CN114400372B - 一种各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜的制备方法，包括：取不可聚合液晶单体、液晶性环氧聚合单体、光引发剂、钛酸钡纳米离子搅拌混匀，置于液晶盒内，并利用光诱导进行原位聚合制备得到聚合物薄膜；以聚合物薄膜为前驱体，采用环己烷浸泡，以将未聚合的不可聚合液晶单体洗出；将聚合物薄膜平铺在导电玻璃(ITO玻璃)上，并在聚合物薄膜上均匀地涂满锂硫电解液，放入常温下的真空干燥箱中，真空处理后采用环己烷快速冲洗聚合物薄膜表面剩余的锂硫电解液，继续真空干燥处理后得到具有各向异性锂离子传输通道的固态电解质薄膜。本发明制备得到的具有各向异性离子传输取向的固态电解质，应用于锂离子电池能表现出优异的离子传输特性、优异的电化学性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料及电池领域，具体涉及一种各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为电化学能量存储的典型代表，具有质量轻、能量密度高、循环寿命强和倍率性能优异等特点，在智能电网和移动电子等设备中有着越来越重要的作用，并逐渐向大规模储能领域发展。传统的锂离子电池主要由负极、隔膜、有机电解液和正极四部分组成。常见的液体电解质媒介，例如碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯等等，都是易挥发易爆的化学物，且分解温度较低，使用时电池极易出现燃烧爆炸现象。因此，为了减少爆炸风险、提升电池安全性能，将隔膜和有机电解液合二为一合成固态电解质(SPE)是极其有必要的。
目前，锂离子固态电解质类型包括有机聚合物体系(聚氧化乙烯、聚偏氯乙烯、聚偏氟乙烯和聚氧化丙烯等)、氧化物体系(钙钛矿结构的LLTO氧化物、石榴石结构的LLZO氧化物和快离子导体等)、硫化物体系(由硫化锂及磷、硅、钛、铝、锡等元素的硫化物组成的多元复合材料)以及有机-无机杂化体系。纵观各大固态电解质类型的发展现状，以聚氧化乙烯为代表的有机聚合物体系虽然和锂负极具有良好的兼容性且密度较低、界面阻抗较低，易于薄层化及进行机械加工，但是其抗穿刺短路能力相比于其他固体电解质体系较弱，因而，限制了其进一步深入发展。以各类陶瓷材料为代表的氧化物体系机械强度大、理化稳定性较高、耐压能力强，但其界面接触能力差、循环过程中界面稳定性也差，导致循环过程中电池寿命衰减较快。而硫化物固体电解质体系由于对水、氧等非常敏感，极易发生易燃易爆事故，使其制造工艺要求极高。
发明内容
基于此，本发明提供了一种各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜的制备方法，以解决现有技术的固态电解质存在抗穿刺短路能力差、界面接触能力差、循环过程中电池寿命衰减较快或对水、氧等非常敏感，极易发生易燃易爆事故等技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取不可聚合液晶单体、液晶性环氧聚合单体、光引发剂、钛酸钡纳米离子搅拌混匀，置于液晶盒内，并利用光诱导进行原位聚合制备得到聚合物薄膜；
(2)以步骤(1)制备得到的聚合物薄膜为前驱体，采用环己烷浸泡1～2周，以将其中未聚合的不可聚合液晶单体洗出；
(3)将经步骤(2)处理后的聚合物薄膜在50～70℃温度下干燥1～2h；
(4)将经步骤(3)处理后的聚合物薄膜平铺在ITO玻璃上，并在聚合物薄膜上均匀地涂满锂硫电解液，放入常温下的真空干燥箱中，真空处理6～8h后采用环己烷快速冲洗聚合物薄膜表面剩余的锂硫电解液，继续真空干燥处理1～2h后得到具有各向异性锂离子传输通道的固态电解质薄膜。
作为本发明的进一步优选方案，所述不可聚合液晶单体为负性液晶。
作为本发明的进一步优选方案，步骤(1)中各组分按以下重量比进行混合：
作为本发明的进一步优选方案，所述锂硫电解液以体积比为1:1的1,3-二氧戊环和二甲氧基乙烷作为溶剂，锂硫电解液中含有浓度为2.0％的硝酸锂，以及浓度为1mol/L的双三氟甲磺酰亚胺锂。
作为本发明的进一步优选方案，步骤(3)所制备的固态电解质薄膜的厚度为20～200μm。
本发明还提供了一种电池，所述电池为锂离子电池，该电池的固态电解质由权利要求1-5任一项所述的各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜的制备方法制备得到。
作为本发明的进一步优选方案，所述电池为扣式电池。
本发明的各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜的制备方法，通过采用上述技术方案，可以达到如下有益效果：
1)本发明制备方法的原料易得、制备方法简单、操作可控性高，便于推广及应用；
2)本发明制备方法制备得到的固态电解质薄膜为有机-无机杂化的固态电解质，稳定性可靠，受水、氧等因素的影响较小，不易发生易燃易爆事故，安全可靠；
3)采用本发明制备方法可以制备得到具有各向异性离子传输取向的固态电解质，其应用于锂离子电池，能表现出优异的离子传输特性、优异的电化学性。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明制备过程中所使用的负性液晶混配成分子结构式；
图2为本发明制备过程中所使用的前驱体的扫描电镜图；
图3为本发明制备的固态电解质薄膜的扫描电镜图；
图4为固态电解质薄膜的离子电导率随温度变化的曲线图；
图5为固态电解质薄膜的电化学性能。
本发明目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述。较佳实施例中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等用语，仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明提供了一种各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将原料按表1所示材料及配比进行混合后，利用光聚合诱导相分离方法，在120μm厚的液晶盒中原位聚合制备聚合物网络，形成聚合物薄膜，所制备的聚合物网络粗细尺寸根据原料配比的不同而可调；
步骤二，将步骤一中得到的聚合物薄膜为前驱体，利用相似相容原理，采用环己烷浸泡1～2周，将其中未聚合的不可聚合液晶单体洗出；
步骤三，将步骤二中处理后的聚合物薄膜平铺在导电玻璃(ITO玻璃)上，然后在聚合物薄膜上均匀地铺满锂硫电解液(1.0M LiTFSI in DOL:DME＝1:1Vol％with 2.0％LiNO3)，放入常温下的真空干燥箱中，真空处理6～8h后用环己烷快速冲洗表面剩余的锂硫电解液；
步骤四，将步骤三处理后的的薄膜继续真空干燥处理1～2h，得到实验所需的具有各向异性锂离子传输通道的固态电解质薄膜。
表1.制备聚合物网络所用材料种类及配比
| 类别 | 名称 | 比例/％ |
| 不可聚合液晶单体(负性液晶) | 混配物(如图1所示) | 57 |
| 液晶性环氧聚合单体 | E6M | 40 |
| 光引发剂 | 苯偶酰双甲醚 | 1 |
| 钛酸钡纳米粒子 | BaTiO3 | 2 |
为了进一步验证本发明制备方法所制备的各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜具有的上述有益效果，下面对其制备过程的中间产物及最终产物分别进行以下测试：
测试1
将步骤二中处理后的聚合物薄膜进行干燥处理，在60℃温度下干燥1～2h，然后利用扫描电镜(SEM)观察聚合物网络状的微观形貌，其结果如图2所示。
测试2
将经步骤四制备得到的固态电解质薄膜，利用扫描电镜(SEM)观察聚合物网络状的微观形貌，其结果如图3所示。
测试3
将固态电解质薄膜应用于锂离子扣式电池中作为固态电解质，首先按照负极壳-垫片-固态电解质薄膜-垫片-弹簧片-正极壳的顺序在手套箱中进行组装，然后利用压力可控型电动封装机进行扣式电池的封装。封装好后，对扣式电池中的固态电解质薄膜的离子电导率测试，测试结果如图4所示，固态电解质薄膜用作锂离子固态电解质时，在30℃时表现出0.17mS/cm的高离子电导率；温度升至70℃时离子电导率升至0.32mS/cm，整体体现出优异的离子传输特性。作为对比，未进行垂直取向的固态电解质薄膜在30℃时仅表现出0.08mS/cm的离子电导率，即便是在70℃高温下，离子电导率也仅为0.23mS/cm，充分表明垂直取向对于提升固态电解质薄膜离子电导率的重要作用。
测试4
将锂片(直径12mm)作为扣式电池的负极，磷酸铁锂糊状物(LFP)作为扣式电池正极，固态电解质薄膜作为扣式电池的固态电解质，对固态电解质薄膜进行电化学性能测试，如图5所示，固态电解质薄膜组装而成的Li/LFP半电池在45℃测试时表现出优异的电化学性能，在电流密度为0.1C时循环43圈后呈现出162.3mAh/g的放电比容量，当电流密度升至0.5C时循环70圈，半电池的放电比容量为141.8mAh/g，表现出优异的电化学性能。
本发明还提供了一种电池，所述电池为锂离子电池，该电池的固态电解质由上述任一实施例所述的各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜的制备方法制备得到。具体实施中，所述电池可为扣式电池。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式做出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。
Claims (7)
1.一种各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取不可聚合液晶单体、液晶性环氧聚合单体、光引发剂、钛酸钡纳米离子搅拌混匀，置于液晶盒内，并利用光诱导进行原位聚合制备得到聚合物薄膜；
(2)以步骤(1)制备得到的聚合物薄膜为前驱体，采用环己烷浸泡1～2周，以将其中未聚合的不可聚合液晶单体洗出；
(3)将经步骤(2)处理后的聚合物薄膜在50～70℃温度下干燥1～2h；
(4)将经步骤(3)处理后的聚合物薄膜平铺在ITO玻璃上，并在聚合物薄膜上均匀地涂满锂硫电解液，放入常温下的真空干燥箱中，真空处理6～8h后采用环己烷快速冲洗聚合物薄膜表面剩余的锂硫电解液，继续真空干燥处理1～2h后得到具有各向异性锂离子传输通道的固态电解质薄膜。
2.根据权利要求1所述的各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜的制备方法，其特征在于，所述不可聚合液晶单体为负性液晶。
3.根据权利要求2所述的各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中各组分按以下重量比进行混合：
4.根据权利要求1所述的各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜的制备方法，其特征在于，所述锂硫电解液以体积比为1:1的1,3-二氧戊环和二甲氧基乙烷作为溶剂，锂硫电解液中含有浓度为2.0％的硝酸锂，以及浓度为1mol/L的双三氟甲磺酰亚胺锂。
5.根据权利要求1所述的各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所制备的固态电解质薄膜的厚度为20～200μm。
6.一种电池，其特征在于，所述电池为锂离子电池，该电池的固态电解质由权利要求1-5任一项所述的各向异性离子传输通道的固态电解质薄膜的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的电池，其特征在于，所述电池为扣式电池。
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