CN1792813A - 含镁钛酸铝固溶体粉体的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合成含镁钛酸铝固溶体粉体的方法，该方法利用金红石型二氧化钛和碳酸镁或氧化镁合成钛酸镁或偏钛酸镁，再与工业级改为α－Al2O3、金红石型二氧化钛原料湿法球磨混和，达到各种物料的均匀混合接触，经脱水、烘干、过筛造粒、煅烧合成含镁钛酸铝固溶体粉体。本发明引入预先合成的钛酸镁偏钛酸镁作为成核剂和稳定剂，促进了钛酸铝固溶体的合成，合成的粉体纯度高质量好，并且初始混合料的性状由块状改为粉料状，易于后期加工为适用于耐火陶瓷制备的细粉原料。本发明操作方便，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及含镁钛酸铝固溶体粉体的合成方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
镁、铝等有色合金由于具有质量轻、强度高等特点，其制品在轿车工业、航天航空工业得到了广泛的应用。最近几年，随着我国轿车和航空航天工业的发展，镁、铝合金的冶炼和铸造得到了飞速的发展，这对镁、铝合金冶炼和铸造所必需的耐火材料或耐火陶瓷也提出了越来越大的需求。为了保证镁、铝合金制品的的质量，要求冶炼和铸造过程中所用的耐火材料或耐火陶瓷不仅要具有耐高温的性能，而且要具有与有色合金溶体不润湿、抗热震性能好等特点。钛酸铝陶瓷是典型的的低膨胀(RT-1000℃，0.2×10-6/℃～1×-6/℃)、低热导陶瓷材料，具有优良的抗热震性能，并且与有色合金溶体不润湿，因此是应用于镁、铝等有色合金冶炼和铸造的优良耐火陶瓷材料。但是，钛酸铝在700-1280℃易于分解为高温氧化铝和金红石型二氧化钛，导致钛酸铝陶瓷材料的低膨胀、抗热震性能降低，限制了其在镁、铝合金铸造上的应用。幸运的是，氧化镁在钛酸铝结构中的固溶，形成化学式为Al2(1-x)MgxTi(1+x)O5的固溶体，可以实现钛酸铝的动力学稳定，改善钛酸铝在700-1280℃温度范围内的热稳定性，从而实现钛酸铝陶瓷在镁、铝合金铸造业的应用。
传统的固相反应法合成钛酸铝，是将α-Al2O3和金红石型TiO2，以及滑石、粘土或其他的添加剂湿法球磨混和，烘干，过筛造粒，干压成块体，于高于1380℃的温度进行煅烧。压块和较高的煅烧温度都是为了强化各原料间的反应，实现纯相钛酸铝粉体的合成。但是，较高的煅烧温度和压块在煅烧过程中，易于导致烧结行为的产生，为了得到可以应用于钛酸铝陶瓷材料制备的粉体，尚需要进一步破碎和球磨。不仅增加了产业化合成钛酸铝粉体的难度，也加大了合成钛酸铝粉体的成本。
发明内容
本发明的目的是提出一种合成含镁钛酸铝固溶体粉体的方法，为镁、铝合金的冶炼和铸造提供性能优良的耐火陶瓷材料。
本发明制备的含镁钛酸铝固溶体粉体，其化学式为Al2(1-x)MgxTi(1+x)O5，0.05≤x≤95。
合成该含镁钛酸铝固溶体粉体的方法有以下两种。
方法1采用的是两步法，其步骤如下：
1)以碳酸镁或氧化镁，以及金红石型TiO2为原料，按化学式偏钛酸镁MgTiO3或钛酸镁MgTi2O5的配比称量原料，将原料置于球磨机中湿法球磨混和，介质为水，原料∶磨球的重量比为1∶1～1∶5，加水量为原料重量的30～120％，球磨时间不低于1小时，球磨混合的料浆烘干、过筛，或喷雾造粒，然后在1000℃～1300℃煅烧得到偏钛酸镁MgTiO3或钛酸镁MgTi2O5粉体；
2)按合成的含镁钛酸铝固溶体粉体Al2(1-x)MgxTi(1+x)O5，0.05≤x≤95的化学组成配比称量原料，所说的原料为偏钛酸镁、α-Al2O3和金红石型TiO2，或为钛酸镁、α-Al2O3和金红石型TiO2，将原料置于球磨机中，以水为介质，湿法球磨混合，原料∶磨球的重量比为1∶1～1∶5，加水量为原料重量的25～120％，球磨时间为不低于4小时，球磨混合的料浆烘干、过筛，或喷雾造粒，然后在1200℃～1450℃煅烧得到含镁钛酸铝固溶体粉体。
方法2，其步骤如下：
按合成的含镁钛酸铝固溶体粉体Al2(1-x)MgxTi(1+x)O5，0.05≤x≤95的化学组成配比称量原料，所说的原料为氧化镁、α-Al2O3和金红石型TiO2，将原料置于球磨机中，以水为介质，湿法球磨混合，原料∶磨球的重量比为1∶1～1∶5，加水量为原料重量的25～120％，球磨时间为不低于4小时，球磨混合的料浆烘干、过筛，或喷雾造粒，然后在1200℃～1450℃煅烧得到含镁钛酸铝固溶体粉体。
采用方法2，偏钛酸镁MgTiO3或钛酸镁MgTi2O5在制备过程中形成。
上述两种合成含镁钛酸铝固溶体粉体的方法中，所使用的原料可为工业级原料，其纯度和粒度如表1所示。
表1
| 原料 | 纯度(wt％) | 粒度d(μm) |
| α-Al2O3 | ≥95 | 0.5≤d≤5 |
| 金红石型TiO2 | ≥95 | 0.5≤d≤5 |
| 碳酸镁 | MgO含量≥36wt％ | |
| 氧化镁 | ≥86 | 0.2≤d≤2 |
在本发明球磨混合过程中，为减少用水量和增强球磨效率，可加入分散剂聚丙烯酸氨。
本发明的有益效果在于：
本发明通过预先合成的稳定剂MgTiO3或MgTi2O5，作为形成钛酸铝固溶体的晶种，降低了钛酸铝形成的势垒，反应速度加快，在较低的温度煅烧较短的时间便可以实现由初始原料到钛酸铝的完全转化。由于合成反应的易于完成，使得本发明可以改变合成钛酸铝的混合料的初始性状，由传统的固相反应合成法的压块性状，改为本发明的粉料性状，易于后期加工为适用于耐火陶瓷制备的细粉原料。另外，本发明所用的原料均为工业原料，并且工艺操作方便，成本低，普适性强，适用于工业化大生产。
附图说明
图1是合成的MgTiO3粉体的XRD图谱；
图2是合成的Al1.6Mg0.2Ti1.2O5固溶体粉体的XRD图谱。
具体实施方式
实例1：
原材料采用工业级α-Al2O3、金红石型TiO2和碱式碳酸镁Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O。
首先以金红石型TiO2和碱式碳酸镁Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O为原料合成稳定剂MgTiO3，其配比为Mg∶Ti＝1∶1，原料∶磨球∶水的重量比为1∶2.6∶1.1，球磨时间16小时，出磨后100℃烘干，过30目筛，1150℃保温4小时煅烧，XRD检测已合成出纯的MgTiO3粉体(图1示)。
然后以合成的MgTiO3为稳定剂，工业级α-Al2O3和金红石型TiO2为原料合成Al1.6Mg0.2Ti1.2O5固溶体粉体，其配比为：Al∶Mg∶Ti＝1.6∶0.2∶1.2，原料∶磨球∶水的重量比为：1∶2.6∶0.9。为了减少用水量和增强球磨效率，加入原料量的0.4wt％的分散剂聚丙烯酸氨，球磨24小时，出磨后100℃烘干，过30目筛，1350℃保温5小时煅烧合成，XRD检测为纯相Al1.6Mg0.2Ti1.2O5固溶体粉体(图2)。
实例2：
原材料采用工业级α-Al2O3、金红石型TiO2和碱式碳酸镁Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O。
首先以金红石型TiO2和碱式碳酸镁Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O为原料合成稳定剂和成核剂MgTi2O5，其配比为Mg∶Ti＝1∶1，原料∶磨球∶水的重量比为：1∶2.6∶1.1，球磨时间16小时，出磨后100℃烘干，过30目筛，1150℃保温4小时煅烧，XRD检测已合成出纯的MgTi2O5粉体。
然后以合成的MgTi2O5为成核剂和稳定剂，工业级α-Al2O3和金红石型TiO2为原料合成Al1.6Mg0.2Ti1.2O5固溶体粉体，其配比为：Al∶Mg∶Ti＝1.6∶0.2∶1.2，原料∶磨球∶水的重量比为：1∶2.6∶0.8，为了减少用水量和增强球磨效率，加入原料量的0.4wt％的分散剂聚丙烯酸氨，球磨24小时，出磨后于100℃烘干，过30目筛，1300℃保温3小时煅烧合成，得到纯相Al1.6Mg0.2Ti1.2O5固溶体粉体。
实例3：
原材料采用工业级α-Al2O3、金红石型TiO2和轻质氧化镁MgO。
首先以金红石型TiO2和轻质氧化镁MgO为原料合成稳定剂和成核剂MgTi2O5，其配比为Mg∶Ti＝1∶1，原料∶磨球∶水的重量比为：1∶2.6∶1.1，球磨时间16小时，出磨后100℃烘干，过30目筛，1150℃保温4小时煅烧，XRD检测已合成出纯的MgTi2O5粉体。
然后以合成的MgTi2O5为成核剂和稳定剂，工业级α-Al2O3和金红石型TiO2为原料合成Al1.8Mg0.1Ti1.1O5固溶体粉体，其配比为：Al∶Mg∶Ti＝1.8∶0.1∶1.1，原料∶磨球∶水的重量比为：1∶2.6∶0.8，为了减少用水量和增强球磨效率，加入原料量的0.4wt％的分散剂聚丙烯酸氨，球磨24小时，出磨后于100℃烘干，过30目筛，1300℃保温3小时煅烧合成，得到纯相Al1.8Mg0.1Ti1.1O5固溶体粉体。
实例4：
原材料采用工业级α-Al2O3、金红石型TiO2和轻质氧化镁MgO，其配比为：Al∶Mg∶Ti＝1.8∶0.1∶1.1，原料∶磨球∶水的重量比为：1∶2.6∶1，为了减少用水量和增强球磨效率，加入原料量的0.4wt％的分散剂聚丙烯酸氨，球磨24小时，出磨后于100℃烘干，过30目筛，1350℃保温3小时煅烧合成，得到纯相Al1.8Mg0.1Ti1.1O5固溶体粉体。
Claims (4)
1.含镁钛酸铝固溶体粉体的合成方法，其特征是步骤如下：
1)以碳酸镁或氧化镁，以及金红石型TiO2为原料，按化学式偏钛酸镁MgTiO3或钛酸镁MgTi2O5的配比称量原料，将原料置于球磨机中湿法球磨混和，介质为水，原料∶磨球的重量比为1∶1～1∶5，加水量为原料重量的30～120％，球磨时间不低于1小时，球磨混合的料浆烘干、过筛，或喷雾造粒，然后在1000℃～1300℃煅烧得到偏钛酸镁MgTiO3或钛酸镁MgTi2O5粉体；
2)按合成的含镁钛酸铝固溶体粉体Al2(1～x)MgxTi(1+x)O5，0.05≤x≤95的化学组成配比称量原料，所说的原料为或为偏钛酸镁、α-Al2O3和金红石型TiO2，或为钛酸镁、α-Al2O3和金红石型TiO2，将原料置于球磨机中，以水为介质，湿法球磨混合，原料∶磨球的重量比为1∶1～1∶5，加水量为原料重量的25～120％，球磨时间为不低于4小时，球磨混合的料浆烘干、过筛，或喷雾造粒，然后在1200℃～1450℃煅烧得到含镁钛酸铝固溶体粉体。
2.根据权利要求1所述的含镁钛酸铝固溶体粉体的合成方法，其特征是所说的α-Al2O3的纯度≥95wt％，粒度0.5μm≤d≤5μm；金红石型TiO2的纯度≥95wt％，粒度0.5μm≤d≤5μm；碳酸镁中的MgO含量≥36wt％；氧化镁的纯度≥86wt％，粒度0.2μm≤d≤2μm。
3.含镁钛酸铝固溶体粉体的合成方法，其特征是步骤如下：
按合成的含镁钛酸铝固溶体粉体Al2(1-x)MgxTi(1+x)O5，0.05≤x≤95的化学组成配比称量原料，所说的原料为氧化镁、α-Al2O3和金红石型TiO2，将原料置于球磨机中，以水为介质，湿法球磨混合，原料∶磨球的重量比为1∶1～1∶5，加水量为原料重量的25～120％，球磨时间为不低于4小时，球磨混合的料浆烘干、过筛，或喷雾造粒，然后在1200℃～1450℃煅烧得到含镁钛酸铝固溶体粉体。
4.根据权利要求3所述的含镁钛酸铝固溶体粉体的合成方法，其特征是所说的α-Al2O3的纯度≥95wt％，粒度0.5μm≤d≤5μm；金红石型TiO2的纯度≥95wt％，粒度0.5μm≤d≤5μm；碳酸镁中的MgO含量≥36wt％；氧化镁的纯度≥86wt％，粒度0.2μm≤d≤2μm。
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