CN110898803A - 一种用于吸附左氧氟沙星的油茶果壳活性炭及其吸附方法 - Google Patents

一种用于吸附左氧氟沙星的油茶果壳活性炭及其吸附方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附左氧氟沙星的油茶果壳活性炭及其吸附方法，包括（1）将油茶果壳用蒸馏水洗净后，放入烘箱烘干至恒重；（2）称取经过预处理的油茶果壳粉于烧杯中，加入质量分数60%的磷酸，浸渍；（3）将油茶果壳放置于管式炉中，将气压抽至0.026MPa，升到650℃，恒温；（4）停止加热，待管式炉冷却后取出活性炭，用去离子水洗至中性，将活性炭干燥，研细。本发明采用磷酸活化法，在真空条件下热裂解制备活性炭，通过控制磷酸质量分数、酸浸时间、活化温度以及体系压力四个因素对油茶果壳活性炭吸附性能的影响，所制备得到的油茶果壳活性炭主要是介孔活性炭，平均孔径为3.17nm，对左氧氟沙星具有最佳的吸附效果。

Description

一种用于吸附左氧氟沙星的油茶果壳活性炭及其吸附方法
技术领域
本发明涉及活性炭技术领域，具体地说，涉及一种油茶果壳活性炭。
背景技术
左氧氟沙星是目前医药市场上常用的氟喹诺酮类抗生素之一。它为全化学合成药，性能稳定，谱广抗菌，活性强，被广泛应用于人和动物的疾病治疗，并添加于动物饲料促进其生长或替代部分营养物，是目前世界上使用最广泛的药物之一。但它只有一部分能在生物体内吸收或者转化以代谢产物的形式排出体外，大部分以原型药物的形式进入环境，是环境中特别是水产养殖区及附近水域普遍存在的两类抗生素之一，已成为备受关注的新型污染物。如何有效去除水环境中的氟喹诺酮类抗生素成为环保领域广泛关注的热点之一。
在众多抗生素废水处理技术中，吸附技术是一种常用的处理方法。活性炭由于具有吸附能力强、比表面积大、来源广泛和易循环使用等优点，已成为吸附法中最常用的一种吸附剂。近年来，以农林废弃物为原料制备活性炭受到各国研究者的广泛关注。因农林废弃物来源广泛、制备方法简单、所得活性炭比表面积大、孔隙丰富，且对无机和有机污染物都具有良好的吸附能力。这不仅可以降低活性炭的生产成本，同时可以解决农林废弃物资源被当做燃料使用或被烧掉而导致的环境污染问题。
然后由于左氧氟沙星的分子大小问题，一般的活性炭的孔径难以充分吸收。
发明内容
本发明的目的在于克服现有活性炭在吸附左氧氟沙星中的不足，提供一种对吸附左氧氟沙星有特别效果的油茶果壳活性炭及其特殊的吸附方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于吸附左氧氟沙星的油茶果壳活性炭，由如下方法制成：
（1）将油茶果壳用蒸馏水洗净后，放入烘箱中105℃烘干至恒重，粉碎，过100目筛；
（2）称取经过预处理的油茶果壳粉于烧杯中，按照料液比（g：mL）为1：3加入质量分数60%的磷酸，用玻璃棒搅匀后浸渍16h；
（3）将浸渍好后的油茶果壳放置于管式炉中，用真空泵将管式炉内气压抽至0.026MPa，以40℃/min的升温速率从室温升到650℃，恒温75min；
（4）停止加热，待管式炉冷却后取出活性炭，用去离子水反复洗至中性，将洗过的活性炭在100℃鼓风干燥箱中干燥2h，取出，用研钵研细，装瓶待用。
利用上述油茶果壳活性炭用于吸附左氧氟沙星的方法，包括如下步骤：
将制备好的油茶果壳活性炭放入含有左氧氟沙星的溶液中进行吸附，按照每升左氧氟沙星溶液添加0.8克油茶果壳活性炭，调整溶液pH=4，设置吸附温度为50℃，吸附时间为120min，测定吸附前后左氧氟沙星的浓度计算出油茶果壳活性炭对左氧氟沙星的去除率。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：普通的活性炭对左氧氟沙星的吸附效果很差。本发明以油茶果壳为原料，经过大量创造性实验劳动，调整了现有的活性炭制备方法，采用磷酸活化法，在真空条件下热裂解制备活性炭，通过控制磷酸质量分数、酸浸时间、活化温度以及体系压力四个因素对油茶果壳活性炭吸附性能的影响，所
制备得到的油茶果壳活性炭主要是介孔活性炭，平均孔径为3.17nm。左氧氟沙星的分子量与表征活性炭介孔结构的亚甲基蓝分子量相差不大，因此本技术采用的磷酸为活化剂，真空热裂条件下制备得到的活性炭对左氧氟沙星具有最佳的吸附孔径，并且左氧氟沙星不与活性炭发生微晶反应，从而对左氧氟沙星具有最佳的吸附效果。同时本发明通过改变油茶果壳活性炭吸附左氧氟沙星过程中的吸附温度、吸附时间、溶液pH以及活性炭投放量这四个因素得到油茶果壳活性炭的对左氧氟沙星的去除率，从而确定油茶果壳活性炭的最适宜的吸附工艺。
附图说明
图1为不同磷酸质量分数对吸附性能的影响；
图2为不同磷酸浸渍时间对吸附性能的影响；
图3为不同活化温度下对吸附性能的影响；
图4为体系压力对油茶果壳活性炭吸附性能的影响；
图5为吸附温度对活性炭去除率的影响；
图6为吸附时间对活性炭去除率的影响；
图7为吸附液pH值对活性炭去除率的影响；
图8为活性炭投放量对活性炭去除率的影响；
图9为油茶果壳活性炭的N2吸-脱附等温线；
图10为油茶果壳活性炭的孔径分布；
图11 为油茶果壳活性炭的红外光谱图。
具体实施方式
实施例1：
一种用于吸附左氧氟沙星的油茶果壳活性炭，由如下方法制成：
（1）将油茶果壳用蒸馏水洗净后，放入烘箱中105℃烘干至恒重，粉碎，过100目筛；
（2）称取经过预处理的油茶果壳粉于烧杯中，按照料液比（g：mL）为1：3加入质量分数60%的磷酸，用玻璃棒搅匀后浸渍16小时；
（3）将浸渍好后的油茶果壳放置于管式炉中，用真空泵将管式炉内气压抽至0.026MPa，以40℃/min的升温速率从室温升到650℃，恒温1h；
（4）停止加热，待管式炉冷却后取出活性炭，用去离子水反复洗至中性，将洗过的活性炭在100℃鼓风干燥箱中干燥2h，取出，用研钵研细，装瓶待用。
实施例2：利用实施例1所得油茶果壳活性炭对含左氧氟沙星溶液进行吸附
将制备好的油茶果壳活性炭放入含有左氧氟沙星的溶液中进行吸附，按照每升左氧氟沙星溶液添加0.8克油茶果壳活性炭，调整溶液pH=4，设置吸附温度为50℃，吸附时间为120min，测定吸附前后左氧氟沙星的浓度计算出油茶果壳活性炭对左氧氟沙星的去除率。
实施例3 实验部分
1.1 材料与仪器
试剂：磷酸（广州试剂厂，分析纯）、左氧氟沙星（上海新亚药业闵行有限公司，纯度大于99%）、盐酸（西陇化工股份有限公司，分析纯）。
原料：油茶果壳（高州市林业科学研究所提供）
仪器：管式高温实验炉（司阳精密设备（上海）有限公司，GL-1200型），紫外可见分光光度计（上海元析仪器有限公司，UV 5200PC型）水浴恒温振荡器（上海博讯实业有限公司医疗设备厂、SHZ-C型），全自动比表面积及孔径分析仪（麦克莫瑞提克（上海）仪器有限公司，ASAP2020）。
1.2左氧氟沙星的检测方法
准确称取25mg左氧氟沙星至500mL容量瓶以0.1mol/L盐酸标准溶液配制，摇匀制得50mg/L左氧氟沙星标准溶液。在左氧氟沙星的最大吸收波长294nm处以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别测得不同浓度下的吸光度，建立回归方程，制得标准曲线：y = 0.01387 +0.07287´x，R2=0.9994。可知，在所测定的浓度范围内，线性关系良好。
1.3 吸附性能实验
取实施例1所得的油茶果壳活性炭于50mL磨口锥形瓶中，加入50mL，浓度为50mg/L已调节过pH值的左氧氟沙星标准溶液，调节水浴恒温震荡器到一定温度，转速为200r/min，震荡吸附一定时间，吸附完成后将剩余的溶液过滤，以0.1mol/L盐酸标准溶液为空白对照，在紫外分光光度计波长为294nm处测定吸光度。将测得的吸光度数据通过标准曲线计算出吸附后左氧氟沙星溶液的浓度，计算油茶果壳活性炭对左氧氟沙星的吸附量q以及去除率η。
q =（C 0 - C t ）×V / m (1)
式中：C 0 ：左氧氟沙星溶液初始浓度，mg/L
C t ：左氧氟沙星溶液剩余浓度，mg/L
V：左氧氟沙星溶液的体积，L
m：油茶果壳活性炭的用量，g
根据公式1计算左氧氟沙星的去除率：
η = （C 0 - C t ）/ C 0 (2)
1.4 油茶果壳活性炭的表征
采用ASAP2020全自动比表面与孔径分析仪(麦克莫瑞提克（上海）仪器有限公司)测定油茶果壳活性炭在77K液氮下的N2吸脱附等温线。根据吸脱附等温线，通过BET, HK方程、BJH方程及DFT理论对其比表面积及孔结构进行表征；采用Nicolet 6700红外光谱仪(美国Nicolet公司)，利用KBr压片法，分析油茶果壳活性炭表面化学官能团。
2 结果与讨论
2.1制备工艺对油茶果壳活性炭吸附性能的影响
2.1.1磷酸质量分数对吸附性能的影响
在浸渍时间16h，料液比（g：mL）为1：3，活化温度650℃，活化时间75min，体系压力为0.026MPa下，不同磷酸质量分数下制备得到的油茶果壳活性炭对阿莫西林的去除率如图1所示。
由图1可以看出，随着磷酸质量分数增大，油茶果壳活性炭对左氧氟沙星的去除率先开始增加，在磷酸质量分数为60%时去除率达到最大，为81.45%，随后磷酸质量分数继续增加，去除率开始变小。这是因为磷酸活化可使活性炭形成发达的微孔结构，提高其吸附能力，但是过多的磷酸会与活性炭微晶反应，造成碳的损失及微孔转化为中孔甚至大孔。
2.1.2磷酸浸渍时间对吸附性能的影响
酸浸时间对活性炭的吸附性能也有重要影响。在磷酸质量分数为60%，料液比（g：mL）为1：3，活化温度650℃，活化时间75min，体系压力0.026MPa条件下不同磷酸浸渍时间下制备得到的油茶果壳活性炭对阿莫西林的去除率如图2所示。从图2可见，油茶果壳活性炭对左氧氟沙星的去除率随酸浸时间增长而增加最后趋于吸附平衡。这说明质量分数60%的磷酸浸泡时间越长越有利于形成均匀稳定的孔隙，吸附效果越好。但当酸浸时间超过16h之后，吸附趋于平衡，从经济和成本考虑油茶果壳活性炭的磷酸浸渍时间为16h最为合适。
2.1.3活化温度对吸附性能的影响
活化温度会影响炭化过程中的造孔，过高的温度会使原材料中的纤维素炭化结节影响孔隙形成，由图3可见，活性炭吸附性能整体呈现一个先上升后下滑的趋势，在650℃前温度越高越有利于形成有益于吸附左氧氟沙星的孔隙，可见最适宜的活化温度应为650℃。
2.1.4体系压力对油茶果壳活性炭吸附性能的影响
活化过程中体系的压力会影响活性炭的孔容、孔径和比表面积，影响活性炭最终的吸附性能，在磷酸质量分数60%，料液比（g：mL）为1：3，浸渍时间16h，活化温度650℃，活化时间75min，改变体系压力得到体系压力对活性炭吸附性能的影响见图4。从图4可以看出炭化过程中体系压力越大，制得的活性炭对左氧氟沙星吸附效果越差，原因是在真空条件下，活化过程中原料的挥发成分和裂解过程中产生的气体会被很快抽离出管式炉，使得活性炭内部孔结构的洁净度和完整度都相对较好，因此应选择在体系压力为0.026MPa下制备油茶果壳活性炭。
2.2吸附工艺对活性炭去除率的影响
2.2.1吸附温度对活性炭去除率的影响
将制备好的油茶果壳活性炭在吸附时间为100min，活性炭投放量为0.01g，左氧氟沙星溶液pH≈7时，测定不同吸附温度下油茶果壳活性炭对溶液中左氧氟沙星的去除率如图5。通过图5可以看出当恒温振荡器水浴温度在10℃到50℃范围内时，活性炭对左氧氟沙星的吸附量呈上升趋势，说明油茶果壳活性炭对左氧氟沙星的吸附是一个吸热过程，50℃之后却去除率开始出现下降，表明过高的温度可能会使左氧氟沙星的分子活性增加，不利于在活性炭表面进行吸附，由此可见油茶果壳活性炭对左氧氟沙星吸附的最适宜环境温度应为50℃。
2.2.2吸附时间对活性炭去除率的影响
将制备好的油茶果壳活性炭在吸附温度为50℃，活性炭投放量为0.01g，左氧氟沙星溶液pH≈7时，测得不同吸附时间下油茶果壳活性炭对吸附液中左氧氟沙星的去除率如图6。由图6可以看出，油茶果壳活性炭对左氧氟沙星的去除率随吸附时间增长而增加，在120min以后趋于平衡，从实验结果可看出120min以后还出现去除率降低的情况，但变化不大，为确保实验过程中能达到吸附平衡，最佳吸附时间为120min。
2.2.3吸附液pH值对活性炭去除率的影响
在吸附温度为50℃，吸附时间为100min，投放量为0.01g的吸附工艺下，利用0.1mol/L盐酸标准溶液调节pH分别为1、2、3、4、5、6、7的左氧氟沙星溶液，测得不同pH下油茶果壳活性炭对吸附液中左氧氟沙星的去除率如图7。由于活性炭本身带有正电荷与负电荷，既能够吸引吸附质所具有的带正电荷基团，又能够吸引吸附质所具有的负电荷基团，当pH适宜时可以达到较好的吸附效果。通过图7可见，改变吸附液pH时油茶果壳活性炭对左氧氟沙星的去除率也随之改变，在pH=4附近达到最大去除率，由此可选择在pH=4溶液中进行吸附以达到最好的吸附效果。
2.2.4活性炭投放量对活性炭去除率的影响
在其它吸附条件相同，改变活性炭的投放量测得不同炭投放量下油茶果壳活性炭对吸附液中左氧氟沙星的去除率如图8。由图8可以看出，随着活性炭投放量的增加，相应地活性炭对左氧氟沙星的吸附量在增加，当投放量到达0.8g/L之后，活性炭对左氧氟沙星的吸附量的增加量开始趋于平衡，去除率达到了99.26%，表明在当投放量为0.8g/L时开始基本达到吸附平衡，可以推出油茶果壳活性炭吸附左氧氟沙星时的适宜投放量为0.8g/L。
2.3活性炭表征
2.3.1比表面积以及孔隙分布
本实验采用全自动比表面积及孔径分析仪（美国麦克仪器公司，ASAP2020）测定油茶果壳活性炭在77K液氮下的N2吸-脱附等温线以及孔径分布如图9、图10所示。从图中可以看出制备的油茶果壳活性炭的吸附等温线属于IV型，具有滞留回线，说明该活性炭具有中孔结构，从图中还可以看出其氮气吸附量在低相对压力（P/P0）时向上凸起，说明其具有发达的微孔结构。
2.3.2 红外表征
采用 Nicolet 6700 红外光谱仪(美国 Nicolet 公司)，利用KBr压片法，表征油茶果壳活性炭表面化学官能团如图11所示。
从图中看出在3420 cm-1处有吸收峰，应为于羟基中的 O—H 的伸缩振动；在1569cm-1处有吸收峰，吸收峰对应于芳环骨架上的 C=C或C=O 伸缩振动；在1398cm-1范围内有吸收峰，是O-H和C-H基团以及各种形式的C=C-H官能团的伸缩振动，在900cm-1~1300cm-1范围内是含磷酸基团的官能团在起作用。这是由于磷酸溶液的活化作用，使活性炭表面附带有丰富的磷酸官能团。由以上分析可知，活性炭表面含有C=C, C-H, C-O、醇轻基、羧基、酚轻基等多种含氧官能团，其中羧基和磷酸基团含量较高，有利于对抗生素吸附处理。

Claims (2)

1.一种用于吸附左氧氟沙星的油茶果壳活性炭，其特征在于由如下方法制成：
（1）将油茶果壳用蒸馏水洗净后，放入烘箱中105℃烘干至恒重，粉碎，过100目筛；
（2）称取经过预处理的油茶果壳粉于烧杯中，按照料液比（g：mL）为1：3加入质量分数60%的磷酸，用玻璃棒搅匀后浸渍16小时；
（3）将浸渍好后的油茶果壳放置于管式炉中，用真空泵将管式炉内气压抽至0.026MPa，以40℃/min的升温速率从室温升到650℃，恒温75min；
（4）停止加热，待管式炉冷却后取出活性炭，用去离子水反复洗至中性，将洗过的活性炭在100℃鼓风干燥箱中干燥2h，取出，用研钵研细，装瓶待用。
2.权利要求1所述油茶果壳活性炭用于吸附左氧氟沙星的方法，其特征在于包括如下步骤：
将制备好的油茶果壳活性炭放入含有左氧氟沙星的溶液中进行吸附，按照每升左氧氟沙星溶液添加0.8克油茶果壳活性炭，调整溶液pH=4，设置吸附温度为50℃，吸附时间为120min，测定吸附前后左氧氟沙星的浓度计算出油茶果壳活性炭对左氧氟沙星的去除率。
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