CN117457259A - 一种对柔韧性好的uv固化导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔韧性好的UV固化导电银浆及其制备方法，所述UV固化导电银浆包括预聚物树脂、顺丁橡胶、稀释单体、含羟基单体、异氰酸酯、光引发剂和改性银粉，其中，所述顺丁橡胶对基体树脂增韧，其双键也能参与银浆的固化反应，不会有向表面迁移的问题。先用偶联剂对银粉表面进行处理，使得银粉表面包裹上一层有机分子层，以增强与基体树脂间的相互作用力、改善分散性，形成导电网络。所述UV固化导电银浆能够对现有UV固化导电银浆增韧，同时不影响导电性能，加工性能和附着力也不受影响。
Description
技术领域
本发明涉及导电银浆领域，具体涉及一种柔韧性好的UV固化导电银浆。
背景技术
导电电子浆料常用于RFID标签，一般是将导电电子浆料通过丝网印刷、蚀刻法、喷墨打印法、烫印法、电镀法、化学镀法和凹版印刷法等来制备。所述导电电子浆料通常是在导电填料中添加连结剂、稀释剂和助剂获得，如银导电浆料、碳浆导电浆料等。
导电银浆是目前制作RFID标签主流技术，导电银浆主要由导电银粉和热塑性树脂组成，附着力和遮盖力较好，但耐挠曲性较差。RFID标签有粘贴在不同形状的物体上的需要，这就要求导电银浆固化后应能同时兼顾导电性、附着力和耐弯曲性。现有UV固化导电银浆为了有更好的导电性能，通常采用收缩率高的预聚物树脂，经UV光固化后，由于树脂收缩，银粉粒子间的距离被拉近从而形成良好的导电通路。这种方式虽然可以得到电阻低的银浆，但是固化后的浆料偏硬偏脆，受到外力作用（如弯曲应力作用）时易碎裂而失去导电效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了柔韧性好的UV固化导电银浆及其制备方法，其能够对现有UV固化导电银浆增韧，同时不影响导电性能，加工性能和附着力也不受影响。
本发明提供了如下技术方案：
一种柔韧性好的UV固化导电银浆，按重量份原料包括预聚物树脂5-45重量份，顺丁橡胶2-15重量份，稀释单体1-20重量份，含羟基单体0.2-0.4份，异氰酸酯0.05-0.1份，光引发剂：0.2-0.5份，改性银粉：10-25份。
所述预聚物树脂为聚酯改性丙烯酸酯树脂或聚氨酯改性丙烯酸酯树脂或环氧改性丙烯酸酯树脂中的一种或多种。
所述顺丁橡胶分子量为0.5万-10万，优选分子量为1万-8万，优选分子量为1万-6万，优选分子量为1万-5万。
所述稀释单体为丙烯酸异冰片酯(IBOA)、1，6己二醇双丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、三缩丙二醇双丙烯酸酯(TPGDA)、二乙二醇二丙烯酸酯(DEGDA)、乙氧化三羟甲基三丙烯酸酯(EO3TMPTA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PET3A)、双环戊二烯丙烯酸酯(DCPA)、丙烯酰吗啉(ACMO)、四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)中的一种或多种。
所述含羟基单体为丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丙酯、丙烯酸羟基丁酯、甲基丙烯酸羟基乙酯、甲基丙烯酸羟基丙酯、甲基丙烯酸羟基丁酯中的一种或几种。
所述异氰酸酯为IPDA、TDI、IPDA三聚体、TDI三聚体中的一种或几种。
所述改性银粉为经偶联剂表面处理的银粉，所述银粉为粒径0.1-2um的球状或片状银粉，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的至少一种。
优选地，所述改性银粉包括银粉：40份，偶联剂：2-5份，去离子水：60份，无水乙醇20份。
所述改性银粉制备方法包括按比例称量好以上各组分，加入反应釜中，在85-90℃下回流搅拌回流反应12-24h。得到的产物经抽滤、旋蒸、干燥、研磨后得到的产物即为改性银粉。
所述光引发剂为TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦)、1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮)、184(1-羟基环己基苯甲酮)、907(2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮)、369(2-苄基-2-二甲基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮)中的一种或多种。
所述UV固化导电银浆的制备方法，包括如下步骤：按比例称量好各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。UV固化能量为12000-20000mJ/cm2。再放入80-100℃烘箱中烘烤5-10分钟，得到柔韧性好、导电性好的导电银浆。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明先用偶联剂对银粉表面进行处理，使得银粉表面包裹上一层有机分子层，以增强与基体树脂间的相互作用力、改善分散性，形成导电网络。再用顺丁橡胶对基体树脂增韧，其中顺丁橡胶中的双键也能参与银浆的固化反应，不会有向表面迁移的问题。顺丁橡胶分子量为1万-5万，分子量太高会使体系粘度太大，不利于加工，导致耐折效果下降；分子量太低，耐折效果下降。最后引入含羟基的单体与异氰酸酯固化剂，一方面提高对基材的附着力，另一方面通过后续热处理可以提高导电性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。
实施例1
步骤1：称取银粉：40份，偶联剂：2-5份，去离子水：60份，无水乙醇20份。其中，所述银粉为粒径0.1um的球状银粉，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
步骤2：按比例称量好以上各组分，加入反应釜中，在85-90℃下回流搅拌回流反应12-24h。得到的产物经抽滤、旋蒸、干燥、研磨后得到的产物即为改性银粉。
步骤3：称取聚氨酯改性丙烯酸酯树脂：10份，顺丁橡胶：1.5份，TMPTA：1份，IBOA：2份，HEA：0.2份，IPDI：0.05份，184：0.1份，1173：0.2份，改性银粉：15份。所述顺丁橡胶分子量为0.5万。
步骤4：混合将上述各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。UV固化能量为18000mJ/cm2。再放入100℃烘箱中烘烤10分钟，得到导电银浆。
实施例2
步骤1：称取银粉：40份，偶联剂：2-5份，去离子水：60份，无水乙醇20份。其中，所述银粉为粒径0.1um的球状银粉，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
步骤2：按比例称量好以上各组分，加入反应釜中，在85-90℃下回流搅拌回流反应12-24h。得到的产物经抽滤、旋蒸、干燥、研磨后得到的产物即为改性银粉。
步骤3：称取聚氨酯改性丙烯酸酯树脂：10份，顺丁橡胶：1.5份，TMPTA：1份，IBOA：2份，HEA：0.2份，IPDI：0.05份，184：0.1份，1173：0.2份，改性银粉：15份。所述顺丁橡胶分子量为1万。
步骤4：混合将上述各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。UV固化能量为18000mJ/cm2。再放入100℃烘箱中烘烤10分钟，得到导电银浆。
实施例3
步骤1：称取银粉：40份，偶联剂：2-5份，去离子水：60份，无水乙醇20份。其中，所述银粉为粒径0.1um的球状银粉，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
步骤2：按比例称量好以上各组分，加入反应釜中，在85-90℃下回流搅拌回流反应12-24h。得到的产物经抽滤、旋蒸、干燥、研磨后得到的产物即为改性银粉。
步骤3：称取聚氨酯改性丙烯酸酯树脂：10份，顺丁橡胶：1.5份，TMPTA：1份，IBOA：2份，HEA：0.2份，IPDI：0.05份，184：0.1份，1173：0.2份，改性银粉：15份。所述顺丁橡胶分子量为5万。
步骤4：混合将上述各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。UV固化能量为18000mJ/cm2。再放入100℃烘箱中烘烤10分钟，得到导电银浆。
实施例4
步骤1：称取银粉：40份，偶联剂：2-5份，去离子水：60份，无水乙醇20份。其中，所述银粉为粒径0.1um的球状银粉，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
步骤2：按比例称量好以上各组分，加入反应釜中，在85-90℃下回流搅拌回流反应12-24h。得到的产物经抽滤、旋蒸、干燥、研磨后得到的产物即为改性银粉。
步骤3：称取聚氨酯改性丙烯酸酯树脂：10份，顺丁橡胶：1.5份，TMPTA：1份，IBOA：2份，HEA：0.2份，IPDI：0.05份，184：0.1份，1173：0.2份，改性银粉：15份。所述顺丁橡胶分子量为10万。
步骤4：混合将上述各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。UV固化能量为18000mJ/cm2。再放入100℃烘箱中烘烤10分钟，得到导电银浆。
对比例1
步骤1：称取银粉：40份，偶联剂：2-5份，去离子水：60份，无水乙醇20份。其中，所述银粉为粒径0.1um的球状银粉，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
步骤2：按比例称量好以上各组分，加入反应釜中，在85-90℃下回流搅拌回流反应12-24h。得到的产物经抽滤、旋蒸、干燥、研磨后得到的产物即为改性银粉。
步骤3：称取聚氨酯改性丙烯酸酯树脂：10份，顺丁橡胶：1.5份，TMPTA：1份，IBOA：2份，HEA：0.2份，IPDI：0.05份，184：0.1份，1173：0.2份，改性银粉：15份。所述顺丁橡胶分子量为0.3万。
步骤4：混合将上述各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。UV固化能量为18000mJ/cm2。再放入100℃烘箱中烘烤10分钟，得到导电银浆。
对比例2
步骤1：称取银粉：40份，偶联剂：2-5份，去离子水：60份，无水乙醇20份。其中，所述银粉为粒径0.1um的球状银粉，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
步骤2：按比例称量好以上各组分，加入反应釜中，在85-90℃下回流搅拌回流反应12-24h。得到的产物经抽滤、旋蒸、干燥、研磨后得到的产物即为改性银粉。
步骤3：称取聚氨酯改性丙烯酸酯树脂：10份，顺丁橡胶：1.5份，TMPTA：1份，IBOA：2份，HEA：0.2份，IPDI：0.05份，184：0.1份，1173：0.2份，改性银粉：15份。所述顺丁橡胶分子量为12万。
步骤4：混合将上述各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。UV固化能量为18000mJ/cm2。再放入100℃烘箱中烘烤10分钟，得到导电银浆。
对比例3
步骤1：称取聚氨酯改性丙烯酸酯树脂：10份，TMPTA：1份，IBOA：2份，IPDI：0.05份，184：0.1份，1173：0.2份，银粉：15份。其中，所述银粉为粒径0.1um的球状银粉。
步骤2：混合将上述各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。UV固化能量为18000mJ/cm2。再放入100℃烘箱中烘烤10分钟，得到导电银浆。
对比例4
步骤1：称取银粉：40份，偶联剂：2-5份，去离子水：60份，无水乙醇20份。其中，所述银粉为粒径0.1um的球状银粉，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
步骤2：按比例称量好以上各组分，加入反应釜中，在85-90℃下回流搅拌回流反应12-24h。得到的产物经抽滤、旋蒸、干燥、研磨后得到的产物即为改性银粉。
步骤3：称取聚氨酯改性丙烯酸酯树脂：10份，TMPTA：1份，IBOA：2份，HEA：0.2份，IPDI：0.05份，184：0.1份，1173：0.2份，改性银粉：15份。
步骤4：混合将上述各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。UV固化能量为18000mJ/cm2。再放入100℃烘箱中烘烤10分钟，得到导电银浆。
对比例5
步骤1：称取银粉：40份，偶联剂：2-5份，去离子水：60份，无水乙醇20份。其中，所述银粉为粒径0.1um的球状银粉，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
步骤2：按比例称量好以上各组分，加入反应釜中，在85-90℃下回流搅拌回流反应12-24h。得到的产物经抽滤、旋蒸、干燥、研磨后得到的产物即为改性银粉。
步骤3：称取聚氨酯改性丙烯酸酯树脂：10份，顺丁橡胶：1.5份，TMPTA：1份，IBOA：2份，IPDI：0.05份，184：0.1份，1173：0.2份，改性银粉：15份。所述顺丁橡胶分子量为0.5万。
步骤4：混合将上述各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。UV固化能量为18000mJ/cm2。再放入100℃烘箱中烘烤10分钟，得到导电银浆。
对实施例和对比例中导电银浆、经光固化得到的膜进行性能测试，其结果如下表1所示。
表1 导电银浆、经光固化得到的膜性能
| 项目 | 电导率（S/mm） | 对PET附着力（GB/T9286) | 对折3000次后的电导率（S/mm） |
| 实施例1 | 232 | 4B | 209 |
| 实施例2 | 226 | 5B | 215 |
| 实施例3 | 217 | 5B | 203 |
| 实施例4 | 186 | 4B | 168 |
| 对比例1 | 231 | 4B | 171 |
| 对比例2 | 163 | 3B | 146 |
| 对比例3 | 145 | 2B | 折弯处折断 |
| 对比例4 | 193 | 5B | 折弯处折断 |
| 对比例5 | 208 | 2B | 191 |
由实施例2和对比例4的比较可以看出，引入顺丁橡胶可以明显提升银浆的耐折性。由实施例1至实施例4、对比例1、对比例2的比较可以看出，顺丁橡胶的分子量太高会使体系粘度太大，不利于加工，耐折效果下降，分子量太低，耐折效果下降。
由实施例2、对比例3、对比例4、对比例5的比较可以看出，对银粉进行表面处理，表面包裹的有机分子层可以在一定程度上提高与基体树脂间的相互作用，改善银粉的分散性，增强与基体树脂的相互作用力，形成导电通路，提高导电性能。
由实施例2和对比例5的比较可以看出，引入含羟基单体并经过热处理后，IPDI与HEA中的部分羟基反应收缩使银粉粒子的间距拉近，导电性得到提升，且HEA中部分未反应的羟基提供了一定的极性，附着力也有提高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范之内。
Claims (10)
1.一种柔韧性好的UV固化导电银浆，其特征在于，原料包括预聚物树脂5-45重量份，顺丁橡胶0.2-15重量份，稀释单体1-20重量份，含羟基单体0.2-0.6份，异氰酸酯0.05-0.3份，光引发剂：0.2-0.5份，改性银粉：10-25份，其中，所述顺丁橡胶分子量为0.5万-10万。
2.根据权利要求1所述的一种柔韧性好的UV固化导电银浆，其特征在于，所述预聚物树脂为聚酯改性丙烯酸酯树脂或聚氨酯改性丙烯酸酯树脂或环氧改性丙烯酸酯树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种柔韧性好的UV固化导电银浆，其特征在于，所述稀释单体为丙烯酸异冰片酯(IBOA)、1，6己二醇双丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、三缩丙二醇双丙烯酸酯(TPGDA)、二乙二醇二丙烯酸酯(DEGDA)、乙氧化三羟甲基三丙烯酸酯(EO3TMPTA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PET3A)、双环戊二烯丙烯酸酯(DCPA)、丙烯酰吗啉(ACMO)、四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种柔韧性好的UV固化导电银浆，其特征在于，所述含羟基单体为丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丙酯、丙烯酸羟基丁酯、甲基丙烯酸羟基乙酯、甲基丙烯酸羟基丙酯、甲基丙烯酸羟基丁酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种柔韧性好的UV固化导电银浆，其特征在于，所述改性银粉为经偶联剂表面处理的银粉。
6.根据权利要求5所述的一种柔韧性好的UV固化导电银浆，其特征在于，所述银粉为粒径0.1-2um的球状或片状银粉，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种柔韧性好的UV固化导电银浆，其特征在于，所述异氰酸酯为IPDA、TDI、IPDA三聚体、TDI三聚体中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种柔韧性好的UV固化导电银浆，其特征在于，所述顺丁橡胶分子量为1万-5万。
9.根据权利要求1所述的一种柔韧性好的UV固化导电银浆，其特征在于，按重量份原料包括预聚物树脂10-40重量份，顺丁橡胶1.5-10重量份，稀释单体3-10重量份，含羟基单体0.2-0.4份，异氰酸酯0.05-0.1份，光引发剂：0.2-0.4份，改性银粉：15-20份。
10.根据权利要求1所述的一种柔韧性好的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按比例称量好各组分，用三辊研磨机分散均匀后，经丝网印刷机印刷成特定导电图案，再经UV LED灯照射后即得到固化好的导电银浆。
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