CN117003552A - 一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法及其应用，所属耐火材料技术领域，方法采用α‑Al2O3、新沉淀的偏钛酸和磷酸二氢铝混合，并喷入2‑羟基‑均丙三羧酸水溶液进行造粒、压块、螯合、热处理、粉碎制备复合颗粒，然后加入α‑Al2O3微粉、助磨剂和石墨球增碳剂进行分散球磨包覆改性，得到各项异质成分融合性好，颗粒稳固的板状刚玉基复合耐火材料骨料，具有高抗折、抗压、抗水化性能，以及抗高温蠕变性、抗侵蚀性能和热震稳定性；能够直接应用于捣打料、浇注料或成型耐火砖的骨料，适用于高低温变化曲率大、烟气和空气交替导致温度频繁波动，且侵蚀性大的窑炉环境。

Description

一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法及其应用。
背景技术
板状刚玉是γ-Al2O3在高温条件下烧结再结晶形成α-Al2O3，晶体呈平板状交错排列，增加了氧化铝机械强度。板状刚玉的晶内和晶间以分布均匀的闭气孔为主，体积密度高，显气孔和吸水率低，具有高耐火度、热震稳定性好、低热收缩率和良好的热负荷强度等优点，常作为耐火材料的骨料使用，用于制备无定型浇筑填料、捣打料或定型耐火砖。
随着窑炉结构、体积的不断改进，工业制品的质量要求越来越高，生产工艺越来越复杂，耐火材料的适用性能已经不能单纯的以耐火温度的高低来定义，其中高压抗变形、高温蠕变性、热震稳定性、抗腐蚀性等都要符合相应工艺条件要求；并且，针对窑炉的不同部位对耐火材料的规格、形态以及各项性能高低要求也不同。
目前，作为耐火材料的板状刚玉产品种类有很多，规格也很多，从不同粒度的细粉到球体，从高纯度产品到掺杂复合产品。例如CN104108942A公开的一种高密度烧结板状刚玉的加工工艺，其制备而成的高纯度粉体板状刚玉料，用于浇筑填料、捣打料或定型耐火砖使用；再例如CN115536411A公开的高纯度堆积密度石化填充料用板状刚玉球及其制备方法，制备而成的掺杂复合球体料，用于浇筑填料使用。在行业内，针对于不同的料型以及不同的使用环境，所应用的具体板状刚玉料也均不相同。
其中，针对高低温变化曲率大、烟气和空气交替导致温度频繁波动，且侵蚀性大的窑炉处理工艺环境，需要同步提高现有板状刚玉骨料的抗高温蠕变性、抗侵蚀性能和热震稳定性，以及与其它混合料的融合性。
发明内容
针对高低温变化曲率大、烟气和空气交替导致温度频繁波动，且侵蚀性大的窑炉处理工艺环境，需要同步提高现有板状刚玉骨料的抗高温蠕变性、抗侵蚀性能和热震稳定性，以及提高板状刚玉与材料的融合性的问题。本发明提供一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法及其应用，方法采用造粒、压块、螯合、热处理、粉碎制备复合颗粒，然后增碳分散球磨包覆改性，得到各项异质成分融合性好，颗粒稳固的耐火材料骨料，具有高抗折、抗压、抗水化性能，以及抗高温蠕变性、抗侵蚀性能和热震稳定性；能够直接应用于捣打料、浇注料或成型耐火砖的骨料，适用于高低温变化曲率大、烟气和空气交替导致温度频繁波动，且侵蚀性大的窑炉环境。其具体技术方案如下：
一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将α-Al2O3粉体、新沉淀的偏钛酸粉体和磷酸二氢铝粉体分别进行迅速冻干，紧接着将α-Al2O3粉体和新沉淀的偏钛酸粉体分别粉碎分级成50～200um的微粉，将磷酸二氢铝粉体粉碎分级成3um以下的微粉；快速按α-Al2O3:新沉淀的偏钛酸:磷酸二氢铝＝100:(10～25):(4～8)的质量比，将三种微粉进行气流混合5～10min，紧接着以喷雾的方式喷入2-羟基-均丙三羧酸水溶液，进行混合造粒20～30min，取出进行压块，压块后紧接着在150～170℃温度下进行热处理2～3h，然后在1000～1200℃进行烧结5～8h，降至室温，真空至常压条件下静置12～48h，得到复合块；
S2：将复合块进行粗粉碎、细粉碎、分级成中位粒径为30～60um的复合粉体，将复合粉体进行水洗、烘干，然后按复合粉体:α-Al2O3微粉:助磨剂:石墨球增碳剂＝100:(3～8):(80～120):(5～20)的质量比，加入球磨机并采用刚玉球进行湿球磨，取出后，滤除石墨球增碳剂和刚玉球，取滤液，在密封罐中搅拌并升温至90～95℃保持4～5h，然后抽进过滤罐进行热过滤，取滤饼，在350～500℃热处理，降温分散后，得到板状刚玉基复合耐火材料。
上述方法的S1中，所述2-羟基-均丙三羧酸水溶液的质量浓度为20～30％。
上述方法的S1中，所述2-羟基-均丙三羧酸水溶液的喷入量为三种微粉总质量的8～15％。
上述方法的S1中，所述迅速冻干为液氮冻干2～5min。
上述方法的S1中，所述压块的压力为30～50MPa。
上述方法的S2中，所述α-Al2O3微粉的中位粒径为3～10um。
上述方法的S2中，所述助磨剂为磷酸二氢铝水溶液，所述磷酸二氢铝水溶液的质量浓度为0.5～2％。
上述方法的S2中，所述石墨球增碳剂的颗粒球径为2～8mm；所述石墨球增碳剂是在3000～3200℃热处理后得到的石墨球增碳剂。
上述方法的S2中，所述湿球磨的时间为30～50min。
上述方法的S2中，所述350～500℃热处理的时间为8～12h。
上述采用一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法制备出的耐火材料，直接应用于捣打料、浇注料或成型耐火砖的骨料，适用于高低温变化曲率大、烟气和空气交替导致温度频繁波动，且侵蚀性大的窑炉环境。
上述采用一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法制备出的耐火材料，应用于玻璃窑蓄热室格子砖的骨料，添加比例为3～15％。
本发明的一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法及其应用，与现有技术相比，有益效果为：
一、本发明方法设计α-Al2O3粉体、新沉淀的偏钛酸粉体和磷酸二氢铝粉体进行快速冻干，冻干后的粉体便于粉碎成较细的微粉，减少微粉粘结性，尤其是便于磷酸二氢铝的粉碎，提高粉碎效率。
二、本发明方法设计α-Al2O3粉体、新沉淀的偏钛酸粉体粉碎粒度为50～200um，磷酸二氢铝粉体粉碎粒度为3um以下，在按α-Al2O3:新沉淀的偏钛酸:磷酸二氢铝＝100:(10～25):(4～8)的质量比，将三种微粉进行气流混合后，磷酸二氢铝小粒径微粉有助于很好的附着在α-Al2O3和新沉淀的偏钛酸大粒径微粉的表面；在喷入2-羟基-均丙三羧酸水溶液后，部分2-羟基-均丙三羧酸能够透过磷酸二氢铝附着间隙与新沉淀的偏钛酸接触，在后续压块及150～170℃温度下进行热处理2～3h后，2-羟基-均丙三羧酸与新沉淀的偏钛酸发生螯合，形成螯合物，提高偏钛酸与α-Al2O3的融合性；另，水能够溶解部分附着的磷酸二氢铝和游离的磷酸二氢铝，使磷酸二氢铝具有一定粘度，作为粘结剂，便于造粒和压块成型。
三、本发明方法设计2～5min快速冻干、快速粉碎、5～10min快速气流混合，为了保持新沉淀的偏钛酸的螯合性能，如果偏钛酸放置时间太长，则其与2-羟基-均丙三羧酸的螯合能力很差，达不到助融合效果。
四、本发明方法设计2-羟基-均丙三羧酸水溶液以喷雾的方式加入，细小雾滴分散更加均匀，能够很好的提高混合均匀性，缩短混合时间，以及提高造粒颗粒的均匀性，提高造粒和压块质量。
五、本发明方法设计压块的压力为30～50MPa，保证成型牢固的同时，不会过压破坏晶体微观结构，如果压力过小则复合颗粒之间的结合度不牢固，粉碎的时候容易从异质颗粒之间裂开，达不到粉碎形成复合颗粒的效果，如果压力过大则会影响粉碎难度。
六、本发明方法设计压块在1000～1200℃进行烧结5～8h，使偏钛酸螯合物内部结构发生变化，形成金红石型微观结构，提高材料硬度、化学稳定性、耐磨性、热震稳定性等。
七、本发明方法设计热处理后的压块静置12～48h，为了稳定微观性状，稳定不同材料之间结合强度；如果在热处理后直接进行粉碎，微观性状不稳定的情况下会影响后续粉碎、球磨质量，粉碎后产生大量粒度小于10um的微细粉，球磨时会打散更多的微细粉，微细粉粒度过小会影响材料的抗高温蠕变性，降低性能，并且如果筛除微细粉会降低生产产量。
八、本发明方法设计静置后的压块粉碎分级成30～60um的复合粉体，复合粉体颗粒含有结合紧密的α-Al2O3和TiO2成分，按复合粉体:α-Al2O3微粉:助磨剂:石墨球增碳剂＝100:(3～8):(80～120):(5～20)的质量比进行球磨，其中3000～3200℃温度下处理的石墨球增碳剂既具有分散α-Al2O3微粉作用，防止α-Al2O3微粉发生严重团聚，石墨球也具有增碳作用，提高耐高温性；其中，助磨剂添加了少量磷酸二氢铝，具有微粘性，在球磨的同时能够使3～10um的α-Al2O3微粉附着在复合粉体表面，对复合粉体的异质粒间融合牢固性具有进一步保护作用，防止复合粉体在球磨时以及后续作为耐火材料使用过程中发生崩裂。
九、本发明方法设计助磨剂中磷酸二氢铝水溶液的质量浓度为0.5～2％，该浓度设计既能保证具有微粘性，辅助α-Al2O3微粉附着在复合粉体表面；又不会影响流体整体的流动性，其与石墨球的助分散配合，以及配合研磨下来的石磨微粉具有润滑性，该粘度也不会造成α-Al2O3微粉发生严重团聚。
十、本发明方法设计球磨滤液，在密封罐中搅拌并升温至90～95℃保持4～5h，该温度下恒温4～5h能够适当增强颗粒中磷酸二氢铝的粘性，进一步增强α-Al2O3微粉附着牢固性；另外，在密封罐中搅拌、升温90～95℃不会使水分蒸发损失，能够保持颗粒流动性。
十一、本发明方法设计过滤滤饼在350～500℃热处理，复合颗粒中的磷酸二氢铝在350～500℃烘干后，具有高抗折、抗压、抗水化性能，能够防止α-Al2O3微粉剥落。
综上，本发明板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，采用造粒、压块、螯合、热处理、粉碎制备复合颗粒，然后增碳分散球磨包覆改性，得到各项异质成分融合性好，尤其是α-Al2O3与TiO2成分的融合性很好，后续制备不同形态的耐火材料时可以不需要再添加TiO2；颗粒稳固的耐火材料骨料，具有高抗折、抗压、抗水化性能，以及抗高温蠕变性、抗侵蚀性能和热震稳定性。能够直接应用于捣打料、浇注料或成型耐火砖的骨料，适用于高低温变化曲率大、烟气和空气交替导致温度频繁波动，且侵蚀性大的窑炉环境，具有良好的实用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将α-Al2O3粉体、新沉淀的偏钛酸粉体和磷酸二氢铝粉体分别进行迅速液氮冻干3min，紧接着将α-Al2O3粉体粉碎分级成中位粒径为124um的微粉，将新沉淀的偏钛酸粉体粉碎分级成中位粒径为108um的微粉，将磷酸二氢铝粉体粉碎分级成中位粒径为0.9um的微粉；快速按α-Al2O3:新沉淀的偏钛酸:磷酸二氢铝＝100:15:5的质量比，将三种微粉进行气流混合8min，紧接着以喷雾的方式喷入质量浓度为25％的2-羟基-均丙三羧酸水溶液，喷入量为三种微粉总质量的10％，进行混合造粒20min，取出进行压块，压块的压力为40MPa，压块后紧接着在170℃温度下进行热处理2.5h，然后在1000℃进行烧结6h，降至室温，常压条件下静置30h，得到复合块；
S2：将复合块进行粗粉碎、细粉碎、分级成中位粒径为45um的复合粉体，将复合粉体进行水洗、烘干，然后按复合粉体:α-Al2O3微粉:助磨剂:石墨球增碳剂＝100:5:90:10的质量比，加入球磨机并采用刚玉球进行湿球磨40min，取出后，滤除石墨球增碳剂和刚玉球，取滤液，在密封罐中搅拌并升温至92℃保持4h，然后抽进过滤罐进行热过滤，取滤饼，在400℃热处理10h，降温分散后，得到板状刚玉基复合耐火材料。
其中，α-Al2O3微粉的中位粒径为8um；助磨剂为质量浓度1％的磷酸二氢铝水溶液；石墨球增碳剂的颗粒球径为5mm，石墨球增碳剂是在3000℃热处理后得到的石墨球增碳剂。
本实施例方法制备的板状刚玉基复合耐火材料，制备耐火砖样件：主骨料为重烧镁粉，含10％质量百分比的板状刚玉基复合耐火材料，制备300×150×150规格的耐火砖样件，检测结果如表1所示。
实施例2
一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将α-Al2O3粉体、新沉淀的偏钛酸粉体和磷酸二氢铝粉体分别进行迅速液氮冻干4min，紧接着将α-Al2O3粉体粉碎分级成中位粒径为86um的微粉，将新沉淀的偏钛酸粉体粉碎分级成中位粒径为52um的微粉，将磷酸二氢铝粉体粉碎分级成中位粒径为0.5um的微粉；快速按α-Al2O3:新沉淀的偏钛酸:磷酸二氢铝＝100:20:6的质量比，将三种微粉进行气流混合6min，紧接着以喷雾的方式喷入质量浓度为26％的2-羟基-均丙三羧酸水溶液，喷入量为三种微粉总质量的12％，进行混合造粒25min，取出进行压块，压块的压力为45MPa，压块后紧接着在165℃温度下进行热处理2h，然后在1050℃进行烧结5h，降至室温，常压条件下静置24h，得到复合块；
S2：将复合块进行粗粉碎、细粉碎、分级成中位粒径为35um的复合粉体，将复合粉体进行水洗、烘干，然后按复合粉体:α-Al2O3微粉:助磨剂:石墨球增碳剂＝100:6:95:8的质量比，加入球磨机并采用刚玉球进行湿球磨45min，取出后，滤除石墨球增碳剂和刚玉球，取滤液，在密封罐中搅拌并升温至95℃保持5h，然后抽进过滤罐进行热过滤，取滤饼，在450℃热处理10h，降温分散后，得到板状刚玉基复合耐火材料。
其中，α-Al2O3微粉的中位粒径为6um；助磨剂为质量浓度0.8％的磷酸二氢铝水溶液；石墨球增碳剂的颗粒球径为4mm，石墨球增碳剂是在3200℃热处理后得到的石墨球增碳剂。
本实施例方法制备的板状刚玉基复合耐火材料，制备耐火砖样件：主骨料为重烧镁粉，含6％质量百分比的板状刚玉基复合耐火材料，制备300×150×150规格的耐火砖样件，检测结果如表1所示。
实施例3
一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将α-Al2O3粉体、新沉淀的偏钛酸粉体和磷酸二氢铝粉体分别进行迅速液氮冻干2min，紧接着将α-Al2O3粉体粉碎分级成中位粒径为92um的微粉，将新沉淀的偏钛酸粉体粉碎分级成中位粒径为64um的微粉，将磷酸二氢铝粉体粉碎分级成中位粒径为0.8um的微粉；快速按α-Al2O3:新沉淀的偏钛酸:磷酸二氢铝＝10012:4的质量比，将三种微粉进行气流混合5min，紧接着以喷雾的方式喷入质量浓度为30％的2-羟基-均丙三羧酸水溶液，喷入量为三种微粉总质量的8％，进行混合造粒30min，取出进行压块，压块的压力为32MPa，压块后紧接着在160℃温度下进行热处理2.5h，然后在1100℃进行烧结6h，降至室温，常压条件下静置26h，得到复合块；
S2：将复合块进行粗粉碎、细粉碎、分级成中位粒径为35um的复合粉体，将复合粉体进行水洗、烘干，然后按复合粉体:α-Al2O3微粉:助磨剂:石墨球增碳剂＝100:7:110:12的质量比，加入球磨机并采用刚玉球进行湿球磨50min，取出后，滤除石墨球增碳剂和刚玉球，取滤液，在密封罐中搅拌并升温至90℃保持4.5h，然后抽进过滤罐进行热过滤，取滤饼，在350℃热处理12h，降温分散后，得到板状刚玉基复合耐火材料。
其中，α-Al2O3微粉的中位粒径为10um；助磨剂为质量浓度1.5％的磷酸二氢铝水溶液；石墨球增碳剂的颗粒球径为6mm，石墨球增碳剂是在3000℃热处理后得到的石墨球增碳剂。
本实施例方法制备的板状刚玉基复合耐火材料，制备耐火砖样件：主骨料为重烧镁粉，含8％质量百分比的板状刚玉基复合耐火材料，制备300×150×150规格的耐火砖样件，检测结果如表1所示。
实施例4
一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将α-Al2O3粉体、新沉淀的偏钛酸粉体和磷酸二氢铝粉体分别进行迅速液氮冻干5min，紧接着将α-Al2O3粉体粉碎分级成中位粒径为160um的微粉，将新沉淀的偏钛酸粉体粉碎分级成中位粒径为80um的微粉，将磷酸二氢铝粉体粉碎分级成中位粒径为0.9um的微粉；快速按α-Al2O3:新沉淀的偏钛酸:磷酸二氢铝＝100:22:7.5的质量比，将三种微粉进行气流混合8min，紧接着以喷雾的方式喷入质量浓度为28％的2-羟基-均丙三羧酸水溶液，喷入量为三种微粉总质量的10％，进行混合造粒30min，取出进行压块，压块的压力为44MPa，压块后紧接着在155℃温度下进行热处理2h，然后在1200℃进行烧结6h，降至室温，常压条件下静置16h，得到复合块；
S2：将复合块进行粗粉碎、细粉碎、分级成中位粒径为30um的复合粉体，将复合粉体进行水洗、烘干，然后按复合粉体:α-Al2O3微粉:助磨剂:石墨球增碳剂＝100:3:80:5的质量比，加入球磨机并采用刚玉球进行湿球磨30min，取出后，滤除石墨球增碳剂和刚玉球，取滤液，在密封罐中搅拌并升温至90℃保持5h，然后抽进过滤罐进行热过滤，取滤饼，在350℃热处理8h，降温分散后，得到板状刚玉基复合耐火材料。
其中，α-Al2O3微粉的中位粒径为3.5um；助磨剂为质量浓度0.6％的磷酸二氢铝水溶液；石墨球增碳剂的颗粒球径为2.5mm，石墨球增碳剂是在3100℃热处理后得到的石墨球增碳剂。
本实施例方法制备的板状刚玉基复合耐火材料，制备耐火砖样件：主骨料为重烧镁粉，含12％质量百分比的板状刚玉基复合耐火材料，制备300×150×150规格的耐火砖样件，检测结果如表1所示。
实施例5
一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将α-Al2O3粉体、新沉淀的偏钛酸粉体和磷酸二氢铝粉体分别进行迅速液氮冻干3min，紧接着将α-Al2O3粉体粉碎分级成中位粒径为134um的微粉，将新沉淀的偏钛酸粉体粉碎分级成中位粒径为112um的微粉，将磷酸二氢铝粉体粉碎分级成中位粒径为1um的微粉；快速按α-Al2O3:新沉淀的偏钛酸:磷酸二氢铝＝100:16:5.5的质量比，将三种微粉进行气流混合6min，紧接着以喷雾的方式喷入质量浓度为24％的2-羟基-均丙三羧酸水溶液，喷入量为三种微粉总质量的11％，进行混合造粒24min，取出进行压块，压块的压力为35MPa，压块后紧接着在165℃温度下进行热处理2.5h，然后在1200℃进行烧结6.5h，降至室温，常压条件下静置26h，得到复合块；
S2：将复合块进行粗粉碎、细粉碎、分级成中位粒径为40um的复合粉体，将复合粉体进行水洗、烘干，然后按复合粉体:α-Al2O3微粉:助磨剂:石墨球增碳剂＝100:4:82:8的质量比，加入球磨机并采用刚玉球进行湿球磨45min，取出后，滤除石墨球增碳剂和刚玉球，取滤液，在密封罐中搅拌并升温至95℃保持5h，然后抽进过滤罐进行热过滤，取滤饼，在450℃热处理12h，降温分散后，得到板状刚玉基复合耐火材料。
其中，α-Al2O3微粉的中位粒径为3um；助磨剂为质量浓度0.5％的磷酸二氢铝水溶液；石墨球增碳剂的颗粒球径为2mm，石墨球增碳剂是在3000℃热处理后得到的石墨球增碳剂。
本实施例方法制备的板状刚玉基复合耐火材料，制备耐火砖样件：主骨料为重烧镁粉，含14％质量百分比的板状刚玉基复合耐火材料，制备300×150×150规格的耐火砖样件，检测结果如表1所示。
实施例6
一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将α-Al2O3粉体、新沉淀的偏钛酸粉体和磷酸二氢铝粉体分别进行迅速液氮冻干5min，紧接着将α-Al2O3粉体粉碎分级成中位粒径为124um的微粉，将新沉淀的偏钛酸粉体粉碎分级成中位粒径为94um的微粉，将磷酸二氢铝粉体粉碎分级成中位粒径为0.3um的微粉；快速按α-Al2O3:新沉淀的偏钛酸:磷酸二氢铝＝100:18:6.5的质量比，将三种微粉进行气流混合8min，紧接着以喷雾的方式喷入质量浓度为26％的2-羟基-均丙三羧酸水溶液，喷入量为三种微粉总质量的12％，进行混合造粒30min，取出进行压块，压块的压力为30MPa，压块后紧接着在160℃温度下进行热处理2.5h，然后在1150℃进行烧结6.5h，降至室温，常压条件下静置20h，得到复合块；
S2：将复合块进行粗粉碎、细粉碎、分级成中位粒径为60um的复合粉体，将复合粉体进行水洗、烘干，然后按复合粉体:α-Al2O3微粉:助磨剂:石墨球增碳剂＝100:3:20:5的质量比，加入球磨机并采用刚玉球进行湿球磨50min，取出后，滤除石墨球增碳剂和刚玉球，取滤液，在密封罐中搅拌并升温至90℃保持4h，然后抽进过滤罐进行热过滤，取滤饼，在350℃热处理12h，降温分散后，得到板状刚玉基复合耐火材料。
其中，α-Al2O3微粉的中位粒径为3um；助磨剂为质量浓度2％的磷酸二氢铝水溶液；石墨球增碳剂的颗粒球径为2mm，石墨球增碳剂是在3200℃热处理后得到的石墨球增碳剂。
本实施例方法制备的板状刚玉基复合耐火材料，制备耐火砖样件：主骨料为重烧镁粉，含15％质量百分比的板状刚玉基复合耐火材料，制备300×150×150规格的耐火砖样件，检测结果如表1所示。
实施例7
一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将α-Al2O3粉体、新沉淀的偏钛酸粉体和磷酸二氢铝粉体分别进行迅速液氮冻干4min，紧接着将α-Al2O3粉体粉碎分级成中位粒径为116um的微粉，将新沉淀的偏钛酸粉体粉碎分级成中位粒径为120um的微粉，将磷酸二氢铝粉体粉碎分级成中位粒径为0.6um的微粉；快速按α-Al2O3:新沉淀的偏钛酸:磷酸二氢铝＝100:18:5.5的质量比，将三种微粉进行气流混合8min，紧接着以喷雾的方式喷入质量浓度为24％的2-羟基-均丙三羧酸水溶液，喷入量为三种微粉总质量的9％，进行混合造粒25min，取出进行压块，压块的压力为48MPa，压块后紧接着在152℃温度下进行热处理3h，然后在1080℃进行烧结6.5h，降至室温，常压条件下静置28h，得到复合块；
S2：将复合块进行粗粉碎、细粉碎、分级成中位粒径为30um的复合粉体，将复合粉体进行水洗、烘干，然后按复合粉体:α-Al2O3微粉:助磨剂:石墨球增碳剂＝100:8:80:20的质量比，加入球磨机并采用刚玉球进行湿球磨30min，取出后，滤除石墨球增碳剂和刚玉球，取滤液，在密封罐中搅拌并升温至95℃保持4.5h，然后抽进过滤罐进行热过滤，取滤饼，在500℃热处理8h，降温分散后，得到板状刚玉基复合耐火材料。
其中，α-Al2O3微粉的中位粒径为10um；助磨剂为质量浓度0.5％的磷酸二氢铝水溶液；石墨球增碳剂的颗粒球径为8mm，石墨球增碳剂是在3000℃热处理后得到的石墨球增碳剂。
本实施例方法制备的板状刚玉基复合耐火材料，制备耐火砖样件：主骨料为重烧镁粉，含3％质量百分比的板状刚玉基复合耐火材料，制备300×150×150规格的耐火砖样件，检测结果如表1所示。
实施例8
一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将α-Al2O3粉体、新沉淀的偏钛酸粉体和磷酸二氢铝粉体分别进行迅速液氮冻干2min，紧接着将α-Al2O3粉体粉碎分级成中位粒径为136um的微粉，将新沉淀的偏钛酸粉体粉碎分级成中位粒径为110um的微粉，将磷酸二氢铝粉体粉碎分级成中位粒径为0.8um的微粉；快速按α-Al2O3:新沉淀的偏钛酸:磷酸二氢铝＝100:10:4的质量比，将三种微粉进行气流混合5min，紧接着以喷雾的方式喷入质量浓度为20％的2-羟基-均丙三羧酸水溶液，喷入量为三种微粉总质量的8％，进行混合造粒20min，取出进行压块，压块的压力为30MPa，压块后紧接着在150℃温度下进行热处理2h，然后在1000℃进行烧结5h，降至室温，真空条件下静置12h，得到复合块；
S2：将复合块进行粗粉碎、细粉碎、分级成中位粒径为35um的复合粉体，将复合粉体进行水洗、烘干，然后按复合粉体:α-Al2O3微粉:助磨剂:石墨球增碳剂＝100:3.5:85:7.5的质量比，加入球磨机并采用刚玉球进行湿球磨45min，取出后，滤除石墨球增碳剂和刚玉球，取滤液，在密封罐中搅拌并升温至90℃保持5h，然后抽进过滤罐进行热过滤，取滤饼，在420℃热处理8.5h，降温分散后，得到板状刚玉基复合耐火材料。
其中，α-Al2O3微粉的中位粒径为5.5um；助磨剂为质量浓度1.2％的磷酸二氢铝水溶液；石墨球增碳剂的颗粒球径为3mm，石墨球增碳剂是在3000℃热处理后得到的石墨球增碳剂。
本实施例方法制备的板状刚玉基复合耐火材料，制备耐火砖样件：主骨料为重烧镁粉，含4％质量百分比的板状刚玉基复合耐火材料，制备300×150×150规格的耐火砖样件，检测结果如表1所示。
实施例9
一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将α-Al2O3粉体、新沉淀的偏钛酸粉体和磷酸二氢铝粉体分别进行迅速液氮冻干5min，紧接着将α-Al2O3粉体粉碎分级成中位粒径为158um的微粉，将新沉淀的偏钛酸粉体粉碎分级成中位粒径为95um的微粉，将磷酸二氢铝粉体粉碎分级成中位粒径为0.7um的微粉；快速按α-Al2O3:新沉淀的偏钛酸:磷酸二氢铝＝100:25:8的质量比，将三种微粉进行气流混合10min，紧接着以喷雾的方式喷入质量浓度为30％的2-羟基-均丙三羧酸水溶液，喷入量为三种微粉总质量的15％，进行混合造粒30min，取出进行压块，压块的压力为50MPa，压块后紧接着在170℃温度下进行热处理3h，然后在1200℃进行烧结8h，降至室温，负压条件下静置48h，得到复合块；
S2：将复合块进行粗粉碎、细粉碎、分级成中位粒径为53um的复合粉体，将复合粉体进行水洗、烘干，然后按复合粉体:α-Al2O3微粉:助磨剂:石墨球增碳剂＝100:6.5:95:10的质量比，加入球磨机并采用刚玉球进行湿球磨42min，取出后，滤除石墨球增碳剂和刚玉球，取滤液，在密封罐中搅拌并升温至93℃保持4h，然后抽进过滤罐进行热过滤，取滤饼，在450℃热处理10h，降温分散后，得到板状刚玉基复合耐火材料。
其中，α-Al2O3微粉的中位粒径为6um；助磨剂为质量浓度1.4％的磷酸二氢铝水溶液；石墨球增碳剂的颗粒球径为7mm，石墨球增碳剂是在3000℃热处理后得到的石墨球增碳剂。
本实施例方法制备的板状刚玉基复合耐火材料，制备耐火砖样件：主骨料为重烧镁粉，含5％质量百分比的板状刚玉基复合耐火材料，制备300×150×150规格的耐火砖样件，检测结果如表1所示。
实施例10
一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将α-Al2O3粉体、新沉淀的偏钛酸粉体和磷酸二氢铝粉体分别进行迅速液氮冻干2min，紧接着将α-Al2O3粉体粉碎分级成中位粒径为142um的微粉，将新沉淀的偏钛酸粉体粉碎分级成中位粒径为106um的微粉，将磷酸二氢铝粉体粉碎分级成中位粒径为0.8um的微粉；快速按α-Al2O3:新沉淀的偏钛酸:磷酸二氢铝＝100:10:8的质量比，将三种微粉进行气流混合10min，紧接着以喷雾的方式喷入质量浓度为30％的2-羟基-均丙三羧酸水溶液，喷入量为三种微粉总质量的8％，进行混合造粒30min，取出进行压块，压块的压力为30MPa，压块后紧接着在160℃温度下进行热处理3h，然后在1000℃进行烧结8h，降至室温，常压条件下静置42h，得到复合块；
S2：将复合块进行粗粉碎、细粉碎、分级成中位粒径为60um的复合粉体，将复合粉体进行水洗、烘干，然后按复合粉体:α-Al2O3微粉:助磨剂:石墨球增碳剂＝100:7:115:18的质量比，加入球磨机并采用刚玉球进行湿球磨50min，取出后，滤除石墨球增碳剂和刚玉球，取滤液，在密封罐中搅拌并升温至95℃保持4.5h，然后抽进过滤罐进行热过滤，取滤饼，在480℃热处理10h，降温分散后，得到板状刚玉基复合耐火材料。
其中，α-Al2O3微粉的中位粒径为8um；助磨剂为质量浓度1.6％的磷酸二氢铝水溶液；石墨球增碳剂的颗粒球径为5mm，石墨球增碳剂是在3100℃热处理后得到的石墨球增碳剂。
本实施例方法制备的板状刚玉基复合耐火材料，制备耐火砖样件：主骨料为重烧镁粉，含8％质量百分比的板状刚玉基复合耐火材料，制备300×150×150规格的耐火砖样件，检测结果如表1所示。
表1检测性能数据
上述实施例1-10制备的板状刚玉基复合耐火材料浸泡在水中48h以上不会发生崩散，浸于高浓度酸性烟气中未发生侵蚀腐蚀变化。
根据上述检测结果可知，添加板状刚玉基复合耐火材料能够使耐火砖的性能大幅提高，具有抗高温蠕变性、抗压、抗水化及侵蚀性能、热震稳定性更好，耐火砖质量更加稳定，不会发生穿炉现象，特别适用于高低温变化曲率大、烟气和空气交替导致温度频繁波动，且侵蚀性大的窑炉处理环境，按照前期试用性能变化推算，相比于纯镁粉耐火砖，能够延长至少4年的使用寿命。

Claims (10)

1.一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，其特征在于，方法包括如下步骤：
S1：将α-Al2O3粉体、新沉淀的偏钛酸粉体和磷酸二氢铝粉体分别进行迅速冻干，紧接着将α-Al2O3粉体和新沉淀的偏钛酸粉体分别粉碎分级成50～200um的微粉，将磷酸二氢铝粉体粉碎分级成3um以下的微粉；快速按α-Al2O3:新沉淀的偏钛酸:磷酸二氢铝＝100:(10～25):(4～8)的质量比，将三种微粉进行气流混合5～10min，紧接着以喷雾的方式喷入2-羟基-均丙三羧酸水溶液，进行混合造粒20～30min，取出进行压块，压块后紧接着在150～170℃温度下进行热处理2～3h，然后在1000～1200℃进行烧结5～8h，降至室温，真空至常压条件下静置12～48h，得到复合块；
S2：将复合块进行粗粉碎、细粉碎、分级成中位粒径为30～60um的复合粉体，将复合粉体进行水洗、烘干，然后按复合粉体:α-Al2O3微粉:助磨剂:石墨球增碳剂＝100:(3～8):(80～120):(5～20)的质量比，加入球磨机并采用刚玉球进行湿球磨，取出后，滤除石墨球增碳剂和刚玉球，取滤液，在密封罐中搅拌并升温至90～95℃保持4～5h，然后抽进过滤罐进行热过滤，取滤饼，在350～500℃热处理，降温分散后，得到板状刚玉基复合耐火材料。
2.根据权利要求1所述的一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述2-羟基-均丙三羧酸水溶液的质量浓度为20～30％。
3.根据权利要求1所述的一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述2-羟基-均丙三羧酸水溶液的喷入量为三种微粉总质量的8～15％。
4.根据权利要求1所述的一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述迅速冻干为液氮冻干2～5min。
5.根据权利要求1所述的一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述压块的压力为30～50MPa。
6.根据权利要求1所述的一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述α-Al2O3微粉的中位粒径为3～10um。
7.根据权利要求1所述的一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述助磨剂为磷酸二氢铝水溶液，所述磷酸二氢铝水溶液的质量浓度为0.5～2％。
8.根据权利要求1所述的一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述石墨球增碳剂的颗粒球径为2～8mm；所述石墨球增碳剂是在3000～3200℃热处理后得到的石墨球增碳剂。
9.根据权利要求1所述的一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述湿球磨的时间为30～50min；所述350～500℃热处理的时间为8～12h。
10.一种板状刚玉基复合耐火材料，采用权利要求1所述的一种板状刚玉基复合耐火材料的制备方法制备而成，其特征在于，板状刚玉基复合耐火材料直接应用于捣打料、浇注料或成型耐火砖的骨料；适用于高低温变化曲率大、烟气和空气交替导致温度频繁波动，且侵蚀性大的窑炉环境；应用于玻璃窑蓄热室格子砖的骨料，添加比例为3～15％。
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