CN117137832A - 一种表面处理粉体及含有该粉体的化妆品原料 - Google Patents

一种表面处理粉体及含有该粉体的化妆品原料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种表面处理粉体及含有该粉体的化妆品原料，所述表面处理粉体由含有式I结构的聚硅氧烷化合物形成的表面处理剂进行表面处理，其中，R1、R2、R3各自独立地为氢原子、羟基、烷基、烷氧基，A为‑R'‑NH2或‑R'‑NH‑R''‑NH2（R'和R''各自独立地为C1~6的亚烷基），X为15‑60，Y为1‑10。所述表面处理粉体具有极优贴肤性、润滑肤感和强疏水性，特别是在硅油类溶剂中具有超分散性。该表面处理粉体适用于各类化妆品，在亲和皮肤、淡化细纹、消除浮粉等方面极具应用价值。

Description

一种表面处理粉体及含有该粉体的化妆品原料
技术领域
本发明涉及化妆品原料领域，尤其涉及一种表面处理粉体及含有该粉体的化妆品原料。
背景技术
用于制备化妆品的粉体作为一种由粒径更小的粒子组成的集合体，粒子的粒径影响着粉体在使用过程中发挥的功效，而粉体的一次粒径从纳米级至约几百微米不等，根据该粉体的化学组成和其中粒子的粒径范围来设定。例如，为了提高使用感受或阻挡紫外线的效果，将氧化钛粉体的一次粒径设定为几何光学范围的几纳米；为了突出遮盖力或着色力而将粉体的一次粒径设定为可见光线的半波长附近，即米氏散射范围；为了发挥紫外线遮蔽能力，将粉体的一次粒径设定为比可见光线的波长小很多的瑞利散射范围。
粉体粒子越在接近所设定的一次粒径的状态下分散，越能够最大限度地发挥粉体所具备的性能，即，化妆品所要求的遮盖力、着色力、紫外线散射效果、透明度、对皮肤的触感等。但是，粉体的一次粒径越小，比表面积越大，由于粒子间的接触点增加，粒子就会出现易凝聚的现象，使得体系的分散性变差。作为竭力避免这种凝集且随时间经过也不会再凝集的方法，本领域的相关技术人员提出了多种表面处理技术。
公开号为JP1996104606A的日本专利提出了将作为表面处理剂的硅油(例如，甲基聚硅氧烷、甲基氢化二烯聚硅氧烷或烷基部分的碳数在10以下的烷基硅烷)溶于溶剂中，加入待处理粉体进行混合，干燥后对其加热烧结的一种表面处理方法。公开号为JP1997268271A的日本专利提出将甲基氢化二烯聚硅氧烷等硅酮化合物分散于水中乳化后，加入待处理粉体，使硅酮化合物被覆粉体粒子表面的一种表面处理方法；公开号为JP1994059397B2的日本专利提出将金属皂及氢基等反应性基团结合于硅原子的有机硅化合物与粉体混合后，通过喷出气流的粉碎机进行表面处理的同时进行粉碎以实施处理的喷射法。公开号为JP2002080748A的日本专利中，为提高粉体的分散性，在粉体粒子表面的至少一部分形成作为固体层的A层(反应性有机聚硅氧烷、烷基硅烷、聚烯烃、氢化卵磷脂及其盐、N-酰基氨基酸及其盐、脂肪酸及其盐)，并进一步包覆作为表面处理剂层的B层(含有选自单末端官能团改性的有机聚硅氧烷、烷基硅烷、全氟烷基硅烷和支链脂肪酸及其盐类)。
然而，粉体的分散状态根据亲油化表面处理剂的种类、处理量及其组合而有所不同。表面处理剂具有的活性官能团与粉体基材反应会引起缩聚，或者常温下呈固态的化合物的处理，都会诱发粉体粒子的聚集化。例如，目前作为化妆品粉体表面处理剂使用的甲基氢化二烯聚硅氧烷在无机粉体粒子表面的羟基或水的存在下会水解而树脂化，从而包裹在粒子表面，导致粒子无法具有易分散性。此外，脂肪酸处理粉体时一般采用碳数在14以上的直链脂肪酸，这些化合物在常温下为固态，所以一般在其熔点以上的条件下进行处理，或是皂化后溶于含待处理粉体的水浆料中使其多元金属盐化来进行处理，而这类处理手段也是处理粉体易发生凝聚、分散性不佳的现象。况且，经过上述表面处理剂处理的粉体，在皮肤亲和性，即贴肤性和使用触感等方面无法令人满意。
发明内容
针对上述现有技术存在的一些问题，本发明提供一种既可以是粉末也可以是液体的混合表面处理体系，对待处理粉体进行表面处理。另外，本发明还提供一种含有该表面处理粉体的化妆品原料。
本发明所述表面处理粉体，用含有具有式I结构的聚硅氧烷化合物的表面处理剂进行了表面处理，
式I中，R1、R2、R3各自独立地为氢原子、羟基、烷基、烷氧基，A为-R'-NH2或-R'-NH-R”-NH2(R'和R”各自独立地为C1～6的亚烷基)，X和Y为任意比例，且Y不为0。
在本发明的一些实施方式中，式I中的R1、R2、R3为烷基时，所含碳原子数为1-15，可以为直链也可以为具有支链结构的同分异构体；不过在试验过程中，发明人发现，R1、R2、R3作为端基，其链长的空间位阻效应会影响到聚硅氧烷分子与待处理粉体表面之间的作用力强弱，考虑到表面处理的高效性以及表面处理剂在待处理粉体表面的衔接牢固性，优选的，R1、R2、R3各自独立地表示含碳原子数为1-5的烷基。
在本发明的一些实施方式中，式I中的R1、R2、R3各自独立地表示环戊基和/或环己基。因为相较于脂肪碳链，脂肪环烷基具有更好的稳定性和润滑性，且在本发明中，不会明显地增加表面处理的难度，所以从提高所述聚硅氧烷化合物对粉体表面处理的均匀性以及经过表面处理的粉体表面的光滑性考虑，R1、R2、R3的结构更优选为环烷基，具体的，为环戊烷和环己烷中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，当式I中的R1、R2、R3为烷氧基时，所含碳原子数为1-4。
所述具有式I结构的聚硅氧烷化合物具有赋予表面处理粉体以良好的易分散能力的功能：两端的取代基作为活泼氢原子、羟基、烷基、烷氧基中的一种或多种时，因为这些基团的极性，使得分子间具有色散力、诱导力和取向力，从而在体系中，与粉末表面、分子与分子之间形成适宜的相互连接网络。一方面，能够在粉末表面形成牢固的处理层，以防在额外的加工或储存过程中不被破坏掉，从而保持持久的性能；另一方面，也能在提高分散性的同时，具有良好的体系互溶性。
从通过表面处理粉体赋予良好的易分散能力，以及确保与粉体表面的反应性的角度考虑，用于本发明的具有式I结构的聚硅氧烷化合物中，作为端基的R1、R2、R3的结构大小需进行上述条件的控制。
在本发明的一些实施方式中，式I中所含侧链取代基A作为氨基烷基，能够显著提高表面处理粉体对人体皮肤的贴合性，不会出现卡粉的现象，并且能够消除淡纹。从易分散性、防止凝集、降低对皮肤的刺激性和在粉末表面附着性的角度考虑，将取代基A中所含碳原子数规定为1-6。
在本发明的一些实施方式中，所述聚硅氧烷分子式中X为15-60，Y为1-10。通过实验可知，氨基的存在能够显著提高表面处理粉体的贴服性及改善卡粉问题，但其占比不宜过多，这是由于胺基长时间暴露于空气中易被氧化，从而失效；另外，胺基过多也会增加粉体的吸湿性，一方面会降低所述表面处理粉体在化妆品中的分散均匀性，另一方面会降低含有所述表面处理粉体的化妆品的储存稳定性。
在本发明的一些实施方式中，以上所述“含有式I结构的聚硅氧烷化合物形成的表面处理剂”不仅仅是指“仅有式I结构的聚硅氧烷化合物形成的表面处理剂”，还包括“含有除此聚硅氧烷以外的且不影响本发明效果的其他物质与式I结构的聚硅氧烷化合物形成的表面处理剂”。
在本发明的一些实施方式中，用于本发明的粉体可以是无机粉体也可以是有机粉体，只要是通常用于化妆品的粉体即可使用，无特别限定。作为无机粉体，可以为例如氮化硼、天然云母、煅烧云母、合成云母、绢云母、合成绢云母、氧化铝、滑石粉、高岭土、膨润土、蒙脱石、粘土、沸石、羟磷灰石、陶瓷粉末、尖晶石、富铝红柱石、堇青石、碳酸钙、碳酸镁、磷酸钙、硫酸钡、硫酸镁、硅酸、硅酸酐、硅酸铝镁、硅酸钙、硅酸铝、硅酸锶、钨酸金属盐、金属氧化物、碳化硅、氟化镁、氮化铝、氮化钛、氮化硅、钛酸钴、钛酸钡、钛酸铁、钛酸锂钴、铝酸钴、含锑氧化锡、含锡氧化铟、单质金属粉末、氢氧化铬、普鲁士蓝，以及作为珠光颜料的氧化钛被覆云母、氧化钛被覆云母、氧化钛被覆二氧化硅、氧化钛被釜合成云母、氧化钛被覆滑石粉、氧化锌被覆氧化硅、氧化铁红被覆合成云母、胭脂红被覆云母钛、普鲁士蓝被覆云母钛等。
作为有机粉体，可以为例如聚酰胺粉末、聚酯粉末、聚乙烯粉末、聚丙烯粉末、聚苯乙烯粉末、聚氨酯粉末、苯并胍胺粉末、聚甲基苯并胍胺粉末、四氟乙烯粉末、聚甲基丙烯酸酯粉末、纤维素粉末、蚕丝粉末、尼龙粉末、有机硅粉末、聚对苯二甲酸乙二醇酯粉末、尿素树脂粉末、酚醛树脂粉末、氟树脂粉末、硅树脂粉末、丙烯酸树脂粉末、三聚氰胺树脂粉末、环氧树脂粉末、聚碳酸酯树脂粉末、微晶纤维粉末等。以上所述粉体以及未提及的粉体可单独使用也可以多种混合或以复合化的形态使用。
在本发明的一些实施方式中，待处理粉体和所述具有式I结构的聚硅氧烷化合物的使用配比，相对于100重量份待处理粉体，具有式I结构的聚硅氧烷化合物用量为0.5-10重量份，所述配比因粉体种类或一次粒径、比表面积、吸油量等而异，如果超出所述配比，则存在分散性劣化、贴肤性不佳的倾向。
在本发明的一些实施方式中，相对于100重量份的待处理粉体，所述表面处理剂的使用量为0.5-25重量份。
在本发明的一些实施方式中，作为用含有具有式I结构的聚硅氧烷化合物的表面处理剂对粉体进行表面处理的方法，可采用公知方法。本发明中，通过使所用的表面处理剂和粉体混合接触一定时间来对粉体进行表面处理，优选的制备方法是对粉体进行表面处理后，通过锤式研磨机的方式进行混合研磨。具体可以为：表面处理剂与粉体经干式法或湿式法混合分散后通过锤式研磨机研磨后加热干燥；也可以是：表面处理剂与粉体经干式法或湿式法混合分散后加热干燥，然后再经过锤式研磨机研磨。
在本发明的一些实施方式中，表面处理剂与粉体混合研磨所用磨机也可以是喷射式磨机，所述喷射式磨机大致可分为流化床型、螺旋型、超细粉碎机型等，在本发明的一些实施方式中，所用喷射式磨机为可均匀且高效地进行处理的流化床型喷射式磨机。
在本发明的一些实施方式中，所述喷射式磨机中的喷射气流从设于粉碎机内的一个或多个喷出口或喷嘴喷出。作为用于喷射气流的气体，可选用空气、氮气、氦气、水蒸气等，可根据待处理的粉体或表明处理剂的性状来选择。
在本发明的一些实施方式中，作为所述使粉体混合接触时采用的混合分散机，可选择亨舍尔混合机、螺条混合机、Q磨机、捏合机、行星式混合机、立式搅拌机、班伯里混合机、球磨机、干式砂磨机、湿式砂磨机、磨碎机、分散混合机、均相混合机、挤出机等。另外，也可施加化学性机械力、超声波、等离子体、火焰、紫外线、电子束、过热水蒸气等能量进行表面处理。
在本发明的一些实施方式中，为使表面处理剂和粉体表面的结合更加完整牢固，可以在例如100-200℃的温度下进行0.5-24h的干燥处理。一种掺入所述表面处理粉体的化妆品原料，作为化妆品的剂型，可采用例如乳液状、霜状、固体状、糊状、凝胶状、粉末状、多层状。慕斯状及喷雾状等现有公知的剂型。具体而言，含有所述化妆品原料的化妆品可以为妆前底霜、粉饼、粉底液、粉条、压缩粉饼、蜜粉、口红、唇膜、唇彩、遮瑕膏、腮红、眼影、眉笔、眼线液、睫毛膏、指甲油、护甲面油、护甲底油等；皮肤保养化妆品可以为润肤霜、乳液、美容液、面膜、皮脂调理剂、洗面奶、洗面粉末、卸妆料、美体乳、防晒霜等抗紫外线化妆品；护发化妆品可以为护发蜜、发乳、洗发水、润发剂、染发剂等；止汗用化妆品可以为霜、乳液、粉末、喷雾类型的止汗香氛制品等；其它类的化妆品可以为乳液、皂、沐浴剂等。
在本发明的一些实施方式中，从增强所述表面处理粉体在化妆品原料中的分散性的角度考虑，可用硅油作为所述表面处理粉体的分散剂进行混合后，再掺入目标化妆品中。
在本发明的一些实施方式中，在不影响本发明效果的前提下，还可在掺入有本发明所述表面处理粉体的化妆品中适当地掺入通常被用于化妆品等的分散剂、油剂、表面活性剂、紫外线吸收剂、防腐剂、防氧化剂、皮膜成型剂、保湿剂、增稠剂、染料、防腐剂、颜料、香料等。
有益效果：用上述含有式I结构的聚硅氧烷化合物形成的表面处理剂对待处理粉体实施表面被覆，以更接近一次粒径的状态完成粉体的表面处理，以此获得本发明的表面处理粉体。所得表面处理粉体具有极优的贴肤性、润滑肤感和一定的疏水性，掺入该表面处理粉体的化妆品原料在硅油中具有超分散性，用于皮肤表面时，具有消除浮粉、淡化细纹的优异使用效果。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步详细描述。需要说明的是，下面的实施例及对比例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
以下各实施例及对比例中所得表面处理粉体的D50粒径采用岛津SALD-2300激光衍射粒度仪进行测定。
实施例1
在亨舍尔混合机中投入2kg颜料级氧化钛(石原产业株式会社制：CR-50)并搅拌混合的同时添加预先备好的作为表面处理剂的氨基聚硅氧烷(日本信越KF8004，粘度800mm2/s)10g，然后通过150rpm螺杆供料，用锤式研磨机(韩国BARO公司制，ATOMIZER BRH-075型)以转速6000rpm进行粉碎后，用热风干燥机于100℃干燥8h，获得所述表面处理粉体，粉体的D50粒径为0.462μm。
实施例2
在亨舍尔混合机中投入2kg颜料级氧化钛(石原产业株式会社制：CR-57)并搅拌混合的同时添加预先备好的作为表面处理剂的氨基聚硅氧烷(日本信越KF-867S，粘度1300mm2/s)10g，然后用锤式研磨机(韩国BARO公司制，ATOMIZER BRH-075型)以转速6000rpm的条件下进行粉碎后，用热风干燥机于100℃干燥8h，获得所述表面处理粉体，粉体的D50粒径为0.460μm。
实施例3
将200g颜料级氧化钛(石原产业株式会社制：CR-80)投入3L去离子水/异丙醇的体积比＝1：1混合液中，加入6g作为表面处理剂的氨丙基聚二甲基硅氧烷化合物(日本信越KF-8015，粘度50000mPa·s)，用均质机(韩国PRIMIX公司制，HOMOGENIZING DISPERModel2.5)在转速750rpm条件下搅拌30min进行分散。用真空干燥机在减压下于100℃将该分散液干燥7h后，用锤式研磨机(韩国BARO公司制，ATOMIZER BRH-075型)以转速6000rpm的条件进行粉碎，获得所述表面处理粉体，粉体的D50粒径为0.465μm。
实施例4
在亨舍尔混合机中投入4kg氧化钛(石原产业株式会社制：CR-50)并搅拌混合的同时添加预先制得的作为表面处理剂的氨丙基聚硅氧烷化合物(日本信越KF-8017，粘度2000mPa·s)200g和异丙醇15ml的混合体系，减压下搅拌30min，然后用锤式研磨机(韩国BARO公司制，ATOMIZER BRH-075型)以转速6000rpm的条件下进行粉碎后，用热风干燥机于100℃下干燥8h，获得所述表面处理粉体，粉体的D50粒径为0.458μm。
实施例5
在亨舍尔混合机中投入4kg滑石粉(浅田制粉株式会社制：JA-46R)并搅拌混合的同时添加预先制得的作为表面处理剂的仲胺基改性硅油(日本信越KF-880，官能基当量1800g/mol)400g和异丙醇15ml的混合液，减压下搅拌20min，用热风干燥机于110℃干燥10h，再用锤式研磨机(韩国BARO公司制，ATOMIZER BRH-075型)以转速6000rpm的条件进行粉碎，获得所述表面处理粉体，粉体的D50粒径为10.865μm。
实施例6
处理过程同实施例1，不同之处在于，所用聚硅氧烷化合物的结构式如式I-1所示：
最终所得表面处理粉体的D50粒径为0.475μm。
实施例7
处理过程同实施例1，不同之处在于，所用聚硅氧烷化合物的结构式如式I-2所示：
最终所得表面处理粉体的D50粒径为0.471μm。
实施例8
处理过程同实施例1，不同之处在于，所用聚硅氧烷化合物的结构式如式I-3所示：
最终所得表面处理粉体的D50粒径为0.465μm。
实施例9
处理过程同实施例1，不同之处在于，所用聚硅氧烷化合物的结构式如式I-4所示：
最终所得表面处理粉体的D50粒径为0.461μm。
实施例10
处理过程同实施例1，不同之处在于，所用聚硅氧烷化合物的结构式如式I-5所示：
最终所得表面处理粉体的D50粒径为0.480μm。
对比例1
处理过程同实施例1，不同之处在于不添加作为表面处理剂的氨基聚硅氧烷(日本信越KF8004，粘度800mm2/s)。
对比例2
购自浙江金华彩纳科技有限公司的经过AS表面处理的油溶性钛白粉。
以上实施例6-10所用聚硅氧烷化合物均是通过日本信越株式会社定制所得。
性能测试
分散性：用量筒量取30ml油剂KF-995，倒入100ml烧杯中，称取3g表面处理粉体倒入烧杯中，采用超声均质3min，将分散好的混合体系倒出分散性测定管(1.2*30cm)中，置于试管架，静置24h，观察表面处理粉体在油剂中的最终沉降高度，若分散性较好，则油剂能够很好地浸润粉体，粉体颗粒间不会出现凝聚现象，在油剂中排列紧密，最终沉积高度较低。因此，所述表面处理粉体的沉降高度越低，分散性越好；
静摩擦系数：采用斜面法测定；
疏水性：采用接触角测定仪NICK LSE-ME3对表面处理粉末与水的接触角进行测定。
贴肤性：将实施例1-10及对比例1-2的表面处理粉体分别在相同温度相同湿度的皮肤表面进行涂抹，肉眼观察皮肤表面纹理。
测试结果详见表1：
表1实施例1-10及对比例1-2的性能测试结果
由上表的数据可知，本发明所提供的表面处理粉体，在硅油中具有优异的分散性，且其表面静摩擦系数较市售AS表面处理粉体更低，说明本发明的表面处理粉体表面更光滑，不存在微粒金属带来的涩感。另外，所述表面处理粉体还具有一定的疏水性，其与水的接触角不低于150°，将其用于面部彩妆类化妆品中，可提高妆面的防水性能。因为所述表面处理粉体的光滑性及其在体系中的分散性，使得其在皮肤上具有良好的延展性，不会出现浮粉卡粉的现象，且有一定的遮盖细纹的功效。
通过实施例6-9的数据可知，所述聚硅氧烷化合物两端所连烷基结构大小对表面处理粉体的各个性能均有一定影响：长链烷基过长，会提高表面处理粉体的分散性，但其静摩擦系数会相应增加，可能会导致肤感不佳；环烷基相较于同碳数的链状烷基，会使表面处理粉体具有更低的静摩擦系数，分散性也更好。实施例9-10的数据对比可知，含有胺基侧链的硅氧单元占比越大，表面处理粉体的疏水性越差，会有轻微卡粉。
未经过本发明所述含有氨基改性聚硅氧烷化合物的表面处理剂进行表面处理的粉体(对比例1)，其在硅油中的分散性、表面光滑性及其疏水性均不及所述表面处理粉体。根据对比例2(市售AS表面处理粉体)及实施例的数据可知，本发明所提供的表面处理粉体，不仅在分散性、光滑性和疏水性上更胜一筹，且在实际皮肤表面应用时，具有更好的延展性-不浮粉卡粉，可遮盖细纹。
综上可知，本发明技术方案所提供的表面处理粉体在化妆品领域具有可观的应用前景。

Claims (8)

1.一种表面处理粉体，其特征在于，用含有具有式I结构的聚硅氧烷化合物的表面处理剂进行表面处理，
；
式I中，R1、R2、R3各自独立地为氢原子、羟基、烷基、烷氧基，A为-R'-NH2或-R'-NH-R''-NH2，且R'和R''各自独立地为C1~6的亚烷基，X为15-60，Y为1-10。
2.根据权利要求1所述表面处理粉体，其特征在于，R1、R2、R3各自独立地表示含1-5个碳原子数的烷基。
3.根据权利要求1所述表面处理粉体，其特征在于，R1、R2、R3各自独立地表示环戊基或环己基。
4.根据权利要求1所述表面处理粉体，其特征在于，R1、R2、R3各自独立地表示碳原子数为1-4的烷氧基。
5.根据权利要求1-4任意一项所述表面处理粉体，其特征在于，相对于100重量份的待处理粉体，所述具有式I结构的聚硅氧烷化合物的质量为0.5-10重量份。
6.根据权利要求1-4任意一项所述表面处理粉体，其特征在于，相对于100重量份的待处理粉体，所述表面处理剂的使用量为0.5-25重量份。
7.根据权利要求6所述表面处理粉体，其特征在于，经锤式研磨机进一步粉碎处理。
8.一种化妆品原料，其特征在于，含有权利要求1-7任意一项所述的表面处理粉体。
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