CN117050266A - 一种有机硅弹性体基底材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了弹性体技术领域的一种有机硅弹性体基底材料制备方法，包括以下步骤：S1.PDMS/AD分子的制备：S1‑1.取双(3‑氨丙基)封端的聚二甲基硅氧烷加入烧瓶中，在100℃油浴条件下，真空加热半小时后，冷却至室温，向烧瓶中加入无水四氢呋喃；S1‑2.将异佛尔酮二异氰酸酯加入烧杯中，并加入无水四氢呋喃溶解；溶解后，将烧杯中溶液倒入恒压滴液漏斗，滴入步骤S1‑1溶液中，室温过夜反应24h；S2.PDMS/SS‑AD分子的制备；通过构建具有多密度氢键和动态二硫键的梯度作用的聚二甲基硅氧烷，对前驱体结构和分子量的控制、扩链剂的选择，对聚硅氧烷的性能进行调控，优化有机硅体系性能，制备高强度、高拉伸、具有快速高效自修复功能的有机硅弹性体基底材料。
Description
技术领域
本发明属于弹性体技术领域，具体是一种有机硅弹性体基底材料制备方法。
背景技术
随着数字时代的到来，智能的便携式柔性电子器件得到了快速的发展和广泛的应用，柔性电子器件由于其在集成可穿戴电子设备中巨大的应用前景而受到大量研究人员的青睐。然而,柔性电子器件的故障会严重限制其可靠性、缩短使用寿命，同时也伴随着大量电子垃圾的产生、维护费用的增加以及原材料的消耗。有机硅材料由于其独特的结构特点具有优异的耐候性、柔性、可拉伸性及安全的生物相容性等优点，是制备柔性可拉伸电子器件的理想基体材料。但是常用的有机硅弹性体材料在受到外界损伤后不具备自我修复的能力，因此会造成制品和器件功能性的丧失，缩短了使用寿命。
为了解决上述问题，国内外研究人员分别采用外援型自修复技术和本征型自修复技术制备了自修复有机硅弹性体，进行了大量理论和应用研究；但是，对于外援型自修复技术而言，每一次修复都伴随着修复剂的消耗，而聚合物基体中包含的修复剂是有限的，因此其最大缺点就是修复次数十分有限，甚至对很多材料体系而言，对同一受损位置只能进行一次修复。对于本征型自修复技术而言，其存在：如修复效率低、修复需要外界刺激、机械强度低或拉伸应变小的缺点。
因此，有必要提出一种有机硅弹性体基底材料制备方法，通过构建具有多密度氢键和动态二硫键的梯度作用的聚二甲基硅氧烷，对前驱体结构和分子量的控制、扩链剂的选择，对聚硅氧烷的性能进行调控，优化有机硅体系性能，制备高强度、高拉伸、具有快速高效自修复功能的有机硅弹性体基底材料。
发明内容
本发明的目的是提出一种有机硅弹性体基底材料制备方法，通过构建具有多密度氢键和动态二硫键的梯度作用的聚二甲基硅氧烷，对前驱体结构和分子量的控制、扩链剂的选择，对聚硅氧烷的性能进行调控，优化有机硅体系性能，制备高强度、高拉伸、具有快速高效自修复功能的有机硅弹性体基底材料。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种有机硅弹性体基底材料制备方法，包括以下步骤：
S1.PDMS/AD分子的制备：
S1-1.取双(3-氨丙基)封端的聚二甲基硅氧烷加入烧瓶中，在100℃油浴条件下，真空加热半小时后，冷却至室温，向烧瓶中加入无水四氢呋喃；
S1-2.将异佛尔酮二异氰酸酯加入烧杯中，并加入无水四氢呋喃溶解；溶解后，将烧杯中溶液倒入恒压滴液漏斗，滴入步骤S1-1溶液中，室温过夜反应24h；
S1-3.取己二酸二酰肼溶于N-N二甲基乙酰胺加入步骤S1-1和步骤S1-2的混合溶液中，冷凝回流12h；
S2.PDMS/SS-AD分子的制备；
S2-1.取双(3-氨丙基)封端的聚二甲基硅氧烷加入烧瓶中，在100℃油浴条件下，真空加热半小时后，冷却至室温，向烧瓶中加入无水四氢呋喃；
S2-2.将异佛尔酮二异氰酸酯加入烧杯中，并加入无水四氢呋喃溶解；溶解后，将烧杯中溶液倒入恒压滴液漏斗，滴入步骤S2-1溶液中，室温过夜反应24h；
S2-3.取己二酸二酰肼和4,4'-二氨基二苯二硫溶于N-N二甲基乙酰胺加入步骤S2-1和步骤S2-2的混合溶液中，冷凝回流12h；
S3.室温快速自修复柔性有机硅聚合物体系的性能验证；包括自修复过程、不同条件下自修复修复前后的机械性能、修复效率和自修复有机硅弹性体的动态流变行为分析。
进一步，S1-1和S2-1中，无水四氢呋喃为均10mL，S1-2和S2-2中，无水四氢呋喃为5mL。
进一步，S3中，在室温条件下，通过光学显微镜研究和分析自修复过程；通过电子万能拉伸机研究自修复弹性体不同条件下自修复修复前后的机械性能，利用修复后与修复前的拉伸强度的比值计算修复效率；使用旋转流变仪对自修复有机硅弹性体的动态流变行为分析。
进一步，还包括定量装置，定量装置用以对液体的提取进行定量，确保液体提取的精准度；
定量装置包括整体结构透明的定量管，定量管外侧壁刻制有刻度线；
定量管内固定连接有隔板，隔板将定量管内部从左至右依次划分为第一腔和第二腔；隔板上开有若干通孔，通孔的高度依次对应刻度线上刻度值的高度；通孔处均设有用于封闭通孔的挡块，挡块的侧壁上固定连接有螺杆，螺杆远离挡块的一端贯穿定量管侧壁延伸至定量管外固定连接有握把，螺杆与定量管侧壁的连接处螺纹连接；
第一腔底部开有出口，出口处设有用于封闭出口的挡筒，挡筒上开有通口，挡筒的侧壁上固定连接有连杆，连杆远离挡筒的一端贯穿定量管侧壁也固定连接有握把。
进一步，第一腔顶部连通且固定连接有漏斗。
进一步，通孔和出口处均固定连接有水密封圈。
采用上述方案后实现了以下原理以及有益效果：
(1)基于聚二甲基硅氧烷表面能低、弹性模量低、耐腐蚀及安全无毒等特点，通过分子结构设计、微观结构控制和化学组分调控合成系列功能化有机硅分子，利用氢键和动态二硫键的梯度相互作用实现高强度、高弹性以及快速高效自修复有机硅材料的构筑。
(2)通过分子结构设计理念设计合成功能化的有机硅分子结构，提出通过氢键和动态二硫键结合的方式实现强弱多梯度动态相互作用的自修复有机硅体系构筑的方法，探索制备高强度、高拉伸、具有快速高效自修复功能的有机硅弹性体基底材料的新方法，提高材料的使用寿命，符合可持续发展理念，对我国医疗领域、军事及航空航天领域电子设备开发等许多领域具有重大的意义。
(3)在提取无水四氢呋喃时，为确保无水四氢呋喃提取的精确度，可使用定量装置对无水四氢呋喃进行提取，定量装置用以对液体的提取进行定量，在一定程度上确保液体提取的精准度。
附图说明
图1为本发明实施例异氰酸酯-有机硅分子的结构设计示意图。
图2为本发明实施例PDMS/SS-AD分子的结构设计示意图。
图3为本发明实施例定量装置的剖视图。
图4为本发明实施例挡筒的轴测图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
说明书附图中的附图标记包括：定量管1、漏斗2、隔板3、通孔4、挡块5、螺杆6、握把7、挡筒8、连杆9。
实施例一
实施例基本如附图1-2所示：
一种有机硅弹性体基底材料制备方法，包括以下步骤：
S1.PDMS/AD分子的制备：
S1-1.取双(3-氨丙基)封端的聚二甲基硅氧烷(APT-PDMS)加入烧瓶中，在100℃油浴条件下，真空加热半小时后，冷却至室温，向烧瓶中加入10mL无水四氢呋喃；
S1-2.将异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入烧杯中，并加入5mL无水四氢呋喃溶解；溶解后，将烧杯中溶液倒入恒压滴液漏斗，滴入步骤S1-1溶液中，室温过夜反应24h；
S1-3.取己二酸二酰肼(AD)溶于N-N二甲基乙酰胺并加入步骤S1-1和步骤S1-2的混合溶液中，冷凝回流12h。
S2.PDMS/SS-AD分子的制备；
S2-1.取双(3-氨丙基)封端的聚二甲基硅氧烷(APT-PDMS)加入烧瓶中，在100℃油浴条件下，真空加热半小时后，冷却至室温，向烧瓶中加入10mL无水四氢呋喃；
S2-2.将异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入烧杯中，并加入5mL无水四氢呋喃溶解；溶解后，将烧杯中溶液倒入恒压滴液漏斗，滴入步骤S2-1溶液中，室温过夜反应24h；
S2-3.取己二酸二酰肼(AD)和4,4'-二氨基二苯二硫(AFD)溶于N-N二甲基乙酰胺并加入步骤S2-1和步骤S2-2的混合溶液中，冷凝回流12h。
S3.室温快速自修复柔性有机硅聚合物体系的性能验证；包括自修复过程、不同条件下自修复修复前后的机械性能、修复效率和自修复有机硅弹性体的动态流变行为分析。
S3中，在室温条件下，通过光学显微镜研究和分析自修复过程；通过电子万能拉伸机研究自修复弹性体不同条件下自修复修复前后的机械性能，利用修复后与修复前的拉伸强度的比值计算修复效率；使用旋转流变仪对自修复有机硅弹性体的动态流变行为分析。
具体实施过程如下：
第一步，PDMS/AD分子的制备：
取双(3-氨丙基)封端的聚二甲基硅氧烷加入烧瓶中，在100℃油浴条件下，真空加热半小时后，冷却至室温，向烧瓶中加入10mL无水四氢呋喃；将异佛尔酮二异氰酸酯加入烧杯中，并加入5mL无水四氢呋喃溶解；溶解后，将烧杯中溶液倒入恒压滴液漏斗2，滴入步骤S1-1溶液中，室温过夜反应24h；取己二酸二酰肼溶于N-N二甲基乙酰胺加入上述溶液中，冷凝回流12h。体系中存在IPDI的–NCO和氨基反应产生的脲基，而己二酸二酰肼的特殊结构使得两个酰肼基团和–NCO的反应会增加分子结构中氢键的位点，结合脲基会使得体系中产生多密度氢键。
第二步，PDMS/SS-AD分子的制备；
取双(3-氨丙基)封端的聚二甲基硅氧烷加入烧瓶中，在100℃油浴条件下，真空加热半小时后，冷却至室温，向烧瓶中加入10mL无水四氢呋喃；将异佛尔酮二异氰酸酯加入烧杯中，并加入5mL无水四氢呋喃溶解；溶解后，将烧杯中溶液倒入恒压滴液漏斗2，滴入步骤S2-1溶液中，室温过夜反应24h；取己二酸二酰肼和4,4'-二氨基二苯二硫溶于N-N二甲基乙酰胺加入上述溶液中，冷凝回流12h。脲基和己二酸二酰肼(AD)协同作用产生的多密度氢键的基础上结合动态二硫键构建多梯度动态相互作用构筑自修复有机硅弹性体。
第三步，室温快速自修复柔性有机硅聚合物体系的性能验证；
包括自修复过程、不同条件下自修复修复前后的机械性能、修复效率和自修复有机硅弹性体的动态流变行为分析。在室温条件下，通过光学显微镜研究和分析自修复过程；通过电子万能拉伸机研究自修复弹性体不同条件下自修复修复前后的机械性能，利用修复后与修复前的拉伸强度的比值计算修复效率；使用旋转流变仪对自修复有机硅弹性体的动态流变行为分析。
实施例二
本实施例与上述实施例的区别在于：如附图3-4所示，还包括定量装置，定量装置用以对液体的提取进行定量，确保液体提取的精准度。
定量装置包括整体结构透明的定量管1，定量管1外侧壁刻制有刻度线(图中未示出)。
定量管1内一体成型有隔板3，隔板3将定量管1内部划分为从左至右依次第一腔和第二腔；隔板3上开有若干通孔4，通孔4的高度依次对应刻度线上刻度值的高度；通孔4处均设有用于封闭通孔4的挡块5，挡块5的侧壁上一体成型有螺杆6，螺杆6远离挡块5的一端贯穿定量管1侧壁延伸至定量管1外一体成型有握把7，螺杆6与定量管1侧壁的连接处螺纹连接。
第一腔底部开有出口，出口处设有用于封闭出口的挡筒8，挡筒8上开有通口，挡筒8的侧壁上一体成型有连杆9，连杆9远离挡筒8的一端贯穿定量管1侧壁也一体成型有握把7。
第一腔顶部连通且一体成型有漏斗2；通孔4和出口处均一体成型有水密封圈。
具体实施过程如下：
在提取无水四氢呋喃时，为确保无水四氢呋喃提取的精确度，可使用定量装置对无水四氢呋喃进行提取；例如，需提取10ml无水四氢呋喃时，可将无水四氢呋喃倒入漏斗2内，无水四氢呋喃通过漏斗2流至定量管1内，观察定量管1上的刻度线，当定量管1内的无水四氢呋喃液面高度达到10ml时，可停止倒入；由于手动倒入，且受到观察液面高度的角度等因素影响，其液面高度不能精确控制，如需取10ml，但是定量管1内的液面高度为10.6ml、11ml等；此时，可握住对应10ml高度处的握把7，转动握把7，在转动作用下，螺杆6向外移动，从而使挡块5远离通孔4，将通孔4暴露，位于该通孔4以上的无水四氢呋喃液体通过该通孔4流至第二腔内，使第一腔内的无水四氢呋喃液面位于该通孔4的最低处，由此对多出的无水四氢呋喃液体进行排出，在一定程度上提高提取液体的精确度。
在定量后，可握住连杆9处的握把7，转动连杆9处的握把7，将挡筒8开有通口的一侧转动至顶部，第一腔内的无水四氢呋喃通过挡筒8上的通口流出。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (6)
1.一种有机硅弹性体基底材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.PDMS/AD分子的制备：
S1-1.取双(3-氨丙基)封端的聚二甲基硅氧烷加入烧瓶中，在100℃油浴条件下，真空加热半小时后，冷却至室温，向烧瓶中加入无水四氢呋喃；
S1-2.将异佛尔酮二异氰酸酯加入烧杯中，并加入无水四氢呋喃溶解；溶解后，将烧杯中溶液倒入恒压滴液漏斗，滴入步骤S1-1溶液中，室温过夜反应24h；
S1-3.取己二酸二酰肼溶于N-N二甲基乙酰胺加入步骤S1-1和步骤S1-2的混合溶液中，冷凝回流12h；
S2.PDMS/SS-AD分子的制备；
S2-1.取双(3-氨丙基)封端的聚二甲基硅氧烷加入烧瓶中，在100℃油浴条件下，真空加热半小时后，冷却至室温，向烧瓶中加入无水四氢呋喃；
S2-2.将异佛尔酮二异氰酸酯加入烧杯中，并加入无水四氢呋喃溶解；溶解后，将烧杯中溶液倒入恒压滴液漏斗，滴入步骤S2-1溶液中，室温过夜反应24h；
S2-3.取己二酸二酰肼和4,4'-二氨基二苯二硫溶于N-N二甲基乙酰胺加入步骤S2-1和步骤S2-2的混合溶液中，冷凝回流12h；
S3.室温快速自修复柔性有机硅聚合物体系的性能验证；包括自修复过程、不同条件下自修复修复前后的机械性能、修复效率和自修复有机硅弹性体的动态流变行为分析。
2.根据权利要求1所述的有机硅弹性体基底材料制备方法，其特征在于：S1-1和S2-1中，无水四氢呋喃为均10mL，S1-2和S2-2中，无水四氢呋喃为5mL。
3.根据权利要求2所述的有机硅弹性体基底材料制备方法，其特征在于：S3中，在室温条件下，通过光学显微镜研究和分析自修复过程；通过电子万能拉伸机研究自修复弹性体不同条件下自修复修复前后的机械性能，利用修复后与修复前的拉伸强度的比值计算修复效率；使用旋转流变仪对自修复有机硅弹性体的动态流变行为分析。
4.根据权利要求3所述的有机硅弹性体基底材料制备方法，其特征在于：还包括定量装置，定量装置用以对液体的提取进行定量，确保液体提取的精准度；
定量装置包括整体结构透明的定量管，定量管外侧壁刻制有刻度线；
定量管内固定连接有隔板，隔板将定量管内部从左至右依次划分为第一腔和第二腔；隔板上开有若干通孔，通孔的高度依次对应刻度线上刻度值的高度；通孔处均设有用于封闭通孔的挡块，挡块的侧壁上固定连接有螺杆，螺杆远离挡块的一端贯穿定量管侧壁延伸至定量管外固定连接有握把，螺杆与定量管侧壁的连接处螺纹连接；
第一腔底部开有出口，出口处设有用于封闭出口的挡筒，挡筒上开有通口，挡筒的侧壁上固定连接有连杆，连杆远离挡筒的一端贯穿定量管侧壁也固定连接有握把。
5.根据权利要求4所述的有机硅弹性体基底材料制备方法，其特征在于：第一腔顶部连通且固定连接有漏斗。
6.根据权利要求5所述的有机硅弹性体基底材料制备方法，其特征在于：通孔和出口处均固定连接有水密封圈。
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Citations (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4667008A (en) * | 1984-05-18 | 1987-05-19 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the production of solid polyisocyanates of retarded reactivity, polymer-coated, finely divided polyisocyanates and their use |
| JP2014184610A (ja) * | 2013-03-22 | 2014-10-02 | Toray Ind Inc | 積層フィルム及びその製造方法 |
| CN205146263U (zh) * | 2015-11-23 | 2016-04-13 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种新型移液器 |
| US20160264695A1 (en) * | 2014-04-08 | 2016-09-15 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Multiple stage curable polymer with controlled transitions |
| CN205879609U (zh) * | 2016-07-29 | 2017-01-11 | 郑州大学第一附属医院 | 一种密闭式医用液体试剂定量计量装置 |
| CN208254907U (zh) * | 2018-06-06 | 2018-12-18 | 国家能源投资集团有限责任公司 | 手动配样器 |
| CN110204678A (zh) * | 2019-05-21 | 2019-09-06 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种基于二硫键交换反应的聚二甲基硅氧烷自修复材料及其制备方法 |
| CN209757819U (zh) * | 2019-04-16 | 2019-12-10 | 毋媛媛 | 一种快速定量杯子 |
| CN210400520U (zh) * | 2019-08-30 | 2020-04-24 | 张旭晨 | 定量调节量瓶 |
| CN215099395U (zh) * | 2021-04-29 | 2021-12-10 | 李红彪 | 一种定量出液容器 |
| CN113801294A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-12-17 | 华南理工大学 | 一种高强度和宽温域高阻尼聚氨酯弹性体材料及其制备方法 |
| CN115216219A (zh) * | 2022-08-15 | 2022-10-21 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种仿生环境适应性自修复涂层及其制备方法与应用 |
| CN218444039U (zh) * | 2021-12-13 | 2023-02-03 | 桂林医学院 | 一种可调定量量筒 |
| CN115838463A (zh) * | 2021-09-18 | 2023-03-24 | 四川大学 | 一种含三重动态键的水性室温自修复聚氨酯的制备方法 |
| CN115873256A (zh) * | 2023-02-16 | 2023-03-31 | 四川大学 | 一种交联聚二甲基硅氧烷弹性体材料及其制备方法 |
| CN115894846A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-04-04 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种疏水聚氨酯及其制备方法和应用 |
| CN116217857A (zh) * | 2023-03-01 | 2023-06-06 | 深圳先进电子材料国际创新研究院 | 一种聚氨酯-硫辛酸共聚物和/或其衍生物热界面材料、制备方法及其用途 |
-
2023
- 2023-07-27 CN CN202310929801.5A patent/CN117050266A/zh active Pending
Patent Citations (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4667008A (en) * | 1984-05-18 | 1987-05-19 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the production of solid polyisocyanates of retarded reactivity, polymer-coated, finely divided polyisocyanates and their use |
| JP2014184610A (ja) * | 2013-03-22 | 2014-10-02 | Toray Ind Inc | 積層フィルム及びその製造方法 |
| US20160264695A1 (en) * | 2014-04-08 | 2016-09-15 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Multiple stage curable polymer with controlled transitions |
| CN205146263U (zh) * | 2015-11-23 | 2016-04-13 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种新型移液器 |
| CN205879609U (zh) * | 2016-07-29 | 2017-01-11 | 郑州大学第一附属医院 | 一种密闭式医用液体试剂定量计量装置 |
| CN208254907U (zh) * | 2018-06-06 | 2018-12-18 | 国家能源投资集团有限责任公司 | 手动配样器 |
| CN209757819U (zh) * | 2019-04-16 | 2019-12-10 | 毋媛媛 | 一种快速定量杯子 |
| CN110204678A (zh) * | 2019-05-21 | 2019-09-06 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种基于二硫键交换反应的聚二甲基硅氧烷自修复材料及其制备方法 |
| CN210400520U (zh) * | 2019-08-30 | 2020-04-24 | 张旭晨 | 定量调节量瓶 |
| CN215099395U (zh) * | 2021-04-29 | 2021-12-10 | 李红彪 | 一种定量出液容器 |
| CN113801294A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-12-17 | 华南理工大学 | 一种高强度和宽温域高阻尼聚氨酯弹性体材料及其制备方法 |
| CN115838463A (zh) * | 2021-09-18 | 2023-03-24 | 四川大学 | 一种含三重动态键的水性室温自修复聚氨酯的制备方法 |
| CN218444039U (zh) * | 2021-12-13 | 2023-02-03 | 桂林医学院 | 一种可调定量量筒 |
| CN115216219A (zh) * | 2022-08-15 | 2022-10-21 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种仿生环境适应性自修复涂层及其制备方法与应用 |
| CN115894846A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-04-04 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种疏水聚氨酯及其制备方法和应用 |
| CN115873256A (zh) * | 2023-02-16 | 2023-03-31 | 四川大学 | 一种交联聚二甲基硅氧烷弹性体材料及其制备方法 |
| CN116217857A (zh) * | 2023-03-01 | 2023-06-06 | 深圳先进电子材料国际创新研究院 | 一种聚氨酯-硫辛酸共聚物和/或其衍生物热界面材料、制备方法及其用途 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| CHENGHUI QIAO，等: "Tough polyurethane elastomers with high strength and rapid healing ability", 《MATER. ADV.》, vol. 4, 8 March 2023 (2023-03-08), pages 1711 - 1719 * |
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