用碳分子筛化学气相沉积炉进行沉积工作,碳分子筛化学气相沉积上设置便于监测以及时做出反应或调整的观察结构,所述基料包括煤焦油和水;在揉合成型后干燥,干燥后碳化;碳化工序为在600℃的氮气气氛条件下碳化60min;所述活化工序为采用二氧化碳气体进行活化反应,活化温度900℃,活化时间45min;所述碳源前驱体为100g灰分含量低于2%的烟煤;所述碳分子筛化学气相沉积炉其炉内气氛为氮气或氩气;所述调孔沉积工序中,沉积气体为惰性气与甲烷混合气,甲烷体积浓度为20~40%;沉积温度为800~1000℃,沉积时间为60~90min;
碳分子筛炉其炉内气氛为N2或氩气;其温度≤900℃;单台碳分子筛炉的日处理能力为1000kg;碳分子筛炉的生产方式为间歇式生产;碳源前驱体采用烟煤,易得且廉价。
2.煤基多孔碳分子筛的加工工艺,其特征在于,由以下工艺步骤构成:将碳源前驱体粉化后与基料揉合,后依次经碳化、活化、调孔沉积后制得;
在所述调孔沉积工序中,采用碳分子筛化学气相沉积炉进行沉积工作,碳分子筛化学气相沉积上设置便于监测以及时做出反应或调整的观察结构;
碳分子筛化学气相沉积炉由炉体、炉体上设置的观察结构、炉体内设置的炉腔、炉腔外设置的加热体、加热体外包裹设置的隔热屏构成;
所述观察结构为设置在炉盖上的观察窗;所述加热体采用高强度等静压石墨管制成;炉体上设有用于对炉腔温区进行超温检测的K型热电偶,炉腔上设置炉盖,K型热电偶固定连接在炉盖上,K型热电偶的一端位于炉腔内部,另一端位于炉盖其远离炉腔的外部;
炉盖上设置用于向炉腔内传输沉积剂的喷嘴,喷嘴的另一端通过连接管与气源瓶相连;所述炉腔其远离炉盖的一端设有与炉腔活动连接的连接轴,连接轴位于炉腔内的一端固定连接有基底托盘,连接轴其位于炉腔外的一端与减速电机相连;减速电机与驱动基底托盘摆动的摆动机构相连;在基底托盘的外侧壁上固定连接有可折叠皱纹片,可折叠皱纹片的端部固定连接有用于将炉腔侧壁上的沉积料刮下的弹性刮片;在沉积完成后的降温阶段,仍然保持减速电机旋转以及摆动机构摆动。
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