CN117059878A - 基于真空脱泡的复合固态电解质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池制备技术领域，提供基于真空脱泡的复合固态电解质的制备方法，包括如下的步骤：S1：将无机填料置于溶剂中，进行超声分散；S2、将聚合物和锂盐加入到超声分散后的悬浊液中，通过搅拌混合均匀；S3、将搅拌混合得到的均匀浆料放入脱泡机中进行机械脱泡；S4、将完成机械脱泡后的浆料放入真空容器中进行真空脱泡；S5、将真空脱泡后的浆料倒入模具内，并放入真空干燥箱中进行干燥，得到高无机填料质量分数的聚合物复合固态电解质。本发明优化了脱泡方法，避免了使用消泡剂对电解质性能的影响，提高了离子电导率，本发明制备工艺简单，无需任何消泡剂，生产成本更低，具有广阔的使用前景。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池制备技术领域，具体涉及基于真空脱泡的复合固态电解质的制备方法。
背景技术
目前锂离子电池有液态的有机相电解质和固态电解质或者凝胶电解质构成的全固态电池，其中全固态电池由于采用固态电解质或者凝胶电解质，可避免液态有机相电解质电池漏液和过渡金属溶出等问题，因此具备广阔的应用前景。
固态电解质多采用无机固态电解质和聚合物电解质进行复合的方法，将无机填料与聚合物混合后形成悬浊液，在此过程中，悬浊液内部会产生大量气泡，需进行脱泡，传统的方法采用机械脱泡或添加消泡剂，机械脱泡，机械脱泡对于这种悬浊液的脱泡效果并不彻底，而且容易造成沉淀；添加二甲基硅油等消泡剂，虽能达到一定的消泡效果，但经测试，会对材料的离子电导率产生影响。
因此，在本领域中，期望开发一种脱泡完全、电导率高的固态电解质，解决上述问题。
发明内容
为解决背景技术中存在的问题，本发明提供基于真空脱泡的复合固态电解质的制备方法，其包括如下的步骤：
S1：将无机填料置于溶剂中，进行超声分散；
S2、将聚合物和锂盐加入到超声分散后的悬浊液中，通过搅拌混合均匀；
S3、将搅拌混合得到的均匀浆料放入脱泡机中进行机械脱泡；
S4、将完成机械脱泡后的浆料放入真空容器中进行脱泡；
S5、将真空脱泡后的浆料倒入模具内，并放入真空干燥箱中进行干燥，得到高无机填料质量分数的聚合物复合固态电解质。
优选的方案中，所述步骤S1的具体步骤包括：称量Li7La3Zr2O12于烧杯A中并加入乙腈，使Li7La3Zr2O12的质量分数为20wt%～80wt%，进行超声分散10～30 min。
优选的方案中，所述步骤S2中，称量0.5 g聚环氧乙烷和0.0984g三氟甲基磺酸锂加入到烧杯A中搅拌4 h以充分溶解。
优选的方案中，步骤S3中，将混合均匀的浆料在脱泡机中以2200rpm脱泡6 min，以快速去除搅拌过程产生的气泡。
优选的方案中，步骤S4的具体过程包括：
Q1、将浆料放入真空容器中，保持密封；
Q2、打开真空泵，抽取容器内的气体，使容器内部压强在1分钟之内下降至1.5×102～10-1 Pa；
Q3、维持容器压强内1.5×102～10-1 Pa的状态至少5分钟，以确保彻底脱泡；
Q4、关闭真空泵，将脱泡后的浆料取出。
本发明所达到的有益效果为：
本发明相对于传统的复合固态电解质的制备方法，优化了脱泡方法，避免了使用消泡剂对电解质性能的影响，提高了离子电导率，本发明制备工艺简单，无需任何消泡剂，无生产成本更低，具有广阔的使用前景。
具体实施方式
下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，另外，在以下的实施方式中记载的各结构的形态只不过是例示，本发明并不限定于在以下的实施方式中记载的各结构，在本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式都属于本发明保护的范围。
本发明提供基于真空脱泡的复合固态电解质的制备方法，其包括如下的步骤：
S1：将无机填料置于溶剂中，进行超声分散；
S2、将聚合物和锂盐加入到超声分散后的悬浊液中，通过搅拌混合均匀；
S3、将搅拌混合得到的均匀浆料放入脱泡机中进行机械脱泡；
S4、将完成机械脱泡后的浆料放入真空容器中进行脱泡；Q1、将浆料放入真空容器中，保持密封；
Q2、打开真空泵，抽取容器内的气体，使容器内部压强在1分钟之内下降至1.5×102～10-1 Pa；
Q3、维持容器压强内1.5×102～10-1Pa的状态至少5分钟，以确保彻底脱泡；
Q4、关闭真空泵，将脱泡后的浆料取出。
S5、将真空脱泡后的浆料倒入模具内，并放入真空干燥箱中进行干燥，得到高无机填料质量分数的聚合物复合固态电解质。
实施例1
本实施例中，步骤S1称量0.1496g Li7La3Zr2O12于烧杯A中并加入50 mL乙腈进行超声分散20 min。
步骤S2中，称量0.5 g聚环氧乙烷和0.0984g三氟甲基磺酸锂加入到烧杯A中搅拌4h以充分溶解。
步骤S3中，将混合均匀的浆料在脱泡机中以2200rpm脱泡6 min，以快速去除搅拌过程产生的气泡。
步骤S4中，将完成机械脱泡后的浆料放入真空容器中进行脱泡；
具体过程包括：
Q1、将浆料放入真空容器中，保持密封；
Q2、打开真空泵，抽取容器内的气体，使容器内部压强在1分钟之内下降至1.5×102～10-1 Pa；
Q3、维持容器压强内1.5×102～10-1 Pa的状态至少5分钟，以确保彻底脱泡；
Q4、关闭真空泵，将脱泡后的浆料取出。
步骤S5中，将真空脱泡后的浆料倒入模具内，并放入真空干燥箱中进行干燥，得到高无机填料质量分数的聚合物复合固态电解质。
对比例1：
与实施例1不同的是，本对比例的省略了S4的步骤，改为加入二甲基硅油脱泡剂，反应5-10分钟。
对比例2：
与实施例1不同的是，本对比例的省略了S4的步骤，改为加入氟化烷基磷酸酯脱泡剂，反应5-10分钟。
对比例3：
与实施例1不同的是，本对比例的省略了S4的步骤，改为加入单烷基磷酸酯脱泡剂，反应5-10分钟。
对比例4：
与实施例1不同的是，本对比例的省略了S4的步骤，改为加入双烷基磷酸酯脱泡剂，反应5-10分钟。
对比例5：
与实施例1不同的是，本对比例的省略了S4的步骤，改为加入聚醚改性有机硅消泡剂，反应5-10分钟。
对实施例1和对比例1-5进行离子电导率测试，测试方法如下：
电解质的电导率通过组装以钢片作为阻塞电极的对称电池在电化学工作站，频率范围0.1Hz到106Hz，温度为-40℃至-10℃，测试电化学阻抗谱，按照以下公式计算离子电导率：
σ＝L/(Rb×A)
其中σ为复合固态电解质膜的电导率，L为复合固态电解质膜的厚度(cm)、 A为复合固态电解质膜的面积(cm2)、Rb为复合固态电解质膜的本体电阻(Ω)。
测试结果如表1所示：
表1、电导率测试结果
| 测试项目 | 厚度（ｕm） | 本体电阻（Ω） | 离子电导率（10-4S/cm） |
| 实施例1 | 42 | 9.76 | 2.14 |
| 对比例1 | 44 | 17.67 | 1.24 |
| 对比例2 | 43 | 20.66 | 1.04 |
| 对比例3 | 44 | 23.78 | 0.92 |
| 对比例4 | 42 | 25.07 | 0.83 |
| 对比例5 | 41 | 26.94 | 0.76 |
由表1的数据可以看出，实施例1说明本发明提供的复合固态电解质在低温下具备良好的离子电导率，离子电导率为2.14×10-4S/cm，并且本体电阻也较低，为9.76Ω，而对比例中，离子电导率最高为1.24×10-4S/cm，本体电阻最低为17.67，电进一步表明本发明提供的复合固态电解质膜具备良好的电导率，性能指标优异。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.基于真空脱泡的复合固态电解质的制备方法，其特征在于，其包括如下的步骤：
S1：将无机填料置于溶剂中，进行超声分散；
S2、将聚合物和锂盐加入到超声分散后的悬浊液中，通过搅拌混合均匀；
S3、将搅拌混合得到的均匀浆料放入脱泡机中进行机械脱泡；
S4、将完成机械脱泡后的浆料放入真空容器中进行真空脱泡；
S5、将真空脱泡后的浆料倒入模具内，并放入真空干燥箱中进行干燥，得到高无机填料质量分数的聚合物复合固态电解质。
2.根据权利要求1所述的基于真空脱泡的复合固态电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的具体步骤包括：称量Li7La3Zr2O12于烧杯A中并加入乙腈，使Li7La3Zr2O12的质量分数为0～80wt%，进行超声分散10～30 min。
3.根据权利要求1所述的基于真空脱泡的复合固态电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，称量0.5 g聚环氧乙烷和0.0984g三氟甲基磺酸锂加入到烧杯A中搅拌4 h以充分溶解。
4.根据权利要求1所述的基于真空脱泡的复合固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤S3中，将混合均匀的浆料在脱泡机中以2200rpm脱泡6 min，以快速去除搅拌过程产生的气泡。
5.根据权利要求1所述的基于真空脱泡的复合固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤S4的具体过程包括：
Q1、将浆料放入真空容器中，保持密封；
Q2、打开真空泵，抽取容器内的气体，使容器内部压强在1分钟之内下降至1.5×102～10-1 Pa；
Q3、维持容器压强内1.5×102～10-1 Pa的状态至少5分钟，以确保彻底脱泡；
Q4、关闭真空泵，将脱泡后的浆料取出。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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