CN117098812A - 使用辅助在线混合器连续生产泡沫的方法 - Google Patents

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Abstract

一种改进在使用具有较高分子量的表面活性剂作为水性聚合物分散体中的添加剂连续生产泡沫的方法中制备的泡沫的质量的方法，所述方法包括使水性聚合物分散体和表面活性剂的混合物发泡的步骤，并且所述混合物在具有小于4m/s的混合头线速度的发泡机中混合；其中所述方法另外包括在连接到发泡机的辅助在线混合器中在5～50m/s的混合头线速度下混合获自发泡机的泡沫的步骤。还提供了一种连续生产泡沫的方法和一种连续生产线。

Description

使用辅助在线混合器连续生产泡沫的方法
技术领域
本发明涉及一种由水性树脂生产泡沫的方法。
背景技术
发泡水性树脂涂覆织物可用于如人造革、地毯背衬、瑜伽垫和窗帘之类的产品，其中均匀的泡孔通常提供更好的触感和改善的遮光性能。
水性树脂通常被认为是使用水作为载体介质的合成或天然高分子树脂。其可分散在水中，并且可以是可交联的或不可交联的。常见的水性分散体包括聚氨酯分散体、聚丙烯酸系分散体和VAE分散体等。
为了在水性树脂发泡中提供稳定和均匀的泡孔，通常需要某些添加剂以稳定泡沫。例如，US 2015/0284902 A1和US 2006/0079635 A1公开了一些用于发泡的阴离子表面活性剂。WO 2018/015260 A1和WO 2019/042696 A1公开了用于这种应用的具有比硬脂酸铵高的分子量(Mw)的非离子表面活性剂。
WO 2018/015260 A1(CN 109476949 A)公开了多元醇酯表面活性剂，尤其是其离子衍生物，以及磷酸化、硫酸化衍生物和磷酸化多元醇酯表面活性剂。多元醇酯表面活性剂能使PUD(水性聚氨酯分散体)体系发泡，而不必接受使用硬脂酸铵时通常已知的缺点。使用多元醇酯的原因在于，即使没有使用另外的表面活性剂，它们也实现基于水性聚合物分散体的泡沫的稳定化。另一方面，多元醇酯也与一种或多种助表面活性剂共混用作水性聚合物分散体中的添加剂。这样的助表面活性剂可以是脂肪酸酰胺、醇烷氧基化物、壬基酚乙氧基化物、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、甜菜碱(例如酰胺丙基甜菜碱)、氧化胺、季铵表面活性剂或两性乙酸盐。此外，助表面活性剂可以是基于硅酮的助表面活性剂，例如三硅氧烷表面活性剂或聚醚硅氧烷。
WO 2019/042696A1(CN 111050897 A)公开了用于生产多孔聚合物涂层的多元醇醚表面活性剂，其使得能够生产稳定的、可加工的泡沫。多元醇醚包括其烷氧基化加合物，其通过多元醇醚与环氧烷，例如环氧乙烷、环氧丙烷和/或环氧丁烷的反应获得。此外，多元醇醚还包括通过多元醇酯的O-烷基化或通过多元醇醚的酯化制备的多元醇酯-多元醇醚杂化结构。多元醇醚还包括它们的离子衍生物，例如磷酸化和硫酸化衍生物，尤其是磷酸化多元醇醚。此外，多元醇醚表面活性剂用作用于生产多孔聚氨酯涂层的水性聚合物分散体中的添加剂。尤其地，多元醇醚可以与至少一种助表面活性剂共混用作水性聚合物分散体中的添加剂。这样的助表面活性剂可以是脂肪酸酰胺、醇烷氧基化物、壬基酚乙氧基化物、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、甜菜碱、氧化胺、季铵表面活性剂或两性乙酸盐、以及基于硅酮的表面活性剂。多元醇醚表面活性剂也众所周知作为基于水性聚合物分散体的泡沫的稳定剂，即使没有使用另外的表面活性剂。
但是，在使用具有小于4m/s的混合头线速度的混合装置或发泡机由水性树脂工业和连续生产泡沫中，当使用分子量高于硬脂酸铵的表面活性剂如上述多元醇酯表面活性剂和多元醇醚表面活性剂时，所得发泡层常常在干燥后具有裂纹，并且泡孔非常粗。为了在连续工业应用中解决这个问题，可以有两种可能的选择：
a)改变混合装置以提高混合器的线速度。但是，升级成本可能非常高，并且往往是不可能的，因为新混合装置可能具有与现有生产线的兼容性问题。因此，这种选择在经济上和从工程角度看都是不可行的。
b)改变树脂配方，如优化表面活性剂的选择。但是，这在技术上非常困难，并且往往是不可能的，因为树脂在很大程度上决定最终涂覆产品的性能，并且树脂的改变将需要完全重新配制。
发明概述
为了解决现有技术的技术问题，本发明人收集在常规发泡方法中生成的泡沫，并尝试在工业标准发泡机中再次将其混合。但是，这样的额外方法步骤无法解决开裂和粗泡孔的技术问题。
令人惊讶的是，已经发现，使用具有合适范围的混合头线速度的辅助在线混合器可以在工业和连续生产过程中方便和高效地使用分子量高于硬脂酸铵的Mw的表面活性剂作为泡沫稳定剂提供更细、更均匀和稳定得多的泡沫。
本发明提供一种改进泡沫质量，如泡沫的稳定性和泡沫的泡孔细度的方法，所述泡沫在使用具有较高分子量的表面活性剂作为水性聚合物分散体中的添加剂连续生产泡沫的方法中制备，所述方法包括使水性聚合物分散体和具有较高分子量的表面活性剂的混合物发泡的步骤，并且所述混合物在具有小于4m/s的混合头线速度的发泡机中混合；
其中所述方法另外包括在连接到发泡机的辅助在线混合器中在5～50m/s，例如5～40m/s，如5～30m/s，优选6～20m/s的混合头线速度下混合获自发泡机的泡沫的步骤。
本发明进一步提供一种使用具有较高分子量的表面活性剂作为水性聚合物分散体中的添加剂连续生产泡沫的方法，其包括使包含水性聚合物分散体和具有较高分子量的表面活性剂的混合物发泡的步骤，并且所述混合物在具有小于4m/s的混合头线速度的发泡机中混合；
其中所述方法另外包括在连接到发泡机的辅助在线混合器中在5～30m/s，优选6～20m/s的混合头线速度下混合获自发泡机的泡沫的步骤。
因此，本发明提供一种具有5至30m/s，优选6～20m/s的混合头线速度的辅助在线混合器，其用于使用具有较高分子量的表面活性剂作为发泡添加剂工业和连续生产发泡水性树脂。这样的在线混合器的使用可以大幅减小泡孔尺寸和改进发泡水性树脂的稳定性。
在本发明中，发泡机的出口流量应该与辅助在线混合器的入口流量匹配。
本文所用的术语“辅助在线混合器”在本发明中是指另外连接到具有小于4m/s的混合头线速度的原始发泡机的在线混合器。
本文所用的术语“混合头线速度”在本发明中是指混合头的最外侧的线速度，其是整个混合头中的最大线速度。
本文所用的术语“具有较高分子量的表面活性剂”在本发明中是指具有比硬脂酸铵的Mw(301.5g/mol)高的分子量(Mw)的表面活性剂，并且这样的表面活性剂可以在常规水性树脂发泡方法中在具有小于4m/s的混合头线速度的发泡机中用作发泡剂。
本发明进一步提供辅助在线混合器在使用具有较高分子量的表面活性剂作为水性聚合物分散体中的添加剂连续生产泡沫的方法中用于改进泡沫质量，如泡沫的稳定性和泡沫的细度的用途，其中所述方法包括使水性聚合物分散体和具有较高分子量的表面活性剂的混合物发泡的步骤，并且所述混合物在具有小于4m/s的混合头线速度的发泡机中混合；
其中所述方法包括在连接到发泡机的辅助在线混合器中在5～30m/s，优选6～20m/s的混合头线速度下混合获自发泡机的泡沫的步骤。
本发明进一步提供一种使用具有较高分子量的表面活性剂作为水性聚合物分散体中的添加剂生产泡沫的连续生产线，其包括具有小于4m/s的混合头线速度的发泡机、涂覆装置和干燥装置；
其中所述生产线另外包括能够实现5～30m/s，优选6～20m/s的混合头线速度的辅助在线混合器；和
将在线混合器的入口连接到发泡机的出口，和
将在线混合器的出口连接到涂覆装置的入口。
本发明进一步提供一种使用具有较高分子量的表面活性剂作为水性聚合物分散体中的添加剂连续生产多孔水性可发泡树脂(如聚氨酯)涂层的方法，其包括步骤：
a)提供包含水性聚合物分散体、具有较高分子量的表面活性剂和其它必要添加剂如增稠剂、填料和分散剂的混合物；
b)使所述混合物发泡以产生泡沫，其中所述混合物在发泡机中在小于4m/s的混合头线速度下混合；
c)在连接到步骤b)的发泡机的辅助在线混合器中在5～30m/s，优选6～20m/s的混合头线速度下混合获自步骤b)的泡沫，以获得具有均匀和精细泡孔结构的泡沫；
d)将发泡聚合物分散体的涂层施加到合适的载体上，和
e)将所述涂层干燥。
本发明的方法可以减小泡孔尺寸并改进发泡水性树脂的稳定性。
使用具有合适范围的线速度的辅助在线混合器解决用具有较高分子量的表面活性剂由水性树脂工业和连续生产泡沫时存在的问题并不是本领域技术人员显而易见的。原因包括：
a)在这一领域中使用这种具有所需混合速度的在线混合器并不是显而易见的。这样的辅助在线混合器在技术领域中从未用于工业规模的连续生产。此外，其从未用于发泡工业，甚至在实验室规模的连续生产中也是如此。
b)在线混合器应该进行特别调整或选择以集成到生产线中，例如，在线混合器应该安装可直接连接到上游发泡机和下游涂覆装置的管道，并且发泡机的出口流量应该与辅助在线混合器的入口流量匹配。在没有适当调整生产线的情况下，不可能直接使用商业混合器。
c)在线混合器应该提供5～30m/s的特定范围的混合头线速度以获得好的发泡性能。简单地添加在线混合器而没有控制混合速度将不起作用。如果混合速度不够高或太高，无法实现所需发泡性能。
d)令人惊讶的是，不是替换整个发泡机，而是简单使用具有适当混合速度的在线混合器作为添加到常规工业连续生产线中的附加装置并且与常规发泡机相结合，可以以非常高效和经济的方式成功地解决使用具有较高分子量的表面活性剂作为泡沫稳定剂时的技术问题，包括干燥后的发泡层上的裂纹和非常粗的泡孔。
因此，本发明以令人惊讶地经济和高效的方式成功地解决用具有较高分子量的表面活性剂由水性树脂工业和连续生产泡沫时存在的技术问题。
本领域技术人员已知的是，水性聚合物分散体可通过机械混合发泡。在一些实施方案中，水性聚合物分散体选自水性聚苯乙烯分散体、聚丁二烯分散体、聚(甲基)丙烯酸酯分散体、聚乙烯酯分散体和聚氨酯分散体，其中这些分散体的固含量在20-70重量％。
本发明还提供了通过根据本发明的方法获得的多孔聚氨酯涂层，其中所述多孔聚合物涂层具有小于50μm，优选小于40μm，更优选小于30μm，再更优选小于20μm的平均泡孔尺寸。
发泡机
本发明中的发泡机是常规的和工业标准的发泡机，如来自Hansa Industrie-Mixer GmbH&Co.KG的Hansa Mixer和类似机器。这样的发泡机具有小于4m/s的混合头的线速度。这些发泡机被设计用于使用标准阴离子型表面活性剂的水性发泡应用。
在线混合器
在本发明中可以使用任何在线混合设施，只要该在线混合器可以提供所需线速度。通常，混合头的最大线速度为：5～30m/s；优选6m/s至10m/s。
在一些实施方案中，混合室腔体尺寸可为10至10000ml，优选50～500ml。
在一些实施方案中，在线混合器是连接到现有发泡机的胶体磨或均化器。
具有较高分子量的表面活性剂
本发明尤其适用于使用多元醇醚和多元醇酯作为具有较高分子量的表面活性剂的应用。在一些实施方案中，具有较高分子量的表面活性剂是非离子表面活性剂。
具有较高分子量的表面活性剂优选选自根据WO 2019/042696A1的多元醇醚和根据WO 2018/015260 A1的多元醇酯，它们全文经此引用并入本文。
根据WO 2019/042696 A1(CN 111050897 A)的多元醇醚：
术语“多元醇醚”在整个本发明的上下文中还包括其烷氧基化加合物，其可以通过多元醇醚与环氧烷，例如环氧乙烷、环氧丙烷和/或环氧丁烷的反应获得。
术语“多元醇醚”在整个本发明的上下文中还包括通过多元醇酯的O-烷基化(关于术语“多元醇酯”，尤其参见欧洲专利申请16180041.2)或通过多元醇醚的酯化制备的多元醇酯-多元醇醚杂化结构。
术语“多元醇醚”在整个本发明的上下文中还包括其离子衍生物，优选磷酸化和硫酸化衍生物，尤其是磷酸化多元醇醚。多元醇醚的这些衍生物，尤其是磷酸化多元醇醚是根据本发明优选可用的多元醇醚。
在一些实施方案中，多元醇醚可通过多元醇与至少一种烷基卤或亚烷基卤(优选烷基氯)、至少一种伯醇或仲醇或至少一种烷基或烯基-环氧乙烷、氧杂丙环或氮杂环丙烷(优选烷基环氧化物)的反应获得，或可通过伯醇或仲醇与缩水甘油、表氯醇和/或碳酸甘油酯的反应获得。
在一些实施方案中，多元醇选自C3-C8多元醇及其低聚物，
优选的多元醇是丙-1，3-二醇、丙二醇、甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、山梨糖醇酐、山梨糖醇、异山梨醇、赤藓糖醇、苏糖醇、季戊四醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、核糖醇、岩藻糖醇、甘露糖醇、半乳糖醇、艾杜糖醇、肌醇、庚七醇和葡萄糖，尤其是甘油，
和优选的多元醇低聚物是具有1-20，优选2-10，更优选2.5-8个重复单元的C3-C8多元醇的低聚物，在此特别优选的是二甘油、三甘油、四甘油、五甘油、二赤藓糖醇、三赤藓糖醇、四赤藓糖醇、二(三羟甲基丙烷)、三(羟甲基丙烷)以及二糖和寡糖，尤其是山梨糖醇酐和低聚甘油和/或聚甘油。
在一些实施方案中，烷基卤对应于通式R-X，其中X是卤素原子，优选氯原子，并且其中R是具有4至40个碳原子，优选8至22，更优选10至18个碳原子的直链或支链、饱和或不饱和烃基，
和优选的烷基卤选自1-氯十六烷、1-氯十八烷、2-氯十六烷、2-氯十八烷、1-溴十六烷、1-溴十八烷、2-溴十六烷、2-溴十八烷、1-碘十六烷、1-碘十八烷、2-碘十六烷和/或2-碘十八烷，特别优选的是至少两种烷基氯的混合物。
在一些实施方案中，烷基环氧化物对应于通式1：
其中，R′在每次出现时独立地为相同或不同的具有2至38个碳原子，优选6至20，更优选8至18个碳原子的一价脂族饱和或不饱和烃基或H，条件是至少一个基团是烃基，在此特别优选的是其中正好一个基团是烃基的烷基环氧化物，尤其优选的是衍生自C6-C24α-烯烃的环氧化物。
在一些实施方案中，所用的多元醇醚包括选自脱水山梨糖醇醚和/或聚甘油醚的那些，优选聚甘油醚，优选对应于通式2的那些聚甘油醚：
MaDbTc 式2
其中
M＝[C3H5(OR″)2O1/2]
D＝[C3H5(OR″)1O2/2]
T＝[C3H5O3/2]
a＝1至10，优选2至3，尤其优选2，
b＝0至10，优选大于0至5，尤其优选1至4，
c＝0至3，优选0，
其中，R″基团独立地为相同或不同的具有2至38个碳原子，优选6至20，更优选8至18个碳原子的一价脂族饱和或不饱和烃基或H，条件是至少一个R″基团是烃基，
和/或对应于通式3：
MxDyTz 式3
其中
x＝1至10，优选2至3，尤其优选2，
y＝0至10，优选大于0至5，尤其优选1至4，
z＝0至3，优选大于0至2，尤其优选0，
条件是至少一个R″基团不是氢，R″仍然如上文定义，
和/或对应于通式4：
其中
k＝1至10，优选2至3，尤其优选2，
m＝0至10，优选大于0至5，尤其优选1至3，
条件是至少一个R″基团不是氢，R″仍然如上文定义，并且k+m的总和大于零，并且具有指数k和m的片段是统计分布的。
在一些实施方案中，式2、3和/或4的多元醇醚已经磷酸化，尤其带有至少一个(R″′O)2P(O)-基团作为R″基团，其中R″′基团独立地为阳离子，优选Na+、K+或NH4 +，或单烷基胺、二烷基胺和三烷基胺的铵离子，其也可以是官能化烷基，例如在酰胺胺的情况下，单烷醇胺、二烷醇胺和三烷醇胺，单氨基烷基胺、二氨基烷基胺和三氨基烷基胺，或H或R″″-O-，
其中R″″是具有3至39个碳原子，优选7至22，更优选9至18个碳原子的一价脂族饱和或不饱和烃基，或多元醇基团。
在一些实施方案中，多元醇醚与至少一种离子型，优选阴离子型助表面活性剂共混用作水性聚合物分散体中的添加剂，优选的离子型助表面活性剂是脂肪酸的铵盐和碱金属盐、烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基磷酸盐、烷基磺基琥珀酸盐、烷基磺基琥珀酰胺酸盐和烷基肌氨酸盐，
尤其优选的是具有12-20个碳原子，进一步优选具有14-18个碳原子，再更优选具有多于16-18个碳原子的烷基硫酸盐，
条件是基于多元醇醚加助表面活性剂的总量计，离子型助表面活性剂的比例优选0.1-50重量％，优选0.2-40重量％，更优选0.5-30重量％，再更优选1-25重量％。
根据WO 2018/015260 A1(CN 109476949A)的多元醇酯：
术语“多元醇酯”在整个本发明的上下文中还包括其烷氧基化加合物，其可以通过多元醇酯与环氧烷，例如环氧乙烷、环氧丙烷和/或环氧丁烷的反应获得。
术语“多元醇酯”在整个本发明的上下文中还包括其离子衍生物，优选磷酸化和硫酸化衍生物，尤其是磷酸化多元醇酯。多元醇酯的这些衍生物，尤其是磷酸化多元醇酯是根据本发明优选可用的多元醇酯。多元醇酯的这些和其它衍生物在下文中详细描述，并且在本发明中优选可用。
在一些实施方案中，多元醇酯可通过多元醇与至少一种羧酸的酯化获得。
在一些实施方案中，多元醇选自C3-C8多元醇及其低聚物，
优选的多元醇是丙-1，3-二醇、丙二醇、甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、山梨糖醇酐、山梨糖醇、异山梨醇、赤藓糖醇、苏糖醇、季戊四醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、核糖醇、岩藻糖醇、甘露糖醇、半乳糖醇、艾杜糖醇、肌醇、庚七醇和葡萄糖，尤其是甘油，
优选的多元醇低聚物是具有1-20，优选2-10，更优选2.5-8个重复单元的C3-C8多元醇的低聚物，在此特别优选的是二甘油、三甘油、四甘油、五甘油、二赤藓糖醇、三赤藓糖醇、四赤藓糖醇、二(三羟甲基丙烷)、三(羟甲基丙烷)以及二糖和寡糖，尤其是山梨糖醇酐和低聚甘油和/或聚甘油。
在一些实施方案中，羧酸对应于通式R-C(O)OH，其中R是具有3至39个碳原子，优选7至21，更优选9至17个碳原子的一价脂族饱和或不饱和烃基，
优选的羧酸选自丁酸(butyric acid)(butanoic acid)、己酸(caproic acid)(hexanoic acid)、辛酸(caprylic acid)(octanoic acid)、癸酸(capric acid)(decanoicacid)、月桂酸(十二烷酸)、肉豆蔻酸(十四烷酸)、棕榈酸(十六烷酸)、硬脂酸(十八烷酸)、花生酸(二十烷酸)、山嵛酸(二十二烷酸)、木蜡酸(二十四烷酸)、棕榈油酸((Z)-9-十六碳烯酸)、油酸((Z)-9-十六碳烯酸)、反油酸((E)-9-十八碳烯酸)、顺式-异油酸((Z)-11-十八碳烯酸)、亚油酸((9Z,12Z)-9，12-十八碳二烯酸)、α-亚麻酸((9Z，12Z，15Z)-9，12，15-十八碳三烯酸)、γ-亚麻酸((6Z,9Z,12Z)-6,9，12-十八碳三烯酸)、二-高-γ-亚麻酸((8Z，11Z，14Z)-8，11，14-二十碳烯酸)、花生四烯酸((5Z,8Z,11Z，14Z)-5，8，11，14-二十碳四烯酸)、芥酸((Z)-13-二十二碳烯酸)、神经酸((Z)-15-二十四碳烯酸)、蓖麻油酸、羟基硬脂酸和十一碳烯酸，及其混合物，例如菜籽油酸、大豆脂肪酸、向日葵脂肪酸、花生脂肪酸和/或妥尔油脂肪酸，
非常特别优选的是棕榈酸和硬脂酸以及这两种物质的混合物，
和/或使用多官能二羧酸和/或三羧酸，优选使用具有2至18个碳原子的链长的脂族直链或支链二羧酸和/或三羧酸和/或通过具有12至22个碳原子的不饱和脂肪酸的催化二聚获得的二聚脂肪酸，
和/或使用如上所述的通式R-C(O)OH的羧酸和多官能二羧酸和/或三羧酸的混合物。
在一些实施方案中，所用的多元醇酯包括选自脱水山梨糖醇酯和/或聚甘油酯的那些，优选聚甘油酯，优选对应于通式1的那些聚甘油酯：
MaDbTc 式1
其中
M＝[C3H5(OR’)2O1/2]
D＝[C3H5(OR’)1O2/2]
T＝[C3H5O3/2]
a＝1至10，优选2至3，尤其优选2，
b＝0至10，优选大于0至5，尤其优选1至4，
c＝0至3，优选0，
其中R′基团独立地为相同或不同的R″-C(O)-形式的基团或H，
其中R″是具有3至39个碳原子，优选7至21，更优选9至17个碳原子的一价脂族饱和或不饱和烃基，
其中至少一个R′基团对应于R″-C(O)-形式的基团，
和/或对应于通式2：
MxDyTz 式2
其中
x＝1至10，优选2至3，尤其优选2，
y＝0至10，优选大于0至5，尤其优选1至4，
z＝0至3，优选大于0至2，尤其优选0，
条件是至少一个R′基团不是氢，R′仍然如上文定义，
和/或对应于通式3：
其中
k＝1至10，优选2至3，尤其优选2，
m＝0至10，优选大于0至5，尤其优选1至3，
条件是至少一个R′基团是R″-C(O)-形式的基团，R′仍然如上文定义，并且k+m的总和大于零，并且具有指数k和m的片段是统计分布的。
在一些实施方案中，式1、2和/或3的的多元醇酯已经磷酸化，尤其带有至少一个(R″′O)2P(O)-基团作为R′基团，其中R″′基团独立地为阳离子，优选Na+、K+或NH4 +，或单烷基胺、二烷基胺和三烷基胺的铵离子，其也可以是官能化烷基，例如在酰胺胺的情况下，单烷醇胺、二烷醇胺和三烷醇胺，单氨基烷基胺、二氨基烷基胺和三氨基烷基胺，或H或R″″-O-，
其中R″″是具有3至39个碳原子，优选7至22，更优选9至18个碳原子的一价脂族饱和或不饱和烃基，或多元醇基团。
在一些实施方案中，多元醇酯与至少一种离子型，优选阴离子型助表面活性剂共混用作水性聚合物分散体中的添加剂，
优选的离子型助表面活性剂是脂肪酸的铵盐和碱金属盐、烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基磷酸盐、烷基磺基琥珀酸盐、烷基磺基琥珀酰胺酸盐和烷基肌氨酸盐，
尤其优选的是具有12-20个碳原子，进一步优选具有14-18个碳原子，再更优选具有多于16-18个碳原子的烷基硫酸盐，
条件是基于多元醇酯加助表面活性剂的总量计，离子型助表面活性剂的比例优选0.1-50重量％，优选0.2-40重量％，更优选0.5-30重量％，再更优选1-25重量％。
优选的具有较高分子量的表面活性剂的实例是来自Evonik Industries AG的P系列，如/>P1、/>P2和/>P4。P系列包括提供快速泡沫积聚、出色的微细泡沫结构和优异的泡沫稳定性的创新性泡沫稳定剂。另外，该产品系列是非迁移的、低排放的并提供高系统相容性。
水性树脂
在本发明中可以使用任何水性可发泡树脂，包括水性聚合物分散体，如聚氨酯分散体(PUD)、丙烯酸系分散体(PAD)、乙酸乙烯酯/乙烯分散体(VAE乳液)和胶乳分散体等。
使用辅助在线混合器的一个优点是由这样的改进生成的泡沫可以更细和更均匀得多，并且具有更细和更均匀得多的泡孔结构的泡沫可以提供独特的触感，如改进的柔软度和弹性。
使用根据本发明的辅助在线混合器的另一个优点在于生成的泡沫更稳定，例如可以改进涂层表面的质量，因为泡孔的聚结较少。首先，这对改进可加工性具有有利的效果，如更宽的加工窗口。其次，改进的泡沫稳定性可以减少在干燥过程中的表面缺陷，如泡孔粗化和干燥裂纹。最后，改进的泡沫稳定性使得能够提高泡沫层的干燥温度，这导致泡沫的更快干燥和因此更高的生产线速度。这从环境和经济角度看都提供显著的加工优点。
使用辅助在线混合器的另一个优点在于其不需要对现有的常规发泡机作出其它修改。在线混合器可以直接和方便地连接到现有发泡机，并且可以完全利用当前设施而不需要任何其它额外的修改。加工程序和参数保持不变，并且不会中断日常操作。这从经济的角度看提供另一个优点。
因此，本发明的方法提供一种简单经济的方式来解决以下技术问题：在使用具有较高分子量的表面活性剂的水性树脂的连续和工业发泡过程中，先前获得的发泡层表现出裂纹，并且泡沫的泡孔尺寸非常粗。
本发明的其它优点将是本领域技术人员在阅读说明书后显而易见的。
附图简述
图1显示对比例1中获得的泡沫在500X光学显微镜观察下的照片。
图2显示实施例1中获得的泡沫在500X光学显微镜观察下的照片。
图3显示实施例3中获得的泡沫在500X光学显微镜观察下的照片。
发明详述
现在通过以下实施例详细描述本发明。本发明的范围不应该限于实施例的实施方案。
材料和装置：
在实施例中，使用以下材料。
PUD 1：在水中的KT 736聚氨酯分散体，具有50重量％固含量(可购自HefeiScisky Waterborne Technology Co.Ltd.，Anhui，China)。
PAD 1：在水中的YF 525聚丙烯酸系分散体，具有50重量％固含量(可购自Zhejiang YuFeng New Materials Co.Ltd.，Zhejiang，China)。
表面活性剂1：P 2，其是基于具有较高分子量的非离子表面活性剂的表面活性剂组合物的水性分散体，来自Evonik Industries AG。其用作水性聚氨酯分散体的发泡剂。
增稠剂：VISCOPLUS 3030，其是来自Evonik Industries AG的基于聚氨酯的缔合型增稠剂。
实施例中所用的在线混合器是Raschig乳液胶体磨(Emulsions-Kolloidmühle，可购自Raschig GmbH，Germany)
具有适当管道设置的实验室规模发泡机(Model WG-SH，来自Hangzhou WangGeMechanical Equipment Co.Ltd.，Zhejiang，China)用于模拟工业规模发泡机。
对比例1
1000g PUD1、40g表面活性剂1和6g增稠剂在2000ml烧杯中以500rpm混合3分钟以制造PUD预混物。为了使混合物发泡，PUD预混物经过实验室规模发泡机(以1.4m/s的线速度，这是机器的最大线速度)。设定500g/L的泡沫密度。将发泡泡沫以300μm的厚度涂覆到硅化离型纸上，然后在60℃的温度下干燥5分钟，并在120℃下干燥5分钟。如图1所示，根据显微镜视图或照片的目视检查，涂覆的泡沫层表现出裂纹并且泡孔明显非常粗。
对比例2
使用与对比例1中相同的参数制备PUD泡沫，只是将干燥条件改变为120℃达5分钟。制备的发泡层表现出比对比例1更多的裂纹，并且泡孔也如对比例1中所述非常粗。
实施例1
使用与对比例1相同的方法制备PUD预混物。该混合物随后经过实验室规模发泡机(以1.4m/s的线速度)。将发泡机的出口管连接到在线混合器。在线混合器安装有直接连接到上游发泡机和下游涂覆装置的管线。选择辅助在线混合器以使辅助在线混合器的入口流量与发泡机的出口流量匹配。为了实现最佳泡沫结构和稳定性，在混合头的最外侧点处的混合线速度为9.42m/s，并将最终发泡泡沫的密度设定为500g/l。将发泡泡沫以300μm的厚度涂覆到硅化离型纸上，然后将泡沫涂覆的纸在60℃下干燥5分钟，然后在120℃下干燥5分钟。
如图2中所示，发泡涂层的表面光滑，没有裂纹，并且泡沫泡孔更细得多。
与对比例1和2的样品相比，实施例1的干燥样品表现出更均匀的宏观外观和更天鹅绒般的手感。如图1和2中所示，当借助光学显微术评估干燥样品的泡孔结构时，可以看出对比例1的泡沫泡孔粗，并且难以测定平均泡孔尺寸，而实施例1的样品具有小于50μm的细得多的泡孔尺寸和大约15μm的平均泡孔尺寸。
实施例2
使用与实施例1中相同的参数制备PUD泡沫，只是将干燥条件改变为120℃达5分钟(没有前一个在60℃下干燥5分钟的步骤)。制备的发泡涂层表面没有表现出裂纹，并且泡沫的泡孔细。该发泡涂层在120℃下直接干燥后没有表现出裂纹，这表明泡沫具有极大改进的和出色的稳定性。
实施例3
使用与实施例1中相同的参数制备PUD泡沫，只是将混合头的线速度设定为18.8m/s。如图3中可以看出，制备的发泡涂层表面没有表现出裂纹，并且泡沫的泡孔细，有一些中等尺寸泡孔。与对比例1相比，这一结果表明通过提高在线混合器提供的剪切，可以获得更细的泡孔。
实施例4
使用与实施例2中相同的参数制备PUD泡沫，只是将混合头的线速度设定为18.8m/s。制备的发泡涂层表面没有表现出裂纹。与对比例2相比，这一结果表明通过提高在线混合器提供的剪切，可以改进泡沫稳定性。
对比例3
1000g PAD 1、20g表面活性剂1和1g增稠剂在2000ml烧杯中以500rpm(混合头的线速度为1.4m/s)混合5分钟以使混合物发泡。然后该混合物经过实验室规模发泡机并将泡沫密度设定为500g/l。将发泡泡沫以500μm的厚度涂覆到硅化离型纸上，在120℃下干燥5分钟。该泡沫没有表现出裂纹，但具有不均匀表面且泡孔粗。
实施例5
使用与对比例3中相同的参数获得PAD泡沫，只是泡沫通过在线混合器(混合头的线速度为9.42m/s)进一步均化。将泡沫密度设定为500g/l。涂覆和干燥过程与对比例3中相同。发泡层在干燥后光滑且稳定，泡孔细。
除非另有特别说明，如本文所用，如“包含”之类的术语是开放性术语，意指“至少包括”。
本文提及的所有参考文献、试验、标准、文件、出版物等经此引用并入本文。在指定数值界限或范围时，包括端点。此外，如同明确写出一样，具体包括在数值界限或范围内的所有值和子范围。
为使本领域技术人员能够制作和利用本发明而给出上述说明，并在特定应用及其要求的背景下提供。对优选实施方案的各种修改是本领域技术人员显而易见的，并且本文中规定的通用原理可能适用于其它实施方案和应用而不背离本发明的精神和范围。因此，本发明无意限于所示实施方案，而是具有与本文公开的原理和特征相符的最宽范围。在这方面，广义而言，本发明内的某些实施方案可能并未展现本发明的每个好处。

Claims (9)

1.一种改进泡沫质量，如泡沫的稳定性和泡沫的泡孔细度的方法，所述泡沫在使用具有较高分子量的表面活性剂作为水性聚合物分散体中的添加剂连续生产泡沫的方法中制备，所述方法包括使水性聚合物分散体和具有较高分子量的表面活性剂的混合物发泡的步骤，并且所述混合物在具有小于4m/s的混合头线速度的发泡机中混合；
其中所述方法另外包括在连接到发泡机的辅助在线混合器中在5～50m/s，例如5～40m/s，如5～30m/s，优选6～20m/s的混合头线速度下混合获自发泡机的泡沫的步骤。
2.权利要求1所述的方法，其中所述具有较高分子量的表面活性剂选自多元醇醚和多元醇酯。
3.权利要求2所述的方法，其中所述多元醇醚可通过多元醇与至少一种烷基卤或亚烷基卤、至少一种伯醇或仲醇或至少一种烷基或烯基-环氧乙烷、氧杂丙环、氮杂环丙烷、或烷基环氧化物的反应获得，或通过伯醇或仲醇与缩水甘油、表氯醇和/或碳酸甘油酯的反应获得。
4.权利要求2所述的方法，其中所述多元醇酯可通过多元醇与羧酸的酯化获得。
5.一种使用具有较高分子量的表面活性剂作为水性聚合物分散体中的添加剂连续生产泡沫的方法，其包括使包含水性聚合物分散体和具有较高分子量的表面活性剂的混合物发泡的步骤，并且所述混合物在具有小于4m/s的混合头线速度的发泡机中混合；
其中所述方法另外包括在连接到发泡机的辅助在线混合器中在5～30m/s，优选6～20m/s的混合头线速度下混合获自发泡机的泡沫的步骤。
6.一种使用具有较高分子量的表面活性剂作为水性聚合物分散体中的添加剂连续生产多孔水性可发泡树脂(如聚氨酯)涂层的方法，其包括步骤：
a)提供包含水性聚合物分散体、具有较高分子量的表面活性剂和其它必要添加剂如增稠剂、填料和分散剂的混合物；
b)使所述混合物发泡以产生泡沫，其中所述混合物在发泡机中在小于4m/s的混合头线速度下混合；
c)在连接到步骤b)的发泡机的辅助在线混合器中在5～30m/s，优选6～20m/s的混合头线速度下混合获自步骤b)的泡沫，以获得具有均匀和精细泡孔结构的泡沫；
d)将发泡聚合物分散体的涂层施加到合适的载体上，和
e)将所述涂层干燥。
7.辅助在线混合器在使用具有较高分子量的表面活性剂作为水性聚合物分散体中的添加剂连续生产泡沫的方法中用于改进泡沫质量，如泡沫的稳定性和泡沫的细度的用途，其中所述方法包括使水性聚合物分散体和具有较高分子量的表面活性剂的混合物发泡的步骤，并且所述混合物在具有小于4m/s的混合头线速度的发泡机中混合；
其中所述方法包括在连接到发泡机的辅助在线混合器中在5～30m/s，优选6～20m/s的混合头线速度下混合获自发泡机的泡沫的步骤。
8.一种使用具有较高分子量的表面活性剂作为水性聚合物分散体中的添加剂生产泡沫的连续生产线，其包括具有小于4m/s的混合头线速度的发泡机、涂覆装置和干燥装置；
其中所述生产线另外包括能够实现5～30m/s，优选6～20m/s的混合头线速度的辅助在线混合器；和
将在线混合器的入口连接到发泡机的出口，和
将在线混合器的出口连接到涂覆装置的入口。
9.通过根据权利要求1-6任一项所述的方法获得的多孔聚氨酯涂层，其中所述多孔聚合物涂层具有小于50μm，优选小于40μm，更优选小于30μm，再更优选小于20μm的平均泡孔尺寸。
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