CN117024806B - 一种耐高温增强型pet离型膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，以重量份计，包括如下步骤：取20‑35份PET，加入5‑10份二甲基酰胺加热搅拌后得到混合物A；将NaOH溶液、铈‑钡共改性的ZrO2颗粒和六偏磷酸钠混合得到混合物B；将0.5‑1份增塑剂和1‑5份混合物B加到混合物A中，在转速1500‑2000rpm条件搅拌2h；超声分散25‑40min；静置24‑48h脱泡；流延至水平玻璃板上，在130‑170℃下干燥12‑24h，即得耐高温增强型PET离型膜。本发明添加铈‑钡共改性的ZrO2颗粒，铈和钡的协同效应可以促进ZrO2颗粒形成稳定的团簇或颗粒，阻止ZrO2晶粒的生长和晶界的扩散，进而可以提高材料的热稳定性和抗氧化性能，有效地增加材料的抗拉强度和硬度，从而提高耐用性和机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法。
背景技术
离型膜也称隔离膜、剥离膜等，它是一种表面具有分离性的薄膜，离型膜与特定材料在有限的条件下接触后不具有粘性，或具有轻微的粘性。离型膜作为一种表面涂层材料，通常用于防止粘连或附着。它们通常由聚四氟乙烯、硅橡胶或类似材料制成，并可以应用于各种领域，如塑料模具制造、复合材料制造和电子元件制造等。离型膜的主要作用是使工件表面具有非黏性特性，从而使其易于分离、处理和清洁。离型膜种类繁多，根据基材不同，离型膜可以分为PE离型膜、PET离型膜、TPX离型膜、OPP离型膜、PC离型膜、PS隔离膜、PMMA离型膜、BOPP离型膜等。根据离型力不同，离型膜可分为轻离型离型膜、中离型离型膜、重离型离型膜。根据颜色不同，离型膜可分为红色离型膜、黄色离型膜、绿色离型膜、蓝色离型膜、乳白色离型膜、哑光离型膜、珠光离型膜、黑色离型膜等。
离型膜作为一种用于模具表面的涂层材料，其存在不耐高温的现象，此种现象主要表现为在高温下会发生热分解、氧化等反应，导致离型膜失去原有的分离性能和保护作用。目前，PET离型膜被广泛应用于包装、印刷、丝印、移印、铭板、薄膜开关、柔性线路、绝缘制品、线路板、激光防伪、贴合、电子、密封材料用膜、反光材料、防水材料、医药(膏药用纸)、卫生用纸、胶粘制品、模切冲型加工等行业领域，在人们的日常生活中应用及其广泛。但是，在离型膜的使用过程中经常会直接接触到电子电器零部件，整个过程离型膜因为没有足够的耐高温能力，从而可能会影响离型膜的正常使用。基于上述问题，急需开发一种高性能的耐高温离型膜，使其运用到不同行业生产加工过程中。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的在于提供一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，在铈-钡的协同作用下改善ZrO2的微观孔结构，NaOH和六偏磷酸钠共同作用改变ZrO2颗粒表面的电荷状态，进而减小颗粒之间的静电吸引力，使颗粒更容易分散，阻止颗粒的团聚，实现铈-钡共改性的ZrO2颗粒在体系中分散均匀性，最终达到有效提高PET材料力学性能的效果。
技术方案：一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，以重量份计，包括如下步骤：
（1）取20-35份PET，加入5-10份二甲基酰胺加热搅拌后得到混合物A；
（2）将pH值为9的NaOH溶液和铈-钡共改性的ZrO2颗粒充分混合，70-80℃水浴保温5h并超声2h，继续向其中加入六偏磷酸钠，超声分散3h，1500r/min高速剪切0.5h，得到混合物B；
（3）将0.5-1份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和1-5份混合物B加到步骤（1）制得的混合物A中，在转速1500-2000rpm条件搅拌2h；
（4）超声分散25-40min；
（5）静置24-48h脱泡；
（6）流延至水平玻璃板上，在130-170℃下干燥12-24h，即得耐高温增强型PET离型膜。优选的，所述步骤（1）中加热搅拌条件为240-270℃下，500-800rpm搅拌1h。
优选的，所述步骤（2）中NaOH溶液、铈-钡共改性的ZrO2颗粒和六偏磷酸钠的质量体积比为100mL:(0.01-0.03g):(0.01-0.03g)。
优选的，所述步骤（2）中铈-钡共改性的ZrO2颗粒的制备方法如下：
S1：将质量分数为4%的Ce(NO3)3·6H2O和0.1 mol/L的氧氯化锆溶液混合，加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，得到混合溶液；
S2：向混合溶液中加入乙醇溶液混匀，超声30-60min后180-200℃水热处理2-6h，用去离子水和乙醇反复冲洗5-7次，400-500℃高温下烘干，得到铈改性的ZrO2粉体；
S3：将铈改性的ZrO2粉体浸渍在质量分数为8%的Ba(NO3)3溶液中，超声2-3h后90-100℃烘箱烘干，最后在800-900℃下煅烧24-36h，得到铈-钡共改性的ZrO2颗粒。
优选的，所述S1中Ce(NO3)3·6H2O、氧氯化锆溶液、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为(1-10g):100mL:(20-25g):(15-20g)。
优选的，所述S2中混合溶液A和乙醇溶液的体积比为(2-3):1。
优选的，所述S3中铈改性的ZrO2粉体和Ba(NO3)3溶液的质量体积比为(5-10g):50mL。
优选的，所述S3中铈-钡共改性的ZrO2颗粒的粒径为300-500μm。
有益效果：本发明具有以下优点：
1、本发明添加的ZrO2颗粒是经过铈-钡共改性得到的，铈和钡的引入可以促进ZrO2颗粒形成稳定的团簇或颗粒，阻止ZrO2晶粒的生长和晶界的扩散，进而可以提高材料的热稳定性和抗氧化性能，有效地增加材料的抗拉强度和硬度，从而提高耐用性和机械性能；
2、本发明中铈和钡具有协同作用，在制备ZrO2颗粒的过程中同时引入铈和钡，二者的协同作用可以有效抑制ZrO2颗粒的微孔烧结，改善ZrO2的微观孔结构，使得ZrO2保持比较大的比表面积，不仅能够提高ZrO2颗粒的耐高温性能，还能使ZrO2颗粒和基材更好的结合，因此，添加铈-钡共改性的ZrO2颗粒可以显著提高PET材料的耐高温性能和力学性能；
3、本发明铈-钡共改性的ZrO2颗粒表面具有氧含量较高的羟基和正电荷，加入的碱性溶液NaOH的OH-会与颗粒表面的氧含量较高的羟基反应生成Zr-OH配位键，从而改变颗粒表面的电荷状态，进而减小颗粒之间的静电吸引力，使颗粒更容易分散，六偏磷酸钠具有负电荷，可以与颗粒表面的正电荷相互作用，改变颗粒表面电荷状态，减少颗粒间的静电吸引力，从而增加颗粒的分散度；除此以外，六偏磷酸钠分子在溶液中可形成胶束或多聚体结构，这些结构可以作为空间屏障，阻止颗粒的团聚，实现铈-钡共改性的ZrO2颗粒在体系中分散均匀性，最终达到有效提高PET材料力学性能的效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，以下实施例是对本发明的解释而本发明不局限于以下实施例：
实施例1 一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，以重量份计，包括如下步骤：
（1）取20份PET，加入5份二甲基酰胺，在240℃下，500rpm搅拌1h，得到混合物A；
（2）将pH值为9的NaOH溶液和铈-钡共改性的ZrO2颗粒充分混合，70℃水浴保温5h并超声2h，继续向其中加入六偏磷酸钠，超声分散3h，1500r/min高速剪切0.5h，得到混合物B，NaOH溶液、铈-钡共改性的ZrO2颗粒和六偏磷酸钠的质量体积比为100mL:0.01g:0.01g；
（3）将0.5份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和1份混合物B加到步骤（1）制得的混合物A中，在转速1500rpm条件搅拌2h；
（4）超声分散25min；
（5）静置24h脱泡；
（6）流延至水平玻璃板上，在130℃下干燥12h，即得耐高温增强型PET离型膜。
其中，铈-钡共改性的ZrO2颗粒的制备方法如下：
S1：将质量分数为4%的Ce(NO3)3·6H2O和0.1 mol/L的氧氯化锆溶液混合，加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，得到混合溶液，其中，Ce(NO3)3·6H2O、氧氯化锆溶液、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为1g:100mL:20g:15g；
S2：按照2:1的体积比，向混合溶液中加入乙醇溶液混匀，超声30min后180℃水热处理2h，用去离子水和乙醇反复冲洗5次，400℃高温下烘干，得到铈改性的ZrO2粉体；
S3：按照5g:50mL的质量体积比，将铈改性的ZrO2粉体浸渍在质量分数为8%的Ba(NO3)3溶液中，超声2h后90℃烘箱烘干，最后在800℃下煅烧24h，得到粒径为300μm的铈-钡共改性的ZrO2颗粒。
实施例2 一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，以重量份计，包括如下步骤：
（1）取25份PET，加入7份二甲基酰胺，在250℃下，600rpm搅拌1h，得到混合物A；
（2）将pH值为9的NaOH溶液和铈-钡共改性的ZrO2颗粒充分混合，70℃水浴保温5h并超声2h，继续向其中加入六偏磷酸钠，超声分散3h，1500r/min高速剪切0.5h，得到混合物B，NaOH溶液、铈-钡共改性的ZrO2颗粒和六偏磷酸钠的质量体积比为100mL:0.01g:0.02g；
（3）将0.6份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和2份混合物B加到步骤（1）制得的混合物A中，在转速1600rpm条件搅拌2h；
（4）超声分散30min；
（5）静置30h脱泡；
（6）流延至水平玻璃板上，在145℃下干燥16h，即得耐高温增强型PET离型膜。
其中，铈-钡共改性的ZrO2颗粒的制备方法如下：
S1：将质量分数为4%的Ce(NO3)3·6H2O和0.1 mol/L的氧氯化锆溶液混合，加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，得到混合溶液，其中，Ce(NO3)3·6H2O、氧氯化锆溶液、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为4g:100mL:22g:17g；
S2：按照2:1的体积比，向混合溶液中加入乙醇溶液混匀，超声40min后185℃水热处理4h，用去离子水和乙醇反复冲洗5次，450℃高温下烘干，得到铈改性的ZrO2粉体；
S3：按照7g:50mL的质量体积比，将铈改性的ZrO2粉体浸渍在质量分数为8%的Ba(NO3)3溶液中，超声2.5h后95℃烘箱烘干，最后在850℃下煅烧30h，得到粒径为300μm的铈-钡共改性的ZrO2颗粒。
实施例3 一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，以重量份计，包括如下步骤：
（1）取30份PET，加入8份二甲基酰胺，在260℃下，700rpm搅拌1h，得到混合物A；
（2）将pH值为9的NaOH溶液和铈-钡共改性的ZrO2颗粒充分混合，73℃水浴保温5h并超声2h，继续向其中加入六偏磷酸钠，超声分散3h，1500r/min高速剪切0.5h，得到混合物B，NaOH溶液、铈-钡共改性的ZrO2颗粒和六偏磷酸钠的质量体积比为100mL:0.015g:0.02g；
（3）将0.9份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和3份混合物B加到步骤（1）制得的混合物A中，在转速1800rpm条件搅拌2h；
（4）超声分散35min；
（5）静置40h脱泡；
（6）流延至水平玻璃板上，在150℃下干燥24h，即得耐高温增强型PET离型膜。
其中，铈-钡共改性的ZrO2颗粒的制备方法如下：
S1：将质量分数为4%的Ce(NO3)3·6H2O和0.1 mol/L的氧氯化锆溶液混合，加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，得到混合溶液，其中，Ce(NO3)3·6H2O、氧氯化锆溶液、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为8g:100mL:23g:18g；
S2：按照3:1的体积比，向混合溶液中加入乙醇溶液混匀，超声50min后190℃水热处理5h，用去离子水和乙醇反复冲洗6次，450℃高温下烘干，得到铈改性的ZrO2粉体；
S3：按照8g:50mL的质量体积比，将铈改性的ZrO2粉体浸渍在质量分数为8%的Ba(NO3)3溶液中，超声3h后95℃烘箱烘干，最后在870℃下煅烧32h，得到粒径为400μm的铈-钡共改性的ZrO2颗粒。
实施例4 一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，以重量份计，包括如下步骤：
（1）取32份PET，加入9份二甲基酰胺，在265℃下，750rpm搅拌1h，得到混合物A；
（2）将pH值为9的NaOH溶液和铈-钡共改性的ZrO2颗粒充分混合，75℃水浴保温5h并超声2h，继续向其中加入六偏磷酸钠，超声分散3h，1500r/min高速剪切0.5h，得到混合物B，NaOH溶液、铈-钡共改性的ZrO2颗粒和六偏磷酸钠的质量体积比为100mL:0.02g):0.02g；
（3）将0.7份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和4份混合物B加到步骤（1）制得的混合物A中，在转速1850rpm条件搅拌2h；
（4）超声分散37min；
（5）静置42h脱泡；
（6）流延至水平玻璃板上，在155℃下干燥24h，即得耐高温增强型PET离型膜。
其中，铈-钡共改性的ZrO2颗粒的制备方法如下：
S1：将质量分数为4%的Ce(NO3)3·6H2O和0.1 mol/L的氧氯化锆溶液混合，加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，得到混合溶液，其中，Ce(NO3)3·6H2O、氧氯化锆溶液、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为8g:100mL:23g:18g；
S2：按照2.5:1的体积比，向混合溶液中加入乙醇溶液混匀，超声60min后200℃水热处理6h，用去离子水和乙醇反复冲洗7次，500℃高温下烘干，得到铈改性的ZrO2粉体；
S3：按照9g:50mL的质量体积比，将铈改性的ZrO2粉体浸渍在质量分数为8%的Ba(NO3)3溶液中，超声3h后100℃烘箱烘干，最后在900℃下煅烧36h，得到粒径为400μm的铈-钡共改性的ZrO2颗粒。
实施例5 一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，以重量份计，包括如下步骤：
（1）取34份PET，加入9份二甲基酰胺，在270℃下，800rpm搅拌1h，得到混合物A；
（2）将pH值为9的NaOH溶液和铈-钡共改性的ZrO2颗粒充分混合，78℃水浴保温5h并超声2h，继续向其中加入六偏磷酸钠，超声分散3h，1500r/min高速剪切0.5h，得到混合物B，NaOH溶液、铈-钡共改性的ZrO2颗粒和六偏磷酸钠的质量体积比为100mL:0.02g:0.03g；
（3）将0.9份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和4份混合物B加到步骤（1）制得的混合物A中，在转速1900rpm条件搅拌2h；
（4）超声分散39min；
（5）静置45h脱泡；
（6）流延至水平玻璃板上，在160℃下干燥24h，即得耐高温增强型PET离型膜。
其中，铈-钡共改性的ZrO2颗粒的制备方法如下：
S1：将质量分数为4%的Ce(NO3)3·6H2O和0.1 mol/L的氧氯化锆溶液混合，加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，得到混合溶液，其中，Ce(NO3)3·6H2O、氧氯化锆溶液、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为9g:100mL:23g:20g；
S2：按照2.5:1的体积比，向混合溶液中加入乙醇溶液混匀，超声60min后200℃水热处理6h，用去离子水和乙醇反复冲洗7次，500℃高温下烘干，得到铈改性的ZrO2粉体；
S3：按照9g:50mL的质量体积比，将铈改性的ZrO2粉体浸渍在质量分数为8%的Ba(NO3)3溶液中，超声3h后100℃烘箱烘干，最后在900℃下煅烧36h，得到粒径为450μm的铈-钡共改性的ZrO2颗粒。
实施例6 一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，以重量份计，包括如下步骤：
（1）取35份PET，加入10份二甲基酰胺，在270℃下，800rpm搅拌1h，得到混合物A；
（2）将pH值为9的NaOH溶液和铈-钡共改性的ZrO2颗粒充分混合，80℃水浴保温5h并超声2h，继续向其中加入六偏磷酸钠，超声分散3h，1500r/min高速剪切0.5h，得到混合物B；优选的，所述步骤（2）中NaOH溶液、铈-钡共改性的ZrO2颗粒和六偏磷酸钠的质量体积比为100mL:0.03g:0.03g；
（3）将1份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和5份混合物B加到步骤（1）制得的混合物A中，在转速2000rpm条件搅拌2h；
（4）超声分散40min；
（5）静置48h脱泡；
（6）流延至水平玻璃板上，在170℃下干燥24h，即得耐高温增强型PET离型膜。
其中，铈-钡共改性的ZrO2颗粒的制备方法如下：
S1：将质量分数为4%的Ce(NO3)3·6H2O和0.1 mol/L的氧氯化锆溶液混合，加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，得到混合溶液，其中，Ce(NO3)3·6H2O、氧氯化锆溶液、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为10g:100mL:25g:20g；
S2：按照3:1的体积比，向混合溶液中加入乙醇溶液混匀，超声60min后200℃水热处理6h，用去离子水和乙醇反复冲洗7次，500℃高温下烘干，得到铈改性的ZrO2粉体；
S3：按照10g:50mL的质量体积比，将铈改性的ZrO2粉体浸渍在质量分数为8%的Ba(NO3)3溶液中，超声3h后100℃烘箱烘干，最后在900℃下煅烧36h，得到粒径为500μm的铈-钡共改性的ZrO2颗粒。
对比例1 本对比例和实施例3的区别在于添加ZrO2颗粒是铈改性的，而不是铈-钡共改性的ZrO2颗粒，具体的：
一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，以重量份计，包括如下步骤：
（1）取30份PET，加入8份二甲基酰胺，在260℃下，700rpm搅拌1h，得到混合物A；
（2）将pH值为9的NaOH溶液和铈-钡共改性的ZrO2颗粒充分混合，73℃水浴保温5h并超声2h，继续向其中加入六偏磷酸钠，超声分散3h，1500r/min高速剪切0.5h，得到混合物B，NaOH溶液、铈-钡共改性的ZrO2颗粒和六偏磷酸钠的质量体积比为100mL:0.015g:0.02g；
（3）将0.9份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和3份混合物B加到步骤（1）制得的混合物A中，在转速1800rpm条件搅拌2h；
（4）超声分散35min；
（5）静置40h脱泡；
（6）流延至水平玻璃板上，在150℃下干燥24h，即得耐高温增强型PET离型膜。
其中，铈改性的ZrO2颗粒的制备方法如下：
S1：将质量分数为4%的Ce(NO3)3·6H2O和0.1 mol/L的氧氯化锆溶液混合，加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，得到混合溶液，其中，Ce(NO3)3·6H2O、氧氯化锆溶液、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为16g:100mL:23g:18g；
S2：按照3:1的体积比，向混合溶液中加入乙醇溶液混匀，超声50min后190℃水热处理5h，用去离子水和乙醇反复冲洗6次，450℃高温下烘干，得到铈改性的ZrO2颗粒；
对比例2 本对比例和实施例3的区别在于添加ZrO2颗粒是钡改性的，而不是铈-钡共改性的ZrO2颗粒，具体的：
一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，以重量份计，包括如下步骤：
（1）取30份PET，加入8份二甲基酰胺，在260℃下，700rpm搅拌1h，得到混合物A；
（2）将pH值为9的NaOH溶液和铈-钡共改性的ZrO2颗粒充分混合，73℃水浴保温5h并超声2h，继续向其中加入六偏磷酸钠，超声分散3h，1500r/min高速剪切0.5h，得到混合物B，NaOH溶液、铈-钡共改性的ZrO2颗粒和六偏磷酸钠的质量体积比为100mL:0.015g:0.02g；
（3）将0.9份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和3份混合物B加到步骤（1）制得的混合物A中，在转速1800rpm条件搅拌2h；
（4）超声分散35min；
（5）静置40h脱泡；
（6）流延至水平玻璃板上，在150℃下干燥24h，即得耐高温增强型PET离型膜。
其中，钡改性的ZrO2颗粒的制备方法如下：
S1：将质量分数为8%的Ba(NO3)3·6H2O和0.1 mol/L的氧氯化锆溶液混合，加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，得到混合溶液，其中，Ce(NO3)3·6H2O、氧氯化锆溶液、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为16g:100mL:23g:18g；
S2：按照3:1的体积比，向混合溶液中加入乙醇溶液混匀，超声50min后190℃水热处理5h，用去离子水和乙醇反复冲洗6次，450℃高温下烘干，得到钡改性的ZrO2颗粒；
对比例3 本对比例和实施例3的区别在于添加ZrO2颗粒未经任何改性的，具体的：
一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，以重量份计，包括如下步骤：
（1）取30份PET，加入8份二甲基酰胺，在260℃下，700rpm搅拌1h，得到混合物A；
（2）将pH值为9的NaOH溶液和铈-钡共改性的ZrO2颗粒充分混合，73℃水浴保温5h并超声2h，继续向其中加入六偏磷酸钠，超声分散3h，1500r/min高速剪切0.5h，得到混合物B，NaOH溶液、铈-钡共改性的ZrO2颗粒和六偏磷酸钠的质量体积比为100mL:0.015g:0.02g；
（3）将0.9份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和3份混合物B加到步骤（1）制得的混合物A中，在转速1800rpm条件搅拌2h；
（4）超声分散35min；
（5）静置40h脱泡；
（6）流延至水平玻璃板上，在150℃下干燥24h，即得耐高温增强型PET离型膜。
其中，ZrO2颗粒的制备方法如下：
S1：向0.1 mol/L氧氯化锆溶液中加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，得到混合溶液，其中，氧氯化锆溶液、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的体积质量比为100mL:23g:18g；
S2：按照3:1的体积比，向混合溶液中加入乙醇溶液混匀，超声50min后190℃水热处理5h，用去离子水和乙醇反复冲洗6次，450℃高温下烘干，得到ZrO2颗粒；
对比例4 本对比例和实施例3的区别在于添加的铈-钡共改性的ZrO2颗粒未经NaOH溶液处理，具体的：
一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，以重量份计，包括如下步骤：
（1）取30份PET，加入8份二甲基酰胺，在260℃下，700rpm搅拌1h，得到混合物A；
（2）将去离子水和铈-钡共改性的ZrO2颗粒充分混合，73℃水浴保温5h并超声2h，继续向其中加入六偏磷酸钠，超声分散3h，1500r/min高速剪切0.5h，得到混合物B，去离子水、铈-钡共改性的ZrO2颗粒和六偏磷酸钠的质量体积比为100mL:0.015g:0.02g；
（3）将0.9份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和3份混合物B加到步骤（1）制得的混合物A中，在转速1800rpm条件搅拌2h；
（4）超声分散35min；
（5）静置40h脱泡；
（6）流延至水平玻璃板上，在150℃下干燥24h，即得耐高温增强型PET离型膜。
其中，铈-钡共改性的ZrO2颗粒的制备方法如下：
S1：将质量分数为4%的Ce(NO3)3·6H2O和0.1 mol/L的氧氯化锆溶液混合，加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，得到混合溶液，其中，Ce(NO3)3·6H2O、氧氯化锆溶液、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为8g:100mL:23g:18g；
S2：按照3:1的体积比，向混合溶液中加入乙醇溶液混匀，超声50min后190℃水热处理5h，用去离子水和乙醇反复冲洗6次，450℃高温下烘干，得到铈改性的ZrO2粉体；
S3：按照8g:50mL的质量体积比，将铈改性的ZrO2粉体浸渍在质量分数为8%的Ba(NO3)3溶液中，超声3h后95℃烘箱烘干，最后在870℃下煅烧32h，得到粒径为400μm的铈-钡共改性的ZrO2颗粒。
对比例5 本对比例和实施例3的区别在于添加的铈-钡共改性的ZrO2颗粒未经六偏磷酸钠处理，具体的：
一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，以重量份计，包括如下步骤：
（1）取30份PET，加入8份二甲基酰胺，在260℃下，700rpm搅拌1h，得到混合物A；
（2）将去离子水和铈-钡共改性的ZrO2颗粒充分混合，73℃水浴保温5h并超声2h，1500r/min高速剪切0.5h，得到混合物B，去离子水和铈-钡共改性的ZrO2颗粒的质量体积比为100mL:0.015g；
（3）将0.9份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和3份混合物B加到步骤（1）制得的混合物A中，在转速1800rpm条件搅拌2h；
（4）超声分散35min；
（5）静置40h脱泡；
（6）流延至水平玻璃板上，在150℃下干燥24h，即得耐高温增强型PET离型膜。
其中，铈-钡共改性的ZrO2颗粒的制备方法如下：
S1：将质量分数为4%的Ce(NO3)3·6H2O和0.1 mol/L的氧氯化锆溶液混合，加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，得到混合溶液，其中，Ce(NO3)3·6H2O、氧氯化锆溶液、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为8g:100mL:23g:18g；
S2：按照3:1的体积比，向混合溶液中加入乙醇溶液混匀，超声50min后190℃水热处理5h，用去离子水和乙醇反复冲洗6次，450℃高温下烘干，得到铈改性的ZrO2粉体；
S3：按照8g:50mL的质量体积比，将铈改性的ZrO2粉体浸渍在质量分数为8%的Ba(NO3)3溶液中，超声3h后95℃烘箱烘干，最后在870℃下煅烧32h，得到粒径为400μm的铈-钡共改性的ZrO2颗粒。
对比例6 本对比例和实施例3的区别在于添加的铈-钡共改性的ZrO2颗粒未经NaOH溶液和六偏磷酸钠处理，具体的：
一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，以重量份计，包括如下步骤：
（1）取30份PET，加入8份二甲基酰胺，在260℃下，700rpm搅拌1h，得到混合物A；
（2）将0.9份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和3份铈-钡共改性的ZrO2颗粒加到步骤（1）制得的混合物A中，在转速1800rpm条件搅拌2h；
（3）超声分散35min；
（4）静置40h脱泡；
（5）流延至水平玻璃板上，在150℃下干燥24h，即得耐高温增强型PET离型膜。
其中，铈-钡共改性的ZrO2颗粒的制备方法如下：
S1：将质量分数为4%的Ce(NO3)3·6H2O和0.1 mol/L的氧氯化锆溶液混合，加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，得到混合溶液，其中，Ce(NO3)3·6H2O、氧氯化锆溶液、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为8g:100mL:23g:18g；
S2：按照3:1的体积比，向混合溶液中加入乙醇溶液混匀，超声50min后190℃水热处理5h，用去离子水和乙醇反复冲洗6次，450℃高温下烘干，得到铈改性的ZrO2粉体；
S3：按照8g:50mL的质量体积比，将铈改性的ZrO2粉体浸渍在质量分数为8%的Ba(NO3)3溶液中，超声3h后95℃烘箱烘干，最后在870℃下煅烧32h，得到粒径为400μm的铈-钡共改性的ZrO2颗粒。
将实施例1-6和对比例1-6制备的耐高温增强型PET离型膜进行性能的比较分析，根据GB/T 528—2009，使用万能试验机进行力学性能测试，拉伸速率为100 mm/min，实验结果为六次实验结果的平均值，结果如表1所示。
表1 不同实施例和对比例的性能分析
将实施例1-6和对比例1-6制备的耐高温增强型PET离型膜在150℃、300℃和600℃的高温下放置1h，观察离型膜表面是否出现色斑、黄变等异常现象，测试结果见表2。
表2 不同实施例和对比例的耐高温测试结果
从表1和表2可以看出，铈-钡共改性的ZrO2颗粒的添加和NaOH与六偏磷酸钠共同作用对改变ZrO2颗粒表面的处理，可以在显著提高PET材料的耐高温性能的同时增强PET材料的力学性能，对PET离型膜的力学性能具有积极的影响。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，其特征在于：以重量份计，包括如下步骤：
（1）取20-35份PET，加入5-10份二甲基酰胺加热搅拌后得到混合物A；
（2）将pH值为9的NaOH溶液和铈-钡共改性的ZrO2颗粒充分混合，70-80℃水浴保温5h并超声2h，继续向其中加入六偏磷酸钠，超声分散3h，1500r/min高速剪切0.5h，得到混合物B；
（3）将0.5-1份增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和1-5份混合物B加到步骤（1）制得的混合物A中，在转速1500-2000rpm条件搅拌2h；
（4）超声分散25-40min；
（5）静置24-48h脱泡；
（6）流延至水平玻璃板上，在130-170℃下干燥12-24h，即得耐高温增强型PET离型膜；
所述铈-钡共改性的ZrO2颗粒的制备方法如下：
S1：将质量分数为4%的Ce(NO3 )3·6H2O和0.1mol/L的氧氯化锆溶液混合，加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，得到混合溶液；
S2：向混合溶液中加入乙醇溶液混匀，超声30-60min后180-200℃水热处理2-6h，用去离子水和乙醇反复冲洗5-7次，400-500℃高温下烘干，得到铈改性的ZrO2粉体；
S3：将铈改性的ZrO2粉体浸渍在质量分数为8%的Ba(NO3)2溶液中，超声2-3h后90-100℃烘箱烘干，最后在800-900℃下煅烧24-36h，得到铈-钡共改性的ZrO2颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加热搅拌条件为240-270℃下，500-800rpm搅拌1h。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中NaOH溶液、铈-钡共改性的ZrO2颗粒和六偏磷酸钠的质量体积比为100mL:(0.01-0.03g):(0.01-0.03g)。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，其特征在于：所述S1中Ce(NO3)3·6H2O、氧氯化锆溶液、尿素和十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为(1-10g):100mL:(20-25g):(15-20g)。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，其特征在于：所述S2中混合溶液和乙醇溶液的体积比为(2-3):1。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，其特征在于：所述S3中铈改性的ZrO2粉体和Ba(NO3)2溶液的质量体积比为(5-10g):50mL。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温增强型PET离型膜的制备方法，其特征在于：所述S3中铈-钡共改性的ZrO2颗粒的粒径为300-500μm。
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