CN114716868B - 一种用于印刷电路板的光固化型油墨 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于印刷电路板的光固化型油墨，由如下成分组成：改性环氧丙烯酸酯树脂20‑60份、苯丙树脂20‑60份、单体聚合物20‑60份、光引发剂2‑12份、其他助剂0.2‑5份和填料60‑120份，所述单体聚合物包括含氧杂环的单官丙烯酸酯和含醇醚结构的单官丙烯酸酯，所述改性环氧丙烯酸酯树脂以双酚A型环氧树脂为骨架，以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为载体，所述苯丙树脂以苯乙烯和丙烯酸酯共聚合成，以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为载体，所述改性环氧丙烯酸酯树脂和苯丙树脂的酸值均小于5mgKOH/g。本发明提供的用于印刷电路板的光固化型油墨固化速度较快，油墨附着力较好，固化后不会发脆。

Description

一种用于印刷电路板的光固化型油墨
技术领域
本发明属于光固化油墨制备领域，具体涉及一种用于印刷电路板的光固化型油墨。
背景技术
阻焊油墨是PCB(Printed Circuit Board，印制电路板)制造中所需的重要材料之一，是覆盖在PCB外层的特殊外衣，用于防止各种元件焊接时产生线间短路，同时调节焊锡附着量，减少焊缝中铜的溶解污染，最终达到节约焊锡料、增加绝缘度、适应配线的高密度、以及避免虚焊、保护线路避免氧化擦伤、提高检验速度等目的。
现有的阻焊油墨根据固化条件的不同，分为热固化阻焊油墨和光固化阻焊油墨，光固化阻焊油墨具有固化温度低、速度快、环境污染少等许多优点。现有的光固化油墨固化速度较慢，固化效果不稳定，若提高单体量则油墨附着力变差，若提高光引发剂用量则油墨发脆。因此缺少一种固化速度快，并且附着力较好，固化后不会发脆的油墨。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供的用于印刷电路板的光固化型油墨，固化速度较快，油墨附着力较好，固化后不会发脆。
本发明提供一种用于印刷电路板的光固化型油墨，由如下成分组成：改性环氧丙烯酸酯树脂20-60份、苯丙树脂20-60份、单体聚合物20-60份、光引发剂2-12份、其他助剂0.2-5份和填料60-120份，所述单体聚合物包括含氧杂环的单官丙烯酸酯和含醇醚结构的单官丙烯酸酯，所述改性环氧丙烯酸酯树脂以双酚A型环氧树脂为骨架，以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为载体，所述苯丙树脂以苯乙烯和丙烯酸酯共聚合成，以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为载体，所述改性环氧丙烯酸酯树脂和苯丙树脂的酸值均小于5mgKOH/g。
优选地，所述单体聚合物由环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯组成。
优选地，所述环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的重量比为：1:1:2。
优选地，所述光引发剂由光引发剂651、光引发剂TPO、光引发剂819和2-乙基蒽醌组成。
优选地，所述光引发剂由光引发剂651、光引发剂TPO、光引发剂819和2-乙基蒽醌的重量比为：1:1:1:4。
优选地，所述添加剂由硅酮系消泡剂、附着力促进剂和酞菁绿组成，所述硅酮系消泡剂、附着力促进剂和酞菁绿的重量比为：2:20:5。
优选地，所述填料由二氧化硅、硫酸钡和滑石粉组成，所述二氧化硅、硫酸钡和滑石粉的重量比为：1:2:6。
优选地，所述双酚A型环氧树脂环氧值0.53当量/100g。
优选地，所述改性环氧丙烯酸酯树脂的制备方法包括如下步骤：在烧瓶中加入双酚A型环氧树脂和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，加热至50-80℃并溶解0.5-2小时，加入丙烯酸和三苯基膦，升温至100-120℃，反应10-14小时，得到所述改性环氧丙烯酸酯树脂；
所述苯丙树脂的制备方法包括如下步骤：在烧瓶中加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯作为载体，搅拌均匀并加热到60-100℃，再以滴定的方式加入甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯和偶氮二异庚腈组成的混合物，升温到80-100℃，反应8-12小时，得到所述苯丙树脂。
优选地，所述改性环氧丙烯酸酯树脂的制备方法中，双酚A型环氧树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酸和三苯基膦的重量比为：(6-8)：(2-3)：(2-3)：0.05；
所述苯丙树脂的制备方法中，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯和偶氮二异庚腈的重量比为：(2-3)：(3-5)：(0.5-2)：(2-3)：0.1。。
本发明提供的用于印刷电路板的光固化型油墨固化速度较快，油墨附着力较好，固化后不会发脆。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案作进一步的详细描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明实施例提供一种用于印刷电路板的光固化型油墨，由如下成分组成：改性环氧丙烯酸酯树脂20-60份、苯丙树脂20-60份、单体聚合物20-60份、光引发剂2-12份、其他助剂0.2-5份和填料60-120份，单体聚合物包括含氧杂环的单官丙烯酸酯和含醇醚结构的单官丙烯酸酯，改性环氧丙烯酸酯树脂以双酚A型环氧树脂为骨架，以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为载体，苯丙树脂以苯乙烯和丙烯酸酯共聚合成，以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为载体，改性环氧丙烯酸酯树脂和苯丙树脂的酸值均小于5mgKOH/g。
本发明实施例提供的印刷电路板的光固化型油墨，固化速度快，固化效果稳定，在固化速度快的基础上具有较好的附着力，以及固化后的膜层不会发脆。通过多个组分配合，实现油墨稳定性好，不容易聚合报废。
本发明实施例提供的改性环氧丙烯酸酯树脂自主合成，以双酚A型环氧树脂为骨架，以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为载体，酸值小于5mgKOH/g，具有附着力好，固化收缩性小，耐化性好，耐热性好的优点。
本发明实施例提供的苯丙树脂自主合成，以苯乙烯和丙烯酸酯共聚合成，以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为载体，酸值小于5mgKOH/g，具有固化速度快，硬度高的优点。
本发明实施例的单体聚合物采用含氧杂环的单官丙烯酸酯和含醇醚结构的单官丙烯酸酯，其本身粘度低，可以很好的降粘从而避免因单体过多造成的油墨附着力差，油墨发脆等。
在优选实施例中，单体聚合物由环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯组成。
在优选实施例中，环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的重量比为：1:1:2。
在优选实施例中，光引发剂由光引发剂651、光引发剂TPO、光引发剂819和2-乙基蒽醌组成。
在优选实施例中，光引发剂由光引发剂651、光引发剂TPO、光引发剂819和2-乙基蒽醌的重量比为：1:1:1:4。
在优选实施例中，添加剂由硅酮系消泡剂、附着力促进剂和酞菁绿组成，硅酮系消泡剂、附着力促进剂和酞菁绿的重量比为：2:20:5。
在优选实施例中，填料由二氧化硅、硫酸钡和滑石粉组成，二氧化硅、硫酸钡和滑石粉的重量比为：1:2:6。
在优选实施例中，双酚A型环氧树脂环氧值0.53当量/100g。
在优选实施例中，改性环氧丙烯酸酯树脂的制备方法包括如下步骤：在烧瓶中加入双酚A型环氧树脂和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，加热至50-80℃并溶解0.5-2小时，加入丙烯酸和三苯基膦，升温至100-120℃，反应10-14小时，得到改性环氧丙烯酸酯树脂；
苯丙树脂的制备方法包括如下步骤：在烧瓶中加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯作为载体，搅拌均匀并加热到60-100℃，再以滴定的方式加入甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯和偶氮二异庚腈组成的混合物，升温到80-100℃，反应8-12小时，得到苯丙树脂。
在优选实施例中，改性环氧丙烯酸酯树脂的制备方法中，双酚A型环氧树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酸和三苯基膦的重量比为：(6-8)：(2-3)：(2-3)：0.05；
苯丙树脂的制备方法中，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯和偶氮二异庚腈的重量比为：(2-3)：(3-5)：(0.5-2)：(2-3)：0.1。
为了对本发明的技术方案能有更进一步的了解和认识，现列举几个较佳实施例对其做进一步详细说明。
实施例1-5的用于印刷电路板的光固化型油墨和对比例1-2的对比油墨的配方参见表1所示。制备方法为：按照表1所示的成分和重量进行称量、搅拌，并在三辊研磨机上研磨，得到相应的树脂组合物。
表1
Figure GDA0004215688910000051
其中：
X-1:酚醛环氧改性树脂(中山科田公司生产，4213)；
*1：实施例6自主合成树脂；
*2：实施例7自主合成树脂；
*3：环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯(韩国美源公司生产，CTFA)；
*4：乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯(江苏利田公司生产，EOEOEA)；
*5：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(长兴公司生产，TMPTA)；
*6：光引发剂651(艾坚蒙公司生产，651)；
*7：光引发剂TPO(艾坚蒙公司生产，TPO)；
*8：光引发剂819(艾坚蒙公司生产，819)；
*9：2-乙基蒽醌(江阴长江公司生产，2-EAQ)；
*10：硅酮系消泡剂(信越化工公司生产，KS66)；
*11：附着力促进剂(日本化药公司生产，PM-2)；
*12：酞菁绿(DIC公司生产，GREEN7)；
*13：二氧化硅(矽比科公司生产，A8)；
*14：硫酸钡(集美公司生产，A1)；
*15：滑石粉(富士滑石公司生产，LMS-200)；
*16：钛白粉(山东东佳公司生产，2377)
实施例6：一种改性环氧丙烯酸酯树脂的制备
在具备温度计、回流冷凝管、搅拌器的2L可拆式烧瓶中加入720g双酚A型环氧树脂(昆山南亚制造，NPEL128，环氧值0.53当量/100g)、250g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，加热到60℃并搅拌溶解1小时，加入285g丙烯酸、5g作为催化剂的三苯基膦，升温到115℃反应12小时，即得到一种本发明的改性环氧丙烯酸酯树脂。该树脂酸价小于5mgKOH/g。
实施例7：一种苯丙树脂
在具备温度计、回流冷凝管、搅拌器的2L可拆式烧瓶中加入250g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯作为载体，搅拌均匀并加热到80℃，再以滴定的方式加入甲基丙烯酸甲酯400g、苯乙烯100g、甲基丙烯酸羟乙酯250g、10g偶氮二异庚腈组成的混合物，升温到90℃反应10小时，即得到一种本发明的苯丙树脂。该树脂酸价小于5mgKOH/g。
效果例
对使用实施例1～5的用于印刷电路板的光固化型油墨和对比例1～2的对比油墨所形成的涂膜的各项性能进行试验比较，进行评价。性能试验的评估方法如下说明。
(1)指触干燥性
将各试验例涂布在铜面基板上，使用不同的UV能量进行光固化，用手指轻压涂膜表面，对比粘手性差异。判定基准如下述所示。
◎：代表指触干燥性优异(未有粘手发生)。
○：代表指触干燥性良好(有轻微粘手发生)。
△：代表指触干燥性一般(有严重粘手发生)。
(2)焊锡耐热性
对固化所形成的干燥涂膜，分别在265℃焊锡炉中进行浸锡20秒测试，并用3M胶带进行拉力测试。根据涂膜是否脱落以及脱落的严重程度判断其耐热性能。
◎：代表焊锡耐热性优异(未有涂膜脱落发生)。
○：代表焊锡耐热性良好(有轻微涂膜脱落发生)。
△：代表焊锡耐热性一般(有严重涂膜脱落发生)。
具体试验结果如表2所示。
表2
Figure GDA0004215688910000071
由表2的结果可以知道本发明提供的用于印刷电路板的光固化型油墨感光固化速度快，可在紫外光的照射下直接固化并形成极高的耐热性和耐焊锡性的涂膜固化物，固化后不会发脆。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种用于印刷电路板的光固化型油墨，其特征在于，由如下成分组成：改性环氧丙烯酸酯树脂20-60份、苯丙树脂20-60份、单体20-60份、光引发剂2-12份、添加剂0.2-5份和填料60-120份，所述改性环氧丙烯酸酯树脂以双酚A型环氧树脂为骨架，以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为载体，所述苯丙树脂以苯乙烯和丙烯酸酯共聚合成，以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为载体，所述改性环氧丙烯酸酯树脂和苯丙树脂的酸值均小于5mgKOH/g；
所述单体由环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯组成；
所述改性环氧丙烯酸酯树脂的制备方法包括如下步骤：在烧瓶中加入双酚A型环氧树脂和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，加热至50-80℃并溶解0.5-2小时，加入丙烯酸和三苯基膦，升温至100-120℃，反应10-14小时，得到所述改性环氧丙烯酸酯树脂；
所述苯丙树脂的制备方法包括如下步骤：在烧瓶中加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯作为载体，搅拌均匀并加热到60-100℃，再以滴定的方式加入甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯和偶氮二异庚腈组成的混合物，升温到80-100℃，反应8-12小时，得到所述苯丙树脂。
2.如权利要求1所述的用于印刷电路板的光固化型油墨，其特征在于，所述环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的重量比为：1:1:2。
3.如权利要求1所述的用于印刷电路板的光固化型油墨，其特征在于，所述光引发剂由光引发剂651、光引发剂TPO、光引发剂819和2-乙基蒽醌组成。
4.如权利要求3所述的用于印刷电路板的光固化型油墨，其特征在于，所述光引发剂由光引发剂651、光引发剂TPO、光引发剂819和2-乙基蒽醌的重量比为：1:1:1:4。
5.如权利要求1所述的用于印刷电路板的光固化型油墨，其特征在于，所述添加剂由硅酮系消泡剂、附着力促进剂和酞菁绿组成，所述硅酮系消泡剂、附着力促进剂和酞菁绿的重量比为：2:20:5。
6.如权利要求1所述的用于印刷电路板的光固化型油墨，其特征在于，所述填料由二氧化硅、硫酸钡和滑石粉组成，所述二氧化硅、硫酸钡和滑石粉的重量比为：1:2:6。
7.如权利要求1所述的用于印刷电路板的光固化型油墨，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂环氧值0.53当量/100g。
8.如权利要求1所述的用于印刷电路板的光固化型油墨，其特征在于，所述改性环氧丙烯酸酯树脂的制备方法中，双酚A型环氧树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酸和三苯基膦的重量比为：(6-8)：(2-3)：(2-3)：0.05；
所述苯丙树脂的制备方法中，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯和偶氮二异庚腈的重量比为：(2-3)：(3-5)：(0.5-2)：(2-3)：0.1。
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