CN117143469A - 一种化纤用钛白粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化纤用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：S1.制备二氧化钛基材料浆：取钛白粉基料，添加有机分散剂，制备得到二氧化钛基材料浆；S2.包膜：取所述二氧化钛基材料浆，依次进行硅酸锆包膜和三羟基铝石包膜；S3.汽粉：取包膜后的物料，添加钛酸酯助剂进行汽粉，得到钛白粉。本申请通过在包膜制浆过程中采用有机分散剂，提高与纺丝原料的相容性，进而通过硅酸锆包膜提高了钛白粉的耐候性，然后通过三羟基铝石包膜与钛酸酯助剂的缩合，进一步提高了钛白粉的水分散性，应用于化纤中，使化纤的消光作用和耐候性能都得以提升。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉制备技术领域，具体涉及了一种化纤用钛白粉的制备方法。
背景技术
钛白粉是一种重要的无机化工颜料，主要成分为二氧化钛。二氧化钛是目前市场上遮盖力、白度等综合性能较好的化纤消光添加剂，二氧化钛的粒径在可见光波长的一半左右时(即粒径分布应对于光波长范围的一半)，消光效果最佳(此时散射和衍射性能基本平衡)。
常规化纤用钛白粉一般为锐钛型，锐钛型钛白粉相比金红石型钛白粉，更柔软，不会损害喷丝头。金红石钛白粉颗粒硬度相对较高，如果存在大颗粒或者颗粒形貌球形度差，将会影响喷丝头的使用寿命。但是工业生产的锐钛矿型二氧化钛的粒径较大，不能达到最佳的消光效果，且锐钛型二氧化钛具有光催化活性，会降解纤维的老化问题，需对其进行包覆改性以获得较稳定、具有更好分散性的产品。若直接采用二氧化钛超细粉时，又容易团聚(甚至堵塞喷丝孔)，可纺性差。同时，直接采用钛白粉容易导致光催化的产生。
另外一方面，目前钛白粉的润湿分散较为困难，且存在易于沉降、团聚的特点，使得钛白粉的应用受到限制，而在化纤制造的过程中，由于钛白粉的水分散性不高，致使化纤的消光作用以及耐候性能难以提升，因此针对上述不足，本发明提供了一种水分散性好的化纤用钛白粉及其制备方法。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足，而提供一种化纤用钛白粉的制备方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的：
一种化纤用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备二氧化钛基材料浆：取钛白粉基料，添加有机分散剂，制备得到二氧化钛基材料浆；
S2.包膜：取所述二氧化钛基材料浆，依次进行硅酸锆包膜和三羟基铝石包膜；
S3.汽粉：取包膜后的物料，添加钛酸酯助剂进行汽粉，得到钛白粉。
优选的，步骤S1所述钛白粉基料为金红石型二氧化钛；所述有机分散剂为单异丙醇胺，添加量为所述钛白粉基料质量的0.05～0.1％。
优选的，步骤S1添加所述有机分散剂以后，经打浆、研磨、分级得到所述二氧化钛基材料浆；研磨至平均粒径≤0.305μm。
优选的，步骤S2所述硅酸锆包膜进一步包括以下步骤：
调节二氧化钛基材料浆pH为9.5～10，加入硅酸源、锆源，熟化后得到硅酸锆包膜层。
优选的，所述硅酸源、锆源的用量分别以SiO2、ZrO2计，分别为所述二氧化钛基材质量的0.6～0.8％、0.4～0.6％。
优选的，步骤S2所述三羟基铝石包膜进一步包括以下步骤：
调节包膜了硅酸锆包膜层的二氧化钛基材料浆pH为10.0～10.5，然后并流加入铝源和pH调节剂，保持并流pH为10.0～10.5，熟化后得到三羟基铝石包膜层。
优选的，所述铝源的用量以Al2O3计，为所述二氧化钛基材质量的2～3％。
优选的，所述钛酸酯助剂的用量为所述二氧化钛基材质量的0.5～1％。
优选的，所述钛酸酯助剂为醇胺螯合钛酸酯。
优选的，步骤S2所述三羟基铝石包膜以后，还包括将料浆pH调节至6.0～6.5的步骤，然后将料浆压滤、水洗，水洗滤饼再进行步骤S3汽粉。
本申请通过在包膜制浆过程中采用有机分散剂，提高与纺丝原料的相容性，进而通过硅酸锆包膜提高了钛白粉的耐候性，然后通过三羟基铝石包膜与钛酸酯助剂的缩合，进一步提高了钛白粉的水分散性，应用于化纤中，使化纤的消光作用和耐候性能都得以提升。
附图说明
图1是实施例1产品的耐候性测试图片；
图2是实施例2产品的耐候性测试图片；
图3是实施例3产品的耐候性测试图片；
图4是对比例4产品的耐候性测试图片；
图5是对比例5产品的耐候性测试图片；
图6是对比例6产品的耐候性测试图片。
具体实施方式
本发明提供了一种化纤用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备二氧化钛基材料浆：取钛白粉基料，添加有机分散剂，制备得到二氧化钛基材料浆；
S2.包膜：取二氧化钛基材料浆，依次进行硅酸锆包膜和三羟基铝石包膜；
S3.汽粉：取包膜后的物料，添加钛酸酯助剂进行汽粉，得到钛白粉。
本申请在制浆过程中添加有机分散剂，既提高了包膜的均匀性，同时提高了与纺丝原料的相容性；然后采用硅酸锆包膜，锆与钛为同族元素，因此与TiO2粒子的亲和力、附着力均较强，而且硅酸锆是无定形体，可以均匀稳定得沉积在TiO2粒子表面，同时硅酸锆抗氧化性强，可提高钛白粉的耐候性，最外层包覆的三羟基铝石，相比勃姆石氧化铝和无定型氧化铝，表面吸附了更多的羟基，该羟基可与汽粉阶段添加的钛酸酯分散剂中的烷氧基在汽粉高温下进行化学缩合反应，既增加双电层，又降低比表面能，进而提高了钛白粉的分散性。而且钛酸酯中含有的亲水基团可与化纤中的水溶性天然纤维中的水分子产生交互作用，提高钛白粉在水中的分散性。
因此，本申请通过在包膜制浆过程中采用有机分散剂，提高与纺丝原料的相容性，进而通过硅酸锆包膜提高了钛白粉的耐候性，然后通过三羟基铝石包膜与钛酸酯助剂的缩合，进一步提高了钛白粉的水分散性，应用于化纤中，使化纤的消光作用和耐候性能都得以提升。
优选的，步骤S1钛白粉基料采用耐候性、稳定性等性能更优异的金红石型二氧化钛。但是需要注意金红石型二氧化钛颗粒要经过充分研磨和分级，最好研磨至平均粒径≤0.305μm。
优选的，有机分散剂为单异丙醇胺，添加量为钛白粉基料质量的0.05～0.1％。单异丙醇胺是一种小分子有机分散剂，可更好的提高与下游客户化纤体系的相容性。
优选的，步骤S1添加有机分散剂以后，经打浆、研磨、分级得到二氧化钛基材料浆；研磨至平均粒径≤0.305μm。
优选的，步骤S2硅酸锆包膜进一步包括以下步骤：
调节二氧化钛基材料浆pH为9.5～10，pH调节时间优选为5～10min，然后加入硅酸源、锆源，熟化后得到硅酸锆包膜层。
优选的，硅酸源、锆源的用量分别以SiO2、ZrO2计，分别为二氧化钛基材质量的0.6～0.8％、0.4～0.6％。硅酸源优选采用碱性硅酸源Na2SiO3、K2SiO3等，锆源优选采用酸性锆源ZrOCl2；优选硅酸源和锆源依次加入，硅酸源加入时间5～10min，锆源加入时间为20～30min，通过缓慢加入酸性锆源，料浆pH逐渐降低，硅酸锆逐渐析出沉淀于二氧化钛粒子表面，形成硅酸锆包膜层。
优选的，步骤S2三羟基铝石包膜进一步包括以下步骤：
调节包膜了硅酸锆包膜层的二氧化钛基材料浆pH为10.0～10.5，pH调节时间优选为5～10min，然后并流加入铝源和pH调节剂，保持并流pH为10.0～10.5，并流时间为30～40min；在pH10.0～10.5条件下，形成的氧化铝晶型为三羟基铝石，因此熟化后得到三羟基铝石包膜层。
优选的，铝源的用量以Al2O3计，为二氧化钛基材质量的2～3％。
优选的，硅酸锆包膜和三羟基铝石包膜在70～80℃下进行；包膜料浆浓度为300～350g/L。
硅酸源、锆源、铝源优选以溶液形式加入，溶液浓度以各自氧化物计分别为100～150g/L、100～150g/L、100～200g/L。
优选的，钛酸酯助剂的用量为二氧化钛基材质量的0.5～1％。
优选的，铝源可选用NaAlO2和KAlO2等。
优选的，钛酸酯助剂为水溶性好的醇胺螯合钛酸酯。
优选的，步骤S2三羟基铝石包膜以后，还包括将料浆pH调节至6.0～6.5的步骤，然后将料浆压滤、水洗，水洗滤饼再进行步骤S3汽粉。
本发明中未加以限定的工艺，例如水洗、汽粉等，均选用本领域的常规方式进行。
实施例1
(1)基料
①钛白粉基料经过破碎后，加入0.05％的单异丙醇胺进行打浆；
②将打浆料导入砂磨机进行研磨至PS＝0.302μm；
③经过研磨的料浆分别通过旋流器、振动筛进行分级以及大颗粒和杂质的去除，必要时可通过多级旋流器。
(2)包膜
①将(1)制备的钛白料浆浓度调整为340g/L，升高温度75℃并开启搅拌；
②NaOH调节料浆的pH为9.5，pH调节时间为5min；
③向料浆中加入0.6％的Na2SiO3溶液，加入时间为5min；
④向料浆中加入0.4％的ZrOCl2溶液，加入时间为20min；
⑤NaOH调节料浆的pH为10.0，pH调节时间为5min；
⑥并流加入3％的NaAlO2和H2SO4(硫酸用量以维持并流pH为准)，并流pH为10.0，并流加入时间为40min；
⑦采用H2SO4调节pH为6.0～6.5。
(3)上述料浆经水洗后的滤饼进闪蒸干燥器，并同时加入1.0％醇胺螯合钛酸酯；
(4)汽粉，得到钛白粉成品。
实施例2
(1)基料
①固体物料经过破碎后，加入0.07％的单异丙醇胺进行打浆；
②将打浆料导入砂磨机进行研磨，研磨至PS＝0.300μm；
③经过研磨的料浆分别通过旋流器、振动筛进行分级以及大颗粒和杂质的去除，必要时可通过多级旋流器。
(2)包膜
①将(1)制备的钛白料浆浓度调整为322g/L，升高温度70℃并开启搅拌；
②采用NaOH调节料浆的pH为10.0，pH调节时间为5min；
③向料浆中加入0.8％的Na2SiO3溶液，加入时间为5min；
④向料浆中加入0.6％的ZrOCl2溶液，加入时间为20min；
⑤采用NaOH调节料浆的pH为10.5，pH调节时间为5min；
⑥并流加入2％的NaAlO2和H2SO4，并流pH为10.5，并流加入时间为30min；
⑦H2SO4调节pH为6.0～6.5。
(3)上述料浆经水洗后的滤饼进闪蒸干燥器，并同时加入0.5％醇胺螯合钛酸酯；
(4)汽粉，得到钛白粉成品。
实施例3
(1)基料
①固体物料经过破碎后，加入0.1％的单异丙醇胺进行打浆；
②将打浆料导入砂磨机进行研磨，研磨至PS＝0.300μm；
③经过研磨的料浆分别通过旋流器、振动筛进行分级以及大颗粒和杂质的去除，必要时可通过多级旋流器。
(2)包膜
①将(1)制备的钛白料浆浓度调整为308g/L，升高温度70℃并开启搅拌；
②采用NaOH调节料浆的pH为10.0，pH调节时间为5min；
③向料浆中加入0.7％的Na2SiO3溶液，加入时间为5min；
④向料浆中加入0.5％的ZrOCl2溶液，加入时间为20min；
⑤采用NaOH调节料浆的pH为10.5，pH调节时间为5min；
⑥并流加入2.5％的NaAlO2和H2SO4，并流pH为10.5，并流加入时间为30min；
⑦采用H2SO4调节pH为6.0～6.5。
(3)上述料浆经水洗后的滤饼进闪蒸干燥器，并同时加入0.7％醇胺螯合钛酸酯；
(4)汽粉，得到钛白粉成品。
对比例1(正常基料)
(1)基料
采用无机分散剂(六偏磷酸钠)代替有机分散剂单异丙醇胺进行打浆，其他步骤同实施例3。。
(2)包膜
①将(1)制备的钛白料浆浓度调整为308g/L，升高温度70℃并开启搅拌；
②采用NaOH调节料浆的pH为10.0，pH调节时间为5min；
③向料浆中加入0.7％的Na2SiO3溶液，加入时间为5min；
④向料浆中加入0.5％的ZrOCl2溶液，加入时间为20min；
⑤采用NaOH调节料浆的pH为10.5，pH调节时间为5min；
⑥并流加入2.5％的NaAlO2和H2SO4，并流pH为10.5，并流加入时间为30min；
⑦采用H2SO4调节pH为6.0～6.5。
(3)上述料浆经水洗后的滤饼进闪蒸干燥器，并同时加入0.7％醇胺螯合钛酸酯；
(4)汽粉，得到钛白粉成品。
对比例2(不加钛酸酯分散剂)
(1)基料
①固体物料经过破碎后，加入0.1％的单异丙醇胺进行打浆；
②将打浆料导入砂磨机进行研磨，研磨至PS＝0.300μm；
③经过研磨的料浆分别通过旋流器、振动筛进行分级以及大颗粒和杂质的去除，必要时可通过多级旋流器。
(2)包膜
①将(1)制备的钛白料浆浓度调整为308g/L，升高温度70℃并开启搅拌；
②采用NaOH调节料浆的pH为10.0，pH调节时间为5min；
③向料浆中加入0.7％的Na2SiO3溶液，加入时间为5min；
④向料浆中加入0.5％的ZrOCl2溶液，加入时间为20min；
⑤NaOH调节料浆的pH为10.5，pH调节时间为5min；
⑥并流加入2.5％的NaAlO2和H2SO4，并流pH为10.5，并流加入时间为30min；
⑦H2SO4调节pH为6.0～6.5。
(3)上述料浆经水洗、闪干、汽粉，得到钛白粉成品。
对比例3
国外标样S。
1.水分散性测试
采用如下方法测定实施例1～3和对比例1～3产品的分散性，结果如表1所示。
水分散性测试方法：
(1)285mL去离子水和15g钛白粉样品置于500mL锥形瓶，磁力搅拌器分散均匀；
(2)立即取10mL，烘干，测试固含量1；
(3)步骤(1)得到的料浆静置5h后，取17cm高度的料浆，分散均匀后立即取10mL，烘干，测试固含量2；
(4)计算水分散度：水分散度＝固含量2/固含量1*100％
表1
2.耐候性测试
测试本申请实施例1～3和对比例1～3产品在PVC体系中的耐候性，测试方法如下：取50g PVC树脂+2g钛白粉样品+5g铅盐稳定剂，180℃辊练3min下片，放入含水自封袋，排除空气，于氙灯下晒2～4h，然后观察样片颜色，结果图1～6所示(白度越高，代表耐候性越好)。
从表1和图1～6可以明显看出，实施例的水分散度以及耐候性均明显优于对比例。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种化纤用钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备二氧化钛基材料浆：取钛白粉基料，添加有机分散剂，制备得到二氧化钛基材料浆；
S2.包膜：取所述二氧化钛基材料浆，依次进行硅酸锆包膜和三羟基铝石包膜；
S3.汽粉：取包膜后的物料，添加钛酸酯助剂进行汽粉，得到钛白粉。
2.如权利要求1所述的化纤用钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S1所述钛白粉基料为金红石型二氧化钛；所述有机分散剂为单异丙醇胺，添加量为所述钛白粉基料质量的0.05～0.1％。
3.如权利要求1所述的化纤用钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S1添加所述有机分散剂以后，经打浆、研磨、分级得到所述二氧化钛基材料浆；研磨至平均粒径≤0.305μm。
4.如权利要求1所述的化纤用钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S2所述硅酸锆包膜进一步包括以下步骤：
调节二氧化钛基材料浆pH为9.5～10，加入硅酸源、锆源，熟化后得到硅酸锆包膜层。
5.如权利要求4所述的化纤用钛白粉的制备方法，其特征在于，
所述硅酸源、锆源的用量分别以SiO2、ZrO2计，分别为所述二氧化钛基材质量的0.6～0.8％、0.4～0.6％。
6.如权利要求1所述的化纤用钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S2所述三羟基铝石包膜进一步包括以下步骤：
调节包膜了硅酸锆包膜层的二氧化钛基材料浆pH为10.0～10.5，然后并流加入铝源和pH调节剂，保持并流pH为10.0～10.5，熟化后得到三羟基铝石包膜层。
7.如权利要求6所述的化纤用钛白粉的制备方法，其特征在于，
所述铝源的用量以Al2O3计，为所述二氧化钛基材质量的2～3％。
8.如权利要求1所述的化纤用钛白粉的制备方法，其特征在于，
所述钛酸酯助剂的用量为所述二氧化钛基材质量的0.5～1％。
9.如权利要求1所述的化纤用钛白粉的制备方法，其特征在于，
所述钛酸酯助剂为醇胺螯合钛酸酯。
10.如权利要求1所述的化纤用钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S2所述三羟基铝石包膜以后，还包括将料浆pH调节至6.0～6.5的步骤，然后将料浆压滤、水洗，水洗滤饼再进行步骤S3汽粉。
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