CN117165242B - 一种耐高温包覆胶及其制备方法及应用 - Google Patents
一种耐高温包覆胶及其制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及胶粘剂领域，尤其是涉及一种耐高温包覆胶及其制备方法及应用。一种耐高温包覆胶，包含以下重量份的原料：聚酯多元醇12‑20份；聚醚多元醇48‑60份；异氰酸酯30‑35份；聚多巴胺改性纳米二氧化硅15‑20份；有机硅改性羟基丙烯酸酯；20‑30份；扩链剂3‑5份；催化剂0.03‑0.05份。本申请具有提高包覆胶的耐热性能和粘接性能的特点。
Description
技术领域
本申请涉及胶粘剂领域，尤其是涉及一种耐高温包覆胶及其制备方法及应用。
背景技术
包覆胶是一种用于包覆或涂覆物体表面的胶水或涂料，它通常具有较高的粘附性和耐磨性，可以装饰或改善物体外观，并为物体提供保护作用。包覆胶广泛应用于各种领域，例如汽车制造、建筑材料、电子设备等。
其中，湿固化型聚氨酯热熔胶是常见的包覆胶类型中的一种。湿固化型聚氨酯热熔胶的主体聚合物是由聚酯或聚醚多元醇与二异氰酸酯合成的端异氰酸酯基预聚物。粘接时，胶粘剂加热熔融成流体而涂敷施胶，两种被粘体贴合后胶层冷却凝聚，进而获得初始粘接力；然后胶层中的活泼-NCO基团再与空气中的湿气、被粘物表面吸附的水分以及活泼氢基团反应，产生化学交联固化，生成具有高内聚力的高分子聚合物，使粘合力得以提高。
目前在实际使用过程中发现，包覆胶存在耐高温性能差的问题，包覆胶在高温的环境中长时间使用后容易出现结构破坏的情况，使包覆胶的强度严重降低，影响产品质量。
发明内容
为了提高包覆胶的耐热性能和粘接性能，本申请提供一种耐高温包覆胶及其制备方法及应用。
第一方面，本申请提供的一种耐高温包覆胶，采用如下的技术方案：
一种耐高温包覆胶，包含以下的重量份的原料：
聚酯多元醇12-20份；
聚醚多元醇48-60份；
异氰酸酯30-35份；
聚多巴胺改性纳米二氧化硅15-20份；
有机硅改性羟基丙烯酸酯；20-30份；
扩链剂3-5份；
催化剂0.03-0.05份。
通过采用上述技术方案，纳米二氧化硅能够对包覆胶的内部结构起到补强稳固的作用，并在聚多巴胺的改性作用下，提高纳米二氧化硅在包覆胶内的相容性，从而使包覆胶内部结构不易被破坏，提高包覆胶的热稳定性；并且，羟基丙烯酸酯可以改善聚氨酯体系的交联结构，而有机硅改性不仅进一步增强包覆胶的耐热性能，还使得聚多巴胺中的氨基能够与羟基丙烯酸酯中的羟基反应连接，形成交联网络结构，使得包覆胶的耐湿热冲击性能也得到提高。
优选的，所述有机硅改性羟基丙烯酸酯的制备原料包括乙烯基硅油、羟基丙烯酸酯以及引发剂，所述乙烯基硅油、羟基丙烯酸酯以及引发剂的重量比为(10-20)：(15-25)：(0.5-1.2)。
通过采用上述技术方案，乙烯基硅油与羟基丙烯酸酯在引发剂的促进下进行反应结合，从而得到有机硅改性羟基丙烯酸酯，进一步加强羟基丙烯酸酯耐高温性能；并在乙烯基硅油的作用下，使羟基丙烯酸酯具有较好的表面活性，从而提高羟基丙烯酸酯在包覆胶内的分散性，充分发挥羟基丙烯酸酯的作用，进而进一步提高包覆胶的耐高温性能。
优选的，所述引发剂选自过氧化苯甲酰。
优选的，所述羟基丙烯酸酯选用甲基丙烯酸羟丙酯。
通过采用上述技术方案，羟基丙烯酸酯选用甲基丙烯酸羟丙酯，有利于提高包覆胶的耐湿热性能。
优选的，所述聚多巴胺改性纳米二氧化硅的制备原料包括多巴胺、纳米二氧化硅以及缓冲剂，所述多巴胺、纳米二氧化硅以及缓冲剂的重量比为(2-4)：(15-20)：(11-13)。
通过采用上述技术方案，经聚多巴胺改性后的纳米二氧化硅，提高纳米二氧化硅的表面活性，进而改善纳米二氧化硅在包覆胶中的分散性，并提高纳米二氧化硅与包覆胶之间的相容性，从而使纳米二氧化硅的补强作用得以进一步发挥，从而提高包覆胶的结构稳定性，实现包覆胶热稳定性和粘接性能的提高。
优选的，所述缓冲剂选自三羟甲基氨基甲烷。
优选的，所述纳米二氧化硅的比表面积为125-150m2/g。
通过采用上述技术方案，纳米二氧化硅的比表面积为125-150m2/g，有利于改善纳米二氧化硅在包覆胶中的分散性，进而达到增强包覆胶内部结构的目的，以提高包覆胶的热稳定性。
优选的，所述聚酯多元醇选自聚己内酯二醇和聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇中的一种或两种。
通过采用上述技术方案，上述聚酯多元醇与异氰酸酯的结合效果较好，并能增加包覆胶粘结层的内聚力，从而提高包覆胶的耐热稳定性。
优选的，所述异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯和苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或两种。
通过采用上述技术方案，采用上述芳香族二异氰酸酯有利于提高包覆胶的内聚力，以实现包覆胶的刚性耐热作用，从而提高包覆胶的耐热稳定性。
优选的，所述聚醚多元醇选自聚四氢呋喃醚二醇。
优选的，所述扩链剂选自1,4丁二醇。
优选的，所述催化剂选自辛酸亚锡。
第二方面，本申请提供一种耐高温包覆胶的制备方法，采用如下的技术方案：
一种耐高温包覆胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.在110-130℃下，将聚酯多元醇与聚醚多元醇在真空下混合20-30min；
S2.在惰性气体的保护下，加入异氰酸酯和扩链剂，并调节温度至65-75℃，混合反应0.5-1h；S3.加入聚多巴胺改性纳米二氧化硅、有机硅改性羟基丙烯酸酯和催化剂，并调节温度至45-50℃，混合反应2-3h，得到耐高温包覆胶。
通过采用上述技术方案，在聚酯多元醇、聚醚多元醇和异氰酸酯混合后，再加入聚多巴胺改性纳米二氧化硅与有机硅改性羟基丙烯酸酯；在聚多巴胺改性纳米二氧化硅的补强作用下，实现包覆胶内部结构的稳定，以提高包覆胶的耐热稳定性；同时，有机硅改性羟基丙烯酸酯能够进一步提高包覆胶的耐热性能，并且聚多巴胺中的氨基能够与羟基丙烯酸酯中的羟基反应连接，形成化学键合，从而提高填料与包覆胶的连接紧密性，并提高纳米二氧化硅在包覆胶内的相容性，进而进一步提高包覆胶的耐热稳定性和粘接性能。
优选的，所述聚多巴胺改性纳米二氧化硅的制备方法为：将纳米二氧化硅在去离子水中超声分散1h；接着加入多巴胺，混合搅拌反应30min；然后，添加缓冲剂，并升温至60℃，持续搅拌反应5-8h；反应结束后，过滤、干燥，制得聚多巴胺改性纳米二氧化硅；所述多巴胺、纳米二氧化硅、去离子水以及缓冲剂的重量比为(2-4)：(15-20)：(70-80):(11-13)。
通过采用上述技术方案，上述制备方法制得的聚多巴胺改性纳米二氧化硅具有结构稳定，表面性能强的特点，有利于充分发挥聚多巴胺改性纳米二氧化硅的补强作用。
优选的，所述有机硅改性羟基丙烯酸酯的制备方法为：将乙烯基硅油和羟基丙烯酸酯均匀混合，得到改性单体混合液；接着将引发剂加入第一溶剂中搅拌混合，得到引发剂溶液；然后，将引发剂溶液加入改性单体混合液中，并升温至40-50℃，反应1-2h，得到有机硅改性羟基丙烯酸酯；所述乙烯基硅油、羟基丙烯酸酯、引发剂以及第一溶剂的重量比为(10-20)：(15-25)：(0.5-1.2)：(65-75)。
优选的，所述第一溶剂选用甲苯。
通过采用上述技术方案，在引发剂溶液的作用下，使乙烯基硅油和羟基丙烯酸酯得以充分接触反应，形成化学键合，以提高乙烯基硅油和羟基丙烯酸酯的复合结构稳定性，从而提高羟基丙烯酸酯的耐热性能，得到耐热性能良好的有机硅改性羟基丙烯酸酯。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.采用聚多巴胺改性纳米二氧化硅作为填料，纳米二氧化硅能够对包覆胶的内部结构起到补强稳固的作用，并在聚多巴胺的改性作用下，提高纳米二氧化硅在包覆胶内的相容性，使纳米二氧化硅的补强稳固作用得以进一步发挥，从而提高包覆胶的结构稳定性，实现包覆胶热稳定性的提高；并且，有机硅改性羟基丙烯酸酯的添加不仅进一步增强包覆胶的耐热性能，还使得聚多巴胺中的氨基能够与羟基丙烯酸酯中的羟基反应连接，形成化学键合，提高包覆胶内部的连接紧密性，从而提高包覆胶的粘接性能；
2.采用乙烯基硅油对甲基丙烯酸羟丙酯进行改性，在引发剂的作用下，乙烯基硅油与甲基丙烯酸羟丙酯进行双键加成反应，从而得到有机硅改性甲基丙烯酸羟丙酯，进一步加强甲基丙烯酸羟丙酯耐湿热性能；并在乙烯基硅油的作用下，使甲基丙烯酸羟丙酯具有较好的表面活性，从而提高甲基丙烯酸羟丙酯在包覆胶内的分散性，充分发挥甲基丙烯酸羟丙酯的作用，进而进一步提高包覆胶的耐高温性能和耐湿性能；
3.纳米二氧化硅的比表面积为125-150m2/g，有利于改善纳米二氧化硅在包覆胶中的分散性，进而达到增强包覆胶内部结构的目的，以提高包覆胶的热稳定性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
聚己内酯二醇的分子量为1000；
聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇的分子量为2000；
聚四氢呋喃醚二醇的分子量为2000。
制备例
制备例1
聚多巴胺改性纳米二氧化硅的制备：
将150g纳米二氧化硅加入700g去离子水中超声分散1h，纳米二氧化硅的比表面积为125-150m2/g；接着在磁力搅拌下加入20g多巴胺，并混合搅拌反应30min；然后，加入110g三羟甲基氨基甲烷，并升温至55℃，持续搅拌反应5h，反应结束后过滤得到固体，接着在50℃真空烘干箱中烘干1h，得到聚多巴胺改性纳米二氧化硅。
制备例2
聚多巴胺改性纳米二氧化硅的制备：
将200g纳米二氧化硅加入800g去离子水中超声分散1h，纳米二氧化硅的比表面积为125-150m2/g；接着在磁力搅拌下加入40g多巴胺，并混合搅拌反应30min；然后，加入130g三羟甲基氨基甲烷，并升温至60℃，持续搅拌反应8h，反应结束后过滤得到固体，接着在50℃真空烘干箱中烘干1h，得到聚多巴胺改性纳米二氧化硅。
制备例3
有机硅改性羟基丙烯酸酯的制备：
将100g乙烯基硅油与150g甲基丙烯酸羟丙酯均匀混合，得到改性单体混合液；接着，将5g过氧化苯甲酰加入650g甲苯中搅拌混合，得到引发剂溶液；然后将引发剂溶液加入改性单体混合液中，在40℃下反应1h，后处理蒸发除去甲苯，得到有机硅改性羟基丙烯酸酯。
制备例4
有机硅改性羟基丙烯酸酯的制备：
将200g乙烯基硅油与250g甲基丙烯酸羟丙酯均匀混合，得到改性单体混合液；接着，将12g过氧化苯甲酰加入750g甲苯中搅拌混合，得到引发剂溶液；然后将引发剂溶液加入改性单体混合液中，在50℃下反应2h，后处理蒸发除去甲苯，得到有机硅改性羟基丙烯酸酯。
制备例5
有机硅改性羟基丙烯酸酯的制备：
本制备例与制备例4中的区别在于，用等量的丙烯酸羟乙酯替代甲基丙烯酸羟丙酯，即不加入甲基丙烯酸羟丙酯，加入250g丙烯酸羟乙酯。
制备例6
有机硅改性羟基丙烯酸酯的制备：
本制备例与制备例4中的区别在于，用等量的丙烯酸羟丁酯替代甲基丙烯酸羟丙酯，即不加入甲基丙烯酸羟丙酯，加入250g丙烯酸羟丁酯。
实施例
实施例1
一种耐高温包覆胶的制备：
S1.将120g聚己内酯二醇与480g聚四氢呋喃醚二醇加入反应瓶中混合，并抽取真空，在110℃下混合20min；
S2.在氮气的保护下，加入300g二苯基甲烷二异氰酸酯和30g 1,4丁二醇，并调节温度至65℃，混合反应0.5h；
S3.加入150g制备例1中的聚多巴胺改性纳米二氧化硅、200g制备例3中的有机硅改性羟基丙烯酸酯和0.3g辛酸亚锡，并调节温度至45℃，混合反应2h，得到耐高温包覆胶。
实施例2
一种耐高温包覆胶的制备：
S1.将200g聚己内酯二醇与600g聚四氢呋喃醚二醇加入反应瓶中混合，并抽取真空，在130℃下混合30min；
S2.在氮气的保护下，加入350g二苯基甲烷二异氰酸酯和50g 1,4丁二醇，并调节温度至75℃，混合反应1h；
S3.加入200g制备例2中的聚多巴胺改性纳米二氧化硅、300g制备例4中的有机硅改性羟基丙烯酸酯和0.5g辛酸亚锡，并调节温度至50℃，混合反应3h，得到耐高温包覆胶。
实施例3
一种耐高温包覆胶的制备：
S1.将150g聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇与550g聚四氢呋喃醚二醇加入反应瓶中混合，并抽取真空，在120℃下混合30min；
S2.在氮气的保护下，加入320g苯二亚甲基二异氰酸酯和40g 1,4丁二醇，并调节温度至75℃，混合反应0.5h；
S3.加入180g制备例2中的聚多巴胺改性纳米二氧化硅、250g制备例4中的有机硅改性羟基丙烯酸酯和0.4g辛酸亚锡，并调节温度至50℃，混合反应2h，得到耐高温包覆胶。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于，有机硅改性羟基丙烯酸酯具体选用制备例5制得的有机硅改性羟基丙烯酸酯。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于，有机硅改性羟基丙烯酸酯具体选用制备例6制得的有机硅改性羟基丙烯酸酯。
对比例
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，不加入聚多巴胺改性纳米二氧化硅。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，用等量的纳米二氧化硅替代聚多巴胺改性纳米二氧化硅，即不加入聚多巴胺改性纳米二氧化硅，加入180g纳米二氧化硅。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，不加入有机硅改性羟基丙烯酸酯。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于，用等量的甲基丙烯酸羟丙酯替代有机硅改性羟基丙烯酸酯，即不加入有机硅改性羟基丙烯酸酯，加入250g甲基丙烯酸羟丙酯。
性能检测数据
将本申请实施例1-5以及对比例1-4制得的包覆胶加热至140℃，再将熔融状态的包覆胶涂覆于两个表面光滑的PVC塑料板，得到粘接样板。
测试1：在温度25℃、湿度50％RH条件下，粘接样板固化7d，然后参照QJ 1634A-96《胶粘剂压缩剪切强度试验方法》，对粘接样板进行压缩剪切强度测试，测试结果如表1所示。
测试2：在温度25℃、湿度50％RH条件下，粘接样板固化7d，然后将粘接样板放入高低温湿热试验箱，测试温度80℃，测试时间120h，相对湿度85％，然后参照QJ 1634A-96《胶粘剂压缩剪切强度试验方法》，对粘接样板进行压缩剪切强度测试，并根据(剪切强度-湿热冲击后剪切强度)/剪切强度，计算湿热冲击剪切强度衰减率，测试结果如表1所示。
测试3：在温度25℃、湿度50％RH条件下，粘接样板固化7d，然后将粘接样板放入高低温湿热试验箱，测试温度90℃，测试时间120h，相对湿度50％，然后参照QJ 1634A-96《胶粘剂压缩剪切强度试验方法》，对粘接样板进行压缩剪切强度测试，并根据(剪切强度-热冲击后剪切强度)/剪切强度，计算热冲击剪切强度衰减率，测试结果如表1所示。
表1
结合实施例3与对比例1-2并结合表1中的数据可知，加入聚多巴胺改性纳米二氧化硅制备包覆胶时，有利于显著提升包覆胶的粘接性能、耐湿热性能以及耐热性能，从而使包覆胶具有较高的粘接稳定性、耐湿热稳定性和耐热稳定性；并且根据对比例2可知，对比例2的剪切强度、湿热冲击后剪切强度以及热冲击后剪切强度有所提升，但是相对实施例3而言，提升幅度较小；由此可知，单独加入纳米二氧化硅对包覆胶的粘接性能、耐湿热性能以及耐热性能提高的促进作用不大，因而需要聚多巴胺与纳米二氧化硅复合改性，才能达到更好的效果。
结合实施例3与对比例3-4并结合表1中的数据可知，加入有机硅改性羟基丙烯酸酯制备包覆胶时，有利于显著提升包覆胶的耐湿热性能和耐热性能，同时，对包覆胶粘接性能的提高也有一定的促进作用；并且根据对比例4可知，对比例4的剪切强度、湿热冲击后剪切强度以及热冲击后剪切强度有所提升，但是相对实施例3而言，提升幅度较小，说明单独加入甲基丙烯酸羟丙酯，对提高包覆胶的粘接性能、耐湿热性能以及耐热性能的促进作用均不大，因此需要添加有机硅改性羟基丙烯酸酯，才能起到更好的促进作用。
结合实施例3与实施4-5并结合表1中的数据可知，实施例4和实施例5的剪切强度、湿热冲击后剪切强度以及热冲击剪切强度均低于实施例3的，并且实施例4和实施例5的湿热冲击剪切强度衰减率和热冲击剪切强度衰减率明显较高，说明羟基丙烯酸酯选用甲基丙烯酸羟丙酯所制得的有机硅改性羟基丙烯酸酯，有利于更好地提高包覆胶的耐湿热性能和耐热性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种耐高温包覆胶，其特征在于，包含以下重量份的原料：
聚酯多元醇12-20份；
聚醚多元醇48-60份；
异氰酸酯30-35份；
聚多巴胺改性纳米二氧化硅15-20份；
有机硅改性羟基丙烯酸酯；20-30份；
扩链剂3-5份；
催化剂0.03-0.05份；
所述异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯和苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或两种；
所述有机硅改性羟基丙烯酸酯的制备原料包括乙烯基硅油、羟基丙烯酸酯以及引发剂，所述乙烯基硅油、羟基丙烯酸酯以及引发剂的重量比为（10-20）：（15-25）：（0.5-1.2）。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温包覆胶，其特征在于，所述羟基丙烯酸酯选用甲基丙烯酸羟丙酯。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温包覆胶，其特征在于，所述聚多巴胺改性纳米二氧化硅的制备原料包括多巴胺、纳米二氧化硅以及缓冲剂，所述多巴胺、纳米二氧化硅以及缓冲剂的重量比为（2-4）：（15-20）：（11-13）。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温包覆胶，其特征在于，所述纳米二氧化硅的比表面积为125-150m²/g。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温包覆胶，其特征在于，所述聚酯多元醇选自聚己内酯二醇和聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇中的一种或两种。
6.一种耐高温包覆胶的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1-5任一所述的一种耐高温包覆胶，包括以下步骤：
S1.在110-130℃下，将聚酯多元醇与聚醚多元醇在真空下混合20-30min；
S2.在惰性气体的保护下，加入异氰酸酯和扩链剂，并调节温度至65-75℃，混合反应0.5-1h；
S3.加入聚多巴胺改性纳米二氧化硅、有机硅改性羟基丙烯酸酯和催化剂，并调节温度至45-50℃，混合反应2-3h，得到耐高温包覆胶。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温包覆胶的制备方法，其特征在于：所述聚多巴胺改性纳米二氧化硅的制备方法为：将纳米二氧化硅在去离子水中超声分散1h；接着加入多巴胺，混合搅拌反应30min；然后，添加缓冲剂，并升温至55-60℃，持续搅拌反应5-8h；反应结束后，过滤、干燥，制得聚多巴胺改性纳米二氧化硅；所述多巴胺、纳米二氧化硅、去离子水以及缓冲剂的重量比为（2-4）：（15-20）：（70-80）:（11-13）。
8.根据权利要求6所述的一种耐高温包覆胶的制备方法，其特征在于：所述有机硅改性羟基丙烯酸酯的制备方法为：将乙烯基硅油和羟基丙烯酸酯均匀混合，得到改性单体混合液；接着将引发剂加入第一溶剂中搅拌混合，得到引发剂溶液；然后，将引发剂溶液加入改性单体混合液中，并升温至40-50℃，反应1-2h，得到有机硅改性羟基丙烯酸酯；所述乙烯基硅油、羟基丙烯酸酯、引发剂以及第一溶剂的重量比为（10-20）：（15-25）：（0.5-1.2）：（65-75）。
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