CN117122428A - 一种具有高仿真效果的美牙牙套 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高仿真效果的美牙牙套，属于牙齿矫正技术领域。牙套的制备包括以下步骤：制备包覆牙颌模型的膜片，定型，整理，制得具有高仿真效果的美牙牙套；膜片的制备包括以下步骤：将间苯三酚、去离子水、氢氧化钠混合，加入棕榈油酸，控温反应，制得合成体；将合成体与强碱性阴离子交换树脂混合吸附，洗脱，制得物料A；取物料A、1‑硫代甘油、哌啶混合反应，制得产物A；取产物A、乙酰乙酸叔丁酯混合，加入乙酸钙，反应，制得产物B；取产物B、4，4'‑二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油一步合成聚酯，溶解，制得聚酯液；将聚酯液、二氧化钛‑氧化锌分散液混合，成膜，固化，即得膜片，提高牙套的仿真效果。
Description
技术领域
本发明属于牙齿矫正技术领域，具体涉及一种具有高仿真效果的美牙牙套。
背景技术
口腔健康，特别是牙齿健康是个人整体健康标准的重要指标，随着经济的快速发展，人们日常饮食种类越来越多，导致牙齿健康问题引起人们更为广泛的关注。相关的牙齿护理技术如牙齿整形、牙齿美白、牙齿抗菌和口腔清洁等也有了较快的发展。牙套为牙齿矫正技术中的常用工具，经过技术的不断改进，牙套由传统的钢牙套发展至现今的隐形牙套，隐形牙套即隐形正畸矫治器，是一种通过计算机三维诊断、设计和制造系统，利用弹性、透明的高分子材料生产出来，有最适合牙齿移动的弹性和韧性，在口腔正畸诊疗过程中使用的无明显暴露的矫治器。隐形牙套不仅有效的降低了矫正人员的疼痛感，而且美观、佩戴方便，不影响佩戴人员的日常生活。
现有技术中，隐形牙套通常由热塑性高聚物如共聚酯、聚氨酯、聚丙烯等制成。然而热塑性高聚物相比于金属等材料来说，其力学性能相对较差。隐形牙套需要承受牙齿咀嚼时的压力和牙齿间的摩擦力，因此容易发生变形或断裂损坏；且热塑性高聚物的化学结构中存在一些易受氧化或染色物质，在长时间使用后会导致材料的颜色变黄，此外食物、饮料和口腔内的细菌等也会导致牙套的颜色泛黄，且难以清洗，导致患者佩戴牙套不够美观，影响患者治疗体验。
发明内容
本发明公开了一种具有高仿真效果的美牙牙套，属于牙齿矫正技术领域。牙套的制备包括以下步骤：制备包覆牙颌模型的膜片，定型，整理，制得具有高仿真效果的美牙牙套；膜片的制备包括以下步骤：将间苯三酚、去离子水、氢氧化钠混合，加入棕榈油酸，控温反应，制得合成体；将合成体与强碱性阴离子交换树脂混合吸附，洗脱，制得物料A；取物料A、1-硫代甘油、哌啶混合反应，制得产物A；取产物A、乙酰乙酸叔丁酯混合，加入乙酸钙，反应，制得产物B；取产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油一步合成聚酯，溶解，制得聚酯液；将聚酯液、二氧化钛-氧化锌分散液混合，成膜，固化，即得膜片，提高牙套的仿真效果。
本发明要解决的技术问题：制备具有优良机械强度、高透明度、耐变黄抗菌性的仿真美牙牙套。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有高仿真效果的美牙牙套，所述牙套的制备包括以下步骤：
A1、制备膜片，将所述膜片通过真空压膜机包覆于牙颌模型表面，定型，形成预制体；
A2、将所述牙颌模型与所述预制体分割，取下所述预制体，裁剪，打磨，抛光，超声洗涤，干燥，制得与所述牙颌模型相匹配的牙套；
所述膜片的制备包括以下步骤：
A11、将间苯三酚、去离子水、氢氧化钠混合，加入棕榈油酸，控温反应，萃取，洗涤，蒸馏，制得合成体；
A12、将所述合成体与强碱性阴离子交换树脂混合吸附，用乙醇溶液洗脱，取洗脱液干燥，制得物料A；
A13、取所述物料A、1-硫代甘油、哌啶混合，于0℃冰浴条件下反应3-5h，制得产物A；
A14、取所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯混合，加入乙酸钙，于180℃反应5-8h，制得产物B；
A15、取所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油于双螺杆挤出机一步合成聚酯，破碎，用丙酮溶解，制得聚酯液；
A16、将所述聚酯液、二氧化钛-氧化锌分散液混合超声分散20-40min，倒入预热至110℃的镜面模具中成膜，取出固化，即得所述膜片。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤A11中，所述间苯三酚、去离子水、氢氧化钠、棕榈油酸的质量比为4-6：10-15：3-4：12-18；所述控温反应指的是控制反应温度为10-30℃条件下反应3-5h。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤A12中，所述合成体、强碱性阴离子交换树脂的质量比为1-2：3-5；所述干燥指的是在105-110℃条件下干燥3-5h；所述强碱性阴离子交换树脂的型号为D201，D202，D280，D290，201*7，201*4，D254，D204中的任意一种。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤A13中，所述物料A、1-硫代甘油、哌啶的质量比为1：2-3：10-12。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤A14中，所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯、乙酸钙的质量比为2-2.5：1：0.05-0.08。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤A15中，所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油、丙酮的质量比为1-3：3-9：2-4：2-3：100。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤A16中，所述聚酯液、二氧化钛-氧化锌分散液的体积比为3-8：2-4。
作为本发明的一种优选技术方案，所述二氧化钛-氧化锌分散液的制备包括以下步骤：
B1、取四氯化钛添加到乙醇中，加入苯甲醇，于80℃水浴中搅拌9-12h，加入乙醚，静置，取沉淀离心处理，洗涤，制得纳米二氧化钛；
B2、将所述纳米二氧化钛加入到乙醇-去离子水溶液中，超声分散30-40min，加入十八烷基三甲氧基硅烷，超声处理30-40min，于60℃水浴中搅拌3-5h，离心分离，取沉淀洗涤，冷冻干燥，制得改性纳米二氧化钛；
B3、将氧化锌、去离子水混合超声分散20-30min，制得浆液；
B4、取聚乙氧基化脂肪醇、pH为4-5的盐酸溶液混合，制得改性液；
B5、将所述浆液升温至75℃，逐滴加入所述改性液，搅拌30-60min，加入所述改性纳米二氧化钛，超声混合30-40min，即得所述二氧化钛-氧化锌分散液。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤B1中，所述四氯化钛、乙醇、苯甲醇、乙醚的体积比为4-6：25-30：250：100；
步骤B2中，所述纳米二氧化钛、乙醇-去离子水溶液、十八烷基三甲氧基硅烷的配量比为4-6g：100mL：0.5-0.8g；所述乙醇-去离子水溶液中乙醇、去离子水的体积比为1：1；
所述氧化锌、步骤B3中的去离子水、聚乙氧基化脂肪醇、盐酸溶液、改性纳米二氧化钛的质量比为1：10-18：12-15：10：1。
作为本发明的一种优选技术方案，所述聚乙氧基化脂肪醇的化学式为CmH2m+1-O-[CH2-CH2-O]n-H，其中，m为12-18的整数，n为3-5的整数。
本发明的有益效果：
本发明所公开的一种具有高仿真效果的美牙牙套通过间苯三酚与棕榈油酸先后通过酯化、脱色、酯交换、乙酰化反应制得具有高度官能化的刚性环状产物B，再与4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯交联生成非对称性的大分子量的硬链段，使得制得的聚酯具有良好的机械强度，同时该硬链段使得聚酯分子链的空间阻碍效应增大，聚酯分子链自由旋转的位垒阻力增加，使得硬链段难以结晶，从而使制得的膜片具有优良的高透明性，提高仿真效果，使患者佩戴牙套更加自然；
进一步地，通过在制备膜片的过程中，引入均匀分散在聚酯液中的二氧化钛、氧化锌，提高膜片的抗菌、白度、耐黄化性能；
为了提高二氧化钛、氧化锌的分散性，对纳米二氧化钛进行疏水性改性，封闭纳米二氧化钛表面的羟基，提高其分散性，同时加入的聚乙氧基化脂肪醇可以将氧化锌包覆住，避免纳米二氧化钛、氧化锌颗粒团聚，增加纳米二氧化钛和氧化锌在聚酯液之间的界面亲和力，使其均匀分散在聚酯液中。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
二氧化钛-氧化锌分散液的制备
取四氯化钛添加到乙醇中，加入苯甲醇，于80℃水浴中搅拌9h，加入乙醚，静置，取沉淀离心处理，洗涤，制得纳米二氧化钛；所述四氯化钛、乙醇、苯甲醇、乙醚的体积比为4：25：250：100；
将所述纳米二氧化钛加入到乙醇-去离子水溶液中，超声分散30min，加入十八烷基三甲氧基硅烷，超声处理30min，于60℃水浴中搅拌3h，离心分离，取沉淀洗涤，冷冻干燥，制得改性纳米二氧化钛；所述纳米二氧化钛、乙醇-去离子水溶液、十八烷基三甲氧基硅烷的配量比为4g：100mL：0.5g；所述乙醇-去离子水溶液中乙醇、去离子水的体积比为1：1；
将氧化锌、去离子水混合超声分散20min，制得浆液；取聚乙氧基化脂肪醇、pH为4的盐酸溶液混合，制得改性液；将所述浆液升温至75℃，逐滴加入所述改性液，搅拌30min，加入所述改性纳米二氧化钛，超声混合30min，制得二氧化钛-氧化锌分散液；所述氧化锌、去离子水、聚乙氧基化脂肪醇、盐酸溶液、改性纳米二氧化钛的质量比为1：10：12：10：1；所述聚乙氧基化脂肪醇的化学式为C12H25-O-[CH2-CH2-O]3-H。
所述膜片的制备包括以下步骤：
将间苯三酚、去离子水、氢氧化钠混合，加入棕榈油酸，控温反应，萃取，洗涤，蒸馏，制得合成体；将所述合成体与强碱性阴离子交换树脂混合吸附，用乙醇溶液洗脱，取洗脱液干燥，制得物料A；所述间苯三酚、去离子水、氢氧化钠、棕榈油酸的质量比为4：10：3：12；所述控温反应指的是控制反应温度为10℃条件下反应3h；所述合成体、强碱性阴离子交换树脂的质量比为1：3；所述干燥指的是在105℃条件下干燥3h；所述强碱性阴离子交换树脂的型号为D201；
取所述物料A、1-硫代甘油、哌啶混合，于0℃冰浴条件下反应3h，制得产物A；取所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯混合，加入乙酸钙，于180℃反应5h，制得产物B；所述物料A、1-硫代甘油、哌啶的质量比为1：2：10；所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯、乙酸钙的质量比为2：1：0.05；
取所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油于双螺杆挤出机中，在挤出温度为165℃、螺杆转速为150r/min下、机头压力为100kg/cm2的条件下一步合成聚酯，破碎，用丙酮溶解，制得聚酯液；将所述聚酯液、二氧化钛-氧化锌分散液混合，超声混合20min，倒入预热至110℃的镜面模具中(平面型腔，厚度为2mm)，合模，保压强度为10MPa、温度为110℃，1h后卸压，开模，取出放入100℃烘箱保温16h，然后室温放置7d，即得所述膜片；所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油、丙酮的质量比为1：3：2：2：100；所述聚酯液、二氧化钛-氧化锌分散液的体积比为3：2。
所述牙套的制备包括以下步骤：
A1、制备膜片，将所述膜片通过真空压膜机包覆于牙颌模型表面，定型，形成预制体；
A2、将所述牙颌模型与所述预制体分割，取下所述预制体，裁剪，打磨，抛光，超声洗涤，干燥，制得与所述牙颌模型相匹配的牙套。
实施例2
二氧化钛-氧化锌分散液的制备
取四氯化钛添加到乙醇中，加入苯甲醇，于80℃水浴中搅拌10h，加入乙醚，静置，取沉淀离心处理，洗涤，制得纳米二氧化钛；所述四氯化钛、乙醇、苯甲醇、乙醚的体积比为5：28：250：100；
将所述纳米二氧化钛加入到乙醇-去离子水溶液中，超声分散35min，加入十八烷基三甲氧基硅烷，超声处理35min，于60℃水浴中搅拌4h，离心分离，取沉淀洗涤，冷冻干燥，制得改性纳米二氧化钛；所述纳米二氧化钛、乙醇-去离子水溶液、十八烷基三甲氧基硅烷的配量比为5g：100mL： 0.65g；所述乙醇-去离子水溶液中乙醇、去离子水的体积比为1：1；
将氧化锌、去离子水混合超声分散25min，制得浆液；取聚乙氧基化脂肪醇、pH为4.5的盐酸溶液混合，制得改性液；将所述浆液升温至75℃，逐滴加入所述改性液，搅拌45min，加入所述改性纳米二氧化钛，超声混合35min，制得二氧化钛-氧化锌分散液；所述氧化锌、去离子水、聚乙氧基化脂肪醇、盐酸溶液、改性纳米二氧化钛的质量比为1：14： 14：10：1；所述聚乙氧基化脂肪醇的化学式为C15H31-O-[CH2-CH2-O]4-H。
所述膜片的制备包括以下步骤：
将间苯三酚、去离子水、氢氧化钠混合，加入棕榈油酸，控温反应，萃取，洗涤，蒸馏，制得合成体；将所述合成体与强碱性阴离子交换树脂混合吸附，用乙醇溶液洗脱，取洗脱液干燥，制得物料A；所述间苯三酚、去离子水、氢氧化钠、棕榈油酸的质量比为5：12：3.5：16；所述控温反应指的是控制反应温度为20℃条件下反应4h；所述合成体、强碱性阴离子交换树脂的质量比为1.5：4；所述干燥指的是在107℃条件下干燥4h；所述强碱性阴离子交换树脂的型号为D202；
取所述物料A、1-硫代甘油、哌啶混合，于0℃冰浴条件下反应4h，制得产物A；取所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯混合，加入乙酸钙，于180℃反应6h，制得产物B；所述物料A、1-硫代甘油、哌啶的质量比为1：2.5： 11；所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯、乙酸钙的质量比为2.2：1：0.06；
取所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油于双螺杆挤出机中，在挤出温度为165℃、螺杆转速为150r/min下、机头压力为100kg/cm2的条件下一步合成聚酯，破碎，用丙酮溶解，制得聚酯液；将所述聚酯液、二氧化钛-氧化锌分散液混合，超声混合30min，倒入预热至110℃的镜面模具中(平面型腔，厚度为2mm)，合模，保压强度为10MPa、温度为110℃，1h后卸压，开模，取出放入100℃烘箱保温16h，然后室温放置7d，即得所述膜片；所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油、丙酮的质量比为2：6：3： 2.5：100；所述聚酯液、二氧化钛-氧化锌分散液的体积比为5：3。
所述牙套的制备包括以下步骤：
A1、制备膜片，将所述膜片通过真空压膜机包覆于牙颌模型表面，定型，形成预制体；
A2、将所述牙颌模型与所述预制体分割，取下所述预制体，裁剪，打磨，抛光，超声洗涤，干燥，制得与所述牙颌模型相匹配的牙套。
实施例3
二氧化钛-氧化锌分散液的制备
取四氯化钛添加到乙醇中，加入苯甲醇，于80℃水浴中搅拌12h，加入乙醚，静置，取沉淀离心处理，洗涤，制得纳米二氧化钛；所述四氯化钛、乙醇、苯甲醇、乙醚的体积比为6：30：250：100；
将所述纳米二氧化钛加入到乙醇-去离子水溶液中，超声分散40min，加入十八烷基三甲氧基硅烷，超声处理40min，于60℃水浴中搅拌5h，离心分离，取沉淀洗涤，冷冻干燥，制得改性纳米二氧化钛；所述纳米二氧化钛、乙醇-去离子水溶液、十八烷基三甲氧基硅烷的配量比为6g：100mL： 0.8g；所述乙醇-去离子水溶液中乙醇、去离子水的体积比为1：1；
将氧化锌、去离子水混合超声分散30min，制得浆液；取聚乙氧基化脂肪醇、pH为5的盐酸溶液混合，制得改性液；将所述浆液升温至75℃，逐滴加入所述改性液，搅拌60min，加入所述改性纳米二氧化钛，超声混合40min，制得二氧化钛-氧化锌分散液；所述氧化锌、去离子水、聚乙氧基化脂肪醇、盐酸溶液、改性纳米二氧化钛的质量比为1：18：15：10：1；所述聚乙氧基化脂肪醇的化学式为C18H37-O-[CH2-CH2-O]5-H。
所述膜片的制备包括以下步骤：
将间苯三酚、去离子水、氢氧化钠混合，加入棕榈油酸，控温反应，萃取，洗涤，蒸馏，制得合成体；将所述合成体与强碱性阴离子交换树脂混合吸附，用乙醇溶液洗脱，取洗脱液干燥，制得物料A；所述间苯三酚、去离子水、氢氧化钠、棕榈油酸的质量比为6：15：4：18；所述控温反应指的是控制反应温度为30℃条件下反应5h；所述合成体、强碱性阴离子交换树脂的质量比为2：5；所述干燥指的是在110℃条件下干燥5h；所述强碱性阴离子交换树脂的型号为D204；
取所述物料A、1-硫代甘油、哌啶混合，于0℃冰浴条件下反应5h，制得产物A；取所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯混合，加入乙酸钙，于180℃反应8h，制得产物B；所述物料A、1-硫代甘油、哌啶的质量比为1：3： 12；所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯、乙酸钙的质量比为2.5：1：0.08；
取所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油于双螺杆挤出机中，在挤出温度为165℃、螺杆转速为150r/min下、机头压力为100kg/cm2的条件下一步合成聚酯，破碎，用丙酮溶解，制得聚酯液；将所述聚酯液、二氧化钛-氧化锌分散液混合，超声混合40min，倒入预热至 110℃的镜面模具中(平面型腔，厚度为2mm)，合模，保压强度为10MPa、温度为110℃，1h后卸压，开模，取出放入100℃烘箱保温16h，然后室温放置7d，即得所述膜片；所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油、丙酮的质量比为3：9：4：3：100；所述聚酯液、二氧化钛-氧化锌分散液的体积比为8：4。
所述牙套的制备包括以下步骤：
A1、制备膜片，将所述膜片通过真空压膜机包覆于牙颌模型表面，定型，形成预制体；
A2、将所述牙颌模型与所述预制体分割，取下所述预制体，裁剪，打磨，抛光，超声洗涤，干燥，制得与所述牙颌模型相匹配的牙套。
对比例1
所述膜片的制备包括以下步骤：
将间苯三酚、去离子水、氢氧化钠混合，加入棕榈油酸，控温反应，萃取，洗涤，蒸馏，制得合成体；将所述合成体与强碱性阴离子交换树脂混合吸附，用乙醇溶液洗脱，取洗脱液干燥，制得物料A；所述间苯三酚、去离子水、氢氧化钠、棕榈油酸的质量比为4：10：3：12；所述控温反应指的是控制反应温度为10℃条件下反应3h；所述合成体、强碱性阴离子交换树脂的质量比为1：3；所述干燥指的是在105℃条件下干燥3h；所述强碱性阴离子交换树脂的型号为D201；
取所述物料A、1-硫代甘油、哌啶混合，于0℃冰浴条件下反应3h，制得产物A；取所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯混合，加入乙酸钙，于180℃反应5h，制得产物B；所述物料A、1-硫代甘油、哌啶的质量比为1：2：10；所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯、乙酸钙的质量比为2：1：0.05；
取所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油于双螺杆挤出机中，在挤出温度为165℃、螺杆转速为150r/min下、机头压力为100kg/cm2的条件下一步合成聚酯，破碎，用丙酮溶解，制得聚酯液，倒入预热至110℃的镜面模具中(平面型腔，厚度为2mm)，合模，保压强度为10MPa、温度为110℃，1h后卸压，开模，取出放入100℃烘箱保温16h，然后室温放置7d，即得所述膜片；所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油、丙酮的质量比为1：3：2：2：100。
所述牙套的制备包括以下步骤：
A1、制备膜片，将所述膜片通过真空压膜机包覆于牙颌模型表面，定型，形成预制体；
A2、将所述牙颌模型与所述预制体分割，取下所述预制体，裁剪，打磨，抛光，超声洗涤，干燥，制得与所述牙颌模型相匹配的牙套。
对比例2
二氧化钛分散液的制备
取四氯化钛添加到乙醇中，加入苯甲醇，于80℃水浴中搅拌9h，加入乙醚，静置，取沉淀离心处理，洗涤，制得纳米二氧化钛；所述四氯化钛、乙醇、苯甲醇、乙醚的体积比为4：25：250：100；
将所述纳米二氧化钛加入到乙醇-去离子水溶液中，超声分散30min，加入十八烷基三甲氧基硅烷，超声处理30min，于60℃水浴中搅拌3h，离心分离，取沉淀洗涤，冷冻干燥，制得改性纳米二氧化钛；所述纳米二氧化钛、乙醇-去离子水溶液、十八烷基三甲氧基硅烷的配量比为4g：100mL：0.5g；所述乙醇-去离子水溶液中乙醇、去离子水的体积比为1：1；
取聚乙氧基化脂肪醇、pH为4的盐酸溶液混合，制得改性液；向所述改性液中加入所述改性纳米二氧化钛，超声混合30min，制得二氧化钛分散液；所述聚乙氧基化脂肪醇、盐酸溶液、改性纳米二氧化钛的质量比为12：10：1；所述聚乙氧基化脂肪醇的化学式为C12H25-O-[CH2-CH2-O]3-H。
所述膜片的制备包括以下步骤：
将间苯三酚、去离子水、氢氧化钠混合，加入棕榈油酸，控温反应，萃取，洗涤，蒸馏，制得合成体；将所述合成体与强碱性阴离子交换树脂混合吸附，用乙醇溶液洗脱，取洗脱液干燥，制得物料A；所述间苯三酚、去离子水、氢氧化钠、棕榈油酸的质量比为4：10：3：12；所述控温反应指的是控制反应温度为10℃条件下反应3h；所述合成体、强碱性阴离子交换树脂的质量比为1：3；所述干燥指的是在105℃条件下干燥3h；所述强碱性阴离子交换树脂的型号为D201；
取所述物料A、1-硫代甘油、哌啶混合，于0℃冰浴条件下反应3h，制得产物A；取所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯混合，加入乙酸钙，于180℃反应5h，制得产物B；所述物料A、1-硫代甘油、哌啶的质量比为1：2：10；所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯、乙酸钙的质量比为2：1：0.05；
取所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油于双螺杆挤出机中，在挤出温度为165℃、螺杆转速为150r/min下、机头压力为100kg/cm2的条件下一步合成聚酯，破碎，用丙酮溶解，制得聚酯液；将所述聚酯液、二氧化钛分散液混合，超声混合20min，倒入预热至110℃的镜面模具中(平面型腔，厚度为2mm)，合模，保压强度为10MPa、温度为110℃，1h后卸压，开模，取出放入100℃烘箱保温16h，然后室温放置7d，即得所述膜片；所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油、丙酮的质量比为1：3：2：2：100；所述聚酯液、二氧化钛分散液的体积比为3：2。
所述牙套的制备包括以下步骤：
A1、制备膜片，将所述膜片通过真空压膜机包覆于牙颌模型表面，定型，形成预制体；
A2、将所述牙颌模型与所述预制体分割，取下所述预制体，裁剪，打磨，抛光，超声洗涤，干燥，制得与所述牙颌模型相匹配的牙套。
对比例3
氧化锌分散液的制备
将氧化锌、去离子水混合超声分散20min，制得浆液；取聚乙氧基化脂肪醇、pH为4的盐酸溶液混合，制得改性液；将所述浆液升温至75℃，逐滴加入所述改性液，搅拌30min，制得氧化锌分散液；所述氧化锌、去离子水、聚乙氧基化脂肪醇、盐酸溶液的质量比为1：10：12：10；所述聚乙氧基化脂肪醇的化学式为C12H25-O-[CH2-CH2-O]3-H。
所述膜片的制备包括以下步骤：
将间苯三酚、去离子水、氢氧化钠混合，加入棕榈油酸，控温反应，萃取，洗涤，蒸馏，制得合成体；将所述合成体与强碱性阴离子交换树脂混合吸附，用乙醇溶液洗脱，取洗脱液干燥，制得物料A；所述间苯三酚、去离子水、氢氧化钠、棕榈油酸的质量比为4：10：3：12；所述控温反应指的是控制反应温度为10℃条件下反应3h；所述合成体、强碱性阴离子交换树脂的质量比为1：3；所述干燥指的是在105℃条件下干燥3h；所述强碱性阴离子交换树脂的型号为D201；
取所述物料A、1-硫代甘油、哌啶混合，于0℃冰浴条件下反应3h，制得产物A；取所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯混合，加入乙酸钙，于180℃反应5h，制得产物B；所述物料A、1-硫代甘油、哌啶的质量比为1：2：10；所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯、乙酸钙的质量比为2：1：0.05；
取所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油于双螺杆挤出机中，在挤出温度为165℃、螺杆转速为150r/min下、机头压力为100kg/cm2的条件下一步合成聚酯，破碎，用丙酮溶解，制得聚酯液；将所述聚酯液、氧化锌分散液混合，超声混合20min，倒入预热至110℃的镜面模具中(平面型腔，厚度为2mm)，合模，保压强度为10MPa、温度为110℃，1h后卸压，开模，取出放入100℃烘箱保温16h，然后室温放置7d，即得所述膜片；所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油、丙酮的质量比为1：3：2：2：100；所述聚酯液、氧化锌分散液的体积比为3：2。
所述牙套的制备包括以下步骤：
A1、制备膜片，将所述膜片通过真空压膜机包覆于牙颌模型表面，定型，形成预制体；
A2、将所述牙颌模型与所述预制体分割，取下所述预制体，裁剪，打磨，抛光，超声洗涤，干燥，制得与所述牙颌模型相匹配的牙套。
对比例4
二氧化钛-氧化锌分散液的制备
取四氯化钛添加到乙醇中，加入苯甲醇，于80℃水浴中搅拌9h，加入乙醚，静置，取沉淀离心处理，洗涤，制得纳米二氧化钛；所述四氯化钛、乙醇、苯甲醇、乙醚的体积比为4：25：250：100；
将所述纳米二氧化钛加入到乙醇-去离子水溶液中，超声分散30min，加入十八烷基三甲氧基硅烷，超声处理30min，于60℃水浴中搅拌3h，离心分离，取沉淀洗涤，冷冻干燥，制得改性纳米二氧化钛；所述纳米二氧化钛、乙醇-去离子水溶液、十八烷基三甲氧基硅烷的配量比为4g：100mL：0.5g；所述乙醇-去离子水溶液中乙醇、去离子水的体积比为1：1；
将氧化锌、去离子水混合超声分散20min，制得浆液；将所述浆液升温至75℃，逐滴加入pH为4的盐酸溶液，搅拌30min，加入所述改性纳米二氧化钛，超声混合30min，制得二氧化钛-氧化锌分散液；所述氧化锌、去离子水、盐酸溶液、改性纳米二氧化钛的质量比为1：10：10：1。
所述膜片的制备包括以下步骤：
将间苯三酚、去离子水、氢氧化钠混合，加入棕榈油酸，控温反应，萃取，洗涤，蒸馏，制得合成体；将所述合成体与强碱性阴离子交换树脂混合吸附，用乙醇溶液洗脱，取洗脱液干燥，制得物料A；所述间苯三酚、去离子水、氢氧化钠、棕榈油酸的质量比为4：10：3：12；所述控温反应指的是控制反应温度为10℃条件下反应3h；所述合成体、强碱性阴离子交换树脂的质量比为1：3；所述干燥指的是在105℃条件下干燥3h；所述强碱性阴离子交换树脂的型号为D201；
取所述物料A、1-硫代甘油、哌啶混合，于0℃冰浴条件下反应3h，制得产物A；取所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯混合，加入乙酸钙，于180℃反应5h，制得产物B；所述物料A、1-硫代甘油、哌啶的质量比为1：2：10；所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯、乙酸钙的质量比为2：1：0.05；
取所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油于双螺杆挤出机中，在挤出温度为165℃、螺杆转速为150r/min下、机头压力为100kg/cm2的条件下一步合成聚酯，破碎，用丙酮溶解，制得聚酯液；将所述聚酯液、二氧化钛-氧化锌分散液混合，超声混合20min，倒入预热至110℃的镜面模具中(平面型腔，厚度为2mm)，合模，保压强度为10MPa、温度为110℃，1h后卸压，开模，取出放入100℃烘箱保温16h，然后室温放置7d，即得所述膜片；所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油、丙酮的质量比为1：3：2：2：100；所述聚酯液、二氧化钛-氧化锌分散液的体积比为3：2。
所述牙套的制备包括以下步骤：
A1、制备膜片，将所述膜片通过真空压膜机包覆于牙颌模型表面，定型，形成预制体；
A2、将所述牙颌模型与所述预制体分割，取下所述预制体，裁剪，打磨，抛光，超声洗涤，干燥，制得与所述牙颌模型相匹配的牙套。
对比例5
二氧化钛-氧化锌分散液的制备
取四氯化钛添加到乙醇中，加入苯甲醇，于80℃水浴中搅拌9h，加入乙醚，静置，取沉淀离心处理，洗涤，制得纳米二氧化钛；所述四氯化钛、乙醇、苯甲醇、乙醚的体积比为4：25：250：100；
将所述纳米二氧化钛加入到乙醇-去离子水溶液中，超声分散30min，加入十八烷基三甲氧基硅烷，超声处理30min，于60℃水浴中搅拌3h，离心分离，取沉淀洗涤，冷冻干燥，制得改性纳米二氧化钛；所述纳米二氧化钛、乙醇-去离子水溶液、十八烷基三甲氧基硅烷的配量比为4g：100mL：0.5g；所述乙醇-去离子水溶液中乙醇、去离子水的体积比为1：1；
将氧化锌、去离子水混合超声分散20min，制得浆液；取聚乙氧基化脂肪醇、pH为4的盐酸溶液混合，制得改性液；将所述浆液升温至75℃，逐滴加入所述改性液，搅拌30min，加入所述改性纳米二氧化钛，超声混合30min，制得二氧化钛-氧化锌分散液；所述氧化锌、去离子水、聚乙氧基化脂肪醇、盐酸溶液、改性纳米二氧化钛的质量比为1：10：12：10：1；所述聚乙氧基化脂肪醇的化学式为C12H25-O-[CH2-CH2-O]3-H。
所述膜片的制备包括以下步骤：
取4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油于双螺杆挤出机中，在挤出温度为165℃、螺杆转速为150r/min下、机头压力为100kg/cm2的条件下一步合成聚酯，破碎，用丙酮溶解，制得聚酯液；将所述聚酯液、二氧化钛-氧化锌分散液混合，超声混合20min，倒入预热至110℃的镜面模具中(平面型腔，厚度为2mm)，合模，保压强度为10MPa、温度为110℃，1h后卸压，开模，取出放入100℃烘箱保温16h，然后室温放置7d，即得所述膜片；所述4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油、丙酮的质量比为3：2：2：100；所述聚酯液、二氧化钛-氧化锌分散液的体积比为3：2。
所述牙套的制备包括以下步骤：
A1、制备膜片，将所述膜片通过真空压膜机包覆于牙颌模型表面，定型，形成预制体；
A2、将所述牙颌模型与所述预制体分割，取下所述预制体，裁剪，打磨，抛光，超声洗涤，干燥，制得与所述牙颌模型相匹配的牙套。
性能测试
按照标准QB/T 2591-2003进行抗菌性能测试；
按照标准GB/T 2410-2008进行透光性能测试；
按照标准GB/T 528-1998进行拉伸性能测试；
按照标准GB/T 529-2008进行撕裂强度测试；
按照标准GB/T 531-1999进行硬度测试；
按照标准GB/T 9639-1988进行冲击性能测试；
按照标准GB/T 2409-1980进行耐黄性能测试；
将上述实施例1-3及对比例1-5所制得的膜片按照上述标准进行测试，测试结果如下表1所示。
表1
由表1可知，在实施例1的基础上所制得的对比例1-5的膜片中，其中对比例5在制备过程中未加入高度交联的产物B，使其机械强度、透光率显著下降；对比例1-4的制备过程中，由于与实施例1中二氧化钛-氧化锌分散液的制备过程存在差异，导致对比例1-4制得的膜片的抗菌性和耐黄化性能显著下降。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种具有高仿真效果的美牙牙套，其特征在于，所述牙套的制备包括以下步骤：
A1、制备膜片，将所述膜片通过真空压膜机包覆于牙颌模型表面，定型，形成预制体；
A2、将所述牙颌模型与所述预制体分割，取下所述预制体，裁剪，打磨，抛光，超声洗涤，干燥，制得与所述牙颌模型相匹配的牙套；
所述膜片的制备包括以下步骤：
A11、将间苯三酚、去离子水、氢氧化钠混合，加入棕榈油酸，控温反应，萃取，洗涤，蒸馏，制得合成体；
A12、将所述合成体与强碱性阴离子交换树脂混合吸附，用乙醇溶液洗脱，取洗脱液干燥，制得物料A；
A13、取所述物料A、1-硫代甘油、哌啶混合，于0℃冰浴条件下反应3-5h，制得产物A；
A14、取所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯混合，加入乙酸钙，于180℃反应5-8h，制得产物B；
A15、取所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油于双螺杆挤出机一步合成聚酯，破碎，用丙酮溶解，制得聚酯液；
A16、将所述聚酯液、二氧化钛-氧化锌分散液混合超声分散20-40min，倒入预热至110℃的镜面模具中成膜，取出固化，即得所述膜片；
其中，
步骤A11中，所述间苯三酚、去离子水、氢氧化钠、棕榈油酸的质量比为4-6：10-15：3-4：12-18；
步骤A12中，所述合成体、强碱性阴离子交换树脂的质量比为1-2：3-5；
步骤A13中，所述物料A、1-硫代甘油、哌啶的质量比为1：2-3：10-12；
步骤A14中，所述产物A、乙酰乙酸叔丁酯、乙酸钙的质量比为2-2.5：1：0.05-0.08；
步骤A15中，所述产物B、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、甘油、丙酮的质量比为1-3：3-9：2-4：2-3：100；
步骤A16中，所述聚酯液、二氧化钛-氧化锌分散液的体积比为3-8：2-4；
所述二氧化钛-氧化锌分散液的制备包括以下步骤：
B1、取四氯化钛添加到乙醇中，加入苯甲醇，于80℃水浴中搅拌9-12h，加入乙醚，静置，取沉淀离心处理，洗涤，制得纳米二氧化钛；
B2、将所述纳米二氧化钛加入到乙醇-去离子水溶液中，超声分散30-40min，加入十八烷基三甲氧基硅烷，超声处理30-40min，于60℃水浴中搅拌3-5h，离心分离，取沉淀洗涤，冷冻干燥，制得改性纳米二氧化钛；
B3、将氧化锌、去离子水混合超声分散20-30min，制得浆液；
B4、取聚乙氧基化脂肪醇、pH为4-5的盐酸溶液混合，制得改性液；
B5、将所述浆液升温至75℃，逐滴加入所述改性液，搅拌30-60min，加入所述改性纳米二氧化钛，超声混合30-40min，即得所述二氧化钛-氧化锌分散液；
其中，
步骤B1中，所述四氯化钛、乙醇、苯甲醇、乙醚的体积比为4-6：25-30：250：100；
步骤B2中，所述纳米二氧化钛、乙醇-去离子水溶液、十八烷基三甲氧基硅烷的配量比为4-6g：100mL：0.5-0.8g；所述乙醇-去离子水溶液中乙醇、去离子水的体积比为1：1；
所述氧化锌、步骤B3中的去离子水、聚乙氧基化脂肪醇、盐酸溶液、改性纳米二氧化钛的质量比为1：10-18：12-15：10：1。
2.根据权利要求1所述的一种具有高仿真效果的美牙牙套，其特征在于，步骤A11中，所述控温反应指的是控制反应温度为10-30℃条件下反应3-5h。
3.根据权利要求1所述的一种具有高仿真效果的美牙牙套，其特征在于，步骤A12中，所述干燥指的是在105-110℃条件下干燥3-5h；所述强碱性阴离子交换树脂的型号为D201，D202，D280，D290，201*7，201*4，D254，D204中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种具有高仿真效果的美牙牙套，其特征在于，所述聚乙氧基化脂肪醇的化学式为CmH2m+1-O-[CH2-CH2-O]n-H，其中，m为12-18的整数，n为3-5的整数。
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