CN117043536A - 高温烧结炉系统及方法 - Google Patents
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Abstract
一种烧结炉,其可以具有壳体、一个或多个加热元件以及传送组件。每个加热元件都可以设置在壳体内,并且可以使加热区域经受热冲击温度曲线的作用。通过传送组件,其上具有一种或多种前体的基板可以通过壳体的入口移动到加热区域,在所述加热区域中,所述基板在第一时间段内处于至少500℃的第一温度。然后,传送组件可以将其上具有一种或多种烧结后的材料的基板从加热区域并从壳体的出口移出。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求于2021年3月26日提交的申请号为63/166,941的题为“高温烧结炉系统”的美国临时专利申请的权益,其全部内容通过引用并入本文。
关于联邦资助研究的声明
本发明得到了能源部(DOE)能源高级研究计划局(ARPA-E)授予的DEAR0001329的政府资助。政府拥有本发明的某些权利。
技术领域
本发明总体上涉及用于对材料进行加热的炉,更具体地,涉及用于材料烧结的高温(例如≥500℃)炉系统及方法。
背景技术
高温烧结可以用于处理陶瓷材料,例如在电子环境、能源储存环境和极端环境中的应用。传统的烧结技术,如管式炉(tube furnace)或马弗炉(muffle furnace),通常需要较长的烧结时间(例如10小时)、温和的温度(约1300K)、较慢的加热速度(例如10K/分钟)和较高的能量输入。此外,传统的烧结技术可能在含有挥发性元素(例如,Na、Li等)的烧结材料中产生空隙或产生污染物。这些缺陷会导致烧结产品不适合用于某些应用,例如陶瓷基固态电解质(SSE)。此外,传统的烧结技术可能对晶体粗化过程的控制有限,其中异常的晶粒生长和不同的尺寸分布可能会造成问题。
虽然最近开发出了微波辅助烧结(MAS)、放电等离子烧结(SPS)和闪光烧结(FS)等更快的烧结技术,但它们都有各自的问题或应用有限。例如,MAS通常取决于材料的微波吸收特性或使用吸收剂。SPS也称为场辅助烧结技术(FAST)或脉冲电流烧结(PECS),可以在相对较短的烧结时间(例如2至10分钟)和低温范围(例如1073至1883K)内在适度的压力下获得致密的陶瓷。然而,SPS需要复杂且昂贵的设备来同时提供机械压力(例如,6至100MPa)和高脉冲直流电(例如,高达数千安培)。虽然FS不需要复杂的仪器,但需要昂贵的铂电极,而且执行FS所需的条件取决于材料的电气特性(因此可能仅限于某些材料)。MAS、SPS和FS系统很难整合到辊对辊处理系统中,这可能会妨碍它们提供大规模制造的能力。
所公开主题的实施例可以解决上述问题和缺陷中的一个或多个。
发明内容
所公开主题的实施例提供了高温烧结炉系统和方法。在一些实施例中,高温烧结炉系统可以包括辊对辊处理配置,这可以实现烧结的材料(例如,陶瓷)的大规模和/或连续制造。烧结炉可以具有一个或多个加热元件(例如,焦耳加热元件),所述一个或多个加热元件在相对短的时间内(例如≤60s,例如≤约10s)产生超过500℃(例如约1000-3000℃)的烧结温度。在一些实施例中,每个加热元件都可以快速加热到烧结温度和/或从烧结温度快速冷却。例如,加热元件可以以至少103℃/分钟的加热速率(例如≥103℃/s,例如103-104℃/s(含))从低温(例如室温,例如20-25℃,或者远低于500℃的高温,例如200℃)过渡到烧结温度。替代地或附加地,在一些实施例中,加热元件可以以至少104℃/分钟(例如≥104℃/s)的冷却速率从烧结温度过渡到较低的温度(例如室温或低于500℃的高温,例如200℃)。
在一个或多个实施例中,烧结炉可以包括壳体、至少一个加热元件、传送组件和控制系统。壳体可以限定内部容积、内部容积的入口和内部容积的出口。至少一个加热元件可以设置壳体的内部容积内,且位于入口和出口之间。每个加热元件都可以构造成使加热区域经受温度曲线的作用。传送组件可以构造成将一个或多个基板移入壳体、在壳体内移动以及移出壳体。控制系统可以可操作地耦合到至少一个加热元件和传送组件。控制系统可以包括一个或多个处理器和存储有指令的计算机可读存储介质,当所述指令由一个或多个处理器执行时,使得控制系统经由传送组件将其上具有一种或多种前体的第一基板通过入口移动到加热区域;经由至少一个加热元件,使加热区域中的第一基板在第一时间段内经受至少500℃的第一温度;以及经由传送组件,将其上具有一个或多个烧结后的材料的第一基板通过出口移出加热区域。
在一个或多个实施例中,烧结炉可以包括壳体、分配器、至少一个加热元件、取样器和控制系统。壳体可以限定内部容积、内部容积的入口和内部容积的出口。分配器可以构造成向壳体的入口提供一种或多种前体颗粒;至少一个加热元件可以设置在壳体的内部容积内,且位于入口和出口之间。每个加热元件都可以构造成使一种或多种前体颗粒经受温度曲线的作用。取样器可以构造成从壳体的出口接收一个或多个烧结后的颗粒。控制系统可以可操作地耦合到至少一个加热元件。控制系统可以包括一个或多个处理器存储有指令的计算机可读存储介质,当所述指令由一个或多个处理器执行时,使得控制系统经由至少一个加热元件使一种或多种前体颗粒在第一时间段内经受至少500℃的第一温度。
本公开的各种创新中的任何一种都可以组合使用或单独使用。本发明内容以简化的形式介绍了一些概念,这些概念将在下文的详细说明中进一步阐述。本发明内容不旨在确定所要求保护的主题的关键特征或必要特征,也不旨在用于限制所要求保护的主题的范围。通过参考附图进行的以下详细描述,所公开技术的上述内容和其他目的、特征和优点将变得更加明显。
附图说明
下面将参照附图对实施例进行描述,附图不一定按比例绘制。在适用的情况下,为了帮助说明和描述基本特征,某些元件可能会简化或以其他方式不予说明。在所有附图中,相同的附图标记表示相同的元件。
图1A是根据所公开主题的一个或多个实施例的高温烧结炉的简化截面图。
图1B是根据所公开主题的一个或多个实施例的采用高温烧结炉的辊对辊处理系统的简化截面图。
图1C是根据所公开主题的一个或多个实施例的采用单个入口和出口的另一高温烧结炉的简化截面图。
图2描述了可以实施所公开的技术的计算环境的通用实例。
图3A是根据所公开主题的一个或多个实施例的高温烧结炉的加热元件的示例性温度分布的曲线图。
图3B是根据所公开主题的一个或多个实施例的承载待烧结的材料的基板的示例性多温度曲线图。
图4A是根据所公开主题的一个或多个实施例的用于高温烧结炉的加热元件的简化透视图。
图4B至图4C分别是根据所公开主题的一个或多个实施例的用于高温烧结炉的具有示例性电连接的加热元件的简化截面图以及局部透视图。
图5A是根据所公开主题的一个或多个实施例的采用单个炉的示例性两阶段加热系统的简化截面图。
图5B是根据所公开主题的一个或多个实施例的采用独立炉的示例性两阶段加热系统的简化截面图。
图6是根据所公开主题的一个或多个实施例的在单个炉中采用多个加热元件的示例性批量处理系统(batch processing system)的简化截面图。
图7A至图7B是根据所公开主题的一个或多个实施例的具有外表面主动冷却的示例性高温烧结炉的简化截面图。
图8A至图8B是根据所公开主题的一个或多个实施例的具有用于保护气流的喷嘴的加热元件的简化透视图和截面图。
图8C是根据所公开主题的一个或多个实施例的具有用于保护气流的集成喷嘴的高温烧结炉的简化截面图。
图9是根据所公开主题的一个或多个实施例的一系列简化截面图,示出了采用加热以及压制的示例性高温烧结炉的操作。
图10是根据所公开主题的一个或多个实施例的采用传送带的一部分作为加热元件的示例性高温烧结炉的简化截面图。
图11A是根据所公开主题的一个或多个实施例的示例性高温烧结炉的一部分的简化透视图,所述示例性高温烧结炉采用一对相对的加热元件和基板传送。
图11B是示出图11A的高温烧结炉的操作的一系列简化截面图。
图12A至图12B分别是根据所公开主题的一个或多个实施例的示例性高温烧结炉的一部分的简化截面图和透视图,所述示例性高温烧结炉采用一对相对的加热元件、材料压缩和材料传送。
图13A至图13B分别是根据所公开主题的一个或多个实施例的采用一对相对的加热元件的示例性高温烧结炉的一部分的简化截面图和透视图,所述示例性高温烧结炉没有材料传送。
图14A至图14B分别是根据所公开主题的一个或多个实施例的采用一对相对的加热元件的示例性高温烧结炉的一部分的简化截面图和透视图,所述烧结炉具有材料压缩功能,但没有材料传送。
图15A至图15C分别是根据所公开主题的一个或多个实施例的采用主动外部冷却的示例性高温烧结炉的简化出口侧视图、透视图和局部透视图。
图16A至图16C分别是根据所公开主题的一个或多个实施例的采用内部隔热材料和保护气流的示例性高温烧结炉的简化截面图、透视图和局部透视图。
图17A至图17B分别是根据所公开主题的一个或多个实施例的采用主动冷却的示例性高温烧结炉和采用隔热材料的示例性高温烧结炉的内部容积的简化截面图。
图18A至图18B分别是根据所公开主题的一个或多个实施例的采用一个或多个用于保护气流的壳层的高温烧结炉的一部分的简化截面图和透视图。
图19A是根据所公开主题的一个或多个实施例的示例性高温烧结炉的一部分的简化透视图,所述示例性高温烧结炉采用材料的机械式装载/卸载以及单对的加热元件。
图19B是根据所公开主题的一个或多个实施例的另一示例性高温烧结炉的一部分的简化透视图,所述示例性高温烧结炉采用材料的机械式装载/卸载以及多对的加热元件。
图20是根据所公开主题的一个或多个实施例的示例性高温烧结炉的一部分的简化透视图,所述示例性高温烧结炉采用在传送带上分配的前体颗粒。
图21A是根据所公开主题的一个或多个实施例的示例性气体支撑流通式高温烧结炉的一部分的简化截面图。
图21B是根据所公开主题的一个或多个实施例的可用于图21A的烧结炉中的示例性流通式加热元件的简化平面图。
图22是根据所公开主题的一个或多个实施例的通过高温烧结炉的示例性重力导向流动的一部分的简化透视图。
具体实施方式
概述
为便于说明,本文将描述本公开实施例的某些方面、优点和新颖特征。所公开的方法和系统不应理解为具有任何限制性。相反,本公开内容针对的是所公开的各种实施例的所有新颖和非显而易见的特征和方面,无论是单独的,还是相互之间的各种组合和子组合。这些方法和系统并不局限于任何特定的方面或特征或其组合,所公开的实施例也不要求具备任何一个或多个特定的优点或解决问题。任何实施例或实例中的技术都可以与任何一个或多个其他实施例或实例中描述的技术相结合。鉴于所公开技术的原理可应用于许多可能的实施例,应该认识到,所说明的实施例仅是示例性的,不应视为对所公开技术的范围的限制。
尽管为了便于介绍,对所公开的某些方法的操作按特定的顺序进行了描述,但应该理解的是,这种描述方式包括重新排列,除非下文中的具体语言要求特定的顺序。例如,按顺序描述的操作在某些情况下可以重新安排或同时进行。此外,为简单起见,附图可能不会示出所公开的方法与其他方法结合使用的各种方式。附加地,说明书中有时会使用“提供”或“实现”等术语来描述所公开的方法。这些术语是所执行的实际操作的高级抽象(high-level abstraction)。与这些术语相对应的实际操作可能因具体实施方式的不同而有所变化,并且很容易由本领域技术人员辨别。
除非另有说明,数值范围的公开应当理解为指该范围内的每个离散点,包括端点。除非另有说明,在说明书或权利要求书中使用的所有表示组分数量、分子量、百分比、温度、时间等的数字,均应理解为由术语“约”修饰。因此,除非另有暗示或明确的说明,或除非本领域技术人员对上下文有更明确的理解,否则所列出的数值参数都是近似值,所述近似值可能取决于本领域技术人员所熟知的所需特性和/或标准测试条件/方法下的检测极限。在直接、明确地将实施例与所讨论的现有技术相区别时,实施例编号不是近似值,除非叙述了“约”一词。除非另有明确说明,否则无论何时“基本上”、“大约”、“约”或类似措辞与特定值明确结合使用,意味着变化可高达该值10%(含10%)。
方向和其他相对参照可用于促进对本文中的附图和原理的讨论,但并非旨在限制。例如,可以使用“内”、“外”、“上部”、“下部”、“顶部”、“底部”、“内部”、“外部”、“左”、“右”、“前部”、“后”、“后部”等术语。在涉及相对关系时,特别是就图示的实施例而言,使用这些术语(如适用)是为了使描述更加清晰。然而,这些术语并不意味着绝对的关系、位置和/或方向。例如,对于一个物体,只需将其翻转过来,“上部”的部分就会变成“下部”的部分。尽管如此,它仍然是同一个部分,物体仍然是同一个。
本文中使用的“包括”是指“包含”,单数形式“一”或“一个”或“该”包括复数,除非上下文另有明确规定。术语“或”指的是阐明的可替代的元件中的单个元件或两个或多个元件的组合,除非上下文中另有明确说明。
虽然本文所记载的各种部件、参数、操作条件等都有替代方案,但这并不意味着这些替代方案必然是等同的和/或执行得同样好。除非另有说明,否则也不意味着替代方案按优先顺序排列。除非另有说明,下文定义的任何组合都可以是取代的或未取代的。
除非另有说明,本文中使用的所有技术术语和科学术语与本公开所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。尽管与本文描述的方法和材料类似或等效的方法和材料可用于本公开的实践或测试,但下文将描述合适的方法和材料。材料、方法和实例仅是说明性的,而非限制性的。根据以下详细描述以及所附的权利要求书,当前公开的主题的特征将变得显而易见。
术语概述
以下是对特定术语和缩写的解释,以方便对所公开主题的各个方面进行描述,并指导本领域技术人员对所公开主题进行实践。
热冲击:烧结温度的施加持续时间小于约10秒。在一些实施例中,施加烧结温度的持续时间在大约1微秒至约10秒的范围内(例如包括约55毫秒)。
烧结温度:加热元件通电时(例如,通过施加电流脉冲)表面的最高温度。在一些实施例中,烧结温度至少为500℃,例如在1000-3000℃的范围内。在一些实施例中,在炉内烧结的材料的温度可以与加热元件的温度相匹配或基本匹配(例如,10%以内)。
惰性气体:在烧结温度下不会发生化学反应的气体。在一些实施例中,惰性气体是氮、氩、氦、氖、氪、氙、氡、或上述的任意组合。
耐火材料:熔化温度至少为1000℃(例如至少为1580℃)的材料(例如元素或化合物)。在一些实施例中,耐火材料可以如ASTM C71-01“Standard Terminology Relating toRefractories”(2017年8月)中所定义的耐火材料,该文献通过引用并入本文。
耐火金属:熔点至少为1000℃(例如至少为1850℃)的金属或金属合金。在一些实施例中,耐火金属是铌、钼、钽、钨、铼或其合金中的一种。
金属:包括在元素周期表中归类为金属的单个化学元素,包括碱金属、碱土金属、过渡金属、镧系元素和锕系元素,以及由这些金属形成的合金(例如但不限于不锈钢、黄铜、青铜、蒙乃尔合金等)。
介绍
图1A示出了示例性高温烧结炉系统100。烧结炉系统100可以具有壳体108,所述壳体108包括和/或限定入口110、出口112以及沿着行进方向设置在入口110和出口112之间的内部容积114。在一些实施例中,限定容积114的壳体108的内表面可以由一种或多种低辐射材料(例如,金、铬、锌、铜、银、铝、硅、铅等)形成或涂覆,这些材料可以帮助提高炉100的效率。入口110可以限定高度为ti的开口(例如,在垂直于行进方向的方向上),出口112可以限定高度为to的开口(例如,在垂直于行进方向的方向上)。在一些实施例中,入口高度ti和/或出口高度to可选得尽可能小,同时仍允许待烧结的材料在不与入口110接触的情况下进入,以及烧结后的材料在不与出口112接触的情况下排出。
加热元件116可以设置在壳体108的内部容积114中,位于入口110与出口112之间的位置(例如,沿着行进方向在入口和出口之间的基本上中间的位置)。加热元件116可以使得加热区域124受到热冲击曲线的作用,例如,下文将结合图3A至图3B进一步详细说明。在一些实施例中,加热元件是焦耳加热元件,例如,由碳、石墨、金属或其任意组合形成。电源118(例如,电流源,如波形发生器)和加热元件116之间的电接触可以通过延伸穿过各自的馈通线或通路120a、120b(例如,由耐火材料形成)的线路来实现。控制器122可操作地耦合至电流源118以控制所述电流源118的操作,例如,控制电流源118将电流脉冲施加到加热元件116,使加热区域124经受热冲击曲线的作用。在一些实施例中,加热元件可以包括能够产生热冲击曲线的任何其它加热源,例如,微波加热源、激光器、电子束装置、火花放电装置或其任何组合,以代替焦耳加热或作为其补充。
在图1A所示的实例中,加热元件116与加热区域124中的待烧结的材料之间留有间隙g(例如,加热元件与待烧结的材料和/或烧结后的材料的顶面之间沿与材料行进方向垂直的方向的最小间距),以提供辐射加热。替代地或附加地,加热元件116可以移动到与待烧结的材料接触,以提供传导加热。例如,可以提供致动器(例如,如图9所示)来将加热元件116移向待烧结的材料(例如,将间隙g减小到零),以便进行热冲击加热,然后将其远离烧结后的材料(例如,将间隙g增大到安全距离),以便将材料输送出壳体。尽管图1A的实例仅示出了单个加热元件116,但是所公开主题的实施例并不局限于此。相反,例如,可以根据一个或多个预期的实施例,提供多个加热元件,以提供串联加热(例如,通过沿着穿过壳体108的行进方向将加热元件放置在不同的位置)和/或平行加热(例如,通过将加热元件放置在待烧结的材料的相对侧)。
在图1A所示的实例中,内部容积114基本上是开放的,例如,在限定内部容积114的壳体108的内侧壁与穿过壳体108的部件(例如,传送带102)之间存在相当的距离。例如,在一些实施例中,内部容积114的尺寸可以至少比加热区域124(例如,在热冲击期间处于烧结温度的10%以内的区域)的体积大一个数量级(例如,至少10倍,例如至少100倍)。替代地或附加地,在一些实施例中,内部容积114的尺寸可以比加热元件的体积大至少107倍。例如,碳基焦耳加热器(carbon-based Joule heater)(例如,具有大约10cm×1cm×0.2cm的尺寸)在不锈钢腔体或壳体中维持约3000℃的温度可能需要约15kW的电功率。在没有对炉进行冷却或没有隔热材料的情况下,如果壳体的尺寸约为1.87m×1.87m×1.87m(相当于3.4×106的体积比),壳体的外壁的温度可达到约200℃。相比之下,如果腔体的尺寸增加到约2.8m×2.8m×2.8m(相当于约1.0×107的体积比),壳体外壁的温度可以保持在约100℃。
替代地或附加地,炉内壳体108在入口110和出口112之间的行进长度L行进可以至少比加热区域124的长度LHZ大一个数量级(例如,至少10倍,例如至少100倍)。这种配置有助于在热冲击曲线结束时加热元件116的快速冷却(例如,以及伴随的烧结的材料的快速冷却)。替代地或附加地,在一些实施例中,内部容积114的尺寸可以例如通过设置在加热区域124和壳体108的壁之间的隔热材料来减小。这种隔热材料有助于防止热冲击期间达到的高温传递到壳体108的外表面和/或周围环境。
传输组件可用于将待烧结的材料经由入口110移动到壳体108的内部容积114中,并将烧结后的材料经由出口112移出壳体108的内部容积114。例如,在一些实施例中,传输组件可以包括传送带102(例如,连续传送带)、一个或多个驱动辊104a、104b(例如,包括旋转马达或耦合至旋转马达)、以及一个或多个支撑辊106a、106b(例如,被动辊)。在示出的实例中,驱动辊104a、104b保持在壳体108的外部,因此可以与热冲击期间在壳体108内产生的高温隔离。因为支撑辊106a、106b设置在壳体108内,所以它们可以由耐火金属(例如钨)形成。替代地,如果支撑辊106a、106b与加热区域124间隔足够远,那么它们可以由非耐火金属(例如,不锈钢)形成。
传送带102可以由能够承受一个或多个施加的烧结温度的柔性材料形成。例如,在一些实施例中,传送带102可以由碳基材料形成(例如石墨)。替代地,在一些实施例中,传送带102可以由不能承受烧结温度的材料形成(例如,由于熔化、碳化或其他降解效应)。例如,在一些实施例中,传送带可以由聚合物织物形成。在这种情况下,待烧结的材料可以从传送带传送到加热区域内的高温支撑件(未示出)或加热元件表面,并且任何烧结的材料都可以传送回传送带,以便从内部容积114(例如,从加热区域124)转移。
在操作中,待烧结的材料128i可以经由入口110输送到壳体108中,并且烧结后的材料128s可以经由出口112输送出壳体108。在一些实施例中,待烧结的材料128i可以包括纳米颗粒和/或前体(例如,金属盐,如元素金属的氯化物或水合物形式)。替代地或附加地,待烧结的材料128i可以设置在基板上,例如聚合物膜(例如,生坯带(green tape))。在一些实施例中,待烧结的材料128i(和任何基板)与传送带102的组合可以具有最大厚度tm,所述最大厚度tm略小于入口厚度ti和/或出口厚度to。例如,入口厚度ti、出口厚度to或两者可以比厚度tm大至少10%,这可以有助于防止壳体108的周围环境暴露于壳体108内的高温。替代地或附加地,在一些实施例中,入口厚度ti、出口厚度to或两者可以不超过厚度tm的两倍。
尽管在图1A中示出了传输组件的具体配置,但是根据一个或多个预期的实施例,其他配置也是可能的。例如,可以取消支撑辊106a、106b中的一个或两个,或者可以在壳体108的内部或外部提供额外的支撑辊。在另一个实例中,除了驱动辊104a、104b之外或者代替驱动辊104a、104b,可以在壳体108内提供一个或多个驱动辊。此外,尽管在图1A的实例中采用了连续的传送带102,但是在一些实施例中,传输组件可以替代地采用辊对辊处理配置。
例如,图1B示出了具有辊对辊配置的示例性烧结炉系统130,其中供应辊132展开以将传送材料136供给到入口110,而来自出口112的经处理的传送材料136卷绕到输出辊134上。在一些实施例中,传送材料136可以包括待烧结的材料(例如,一种或多种前体,例如,以基本固体的形式)。替代地或附加地,传送材料136可用作其上待烧结的材料的支撑,例如,将一种或多种前体预装载到传送材料136的至少一个表面上并缠绕在供应辊132周围,其中一旦供给到加热区域,所述至少一个表面将面对加热元件116。替代地或附加地,传送材料136可以在其中支撑待烧结的材料,例如,在形成传送材料的纤维(例如,碳纳米纤维)上具有一种或多种前体(例如,纳米颗粒)。
在图1A至图1B的实例中,壳体108具有与出口112分隔开的入口110,并且传送带或材料延伸穿过入口110和出口112之间的内部容积114。然而,在其他实施例中,可以使用单个端口向加热区域提供待烧结的材料,并从加热区域移除烧结后的材料。这种单个端口配置可以提高系统的效率,例如,通过最小化开口,以最大限度地减少热量从壳体的内部容积散失和/或杂质从壳体外部进入内部容积。
例如,图1C示出了装载/卸载阶段140和烧结阶段152中的示例性单个端口烧结炉系统。类似于上述实例,壳体150限定了提供加热元件116的内部容积146。然而,壳体150包括单个入口/出口148,材料通过所述入口/出口148引入,然后从内部容积146中移出。待烧结的材料128i可以设置在材料支撑构件142(例如,刚性基板)上,所述材料支撑构件142可以经由致动组件144横向移动以穿过入口/出口148,以定位材料128i进行烧结,如烧结阶段152所示。在所示的实例中,致动组件144采用一对围绕垂直于图纸的轴线旋转的辊。替代地,在一些实施例中,致动组件采用旋转台,所述旋转台中的致动使构件142围绕平行于图纸的轴线(例如,平行于加热元件和加热区域中的材料之间的间隙g的轴线)旋转。
在任何已公开的实例中,加热元件可以使加热区域中的材料都经受热冲击曲线。例如,控制器122可以控制电源118向加热元件116施加短时电流脉冲,使加热元件迅速升温至烧结温度,在烧结温度下停留预定的烧结时间段,然后从烧结温度迅速冷却。例如,图3A示出了可由加热元件产生的温度曲线300,以执行热冲击过程。在第一烧结阶段302a期间,可在相对较短的时间段t1(例如,小于或等于60s,例如,在约1μs至10s(含)的范围内,例如,约10s)内提供烧结温度TH(例如,至少500℃,例如,在1000-3000℃(含)的范围内,例如,大约2000℃或更高)。在一些实施例中,高温足以熔化所有组成前体材料和/或足以引发高温均匀混合。在一些实施例中,温度曲线300可以提供到烧结温度TH和/或从烧结温度TH的快速过渡。例如,温度曲线300可以表现出至少为102℃/s的加热斜率RH(例如,从基础温度TL(如室温(如20-25℃)或较高的环境温度(如100-200℃))升至烧结温度TH),例如103-104℃/s(含)。温度曲线300还可以表现出至少为102℃/s的冷却斜率RC(例如,从烧结温度TH到基础温度TL和/或从烧结温度TH到前体的一种或多种组成材料的熔化温度),例如103-104℃/s(含)。例如,用于热冲击的系统和方法可以类似于公开号为2018/0369771的题为“Nanoparticles and systems and methods for synthesizing nanoparticles throughthermal shock”的美国专利、公开号为2019/0161840的题为“Thermal shock synthesisof multielement nanoparticles”的美国专利、国际公开号为WO2020/236767的题为“Hightemperature sintering systems and methods”的专利以及国际公开号为WO2020/252435的题为“Systems and methods for high temperature synthesis of single atomdispersions and multi-atom dispersions”的专利,上述所有公开都通过引用并入本文。
在一些实施例中,热冲击暴露可以以分批方式进行,例如,将材料输送到加热区域,在暴露于烧结温度期间保持基本静止,然后在冷却期间或冷却后从加热区域输送出来。在这样的实施例中,温度曲线300可以包括随后的烧结阶段302b,所述烧结阶段302b可以与第一烧结阶段302a基本相同,但在时间上与第一烧结阶段302a相隔延迟t2。在一些实施例中,延迟t2可以等于或大于从加热区域移去烧结后的材料(或其组)和/或将下一个待烧结的材料(或其组)引入加热区域的时间段。在一些实施例中,t2可以小于烧结时间段t1(例如,至少比烧结时间段t1小一个数量级)。替代地或附加地,t2可以基本上等于t1或大于t1。
替代地,在一些实施方案中,热冲击暴露可以以连续的方式进行,例如,在加热元件提供热冲击曲线的同时,将材料输送到加热区域并通过加热区域。在这样的实施例中,可以协调通过加热区域的通过时间和热冲击曲线,以确保通过加热区域的每种材料暴露于烧结温度的累积时间量基本上等于所需的烧结时间(例如,小于预定的最大时间)。替代地或附加地,热冲击暴露可以至少部分地由材料的传输穿过加热区域而产生(例如,t1=LHZ÷(材料穿过加热区域的传输速度))。
在一些实施例中,待烧结的材料可在热冲击曲线之前进行预温度曲线,例如,为随后的热冲击准备前体材料和/或支撑前体材料的基板。例如,图3B示出了待烧结的材料经历的多阶段温度曲线310。在预热阶段312中,材料可以处于中间温度TI达持续时间t3。在一些实施例中,预热阶段312可以是碳化阶段,其中中间温度T1足以使支撑待烧结的材料的基板碳化。例如,中间温度T1的范围可以是200-500℃(含)。在一些实施例中,中间温度T1是烧结炉的壳体内但在加热区域外的基础温度。替代地或附加地,中间温度T1可以由烧结炉内的单独的加热元件(例如,沿着入口和烧结加热区域之间的行进路径设置的加热元件)产生。替代地或附加地,中间温度TI可以由烧结炉外部的单独的加热元件(例如,在烧结炉壳体的入口上游的单独的加热元件,或者仅位于烧结炉的壳体的入口之前的的外部的加热元件)产生。
在一些实施例中,预热阶段312的持续时间t3可以大于烧结持续时间t1和/或传送持续时间t2。替代地,预热阶段312的持续时间t3可以小于t1和t2中的任一个或两个。在一些实施例中,例如,当上游基板的碳化与下游基板上的材料烧结同时发生时,预热阶段312的持续时间t3可以基本上等于t1。替代地,在一些实施例中,预热阶段312的持续时间t3可以基本上等于t2,例如,当基板在进入加热区域的途中发生碳化时。
在一些实施例中,在预热阶段312之后,材料可以通过传送阶段314,然后再进入烧结阶段302。例如,传送阶段314可以对应于材料从预热区域(例如,烧结炉上游的壳体,或者炉内但在烧结加热区域上游的区域)移动到烧结加热区域所需的时间。在一些实施例中,传送阶段314的持续时间t4可以基本等于t2,例如,当上游材料移出预热区域的同时,下游基板也移出烧结加热区域。替代地或附加地,传送阶段314的持续时间t4可以为零或接近零,例如,在烧结阶段302直接从中间温度TI而不是从基础温度TL开始进行的情况下。
计算机实施方式
图2描述了合适的计算环境231的通用实例,在所述计算环境231中可以实现所描述的创新,例如控制器122的各个方面和/或所公开的任何烧结炉系统的操作方法。计算环境231不旨在对使用范围或功能提出任何限制,因为创新可在各种通用计算系统或专用计算系统中实现。例如,计算环境231可以是各种计算设备(如台式电脑、笔记本电脑、服务器电脑、平板电脑等)中的任何一种。
计算环境231包括一个或多个处理单元235、237和内存239、241。在图2中,此基本配置251包括在虚线内。处理单元235和237可执行计算机可执行的指令。处理单元可以是通用的中央处理器(CPU)、专用集成电路(ASIC)中的处理器或任何其他类型的处理器。在多处理系统中,多个处理单元执行计算机可执行的指令,以提高处理能力。例如,图2示出了中央处理单元235以及图形处理单元或协同处理单元237。有形内存239、241可以是可由处理单元访问的易失性内存(如寄存器、高速缓冲存储器、RAM)、非易失性内存(如ROM、EEPROM、闪存等),或两者的某种组合。内存239、241以适于由处理单元执行的计算机可执行的指令的形式对实施本文所描述的一个或多个创新的软件233进行存储。
计算系统可以具有附加特征。例如,计算环境231包括存储器261、一个或多个输入设备271、一个或多个输出设备281以及一个或多个通信连接291。诸如总线、控制器或网络的互连机制(未显示)将计算环境231的各个部件互连起来。通常,操作系统软件(未显示)为计算环境231中执行的其他软件提供操作环境,并协调计算环境231的各部件的活动。
有形的存储器261可以是可移动的或不可移动的,并且包括磁盘、磁带或盒式磁带、CD-ROM、DVD或可以用于以非暂时性方式存储信息并且可以在计算环境231内访问的任何其他介质。存储器261可以存储用于软件233的指令,以实现本文所描述的一项或多项创新。
输入设备271可以是触摸输入设备(如键盘、鼠标、笔或轨迹球)、语音输入设备、扫描设备或向计算环境231提供输入的其他设备。输出设备271可以是显示器、打印机、扬声器、CD刻录机或从计算环境231提供输出的其他设备。
通信连接291允许通过通信介质与另一计算实体进行通信。通信介质传送信息,例如计算机可执行指令、音频或视频输入或输出、或调制数据信号中的其他数据。调制数据信号是以在信号中编码信息的方式来设置或改变其一个或多个特性的信号。举例来说,通信介质可以使用电、光、射频(RF)或其他载体,但不限于此。
所公开的任何方法都可以作为计算机可执行的指令来实现,所述计算机可执行的指令存储在一个或多个计算机可读存储介质(例如,一个或多个光学介质光盘、易失性内存部件(如DRAM或SRAM)或非易失性内存部件(如闪存或硬盘驱动器))上,并在计算机(例如,任何商用计算机,包括智能手机或其他包含计算硬件的移动设备)上执行。术语“计算机可读存储介质”不包括通信连接,例如信号和载波。用于实施所公开的技术的任何计算机可执行的指令,以及在实现所公开的实施例期间创建和使用的任何数据都可以存储在一个或多个计算机可读存储介质上。例如,计算机可执行的指令可以是专用软件应用程序的一部分,也可以是经由网络浏览器或其他软件应用程序(如远程计算应用程序)访问或下载的软件应用程序的一部分。例如,此类软件可在单个本地计算机(如任何合适的商用计算机)上执行,也可在网络环境中(例如经由互联网、广域网、局域网、客户服务器网络(如云计算网络)或其他此类网络)使用一个或多个网络计算机执行。
为清楚起见,本文仅描述基于软件的实施方式的某些选定方面。省略了其他本领域众所周知的细节。例如,应当理解,所公开的技术不限于任何特定的计算机语言或程序。例如,所公开的技术的各方面可以通过用C++、Java、Perl、任何其他合适的编程语言编写的软件来实施。同样,所公开的技术并不局限于任何特定的计算机或硬件类型。合适的计算机和硬件的某些细节是众所周知的,无需在本公开中详细说明。
还应充分理解的是,本文所述的任何功能都可以至少部分地由一个或多个硬件逻辑部件代替软件来执行。例如,可使用的硬件逻辑部件包括现场可编程门阵列(FPGA)、专用集成电路(ASIC)、专用标准产品(ASSP)、片上系统(SOC)、复杂可编程逻辑器件(CPLD)等,但不限于此。
此外,任何基于软件的实施例(包括例如用于使计算机执行任何所公开的方法的计算机可执行的指令)都可以通过适当的通信手段上传、下载或远程访问。这些合适的通信手段包括互联网、万维网、内联网、软件应用程序、电缆(包括光纤电缆)、磁通信、电磁通信(包括射频、微波和红外通信)、电子通信或其他此类通信手段。在上述任何实例和实施例中,系统、组件、设备等之间的请求(如数据请求)、指示(如数据信号)、指令(如控制信号)或任何其他通信的提供都可以通过有线或无线连接产生和传输适当的电信号来实现。
加热元件配置
在一些实施例中,烧结炉系统的加热组件可以包括焦耳加热元件、电源以及将焦耳加热元件耦合至电源的电线。例如,图4A示出了具有焦耳加热元件402的加热组件400。电源404(如电流源)可通过各自的线路406a、406b电连接到焦耳加热元件402的相对端。在一些实施例中,焦耳加热元件402可以由导电碳材料组成,例如碳纳米纤维、碳纸、碳毡、碳布、石墨纸、石墨毡、石墨布、石墨膜和/或石墨板。替代地或附加地,焦耳加热元件402可以由其他导电材料组成,例如折射金属(例如,钨)。尽管图4A示出了形成为矩形的片或膜(例如,具有大约2cm的宽度和大约10cm的长度)的焦耳加热元件,但是根据一个或多个预期的实施例,其他形状(例如,规则或任意形状)也是可能的。在一些实施例中,加热元件402可以在大约30秒或更短的时间内从室温上升到烧结温度,接着是大约10秒的烧结时间,然后是大约5秒的快速冷却时间。
在一些实施例中,加热组件可以包括补偿由热冲击曲线引起的机械变化的特征,例如,在加热到烧结温度导致的加热元件的热膨胀,以及随后在从烧结温度冷却导致的热收缩。例如,图4B至图4C示出了具有电耦合组件412a、412的示例性加热组件410,用于适应由热冲击曲线引起的加热元件402的尺寸/形状的变化。例如,每个电耦合组件412a、412b都可以包括具有一对成角度的构件或臂422的偏置夹414。电耦合组件412a、412b还可以包括一对导电板416、418,它们协同将加热元件402的端部夹在它们之间的凹槽420内。每个偏置夹414的成角度的臂422可以有效地将板416、418推压在一起,从而可靠地夹在加热元件402的端部。例如,凹槽420的高度可以小于加热元件402的厚度,使得板416、418部分压缩并夹紧加热元件402的端部。在一些实施例中,电耦合组件的部件可以是导电的,例如,使得从电源404到加热元件402的电连接可以通过将电线406a、406b连接到相应的偏压夹414来实现。例如,每个偏置夹414可以由金属(例如,铜、镀铜不锈钢等)形成,并且每个板416、418可以由导电碳基材料(例如石墨)形成。在一些实施例中,线路406a、406b可以由耐火金属(例如钨或铜和银的组合)形成。耦合组件412a、412b的配置可以有效地允许加热元件的膨胀/收缩,同时保持与所述加热元件的良好电接触,并至少部分地隔绝金属线路和/或金属夹与加热元件产生的高温,否则所述高温可能会熔化或降解组成金属。
两阶段加热配置
在一些实施例中,可以在同一炉的壳体内提供多个加热阶段,例如,以提供预热(例如,用于基板碳化、用于前体干燥或用于任何其他目的)。例如,图5A示出了可以具有壳体508的两阶段烧结炉系统500,所述壳体508包括和/或限定入口502、出口506以及沿着行进方向设置在入口502和出口506之间的内部容积504。在操作中,传送带522可用于将基板510i(例如,聚合物膜)上的待烧结的材料512i经由入口502输送到壳体508的内部容积504中。基板510i和前体材料512i可以在预热阶段514由传送带522定位,例如,定位到第一加热元件516的加热区域内。在一些实施例中,预热阶段514可以有效地将基板转化成碳化材料510c。在预热阶段514之后,传送带522可以在烧结阶段重新定位碳化材料510c和前体材料512i,例如,定位到在烧结加热元件116的加热区域124内。在一些实施例中,烧结阶段524可以有效地将前体材料512i转化成烧结后的材料512s。
例如,在一些实施例中,第一加热元件516可以是焦耳加热元件,所述焦耳加热元件经由穿过相应的电导体馈通线或通路520a、520b的线路可操作地与电源518(其可以不同于或集成到驱动烧结加热元件116的电源118)耦合。替代地,在一些实施例中,第一加热元件516可以采用另一种加热机构(例如,能够产生低于500℃的温度)。在一些实施例中,控制器122可以控制预热阶段514和烧结阶段524的加热元件516、116的操作。备选地,在一些实施例中,可以为每个阶段514、524提供单独的控制器,在其间具有或不具有通信以协调其操作。
在一些实施例中,可以经由串联布置的炉的壳体提供多个加热阶段,例如,提供初始预热(例如,用于基板碳化、用于前体干燥或用于任何其他目的),随后进行烧结。例如,图5B示出了两阶段烧结炉系统500,其可以具有第一加热阶段544(例如,预热阶段)和第二加热阶段554(例如,烧结阶段)。第一加热阶段544可包括第一壳体538,所述第一壳体538包括和/或限定第一入口532、第一出口536和沿行进方向设置在第一入口532和第一出口536之间的第一内部容积534。在一些实施例中,第二加热阶段554可以具有与图1A的烧结炉系统100或本文公开的任何其他烧结炉系统类似的配置(例如壳体108、烧结加热元件116等)。
在操作中,可以使用传送带542将基板510i上的待烧结的材料512i(例如,聚合物膜)输送到第一壳体538的第一内部容积534中(例如,通过入口532输送到第一加热元件546的加热区域内的位置)。在一些实施例中,第一加热阶段544可以有效地将基板转化成碳化材料510c。在第一加热阶段544之后,传送带542可以经由出口536将碳化材料510c和前体材料512i输送出壳体538,并进入第二加热阶段554的壳体108的入口110,例如,输送到烧结加热元件116的加热区域124内的位置。在一些实施例中,烧结阶段554可以有效地将前体材料512i转化成烧结后的材料512s。
例如,在一些实施例中,第一加热元件546可以是焦耳加热元件,所述焦耳加热元件经由穿过相应的电导体馈通线或通路550a、550b的线路可操作地与电源548(其可以不同于或集成到驱动烧结加热元件116的电源118)耦合。替代地,在一些实施例中,第一加热元件546可以采用另一种加热机构(例如,能够产生低于500℃的温度)。在一些实施例中,控制器122可以控制第一加热阶段544和第二加热阶段554的加热元件546、116的操作。备选地,在一些实施例中,可以为每个阶段544、554提供单独的控制器,在其间具有或不具有通信以协调其操作。
多个加热元件配置
在一些实施例中,多个加热元件可设置在同一炉的壳体内,例如,以便同时或依次批量处理多个待烧结的材料。例如,图6示出了可以具有壳体616的批量处理烧结炉系统600,所述壳体616包括和/或限定入口610、出口612以及沿着行进方向设置在入口610和出口之间的内部容积614。批量处理烧结炉系统600还可以包括多个加热元件116,这些加热元件116布置在内部容积614内,并且例如布置成使得各个加热区域124沿着行进方向串联布置,以形成第一加热阶段604、第二加热阶段606和第三加热阶段608。尽管在图6的实例中示出了三个加热阶段604至608,但是根据一个或多个预期的实施例,更少或更多的阶段也是可能的。
在操作中,可以使用传送带将一批待烧结的材料128i经由入口610输送到内部容积614中。在图6所示的实例中,每个加热区域124内都放置了两种材料128i;但在一些实施例中,每个加热区域124内可以放置更少(例如一种材料128i)或更多(例如三种或更多种材料128i)的材料。在一些实施例中,为了处理材料128i的批次602,可以同时给加热元件116通电,以便在604至608阶段的各个加热区域124中给材料128i提供热冲击曲线,从而同时形成多个烧结后的材料128s。然后可以使用传送带经由出口612将这批烧结后的材料128s运输出内部容积614,同时经由入口610装入下一批待烧结的材料128i。替代地或附加地,在一些实施例中,加热阶段604至608可以在不同的时间运行,而不是并行运行,例如,其中第一阶段604的加热元件116向其加热区域中的材料提供热冲击曲线,随后第二阶段606的加热元件116向其加热区域中的材料提供热冲击曲线,依此类推。该批次中的所有材料烧结完成后,传送带就可以将该批次的材料从壳体616中运出,并/或将下一批材料装入壳体中进行处理。
冷却系统配置
因为热冲击曲线会在烧结炉的壳体内产生高温(如1000-3000℃),所以壳体的外表面可能会表现出对周围环境和/或操作员有害的温度(如100℃或更高)。替代地或附加地,热冲击的高温可能损害烧结炉的完整性,例如,使壳体壁承受的温度接近或超过其组成材料的熔化温度。因此,在一些实施例中,可以提供冷却系统以将烧结炉壁的温度和/或壳体外表面的温度保持在预定温度或低于预定温度。
例如,图7A示出了烧结炉系统700,其采用了与壳体108外表面热连通的冷却系统。在所示的实例中,冷却系统可以包括设置在壳体108的顶面706附近、之上或之内的第一流体导管704,以及设置在壳体108的底面716附近、之上或之内的第二流体导管714。在一些实施例中,还可以提供与壳体108其他表面热连通的附加导管(例如,类似于图15A至图15C的配置)。替代地或附加地,在一些实施例中,流体导管可以设置在壳体108的更少表面上或设置在壳体的一部分上。在一些实施例中,每个流体导管704、714都可以具有蜿蜒或曲折的构造,从而使得其中的流体流动可以在与装炉的壳体108内的材料的行进方向T正交或至少相交的方向上。在一些实施例中,流过导管704、714的流体可以包括任何类型的传热流体,例如但不限于水、油、熔盐等。
在一些实施例中,流体可以串行地流过导管704、714,例如,使用液压泵708将流体从第一导管704的出口经入口管路720引至第二导管714,并将流体从第二导管714的出口经由出口管路722引至第一导管704的入口。替代地,在一些实施例中,流体可以并行流过导管704、714,例如,液压泵708的输出同时导向导管704、714的各自入口,而导管704、714出口的排出则重新导向至液压泵708的输入。在串行或并行的配置中,通过第一导管704的流体流动方向可以与通过第二导管714的流体流动方向相同。替代地,流体流过第一导管704的方向可以与流过第二导管714的方向相反。
在一些实施例中,控制器122可以控制冷却系统,以便控制其运行,从而例如基于安装在外部表面的传感器(例如,热电偶,未示出)和/或根据炉的壳体的外部表面的热成像,将壳体108的外部温度保持在预定阈值以下(例如,低于100℃,或低于50℃,或低于30℃)。在一些实施例中,控制器122可以可操作地与液压泵708耦合,例如,以控制通过导管704、714的流体速度。在一些实施例中,一个或多个导管的输出可被导入热交换器710(例如,横流热交换器),例如,通过与冷却流体流718(例如,空气、水、油等)进行热交换来冷却导管704、714中的流体。在某些实施例中,除了热交换器710之外,或者代替热交换器710,还可以使用散热装置(例如,针状翅片散热器、直翅片散热器或者扩散翅片散热器)来冷却导管704和714中的流体。
在图7A所示的实例中,导管704、714具有蜿蜒的构造;然而,根据一个或多个预期的实施例,其他导管构造也是可能的。例如,图7B示出了采用冷却系统的烧结炉系统730,所述烧结炉系统730中第一和第二流体导管734、744分别设置在表面706、716附近、之上或之内。每个流体导管734、744都可以具有基本笔直的构造,例如,平行于炉的壳体108内材料的行进方向T延伸。在一些实施例中,例如使用液压泵708,以同时经由入口管路750将流体引向其入口,从而使流体平行流过导管734、744,并使用出口管路752将从导管734、744排出的流体重新导入到泵708的输入。替代地,在一些实施例中,流体可以以类似图7A所示的方式串行流过导管734、744。
保护气体配置
在一些实施例中,可以向烧结炉的内部容积提供定向的惰性气体流,例如,以提高热冲击曲线结束时的冷却速度,延长加热元件的使用寿命和/或提高其可靠性,防止污染物进入加热区域、待烧结的材料和/或烧结的材料,和/或用于任何其他目的。例如,图8A至图8B示出了加热组件800,所述加热组件800由待烧结的材料810的相对侧上的一对加热元件802a、802b形成。电线804(例如,由钨等耐火金属形成)可从每个加热元件802a、802b的相对侧延伸(例如,垂直于材料810的行进方向)。第一对保护气体喷嘴806a、806b可以设置在第一加热元件802a的相对侧(例如,相对于材料行进的方向)。第二对保护气体喷嘴808a、808b可以设置在第二加热元件802b的相对侧(例如,相对于与材料行进的方向正交的方向)。在一些实施例中,保护气体喷嘴806a、806b、808a、808b可以由耐火材料(例如,钨或碳化物)形成。
第二对保护气体喷嘴808a、808b可以具有与第一对保护气体喷嘴806a、806b不同的布置,例如,以适应在加热元件802a、802b之间延伸的传送带和/或将材料送入和送出加热元件802a、802b之间的加热区域。在一些实施例中,保护气体喷嘴806a、806b、808a、808b可将惰性气体流引向相应的加热元件802a、802b的侧端和/或相应的加热元件802a、802b的背面(例如,与朝向待烧结的材料810的一面相对和/或与待烧结的材料810接触的一面)。替代地或附加地,在一些实施例中,惰性气体流可以导向加热器的加热区域。例如,图8C示出了具有炉的壳体822的示例性烧结炉系统820,炉的壳体822包括和/或限定入口830、出口832和一对保护气体喷嘴824a、824b。保护气体喷嘴824a和824b可以与壳体822一体成型,并布置成使得惰性气体流826导向加热区域124,并分别经由入口830或出口932离开壳体822的内部容积。根据一个或多个预期的实施例,保护气体喷嘴和惰性气体流的其他配置也是可能的。
压力应用配置
在一些实施例中,热冲击曲线可在施加压力的同时施加,例如,经由加热元件本身或通过炉的壳体内靠近或邻近加热元件的另一个部件(例如,由耐火材料形成)施加。例如,图9示出了具有压制的示例性烧结炉系统的操作。在初始的传输阶段900中,待烧结的材料128i可以通过传送带126经由入口110移动到壳体108内的加热区域124。加热元件116可以安装在可移动平台或致动构件904(例如螺杆机构)上,所述可移动平台或致动构件904延伸穿过通道906,并可由控制器122控制的致动组件902(例如旋转电机)移动。在所示的实例中,致动组件902可以设置在壳体108的外部,并且致动构件904可以延伸穿过通道906;而在一些实施例中,致动构件904和/或致动组件902都可以设置在壳体108内。此外,尽管图9示出了特定类型的致动构件和致动组件,但是根据一个或多个预期的实施例,也可以采用其他机构将加热元件移向或远离待烧结的材料128i。
在传输阶段900之后,操作进行到接触阶段910,在所述接触阶段910,致动组件902将加热元件116移向加热区域124中的待烧结的材料128i。然后,操作可以进入烧结阶段920,在所述烧结阶段920,对加热元件116进行通电,使材料128i受到热冲击曲线的影响(例如,如图3A所示),在此之后,加热元件116在释放阶段930中由致动组件902收回。然后,操作可以返回到传输阶段900,以对下一组待烧结的材料重复进行。
在一些实施例中,加热元件116可以在接触阶段910中进行定位,以便与传输阶段900相比减小加热元件116与材料128i之间的间隙,例如,在热冲击曲线期间提供辐射加热。替代地,在一些实施例中,加热元件116可以定位在接触阶段910中,以便与传输阶段900相比消除加热元件116和材料128i之间的间隙,例如,以便在热冲击曲线期间提供传导加热。替代地或附加地,在一些实施例中,加热元件116可以定位在接触阶段910中,以便对材料128i进行压缩。在一些实施例中,传送带126可以由另一个加热元件代替,所述另一个加热元件可以是固定的或者可以单独向加热元件116移动。替代地或附加地,在一些实施例中,传送带126可以由高温台板或支撑件(例如,由碳基材料或耐火材料形成)代替,或者所述传送带126的一部分由高温台板或支撑件支撑,所述高温台板或支撑件可以是固定的或者可朝向加热元件116单独移动。
集成加热和传输配置
在一些实施例中,加热元件可以与传输组件集成或者可以是传输组件的一部分。例如,图10示出了示例性烧结炉系统1000,所述烧结炉系统1000采用传送带1002的一部分1016作为加热元件,用于使加热区域1024内的材料128i经受期望的热冲击曲线。在一些实施例中,部分1016可以用作焦耳加热元件。在此类实施例中,传送带可以由导电材料形成,例如碳、石墨、金属或它们的组合。电接口1004a、1004b可以与部分1016进行电接触,并配置为向所述部分1016施加电流脉冲以实现焦耳加热。例如,电接口1004a、1004b可以包括一个或多个导电辊、一个或多个滑环接口等。在操作中,传送带1002可在壳体1008的入口1010和出口1012之间延伸,并可由支撑辊1006a、1006b(例如,如图所示布置在内部容积1014内并由耐火金属形成,或布置在壳体外并由金属形成)支撑在所述壳体1008中。在一些实施例中,壳体可以进一步包括在内部体积1014内传送带1002的相对侧上的隔热材料1018、1022,例如,以保护炉的壳体1008的壁免受过高温度的影响(例如,当壳体1008的尺寸小于加热区域的容积的100倍时)。
待烧结的材料128i可以输送到加热区域1024,在此,电流通过电接口1004a、1004b之间的部分1016,从而使材料128i处于期望的热冲击曲线。在一些实施例中,电流可在传送带静止时施加,例如,在材料128i已移入加热区域之后。替代地或附加地,在一些实施例中,电流可以在传送带继续移动的同时施加,例如以连续的方式。在这样的实施例中,传送带的速度、加热区域1024的尺寸和/或电流的定时都可以组合进行调整,从而使得通过加热区域1024的每种材料都处于相应的热冲击曲线。
示例性烧结炉系统
图11A至图11B示出了高温烧结炉系统1100及其操作,例如用于辊对辊处理。高温烧结炉系统1100采用一对相对的加热元件(例如,用于向待烧结的材料提供辐射加热的上部加热元件1112以及用于向待烧结的材料提供传导加热的下部加热元件1114),所述待烧结的材料由传送带膜1102(例如,由碳形成)承载,所述传送带膜由辊1104(例如,由诸如不锈钢的金属形成)支撑。例如,传送带膜1102可以从入口区域1124向加热区域1110运送具有前体的基板1128i(例如生坯带),如输入阶段1100a所示。在传送阶段1100b,基板1128i可以由材料传送辊1106(例如,由耐火金属形成,例如钨)从传送带膜1102进行传送,并在阶段1100c放置在加热元件1114的上表面上。加热元件1112、1114(例如,焦耳加热碳带)可快速对加热区域1110内的基板128i进行加热,以实现快速合成(例如,固态反应)和反应烧结。例如,在惰性气氛中,加热元件1112、1114可以提供至少2000℃(例如≥3000℃)的温度,这足以对陶瓷材料进行合成和烧结。在一些实施例中,加热元件1112、1114可在大约30秒或更短时间内从室温上升至烧结温度,然后经过大约10秒的烧结时间,再在大约5秒内快速冷却至室温。烧结后,烧结后的材料1128s可以通过倾斜机构1120(例如,由硬质合金等耐火陶瓷制成)转移,所述倾斜机构1120可使加热元件1114围绕旋转轴1118枢转,如阶段1100d所示。在输出阶段1100e,烧结后的材料1128s随后可通过传送带膜1102移至出口区域1126,以进行后续处理或使用。
在一些实施例中,加热元件1112、1114中的任一个或两个可以由导电碳材料组成,例如碳纸、碳毡、碳布、石墨纸、石墨毡、石墨布、石墨膜或石墨板。替代地或附加地,在一些实施例中,其他导电材料或复合材料可以用于加热元件1112、1114。在一些实施例中,加热元件1112、1114的尺寸可基于待烧结的材料1128i的尺寸和/或制造需求(例如,提供足够的烧结的材料1128s的产量)进行调整。例如,加热元件1112、1114可以具有大约2cm的宽度和大约10cm的长度(例如,在平行于材料行进方向的平面中)。根据一个或多个预期的实施例,加热元件的其它形状和尺寸也是可能的。在一些实施例中,上部加热元件1112与材料1128i之间的距离可通过移位导向件1122进行调整,所述移位导向件1122可以构造成用于支撑和/或移动上部加热元件。例如,移位导向件1122可以由耐火陶瓷形成,例如碳化硅、碳化硼等。
当加热元件1112、1114由导电材料制成时,它们可以由电源(未示出)加热,该电源经由线路电缆1116(例如,由耐火金属如钨或铜和银的组合形成)使电流通过加热元件的导电材料。通过加热元件1112、1114的导电材料的电流量可以与加热速率相对应。控制器(未示出)可通过为加热元件1112和1114的导电材料提供所需的电流来控制加热速率和电源。
图12A至图12B示出了高温烧结炉系统1200的另一种配置,例如用于辊对辊处理。加热元件1112、1114、传输组件以及炉系统120的操作可以与上述图12A至图12B描述的类似;然而,炉系统1200还可以包括向加热元件1112、1114施加压力的机构,从而向待烧结的材料1128i施加压力。例如,可经由致动机构1204(例如,连杆)对压力施加器1202(例如,台板)进行控制,在烧结期间对材料施加压力,从而使烧结的材料具有更高的密度。在一些实施例中,施加的压力可以由控制器(未示出)根据所需的密度和/或任何其他参数进行电子控制。例如,压力施加器1202、致动机构1204或两者都可以由碳化硅等耐火陶瓷形成。可选地,在一些实施例中,压力可以通过其他类型的机构(例如液压板、机器臂/机械臂或任何其他机械压力施加机构)施加到加热元件1112、1114和材料1128i。
图13A至图13B示出了高温烧结炉系统1300的另一种配置,例如用于辊对辊处理。在所示的实例中,上部加热元件1314可以移动,并且可以通过线路导体导向件1316(例如,由钨等耐火材料形成)与待烧结的材料1328i接触(例如,通过消除加热元件1314和传送带膜1302之间的间隙1312)。传送带膜1302(例如,由碳形成)可以将材料(例如,待烧结的材料1328i和烧结后的材料1328s)从入口区域1324传送到出口区域1326,而不需要将材料传送到单独的加热元件。相反,线路电流导体1306(例如,由钨等耐火材料形成)给加热区域1310内的传送带膜1302的部分1308进行通电,以将所述部分1308用作下部加热元件,同时辊1304(例如,由不锈钢等金属形成)支撑并移动传送带膜,使所述传送带膜远离加热区域1310。虽然图中未示出,但对传送带膜1302进行移动的传输系统可以包括一个或多个电机、一个或多个控制器和/或其他常规部件。在一些实施例中,控制器可以控制电源(例如,电流源)来对加热元件1308、1314进行加热,和/或可以控制传输系统来将材料推进到/离开加热区域1310,和/或控制导体导向件1316来将上部加热元件1314移动到/离开加热区域1310。
图14A至图14B示出了高温烧结炉系统1400的另一种配置,例如用于辊对辊处理。加热元件1308、1314、传输组件以及炉系统1400的操作可以与上述图13A至图13B描述的类似;然而,炉系统1300可以进一步包括向加热元件1308、1314施加压力的机构,例如,经由致动机构1204(例如,连杆)控制的压力施加器1202(例如,压板),其操作方式与上述图12A至图12B描述的操作方式类似。
图15A至图15C示出了高温烧结炉系统1500的另一种配置,例如用于辊对辊处理。炉系统1500的加热元件、运输组件和操作可以类似于上文有关图12A至图12B所描述的系统1200的加热元件、运输组件和操作;然而,炉系统1500可以进一步包括炉的壳体1502和冷却系统。炉的壳体1502可以包括和/或限定一个或多个保护气体入口1506、入口1504和出口1514。在一些实施例中,可以通过气体入口1506提供周期性流动或连续流动的惰性气体流(例如,氩气、氮气、氩气/氢气混合物),例如,以增加加热元件的使用寿命和/或在壳体1502内提供惰性气体环境。在一些实施例中,冷却系统可包括设置在炉的壳体1502顶部、底部和侧表面上(例如,接触或邻近)的蜿蜒的冷却导管1508a-1508d。替代地,在一些实施例中,导管1508a-1508d可以集成到壳体1502中,例如,设置在所述壳体1502的外表面下方,但在壳体的内部容积之外(例如,嵌入壳体的壁内)。根据加热元件产生的加热功率,流经导管1508a-1508的工作流体可以是水、油、液氮等。在一些实施例中,为了实现超快的冷却速率(例如,至少100-500℃/s),加热器和炉的壳体之间的尺寸比(加热区域的长度与内部容积的长度(例如,从入口到出口))可以在100-1000的范围内(含)。
图16A至图16C示出了高温烧结炉系统1600的另一种配置,例如用于辊对辊处理。炉系统1600的加热元件、运输组件和操作可以类似于上文有关图11A至图11B所描述的系统1100的加热元件、运输组件和操作;然而,炉系统1600可以进一步包括具有隔热材料1604、1606的炉的壳体1602。炉的壳体1602可以包括和/或限定一个或多个保护气体流动通道1608a、1608b(例如,形成于隔热材料1604中)、入口1610和出口1612。在一些实施例中,可以经由气体流动通道1608a、1608b(例如,经由气体入口1614)提供周期性流动或连续流动的惰性气体流(例如,氩气、氮气、氩气/氢气混合物),例如,以增加加热元件的使用寿命和/或在壳体1602内提供惰性气体环境。例如,隔热材料1604、1606可以由玻璃纤维、多孔陶瓷、气凝胶等形成。在一些实施例中,隔热材料1604、1606的尺寸(例如厚度)可以根据热冲击过程期间对炉的壳体1602的外部或外表面最高温度的要求以及根据隔热材料的相应热导率来确定。
为了说明具有隔热材料和不具有隔热材料的炉系统之间的相对尺寸,图17A示出了与上述图15A至图15B类似的烧结炉系统1500,图17B示出了与上述图16A至图16B类似的烧结炉系统1600。在一些实施例中,使用隔热材料可以允许炉系统1600在外部占地面积以及内部容积的尺寸(例如,容积1620远大于容积1510)方面比炉系统1500小得多。为了在较大的炉系统1500中实现充分冷却(具有或不具有主动冷却功能),内部容积1510的大小可以远远大于加热区域1512的容积。加热区域相对于内部容积1510的侧壁的定位和/或尺寸也可以定制,以允许在热冲击曲线结束时充分冷却和/或最大限度地减少或降低高温向壳体外部的传递。
例如,L入口(例如,从入口1504到加热区域1512的最近端(例如,加热元件1114的边缘)的长度)、L出口(例如,从出口1514到加热区域1512的最近端(例如,加热元件1114的边缘)的长度)或两者都可以大于(例如,至少5倍或至少50倍)加热区域1512的宽度。替代地或附加地,L顶部(例如,从内部容积1510的顶端到加热区域1512的最近端(例如,加热元件1114的顶面)之间的高度)、L底部(例如,从内部容积1510的底端到加热区域1512的最近端(例如,加热元件1114的顶面)之间的高度)或两者都可以大于(例如,至少5倍或至少50倍)加热区域的高度。
图18A至图18B示出了高温烧结炉系统1800的另一种配置,例如用于辊对辊处理。高温烧结炉系统1800采用一对相对的加热元件,例如上部加热元件1808和下部加热元件1818,用于加热由传送基板1810承载的位于其间的材料。在图示的辊对辊配置中,传送基板1810可以从输入辊1820供应,经由传送辊1824(例如,由钨等耐火金属形成)供应到加热元件1808和1818之间的加热区域,然后在烧结后缠绕到输出辊1822上。烧结炉系统1800还可以具有设置在加热区域的相对侧上的一对主要壳体构件1802、1812,加热元件1808、1818设置在所述主要壳体构件1802、1812之间。烧结炉系统1800还可以在加热区域入口端的传送基板1810的相对侧设置第一对辅助壳体构件1804a,以及在加热区域出口端的传送基板1810的相对侧设置第二对辅助壳体构件1804b。第一对辅助壳体构件1804a可以配合形成入口,传送基板1810通过所述入口延伸,并且第二对辅助壳体构件1804b可以配合形成出口,传送基板1810通过所述出口延伸。在一些实施例中,主要壳体构件1802可以与相邻的辅助壳体构件1804a、1804b配合以形成用于惰性气体的流动的相应的入口导管1806a、1806b,并且主要壳构件1812可以与相邻的辅助壳体构件1804a、1804b配合以形成用于惰性气体的流动的相应入口导管1816a、1816b。
图19A示出了高温烧结炉系统1900的另一种配置,例如,采用连续的传送带设置。传送带膜1908可以携带待烧结的材料1912i(例如,前体基板,例如生坯带),所述材料1912i由样品进给机构1910(例如,机器放置单元)装载到加热区域1916上游的输入区1914。传送带膜1908可以由一个或多个驱动辊1902、1906移动,并由一个或多个重定向辊1904支撑,例如,以将材料1912i定位在加热元件1918、1924的加热区域1916内。加热元件1918、1924可以例如经由移位导向件1920(例如,由碳化物等耐火陶瓷形成)朝向材料1912i移动(例如,加热元件之间的间距为5-20cm(含))和/或与材料1912i接触。例如,通过例如经由线路1922、1926(例如,由钨等耐火金属形成)向加热元件1918、1924施加电流,材料1912i可经由辐射和/或传导进行快速加热,以形成将待烧结的材料1912i转化成烧结后的材料1912s的均匀的高温环境。例如,在加热区域1916下游的出口区1930,可使用样品选择机构1928(如机器拾取单元)将烧结后的材料1912s从传送带膜1908中取出。虽然单个加热区域1916用于一次处理单个材料1912i,但也可以提供多个加热元件对1918a-c、1924a-c和相应的加热区域,用于多个材料1912i的同时批量处理1956,例如图19B中的系统1950所示。
图20示出了高温烧结炉系统2000的另一种配置,例如,采用连续的传送带设置。传送带膜2008可以携带待烧结的材料2014i(例如,材料前体颗粒,如粉末),所述材料2014i从颗粒分配器2012沉积到加热区域2016上游的输入区2018。传送带膜2008可以由一个或多个驱动辊2002、2006移动,并由一个或多个重定向辊2004支撑,例如,以将材料2014i定位在加热元件1918、1924的加热区域2016内。加热元件1918、1924可以例如经由移位导向件1920(例如,由碳化物等耐火陶瓷形成)朝向材料2014i移动(例如,加热元件之间的间距为5-20cm(含))和/或与材料2014i接触。例如,通过经由线路1922、1926(例如,由钨等耐火金属形成)向加热元件1918、1924施加电流,材料2014i可经由辐射和/或传导进行快速加热,以形成将待烧结的材料2014i转化成烧结后的材料2014s(例如,烧结后的颗粒)的均匀的高温环境。例如,在加热区域2018下游的出口区2020,烧结后的材料2014s可从传送带膜2008移出,并收集在颗粒收集器2022中。替代地或附加地,在一些实施例中,前体材料可以与传送带膜2008整合(例如,预沉积在传送带膜2008上或嵌入传送带膜2008中)(例如,在辊对辊设置中),在这种情况下,可以省略颗粒分配器2012和/或收集器2022。
图21A至图21B示出了高温烧结炉系统2100的另一种配置,例如,采用飞通式(fly-through)多孔反应器设置。系统2100可以具有多孔加热元件2118,所述多孔加热元件2118例如经由电触点2122a、2122b(例如,导电膏,如银膏)与电源电连接。虽然图21A示出了单个加热元件2118,但在一些实施例中,可以提供多个加热元件,例如,采用串行布置(例如,连续布置的加热器之间的间距为1-5cm(含))。一种或多种前体粉末2114i(例如,金属亚硝酸盐、金属氯化物等)可以经由颗粒分配器2112提供给流体悬浮液混合歧管2106(例如,粉末注射区),在所述流体悬浮液混合歧管2106中,所述前体粉末2114i与载气2104(例如惰性气体如氩气、氮气等)结合并由载气2104携带提供给气体入口2102。气体-粉末流依次提供到入口接口2108,以进入炉的内部容积2110(例如石英管)。气流可将颗粒2114i携带至加热区域2116并穿过多孔加热元件2118(例如,孔径范围在10μm至10mm(含)之间),由此颗粒可处于热冲击曲线以转化成烧结后的颗粒2114s。烧结后的颗粒2114s可以在出口界面2120处离开炉,并且可以通过取样器2122(例如,具有足够小的尺寸以捕获颗粒2114s的过滤构件或网)与出口气流2124分离。
图22示出了高温烧结炉系统2200的另一种配置,例如,采用依靠重力的飞通式反应器设置。与系统2100类似,可以经由颗粒分配器2212提供一种或多种前体颗粒2214i(例如,金属亚硝酸盐、金属氯化物等),这些颗粒在重力2206的作用下从一对加热元件2204a、2204b(例如,基本平行于重力方向布置)之间的加热区域的入口端2202流向加热区域的出口端2208。当颗粒2214i从加热元件2204a、2204b之间通过时,颗粒会处于热冲击,从而转化为烧结后的颗粒2214s,这些烧结后的颗粒又会由颗粒收集器2210进行收集。
所公开技术的其他实例
鉴于上述所公开主题的实施方式,本申请公开了以下列举的条款中的附加实例。应该注意的是,单独的条款的一个特征,或者所述条款的一个以上的特征的组合,以及可选地,与一个或多个另外的条款的一个或多个特征的组合是也落入本申请的公开范围内的另外的实例。
条款1.一种烧结炉,包括:
壳体,其限定内部容积、内部容积的入口以及内部容积的出口;
至少一个加热元件,其设置在壳体的内部容积内,且位于入口和出口之间,每个加热元件都构造成使加热区域处于温度曲线的作用;
传送组件,其用于将一个或多个基板移入壳体、在壳体内移动以及移出壳体;和
控制系统,其可操作地与至少一个加热元件和传送组件耦合,所述控制系统包括一个或多个处理器和存储有指令的计算机可读存储介质,当所述指令由一个或多个处理器执行时,使得控制系统能够:
(a)经由传送组件,将其上具有一种或多种前体的第一基板通过入口移动到加热区域;
(b)经由至少一个加热元件,使加热区域中的第一基板在第一时间段内处于至少500℃的第一温度;和
(c)经由传送组件,将其上具有一个或多个烧结后的材料的第一基板通过出口移出加热区域。
条款2.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1的烧结炉,其中至少一个加热元件包括由碳、石墨、金属或上述材料的任意组合形成的焦耳加热元件。
条款3.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至2中任一项的烧结炉,其中至少一个加热元件形成为片或膜。
条款4.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至3中任一项的烧结炉,对于每个加热元件,还包括:
第一导电夹具,其与相应的加热元件的第一端耦合;
第二导电夹具,其与相应的加热元件的第二端耦合,所述第二端的位置与所述第一端的位置相对;
第一金属夹,其与所述第一导电夹具耦合,并且向所述第一导电夹具和相应的加热元件的第一端施加夹紧力;和
第二金属夹,其与所述第二导电夹具耦合,并且向所述第二导电夹具和相应的加热元件的第二端施加夹紧力。
条款5.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款4的烧结炉,其中:
第一导电夹具、第二导电夹具或两者都包括一个或多个石墨板;
第一金属夹、第二金属夹或两者都包括铜夹或具有铜涂层的不锈钢夹;或者
上述的任何组合。
条款6.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款4至5中任一项的烧结炉,还包括:
电流源;和
电线,其将电流源耦合至第一金属夹和第二金属夹,
其中控制系统可操作地耦合至电流源,并且计算机可读存储介质储存有使得控制系统对电流源进行控制的指令,当所述指令由一个或多个处理器执行时使得所述电流源经由电线向至少一个加热元件施加电流脉冲,从而使第一基板处于第一温度。
条款7.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款6的烧结炉,其中电线包括耐火金属,或者电线由钨形成。
条款8.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至7中任一项的烧结炉,其中:
入口和出口之间在壳体内的行进长度与加热区域的长度之比至少为100∶1;
内部容积的容积与加热区域的容积之比至少为100∶1;或者
以上两者。
条款9.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至7的烧结炉,其中:
行进长度与加热区域的长度之比范围在100∶1至1000∶1,包括100∶1和1000∶1;
内部容积与加热区域的容积之比范围在100:1至1000:1,包括100∶1和1000∶1;或
以上两者。
条款10.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至9中任一项的烧结炉,其中:
第一温度范围为1000至3000℃(含);
第一时间段的持续时间小于或等于60秒;
第一时间段的持续时间大约为10秒;
在第一时间段开始时,达到第一温度的加热斜率至少为102℃/s;
在第一时间段结束时,从第一温度开始的冷却斜率至少为103℃/s,或者;
上述的任何组合。
条款11.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至10中任一项的烧结炉,其中:
第一基板包括聚合物;和
计算机可读存储介质存储有附加指令,当所述附加指令由一个或多个处理器执行时,使得控制系统在(b)步骤之前:
(d)经由壳体内的至少一个加热元件或另一个加热元件,使第一基板处于低于第一温度的温度,从而对第一基板的聚合物进行碳化。
条款12.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至10中任一项的烧结炉,其中:
第一基板包括聚合物;和
计算机可读存储介质存储有附加指令,当所述附加指令由一个或多个处理器执行时,使得控制系统在(a)步骤之前:
(d)经由至少一个外部加热元件,使第一基板经受低于第一温度的温度,从而对第一基板的聚合物进行碳化。
条款13.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款11至12中任一项的烧结炉,其中(d)步骤中的温度低于200℃。
条款14.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款11至13中任一项的烧结炉,其中(d)步骤的时间段的持续时间大于(b)步骤的第一时间段的持续时间。
条款15.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至14中任一项的烧结炉,其中传送组件包括一个或多个支撑辊、一个或多个传送辊、一个或多个旋转致动器、传送带或上述部件的任何组合。
条款16.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至15中任一项的烧结炉,其中传送组件包括:
一个或多个第一传送辊,其设置在加热区域之前,并构造成将第一基板从传送带分离,并将第一基板传送到加热区域;和
一个或多个第二传送辊,其设置在加热区域之后,并构造成将第一基板从加热区域传送到传送带。
条款17.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款15至16中任一项的烧结炉,其中传送带在加热区域周围或在加热区域下方通过。
条款18.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款15至17中任一项的烧结炉,其中:
一个或多个支撑辊包括一种或多种金属;
一个或多个支撑辊由不锈钢形成;
一个或多个传送辊包括一种或多种耐火金属;
一个或多个传送辊由钨形成;
传送带由碳形成;或者
上述的任何组合。
条款19.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款15至18中任一项的烧结炉,其中:
至少一个加热元件包括第一加热元件,所述第一加热元件设置在加热区域中支撑第一基板,第一加热元件构造成经由传导来对第一基板进行加热。
条款20.根据本文中任何条款或实例的烧结炉,特别是条款19的烧结炉,进一步包括传送致动器,所述传送致动器构造成在第一位置和第二位置之间移动第一加热元件,所述第一位置在基本水平的方向上支撑第一基板,所述第二位置相对于水平方向成角度,使得第一基板从加热区域滑动。
条款21.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款20的烧结炉,其中传送致动器包括耐火陶瓷,或者传送致动器由碳化物形成。
条款22.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款15至21中任一项的烧结炉,其中:
至少一个加热元件包括在加热区域中与第一基板隔开的第二加热元件;
第二加热元件可在远离第一基板的第三位置和与第一基板接触的第四位置之间致动;和
第二加热元件构造成经由传导来对第一基板进行加热。
条款23.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款15至21中任一项的烧结炉,其中:
至少一个加热元件包括在加热区域中与第一基板隔开的第二加热元件;
第二加热元件可在远离第一基板的第三位置和靠近第一基板的第四位置之间致动;和
第二加热元件构造成经由辐射来对第一基板进行加热。
条款24.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款23的烧结炉,其中,在第四位置,第二加热元件和第一基板之间的间距在0-1cm的范围内。
条款25.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款22至24中任一项的烧结炉,其中第二加热元件包括一个或多个位移导向件。
条款26.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款25的烧结炉,其中一个或多个位移导向件包括耐火陶瓷,或者一个或多个位移导向件由碳化物形成。
条款27.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至26中任一项的烧结炉,还包括:
壳体内的压板;和
压缩致动器,其与压板耦合,
其中,控制系统与压缩致动器可操作地耦合,计算机可读存储介质存储有附加指令,当所述附加指令由一个或多个处理器执行时,使得控制系统经由压缩致动器对压板进行移动,以便在(b)步骤期间将至少一个加热元件中的第一加热元件压入第一基板。
条款28.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款27的烧结炉,其中压缩致动器设置在壳体的外部,并经由一个或多个连杆耦合至压板。
条款29.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款27至28中任一项的烧结炉,其中:
压板包括耐火陶瓷;
压板由碳化物形成;
一个或多个连杆包括耐火陶瓷;
一个或多个连杆由碳化物形成;或者
上述的任何组合。
条款30.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至29中任一项的烧结炉,其中传送组件包括一个或多个支撑辊、一个或多个旋转致动器、传送带或上述部件的任何组合。
条款31.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款30的烧结炉,还包括:
第一电流导体的对,其电耦合到至少一个加热元件中的第一加热元件的相对端;
第二电流导体的对,其在加热区域的相对端电耦合到传送带,传送带在加热区域内的一部分形成至少一个加热元件中的第二加热元件;或
上述的任何组合。
条款32.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款31任一项的烧结炉,其中:
第一电流导体的对、第二电流导体的对或两者都包括耐火金属;或者
第一电流导体的对、第二电流导体的对或两者都由钨形成。
条款33.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款30至32中任一项的烧结炉,其中传送带穿过并支撑加热区域内的第一基板。
条款34.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款30至33中任一项的烧结炉,其中至少一个加热元件中的第一加热元件在加热区域中与第一基板间隔开,所述第一加热元件可在远离第一基板的第三位置和与第一基板接触的第四位置之间致动,并且构造成经由传导来对第一基板进行加热。
条款35.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款30至34中任一项的烧结炉,其中至少一个加热元件中的第一加热元件在加热区域中与第一基板间隔开,所述第一加热元件可在远离第一基板的第三位置和靠近第一基板的第四位置之间致动,并且构造成经由辐射来对第一基板进行加热。
条款36.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款35的烧结炉,其中,在第四位置,至少一个加热元件中的第一加热元件和第一基板之间的间距在0-1cm的范围内。
条款37.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至36中任一项的烧结炉,还包括冷却系统,所述冷却系统与壳体热耦合并构造成对壳体进行冷却。
条款38.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款37的烧结炉,其中冷却系统包括热交换器,至少一种工作流体流经所述热交换器。
条款39.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款38的烧结炉,其中至少一种工作流体包括水、空气、油、液氮或上述流体的任意组合。
条款40.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款38至39中任一项的烧结炉,其中热交换器包括蜿蜒的导管,所述蜿蜒的导管设置为与壳体的壳层相邻近或相接触。
条款41.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至40中任一项的烧结炉,其中:
壳体具有一个或多个耦合到惰性气体源的气体端口;和
壳体构造成使得供应到一个或多个气体端口的惰性气体流过内部容积并经由入口和出口排出。
条款42.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至41中任一项的烧结炉,其中壳体的内部容积的尺寸比加热区域的尺寸大至少100倍。
条款43.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款41中任一项的烧结炉,还包括:
第一绝缘层,其设置内部容积内,且位于至少一个加热元件和壳体的壳层之间;和
第二绝缘层,其设置内部容积内,且位于传送组件和壳体的壳层之间。
条款44.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款43的烧结炉,其中第一绝缘层、第二绝缘层或两者都形成一个或多个导管,所述一个或多个导管从一个或多个气体端口延伸并将惰性气体引向传送组件的靠近入口的部分、引向传送组件的靠近出口的部分、引向至少一个加热元件的第一端、引向至少一个加热元件的第二端或引向上述部件的任何组合。
条款45.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款43至44中任一项的烧结炉,其中:
壳体的壳层包括金属;
壳体的壳层由铝或不锈钢形成;
第一绝缘层、第二绝缘层或两者都由玻璃纤维或多孔陶瓷气凝胶形成;或者
上述的任何组合。
条款46.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款41至45中任一项的烧结炉,还包括:
一个或多个保护气体隔板,其界定了设置至少一个加热元件的区域,所述一个或多个保护气体隔板限定了至少一个导管,所述至少一个导管将惰性气体从一个或多个气体端口引向至少一个加热元件的一个或多个端部。
条款47.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至46中任一项的烧结炉,还包括一个或多个保护气体喷嘴,所述保护气体喷嘴设置在内部容积内,并构造成将气流引向至少一个加热元件的一个或多个端部。
条款48.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至47中任一项的烧结炉,还包括:
第一机械式定位器,其构造成在壳体入口的附近及上游位置处将基板装载到传送组件上;
第二机械式定位器,其构造成在壳体出口的附近及下游位置处从传送组件卸载基板;或者
以上两者。
条款49.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至48中任一项的烧结炉,还包括:
分配器,其构造成在壳体入口的附近及上游位置处将一种或多种前体沉积到由传送组件支撑的基板上或沉积到作为传送组件一部分的基板上;
取样器,其构造成在壳体出口的附近及下游位置处从由传送组件支撑的基板或从作为传送组件一部分的基板接收一种或多种烧结的材料;或者
以上两者。
条款50.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至49中的任一项的烧结炉,其中一个或多个基板包括传送组件的一部分。
条款51.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至50中任一项的烧结炉,其中一个或多个基板包括传送组件的传送带的一部分。
条款52.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款51的烧结炉,其中传送带由导电碳材料形成。
条款53.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至52中任一项的烧结炉,其中至少一个加热元件中的第一加热元件在平面图中具有至少20cm2的面积。
条款54.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款1至53中任一项的烧结炉,其中计算机可读存储介质存储有使得控制系统对至少一个加热元件进行控制的指令,当所述指令由一个或多个处理器执行时,使得:
在紧接第一时间段之前的第二时间段期间,加热区域中的温度从大约室温升至第一温度;以及
在紧接第一时间段之后的第三时间段期间,加热区域中的温度从第一温度降至大约室温。
条款55.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款54的烧结炉,其中:
第二时间段的持续时间大于第一时间段的持续时间;
第二时间段的持续时间为30秒或更少;
第一时间段的持续时间大于第三时间段的持续时间;
第一时间段的持续时间大约为10秒;
第三时间段的持续时间为5秒或更短;
在第二时间段期间加热到第一温度的速率小于在第三时间段期间从第一温度冷却的速率;
在第二时间段期间加热到第一温度的速率至少为100℃/s;
在第三时间段期间从第一温度冷却的速率至少为100℃/s;或者
上述的任何组合。
条款56.一种烧结炉,其包括:
壳体,其限定内部容积、内部容积的入口以及内部容积的出口;
分配器,其用于向壳体的入口提供一种或多种前体颗粒;
至少一个加热元件,其设置在壳体的内部容积内,且位于入口和出口之间,每个加热元件都构造成使一种或多种前体颗粒处于温度曲线的作用;和
控制系统,其可操作地耦合到至少一个加热元件,所述控制系统包括一个或多个处理器和对存储有指令的计算机可读存储介质,当所述指令由一个或多个处理器执行时,使得控制系统经由至少一个加热元件使一种或多种前体颗粒在第一时间段内处于至少500℃的第一温度。
条款57.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款56的烧结炉,其中每个加热元件都是多孔的,使得一种或多种前体颗粒在经受第一温度时穿过加热元件。
条款58.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款56至57任一项的烧结炉,还包括:
气体歧管,其连接到分配器、惰性气体的源和壳体的入口,
其中气体歧管构造成将一种或多种前体颗粒与惰性气体流结合,使得一种或多种前体颗粒由惰性气体流携带穿过至少一个加热元件。
条款59.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款56至58中任一项的烧结炉,还包括取样器,所述取样器构造成从壳体出口接收一个或多个烧结的颗粒。
条款60.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款59的烧结炉,其中:
取样器与壳体的出口相连接;和
取样器包括多孔过滤膜,所述多孔过滤膜允许惰性气体流从中穿过,同时捕获所述惰性气体流上的烧结的颗粒。
条款61.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款56至60中任一项的烧结炉,其中至少一个加热元件经由导电膏与电流源电耦合。
条款62.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款56至61中任一项的烧结炉,其中:
至少一个加热元件包括由间隙分开的基本平行的加热元件的对,以便限定垂直延伸的加热容积;
分配器垂直地设置在壳体的入口的上方,使得一种或多种前体颗粒输送到入口,并在重力作用下穿过垂直延伸的加热容积;和
取样器垂直地设置在壳体的出口的下方,使得加热容积中的一个或多个烧结的颗粒在重力作用下穿过出口到达取样器。
条款63.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款56至62中任一项的烧结炉,其中至少一个加热元件包括由碳、石墨、金属或上述材料的任意组合形成的焦耳加热元件。
条款64.根据权利要求56至63中任一项所述的烧结炉,还包括:
电流源;和
电线,其将电流源耦合至至少一个加热元件,
其中控制系统可操作地耦合至电流源,并且计算机可读存储介质存储有使得控制系统对电流源进行控制的指令,当所述指令由一个或多个处理器执行时,使得所述电流源经由电线向至少一个加热元件施加电流脉冲,从而使一种或多种前体颗粒经受第一温度。
条款65.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款64的烧结炉,其中电线包括耐火金属,或者电线由钨形成。
条款66.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款56至65中任一项的烧结炉,其中:
第一温度的范围为1000至3000℃(含);
第一时间段的持续时间小于或等于60秒;
第一时间段的持续时间大约为10秒;或者
上述的任何组合。
条款67.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款56至66任一项的烧结炉,还包括冷却系统,所述冷却系统与壳体热耦合并构造成对壳体进行冷却。
条款68.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款67的烧结炉,其中冷却系统包括热交换器,至少一种工作流体流经所述热交换器。
条款69.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款68的烧结炉,其中至少一种工作流体包括水、空气、油、液氮或上述流体的任意组合。
条款70.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款68至69任一项的烧结炉,其中热交换器包括蜿蜒的导管,所述蜿蜒的导管设置为与壳体的壳层相邻近或相接触。
条款71.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款56至70任一项的烧结炉,其中计算机可读存储介质存储有使得控制系统对至少一个加热元件进行控制的指令,当所述指令由一个或多个处理器执行时使得:
在紧接第一时间段之前的第二时间段期间,加热区域中的温度从大约室温升至第一温度;以及
在紧接第一时间段之后的第三时间段期间,加热区域中的温度从第一温度降至大约室温。
条款72.根据本文任一条款或实例的烧结炉,特别是条款71的烧结炉,其中:
第二时间段的持续时间大于第一时间段的持续时间;
第二时间段的持续时间为30秒或更少;
第一时间段的持续时间大于第三时间段的持续时间;
第一时间段的持续时间大约为10秒;
第三时间段的持续时间为5秒或更短;
在第二时间段期间加热到第一温度的速率小于在第三时间段期间从第一温度冷却的速率;
在第二时间段期间加热到第一温度的速率至少为100℃/s;
在第三时间段期间从第一温度冷却的速率至少为100℃/s;或者
上述的任何组合。
结论
例如,关于图1A至图22和条款1至条款72在本文示出或描述的任何特征可以与例如关于图1A至图22和条款1至条款72在本文示出或描述的任何其他特征相结合,以提供本文未另行说明或具体描述的系统、设备、方法和实施例。例如,图4B至图4C的夹子可以应用于图1A至图1C以及图5A至图22的系统中的任何加热元件。在另一个实例中,图8A至图8C和/或图16A至图16C和/或图18A至图18B的保护气体配置可以应用于图1A至图1C以及图5A至图22的任何炉。根据一个或多个预期的实施例,其他组合和变化也是可能的。事实上,本文所描述的所有特征都是相互独立的,除非在结构上不可能,否则都可以与本文所描述的任何其他特征结合使用。
鉴于所公开技术的原理可应用于许多可能的实施例,应该认识到,所说明的实施例仅为实例,不应视为对所公开技术的范围的限制。相反,范围是由以下权利要求所限定的。因此,本文要求所有属于这些权利要求的范围和精神内的权利。
Claims (71)
1.一种烧结炉,其包括:
壳体,其限定内部容积、内部容积的入口以及内部容积的出口;
至少一个加热元件,其设置在壳体的内部容积内,且位于入口和出口之间,每个加热元件都构造成使加热区域经受温度曲线的作用;
传送组件,其用于将一个或多个基板移入壳体、使一个或多个基板在壳体内移动以及将一个或多个基板移出壳体;和
控制系统,其可操作地与至少一个加热元件和传送组件耦合,所述控制系统包括一个或多个处理器和存储有指令的计算机可读存储介质,当所述指令由一个或多个处理器执行时,使得控制系统能够:
(a)经由传送组件,将其上具有一种或多种前体的第一基板通过入口移动到加热区域;
(b)经由至少一个加热元件,使加热区域中的第一基板在第一时间段内经受至少500℃的第一温度;和
(c)经由传送组件,将其上具有一个或多个烧结后的材料的第一基板通过出口移出加热区域。
2.根据权利要求1所述的烧结炉,其中至少一个加热元件包括焦耳加热元件,所述焦耳加热元件由碳、石墨、金属或上述材料的任意组合形成。
3.根据权利要求1所述的烧结炉,其中至少一个加热元件形成为片或膜。
4.根据权利要求1所述的烧结炉,对于每个加热元件,还包括:
第一导电夹具,其与相应的加热元件的第一端耦合;
第二导电夹具,其与相应的加热元件的第二端耦合,所述第二端的位置与所述第一端的位置相对;
第一金属夹,其与所述第一导电夹具耦合,并且向所述第一导电夹具和相应的加热元件的第一端施加夹紧力;和
第二金属夹,其与所述第二导电夹具耦合,并且向所述第二导电夹具和相应的加热元件的第二端施加夹紧力。
5.根据权利要求4所述的烧结炉,其中:
第一导电夹具、第二导电夹具或两者都包括一个或多个石墨板;
第一金属夹、第二金属夹或两者都包括铜夹或具有铜涂层的不锈钢夹;或者
上述的任何组合。
6.根据权利要求4所述的烧结炉,还包括:
电流源;和
电线,其将电流源耦合至第一金属夹和第二金属夹,
其中控制系统可操作地耦合至电流源,并且计算机可读存储介质存储有使得控制系统对电流源进行控制的指令,当所述指令由一个或多个处理器执行时,使得所述电流源经由电线向至少一个加热元件施加电流脉冲,从而使第一基板经受第一温度。
7.根据权利要求6所述的烧结炉,其中电线包括耐火金属,或者电线由钨形成。
8.根据权利要求1所述的烧结炉,其中:
入口和出口之间在壳体内的行进长度与加热区域的长度之比至少为100∶1;
内部容积的容积与加热区域的容积之比至少为100∶1;或者
以上两者。
9.根据权利要求8所述的烧结炉,其中:
行进长度与加热区域的长度之比范围在100∶1至1000∶1,包括100∶1和1000∶1;
内部容积与加热区域的容积之比范围在100:1至1000:1,包括100∶1和1000∶1;或者
以上两者。
10.根据权利要求1所述的烧结炉,其中:
第一温度的范围为1000至3000℃,包括1000℃和3000℃;
第一时间段的持续时间小于或等于60秒;
第一时间段的持续时间大约为10秒;
在第一时间段开始时,达到第一温度的加热斜率至少为102℃/s;
在第一时间段结束时,从第一温度开始的冷却斜率至少为103℃/s,或者;
上述的任何组合。
11.根据权利要求1所述的烧结炉,其中:
第一基板包括聚合物;和
计算机可读存储介质存储有附加指令,当所述附加指令由一个或多个处理器执行时,使得控制系统在(b)步骤之前:
(d)经由壳体内的至少一个加热元件或另一加热元件,使得第一基板经受低于第一温度的温度,从而对第一基板的聚合物进行碳化。
12.根据权利要求1所述的烧结炉,其中:
第一基板包括聚合物;和
计算机可读存储介质存储有附加指令,当所述附加指令由一个或多个处理器执行时,使得控制系统在(a)步骤之前:
(d)经由至少一个外部的加热元件,使第一基板经受低于第一温度的温度,从而对第一基板的聚合物进行碳化。
13.根据权利要求11至12中任一项所述的烧结炉,其中(d)步骤中的温度低于200℃。
14.根据权利要求11至12中任一项所述的烧结炉,其中(d)步骤的时间段的持续时间大于(b)步骤的第一时间段的持续时间。
15.根据权利要求1所述的烧结炉,其中传送组件包括一个或多个支撑辊、一个或多个传送辊、一个或多个旋转致动器、传送带或上述部件的任何组合。
16.根据权利要求15所述的烧结炉,其中传送组件包括:
一个或多个第一传送辊,其设置在加热区域之前,并构造成将第一基板从传送带分离,并将第一基板传送到加热区域;和
一个或多个第二传送辊,其设置在加热区域之后,并构造成将第一基板从加热区域传送到传送带。
17.根据权利要求16所述的烧结炉,其中传送带在加热区域的周围或在加热区域的下方通过。
18.根据权利要求15所述的烧结炉,其中:
一个或多个支撑辊包括一种或多种金属;
一个或多个支撑辊由不锈钢形成;
一个或多个传送辊包括一种或多种耐火金属;
一个或多个传送辊由钨形成;
传送带由碳形成;或者
上述的任何组合。
19.根据权利要求15所述的烧结炉,其中:
至少一个加热元件包括第一加热元件,所述第一加热元件设置在加热区域中支撑第一基板,第一加热元件构造成经由传导来对第一基板进行加热。
20.根据权利要求19所述的烧结炉,还包括传送致动器,所述传送致动器构造成在第一位置和第二位置之间移动第一加热元件,所述第一位置在基本水平的方向上支撑第一基板,所述第二位置相对于水平的方向成角度,使得第一基板从加热区域滑动。
21.根据权利要求20所述的烧结炉,其中:
传送致动器包括耐火陶瓷;或者
传送致动器由碳化物形成。
22.根据权利要求15所述的烧结炉,其中:
至少一个加热元件包括在加热区域中与第一基板隔开的第二加热元件;
第二加热元件能够在远离第一基板的第三位置和与第一基板接触的第四位置之间致动;和
第二加热元件构造成经由传导来对第一基板进行加热。
23.根据权利要求15所述的烧结炉,其中:
至少一个加热元件包括在加热区域中与第一基板隔开的第二加热元件;
第二加热元件能够在远离第一基板的第三位置和靠近第一基板的第四位置之间致动;和
第二加热元件构造成经由辐射来对第一基板进行加热。
24.根据权利要求23所述的烧结炉,其中,在第四位置,第二加热元件和第一基板之间的间距在0-1cm的范围内。
25.根据权利要求22至24中任一项所述的烧结炉,其中第二加热元件包括一个或多个位移导向件。
26.根据权利要求25所述的烧结炉,其中:
一个或多个位移导向件包括耐火陶瓷;或者
一个或多个位移导向件由碳化物形成。
27.根据权利要求1所述的烧结炉,还包括:
壳体内的压板;和
压缩致动器,其与压板耦合,
其中,控制系统与压缩致动器可操作地耦合,计算机可读存储介质存储有附加指令,当所述附加指令由一个或多个处理器执行时,使得控制系统经由压缩致动器对压板进行移动,以便在(b)步骤期间将至少一个加热元件中的第一加热元件压入第一基板。
28.根据权利要求27所述的烧结炉,其中压缩致动器设置在壳体的外部,并经由一个或多个连杆耦合至压板。
29.根据权利要求28所述的烧结炉,其中:
压板包括耐火陶瓷;
压板由碳化物形成;
一个或多个连杆包括耐火陶瓷;
一个或多个连杆由碳化物形成;或者
上述的任何组合。
30.根据权利要求1所述的烧结炉,其中传送组件包括一个或多个支撑辊、一个或多个旋转致动器、传送带或上述部件的任何组合。
31.根据权利要求30所述的烧结炉,还包括:
第一电流导体的对,其电耦合到至少一个加热元件中的第一加热元件的相对端;
第二电流导体的对,其在加热区域的相对端电耦合到传送带,传送带在加热区域内的一部分形成至少一个加热元件中的第二加热元件;或
上述的任何组合。
32.根据权利要求31所述的烧结炉,其中:
第一电流导体的对、第二电流导体的对或两者都包括耐火金属;或者
第一电流导体的对、第二电流导体的对或两者都由钨形成。
33.根据权利要求30所述的烧结炉,其中传送带穿过并支撑加热区域内的第一基板。
34.根据权利要求31所述的烧结炉,其中至少一个加热元件中的第一加热元件在加热区域中与第一基板间隔开,所述第一加热元件能够在远离第一基板的第三位置和与第一基板接触的第四位置之间致动,并且构造成经由传导来对第一基板进行加热。
35.根据权利要求31所述的烧结炉,其中至少一个加热元件中的第一加热元件在加热区域中与第一基板间隔开,所述第一加热元件能够在远离第一基板的第三位置和靠近第一基板的第四位置之间致动,并且构造成经由辐射来对第一基板进行加热。
36.根据权利要求35所述的烧结炉,其中,在第四位置,至少一个加热元件中的第一加热元件和第一基板之间的间距在0-1cm的范围内。
37.根据权利要求1所述的烧结炉,还包括冷却系统,所述冷却系统与壳体热耦合并构造成对壳体进行冷却。
38.根据权利要求37所述的烧结炉,其中冷却系统包括热交换器,至少一种工作流体流经所述热交换器。
39.根据权利要求38所述的烧结炉,其中至少一种工作流体包括水、空气、油、液氮或上述流体的任意组合。
40.根据权利要求38所述的烧结炉,其中热交换器包括蜿蜒的导管,所述蜿蜒的导管设置为与壳体的壳层相邻近或相接触。
41.根据权利要求1所述的烧结炉,其中:
壳体具有一个或多个耦合到惰性气体源的气体端口;和
壳体构造成使得供应到一个或多个气体端口的惰性气体流过内部容积并经由入口和出口排出。
42.根据权利要求41所述的烧结炉,其中壳体的内部容积的尺寸比加热区域的尺寸大至少100倍。
43.根据权利要求41所述的烧结炉,还包括:
第一绝缘层,其设置在内部容积内,且位于至少一个加热元件和壳体的壳层之间;和
第二绝缘层,其设置在内部容积内,且位于传送组件和壳体的壳层之间。
44.根据权利要求43所述的烧结炉,其中第一绝缘层、第二绝缘层或两者都形成一个或多个导管,所述一个或多个导管从一个或多个气体端口延伸并将惰性气体引向传送组件的靠近入口的部分、引向传送组件的靠近出口的部分、引向至少一个加热元件的第一端、引向至少一个加热元件的第二端或引向上述部件的任何组合。
45.根据权利要求43所述的烧结炉,其中:
壳体的壳层包括金属;
壳体的壳层由铝或不锈钢形成;
第一绝缘层、第二绝缘层或两者都由玻璃纤维或多孔陶瓷气凝胶形成;或者
上述的任何组合。
46.根据权利要求41所述的烧结炉,还包括:
一个或多个保护气体隔板,其界定了设置至少一个加热元件的区域,所述一个或多个保护气体隔板限定了至少一个导管,所述至少一个导管将惰性气体从一个或多个气体端口引向至少一个加热元件的一个或多个端部。
47.根据权利要求1所述的烧结炉,还包括:
一个或多个保护气体喷嘴,其设置在内部容积内,并构造成将气流导向至少一个加热元件的一个或多个端部。
48.根据权利要求1所述的烧结炉,还包括:
第一机械式定位器,其构造成在壳体入口的附近及上游位置处将基板装载到传送组件上;
第二机械式定位器,其构造成在壳体出口的附近及下游位置处从传送组件卸载基板;或者
以上两者。
49.根据权利要求1所述的烧结炉,还包括:
分配器,其构造成在壳体入口的附近及上游位置处将一种或多种前体沉积到由传送组件支撑的基板上或沉积到作为传送组件一部分的基板上;
取样器,其构造成在壳体出口的附近及下游位置处从由传送组件支撑的基板或从作为传送组件一部分的基板接收一种或多种烧结后的材料;或者
以上两者。
50.根据权利要求1所述的烧结炉,其中一个或多个基板包括传送组件的一部分。
51.根据权利要求1所述的烧结炉,其中一个或多个基板包括传送组件的传送带的一部分。
52.根据权利要求51所述的烧结炉,其中传送带由导电碳材料形成。
53.根据权利要求1所述的烧结炉,其中至少一个加热元件中的第一加热元件在平面图中具有至少20cm2的面积。
54.根据权利要求1所述的烧结炉,其中计算机可读存储介质存储有使得控制系统对至少一个加热元件进行控制的指令,当所述指令由一个或多个处理器执行时,使得:
在紧接第一时间段之前的第二时间段期间,加热区域中的温度从大约室温升至第一温度;以及
在紧接第一时间段之后的第三时间段期间,加热区域中的温度从第一温度降至大约室温。
55.根据权利要求54所述的烧结炉,其中:
第二时间段的持续时间大于第一时间段的持续时间;
第二时间段的持续时间为30秒或更少;
第一时间段的持续时间大于第三时间段的持续时间;
第一时间段的持续时间大约为10秒;
第三时间段的持续时间为5秒或更短;
在第二时间段期间加热到第一温度的速率小于在第三时间段期间从第一温度冷却的速率;
在第二时间段期间加热到第一温度的速率至少为100℃/s;
在第三时间段期间从第一温度冷却的速率至少为100℃/s;或者
上述的任何组合。
56.一种烧结炉,其包括:
壳体,其限定内部容积、内部容积的入口以及内部容积的出口;
分配器,其用于向壳体的入口提供一种或多种前体颗粒;
至少一个加热元件,其设置在壳体的内部容积内,且位于入口和出口之间,每个加热元件都构造成使一种或多种前体颗粒经受温度曲线的作用;
取样器,其构造成从壳体的出口接收一个或多个烧结后的颗粒;和
控制系统,其可操作地耦合到至少一个加热元件,所述控制系统包括一个或多个处理器和存储有指令的计算机可读存储介质,当所述指令由一个或多个处理器执行时,使得控制系统经由至少一个加热元件使一种或多种前体颗粒在第一时间段内经受至少500℃的第一温度。
57.根据权利要求56所述的烧结炉,其中每个加热元件都是多孔的,使得一种或多种前体颗粒在经受第一温度时穿过加热元件。
58.根据权利要求57所述的烧结炉,还包括:
气体歧管,其连接到分配器、惰性气体的源和壳体的入口,
其中气体歧管构造成将一种或多种前体颗粒与惰性气体流结合,使得一种或多种前体颗粒由惰性气体流携带穿过至少一个加热元件。
59.根据权利要求58所述的烧结炉,其中:
取样器与壳体的出口相连接;和
取样器包括多孔过滤膜,所述多孔过滤膜允许惰性气体流从中穿过,同时捕获所述惰性气体流上的烧结后的颗粒。
60.根据权利要求57所述的烧结炉,其中至少一个加热元件经由导电胶与电流源电耦合。
61.根据权利要求56所述的烧结炉,其中:
至少一个加热元件包括由间隙分开的基本平行的加热元件的对,以便限定垂直延伸的加热容积;
分配器垂直地设置在壳体的入口的上方,使得一种或多种前体颗粒输送到入口,并在重力作用下穿过垂直延伸的加热容积;和
取样器垂直地设置在壳体的出口的下方,使得加热容积中的一个或多个烧结后的颗粒在重力作用下穿过出口到达取样器。
62.根据权利要求56至61中任一项所述的烧结炉,其中至少一个加热元件包括由碳、石墨、金属或上述材料的任意组合形成的焦耳加热元件。
63.根据权利要求56至61中任一项所述的烧结炉,还包括:
电流源;和
电线,其将电流源与至少一个加热元件耦合,
其中控制系统可操作地耦合至电流源,并且计算机可读存储介质存储有使得控制系统对电流源进行控制的指令,当所述指令由一个或多个处理器执行时,使得电流源经由电线向至少一个加热元件施加电流脉冲,从而使一种或多种前体颗粒经受第一温度。
64.根据权利要求63所述的烧结炉,其中电线包括耐火金属,或者电线由钨形成。
65.根据权利要求56所述的烧结炉,其中:
第一温度的范围为1000至3000℃,包括1000℃和3000℃;
第一时间段的持续时间小于或等于60秒;
第一时间段的持续时间大约为10秒;或者
上述的任何组合。
66.根据权利要求56所述的烧结炉,还包括冷却系统,所述冷却系统与壳体热耦合并构造成对壳体进行冷却。
67.根据权利要求66所述的烧结炉,其中冷却系统包括热交换器,至少一种工作流体流经所述热交换器。
68.根据权利要求67所述的烧结炉,其中至少一种工作流体包括水、空气、油、液氮或上述流体的任意组合。
69.根据权利要求67所述的烧结炉,其中热交换器包括蜿蜒的导管,所述蜿蜒的导管设置为与壳体的壳层相邻近或相接触。
70.根据权利要求56所述的烧结炉,其中计算机可读存储介质存储有使得控制系统对至少一个加热元件进行控制的指令,当所述指令由一个或多个处理器执行时,使得:
在紧接第一时间段之前的第二时间段期间,加热区域中的温度从大约室温升至第一温度;以及
在紧接第一时间段之后的第三时间段期间,加热区域中的温度从第一温度降至大约室温。
71.根据权利要求70所述的烧结炉,其中:
第二时间段的持续时间大于第一时间段的持续时间;
第二时间段的持续时间为30秒或更少;
第一时间段的持续时间大于第三时间段的持续时间;
第一时间段的持续时间大约为10秒;
第三时间段的持续时间为5秒或更短;
在第二时间段期间加热到第一温度的速率小于在第三时间段期间从第一温度冷却的速率;
在第二时间段期间加热到第一温度的速率至少为100℃/s;
在第三时间段期间从第一温度冷却的速率至少为100℃/s;或者
上述的任何组合。
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