CN117089891A - 一种利用金属铜在氯化体系中生产超高纯铜的方法 - Google Patents

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龚达卿
汤小梨
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Abstract

本发明提供了一种利用金属铜在氯化体系中生产超高纯铜的方法，属于金属冶炼技术领域。本发明将金属铜原料、隔膜电解铜阳极尾液和氧化剂混合进行氧化溶解转换，金属铜原料溶解并转化为氯化亚铜晶体，得到氯化亚铜浆料；将所述氯化亚铜浆料进行固液分离，得到母液和氯化亚铜晶体粗品；将所述氯化亚铜晶体粗品置于隔膜电解铜阴极尾液中进行返溶，然后过滤去除不溶性杂质，得到高纯度的铜离子溶液；将所述高纯度的铜离子新溶液进行电解，得到超高纯铜；所述超高纯铜的纯度为5N以上。本发明的方法具有原料来源广泛、工艺流程较简单、容易控制、能耗低、产品质量好、产品质量稳定、绿色环保无废水排放的特点。

Description

一种利用金属铜在氯化体系中生产超高纯铜的方法
技术领域
本发明涉及金属冶炼技术领域，尤其涉及一种利用金属铜在氯化体系中生产超高纯铜的方法。
背景技术
金属铜是有色金属使用比较广泛的金属之一，随着工业的不断进步发展，对金属铜的需求，特别是对高质量的金属铜的需求越来越大。1#、0#精铜主要用于导电及铜合金制造，5N以上高纯铜主要用于高端的半导体芯片及电子行业。
目前1#(99.95％)、0#(99.995％)金属铜的生产均采用硫酸体系电解精炼法，受制于工艺的特点一次电解还不能突破5N高纯铜的质量标准，5N以上的高纯铜均采用1#或0#金属铜经过多次电解精炼而成，质量不太稳定，电解液净化难度大，难以大规模工业化生产，生产成本过高，限制了5N铜以上市场的拓展。而且，传统的硫酸体系铜精炼工艺，硫元素杂质含量难以降低到一定的痕量，即便经过多次电解精炼也难以达到6N铜以上标准，需再经过硝酸体系再次电解精炼；难以解决精炼过程杂质在电解液富集的问题，造成产品质量不稳定；由于引入硝酸体系，大量的含硝酸的洗涤水难以处置，带来较为严重的环保问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用金属铜在氯化体系中生产超高纯铜的方法，本发明的方法具有原料来源广泛、工艺流程较简单、容易控制、能耗低、产品质量好、产品质量稳定、绿色环保无废水排放的特点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种利用金属铜在氯化体系中生产超高纯铜的方法，包括以下步骤：
将金属铜原料、隔膜电解铜阳极尾液和氧化剂混合进行氧化溶解转换，金属铜原料溶解并转化为氯化亚铜晶体，得到氯化亚铜浆料；所述氧化溶解转换的温度为30～80℃，所述氧化溶解转换过程中维持pH值为0～4；所述隔膜电解铜阳极尾液中50g/L≤Cl-≤250g/L，5g/L≤Cu2+≤50g/L，1g/L≤Cu+≤10g/L，pH值为0～4。
将所述氯化亚铜浆料进行固液分离，得到母液和氯化亚铜晶体粗品；
将所述氯化亚铜晶体粗品置于隔膜电解铜阴极尾液中进行返溶，然后过滤去除不溶性杂质，得到高纯度的铜离子溶液；所述隔膜电解铜阴极尾液中50g/L≤Cl-≤250g/L，5g/L≤Cu+≤50g/L，1g/L≤Cu2+≤10g/L，pH值为0～4。
将所述高纯度的铜离子溶液进行电解，得到超高纯铜；所述超高纯铜的纯度为5N以上。
优选的，所述氧化溶解转换的时间为60～200min。
优选的，所述金属铜原料和隔膜电解铜阳极尾液的固液比为(5～200)kg：1m3。
优选的，所述氧化剂包括纯氧气、空气、双氧水或氯气。
优选的，所述氯化亚铜浆料的浓度为30～200g/L；清液铜离子总浓度为0.1～10g/L。
优选的，所述返溶前，还包括将所述氯化亚铜晶体粗品进行水洗。
优选的，得到母液后还包括：向所述母液中加入氨水或碳酸氢铵中和至pH值为6～8，再通入硫化氢气体或加入硫化铵，母液中的重金属离子转化为硫化物沉淀或碳酸盐沉淀，过滤，得到滤液和滤渣；将所述滤液返回氧化溶解转换工序。
优选的，所述返溶的温度为40～60℃。
优选的，所述高纯度的铜离子溶液中铜离子总浓度为50～100g/L。
优选的，所述电解过程，阴极液保持温度在40～80℃；阴极板电流密度为100～500A/m2；
所述电解过程中，阳极液保持温度在40～80℃；pH值为0～4。
本发明提供了一种利用金属铜在氯化体系中生产超高纯铜的方法，包括以下步骤：将金属铜原料、隔膜电解铜阳极尾液和氧化剂混合进行氧化溶解转换，金属铜原料溶解并转化为氯化亚铜晶体，得到氯化亚铜浆料；所述氧化溶解转换的温度为30～80℃，所述氧化溶解转换过程中维持pH值为0～4；所述隔膜电解铜阳极尾液中50g/L≤Cl-≤250g/L，5g/L≤Cu2+≤50g/L，1g/L≤Cu+≤10g/L；将所述氯化亚铜浆料进行固液分离，得到母液和氯化亚铜晶体粗品；将所述氯化亚铜晶体粗品置于隔膜电解铜阴极尾液中进行返溶，然后过滤去除不溶性杂质，得到高纯度的铜离子溶液；所述隔膜电解铜阴极尾液中50g/L≤Cl-≤250g/L，5g/L≤Cu+≤50g/L，1g/L≤Cu2+≤10g/L，pH值为0～4。将所述高纯度的铜离子溶液进行电解，得到超高纯铜；所述超高纯铜的纯度为5N以上。
本发明的方法具有原料来源广泛、工艺流程较简单的特点，且一次电解就能直接生产出5N以上的高纯铜，杂质分离可靠，容易控制，产品质量稳定，能耗低，仅为传统工艺的30％，绿色环保，无废水排放。
附图说明
图1为本发明的纯化工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种利用金属铜在氯化体系中生产超高纯铜的方法，包括以下步骤：
将金属铜原料、隔膜电解铜阳极尾液和氧化剂混合进行氧化溶解转换，金属铜原料溶解并转化为氯化亚铜晶体，得到氯化亚铜浆料；所述氧化溶解转换的温度为30～80℃，所述氧化溶解转换过程中维持pH值为0～4；所述隔膜电解铜阳极尾液中50g/L≤Cl-≤250g/L，5g/L≤Cu2+≤50g/L，1g/L≤Cu+≤10g/L，pH值为0～4。
将所述氯化亚铜浆料进行固液分离，得到母液和氯化亚铜晶体粗品；
将所述氯化亚铜晶体粗品置于隔膜电解铜阴极尾液中进行返溶，然后过滤去除不溶性杂质，得到高纯度的铜离子溶液；所述隔膜电解铜阴极尾液中50g/L≤Cl-≤250g/L，5g/L≤Cu+≤50g/L，1g/L≤Cu2+≤10g/L，pH值为0～4。
将所述高纯度的铜离子溶液进行电解，得到超高纯铜；所述超高纯铜的纯度为5N以上。
本发明将金属铜原料、隔膜电解铜阳极尾液和氧化剂混合进行氧化溶解转换，金属铜原料溶解并转化为氯化亚铜晶体，得到氯化亚铜浆料。
在本发明中，所述金属铜原料的纯度优选为90.0～99.995％。本发明对所述金属铜原料的形状没有特殊要求，在本发明的实施例中，具体为金属铜线。
在本发明中，所述隔膜电解铜阳极尾液含有氯化铜和氯化铵，可含有或者不含有氯化钠；所述隔膜电解铜阳极尾液中5g/L≤Cu2+≤50g/L，1g/L≤Cu+≤10g/L，50g/L≤Cl-≤250g/L，铵根离子浓度优选为3.5～5mol/L；所述隔膜电解铜阳极尾液的pH值优选为0～4，更优选为1～3。
在本发明中，所述金属铜原料和隔膜电解铜阳极尾液的固液比优选为(5～200)kg：1m3，更优选为(20～180)kg：1m3，进一步优选为(50～150)kg：1m3。
在本发明中，所述氧化溶解转换优选在搅拌条件下进行；所述氧化溶解转换的温度为30～80℃，优选为40～70℃，更优选为50～60℃；所述氧化溶解转换过程中维持pH值为0～4，优选为1～3。本发明通过加入电解阳极尾液维持氧化溶解转换过程的pH值在上述范围。
在所述氧化溶解转换过程中，金属铜原料溶解并被隔膜电解铜阳极尾液中的氯化铜及氧化剂氧化转换为氯化亚铜晶体，其中，被氯化铜氧化的反应式为Cu+CuCl2＝2CuCl。
在本发明中，所述氧化剂优选包括纯氧气、空气、双氧水或氯气。
在本发明中，所述氧化剂的作用是把金属铜氧化成一价铜和二价铜。
完成所述氧化溶解转换反应后，金属铜原料以氯化亚铜固体的形成存在于氯化亚铜浆料中。在本发明中，所述氯化亚铜浆料的浓度优选为30～200g/L，清液中铜离子总浓度(包括Cu+和Cu2+)优选为0.1～10g/L。
得到氯化亚铜浆料后，本发明将所述氯化亚铜浆料进行固液分离，得到母液和氯化亚铜晶体粗品。
在本发明中，所述固液分离的方式优选为离心分离，离心机分离因素有为300～1500，更优选为400～1300，进一步优选为500～1000。本发明通过离心分离使溶解在母液中的杂质与氯化亚铜晶体分离。
得到氯化亚铜晶体粗品后，本发明将所述氯化亚铜晶体粗品置于隔膜电解铜阴极尾液中进行返溶，然后过滤去除不溶性杂质，得到高纯度的铜离子溶液。
在本发明中，所述隔膜电解铜阴极尾液含有氯化铜和氯化铵，含有或不含有氯化钠。在本发明中，所述隔膜电解铜阴极尾液中50g/L≤Cl-≤250g/L，5g/L≤Cu2+≤50g/L，1g/L≤Cu+≤10g/L；pH值为0～4；铵根离子浓度优选为3.5～5mol/l。
在本发明中，所述氯化亚铜晶体粗品和隔膜电解铜阴极尾液的液固比优选为5～50kg：1m3，更优选为10～40kg：1m3，进一步优选为20～30kg：1m3。
在本发明中，所述返溶的温度优选为40～60℃；本发明在所述返溶过程中，氯化亚铜晶体被溶解到隔膜电解铜阴极尾液中。氯化亚铜在氯离子浓度比较低的溶液中是不可溶的，是固体形式存在，在氯离子高的溶液中是可溶的，以一价铜离子形式存在。
在本发明中，所述返溶的时间优选为30～200min，更优选为50～150min。完成返溶后，本发明过滤去除不溶性杂质，得到高纯度的铜离子溶液。在本发明中，所述过滤优选为压滤。
在本发明中，所述高纯度的铜离子溶液中铜离子总浓度优选为50～100g/L，更优选为60～90g/L，进一步优选为70～80g/L；二价铜离子浓度与一价铜离子浓度比例＞10:1。在本发明中，所述高纯度的铜离子溶液中铜离子主要以一价铜形式存在。
本发明在所述返溶前，优选将所述氯化亚铜晶体粗品进行水洗。在本发明中，所述水洗采用的水优选为纯净水。本发明利用水洗对氯化亚铜晶体粗品进一步净化。
完成所述水洗后，本发明得到洗涤液。本发明优选将母液进行净化，然后返回氧化溶解转换工序，或者将所述洗涤液和母液一起进行净化，返回返回氧化溶解转换工序，在本发明中，所述洗涤液和母液的主要成分为氯化铜、氯化亚铜、氯化铵(可能含有氯化钠)溶液。
在本发明中，当将母液进行净化时，所述净化优选包括：向所述母液和中加入氨水或碳酸氢铵中和至pH值为6～8，再通入硫化氢气体或加入硫化铵，母液中的重金属离子转化为硫化物沉淀或碳酸盐沉淀，过滤，得到滤液和滤渣；将所述滤液返回氧化溶解转换工序。所述滤渣为杂质。
当母液净化后返回至氧化溶解转换工序时，净化后的母液与隔膜电解铜阳极尾液一同作为溶解液将金属铜原料进行氧化溶解转换，溶解液需要满足50g/L≤Cl-≤250g/L；5g/L≤Cu2+≤50g/L；1g/L≤Cu+≤10g/L，pH值为0～4。
得到高纯度的铜离子溶液后，本发明将所述高纯度的铜离子溶液进行电解，得到超高纯铜；所述超高纯铜的纯度为5N以上。
在本发明中，所述电解采用隔膜电解槽，所述高纯度的铜离子溶液进入隔膜电解槽的阴极室，由阴极室通过隔膜渗透到阳极室形成阳极液；所述电解过程，阴极液保持温度在40～80℃，pH值为0～4，一价铜离子浓度≥30g/L，阴极板电流密度为100～500A/m2。
在本发明中，所述电解过程中，阳极液保持温度在40～80℃；pH值为1～4。
在本发明中，所述电解的时间优选为96～192h。所述电解过程阴极室液面室高出阳极室液面5～30mm。
在本发明中，在石墨阳极产生的阳极尾液用于氧化溶解转换工序，氯气收集并输送至氧化溶解转换工序作为氧化剂使用；在阴极室的阴极板上得到超纯电解铜板，阴极得到的阴极尾液用于返溶工序。
待电解完成后，本发明优选取出阴极板剥离铜板，得到的铜板投入到熔铸工段进行熔铸，真空度为0.02～0.098Mpa，熔铸温度为1000～1500℃，然后注入模具得到99.999％～99.999999％的超高纯铜锭、棒、板等型材。
图1为本发明的纯化工艺流程图。
如图1所示，本发明将金属铜原料和电解阳极尾液混合，加入适量的氧化剂进行氧化溶解转换，金属铜原料溶解并转化为氯化亚铜晶体，得到氯化亚铜浆料；本发明将所述氯化亚铜浆料进行离心分离，得到母液和氯化亚铜晶体粗品；将所述氯化亚铜晶体粗品置于隔膜电解铜阴极尾液中进行返溶，然后过滤去除不溶性杂质，得到高纯度的铜离子溶液；将所述高纯度的铜离子溶液进行电解，得到超高纯铜板；电解产生的阳极尾液和氯气返回氧化溶解转换工序；同时离心分离产生的母液经过净化后也返回氧化溶解转换工序使用。
下面结合实施例对本发明提供的利用金属铜在氯化体系中生产超高纯铜的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
步骤1)氧化溶解转换工序：将50kg金属铜线(纯度为99.9％)原料投入到1m3电解铜阳极尾液与母液的混合液中(Cu2+＝15g/L，Cu+＝2g/L；氯离子＝60g/L；pH＝2)中；加入氧化剂双氧水搅动至金属铜完全溶解并转换成氯化亚铜晶体悬浮在溶液中。通过电解铜阳极尾液加入量控制pH值在3，反应温度50℃，氧化溶解转换时间为200min。反应结束后氯化亚铜浆料浓度为85g/L；清液总铜离子浓度为0.5g/L，反应结束后浆料送入氯化亚铜晶体分离净化工序。
步骤2)氯化亚铜晶体分离工序：本工序采用离心机过滤分离氯化亚铜晶体及母液，使溶解在母液中的杂质与氯化亚铜晶体分离，达到净化效果。离心分离结束后期采用约20kg纯净水对氯化亚铜晶体进行洗涤，对氯化亚铜晶体进一步净化。分离净化结束后，母液及洗涤液进入溶解液净化工序，然后返回步骤1)；得到的约85kg氯化亚铜晶体粗品投入到氯化亚铜晶体返溶净化工序。
步骤3)母液净化工序：氯化亚铜分离出来的母液进入净化罐，先加入氨水中和至pH在6～8左右，再加入适量硫化铵除掉溶液中的金属离子。然后用压滤机过滤，滤液送至氧化溶解转换工序，滤渣为杂质废弃。
步骤4)氯化亚铜晶体返溶工序：将步骤2)所得的粉末状氯化亚铜晶体粗品加入装有电解阴极尾液(Cu2+＝6g/L，Cu+＝45g/L；氯离子＝170g/L；pH＝1.5)的搅拌罐中，液固比为10kg:1m3。温度控制在50℃，控制pH值在2左右，铜离子总浓度为90g/L；返溶时间为60min。然后用压滤机过滤，把不可溶的杂质滤渣去除，得到高纯度的铜离子溶液。高纯度的一价铜离子溶液进入电解工序。
步骤5)电解工序：电解采用隔膜电解槽，高纯度的一价铜离子溶液进入隔膜电解槽的阴极室，阴极电流密度为200A/m2，在阳极室的石墨阳极产生的阳极尾液及氯气收集并输送至氧化溶解转换工序作为氧化剂使用；在阴极室的阴极板上得到超纯电解铜板。待电解到一定的时间96h后，取出阴极板剥离铜板。得到的铜板投入到熔铸工段。阴极尾液进入返溶工序，阳极尾液返回氧化溶解转换工序。
步骤6)熔铸工序：得到的高纯铜板投入到石墨坩埚真空熔铸炉中进行熔铸，真空度0.09Mpa；熔铸温度为1200℃。然后注入模具得到99.99999％的超高纯铜锭。
实施例2
步骤1)氧化溶解转换工序：将100kg金属铜线(纯度为99.9％)原料投入到1m3电解铜阳极尾液与母液的混合液中(Cu2+＝15g/L，Cu+＝2g/L；氯离子＝60g/L；pH＝2)中；加入氧化剂双氧水搅动至金属铜完全溶解并转换成氯化亚铜晶体悬浮在溶液中。通过电解铜阳极尾液加入量控制pH值在3，反应温度50℃，氧化溶解转换时间为200min。反应结束后氯化亚铜浆料浓度为85g/L；清液总铜离子浓度为0.5g/L，反应结束后浆料送入氯化亚铜晶体分离净化工序。
步骤2)氯化亚铜晶体分离工序：本工序采用离心机过滤分离氯化亚铜晶体及母液，使溶解在母液中的杂质与氯化亚铜晶体分离，达到净化效果。离心分离结束后期采用约20kg纯净水对氯化亚铜晶体进行洗涤，对氯化亚铜晶体进一步净化。分离净化结束后，母液及洗涤液进入溶解液净化工序，然后返回步骤1)；得到的约170kg氯化亚铜晶体粗品投入到氯化亚铜晶体返溶净化工序。
步骤3)母液净化工序：氯化亚铜分离出来的母液进入净化罐，先加入氨水中和至pH在6～8左右，再加入适量硫化铵除掉溶液中的金属离子。然后用压滤机过滤，滤液送至氧化溶解转换工序，滤渣为杂质废弃。
步骤4)氯化亚铜晶体返溶工序：将步骤2)所得的粉末状氯化亚铜晶体粗品加入装有电解阴极尾液(Cu2+＝6g/L，Cu+＝45g/L；氯离子＝170g/L；pH＝1.5)的搅拌罐中，液固比为10kg:1m3。温度控制在50℃，控制pH值在2左右，铜离子总浓度为90g/L；返溶时间为60min。然后用压滤机过滤，把不可溶的杂质滤渣去除，得到高纯度的铜离子溶液。高纯度的一价铜离子溶液进入电解工序。
步骤5)电解工序：电解采用隔膜电解槽，高纯度的一价铜离子溶液进入隔膜电解槽的阴极室，阴极电流密度为200A/m2，在阳极室的石墨阳极产生的阳极尾液及氯气收集并输送至氧化溶解转换工序作为氧化剂使用；在阴极室的阴极板上得到超纯电解铜板。待电解到一定的时间96h后，取出阴极板剥离铜板。得到的铜板投入到熔铸工段。阴极尾液进入返溶工序，阳极尾液返回氧化溶解转换工序。
步骤6)熔铸工序：得到的高纯铜板投入到石墨坩埚真空熔铸炉中进行熔铸，真空度0.09Mpa；熔铸温度为1200℃。然后注入模具得到99.99999％的超高纯铜锭。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用金属铜在氯化体系中生产超高纯铜的方法，包括以下步骤：
将金属铜原料、隔膜电解铜阳极尾液和氧化剂混合进行氧化溶解转换，金属铜原料溶解并转化为氯化亚铜晶体，得到氯化亚铜浆料；所述氧化溶解转换的温度为30～80℃，所述氧化溶解转换过程中维持pH值为0～4；所述隔膜电解铜阳极尾液中50g/L≤Cl-≤250g/L，5g/L≤Cu2+≤50g/L，1g/L≤Cu+≤10g/L，pH值为0～4。
将所述氯化亚铜浆料进行固液分离，得到母液和氯化亚铜晶体粗品；
将所述氯化亚铜晶体粗品置于隔膜电解铜阴极尾液中进行返溶，然后过滤去除不溶性杂质，得到高纯度的铜离子溶液；所述隔膜电解铜阴极尾液中50g/L≤Cl-≤250g/L，5g/L≤Cu+≤50g/L，1g/L≤Cu2+≤10g/L，pH值为0～4。
将所述高纯度的铜离子溶液进行电解，得到超高纯铜；所述超高纯铜的纯度为5N以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化溶解转换的时间为60～200min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属铜原料和隔膜电解铜阳极尾液的固液比为(5～200)kg：1m3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂包括纯氧气、空气、双氧水或氯气。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化亚铜浆料的浓度为30～200g/L；清液铜离子总浓度为0.1～10g/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述返溶前，还包括将所述氯化亚铜晶体粗品进行水洗。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，得到母液后还包括：向所述母液中加入氨水或碳酸氢铵中和至pH值为6～8，再通入硫化氢气体或加入硫化铵，母液中的重金属离子转化为硫化物沉淀或碳酸盐沉淀，过滤，得到滤液和滤渣；将所述滤液返回氧化溶解转换工序。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述返溶的温度为40～60℃。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述高纯度的铜离子溶液中铜离子总浓度为50～100g/L。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解过程，阴极液保持温度在40～80℃；阴极板电流密度为100～500A/m2；
所述电解过程中，阳极液保持温度在40～80℃；pH值为0～4。
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