CN117070181B - 一种刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂及制备方法，属于聚氨酯胶黏剂技术领域。所述刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂按照重量份计包括：惰性固化剂12‑18份、不饱和聚醚多元醇65‑80份、扩链剂3.7‑5.5份、活性稀释剂7‑9份、引发剂0.08‑0.1份、乳化剂1‑1.4份和水115‑140份。本发明的惰性固化剂在热固化过程中与不饱和聚醚多元醇交换反应，脱下产物中的甲氧基硅烷结构水解并与刨花偶联，提高聚合物与刨花的相容性，且脱下产物中的苯硫酚结构参与到聚合链中不饱和键的加成，大大提高刨花与粘合剂的结合强度，刨花表面引入的有机交联结构阻碍刨花吸收膨胀，表现出良好的浸水稳定性。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯胶黏剂技术领域，具体地，涉及一种刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂及制备方法。
背景技术
刨花板是将各种枝芽、小径木、速生木材、木屑等切削成一定规格的碎片，经过干燥，拌以胶料、硬化剂、防水剂等，在一定的温度压力下压制成的一种人造板，其大大提升了木材资源的利用率。
聚氨酯粘合剂具备优异的橡胶特性，能适应不同热膨胀系数基材的黏合，它在基材之间形成具有软-硬过渡层，不仅粘接力强，同时还具有优异的缓冲、减震功能，与木材具有良好的亲和性，被广泛应用在复合板中。但是，传统的聚氨酯粘合剂以有机溶剂为稀释分散材料，在固化和板材使用过程中均会释放大量有害成分，严重危害人体健康，因此，现有技术中开发出大量水性聚氨酯粘合剂，以水为分散基体，几乎实现无VOC释放板材；但是，水性聚氨酯胶合的刨花板的强度较低，且刨花吸水性高，在板材受潮后，刨花吸水膨胀破坏粘合剂的内聚力，使得刨花粘合剂脱离，导致板材力学性能严重恶化，使得刨花板的应用受到极大的限制。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂及制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂，按照重量份计包括：
惰性固化剂12-18份、不饱和聚醚多元醇65-80份、扩链剂3.7-5.5份、活性稀释剂7-9份、引发剂0.08-0.1份、乳化剂1-1.4份和水115-140份。
所述惰性固化剂由以下方法制备：
步骤A1：将对氨基苯硫酚、三乙胺和无水四氢呋喃在氮气保护下混匀，水浴控制温度为45-55℃，施加240-360rpm机械搅拌，加入氯丙基三甲氧基硅烷，恒温搅拌反应1.2-1.6h，反应结束过滤脱除难溶物，旋蒸脱除四氢呋喃，得到惰化封端剂；
进一步地，对氨基苯硫酚、氯丙基三甲氧基硅烷、三乙胺和无水四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.1mol：10-15mL：70-100mL，三乙胺为缚酸剂，促进氯丙基三甲氧基硅烷与对氨基苯硫酚的活性氨基取代反应。
步骤A2：将惰化封端剂、叔丁醇钾和二甲基亚砜在氮气保护下混匀，再投加多异氰酸酯混合，升温至80-90℃，施加120-180rpm机械搅拌，恒温搅拌反应2.5-3.2h，反应结束减压旋蒸脱除二甲基亚砜，得到惰性固化剂；
进一步地，多异氰酸酯和惰化封端剂的异氰酸酯基和巯基的摩尔比为1：1.02-1.05，叔丁醇钾用量为两者总量的0.1wt%，在叔丁醇钾的促进下，惰化封端剂中的巯基与多异氰酸酯反应，对活性异氰酸酯基封端惰化，在水性环境下保持良好的稳定性。
所述不饱和聚醚多元醇的制备方法为：将小分子聚醚和丙酮混合分散，水浴控制温度为10-20℃，施加80-120rpm机械搅拌，缓慢加入乙烯基三氯硅烷，控制总加入反应时间为6-8h，反应结束旋蒸脱除丙酮，即得到不饱和聚醚多元醇；
进一步地，小分子聚醚的羟基含量和乙烯基三氯硅烷的摩尔比为6-8：1，聚醚与乙烯基三氯硅烷的活性氯基团反应，向聚醚链中引入不饱和键。
一种刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将不饱和聚醚多元醇、扩链剂、引发剂和2/3量的水投料以1500-3000rpm高速搅拌混合，得到A组分；将惰性固化剂、活性稀释剂、乳化剂和余量水投料以1500-3000rpm高速搅拌混合，得到B组分；
步骤S2：将A组分和B组分混合，即得到刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂。
进一步地，扩链剂为1,4-丁二醇。
进一步地，活性稀释剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
进一步地，引发剂为过氧化苯甲酰。
本发明的有益效果：
本发明公开一种双组份聚氨酯粘合剂，以自制惰性固化剂和不饱和聚醚多元醇为基体，惰性固化剂由氯丙基三甲氧基硅烷和对氨基苯硫酚取代反应，制成具有硅烷结构和苯硫酚结构的惰化封端剂，之后在叔丁醇钾与多异氰酸酯反应，对活性异氰酸酯基封端惰化，在含水的分散体系中保持良好的稳定性；不饱和聚醚多元醇由小分子聚醚和乙烯基三氯硅烷取代反应，形成含有多元羟基和不饱和双键的聚醚；制成的水性粘合剂热固化过程中，不饱和聚醚多元醇中的活性羟基与惰性固化剂结构中的硫脲结构交换反应，形成大分子聚合物，实现固化黏合，脱下产物中的甲氧基硅烷结构水解并与刨花偶联，提高聚合物与刨花的相容性，且脱下产物中的苯硫酚结构参与到聚合链中不饱和键的加成，大大提高刨花与粘合剂的结合强度。相较于现有的粘合剂，应用于刨花板中可获得更优异的力学性能，另外，刨花表面引入的有机结构与大分子聚合物交联，使得刨花的吸收性下降，表层的交联层也阻碍水分的渗入，在浸水后，刨花不易吸水膨胀，保持良好的浸水稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂，具体如下：
1）制备惰性固化剂
步骤A1：取反应器用氮气置换空气，再投加对氨基苯硫酚、三乙胺和无水四氢呋喃搅拌混匀，水浴控制温度在55℃下恒温，施加360rpm机械搅拌，匀速加入氯丙基三甲氧基硅烷，恒温搅拌反应1.2h，在如上反应中，对氨基苯硫酚、氯丙基三甲氧基硅烷、三乙胺和无水四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.1mol：15mL：100mL，反应结束过滤脱除难溶物，再对滤液旋蒸脱除四氢呋喃，制得惰化封端剂。
步骤A2：再取反应器用氮气保护，投加惰化封端剂、叔丁醇钾和二甲基亚砜搅拌混匀，之后加入多异氰酸酯（实施例中均采用HDI三聚体，型号为HI-100，由上海凯茵化工有限公司提供）混合，升温至90℃，施加180rpm机械搅拌，恒温搅拌反应2.5h，在如上反应中，多异氰酸酯和惰化封端剂的异氰酸酯基和巯基的摩尔比为1：1.05，叔丁醇钾用量为两者总量的0.1wt%，二甲基亚砜用量为两者总量的50wt%，反应结束减压旋蒸脱除二甲基亚砜，制得惰性固化剂。
2）制备不饱和聚醚多元醇
将小分子聚醚（本实施例中采用JX-204型聚醚，由南通嘉贤国际贸易有限公司提供）和同体积的丙酮混合分散，水浴控制温度为10℃，施加80rpm机械搅拌，在3h内缓慢加入乙烯基三氯硅烷，加入完毕后继续恒温搅拌反应，控制总加入反应时间为6h，在如上反应中，小分子聚醚的羟基含量和乙烯基三氯硅烷的摩尔比为8：1，反应结束旋蒸脱除丙酮，即制得不饱和聚醚多元醇。
3）配制粘合剂
按照重量份计取原料：本实施例制备的惰性固化剂15份；本实施例制备的不饱和聚醚多元醇65份；扩链剂4.5份，实施例中扩链剂均采用1,4-丁二醇；活性稀释剂8份，实施例中均采用甲基丙烯酸缩水甘油酯；引发剂0.1份，实施例中均采用过氧化苯甲酰；乳化剂1.2份，实施例中均采用型号为SSFC-75型乳化剂，由佛山市精信汇明科技有限公司提供；水115份。
步骤S1：不饱和聚醚多元醇、扩链剂、引发剂和2/3量的水投加到混料机中，以2000rpm高速混合10min，真空脱泡处理30min，得到A组分，将惰性固化剂、活性稀释剂、乳化剂和余量水投料以2000rpm高速混合15min，真空脱泡处理30min，得到B组分。
步骤S2：将A组分和B组分在使用时混合，即得到刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂。
实施例2
本实施例制备刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂，具体如下：
1）制备惰性固化剂
步骤A1：取反应器用氮气置换空气，再投加对氨基苯硫酚、三乙胺和无水四氢呋喃搅拌混匀，水浴控制温度在45℃下恒温，施加240rpm机械搅拌，匀速加入氯丙基三甲氧基硅烷，恒温搅拌反应1.6h，在如上反应中，对氨基苯硫酚、氯丙基三甲氧基硅烷、三乙胺和无水四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.1mol：10mL：70mL，反应结束过滤脱除难溶物，再对滤液旋蒸脱除四氢呋喃，制得惰化封端剂。
步骤A2：再取反应器用氮气保护，投加惰化封端剂、叔丁醇钾和二甲基亚砜搅拌混匀，之后加入多异氰酸酯混合，升温至80℃，施加120rpm机械搅拌，恒温搅拌反应3.2h，在如上反应中，多异氰酸酯和惰化封端剂的异氰酸酯基和巯基的摩尔比为1：1.02，叔丁醇钾用量为两者总量的0.1%，二甲基亚砜用量为两者总量的40wt%，反应结束减压旋蒸脱除二甲基亚砜，制得惰性固化剂。
2）制备不饱和聚醚多元醇
将小分子聚醚（本实施例中采用JX-210型聚醚，由南通嘉贤国际贸易有限公司提供）和同体积的丙酮混合分散，水浴控制温度为20℃，施加120rpm机械搅拌，在5h内缓慢加入乙烯基三氯硅烷，加入完毕后继续恒温搅拌反应，控制总加入反应时间为8h，在如上反应中，小分子聚醚的羟基含量和乙烯基三氯硅烷的摩尔比为6：1，反应结束旋蒸脱除丙酮，即制得不饱和聚醚多元醇。
3）配制粘合剂
按照重量份计取原料：本实施例制备的惰性固化剂18份；本实施例制备的不饱和聚醚多元醇80份；扩链剂5.5份；活性稀释剂7份；引发剂0.08份；乳化剂1份；水140份。
步骤S1：不饱和聚醚多元醇、扩链剂、引发剂和2/3量的水投加到混料机中，以2000rpm高速混合10min，真空脱泡处理30min，得到A组分，将惰性固化剂、活性稀释剂、乳化剂和余量水投料以2000rpm高速混合15min，真空脱泡处理30min，得到B组分。
步骤S2：将A组分和B组分在使用时混合，即得到刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂。
实施例3
本实施例制备刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂，具体如下：
1）制备惰性固化剂
步骤A1：取反应器用氮气置换空气，再投加对氨基苯硫酚、三乙胺和无水四氢呋喃搅拌混匀，水浴控制温度在50℃下恒温，施加300rpm机械搅拌，匀速加入氯丙基三甲氧基硅烷，恒温搅拌反应1.5h，在如上反应中，对氨基苯硫酚、氯丙基三甲氧基硅烷、三乙胺和无水四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.1mol：12mL：90mL，反应结束过滤脱除难溶物，再对滤液旋蒸脱除四氢呋喃，制得惰化封端剂。
步骤A2：再取反应器用氮气保护，投加惰化封端剂、叔丁醇钾和二甲基亚砜搅拌混匀，之后加入多异氰酸酯混合，升温至85℃，施加180rpm机械搅拌，恒温搅拌反应3h，在如上反应中，多异氰酸酯和惰化封端剂的异氰酸酯基和巯基的摩尔比为1：1.04，叔丁醇钾用量为两者总量的0.1%，二甲基亚砜用量为两者总量的50wt%，反应结束减压旋蒸脱除二甲基亚砜，制得惰性固化剂。
2）制备不饱和聚醚多元醇
将小分子聚醚（本实施例中采用JX-210型聚醚，由南通嘉贤国际贸易有限公司提供）和同体积的丙酮混合分散，水浴控制温度为20℃，施加120rpm机械搅拌，在5h内缓慢加入乙烯基三氯硅烷，加入完毕后继续恒温搅拌反应，控制总加入反应时间为8h，在如上反应中，小分子聚醚的羟基含量和乙烯基三氯硅烷的摩尔比为7：1，反应结束旋蒸脱除丙酮，即制得不饱和聚醚多元醇。
3）配制粘合剂
按照重量份计取原料：本实施例制备的惰性固化剂12份；本实施例制备的不饱和聚醚多元醇72份；扩链剂3.7份；活性稀释剂9份；引发剂0.09份；乳化剂1.4份；水120份。
步骤S1：不饱和聚醚多元醇、扩链剂、引发剂和2/3量的水投加到混料机中，以2000rpm高速混合10min，真空脱泡处理30min，得到A组分，将惰性固化剂、活性稀释剂、乳化剂和余量水投料以2000rpm高速混合15min，真空脱泡处理30min，得到B组分。
步骤S2：将A组分和B组分在使用时混合，即得到刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂。
对比例
本对比例为市售刨花板水性无醛胶，由东莞市三聚胶粘剂科技有限公司提供。
为验证以上得到的粘合剂在刨花板中的应用情况，取杨木刨花烘制干燥至含水量不高于3%，以固含量计按2.5wt%施胶，之后铺制到模具中，室温下以1.2MPa预压3min，制成坯板；
将坯板置于热压机中，热压参数设置为：一区温度为210±2℃，压强为3.5MPa，时间为5min；二区温度为180±2℃，压强为2.5MPa，时间为3min；三区温度为150±2℃，压强为1MPa，时间为5min；冷却后在室温下静置10天，得到刨花板。
取以上制备的刨花板参照GB/T 4897-2015对相关性能检测，具体测试数据如表1所示：
表1实施例与对比例的相关性能测试数据表
由表1数据可知，实施例制备的粘合剂应用在刨花板中，力学强度显著提升，吸水膨胀性有效下降，性能指标远高于A类刨花板优等品标准。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂，其特征在于，按照重量份计包括：惰性固化剂12-18份、不饱和聚醚多元醇65-80份、扩链剂3.7-5.5份、活性稀释剂7-9份、引发剂0.08-0.1份、乳化剂1-1.4份和水115-140份；
所述惰性固化剂由以下方法制备：
步骤A1：将对氨基苯硫酚、三乙胺和无水四氢呋喃在氮气保护下混匀，水浴控制温度为45-55℃，搅拌并加入氯丙基三甲氧基硅烷，恒温搅拌反应1.2-1.6h，反应结束过滤脱除难溶物，旋蒸脱除四氢呋喃，得到惰化封端剂；
步骤A2：将惰化封端剂、叔丁醇钾和二甲基亚砜在氮气保护下混匀，再投加多异氰酸酯混合，升温至80-90℃，恒温搅拌反应2.5-3.2h，反应结束减压旋蒸脱除二甲基亚砜，得到惰性固化剂；
所述不饱和聚醚多元醇的制备方法为：将小分子聚醚和丙酮混合分散，水浴控制温度为10-20℃，搅拌并缓慢加入乙烯基三氯硅烷，控制总加入反应时间为6-8h，反应结束旋蒸脱除丙酮，即得到不饱和聚醚多元醇；
所述的刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将不饱和聚醚多元醇、扩链剂、引发剂和2/3量的水投料以1500-3000rpm高速搅拌混合，得到A组分；将惰性固化剂、活性稀释剂、乳化剂和余量水投料以1500-3000rpm高速搅拌混合，得到B组分；
步骤S2：将A组分和B组分混合，即得到刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂。
2.根据权利要求1所述的刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂，其特征在于，对氨基苯硫酚、氯丙基三甲氧基硅烷、三乙胺和无水四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.1mol：10-15mL：70-100mL。
3.根据权利要求2所述的刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂，其特征在于，多异氰酸酯和惰化封端剂的异氰酸酯基和巯基的摩尔比为1：1.02-1.05，叔丁醇钾用量为两者总量的0.1wt%。
4.根据权利要求3所述的刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂，其特征在于，小分子聚醚的羟基含量和乙烯基三氯硅烷的摩尔比为6-8：1。
5.根据权利要求1所述的刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂，其特征在于，扩链剂为1,4-丁二醇。
6.根据权利要求1所述的刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂，其特征在于，活性稀释剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
7.根据权利要求1所述的刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂，其特征在于，引发剂为过氧化苯甲酰。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将不饱和聚醚多元醇、扩链剂、引发剂和2/3量的水投料以1500-3000rpm高速搅拌混合，得到A组分；将惰性固化剂、活性稀释剂、乳化剂和余量水投料以1500-3000rpm高速搅拌混合，得到B组分；
步骤S2：将A组分和B组分混合，即得到刨花板用环保型水性双组份聚氨酯粘合剂。
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