CN117063325A - 锂离子二次电池 - Google Patents
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Abstract
锂离子二次电池(1)具有负极(12)、正极(10)、包含锂盐的非水系电解质(18)、包含锂盐的水系电解质(16)、和配置在负极(12)与正极(10)之间的隔壁层(14)，水系电解质(16)与正极(10)接触，非水系电解质(18)与负极(12)接触，隔壁层(14)包含由基质聚合物与非水系电解液复合化而成的非水系固体电解质，前述基质聚合物包含甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯和乙酸乙烯酯中的至少1种与丙烯腈的共聚物。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池。
背景技术
具备正极、负极和电解液、使锂离子在正极与负极之间移动而进行充放电的锂离子二次电池作为高输出、高能量密度的二次电池被广泛利用。在现有的二次电池中，为了达到高能量密度，使用有机溶剂系的电解液。
但是，有机溶剂通常为可燃性，确保安全性成为重要的课题。另外，有机溶剂的离子电导率比水溶液低，也存在快速的充放电特性不充分这一问题。
鉴于这样的问题，正在进行使用含有水的水系电解质的二次电池的研究(例如专利文献1～4)。例如，专利文献1中，提出了使用包含高浓度的碱盐的水溶液作为水系液体电解质的锂离子二次电池。另外，专利文献2中，提出了一种锂离子二次电池，其包含：填充有非水系固体电解质的负极、正极、夹设于负极与正极之间且填充有非水系固体电解质的分隔件、和水系的液体电解质。
非专利文献1中，公开了通过使用不良溶剂的转相法来制作固体电解质的无孔性膜的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第6423453号公报
专利文献2：日本特开2018-198131号公报
专利文献3：日本特开2018-156895号公报
专利文献4：日本特开2018-156837号公报
非专利文献
非专利文献1：Electrochimica Acta 49,(2004)、3339-3345
发明内容
发明要解决的问题
但是，现有的具有水系电解质的锂离子二次电池中，伴随充放电循环的容量降低成为问题。
因此，本发明的目的在于提供一种锂离子二次电池，其即使使用水系电解质，也能够抑制伴随充放电循环的容量降低。
用于解决问题的方案
本发明的一方式为一种锂离子二次电池，其具有：负极、正极、包含锂盐的非水系电解质、包含锂盐的水系电解质、和配置在前述负极与前述正极之间的隔壁层，前述水系电解质仅与前述负极及前述正极中的前述正极接触，前述非水系电解质至少与前述负极及前述正极中的前述负极接触，前述隔壁层包含由基质聚合物与非水系电解液复合化而成的非水系固体电解质A，前述基质聚合物包含甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯和乙酸乙烯酯中的至少1种与丙烯腈的共聚物。
发明的效果
根据本发明，可以提供一种能够抑制伴随充放电循环的容量降低的锂离子二次电池。
附图说明
图1是示出本实施方式的锂离子二次电池的一例的示意截面图。
图2是示出本实施方式的锂离子二次电池的另一例的示意截面图。
具体实施方式
作为本发明的一方式的锂离子二次电池，其具有：负极、正极、包含锂盐的非水系电解质、包含锂盐的水系电解质、和配置在前述负极与前述正极之间的隔壁层，前述水系电解质仅与前述负极及前述正极中的前述正极接触，前述非水系电解质至少与前述负极及前述正极中的前述负极接触，前述隔壁层包含由基质聚合物与非水系电解液复合化而成的非水系固体电解质A，前述基质聚合物包含甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯和乙酸乙烯酯中的至少1种与丙烯腈的共聚物。通过使用作为本发明的一方式的锂离子二次电池，能够抑制伴随充放电循环的容量降低。发挥该效果的机制并不十分清楚，但可以推测如下。
通过使水系电解质仅与正极接触，负极中的水的副反应被抑制，因此能够使充放电反应进行。但是，正极侧的水系电解质中的水分经时地通过位于正极与负极之间的隔壁层而向负极侧移动时，产生水的副反应，容易产生伴随充放电循环的容量降低。但是，如本发明这样，通过使用隔壁层，正极侧的水系电解质中的水分向负极侧移动被抑制，因此能够抑制水的副反应，进而能够抑制伴随充放电循环的容量降低，该隔壁层包含由基质聚合物与非水系电解液复合化而成的非水系固体电解质A，前述基质聚合物包含甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯和乙酸乙烯酯中的至少1种与丙烯腈的共聚物。
以下，对本发明的锂离子二次电池的实施方式的一例进行详细说明。
图1是示出本实施方式的锂离子二次电池的一例的示意截面图。图1所示的锂离子二次电池1包含：正极10、负极12、隔壁层14、水系电解质16、非水系电解质18、正极引线20、负极引线22、和收纳它们的电池壳体24而构成。
正极10具有正极集电体26、和配置在正极集电体26上的正极复合材料层28。正极引线20与正极集电体26连接。正极引线20以正极引线20的前端突出至电池壳体24的外部的方式收纳于电池壳体24中。
负极12具有负极集电体30、和配置在负极集电体30上的负极复合材料层32。负极引线22与负极集电体30连接。并且，负极引线22以负极引线22的前端突出至电池壳体24的外部的方式收纳于电池壳体24中。
水系电解质16例如含浸在正极复合材料层28中，仅与正极10及负极12中的正极10接触。非水系电解质18例如含浸在负极复合材料层32中，与负极12接触。非水系电解质18可以仅与正极10和负极12中的负极12接触，也可以与正极10和负极12这两者接触。隔壁层14配置在正极11与负极12之间。隔壁层14也可以卷绕在负极12上。
<正极10>
作为正极集电体26，可以使用在正极10的电位范围内电化学、化学稳定的金属的箔、以及将该金属配置在表层的薄膜等。正极集电体26的形态没有特别限定，例如也可以使用该金属的网状体、冲孔片、多孔金属网等多孔体。作为正极集电体26的材料，例如可以举出不锈钢、Al、铝合金、Ti等。从集电性、机械强度等观点出发，正极集电体26的厚度优选为例如3μm以上且50μm以下。
正极复合材料层28包含正极活性物质。另外，正极复合材料层28也可以包含粘结剂、导电材料等。正极10例如可以如下制造：在正极集电体26上涂布包含正极活性物质、粘结剂、导电材料等的正极复合材料浆料，干燥、轧制涂膜，在正极集电体26上形成正极复合材料层28，从而制造。
作为正极活性物质，例如可以举出含有锂(Li)、以及钴(Co)、锰(Mn)和镍(Ni)等过渡金属元素的含锂过渡金属氧化物。作为正极活性物质，除此之外，还可以举出过渡金属硫化物、金属氧化物、磷酸铁锂(LiFePO4)、焦磷酸铁锂(Li2FeP2O7)等包含1种以上过渡金属的含锂聚阴离子系化合物、硫系化合物(Li2S)、氧、氧化锂等含氧金属盐等。作为正极活性物质，例如从充放电效率的观点出发，优选含锂过渡金属氧化物。
对于含锂过渡金属氧化物，例如从充放电效率等观点出发，优选包含Ni、Co、Mn和铝(Al)中的至少任1种元素。这些元素中，优选至少包含Ni元素、至少包含Co元素、至少包含Ni和Mn这2种元素、至少包含Ni、Co和Mn这3种元素、或者至少包含Ni、Co和Al这3种元素。含锂过渡金属氧化物也可以包含这些元素以外的其他添加元素，例如也可以包含锆(Zr)、硼(B)、镁(Mg)、钪(Sc)、钇(Y)、钛(Ti)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)、铅(Pb)、锡(Sn)、钠(Na)、钾(K)、钡(Ba)、锶(Sr)、钙(Ca)、钨(W)、钼(Mo)、铌(Nb)和硅(Si)等。
作为含锂过渡金属氧化物的具体例，例如可以举出LixCoO2、LixNiO2、LixMnO2、LixCoyNi1-yO2、LixCoyM1-yOz、LixNi1-yMyOz、LixMn2O4、LixMn2-yMyO4、LiMPO4、Li2MPO4F(各化学式中，M是Na、Mg、Sc、Y、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Cr、Pb、Sb和B中的至少1种，0<x≤1.2、0<y≤0.9、2.0≤z≤2.3)。含锂过渡金属氧化物可以单独使用1种，也可以将多种混合使用。从高容量化的观点出发，含锂过渡金属氧化物相对于锂以外的过渡金属的总量优选含有80摩尔％以上的Ni。另外，从晶体结构的稳定性的观点出发，更优选含锂过渡金属氧化物为LiaNibCocAldO2(0<a≤1.2、0.8≤b<1、0<c<0.2、0<d≤0.1、b+c+d＝1)。
另外，含锂过渡金属氧化物可以为Li过剩系过渡金属氧化物、含锂过渡金属卤素氧化物等。Li过剩系过渡金属氧化物例如由通式Li1+xMe1-xO2(0<x)表示。另外，含锂过渡金属卤素氧化物只要是含有卤素原子的含锂过渡金属氧化物即可，没有特别限定，例如，从含锂过渡金属氧化物的结构稳定性等观点出发，优选包含含有氟原子的含锂过渡金属氧化物。
作为导电材料，可以使用提高正极复合材料层28的导电性的公知的导电材料，例如可以举出碳黑、乙炔黑、科琴黑、石墨、碳纳米纤维、碳纳米管、石墨烯等碳材料。作为粘结剂，可以使用维持正极活性物质、导电材料的良好的接触状态、且提高正极活性物质等对正极集电体26表面的粘结性的公知的粘结剂，例如可以举出聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)等氟树脂、聚丙烯腈(PAN)、聚酰亚胺、丙烯酸类树脂、聚烯烃、羧甲基纤维素(CMC)或其盐、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、聚环氧乙烷(PEO)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等。
<负极12>
作为负极集电体30，可以使用在负极12的电位范围内电化学、化学稳定的金属的箔、以及将该金属配置在表层的薄膜等。对负极集电体30的形态没有特别限定，例如也可以使用该金属的网状体、冲孔片、多孔金属网等多孔体。作为负极集电体30的材料，例如可以举出Al、Ti、Mg、Zn、Pb、Sn、Zr、In等。它们可以单独使用1种，也可以是2种以上的合金等，只要由以至少1种作为主成分的材料构成即可。另外，在包含2种以上的元素的情况下，不一定需要合金化。从集电性、机械强度等观点出发，负极集电体30的厚度优选为例如3μm以上且50μm以下。
负极复合材料层32包含负极活性物质。另外，负极复合材料层32也可以包含粘结剂、导电材料、增稠剂等。导电材料、粘结剂可以使用与正极10侧相同的材料。负极12例如可以如下制造：在负极集电体30上涂布包含负极活性物质、粘结剂、导电材料等的负极复合材料浆料，干燥、轧制涂膜，在负极集电体30上形成负极复合材料层32，从而制造。
作为增稠剂，例可以举出羧甲基纤维素(CMC)及其改性体(也包含Na盐等盐)、甲基纤维素等纤维素衍生物(纤维素醚等)；具有聚乙烯醇等乙酸乙烯酯单元的聚合物的皂化物；聚醚(聚环氧乙烷等聚环氧烷等)等。它们可以单独使用1种，也可以将2种以上组合使用。
负极活性物质只要是可用于现有的锂离子二次电池的负极活性物质的材料即可，没有特别限定，例如，可以举出人造石墨、天然石墨、硬碳、软碳、碳纳米管、活性炭等碳材料，Li、Si、Sn等金属、合金、氧化物、金属硫化物、金属氮化物这样的金属化合物等。例如，作为Li合金，可以举出锂铝合金、锂锡合金、锂铅合金、锂硅合金等。另外，作为具有Li的金属氧化物，例如可以举出钛酸锂(Li4Ti5O12等)等。另外，作为含有Li的金属氮化物，例如可以举出锂钴氮化物、锂铁氮化物、锂锰氮化物等。进而，还可以例示硫系化合物。
通常，在使用了水系电解质的锂离子二次电池中，如果将碳材料作为负极活性物质使用，则水的副反应的影响大，随着充放电循环，电池容量显著降低。但是，根据本实施方式的锂离子二次电池，如前所述，由于能够抑制与负极的水的接触，因此即使将碳材料作为负极活性物质使用，也能够抑制伴随充放电循环的容量降低。
<水系电解质16>
水系电解质16包含锂盐。包含锂盐的水系电解质16例如是包含锂盐及水系溶剂的水系液体电解质，或者是由锂盐、水系溶剂与基质聚合物复合化而成的水系固体电解质。水系固体电解质例如通过使锂盐溶解于水系溶剂、再将混合或溶解有基质聚合物的前体溶液干燥而得到。水系电解质16可以是液体也可以是固体，但从能够进一步提高电池特性的观点出发，优选水系液体电解质。
水系溶剂是包含水的溶剂，可以单独为水，也可以包含水和水以外的溶剂。关于水相对于水系溶剂的总量的含量，例如从提高锂离子二次电池1的安全性等观点出发，优选以体积比计为50％以上。
另外，就水相对于水系固体电解质16中所含的锂盐的量而言，锂盐：水的摩尔比优选为1：4以下，更优选为1：0.5～1：4的范围，更优选为1：0.5～1：3摩尔的范围。如果水相对于水系固体电解质16中所含的锂盐的量在上述范围内，则与上述范围外的情况相比，例如，有时水系电解质16的电位窗扩大，能够进一步提高对锂离子二次电池1的施加电压。
作为水系溶剂中所含的水以外的溶剂，例如可以举出酯类、醚类、腈类、醇类、酮类、胺类、酰胺类、硫化合物类及烃类等有机溶剂。另外，也可以是将这些溶剂的氢的至少一部分用氟等卤素原子取代的卤素取代体等。具体而言，从锂离子二次电池1的电池特性提高等观点出发，例如优选为碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸亚丁酯等环状碳酸酯，碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯等链状碳酸酯，氟代碳酸亚乙酯、氟代碳酸二甲酯、氟代丙酸甲酯等包含氟作为构成元素的氟化碳酸酯。特别是在上述例示之中，例如从抑制电池的自放电等观点出发，优选环状碳酸酯、包含氟作为构成元素的氟化碳酸酯。另外，在上述例示的氟化碳酸酯中，优选氟代碳酸亚乙酯。这些有机溶剂可以单独使用1种，也可以将2种以上并用。
就有机溶剂相对于水系电解质16中包含的锂盐的量而言，以锂盐：有机溶剂的摩尔比计，优选为1：0～1：2.5的范围，更优选为1：0～1：2的范围。有机溶剂相对于锂盐的量在上述范围内时，与上述范围外的情况相比，有时可以谋求锂离子二次电池的电池特性的提高。
锂盐只要是溶解于水系溶剂中并解离、且能够使锂离子存在于水系电解质16中的化合物，则均可以使用。作为这样的锂盐，例如可以举出与高氯酸、硫酸、硝酸等无机酸的盐、与氯化物离子及溴化物离子等卤化物离子的盐、与结构内包含碳原子的有机阴离子的盐等。
作为构成锂盐的有机阴离子，例如可以举出下述通式(i)～(vi)表示的阴离子。
(R1SO2)(R2SO2)N-(i)
(R1、R2分别独立地选自烷基或卤代烷基。R1及R2可以彼此键合而形成环。)
R3SO3 -(ii)
(R3选自烷基或卤代烷基。)
R4CO2 -(iii)
(R4选自烷基或卤代烷基。)
(R5SO2)3C-(iv)
(R5选自烷基或卤代烷基。)
[(R6SO2)N(SO2)N(R7SO2)]2-(v)
(R6、R7选自烷基或卤代烷基。)
[(R8SO2)N(CO)N(R9SO2)]2-(vi)
(R8、R9选自烷基或卤代烷基。)
在上述通式(i)～(vi)中，烷基或卤代烷基的碳原子数优选为1～6，更优选为1～3，进一步优选为1～2。作为卤代烷基的卤素，优选氟。卤代烷基中的卤素取代数为原来的烷基的氢的数以下。
R1～R9分别是例如以下通式(vii)所示的基团。
CnHaFbClcBrdIe(vii)
(n为1以上的整数，a、b、c、d、e为0以上的整数，满足：2n+1＝a+b+c+d+e。)
作为上述通式(i)所示的有机阴离子的具体例，例如，可以举出双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺(TFSI；[N(CF3SO2)2]-)、双(全氟乙烷磺酰基)酰亚胺(BETI；[N(C2F5SO2)2]-)、(全氟乙烷磺酰基)(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺([N(C2F5SO2)(CF3SO2)]-)等。作为上述通式(ii)所示的有机阴离子的具体例，例如可以举出CF3SO3 -、C2F5SO3 -等。作为上述通式(iii)所示的有机阴离子的具体例，例如可以举出CF3CO2 -、C2F5CO2 -等。作为上述通式(iv)所示的有机阴离子的具体例，例如可以举出三(三氟甲烷磺酰基)碳酸([(CF3SO2)3C]-)、三(全氟乙烷磺酰基)碳酸([(C2F5SO2)3C]-)等。作为上述通式(v)所示的有机阴离子的具体例，例如可以举出磺酰基双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺([(CF3SO2)N(SO2)N(CF3SO2)]2-)、磺酰基双(全氟乙烷磺酰基)酰亚胺([(C2F5SO2)N(SO2)N(C2F5SO2)]2-)、磺酰基(全氟乙烷磺酰基)(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺([(C2F5SO2)N(SO2)N(CF3SO2)]2-)等。作为上述通式(vi)所示的有机阴离子的具体例，例如可以举出羰基双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺([(CF3SO2)N(CO)N(CF3SO2)]2-)、羰基双(全氟乙烷磺酰基)酰亚胺([(C2F5SO2)N(CO)N(C2F5SO2)]2-)、羰基(全氟乙烷磺酰基)(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺([(C2F5SO2)N(CO)N(CF3SO2)]2-)等。
作为前述通式(i)～(vi)以外的有机阴离子，例如，可以举出双(1,2-苯二醇酸根(2-)-O,O’)硼酸、双(2,3-萘二醇酸根(2-)-O,O’)硼酸、双(2,2’-联苯二醇酸根(2-)-O,O’)硼酸、双(5-氟-2-醇酸根-1-苯磺酸-O,O’)硼酸等阴离子。
作为构成锂盐的阴离子，优选酰亚胺阴离子。作为酰亚胺阴离子的适合的具体例，例如，除作为上述通式(i)所示的有机阴离子示例的酰亚胺阴离子以外，还可以举出双(氟磺酰基)酰亚胺(FSI；[N(FSO2)2]-)、(氟磺酰基)(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺(FTI；[N(FSO2)(CF3SO2)]-)等。
对于具有锂离子和酰亚胺阴离子的锂盐，从能够有效地抑制电池的自放电等观点出发，例如，优选双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺锂(LiTFSI)、双(全氟乙烷磺酰基)酰亚胺锂(LiBETI)、(全氟乙烷磺酰基)(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺锂、双(氟磺酰基)酰亚胺锂(LiFSI)、(氟磺酰基)(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺锂(LiFTI)，更优选双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺锂(LiTFSI)。需要说明的是，这些可以单独使用，也可以将2种以上并用。
作为其他锂盐的具体例，可以举出CF3SO3Li、C2F5SO3Li、CF3CO2Li、C2F5CO2Li、(CF3SO2)3CLi、(C2F5SO2)3CLi、(C2F5SO2)2(CF3SO2)CLi、(C2F5SO2)(CF3SO2)2CLi、[(CF3SO2)N(SO2)N(CF3SO2)]Li2、[(C2F5SO2)N(SO2)N(C2F5SO2)]Li2、[(C2F5SO2)N(SO2)N(CF3SO2)]Li2、[(CF3SO2)N(CO)N(CF3SO2)]Li2、[(C2F5SO2)N(CO)N(C2F5SO2)]Li2、[(C2F5SO2)N(CO)N(CF3SO2)]Li2、双(1,2-苯二醇酸根(2-)-O,O’)硼酸锂、双(2,3-萘二醇酸根(2-)-O,O’)硼酸锂、双(2,2’-联苯二醇酸根(2-)-O,O’)硼酸锂、双(5-氟-2-醇酸根-1-苯磺酸-O,O’)硼酸锂、高氯酸锂(LiClO4)、氯化锂(LiCl)、溴化锂(LiBr)、氢氧化锂(LiOH)、硝酸锂(LiNO3)、硫酸锂(Li2SO4)、硫化锂(Li2S)、氢氧化锂(LiOH)等。这些可以单独使用，也可以将2种以上并用。
对于水系电解质16中所含的锂盐，例如从能够谋求锂离子二次电池的电池特性的提高的观点出发，优选包含锂离子和酰亚胺阴离子，水系电解质中的锂盐的浓度优选为4.5摩尔/L～6摩尔/L。
对于在水系电解质16为水系固体电解质的情况下包含的基质聚合物，例如可举出聚偏二氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯醇(PVA)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚环氧乙烷(PEO)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等。另外，也可以是使作为单体的丙烯腈、丙烯酸混合，并进行热聚合使其高分子化而成者等。
基质聚合物的含量例如相对于水系电解质16的总量优选为1质量％以上且15.0质量％以下，更优选为3质量％以上且10质量％以下。通过设为上述范围，例如水系电解质16的凝胶化或固体化变得容易。
在水系电解质16为水系固体电解质的情况下，可以涂布于正极10整体上，但也可以只是至少涂布于正极复合材料层28上。水系固体电解质例如如下得到：将锂盐溶解于水系溶剂中，再将混合或溶解了基质聚合物的前体溶液涂布于正极10上，或使正极10浸渍于该前体溶液中，将该前体溶液涂布到正极10上后，进行干燥，从而得到。在水系电解质16为水系液体电解质的情况下，正极10整体可以浸渍于水系液体电解质中，但也可以仅将水系液体电解质含浸在正极复合材料层28中。
<非水系电解质18>
非水系电解质18包含锂盐。包含锂盐的非水系电解质18例如是包含锂盐和有机溶剂的非水系液体电解质，或者是由锂盐、有机溶剂与基质聚合物复合而成的非水系固体电解质。非水系固体电解质例如通过将锂盐溶解于有机溶剂中、再使混合或溶解了基质聚合物的前体溶液加热干燥来制备。非水系电解质18可以是液体也可以是固体，但从能够进一步提高电池特性的观点出发，优选为非水系液体电解质。
有机溶剂可以举出在现有的非水系二次电池中使用的公知的有机溶剂等，例如可以举出前述的酯类、醚类、腈类、醇类、酮类、胺类、酰胺类、硫化合物类及烃类等。其中，从提高电池特性等观点出发，优选使用酯类、醚类、腈类、酰胺类、以及它们的2种以上的混合溶剂等。
作为酯类的例子，可以举出例如碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯等环状碳酸酯，碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲基丙酯、碳酸乙基丙酯、碳酸甲基异丙酯等链状碳酸酯，乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯等羧酸酯类等。
作为醚类的例子，可以举出例如1,3-二氧戊环、4-甲基-1,3-二氧戊环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、1,3-二氧杂环己烷、1,4-二氧杂环己烷、1,3,5-三氧杂环己烷、呋喃、2-甲基呋喃、1,8-桉树脑、冠醚等环状醚，1,2-二甲氧基乙烷、二乙醚、二丙醚、二异丙醚、二丁醚、二己醚、乙基乙烯醚、丁基乙烯醚、甲基苯醚、乙基苯醚、丁基苯醚、戊基苯醚、甲氧基甲苯、苄基乙醚、二苯醚、二苄醚、邻二甲氧基苯、1,2-二乙氧基乙烷、1,2-二丁氧基乙烷、二乙二醇二甲基醚、二乙醇二乙基醚、二乙醇二丁基醚、1,1-二甲氧基甲烷、1,1-二乙氧基乙烷、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚等链状醚类等。
有机溶剂含有用氟等卤素原子取代上述各种溶剂的氢而得到的卤素取代体是适合的。特别地，优选氟化环状碳酸酯、氟化链状碳酸酯、氟化醚中的至少1种以上。作为氟化环状碳酸酯的适合的例子，可以举出4-氟代碳酸亚乙酯、4,5-二氟代碳酸亚乙酯、4,4-二氟代碳酸亚乙酯、4,4,5-三氟代碳酸亚乙酯、4,4,5,5-四氟代碳酸亚乙酯等。作为氟化链状碳酸酯的适合的例子，可以举出2,2,2-三氟乙酸乙酯、3,3,3-三氟丙酸甲酯、五氟丙酸甲酯等。作为氟化醚的适合的例子，可以举出1,1,2,2-四氟乙基2,2,2-三氟乙基醚、1,1,2,2-四氟乙基2,2,3,3-四氟丙基醚等。
有机溶剂例如从抑制非水系电解质18的锂离子传导性的降低等观点出发，优选包含环状碳酸酯等环状有机溶剂。
锂盐可以举出现有的非水系二次电池中使用的公知的锂盐等，例如，可以举出LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiCF3SO3、LiN(FSO2)2、LiN(ClF2l+1SO2)(CmF2m+1SO2)(l、m为1以上的整数)、LiC(CpF2p+1SO2)(CqF2q+1SO2)(CrF2r+1SO2)(p、q、r是1以上的整数)、Li[B(C2O4)2](双(草酸)硼酸锂(LiBOB))、LiB(C2O4)F2]、Li[P(C2O4)F4]、Li[P(C2O4)2F2]、LiPO2F2等。另外，锂盐例如也可以是水系固体电解质16中使用的上述例示的锂盐等。
基质聚合物可以使用与水系电解质16相同的物质。基质聚合物的含量例如相对于非水系电解质18的总量优选为1质量％以上且15.0质量％以下，更优选为3质量％以上且10质量％以下。通过设为上述范围，例如非水系电解质18的固体化变得容易。
在非水系电解质18为非水系固体电解质的情况下，例如从能够有效地抑制负极12与水的接触等观点出发，优选具有在25℃下对100g水的溶解度为2g以下的拒水性。非水系电解质18的拒水性例如可以通过增加具有拒水性的取代基的有机溶剂、氟化的有机溶剂的比例来提高。
在非水系电解质18为非水系固体电解质情况下，可以仅涂布于负极复合材料层32的表面上，但由于水的副反应也发生在负极集电体30上、负极引线22上，因此优选涂布于负极12整体上，进而，更优选的是负极引线22(除了从电池壳体24突出的部分)也被涂布。非水系固体电解质例如如下得到：将锂盐溶解于有机溶剂中，再将混合或溶解了基质聚合物的前体溶液涂布于负极12上，或使安装有负极引线22的负极12浸渍于该前体溶液中，将前体溶液涂布于负极12等上后，进行干燥，由此得到。在非水系电解质18为非水系液体电解质的情况下，非水系液体电解质含浸在负极复合材料层32中即可。
<隔壁层14>
隔壁层14包含由基质聚合物与非水系电解液复合化而成的非水系固体电解质A。基质聚合物包含甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯和乙酸乙烯酯中的至少1种与丙烯腈的共聚物。隔壁层14例如具有透过锂离子、将正极10及负极12电分离的功能。并且，本实施方式的隔壁层14通过包含上述非水系固体电解质A，由于水的渗透被抑制，因此水经由隔壁层14从正极10侧向负极12侧的移动被抑制。其结果，能够抑制负极12侧的水的副反应，伴随充放电循环的容量降低被抑制。
非水系电解液只要是用于锂离子二次电池的公知的非水系电解液即可，例如包含锂盐和非水溶剂。锂盐和非水溶剂例如可以使用前述的非水系电解质18中例示的物质。非水系电解液从锂离子传导性等观点出发，优选包含环状碳酸酯等环状有机溶剂。有机溶剂例如从抑制隔壁层14中的水的渗透性的观点出发，优选包含具有拒水性的取代基的有机溶剂、氟化的有机溶剂。
基质聚合物只要包含甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯和乙酸乙烯酯中的至少1种与丙烯腈的共聚物即可，从使非水系固体电解质A致密化、能够抑制隔壁层14中的水的渗透性的观点出发，优选为丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯共聚物。基质聚合物的含量相对于非水系固体电解质A的总量优选为5质量％～30质量％的范围，更优选为10质量％～25质量％的范围。通过设为上述范围，例如，有时非水系固体电解质A的致密性提高，能够进一步抑制隔壁层14中的水的渗透性。
非水系固体电解质A例如基于转相法而得到。以下，对基于转相法的非水系固体电解质A的制作例进行说明。首先，得到将上述基质聚合物溶解于有机溶剂中的溶液。有机溶剂期望为基质聚合物容易溶解的溶剂，例如可以举出二甲基甲酰胺等。
将溶解有基质聚合物的溶液涂布于玻璃板、铝箔等基板上。并且，向基板上的涂膜中添加不良溶剂(例如水)，使基质聚合物凝固，形成聚合物骨架(即聚合物膜)。接着，将从基板取出的聚合物骨架在不良溶剂中浸渍规定时间，或通过真空加热等热处理使其干燥。
将得到的聚合物骨架在非水系电解液中浸渍规定时间，加热干燥规定时间。由此，得到由聚合物骨架构成的基质聚合物与非水系电解液复合化而成的非水系固体电解质A的膜。得到的非水系固体电解质A的膜为凝胶状或固体状。将制作的非水系固体电解质A的膜作为隔壁层14而利用。
包含非水系固体电解质A的隔壁层14也可以基于利用了转相法的制法以外的制法来制作，但利用了转相法的制法提高了非水系固体电解质A的致密性，能够进一步抑制隔壁层14中的水的渗透性。作为利用了转相法的制法以外的制法，例如，将在有机溶剂中混合或溶解了非水系电解液和基质聚合物的前体溶液涂布于分隔件等多孔性片，使其干燥。由此，形成在多孔性片涂布有非水系固体电解质A的隔壁层14。
隔壁层14的厚度例如可以为10μm～50μm的范围，也可以为15μm～30μm的范围。
隔壁层14并不限定于为仅由非水系固体电解质A构成的隔壁层，也可以为包含非水系固体电解质A、和由与非水系固体电解质A不同的成分构成的非水系固体电解质B的隔壁层。包含非水系固体电解质A及B的情况下，可以是非水系固体电解质A及B一体化而成的单一的隔壁层，也可以是层叠包含非水系固体电解质A的第1隔壁层与包含非水系固体电解质B的第2隔壁层而成的层叠结构体。
图2是示出本实施方式的锂离子二次电池的另一例的示意截面图。在图2所示的锂离子二次电池2中，对于与图1所示的锂离子二次电池1相同的结构标注相同的附图标记。在图2所示的锂离子二次电池2中，在正极10与负极12之间具有：包含第1隔壁层14和第2隔壁层15的隔壁层17。第1隔壁层14是包含非水系固体电解质A的隔壁层，与图1所示的隔壁层14相同。第2隔壁层15是包含由与非水系固体电解质A不同的成分构成的非水系固体电解质B的隔壁层。
第2隔壁层15例如通过在分隔件等多孔性片上涂布非水系固体电解质B的前体溶液并干燥而得到。非水系固体电解质B的前体溶液可以使用上述非水系电解质18中已记载的前体溶液。作为多孔性片的具体例，可以举出微多孔薄膜、机织布、无纺布等。作为多孔性片的材质，可以举出聚乙烯、聚丙烯等烯烃系树脂，聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、纤维素等树脂，硼硅酸玻璃、二氧化硅、氧化铝、二氧化钛等玻璃及陶瓷等。多孔性片可以是具有纤维素纤维层及烯烃系树脂等热塑性树脂纤维层的层叠体。另外，也可以是包含聚乙烯层及聚丙烯层的层叠体，还可以使用在多孔性片的表面涂布了芳族聚酰胺系树脂、陶瓷等材料者。
非水系固体电解质B的前体溶液中的基质聚合物、即构成非水系固体电解质B的基质聚合物，例如，从抑制第2隔壁层15中的水的渗透性的观点出发，优选包含氟系基质聚合物，优选包含聚偏二氟乙烯(PVDF)。
非水系固体电解质B包含有机溶剂。非水系固体电解质B中所含的有机溶剂可以使用前述的非水系电解质18中例示的有机溶剂。例如，从抑制锂离子传导性的降低等观点出发，优选包含环状碳酸酯等环状有机溶剂。相对于非水系固体电解质B的有机溶剂的总体积，优选以30体积％以上包含环状有机溶剂，更优选以50体积％以上包含环状有机溶剂，进一步优选以80体积％以上包含环状有机溶剂。
在图2所示的锂离子二次电池2中，包含非水系固体电解质A的第1隔壁层14配置在正极10侧，包含非水系固体电解质B的第2隔壁层15配置在负极12侧。隔壁层的配置并不限定于此，也可以将包含非水系固体电解质A的第1隔壁层14配置在负极12侧，将包含非水系固体电解质B的第2隔壁层15配置在正极10侧。
第1隔壁层14的厚度例如可以为10μm～50μm的范围，也可以为15μm～30μm的范围。第2隔壁层15的厚度例如可以为10μm～50μm的范围，也可以为15μm～30μm的范围。如果第1隔壁层14及第2隔壁层15的厚度过厚，则例如存在电池电阻增加、电池性能降低的情况。如果第1隔壁层14及第2隔壁层15的厚度过薄，则例如存在机械强度降低的情况。
对于由包含非水系固体电解质A的第1隔壁层14与包含非水系固体电解质B的第2隔壁层15层叠而成的隔壁层17，例如可以如下制作：将基于转相法而制作的聚合物骨架浸渍于非水系电解液中来制作非水系固体电解质A后，将该非水系固体电解质A载置于非水系固体电解质B之上，通过加热(干燥)来制作。另外，对于由非水系固体电解质A及B一体化而成的单一的隔壁层，例如可以如下制作：在将基于转相法而制作的聚合物骨架浸渍于非水系电解液中来制作非水系固体电解质A时，在非水系电解液中添加非水系固体电解质B的前体溶液，或者将制备的非水系固体电解质A浸渍于非水系固体电解质B的前体溶液中来制作。
电池壳体24可以举出金属制壳体、树脂制壳体、层压薄膜制壳体等。金属制壳体的材料例如可以举出镍、铁、不锈钢等。树脂制壳体的材料例如可以举出聚乙烯、聚丙烯等。层压薄膜例如为用树脂薄膜覆盖不锈钢箔而成的多层薄膜。树脂薄膜的材料例如可以举出聚丙烯、聚乙烯、尼龙、聚对苯二甲酸乙二醇酯等。
本实施方式的锂离子二次电池以方型、圆筒型、扁平型、薄型、硬币型、层压型等各种方式使用。
实施例
以下，通过实施例对本发明进一步进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。
<实施例1>
[负极]
将作为负极活性物质的石墨、作为粘结剂的SBR与作为增稠剂的CMC以98：1：1的固体成分质量比混合，添加水，调制负极复合材料浆料。接着，将该负极复合材料浆料涂布于由铜箔构成的负极集电体上，使涂膜干燥后，通过轧辊进行轧制。然后，切割成规定的电极尺寸，得到负极。负极复合材料浆料的涂布量及负极复合材料层的填充密度分别为128g/m2、1.7gcm-3。
[正极]
将作为正极活性物质的LiNi0.82Co0.15Al0.03O2、作为导电材料的碳黑与作为粘结剂的PVDF以98：1：1的质量比混合，添加N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，调制正极复合材料浆料。接着，将该正极复合材料浆料涂布于由Ti箔构成的正极集电体上，使涂膜干燥后，通过轧辊进行轧制。然后，切割成规定的电极尺寸，得到正极。正极复合材料浆料的涂布量及正极复合材料层的填充密度分别为234g/cm2、3.7gcm-3。
[非水系液体电解质]
将氟代碳酸亚乙酯(FEC)与3,3,3-三氟丙酸甲酯(FMP)以体积比30：70混合而成的混合溶液中溶解1M的LiTFSI，调制非水系液体电解质。
[水系液体电解质]
将LiTFSI、LiBETI与水以摩尔比为0.7：0.3：2.0的方式混合，调制LiTFSI和LiBETI溶解于水中的水系液体电解质。
[第1隔壁层]
在DMF(二甲基甲酰胺)溶剂中将作为基质聚合物的丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯共聚物以成为10质量％的方式加入而得到溶液，将该溶液在85℃下搅拌至基质聚合物完全溶解。将该溶液以25μm的厚度涂布于玻璃板上，在其上滴加水，使基质聚合物凝固，得到多孔质结构的聚合物骨架。将聚合物骨架从玻璃板上剥离，在水中浸渍10分钟后，用100℃的真空干燥使聚合物骨架干燥过夜。
在将氟代碳酸亚乙酯(FEC)与3,3,3-三氟丙酸甲酯(FMP)以体积比90：10混合而成的混合溶剂中溶解1M的LiTFSI，调制非水系电解液。将上述干燥的聚合物骨架在上述非水系电解液中浸渍60秒。然后，擦拭附着在聚合物骨架上的剩余液，用80℃的干燥机干燥20分钟，由此得到凝胶状的非水系固体电解质的膜。将其作为第1隔壁层使用。
[第2隔壁层]
在将氟代碳酸亚乙酯(FEC)与3,3-三氟丙酸甲酯(FMP)以体积比9：1混合而成的混合溶液中溶解1M的LiTFSI，调制电解液。接着，相对于电解液，准备4质量％的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和8质量％的聚偏二氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)，将PMMA的10倍量的THF(四氢呋喃)与10倍量的丙酮溶解于混合的溶剂中。在该溶解液中混合电解液，调制非水系固体电解质的前体溶液。然后，将多孔性片浸渍于非水系固体电解质的前体溶液后，在60℃下干燥1小时，得到用非水系固体电解质涂布的多孔性片。将其作为第2隔壁层使用。
[试验电池单元]
将安装有负极引线的负极浸渍于非水系液体电解质中，得到含浸有非水系液体电解质的负极。另外，将安装有正极引线的正极浸渍于水系液体电解质中，得到含浸有水系液体电解质的正极。如图1所示，将在该负极与正极之间配置有第1隔壁层的电极体收纳于电池壳体中，制作试验电池单元。
<实施例2>
使用在含浸有非水系液体电解质的负极与含浸有水系液体电解质的正极之间以正极侧为第1隔壁层、负极侧为第2隔壁层的方式配置的电极体，除此之外，与实施例1同样地制作试验电池单元。
<比较例1>
使用在含浸有非水系液体电解质的负极与含浸有水系液体电解质的正极之间没有设置隔壁层的电极体，除此之外，与实施例1同样地制作试验电池单元。
<比较例2>
使用在含浸有非水系液体电解质的负极与含浸有水系液体电解质的正极之间配置了第2隔壁层的电极体，除此之外，与实施例1同样地制作试验电池单元。
[充放电循环试验]
将各实施例及比较例的试验电池单元以0.05C的恒定电流充电直至4.2V，停顿20分钟。之后，以0.05C的恒定电流放电直至2.5V，停顿20分钟。将该充放电循环重复10次循环，通过下述式求出容量维持率。
容量维持率(％)＝(第10次循环的放电容量÷第1次循环的放电容量)×100
表1中总结了各实施例和比较例的第10次循环的放电容量、以及基于上述式算出的容量维持率。需要说明的是，表1所示的放电容量将实施例2的放电容量设为100(基准)，将其他实施例及比较例的放电容量设为相对值。另外，表1所示的容量维持率的值越高，表示越抑制了伴随充放电循环的容量降低。
[表1]
实施例1及2与比较例1及2相比，放电容量及容量维持率均显示出高的值。从该结果可以说，根据使用包含丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯共聚物的非水系固体电解质作为隔壁层的实施例1和2，能够抑制伴随使用了水系电解质的锂离子二次电池的充放电循环的容量降低。
附图标记说明
1、2锂离子二次电池、10正极、12负极、14隔壁层或第1隔壁层、15第2隔壁层、16水系电解质、17隔壁层、18非水系电解质、20正极引线、22负极引线、24电池壳体、26正极集电体、28正极复合材料层、30负极集电体、32负极复合材料层、34正极活性物质、36负极活性物质。
Claims (7)
1.一种锂离子二次电池，其具有负极、正极、包含锂盐的非水系电解质、包含锂盐的水系电解质、和配置在所述负极与所述正极之间的隔壁层，
所述水系电解质仅与所述负极及所述正极中的所述正极接触，
所述非水系电解质至少与所述负极及所述正极中的所述负极接触，
所述隔壁层包含由基质聚合物与非水系电解液复合化而成的非水系固体电解质A，
所述基质聚合物包含甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯和乙酸乙烯酯中的至少1种与丙烯腈的共聚物。
2.根据权利要求1所述的锂离子二次电池，其中，所述基质聚合物是丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯共聚物。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子二次电池，其中，所述隔壁层包含由与所述非水系固体电解质A不同的成分构成的非水系固体电解质B。
4.根据权利要求3所述的锂离子二次电池，其中，所述隔壁层是层叠包含所述非水系固体电解质A的第1隔壁层与包含所述非水系固体电解质B的第2隔壁层而成的层叠结构体。
5.根据权利要求3或4所述的锂离子二次电池，其中，所述非水系固体电解质B包含氟系基质聚合物。
6.根据权利要求5所述的锂离子二次电池，其中，所述氟系基质聚合物包含聚偏二氟乙烯(PVDF)。
7.根据权利要求5或6所述的锂离子二次电池，其中，所述非水系固体电解质B具有包含环状有机溶剂的有机溶剂，相对于所述有机溶剂的总体积，以50体积％以上包含所述环状有机溶剂。
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