CN117065669A - 一种合成硫酸乙烯酯的装置及生产工艺 - Google Patents

一种合成硫酸乙烯酯的装置及生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN117065669A
CN117065669A CN202311336357.2A CN202311336357A CN117065669A CN 117065669 A CN117065669 A CN 117065669A CN 202311336357 A CN202311336357 A CN 202311336357A CN 117065669 A CN117065669 A CN 117065669A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pipe
air
electromagnetic valve
wall
vinyl sulfate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202311336357.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN117065669B (zh
Inventor
李忠
齐彬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi Blue Valley New Energy Technology Co ltd
Shaanxi Lanshi Lithium New Material Co ltd
Original Assignee
Shaanxi Blue Valley New Energy Technology Co ltd
Shaanxi Lanshi Lithium New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi Blue Valley New Energy Technology Co ltd, Shaanxi Lanshi Lithium New Material Co ltd filed Critical Shaanxi Blue Valley New Energy Technology Co ltd
Priority to CN202311336357.2A priority Critical patent/CN117065669B/zh
Publication of CN117065669A publication Critical patent/CN117065669A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN117065669B publication Critical patent/CN117065669B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/087Heating or cooling the reactor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/10Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by stirrers or by rotary drums or rotary receptacles or endless belts
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008Controlling the process
    • B01J2208/00017Controlling the temperature
    • B01J2208/00106Controlling the temperature by indirect heat exchange
    • B01J2208/00115Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements inside the bed of solid particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008Controlling the process
    • B01J2208/00017Controlling the temperature
    • B01J2208/00106Controlling the temperature by indirect heat exchange
    • B01J2208/00168Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
    • B01J2208/00176Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles outside the reactor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明属于硫酸乙烯酯制备技术领域,尤其是涉及一种合成硫酸乙烯酯的装置及生产工艺,包括釜体,所述釜体的内顶转动设有转轴,且转轴的轴壁固定插接有内料桶,所述内料桶的外侧套设有外料套,所述外料套位于釜体的内部设置,且外料套通过密封轴承与釜体转动连接。本发明通过内外循环的对撞击散混合方式,可以提高合成硫酸乙烯酯的原料的混合反应速率,无需前道的混合器,釜体的空间占用不会过大,同时,可以基于反应热的变化定时检测触发,确保混合溶液充分反应的情况下,可以及时将混合均匀的溶液排出,既可以避免原料被浪费,而且可以确保硫酸乙烯酯的合成效率。

Description

一种合成硫酸乙烯酯的装置及生产工艺
技术领域
本发明属于硫酸乙烯酯制备技术领域,尤其是涉及一种合成硫酸乙烯酯的装置及生产工艺。
背景技术
硫酸乙烯酯是一种新型锂离子电池电解液添加剂,能够改善锂离子电池的低温性能和延长电池寿命,而硫酸乙烯酯的合成方法也多种多样,例如乙醇脱氧反应、光氧化反应、酯化反应等。
目前,硫酸乙烯酯的合成方法有很多,而催化氧化反应也是其中之一,通过以亚硫酸乙烯酯为原料,配备合适的溶剂、催化剂和氧化剂,可以反应生成硫酸乙烯酯,如专利公开号为CN114917848A公开的一种合成硫酸乙烯酯的装置和方法;
而在通过催化氧化反应制备硫酸乙烯酯时,亚硫酸乙烯酯与氧化剂的催化反应是整个制备的核心点,其反应质量关系到硫酸乙烯酯的制备质量、生成效率等,如上述专利公开的列管式反应器,虽然可以弥补常见的釜式反应器的催化剂利用不足、换热面积小的缺点,但是,由于亚硫酸乙烯酯与双氧水、催化剂的混合溶液需要分别进入各个管道内部进行反应,若进入各个管道内部的各组分分布不均,就会导致反应不完全,不仅造成部分原料浪费,而且会影响硫酸乙烯酯的产出纯度,所以,列管式反应器需要前道的混合器进行充分混合才有可能保证后续的反应制备效果,对于前道的混合要求较高,且列管式反应器的长度需求较长,空间占用过大,同时,不论是常见的釜式反应器还是列管式反应器,均是依据原料的量及以往反应速率的规律来制定原料反应的时间的,且一般会预留较长的时间,以确保反应完全,但是会耽误整体的生产效率,使用效果不佳。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题,提供一种合成硫酸乙烯酯的装置及生产工艺。
为达到上述目的,本发明采用了下列技术方案:一种合成硫酸乙烯酯的装置,包括釜体,所述釜体的内顶转动设有转轴,且转轴的轴壁固定插接有内料桶,所述内料桶的外侧套设有外料套,所述外料套位于釜体的内部设置,且外料套通过密封轴承与釜体转动连接,所述转轴的轴壁安装有用于驱动外料套与转轴反向转动的齿轮传动组件,所述外料套和内料桶的侧壁均安装有对流组件,所述釜体的内壁位于外料套下方的位置一体成型设置有过流套,所述过流套位于转轴的外侧套设,所述过流套的内部安装有换热降温机构,且换热降温机构的进气端安装有供气机构,所述过流套的下方设置有叶轮,且叶轮位于转轴的下端固定设置,所述釜体的下端固定插接有多个回流隔温管,其中一部分所述回流隔温管与外料套的外侧相连通设置,且另一部分回流隔温管与内料桶的内部相连通设置,各个所述回流隔温管的管壁均套设有感温检测机构,且感温检测机构靠近同侧回流隔温管的出口,所述供气机构的内部安装有与感温检测机构相配合的排料触发组件,所述釜体的下端固定插接有排料管,且排料管的内部安装有与排料触发组件电性连接的排料电磁阀,所述釜体的上端固定插接有与外料套外侧相连通的亚硫酸乙烯酯进料管,且釜体的上端固定插接有与内料桶内部相连通的催化剂进料管和双氧水进料管,所述釜体的顶部固定安装有用于驱动转轴转动的驱动电机。
优选的,所述对流组件包括一体成型设置于外料套外侧壁的多个外凸条,且各个外凸条与外料套的侧壁均共同开设有外对流孔,所述内料桶的内壁一体成型设置有多个内凸条,且各个内凸条与内料桶的侧壁均共同开设有内对流孔。
优选的,所述换热降温机构包括开设于过流套内部的环形空腔,所述环形空腔的侧壁两端分别固定插接有进气管和出气管,所述进气管的管端固定连通有安装盒,且安装盒的内部固定安装有冷凝器,所述冷凝器的制冷管延伸至过流套的内部呈螺旋设置,所述进气管和冷凝器的散热端相连通设置。
优选的,所述供气机构包括设置于安装盒一侧的气泵,且气泵的输出端固定连通有通气中空板,所述通气中空板的侧壁与安装盒的侧壁共同固定插接有多个分流管。
优选的,各个所述感温检测机构均包括套设于回流隔温管外侧的隔温中空柱,且回流隔温管与隔温中空柱相连通设置,所述隔温中空柱的内部固定安装有陶瓷导温中空块,所述陶瓷导温中空块的内部固定安装有热敏电阻,且陶瓷导温中空块的内部填充有导热油液,各个所述隔温中空柱的端面均固定安装有电磁开关。
优选的,所述排料触发组件包括固定插接于通气中空板侧壁的控制器,各个所述分流管的内部均安装有第一常开电磁阀,且各个电磁开关均通过控制器与对应的第一常开电磁阀电性连接,所述通气中空板的内壁固定安装有气压自动开关,所述通气中空板的外侧壁固定安装有隔温盒,所述隔温盒的内部安装有与气压自动开关电性连接的电热棒,且隔温盒的内壁固定安装有与控制器电性连接的温控开关,所述温控开关通过控制器与排料电磁阀电性连接,所述通气中空板的外侧壁固定安装有排料电磁阀串联的蜂鸣提示器。
优选的,所述气泵的吸入端固定安装有吸气管,所述吸气管的管壁固定插接有与出气管相连通的连接管,所述吸气管和出气管的内部均安装有第二常开电磁阀,所述安装盒的端面固定插接有补气管,且补气管和连接管的内部均安装有常闭电磁阀,且第二常开电磁阀和常闭电磁阀均与控制器电性连接。
一种合成硫酸乙烯酯的装置的生产工艺,该工艺包括如下步骤:
S1、将亚硫酸乙烯酯和催化剂分别通过计量设备、亚硫酸乙烯酯进料管和催化剂进料管分别导入釜体的内部,并立即启动驱动电机,使驱动电机工作分钟,驱动电机使转轴的转速保持在不小于每分钟700转;
S2、在驱动电机工作分钟后,将双氧水通过计量设备和双氧水进料管通入内料桶的内部,并同步启动冷凝器、气泵和控制器,同时,使驱动电机带动转轴的转速不小于每分钟1000转;
S3、现场操作人员在听到蜂鸣提示器鸣叫时,说明亚硫酸乙烯酯在催化剂的作用下,与双氧水的催化氧化反应完成,并正在进行自动排料,此时,现场操作人员依次启动蒸发浓缩器、冷却结晶器和干燥器,使排出的溶液依次经过蒸发浓缩、冷却结晶和干燥,即可得到硫酸乙烯酯结晶体。
与现有的技术相比,一种合成硫酸乙烯酯的装置及生产工艺的优点在于:
通过设置的釜体、亚硫酸乙烯酯进料管、催化剂进料管和双氧水进料管的相互配合,可以进行亚硫酸乙烯酯与双氧水的催化氧化反应,通过设置的转轴、驱动电机、内料桶、外料套、齿轮传动组件和对流组件的相互配合,可以利用内料桶和外料套的反向转动,经外对流孔和内对流孔的设计,可以使混合溶液在流动时,通过对流撞击完成快速的均匀混合,从而可以提高反应速率。
通过设置的换热降温机构、供气机构和过流套的相互配合,可以利用过流套缩小混合溶液通过的通道,使混合溶液的反应热可以充分与过流套接触,有效提高对反应热的降温效果,通过对反应热的降低,可以确保硫酸乙烯酯制备过程中的安全性。
通过设置的叶轮、多个回流隔温管和多个感温检测机构的相互配合,可以使混合溶液在釜体内外侧进行循环流动,不仅可以通过循环式流动的方式,利于溶液的交换混合,而且可以基于亚硫酸乙烯酯在进行氧化反应时的反应热,在各个回流隔温管的管端对反应热进行实时监测,配合设置的排料触发组件、排料管和排料电磁阀,可以在反应完成后自动将混合溶液排出,在确保混合溶液充分反应的情况下,可以及时将混合均匀的溶液排出,即可以避免原料被浪费,而且可以确保硫酸乙烯酯的合成效率,且无需过大的占地空间。
通过设置的吸气管、连接管、两个第二常开电磁阀、补气管和两个常闭电磁阀的相互配合,可以在定时对亚硫酸乙烯酯氧化反应热进行检测的时候,使气泵依旧可以带动环形空腔和安装盒内部的空气正常流通,从而可以确保在利用气泵进行排料触发的过程中,依旧可以使环形空腔保持对混合溶液进行良好的降温冷却。
附图说明
图1是本发明提供的一种合成硫酸乙烯酯的装置的结构示意图;
图2是本发明提供的一种合成硫酸乙烯酯的装置的釜体内部上侧的结构示意图;
图3是本发明提供的一种合成硫酸乙烯酯的装置的内料桶和外料套的俯视结构示意图;
图4是本发明提供的一种合成硫酸乙烯酯的装置的釜体内部下侧的结构示意图;
图5是本发明提供的一种合成硫酸乙烯酯的装置的换热降温机构与供气机构的连接结构示意图;
图6是本发明提供的一种合成硫酸乙烯酯的装置的隔温中空柱的内部结构示意图;
图7是本发明提供的一种合成硫酸乙烯酯的装置的生产工艺的流程框图;
图8是本发明提供的一种合成硫酸乙烯酯的装置的釜体的俯视结构示意图。
图中:1釜体、2转轴、3内料桶、4外料套、5齿轮传动组件、6对流组件、61外凸条、62外对流孔、63内凸条、64内对流孔、7过流套、8换热降温机构、81环形空腔、82进气管、83出气管、84安装盒、85冷凝器、9供气机构、91气泵、92通气中空板、93分流管、10叶轮、11回流隔温管、12感温检测机构、121隔温中空柱、122陶瓷导温中空块、123热敏电阻、124导热油液、125电磁开关、13排料触发组件、131控制器、132第一常开电磁阀、133气压自动开关、134隔温盒、135电热棒、136温控开关、137蜂鸣提示器、14排料管、15排料电磁阀、16亚硫酸乙烯酯进料管、17催化剂进料管、18双氧水进料管、19驱动电机、20吸气管、21连接管、22第二常开电磁阀、23补气管、24常闭电磁阀、25计量设备、26蒸发浓缩器、27冷却结晶器、28干燥器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
如图1-图8所示,一种合成硫酸乙烯酯的装置,包括釜体1,釜体1的内顶转动设有转轴2,且转轴2的轴壁固定插接有内料桶3,内料桶3的外侧套设有外料套4,外料套4位于釜体1的内部设置,且外料套4通过密封轴承与釜体1转动连接,转轴2的轴壁安装有用于驱动外料套4与转轴2反向转动的齿轮传动组件5,釜体1的上端固定插接有与外料套4外侧相连通的亚硫酸乙烯酯进料管16,且釜体1的上端固定插接有与内料桶3内部相连通的催化剂进料管17和双氧水进料管18,釜体1的顶部固定安装有用于驱动转轴2转动的驱动电机19,其中齿轮传动组件5包括动齿轮、传动齿轮、传动杆和外料掏内壁的啮合齿,转轴2通过动齿轮驱动传动齿轮转动,传动齿轮可以驱动外料套4与转轴2反向转动。
外料套4和内料桶3的侧壁均安装有对流组件6,对流组件6包括一体成型设置于外料套4外侧壁的多个外凸条61,且各个外凸条61与外料套4的侧壁均共同开设有外对流孔62,内料桶3的内壁一体成型设置有多个内凸条63,且各个内凸条63与内料桶3的侧壁均共同开设有内对流孔64,通过外对流孔62和内对流孔64相互喷射的溶液,可以使溶液对撞,利用对撞产生的击散,可以使混合溶液充分混合。
釜体1的内壁位于外料套4下方的位置一体成型设置有过流套7,过流套7位于转轴2的外侧套设,过流套7的内部安装有换热降温机构8,换热降温机构8包括开设于过流套7内部的环形空腔81,环形空腔81的侧壁两端分别固定插接有进气管82和出气管83,进气管82的管端固定连通有安装盒84,且安装盒84的内部固定安装有冷凝器85,冷凝器85的制冷管延伸至过流套7的内部呈螺旋设置,进气管82和冷凝器85的散热端相连通设置,冷凝器85通电后,冷凝器85可以将低温的冷冻液通过制冷管输送,利用过流套7内侧的制冷管可以与混合溶液进行换热,从而可以对混合溶液进行降温,而换热后的冷冻液循环回流至冷凝器85内部,经冷凝器85的散热,可以将换热后的冷冻液重新降温,而散发的热量通过环形空腔81、进气管82、出气管83散出,冷凝器85为现有成熟技术,故在此不作赘述,过流套7采用隔温材料,避免环形空腔81内部的热空气影响对混合溶液的制冷工作。
换热降温机构8的进气端安装有供气机构9,供气机构9包括设置于安装盒84一侧的气泵91,且气泵91的输出端固定连通有通气中空板92,通气中空板92的侧壁与安装盒84的侧壁共同固定插接有多个分流管93,气泵91输送的空气通过通气中空板92和分流管93可以进入安装盒84内部,利用输送进安装盒84内部的空气,可以将冷凝器85散发的热量快速排出。
过流套7的下方设置有叶轮10,且叶轮10位于转轴2的下端固定设置,釜体1的下端固定插接有多个回流隔温管11,其中一部分回流隔温管11与外料套4的外侧相连通设置,且另一部分回流隔温管11与内料桶3的内部相连通设置,各个回流隔温管11的管壁均套设有感温检测机构12,且感温检测机构12靠近同侧回流隔温管11的出口,各个感温检测机构12均包括套设于回流隔温管11外侧的隔温中空柱121,且回流隔温管11与隔温中空柱121相连通设置,隔温中空柱121的内部固定安装有陶瓷导温中空块122,陶瓷导温中空块122的内部固定安装有热敏电阻123,且陶瓷导温中空块122的内部填充有导热油液124,各个隔温中空柱121的端面均固定安装有电磁开关125,热敏电阻123受热后,其自身的电阻值降低,其中,各个回流隔温管11的管壁均与釜体1的内部共同插接压力管,压力管的内部安装压力阀,由于在反应热较高时,可以使混合溶液提前进入釜体1内部,完成泄压处理,确保反应安全。
供气机构9的内部安装有与感温检测机构12相配合的排料触发组件13,釜体1的下端固定插接有排料管14,且排料管14的内部安装有与排料触发组件13电性连接的排料电磁阀15,排料触发组件13包括固定插接于通气中空板92侧壁的控制器131,各个分流管93的内部均安装有第一常开电磁阀132,且各个电磁开关125均通过控制器131与对应的第一常开电磁阀132电性连接,通气中空板92的内壁固定安装有气压自动开关133,通气中空板92的外侧壁固定安装有隔温盒134,隔温盒134的内部安装有与气压自动开关133电性连接的电热棒135,且隔温盒134的内壁固定安装有与控制器131电性连接的温控开关136,温控开关136通过控制器131与排料电磁阀15电性连接,通气中空板92的外侧壁固定安装有排料电磁阀15串联的蜂鸣提示器137,排料电磁阀15为常闭型电磁阀,在控制器131的控制下,可以通电打开,此时,釜体1内部的混合溶液通过排料管14排出,电热棒135工作2分11秒至2分12秒时,可以使温控开关136的动触头自动闭合,而温控开关136在温度的作用下,其内部热膨胀元件受热膨胀可以使动触头自动闭合,而在温度恢复后,在其内部的弹性元件作用下,可以使温控开关136的动触头回弹复位,气压自动开关133在气压作用下,可以对动触头进行回压,直至闭合,在气压恢复后,在其内部的弹性元件作用下,可以使气压自动开关133的动触头回弹复位。
气泵91的吸入端固定安装有吸气管20,吸气管20的管壁固定插接有与出气管83相连通的连接管21,吸气管20和出气管83的内部均安装有第二常开电磁阀22,安装盒84的端面固定插接有补气管23,且补气管23和连接管21的内部均安装有常闭电磁阀24,且第二常开电磁阀22和常闭电磁阀24均与控制器131电性连接,第一常开电磁阀132通电时,各个常闭电磁阀24和各个第二常开电磁阀22同步通电,此时,气泵91的吸入端通过吸气管20、连接管21和出气管83,可以将环形空腔81内部进行负压吸附,而外部的空气通过补气管23进入安装盒84内部,并通过进气管82进入环形空腔81内部,从而可以确保在检测反应热阶段,气泵91也可以持续对冷凝器85的散热端进行散热降温,利于冷凝器85持续维持较好的制冷效果。
现对本发明的操作原理做如下描述:将亚硫酸乙烯酯和催化剂分别通过计量设备25、亚硫酸乙烯酯进料管16和催化剂进料管17分别导入釜体1的内部(其中催化剂为固体粉末状,在通过计量设备25输送至釜体1内部前,会提前通过加入溶剂形成悬浮液后,然后才会通过计量设备25进行输送),并立即启动驱动电机19,使驱动电机19工作5分钟,驱动电机19使转轴2的转速保持在不小于每分钟700转,转轴2转动时,可以带动内料桶3同步同向转动,而在齿轮传动组件5的配合下,可以使外料套4同步反向转动,外料套4转动时,各个外凸条61同步转动,此时亚硫酸乙烯酯通过外对流孔62向外料套4的内侧射出,而内料桶3转动时,多个内凸条63同步转动,此时内料桶3内部的催化剂通过内对流孔64向内料桶3的外侧射出,外对流孔62射出的亚硫酸乙烯酯和内对流孔64射出的催化剂会相互撞击,利用撞击产生的击散力,可以使亚硫酸乙烯酯和催化剂快速混合,在驱动电机19工作5分钟后,将双氧水通过计量设备25和双氧水进料管18通入内料桶3的内部,并同步启动冷凝器85、气泵91和控制器131;
在双氧水通入内料桶3内部后,由于亚硫酸乙烯酯与催化剂已经预先混合,此时双氧水从内对流孔64射出,双氧水与亚硫酸乙烯酯和催化剂的混合液对撞混合并反应,而转轴2转动时,可以使叶轮10同步转动,从而通过过流套7的混合溶液在叶轮10的转动下,会被高速挤推进回流隔温管11内部,并通过回流隔温管11回流至外料套4的外侧和内料桶3的内侧,再通过外对流孔62和内对流孔64的对撞混合,可以完成循环式混合,混合反应效率高;
而气泵91工作时,可以将外部空气吸入,并输送至通气中空板92内部,随后通过各个分流管93进入安装盒84内部,而冷凝器85工作时,可以对循环冷冻液进行制冷降温,并将制冷降温后的冷冻液输送至过流套7的内侧,利用低温的冷冻液可以对混合溶液的反应热进行换热降温,而换热后的冷冻液循环流回冷凝器85后,冷凝器85可以对换热后的冷冻液进行散热降温,而进入安装盒84内部的空气可以将冷凝器85散发出的热量经环形空腔81、进气管82和出气管83排出,以确保冷凝器85的持续制冷工作;
而控制器131启动后,会每隔1分钟控制各个分流管93内部的第一常开电磁阀132定时工作8秒钟,此时,气泵91输送的空气会在通气中空板92内部积聚,而在第一常开电磁阀132开始通电时,此时从回流隔温管11进料端进入的混合溶液会在4秒钟至5秒钟移动至陶瓷导温中空块122处,而控制器131在启动各个第一常开电磁阀132时,会在4秒后接通各个热敏电阻123与对应第一常开电磁阀132之间的连接回路,若亚硫酸乙烯酯与双氧水催化氧化未充分反应,则进入各个回流隔温管11内部的混合溶液依旧会继续反应,而由于混合溶液在进入各个回流隔温管11之前,已经经过了过流套7处的冷却降温,故在各个回流隔温管11进料端的混合溶液的温度较低,若混合溶液因未充分反应而在回流隔温管11内部继续反应,会因为氧化反应而产生热量,因此,在混合溶液从回流隔温管11的进料端移动至陶瓷导温中空块122处时,其热量会增加,故经过陶瓷导温中空块122和导热油液124的传递,可以使热敏电阻123的温度升高,从而可以使热敏电阻123的电阻降低,此时,热敏电阻123与对应电磁开关125之间的连接回路的电阻降低,故通入该电磁开关125内部的电流增加,从而可以使电磁开关125的动触头吸合,此时由于电磁开关125的动触头被磁吸闭合,故可以断开对应的分流管93内部的第一常开电磁阀132,此时积聚在通气中空板92内部的空气会通过该分流管93排出,故通气中空板92内部的气压会快速下降,若混合溶液已经充分反应,则进入回流隔温管11内部的混合溶液从进料端至出液端,其温度不会升高,故此时,对应的热敏电阻123的温度不会升高,即对应的电磁开关125的动触头不会闭合,从而不会使对应的第一常开电磁阀132打开,而各个第一常开电磁阀132在被启动的5秒钟后,若继续保持通电闭合状态,此时通气中空板92内部的气压会继续升高,从而会在第一常开电磁阀132定时工作的8秒钟之内,通气中空板92内部的气压会升高至一定值,此时,在气压作用下,可以推动气压自动开关133的动触头回压闭合,从而可以接通电热棒135通电发热;
在气压自动开关133的动触头被回压闭合后,由于各个第一常开电磁阀132会在定时工作8秒后断电,此时通气中空板92内部的气压会迅速恢复,此时为了防止电热棒135因气压自动开关133的动触头回弹复位而停止工作,控制器131会使电热棒135延时断电1分钟,直至下一次各个第一常开电磁阀132再次定时启动后,若气压自动开关133再次被触发,此时电热棒135会继续工作,从而会使温控开关136周处的温度升高至一定值后,温控开关136的动触头会自动闭合,从而可以给予控制器131一个电信号,此时控制器131会控制排料电磁阀15通电打开,从而可以将已经充分反应的混合溶液通过排料管14排出,因此,只有在经过两次对混合溶液的反应热进行多点检测到没有反应热产生后,才能使温控开关136被触发,才能将混合溶液排出,确保混合溶液充分反应;
温控开关136被触发后,会同步启动蜂鸣提示器137,现场操作人员在听到蜂鸣提示器137鸣叫时,说明亚硫酸乙烯酯在催化剂的作用下,与双氧水的催化氧化反应完成,并正在进行自动排料,此时,现场操作人员依次启动蒸发浓缩器26、冷却结晶器27和干燥器28,使排出的溶液依次经过蒸发浓缩、冷却结晶和干燥,即可得到硫酸乙烯酯结晶体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种合成硫酸乙烯酯的装置,包括釜体(1),其特征在于,所述釜体(1)的内顶转动设有转轴(2),且转轴(2)的轴壁固定插接有内料桶(3),所述内料桶(3)的外侧套设有外料套(4),所述外料套(4)位于釜体(1)的内部设置,且外料套(4)通过密封轴承与釜体(1)转动连接,所述转轴(2)的轴壁安装有用于驱动外料套(4)与转轴(2)反向转动的齿轮传动组件(5),所述外料套(4)和内料桶(3)的侧壁均安装有对流组件(6),所述釜体(1)的内壁位于外料套(4)下方的位置一体成型设置有过流套(7),所述过流套(7)位于转轴(2)的外侧套设,所述过流套(7)的内部安装有换热降温机构(8),且换热降温机构(8)的进气端安装有供气机构(9),所述过流套(7)的下方设置有叶轮(10),且叶轮(10)位于转轴(2)的下端固定设置,所述釜体(1)的下端固定插接有多个回流隔温管(11),其中一部分所述回流隔温管(11)与外料套(4)的外侧相连通设置,且另一部分回流隔温管(11)与内料桶(3)的内部相连通设置,各个所述回流隔温管(11)的管壁均套设有感温检测机构(12),且感温检测机构(12)靠近同侧回流隔温管(11)的出口,所述供气机构(9)的内部安装有与感温检测机构(12)相配合的排料触发组件(13),所述釜体(1)的下端固定插接有排料管(14),且排料管(14)的内部安装有与排料触发组件(13)电性连接的排料电磁阀(15),所述釜体(1)的上端固定插接有与外料套(4)外侧相连通的亚硫酸乙烯酯进料管(16),且釜体(1)的上端固定插接有与内料桶(3)内部相连通的催化剂进料管(17)和双氧水进料管(18),所述釜体(1)的顶部固定安装有用于驱动转轴(2)转动的驱动电机(19)。
2.根据权利要求1所述的一种合成硫酸乙烯酯的装置,其特征在于,所述对流组件(6)包括一体成型设置于外料套(4)外侧壁的多个外凸条(61),且各个外凸条(61)与外料套(4)的侧壁均共同开设有外对流孔(62),所述内料桶(3)的内壁一体成型设置有多个内凸条(63),且各个内凸条(63)与内料桶(3)的侧壁均共同开设有内对流孔(64)。
3.根据权利要求1所述的一种合成硫酸乙烯酯的装置,其特征在于,所述换热降温机构(8)包括开设于过流套(7)内部的环形空腔(81),所述环形空腔(81)的侧壁两端分别固定插接有进气管(82)和出气管(83),所述进气管(82)的管端固定连通有安装盒(84),且安装盒(84)的内部固定安装有冷凝器(85),所述冷凝器(85)的制冷管延伸至过流套(7)的内部呈螺旋设置,所述进气管(82)和冷凝器(85)的散热端相连通设置。
4.根据权利要求3所述的一种合成硫酸乙烯酯的装置,其特征在于,所述供气机构(9)包括设置于安装盒(84)一侧的气泵(91),且气泵(91)的输出端固定连通有通气中空板(92),所述通气中空板(92)的侧壁与安装盒(84)的侧壁共同固定插接有多个分流管(93)。
5.根据权利要求4所述的一种合成硫酸乙烯酯的装置,其特征在于,各个所述感温检测机构(12)均包括套设于回流隔温管(11)外侧的隔温中空柱(121),且回流隔温管(11)与隔温中空柱(121)相连通设置,所述隔温中空柱(121)的内部固定安装有陶瓷导温中空块(122),所述陶瓷导温中空块(122)的内部固定安装有热敏电阻(123),且陶瓷导温中空块(122)的内部填充有导热油液(124),各个所述隔温中空柱(121)的端面均固定安装有电磁开关(125)。
6.根据权利要求5所述的一种合成硫酸乙烯酯的装置,其特征在于,所述排料触发组件(13)包括固定插接于通气中空板(92)侧壁的控制器(131),各个所述分流管(93)的内部均安装有第一常开电磁阀(132),且各个电磁开关(125)均通过控制器(131)与对应的第一常开电磁阀(132)电性连接,所述通气中空板(92)的内壁固定安装有气压自动开关(133),所述通气中空板(92)的外侧壁固定安装有隔温盒(134),所述隔温盒(134)的内部安装有与气压自动开关(133)电性连接的电热棒(135),且隔温盒(134)的内壁固定安装有与控制器(131)电性连接的温控开关(136),所述温控开关(136)通过控制器(131)与排料电磁阀(15)电性连接,所述通气中空板(92)的外侧壁固定安装有排料电磁阀(15)串联的蜂鸣提示器(137)。
7.根据权利要求6所述的一种合成硫酸乙烯酯的装置,其特征在于,所述气泵(91)的吸入端固定安装有吸气管(20),所述吸气管(20)的管壁固定插接有与出气管(83)相连通的连接管(21),所述吸气管(20)和出气管(83)的内部均安装有第二常开电磁阀(22),所述安装盒(84)的端面固定插接有补气管(23),且补气管(23)和连接管(21)的内部均安装有常闭电磁阀(24),且第二常开电磁阀(22)和常闭电磁阀(24)均与控制器(131)电性连接。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种合成硫酸乙烯酯的装置的生产工艺,其特征在于,该工艺包括如下步骤:
S1、将亚硫酸乙烯酯和催化剂分别通过计量设备(25)、亚硫酸乙烯酯进料管(16)和催化剂进料管(17)分别导入釜体(1)的内部,并立即启动驱动电机(19),使驱动电机(19)工作5分钟,驱动电机(19)使转轴(2)的转速保持在不小于每分钟700转;
S2、在驱动电机(19)工作5分钟后,将双氧水通过计量设备(25)和双氧水进料管(18)通入内料桶(3)的内部,并同步启动冷凝器(85)、气泵(91)和控制器(131),同时,使驱动电机(19)带动转轴(2)的转速不小于每分钟1000转;
S3、现场操作人员在听到蜂鸣提示器(137)鸣叫时,说明亚硫酸乙烯酯在催化剂的作用下,与双氧水的催化氧化反应完成,并正在进行自动排料,此时,现场操作人员依次启动蒸发浓缩器(26)、冷却结晶器(27)和干燥器(28),使排出的溶液依次经过蒸发浓缩、冷却结晶和干燥,即可得到硫酸乙烯酯结晶体。
CN202311336357.2A 2023-10-16 2023-10-16 一种合成硫酸乙烯酯的装置及生产工艺 Active CN117065669B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311336357.2A CN117065669B (zh) 2023-10-16 2023-10-16 一种合成硫酸乙烯酯的装置及生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311336357.2A CN117065669B (zh) 2023-10-16 2023-10-16 一种合成硫酸乙烯酯的装置及生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN117065669A true CN117065669A (zh) 2023-11-17
CN117065669B CN117065669B (zh) 2024-02-06

Family

ID=88713775

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311336357.2A Active CN117065669B (zh) 2023-10-16 2023-10-16 一种合成硫酸乙烯酯的装置及生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117065669B (zh)

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005059177B3 (de) * 2005-11-10 2007-06-28 Vortex-Nanofluid Gmbh Vorrichtung und Verfahren zum Herstellen von Nano-Dispersionen
JP2008142582A (ja) * 2006-12-06 2008-06-26 Shin Meiwa Ind Co Ltd 凝集液攪拌装置とそれを備えた汚泥濃縮装置および汚泥濃縮車
CN101234260A (zh) * 2007-11-06 2008-08-06 华南理工大学 带平面网板强化的多级雾化超重力旋转床及其应用
CN103801242A (zh) * 2012-11-03 2014-05-21 中国石油化工股份有限公司 反应器和利用这种反应器的烷基化反应方法
CN209061118U (zh) * 2018-09-15 2019-07-05 浙江金塔生物科技有限公司 一种硫酸反应釜
CN209771893U (zh) * 2019-03-14 2019-12-13 山西黄恒科技有限公司 一种预混外加剂搅拌装置
CN209810054U (zh) * 2019-03-20 2019-12-20 上海灼日新材料科技有限公司 一种搅拌桶式恒温槽
CN209952695U (zh) * 2019-04-29 2020-01-17 南京金升华包装材料有限公司 一种油墨原料分散机
CN210674903U (zh) * 2019-06-28 2020-06-05 商丘市安俪嘉建材科技有限公司 涂料刚性混合装置
CN211514297U (zh) * 2019-12-20 2020-09-18 卢永锋 一种用于化工生产的液体原料机械混合装置
CN211800546U (zh) * 2020-01-16 2020-10-30 浙江洪聚机械科技有限公司 一种石油化工生产用双重搅拌混合设备
CN112586620A (zh) * 2020-12-10 2021-04-02 安徽富贵饲料有限公司 一种采用抗生素替代物的新型猪饲料的制配方法及生产设备
CN112657636A (zh) * 2020-12-22 2021-04-16 安徽儒特实业有限公司 一种高效防止沉淀的湿法破碎设备
CN115738927A (zh) * 2022-11-19 2023-03-07 袁孝华 一种改性酯化反应釜

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005059177B3 (de) * 2005-11-10 2007-06-28 Vortex-Nanofluid Gmbh Vorrichtung und Verfahren zum Herstellen von Nano-Dispersionen
JP2008142582A (ja) * 2006-12-06 2008-06-26 Shin Meiwa Ind Co Ltd 凝集液攪拌装置とそれを備えた汚泥濃縮装置および汚泥濃縮車
CN101234260A (zh) * 2007-11-06 2008-08-06 华南理工大学 带平面网板强化的多级雾化超重力旋转床及其应用
CN103801242A (zh) * 2012-11-03 2014-05-21 中国石油化工股份有限公司 反应器和利用这种反应器的烷基化反应方法
CN209061118U (zh) * 2018-09-15 2019-07-05 浙江金塔生物科技有限公司 一种硫酸反应釜
CN209771893U (zh) * 2019-03-14 2019-12-13 山西黄恒科技有限公司 一种预混外加剂搅拌装置
CN209810054U (zh) * 2019-03-20 2019-12-20 上海灼日新材料科技有限公司 一种搅拌桶式恒温槽
CN209952695U (zh) * 2019-04-29 2020-01-17 南京金升华包装材料有限公司 一种油墨原料分散机
CN210674903U (zh) * 2019-06-28 2020-06-05 商丘市安俪嘉建材科技有限公司 涂料刚性混合装置
CN211514297U (zh) * 2019-12-20 2020-09-18 卢永锋 一种用于化工生产的液体原料机械混合装置
CN211800546U (zh) * 2020-01-16 2020-10-30 浙江洪聚机械科技有限公司 一种石油化工生产用双重搅拌混合设备
CN112586620A (zh) * 2020-12-10 2021-04-02 安徽富贵饲料有限公司 一种采用抗生素替代物的新型猪饲料的制配方法及生产设备
CN112657636A (zh) * 2020-12-22 2021-04-16 安徽儒特实业有限公司 一种高效防止沉淀的湿法破碎设备
CN115738927A (zh) * 2022-11-19 2023-03-07 袁孝华 一种改性酯化反应釜

Also Published As

Publication number Publication date
CN117065669B (zh) 2024-02-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN207753326U (zh) 一种智能型高低压配电柜
CN220103532U (zh) 一种化学生产用颗粒产品冷却装置
CN212818229U (zh) 一种带搅拌功能的结晶器
CN111334870A (zh) 用于锦纶6聚合纤维生产的新型螺杆挤压机进料结构
CN117065669B (zh) 一种合成硫酸乙烯酯的装置及生产工艺
CN113843997A (zh) 一种管材制造用混合塑形制造装置
CN213610991U (zh) 一种温度可控的阻燃剂生产搅拌装置
CN212274403U (zh) 一种饲用维生素生产用冷却罐
CN210206878U (zh) 一种用于制备tbp磷酸三丁酯的搅拌釜
CN113817092A (zh) 一种高含量丙烯酸共聚物的制备方法及装置
CN221253912U (zh) 一种硼氢化钠连续萃取装置
CN221156280U (zh) 一种硫酸稀释冷却装置
CN213363484U (zh) 一种吸收塔的回收循环装置
CN220841220U (zh) 一种声光报警器外壳注塑成型模具
CN218188016U (zh) 一种六氟磷酸锂生产用搅拌结晶装置
CN219251672U (zh) 一种磷酸三钙脂质体制备旋转蒸发装置
CN216347213U (zh) 一种用于饲料降温的逆流式冷却器
CN219209940U (zh) 一种智能温控型混合反应釜
CN217704660U (zh) 一种塑料管材生产用温度控制装置
CN116477574B (zh) 一种超高纯度氢的制备方法及装置
CN217163276U (zh) 一种阻燃剂冷却结晶装置
CN218785173U (zh) 一种汽车发动机变速箱外壳成型装置
CN215234192U (zh) 一种新型的高容量合成釜
CN213724932U (zh) 一种五氟苯酚连续式高效率结晶装置
CN212400329U (zh) 一种滴灌带生产用真空成型机

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant