CN117038150A - 一种对铝箔附着力好的uv固化导电银浆及其制备方法 - Google Patents
一种对铝箔附着力好的uv固化导电银浆及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种对铝箔附着力好的UV固化导电银浆及其制备方法，所述UV固化导电银浆包括预聚物树脂、有机硅改性环氧树脂、稀释单体、光引发剂和银粉，其中，所述有机硅改性环氧树脂由乙烯基环氧树脂和巯基硅烷在引发剂作用下反应而成。所述UV固化导电银浆能够提高导电银浆与铝箔间的附着力，同时不影响导电性能，使得导电银浆与铝箔胶带在搭接过程中不受铝箔与RFID标签基材间断差的影响。
Description
技术领域
本发明涉及导电银浆领域，具体涉及一种对铝箔附着力好的UV固化导电银浆。
背景技术
近年来，无人货物售卖、运输、储存等人工智能系统蓬勃发展，随着系统的快速更新换代、不断提高的反应识别能力以及更低的系统成本制作工艺，使得上述人工智能系统能有效准确地实现射频信号的发射、接受、识别、反应等智慧功能，同时使射频识别标签（RFID是RadioFrequency Identification的英文缩写）得到越来越广泛的应用。
常用的RFID标签通常包括芯片电路和金属天线（如铝、铜、银等），一般是将导电电子浆料通过蚀刻法、喷墨打印法、模切法、烫印法、电镀法、化学镀法、丝网和凹版印刷法等来制备。所述导电电子浆料通常是在导电填料中添加连结剂、稀释剂和助剂获得，如银导电浆料、碳浆导电浆料等。
采用银导电浆料制作RFID标签是当前主流技术之一，导电银浆主要由导电银粉和热塑性树脂组成，附着力和遮盖力较好，但耐挠曲性较差。RFID标签有粘贴在不同形状的物体上的需要，这就要求导电银浆固化后应能同时兼顾导电性、附着力和耐弯曲性。现有UV固化导电银浆为了有更好的导电性能，通常采用收缩率高的预聚物树脂，经UV光固化后，银浆层间的相互交联密度很大，导致对于一些光滑的基材如铝箔、铜箔等的附着力极差，尤其是导电银浆与铝箔胶带在搭接过程中容易出现铝箔与RFID标签基材间断差、不导电的现象。另一方面，为提高UV固化导电银浆对铝箔基材的附着力，通常会引入低收缩的预聚物树脂，又会导致银浆层间的交联密度不够，电阻变大，影响最终的产品使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种对铝箔附着力好的UV固化导电银浆及其制备方法，其能够提高导电银浆与铝箔间的附着力，同时不影响导电性能，使得导电银浆与铝箔胶带在搭接过程中不受铝箔与RFID标签基材间断差的影响。
本发明提供了如下技术方案：
一种对铝箔附着力好的UV固化导电银浆，按重量份原料包括预聚物树脂5-45重量份，有机硅改性环氧树脂2-15重量份，稀释单体1-20重量份，光引发剂0.1-1重量份，银粉10-35重量份。其中，所述有机硅改性环氧树脂按重量份包括：乙烯基环氧树脂和巯基硅烷100-150份，巯基硅烷30-50份，引发剂1-3份，溶剂30-50份。
所述预聚物树脂为聚酯改性丙烯酸酯树脂或聚氨酯改性丙烯酸酯树脂或环氧改性丙烯酸酯树脂中的一种或多种。
所述稀释单体为1，6己二醇双丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、三缩丙二醇双丙烯酸酯(TPGDA)、二缩丙二醇双丙烯酸酯(DPGDA)、双季戊四醇五丙烯酸酯(DPEPA)、双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)和季戊四醇四丙烯酸酯(PETTA)中的一种或多种。
所述光引发剂为TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦)、DETX(2,4-二乙基硫杂蒽酮)、ITX(异丙基硫杂蒽酮)、EDB(4-二甲基氨基苯甲酸乙酯)、1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮)、184(1-羟基环己基苯甲酮)、907(2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮)、369(2-苄基-2-二甲基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮)中的一种或多种。
所述银粉为球状或片状，粒径300nm-2um，更优选，所述银粉粒径300nm-800 nm。
所述巯基硅烷为巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、三乙氧基巯基丙基硅烷、三甲氧基巯基丙基硅烷、甲基二乙氧基巯基丙基硅烷、二甲基甲氧基巯基丙基硅烷、三乙氧基巯基乙基硅烷、三丙氧基巯基丙基硅烷、乙氧基二甲氧基巯基丙基硅烷、乙氧基二异丙氧基巯基丙基硅烷、乙氧基双十二烷氧基巯基丙基硅烷和乙氧基双十六烷氧基巯基丙基硅烷的一种或多种。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丁酸二甲酯、2,2'-偶氮双(4-甲氧-2,4-二甲基戊腈)、过硫酸钾和过硫酸铵的一种或多种。
所述溶剂为丁酮、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、二噁烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲乙酮、环己酮和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
优选地，一种对铝箔附着力好的UV固化导电银浆，按重量份原料包括预聚物树脂：10-25重量份，有机硅改性环氧树脂：2-10重量份，稀释单体：2-5重量份，光引发剂：0.2-0.4重量份，银粉：10-30重量份。
更优选，一种对铝箔附着力好的UV固化导电银浆，按重量份原料包括预聚物树脂：10重量份，有机硅改性环氧树脂：3-5重量份，稀释单体：3-5重量份，光引发剂：0.2-0.4重量份，银粉：10-25重量份。
优选地，所述有机硅改性环氧树脂按重量份包括：乙烯基环氧树脂和巯基硅烷100-120份，巯基硅烷35-45份，引发剂1-3份，溶剂30-50份。
更优选地，所述有机硅改性环氧树脂按重量份包括：乙烯基环氧树脂和巯基硅烷：100份，巯基硅烷：40份，引发剂：2份，溶剂50份。
所述有机硅改性环氧树脂的制备方法包括，按比例称量好以上各组分，加入反应釜中，在75-85℃下回流反应2-4h。得到的产物经抽滤、旋蒸后得到的产物即为有机硅改性环氧树脂。
一种对铝箔附着力好的UV固化导电银浆的制备方法，包括如下步骤：按比例称量好各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。
优选地，UV固化能量为8000-15000mJ/cm2。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明先制备有机硅改性环氧树脂，经有机硅改性的环氧树脂内应力降低，柔韧性提高；再将改性环氧树脂添加到收缩率高的预聚物树脂中，经UV光固化后，可以得到导电性能良好、对铝箔附着力好的导电银浆。制备所得的导电银浆与铝箔胶带在搭接过程中不受铝箔与RFID标签基材间断差的影响。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。
实施例1
步骤1：称取环氧乙烯基树脂（Derakane Momentum公司生产的411-350环氧乙烯基树脂）100质量份，3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷40质量份，偶氮二异丁腈2质量份，丁酮50质量份。
步骤2：将上述各组分加入反应釜中，在75-85℃下回流反应2-4h。得到的产物经抽滤、旋蒸后得到的产物即为有机硅改性环氧树脂。
步骤3：称取聚酯改性丙烯酸酯树脂10质量份，步骤2制备所得有机硅改性环氧树脂3质量份，HDDA 3质量份，1173 0.2质量份，TPO 0.1质量份，粒径为500nm的球状银粉10质量份，
步骤4：混合将上述各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。UV固化能量为12000mJ/cm2。
对比例1
步骤1：称取聚酯改性丙烯酸酯树脂13质量份，HDDA 3质量份，1173 0.2质量份，TPO 0.1质量份，粒径为500nm的球状银粉10质量份，
步骤2：混合将上述各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。UV固化能量为12000mJ/cm2。
对比例2
步骤1：称取环氧乙烯基树脂（Derakane Momentum公司生产的411-350环氧乙烯基树脂）100质量份，3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷40质量份，偶氮二异丁腈2质量份，丁酮50质量份。
步骤2：将上述各组分加入反应釜中，在75-85℃下回流反应2-4h。得到的产物经抽滤、旋蒸后得到的产物即为有机硅改性环氧树脂。
步骤3：称取步骤2制备所得有机硅改性环氧树脂13质量份，HDDA 3质量份，11730.2质量份，TPO 0.1质量份，粒径为500nm的球状银粉10质量份，
步骤4：混合将上述各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。UV固化能量为12000mJ/cm2。
对比例3
步骤1：称取聚酯改性丙烯酸酯树脂10质量份，环氧乙烯基树脂（DerakaneMomentum公司生产的411-350环氧乙烯基树脂）3质量份，HDDA 3质量份，1173 0.2质量份，TPO 0.1质量份，粒径为500nm的球状银粉10质量份，
步骤2：混合将上述各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。UV固化能量为12000mJ/cm2。
对实施例1和对比例1、对比例2、对比例3中导电银浆、经光固化得到的特定导电图案成品进行性能测试，其结果如下表1所示。其中，对铝箔附着力测试通过胶带试验来测定；耐挠曲性能是通过耐挠曲性测试仪对经光固化得到的特定导电图案成品进行挠曲，并测试挠曲一定次数时产生的电阻变化。电导率是通过电导率仪测定，电导率为导电银浆电导率，与铝箔搭接断差处电导率为经光固化得到的特定导电图案成品与铝箔搭接断差处电导率。
表1 导电银浆、经光固化得到的特定导电图案成品性能
| 项目 | 电导率（S/mm） | 对铝箔附着力 | 挠曲10000次产生的电阻变化(Ω) | 与铝箔搭接，断差处电导率（S/mm） |
| 实施例1 | 190 | 5B | 0.66 | 183 |
| 对比例1 | 210 | 1 B | 折弯处折断 | 断裂、不导电 |
| 对比例2 | 150 | 5B | 0.52 | 110 |
| 对比例3 | 220 | 3 B | 折弯处折断 | 断裂、不导电 |
由实施例1和对比例1、对比例2的比较可以看出，聚酯改性丙烯酸酯和有机硅改性环氧树脂具有协同作用，聚酯改性丙烯酸酯的固化收缩率高，导电率高，有机硅改性环氧树脂的柔韧性高、附着力较高，在聚酯改性丙烯酸酯中添加有机硅改性环氧树脂后，电导率有所下降，但仍然保持在较高的导电水平，电导率下降的原因为有机硅改性环氧树脂的固化收缩率没有聚酯改性丙烯酸酯高，且添加后会在一定程度上破坏聚酯改性丙烯酸酯的交联密度，因而电导率下降；有机硅改性环氧树脂中的硅氧烷基团、环氧基团能与铝箔表面的羟基形成化学键作用，导致对铝箔的附着力明显提高，同时，由于有机硅改性环氧树脂的柔韧性好，在UV固化后能够克服硬而脆的问题，在挠曲10000次产生的电阻变化较小，与铝箔胶带搭接时，在断差处几乎不受影响。
由实施例1和对比例2、对比例3的比较可以看出，采用有机硅对环氧树脂进行改性，能够提高环氧树脂的柔韧性、附着力，未改性的环氧树脂含有乙烯基，与聚酯改性丙烯酸酯及稀释单体在UV光照下发生交联，交联密度较高，电导率较高，但UV固化后硬而脆，与铝箔胶带搭接时，在断差处易断裂而失去导电效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范之内。
Claims (10)
1.一种对铝箔附着力好的UV固化导电银浆，其特征在于，原料包括预聚物树脂5-45重量份，有机硅改性环氧树脂2-15重量份，稀释单体1-20重量份，光引发剂0.1-1重量份，银粉10-35重量份，其中，所述有机硅改性环氧树脂按重量份包括：乙烯基环氧树脂和巯基硅烷100-150份，巯基硅烷30-50份，引发剂1-3份，溶剂30-50份，所述有机硅改性环氧树脂的制备方法包括，按比例称量好以上各组分，加入反应釜中，在75-85℃下回流反应2-4h，得到的产物经抽滤、旋蒸后得到的产物即为有机硅改性环氧树脂；
所述预聚物树脂为聚酯改性丙烯酸酯树脂或聚氨酯改性丙烯酸酯树脂或环氧改性丙烯酸酯树脂中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种对铝箔附着力好的UV固化导电银浆，其特征在于，所述稀释单体为1,6己二醇双丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、三缩丙二醇双丙烯酸酯(TPGDA)、二缩丙二醇双丙烯酸酯(DPGDA)、双季戊四醇五丙烯酸酯(DPEPA)、双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)和季戊四醇四丙烯酸酯(PETTA)中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种对铝箔附着力好的UV固化导电银浆，其特征在于，所述光引发剂为TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦)、DETX(2,4-二乙基硫杂蒽酮)、ITX(异丙基硫杂蒽酮)、EDB(4-二甲基氨基苯甲酸乙酯)、1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮)、184(1-羟基环己基苯甲酮)、907(2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮)、369(2-苄基-2-二甲基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮)中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种对铝箔附着力好的UV固化导电银浆，其特征在于，所述巯基硅烷为巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、三乙氧基巯基丙基硅烷、三甲氧基巯基丙基硅烷、甲基二乙氧基巯基丙基硅烷、二甲基甲氧基巯基丙基硅烷、三乙氧基巯基乙基硅烷、三丙氧基巯基丙基硅烷、乙氧基二甲氧基巯基丙基硅烷、乙氧基二异丙氧基巯基丙基硅烷、乙氧基双十二烷氧基巯基丙基硅烷和乙氧基双十六烷氧基巯基丙基硅烷的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种对铝箔附着力好的UV固化导电银浆，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丁酸二甲酯、2,2'-偶氮双(4-甲氧-2,4-二甲基戊腈)、过硫酸钾和过硫酸铵的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种对铝箔附着力好的UV固化导电银浆，其特征在于，所述溶剂为丁酮、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、二噁烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲乙酮、环己酮和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种对铝箔附着力好的UV固化导电银浆，其特征在于，按重量份原料包括预聚物树脂10重量份，有机硅改性环氧树脂3-5重量份，稀释单体3-5重量份，光引发剂0.2-0.4重量份，银粉10-25重量份。
8.根据权利要求1所述的一种对铝箔附着力好的UV固化导电银浆，其特征在于，所述乙烯基环氧树脂和巯基硅烷100-120份，巯基硅烷35-45份，引发剂1-3份，溶剂30-50份。
9.一种如权利要求1-8任一项所述对铝箔附着力好的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按比例称量好各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，UV固化能量为8000-15000mJ/cm2。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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