CN115895052B - 一种紫菜多糖及其可食用膜的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提取紫菜多糖及其食用膜制备方法及应用,以末水紫菜为原料,经过酸化,漂白,热提,醇沉和真空冷冻干燥得到一种新的紫菜多糖并提供了紫菜多糖的新用途,其中组合物包含提取的紫菜多糖以及其余辅料,可制备成可食用膜而用于食品、生物医药、生物材料等领域。本发明还提供了一种包含上述组合物的可食用膜的制备方法,通过对辅料的大量筛选,优选复配混合后加热溶解,超声去气,自然流延,低温烘干制得可食用膜,该可食用膜可应用于食品包装、印刷载体、面膜、皮肤传感器载体、生物医疗材料等。本发明以紫菜来源为原料提取,取材范围广,安全性高,绿色环保,解决了末水紫菜食用价值低,难以利用的问题,提高末水紫菜资源利用率和经济价值,制得的可食用膜性能优异,具有较好的机械性,阻气阻水性,黏合性和抗氧化性。
Description
技术领域
本发明涉及海藻生物化工制备及材料技术领域,具体涉及一种紫菜多糖及其可食用膜的制备方法和应用。
背景技术
膜是日常生活中较为常见的产品,运用范围广,可用于包装工业、医疗美容等众多领域。但随着膜产生的环境污染、能源消耗问题的日益严重以及人们对膜安全性的重视,目前的膜材料面临着严峻的挑战。产品目前市场上常见的膜多为石油基合成聚合物塑料制备而成,这类膜在给人们带来便捷的同时,也带来了膜生产原料石油资源紧缺,且利用石油基合成的塑料膜难以降解,产生的微塑料颗粒也给海洋、土壤、大气等带来了环境污染等诸多问题。同时,利用塑料膜作为包装时,一旦加热会产生聚氯乙烯等对人有害的物质。在这一背景下,开发一种可食用、可降解、安全无毒、环境友好的天然绿色膜材料替代传统的塑料膜已经成为研究的重点。
可食用膜是一种新型的膜材料,经原料的混合、加热、涂布、烘干制备而成,通过原料的变化,改善膜的机械性能、阻氧阻水性、抗氧化性及特殊活性。目前常见的可食用膜以多糖、蛋白质、脂肪等可食用物质为原料,辅以增塑剂、增稠剂制备成可食用薄膜。目前可食用膜还存在机械强度不够,阻水阻氧性较差等一系列问题,改变制备原料及辅料配比,可获得不同性能的可食用薄膜。可食用膜运用范围广,可用于食品包装膜、化妆美容产品、生物医药材料。
海洋生物具有丰富的生物活性,为相关产品开发提供了独有的海洋资源。随着海洋生物技术的发展,人们对海洋生物资源的认识和利用正在逐步深入。紫菜是重要的经济海藻之一,种植范围广,并且富含蛋白质、多糖、膳食纤维、氨基酸、维生素、不饱和脂肪酸和铁钙等微量元素等生物活性物质,具有抗氧化、抗菌、降血脂、降血糖和抗肿瘤等多种生理活性。紫菜多糖含量较高,占紫菜的45%~50%,不仅具有抗氧化、抗凝血等功能性作用,还具有凝胶性、刺激响应性、柔软性和膨胀性用作添加剂改善及稳定产品质量。
随着塑料薄膜的减少使用,可食用膜未来市场越大,目前可食用膜还都在实验室研究阶段,较少有工业化生产的可食用膜,且可食用膜的原料来源有些成本较高,难以工业化生产。目前紫菜多糖大多用于功能性研究,用于抗炎、抗氧化保健食品的运用,较少有将紫菜多糖用于可食用膜的研究文献。紫菜多糖的凝胶性和膨胀性有利于改善可食用膜机械强度不够,阻水阻氧性较差的缺陷。因此本发明以紫菜为原料,可使用提取完藻胆蛋白的紫菜渣或是经济价值较少的末水紫菜为紫菜多糖的提取原料,提高紫菜的利用度,增加紫菜的经济价值,实现紫菜的高值化利用,其市场潜力巨大,前景广阔。
与已授权的一种从藻类中提取生物活性物质的方法中提取多糖的方法运用碱提,酶解相比,本发明提取多糖的步骤简单,减少提取时间,提取成本较低,有利于大规模提取,且本发明提取得到是未报到的一种新的紫菜多糖。本发明利用末水紫菜提取的紫菜多糖用于可食用膜的运用,提高了可食用的机械强度,使膜的阻氧率提高,也没有报道将用紫菜多糖制得的可食用膜可用于阻氧食品包装、美容护肤、生物医药材料等。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题,提供一种紫菜多糖及其可食用膜的制备方法和应用,以紫菜为原料,提取紫菜多糖,并将紫菜多糖用于制备可食用膜,制得的可食用膜兼具机械强度、阻氧、阻水、天然安全的特点,不会对环境产生影响,且运用范围广,紫菜多糖的抗氧化性使得制得的可食用膜具有抗氧化活性。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种紫菜多糖可食用膜的制备方法和应用,其具体步骤如下:
A.提取紫菜多糖
(1)将紫菜破碎并按料液比(湿重)1:1~1:6(质量体积比g:mL)加入1%~6%的酸溶液,软化藻体3~10min,洗至中性后加入0.5%~5% NaClO漂白3~10min,用去离子水漂洗至中性;
(2)将(1)中漂白软化的藻体,用去离子水洗涤至中性,滤干,并按料液比(湿重)1:1~1:6(质量体积比g:mL)加入去离子水,80~110℃;
水浴2~5h;
(3)将(2)中混合物用150~300目筛绢过滤,得到多糖粗提液;
(4)将(3)中粗提液旋转蒸发浓缩后,加至70%~80%的乙醇醇沉12~24
h,过滤,真空冷冻干燥,即得到海藻多糖;
(5)测定(4)中所得的紫菜多糖的分子量和红外光谱。
B.紫菜多糖制备可食用膜
(1)紫菜多糖可食用膜,按照重量份数计,包括以下原料:去离子水80~98份,紫菜多糖0.5~10份,增稠剂0.5~5份,甘油0.5~5份;
(2)将(1)所述原料混合,50~70℃恒温以100~300r/min搅拌1~3h溶解,超声20~60min去除气泡;
(3)将(2)所得混合液体倒入模具,自然流延,可选择0.5%~8%Ca2+交联增加膜的机械强度,但会降低弹性强度,用去离子水清洗干净,放入25~35℃烘箱,烘干,揭膜;
(4)制得的可食用膜进行机械性能,阻水阻气性的测定。
以下对发明的部分进行说明
所述的一种紫菜多糖及其可食用膜的制备方法和应用,其特征在于:所述的紫菜多糖的分子量为486~520kDa。
所述的酸可以是盐酸、硫酸、草酸、醋酸中的一种。
所述的一种紫菜多糖及其可食用膜的制备方法和应用,其特征在于:所述的增稠剂可以是海藻酸钠、羧甲基纤维素、普鲁兰糖、明胶中的一种或两种以上。
所述的一种紫菜多糖及其可食用膜的制备方法和应用,其特征在于:所述的紫菜多糖可食用膜可应用于于食品包装、面膜、软胶囊囊壳、传感器载体等。
本发明相对现有技术,本发明的有益技术效果为:
1.提取紫菜多糖操作简单,原料易得,易实现工业化生产,提高了紫菜的利用率,增加了紫菜经济价值。
2.现有塑料薄膜缺点众多,可食用膜的优点明显,本发明将紫菜多糖运用于可食用膜的运用,具有安全无毒,绿色环保,生物相容性好的特点,具有较好的机械强度、阻氧阻水性能。该可食用膜制备工艺操作简便,原辅料易得。
3.本发明的紫菜多糖为原料制备的可食用膜运用广泛,可以广泛用于食品、美容化妆、生物医药等领域,例如食品包装、护肤面膜、生物医药材料等。
现有技术中没有报道本发明486~520kDa分子量紫菜多糖,且没有本发明提供的紫菜多糖为原料制备可食用膜的报道,本发明以特有的凝胶性、膨胀性和抗氧化的紫菜多糖开发可食用膜,运用于食品、化妆、生物医药领域,其市场潜力巨大,前景广阔。
附图说明
图1是本发明提供的生产紫菜多糖可食用膜实施例1产品图。
图2是本发明提供的生产紫菜多糖可食用膜实施例2产品图。
图3是本发明提供的实施例6紫菜多糖分子量。
图4是本发明提供的实施例7紫菜多糖红外光谱图。
图5是本发明提供的生产紫菜多糖可食用膜对比实施例1产品图。
图6是本发明提供的生产紫菜多糖可食用膜对比实施例2产品图。
图7是本发明提供的生产紫菜多糖可食用膜对比实施例3产品图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的实质,下面将用本发明的实施例来说明本发明一种紫菜多糖可食用膜的制备方法和应用,但不以此实施例来限定本发明。
实施例1:紫菜多糖可食用膜的制备方法
具体制备方法如下:
A.提取末水紫菜多糖
(1)称取湿重为500g的末水紫菜,洗净后加入1000mL去离子水放入破壁机中粉碎,用100目细筛绢过滤,将紫菜渣加入3%的浓盐酸(37%)溶液,软化紫菜5min,洗至中性后加入质量百分浓度为2% NaClO漂白5min,用去离子水漂洗至中性;
(2)将(1)中软化的末水紫菜,用去离子水洗涤至中性,滤干,并按料液比1:2(质量体积比g:mL)加入去离子水,95℃;水浴3h;
(3)将(2)中混合物用200目筛绢过滤,得到紫菜多糖粗提液;
(4)将(3)中紫菜多糖粗提液旋转蒸发浓缩后,加入无水乙醇,使乙醇的终浓度为总体积的70%,醇沉12h,过滤醇沉得到的紫菜多糖,真空冷冻干燥至恒重,即得到紫菜多糖;
B.紫菜多糖制备可食用膜
(1)制备紫菜多糖可食用膜,按照重量份数计,包括以下原料:去离子水95份,紫菜多糖1份,增稠剂海藻酸钠2份,羧甲基纤维素1份,甘油1份;
(2)将(1)所述原料混合,60℃恒温以150r/min搅拌1.5h溶解,超声20min去除气泡;
(3)将(2)所得混合液体倒入模具,自然流延,放入30℃烘箱,烘干,揭膜;
(4)制得的可食用膜进行机械性能,阻水阻气性的测定。可食用膜厚度为0.077mm,抗拉强度为5.65Mpa,断裂伸长率22.89%,水蒸气透过率11.47×10-11g/m.s.Pa,氧气透过率3.25×10-5cc/m.h.atm。
所得的可食用膜抗拉强度好,断裂伸长率适中,弹性好,可食用膜颜色透明,表面光滑,水蒸气透过率和氧气透过率较低,实施例1的成品如图所示。
实施例2:紫菜多糖可食用膜的制备方法
具体制备方法如下:
A.提取末水紫菜多糖
(1)称取500g湿重末水紫菜,洗净后加入1000mL去离子水放入破壁机中粉碎,用100目细筛绢过滤,将紫菜渣加入2%的浓盐酸(37%)溶液,软化紫菜6min,洗至中性后加入2% NaClO漂白6min,用去离子水漂洗至中性;
(2)将(1)中软化的末水紫菜,用去离子水洗涤至中性,滤干,并按料液比1:3(质量体积比g:mL)加入去离子水,90℃;水浴2.5h;
(3)将(2)中混合物用200目筛绢过滤,得到紫菜多糖粗提液;
(4)将(3)中紫菜多糖粗提液旋转蒸发浓缩后,加至75%的乙醇醇沉15h,过滤醇沉得到的紫菜多糖,真空冷冻干燥至恒重,即得到紫菜多糖;
B.紫菜多糖制备可食用膜
(1)制备紫菜多糖可食用膜,按照重量份数计,包括以下原料:去离子水94份,紫菜多糖1份,增稠剂海藻酸钠3份,羧甲基纤维素1份,甘油1份;
(2)将(1)所述原料混合,65℃恒温以180r/min搅拌1h溶解,超声30min去除气泡;
(3)将(2)所得混合液体倒入模具,自然流延,用2%CaCl2交联,后用去离子水清洗干净,放入30℃烘箱,烘干,揭膜;
(4)制得的可食用膜进行机械性能,阻水阻气性的测定。可食用膜厚度为0.063mm,抗拉强度为20.18Mpa,断裂伸长率2.67%,水蒸气透过率10.61×10-11g/m.s.Pa,氧气透过率3.72×10-5cc/m.h.atm。
所得的可食用膜抗拉强度好,可食用膜表面光滑,水蒸气透过率和氧气透过率较低,实施例2的成品如图所示。
实施例3:紫菜多糖可食用膜用于食品包装
具体制备方法如下:
(1)按实施例2的配比制得可食用膜,将其用于食品包装材料;
(2)将保存的物品用可食用膜包封好,用热封机封口,该可食用膜可包装蔬菜、水果、肉类、坚果、糕点等食品。
实施例4:紫菜多糖可食用膜用于护肤面膜
具体制备方法如下:
(1)按实施例1的多糖制备方法,制备紫菜多糖;
(2)制备紫菜多糖可食用膜,按照重量份数计,包括以下原料:去离子水85份,紫菜多糖4份,增稠剂海藻酸钠5份,甘油1份,透明质酸钠2份,保湿剂3份;
(3)将(2)所述原料混合,60℃恒温以150r/min搅拌1.5h溶解,超声20min去除气泡;
(4)静置过夜,保存。
所制得的面膜颜色透明,水润性好,机械强度较好,且天然安全无防腐剂,具有较好的护肤、补水、抗氧化的作用。
实施例5:紫菜多糖可食用膜用于软胶囊
具体制备方法如下:
(1)按实施例1的多糖制备方法,制备紫菜多糖;
(2)制备紫菜多糖可食用膜,按照重量份数计,包括以下原料:去离子水85份,紫菜多糖4份,增稠剂海藻酸钠7份,羧甲基纤维素1份,甘油3份;
(3)将(2)所述原料混合,60℃恒温以150r/min搅拌1.5h溶解,超声20min去除气泡;
(4)将(3)所得混合液体倒入模具,自然流延,用1%Ca2+交联5min,后用去离子水清洗干净,放入30℃烘箱,烘干,揭膜。
所得的膜颜色透明,韧度较好,机械强度较好,且天然安全无防腐剂,可作软胶囊囊皮使用。
实施例6:紫菜多糖分子量测定
具体制备方法如下:
(1)按实施例1的多糖制备方法,制备紫菜多糖;
(2)用Waters Ultrahydrogel-1000和Waters Ultrahydrogel-120柱串联,紫菜多糖溶于去离子水中。使用去离子水作为流动相,流速为0.8
mL/min,柱温为40℃。测定紫菜多糖的分子量。得到GPC图如图所示,紫菜多糖分子量为486.91kDa,是一种新的紫菜多糖。
实施例7:紫菜多糖红外光谱测定
具体制备方法如下:
(1)按实施例1的多糖制备方法,制备紫菜多糖;
(2)使用傅里叶变换红外光谱仪(Nicolet iS 10,Thermo Fisher,Waltham,MA,USA)在4000至500cm-1波长下分析紫菜多糖。
红外光谱图如图所示。
(3)紫菜多糖在3373cm-1、1651cm-1、1152cm-1、1065cm-1、932cm-1、
892cm-1处显示特征峰,即-OH、C=O、多糖C-O-C键、吡喃糖环C-O-C糖苷键、呋喃环、β-糖苷键的特征吸收峰。
对比实施例1:
具体制备方法如下:
(1)按实施例1的多糖制备方法,制备紫菜多糖;
(2)制备紫菜多糖可食用膜,按照重量份数计,包括以下原料:去离子水89份,紫菜多糖5份,增稠剂选用大豆蛋白5份,甘油1份;
(3)将(2)所述原料混合,60℃恒温以150r/min搅拌1.5h溶解,超声20min去除气泡;
(4)将(3)所得混合液体倒入模具,自然流延,放入30℃烘箱,烘干,揭膜;
(5)制得的可食用膜进行机械性能,阻水阻气性的测定。可食用膜厚度为0.192mm,抗拉强度为0.872Mpa,断裂伸长率6.28%,水蒸气透过率28.60×10-11g/m.s.Pa,氧气透过率40.54×10-5cc/m.h.atm。
所得的可食用膜较易碎裂,可食用膜表面粗糙有气泡,无光泽,对比实施例1的成品如图所示,膜的机械强度较差,断裂伸长率低,弹性较差,水蒸气透过率和氧气透过率较高。
对比实施例2:
具体制备方法如下:
(1)按实施例1的多糖制备方法,制备紫菜多糖;
(2)制备紫菜多糖可食用膜,按照重量份数计,包括以下原料:去离子水98份,紫菜多糖1份,增稠剂海藻酸钠0.2份,甘油0.1份;
(3)将(2)所述原料混合,75℃恒温以180r/min搅拌1h溶解,超声20min去除气泡;
(4)将(3)所得混合液体倒入模具,自然流延,放入30℃烘箱,烘干,揭膜;
所得的可食用膜烘干后碎裂,无法测定机械强度、阻氧阻水性能,可食用膜表面粗糙有气泡,膜不成形,无光泽,对比实施例2的成品如图所示。
对比实施例3:
具体制备方法如下:
(1)称取500g湿重紫菜,洗净后加入1000mL去离子水放入破壁机中粉碎,按料液比1:2(质量体积比g:mL)加入去离子水,95℃;水浴3h;
(2)将(1)中混合物用200目筛绢过滤,得到紫菜多糖蛋白混合粗提液并冷冻干燥,紫菜多糖分子量为593kDa;
(3)按实施例1的紫菜多糖制备可食用膜方法,制备紫菜多糖可食用膜;
由于提取紫菜多糖纯度低,具有蛋白等成分,所得的可食用膜表面粗糙有杂质,膜无光泽,透光性较差,膜易溶解,测定机械强度为1.872Mpa低于实施例1。对比实施例3的成品如图所示。
Claims (3)
1.一种用紫菜多糖制备的可食用膜,其特征在于:按照重量份数计,由以下原料:去离子水80~98份,紫菜多糖0.5~4份,增稠剂3~5份,甘油0.5~3份组成;紫菜多糖分子量为486~520 kDa;所述的增稠剂为海藻酸钠和羧甲基纤维素;
紫菜多糖的制备方法为:
(1)将紫菜破碎并按湿重料液比1g:1 mL ~ 1g:6 mL加入1%~6%的酸溶液,软化藻体3~10 min,洗至中性后加入0.5%~5% NaClO漂白3~10 min,用去离子水漂洗至中性;
(2)将(1)中漂白软化的藻体,用去离子水洗涤至中性,滤干,并按湿重料液比1g:1 mL~1g:6 mL加入去离子水,80~110°C;水浴2~5 h;
(3)将(2)中混合物用150~300目筛绢过滤,得到多糖粗提液;
(4)将(3)中粗提液旋转蒸发浓缩后,加至70%~80%的乙醇醇沉12~24 h,过滤,真空冷冻干燥,即得到紫菜多糖。
2.如权利要求1所述的可食用膜,其特征在于:具体的制备方法为:将原料混合,在50~70°C恒温以100~300 r/min搅拌1~3 h溶解,超声20~60 min去除气泡;然后倒入模具,添加0.5%~8%CaCl2交联,用去离子水清洗干净,放入25~35°C烘箱,烘干15~24 h,至含水量为5%~20%,获得紫菜多糖可食用膜。
3.如权利要求2所述的可食用膜,其特征在于:所述的可食用膜应用于食品包装、面膜、软胶囊囊壳或传感器载体。
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Development and Characterization of Films for Food ApplicationIncorporating Porphyran Extracted from Porphyra dioica;Marco Teles等;《coatings》;第148卷(第12期);1-16 * |
Morphological and Mechanical Characterization of Films Incorporating Porphyran Extracted from Porphyra Dioica;Ricardo S. Baptista等;《coatings》;第12卷;1-23 * |
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