CN101804979A - 煤基碳分子筛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤基碳分子筛及其制备方法。该方法包括如下步骤：1)将可溶性化合物、煤质原料和粘结剂混匀、压条并干燥，得到干燥后的混合物；2)将所述干燥后的混合物在惰性气氛中进行炭化，得到炭化后的混合物；3)将所述炭化后的混合物用水蒸气与二氧化碳组成的混合气或水蒸气进行活化反应，得到活化后的混合物；4)用能分解出碳元素的烃类化合物作为调孔剂对所述活化后的混合物进行调孔，得到所述煤基碳分子筛。本发明提供的制备煤基碳分子筛的方法，制备原料来源丰富、价格低廉；所得分子筛具有较好的吸附甲烷及分离氮气/甲烷、氮气/二氧化碳的性能。
Description
技术领域
本发明涉及碳分子筛领域，尤其是涉及一种煤基碳分子筛及其制备方法。
背景技术
碳分子筛(CMS)主要由孔径比较集中的微孔和少量大孔组成，孔径分布一般在0.3～1.0nm范围内。分子筛主要用于变压吸附(PSA)分离提纯气体、催化剂载体等方面。德国亚深矿业研究公司(简称B.F.公司)、美国宾夕法尼亚大学、日本公害资源研究所等相继对CMS的制备、性能以及吸附分离理论和变压吸附空分工艺进行了研究，表1显示出国外某知名品牌碳分子筛的性能指标，但其详细的制备工艺公开报道较少。我国开发的碳分子筛质量与国际水平差距较大，主要体现在分离性能、产品强度、生产工艺等方面的不足，尤其是以煤质为原料制备的碳分子筛差距更大。致使国内碳分子筛的成本与价格较高，制约了CMS在气体分离中的推广应用。
中国专利CN1030030A公开了一种制备煤质色谱固定相用碳分子筛的方法，该方法采用加碱加酸处理煤的工艺，使煤中富含腐植酸，该处理物经过多次中和、洗涤、干燥后得到碳分子筛。该方法所述的制备过程中需要大量的酸、碱，在操作过程中对设备具有较大的腐蚀，且对环境有一定的污染。
中国专利CN1146971A公开了一种连续式制备空分富氮用碳分子筛的方法，该方法采用煤质、木质、秸秆、果壳、半焦等碳质原料，工艺可连续操作，但要求的反应器较多，较为繁琐，对设备和操作条件要求也较为苛刻，所得碳分子筛的优势效果也并不太明显。
发明内容
本发明的目的是提供一种煤基碳分子筛及其制备方法。
本发明提供的制备煤基碳分子筛，包括如下步骤：
1)将可溶性化合物、煤质原料、粘结剂和水混匀、压条并干燥，得到干燥后的混合物；
2)将所述干燥后的混合物在惰性气氛中进行炭化，得到炭化后的混合物；
3)将所述炭化后的混合物用水蒸气和二氧化碳中的至少一种气体进行活化反应，得到活化后的混合物；
4)用能分解出碳元素的烃作为调孔剂对所述活化后的混合物进行调孔，得到所述煤基碳分子筛。
该方法的步骤1)中，所述可溶性化合物为至少一种含有钠元素和/或钾元素的化合物，优选十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述煤质原料为烟煤和灰分含量低于2％的无烟煤中的至少一种；所述粘结剂为煤焦油、沥青和糖蜜中的至少一种；所述步骤1)中，所述可溶性化合物、煤质原料、粘结剂和水的质量份数比为(1～20)∶100∶(30～60)∶(0.5-5)，所述可溶性化合物、煤质原料和粘结剂的质量份数比优选为2∶100∶40∶0.5-5。在实际操作中，水的用量可根据煤质原料中的含水量进行调节。所述干燥步骤中，温度为60-120℃，优选80℃，时间为4-24小时，优选12小时；
所述步骤2)中，所述惰性气氛为氮气气氛；炭化步骤中，温度为400～700℃，优选500-700℃，时间为30-120分钟，优选30-60分钟；
所述步骤3)活化步骤中，所述水蒸气和二氧化碳组成的混合气中，水蒸气和二氧化碳的体积比为1∶1；所述活化步骤中，温度为700-1000℃，优选850-900℃，时间为20分钟-360分钟，优选20分钟-240分钟；
所述步骤4)中，所述调孔剂为苯和甲苯中的至少一种，所述调孔步骤中，温度为650-800℃，优选800℃，时间为5-60分钟，优选15分钟。
按照上述方法制备所得煤基碳分子筛，也属于本发明的保护范围。
本发明提供的制备煤基碳分子筛的方法，制备原料来源丰富、价格低廉；所得分子筛具有较好的吸附甲烷、氮气、二氧化碳及分离氮气/甲烷、氮气/二氧化碳的性能。
具体实施方式
本发明提供了一种煤基碳分子筛的制备方法，该方法是以煤质为原料，通过添加化合物、粘结剂和水，均匀混合、压条，制得前体，经干燥后在一定温度下炭化；再以水蒸气、二氧化碳或其混合物为活化剂在一定温度下活化，最后采用可分解出碳的烃类有机物予以调孔，最终制得所述煤基碳分子筛。
下述实施例中测定煤基碳分子筛吸附性能的方法为：在30℃下，在吸附仪器的吸附管中装入一定量本发明提供的煤基碳分子筛，抽真空，然后分别通入不同压力下的各种气体，测定相应的吸附量。该吸附量对煤基碳分子筛的质量之比值即为该吸附剂对该气体的单位吸附量，煤基碳分子筛对不同气体的单位吸附量之比即为吸附比，也即分离比。下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
取100g灰分含量低于2％的无烟煤，质量百分浓度为10％的表面活性剂十二烷基苯璜酸钠的水溶液10g，45g煤焦油和1g水混合，捏合搅拌、压条(所得压条的直径
为1.8mm)，然后在80℃条件下干燥12h。将干料条截为20mm长，在600℃下炭化45min，再用水蒸气在850℃下活化120min，用苯在800℃下调孔15min，得到本发明提供的煤基碳分子筛。
将上述煤基碳分子筛在表1所述不同气体压力下分别进行氮气、甲烷、二氧化碳的吸附性能测定，所得煤基碳分子筛的性能指标见表1。
表1、煤基碳分子筛吸附性能测试结果
由表1可知，本发明提供的煤基碳分子筛对N2/CH4分离比、N2/CO2分离比均大于2，而分离比大于2即可用于气体分离，故本发明提供的分子筛具有较好的吸附甲烷及氮气/甲烷、氮气/二氧化碳分离性能。
实施例2
将100g配煤(以质量比为4∶1混合的灰分含量低于2％的无烟煤和烟煤组成的混合物)、20g表面活性剂十二烷基苯璜酸钠、45g沥青(工业级)和10g水混合，捏合搅拌、压条，所得压条的直径
为1.8mm，然后在80℃条件下干燥12h，得到干料条。将所述干料条截为20mm长，在400℃下炭化45min，再用水蒸气在950℃下活化20min，用苯在800℃下调孔15min，得到本发明提供的煤基碳分子筛。
将上述煤基碳分子筛在表2所述不同气体压力下分别进行氮气、甲烷、二氧化碳的吸附性能测定，所得煤基碳分子筛的性能指标见表2。
实施例3
将100g灰分含量低于2％的无烟煤、质量百分浓度为40％的KOH水溶液40g、30g煤焦油和6g水混合，捏合搅拌，压条，所得压条的直径
为1.8mm，然后在80℃条件下干燥12h，得到干料条。将所述干料条截为20mm长，在700℃下炭化30min，再用水蒸气在700℃下活化360min，用苯在650℃下调孔60min。
将上述煤基碳分子筛在表2所述不同气体压力下分别进行氮气、甲烷、二氧化碳的吸附性能测定，所得煤基碳分子筛的性能指标见表2。
表2、煤基碳分子筛吸附性能测试结果
由表2可知，实施例2和3提供的煤基碳分子筛对N2/CH4分离比、N2/CO2分离比大于2，而分离比大于2即可用于气体分离，故本发明提供的分子筛具有较好的吸附甲烷及氮气/甲烷、氮气/二氧化碳分离性能。
实施例4
将100g灰分含量低于2％的无烟煤、质量百分浓度为40％的NaOH水溶液20g、45g糖蜜(工业级)和6g水混合，捏合搅拌，压条，所得压条的直径
为1.8mm，然后在80℃条件下干燥12h，得到干料条。将所述干料条截为20mm长，在500℃下炭化45min，再用水蒸气在850℃下活化90min，用甲苯在750℃下调孔5min，得到本发明提供的煤基碳分子筛。
将上述煤基碳分子筛在表3所述不同气体压力下分别进行氮气、甲烷、二氧化碳的吸附性能测定，所得煤基碳分子筛的性能指标见表3。
实施例5
将100g配煤(以质量比为7∶3混合的灰分含量低于2％的无烟煤和烟煤组成的混合物)、10g十二烷基璜酸钠、60g煤焦油和10g水混合，捏合搅拌，压条，所得压条的直径
为1.8mm，然后在80℃条件下干燥12h，得到所述干料条。将所述干料条截为20mm长，在600℃下炭化60min，再用水蒸气在850℃下活化60min，用甲苯在800℃下调孔15min，得到本发明提供的煤基碳分子筛。
将上述煤基碳分子筛在表3所述不同气体压力下分别进行氮气、甲烷、二氧化碳的吸附性能测定，所得煤基碳分子筛的性能指标见表3。
表3、煤基碳分子筛吸附性能测试结果(吸附量ml/g)
由表3可知，实施例4和5提供的煤基碳分子筛对N2/CH4分离比、N2/CO2分离比均大于2，而分离比大于2即可用于气体分离，故本发明提供的分子筛具有较好的吸附甲烷及氮气/甲烷、氮气/二氧化碳分离性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明实施例揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种煤基碳分子筛，是按照包括如下步骤的方法制备而得：
1)将可溶性化合物、煤质原料、粘结剂和水混匀，压条并干燥，得到干燥后的混合物；
2)将所述干燥后的混合物在惰性气氛中进行炭化，得到炭化后的混合物；
3)将所述炭化后的混合物用水蒸气和二氧化碳中的至少一种气体进行活化反应，得到活化后的混合物；
4)用能分解出碳元素的烃作为调孔剂对所述活化后的混合物进行调孔，得到所述煤基碳分子筛。
2.根据权利要求1所述的煤基碳分子筛，其特征在于：所述步骤1)中，所述可溶性化合物为至少一种含有钠元素和/或钾元素的化合物，优选十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述煤质原料为烟煤和灰分含量低于2％的无烟煤中的至少一种；所述粘结剂为煤焦油、沥青和糖蜜中的至少一种；
所述步骤2)中，所述惰性气氛为氮气气氛；
所述步骤3)活化步骤中，所述水蒸气和二氧化碳组成的混合气中，水蒸气和二氧化碳的体积比为1∶1；
所述步骤4)中，所述调孔剂为苯和甲苯中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的煤基碳分子筛，其特征在于：所述步骤1)中，所述可溶性化合物、煤质原料、粘结剂和水的质量份数比为(1～40)∶100∶(30～60)∶(0.5-5)，所述可溶性化合物、煤质原料和粘结剂的质量份数比优选为2∶100∶40∶0.5-5。
4.根据权利要求1-3任一所述的煤基碳分子筛，其特征在于：所述步骤1)干燥步骤中，温度为60-120℃，时间为4-24小时；
所述步骤2)炭化步骤中，温度为400～700℃，时间为30-120分钟；
所述步骤3)活化步骤中，温度为700-1000℃，时间为20分钟-360分钟；
所述步骤4)调孔步骤中，温度为650-800℃，时间为5-60分钟。
5.根据权利要求4所述的煤基碳分子筛，其特征在于：：所述步骤1)干燥步骤中，温度为80℃，时间为12小时；
所述步骤2)炭化步骤中，温度为500-700℃，时间为30-60分钟；
所述步骤3)活化步骤中，温度为850-900℃，时间为20分钟-240分钟；
所述步骤4)调孔步骤中，温度为800℃，时间为15分钟。
6.一种制备权利要求1-5任一所述煤基碳分子筛的方法，包括如下步骤：
1)将可溶性化合物、煤质原料、粘结剂和水混匀、压条并干燥，得到干燥后的混合物；
2)将所述干燥后的混合物在惰性气氛中进行炭化，得到炭化后的混合物；
3)将所述炭化后的混合物用水蒸气和二氧化碳中的至少一种气体进行活化反应，得到活化后的混合物；
4)用能分解出碳元素的烃类化合物作为调孔剂对所述活化后的混合物进行调孔，得到所述煤基碳分子筛。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述可溶性化合物为至少一种含有钠元素和/或钾元素的化合物，优选十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述煤质原料为烟煤和灰分含量低于2％的无烟煤中的至少一种；所述粘结剂为煤焦油、沥青和糖蜜中的至少一种；
所述步骤2)中，所述惰性气氛为氮气气氛；
所述步骤3)活化步骤中，所述水蒸气和二氧化碳组成的混合气中，水蒸气和二氧化碳的体积比1∶1；
所述步骤4)中，所述调孔剂为苯和甲苯中的至少一种。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述可溶性化合物、煤质原料、粘结剂和水的质量份数比为(1～40)∶100∶(30～60)∶(0.5-5)，所述可溶性化合物、煤质原料和粘结剂的质量份数比优选为2∶100∶40∶0.5-5。
9.根据权利要求6-8任一所述的方法，其特征在于：所述步骤1)干燥步骤中，温度为60-120℃，时间为4-24小时；
所述步骤2)炭化步骤中，温度为400～700℃，时间为30-120分钟；
所述步骤3)活化步骤中，温度为700-1000℃，时间为20分钟-360分钟；
所述步骤4)调孔步骤中，温度为650-800℃，时间为5-60分钟。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：：所述步骤1)干燥步骤中，温度为80℃，时间为12小时；
所述步骤2)炭化步骤中，温度为500-700℃，时间为30-60分钟；
所述步骤3)活化步骤中，温度为850-900℃，时间为20分钟-240分钟；
所述步骤4)调孔步骤中，温度为800℃，时间为15分钟。
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