CN1170031C - 用甲酸和乙酸的混合物作为蒸煮化学剂生产纸浆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用甲酸蒸煮草本植物和阔叶树生产纸浆时，以乙酸作为附加的蒸煮化学剂的方法。得到的纸浆可用于生产高级纸和纸板时作为短纤维原料。本发明也涉及在用甲酸蒸煮时，以乙酸作为附加的蒸煮化学剂以调整纸浆中半纤维素含量的方法。
Description
技术领域
本发明涉及用甲酸蒸煮草本植物和阔叶树生产纸浆时，以乙酸作为附加的蒸煮化学剂的方法。用本方法生产的纸浆可以用于生产如高级纸和纸板时作为短纤维原料。本发明也涉及在甲酸打浆过程中，用乙酸作为附加的蒸煮化学剂，以调整纸浆中半纤维素含量的方法。
背景技术
植物中半纤维素的量以干物质计为15至30％。半纤维素和纤维素分子间是非相互化学结合的，但是，它们是由氢键和范德华力联结的。典型的是，半纤维素比较容易被强碱和酸的作用水解。
芬兰专利申请书933729公开了用乙酸作为主要的蒸煮化学剂和用甲酸作为附加的蒸煮化学剂生产纸浆的方法。在此方法中，需将温度升高到130至190℃，因此，半纤维素开始分解为糠醛，此外，在升高的温度下，甲酸的损失也增加了。
Seisto等的出版物，
甲酸/过甲酸桦木纸浆生产的纤维特征和纸的性 质，《北欧纸浆和纸研究杂志》，12卷，4期，1997，中阐述了用硬木(桦木)生产纸浆的三段法，该方法使用了甲酸和甲酸/过甲酸结合的蒸煮法。此方法的缺点是，同硫酸盐制浆法相比较，生产的纸浆强度差。原因之一是低的半纤维素含量。在此方法中所用的MILOX过程，典型的需要蒸煮2至4小时。为保留半纤维素的含量，建议用较短的蒸煮时间，少于2小时，和较高的卡伯值。
在以甲酸为基料的制浆方法中，内在形成了某种程度的乙酸，这是由于结合在半纤维素中的乙酰基在蒸煮和洗浆时分解了。但是，其量不大，只是蒸煮用酸总量的1％以下，因此，它们对纸浆中半纤维素含量没有影响。
令人吃惊的是，用甲酸蒸煮时，加入乙酸能增加纸浆的半纤维素含量，当纸浆蒸煮到相同的卡帕值时，半纤维素的量几乎是直线增加。在此情况下，有可能按照所用的原料和纸浆的最终用途来调整纸浆中半纤维素的含量。
发明内容
本发明的目的是提供用甲酸蒸煮草本植物和阔叶树生产纸浆的方法。此方法的特征是用乙酸作为附加的蒸煮化学剂。
本发明的目的也提供用于调整纸浆的半纤维素含量的方法，该方法同用甲酸蒸煮时以乙酸作为附加的蒸煮化学剂相关。
通过使用本方法，和在相同的温度下单独用甲酸蒸煮相比较，有可能减少半纤维素的水解。纸浆中较高的半纤维素含量增加了总的产量，和保持了纸浆的其它好的性质。
本发明涉及用甲酸蒸煮草本植物和阔叶树生产纸浆时，用乙酸作为附加的蒸煮化学剂的方法。本方法优选是一段甲酸法。蒸煮酸中甲酸的量在80至40％之间，乙酸的量在10至30％，优选是15至30％。蒸煮酸中有机酸的总含量典型的是75至90％(其余是水)。
在本发明中，蒸煮酸是指加到蒸煮器中的酸的组合物。
蒸煮温度是110至140℃，优选115至125℃，蒸煮时间是20至80分钟。蒸煮压力典型地在1.5×105至3×105N/m2(1.5至3巴)范围之间。
在实践中，典型的蒸煮是在一段的，连续的，加压的，竖管式反应器中完成的，其中的蒸煮温度是由热的酸和从蒸发器和蒸馏时返回的酸蒸汽提供的。对草本植物而言，蒸煮酸通常用于浸渍需要蒸煮的原料，例如在卧式管反应器中，酸浸渍温度典型的是80℃，浸渍时间是5至30分钟。
优选将含有甲酸和乙酸的再生混合酸作为蒸煮化学剂。蒸煮化学剂的再生典型的是用蒸发和蒸馏完成的，其方法是在多级蒸发器中将浓的蒸煮液蒸发到溶解的固形物的浓度为50至80％(干物质含量)，用过压从稀酸中蒸馏水分至甲酸和乙酸的总浓度为80至90％，将此混合酸返回用于蒸煮。用本方法得到的乙酸典型的是在压力柱中蒸馏至得到塔底产物纯乙酸，浓甲酸和乙酸的混合物则得自塔顶馏出物，混合酸返回用于蒸煮。
当使用本发明的有高乙酸含量的蒸煮酸时，有利于乙酸的再生，并可比已知方法使用较少的再生柱。将乙酸同甲酸结合使用作为蒸煮化学剂改进了方法的经济性和化学剂的回收。如果蒸煮化学剂的乙酸浓度允许超过30％，这样的进料组合物含量可以在三组分蒸馏中获得，使得用二柱(否则需要用三柱或四柱)将水、甲酸和乙酸分离。
在甲酸、乙酸和水的三组分蒸馏中，可以有许多共沸点，用一个柱不可能很纯地将组分分离。从甲酸和乙酸的混合物中去除水，可以有利地用2×105至3×105N/m2(2至3巴)的压力，使得酸和水的蒸汽压差可以使蒸馏获得成功。去除过程中得到的乙酸可以用105至2×105N/m2(1至2巴)的压力。
从制备的纸浆中去除蒸煮液可以用加压或洗滤方法完成，以及用水逆流水洗纸浆的方法典型地用0.7至1.3的低稀释倍数在多级过滤机上进行，达到回收的水洗酸的总酸浓度是50至70％。从纸浆中去除结合的甲酸，典型的在50至95℃进行，酸浓度是5至50％，滞留时间是1至3小时。
如需要漂白的纸浆以生产高级纸，可以在蒸煮后用氧化漂白化学剂进行漂白。优选用过氧化氢作为氧化漂白剂。
生产高级纸时，将按照本发明处理过的纸浆，即经过蒸煮和漂白步骤得到的纸浆，送往高级纸的造纸厂，其中结合有合适比例的长纤维纸浆(强化纤维)。适用的比例是，例如从草本植物或阔叶树制备的短纤维纸浆为30至80％，其余部分是强化纤维，这随植物的纤维长度而定。制备纸浆混合物时，不需要对草本植物进行精制。
本发明也涉及用于调整纸浆中半纤维素含量的方法，它与纸浆是以甲酸为基料，以乙酸作蒸煮化学剂的生产方法相关。此方法的条件，例如甲酸和乙酸的量，蒸煮温度和蒸煮时间等都和以上阐述的相同。
用本发明的方法，纸浆中半纤维素的含量可以调整到适合所用的原料(草本植物和阔叶树)，以及适合纸浆的各种用途。
通过加入乙酸，表明纸浆中半纤维素含量的木糖的含量能调整到所需状态。当纸浆用于造纸时，可以通过加入10至30％的乙酸，以增加木糖含量，因为这有利于提高纸的强度。优选不过量使用乙酸，因为乙酸过量则在甲酸使用的最适温度范围时，卡伯值趋于太高。如用升高温度来降低卡伯值，这是易于达到的，但由于热分解使甲酸的损失上升。在本发明的方法中，甲酸的损失减少到最小。因为操作是在110至140℃的低温下进行的，而芬兰专利申请书933729中方法所用的温度是130至190℃。
在造纸时，如强调纸的光学性质，不透明度，光散射和高的松密度，所用的乙酸只能是少量的，优选用10至15％。如强调纸的强度和产量，乙酸可以用较大的量，优选用20至30％。
如纸浆的最终用途是溶解纸浆的生产，乙酸的用量非常小，例如，低于10％。
本发明的方法可以用草本植物和阔叶树作为原料。草本植物主要是指非木本的纤维源。纤维的最重要来源包括稻草麦杆，例如谷物的茎杆(大米，小麦，黑麦，燕麦，大麦)；草，例如，茅草，沙巴草和香茅草；芦苇，例如纸莎草，普通芦苇，甘蔗和竹；韧皮纤维，例如普通亚麻的茎，亚麻籽亚麻，洋麻，黄麻和大麻的茎；叶纤维，例如马尼拉大麻和西沙尔麻；和种子外衣纤维，例如棉花和棉籽绒。一种芬兰种植的重要原料是虉草。
在落叶树中可以用的如桦木。本方法也可以用栗树，但迄今并不特别适用于制纸浆。
此草本植物为原料不需要进行预处理，例如分级。但是草本植物的茎，叶，节和穗等可以在收获时用饲料切割机切割成5至15厘米长进行蒸煮。这样生物量没有浪费，短纤维没有损失。
具体实施方式
以下实施例阐述了本发明的方法。以下是用于实施例的标准分析步骤：
化学纸浆的分解以测定纸浆的性质(SCAN18：65)
纸浆的实验室纸/手抄纸的制备以测定物理性质(SCAN-C26：76)，
用Schopper-Riegler法测定纸浆的抗排水性(SCAN-C19：65)
化学纸浆的卡伯值(SCAN-C1：77)，
纸浆的木糖含量(以戊聚糖含量计)(SCAN-C4：61)
PFI粉碎机中纸浆的粉碎(SCAN-C24：67)
实施例1
用未分级的切碎的带叶芦苇虉草芦苇制备芦苇虉草纸浆600千克。蒸煮条件如下：蒸煮液的甲酸含量是70至75％，乙酸含量是10％，水的含量是15至20％；蒸煮温度是115至120℃；压力1.5×105N/m2(1.5巴)和蒸煮时间50分钟。所得到的纤维素用二段式碱性过氧化氢漂白。
用此方法得到的芦苇虉草纸浆以中间试验规模制备高级纸，所用的纤维组合物中，50％是芦苇虉草纸浆和50％用硫酸盐法制备的松木纸浆。芦苇虉草纸浆是不经精制的。用高质量的商品松木/桦木硫酸盐纸浆(50％松木纸浆和50％桦木纸浆)作为对照纸浆。纸浆以900至1300米/分的速度进行操作。在所有速度下，芦苇虉草纸浆的操作性都非常好。同对照纸浆作比较，在相同的条件下操作，芦苇虉草纸浆在不透明度，光散射，松密度，光滑度和孔率等都比对照纸浆好。两者具有相当的撕裂强度，但是芦苇虉草纸浆的抗张强度较低，这是因为芦苇虉草纤维的长度只有桦木的一半。但是，强度是足够的，即使芦苇虉草纸浆是未磨碎的。试验结果见表1。
表1造纸机上试验运转的结果
| 原料 | 纤维比例％/％ | 光散射米2/千克 | 不透明度％ | 松密度厘米3/克 | 孔率毫升/分 | 压后D.S％ | 撕裂强度cd毫牛米2/克 | 抗张强度md牛米/克 |
| RCG/P | 50/50 | 44.4 | 82.7 | 1.43 | 992 | 45.7 | 9.0 | 40.6 |
| B/P | 50/50 | 38.0 | 79.6 | 1.39 | 689 | 44.3 | 8.6 | 51.2 |
RCG＝芦苇虉草
P＝松木硫酸盐纸浆
B＝桦木硫酸盐纸浆
D.S＝干物质
cd＝横向
md＝纵向，加工方向
实施例2
以实验室规模分别进行九次蒸煮制备栗木纸浆(栗木购自法国)。栗木纸浆的纤维长度接近草本植物的长度。在以下条件下蒸煮栗木碎片；蒸煮液的甲酸含量72％，乙酸含量10％和水含量18％，蒸煮温度120℃，压力2×105N/m2(2.0巴)，蒸煮时间50分钟。得到的纸浆以二段式碱性过氧化物漂白。褐色纸浆的Schopper-Riegler值是18.5，卡伯值27.6，未磨碎试验纸的抗张指数76.2。漂白纸浆的Schopper-Riegler值是18.0，亮度81.9％(国际标准化组织)，和未磨碎的抗张指数37.5。
根据试验结果，所得到的栗木纸浆具有完全可接受的性质。
实施例3
用未分级的带叶的切细芦苇虉草制备芦苇虉草纸浆。作为预处理步骤，纸浆在80℃吸收20分钟。按以下表2所列条件进行5次蒸煮和一次空白试验(只用甲酸)。表中显示蒸煮温度和蒸煮时间，以及蒸煮液中甲酸和乙酸的含量(其余部分是水)。蒸煮压力在1.5×105至2.5×105N/m2(1.5至2.5巴)范围之间。测定所得纸浆的卡伯值，木糖含量和纸浆得率，这些也列于表2中。
表2褐色芦苇虉草纸浆的制备
| 编号 | 蒸煮，℃/分 | 酸％，甲酸/乙酸 | 卡伯值 | 木糖 | 产率 |
| 1 | 113/55 | 73/10 | 32.6 | 7.0 | 42.2 |
| 2 | 125/30 | 73/10 | 29.8 | 7.0 | 43.7 |
| 3 | 125/50 | 53/30 | 26.7 | 15.0 | 46.9 |
| 4 | 125/60 | 43/40 | 29.6 | 14.5 | 47.0 |
| 5 | 129/40 | 43/40 | 29.2 | 14.9 | 48.1 |
| 0 | 123/25 | 83/0 | 31.4 | 7.1 | 45.5 |
表2的结果显示木糖含量，即纸浆中半纤维素的含量，随乙酸量的增加几乎成直线增加。
得到的纸浆用二段式碱性过物化物进行漂白。表3表示漂白纸浆的木糖含量，产率和抗张指数。
表3漂白的芦苇虉草纸浆的性质
| 编号 | 木糖％ | 产率％ | 抗张指数 |
| 1 | 6.7 | 35.3 | 53.3 |
| 2 | 6.3 | 37.6 | 50.1 |
| 3 | 8.9 | 40.8 | 55.8 |
| 4 | 10.5 | 41.2 | 57.9 |
| 5 | 10.0 | 40.6 | 58.3 |
| 0 | 5.2 | 35.4 | 47.9 |
实施例4
用未分级的带叶切细芦苇虉草制备漂白的芦苇虉草纸浆。蒸煮条件如下：蒸煮液的甲酸含量53％，乙酸含量30％和水含量17％。蒸煮温度是119℃。蒸煮压力是1.8×105N/m2(1.8巴)。将芦苇虉草纸浆同在PFI磨碎机(2500rpm)中磨碎的、漂白的、干燥的、松木硫酸盐纸浆混合。将混合的化学纸浆(芦苇虉草/松木50∶50)制备成纸片并测定它们的技术性质。纸片的抗张强度指数是68.4，撕裂指数是5.2，松密度是1.28。这些值符合高级纸的要求。
显然对熟练此技术的人来说，本发明的先进技术的基本思想可以用许多途径实现。因此本发明和它的实施方案并不受以上实施例的限制，它们可以在权利要求的范围内加以修改。
Claims (5)
1.以甲酸蒸煮作为基础，用乙酸作为附加的蒸煮化学剂，从草本植物和阔叶树生产纸浆的方法，其特征在于，蒸煮是通过用蒸煮酸组合物调整纸浆的半纤维素含量来进行的，蒸煮酸组合物的甲酸含量在80至40％范围内，乙酸的含量是10至30％，蒸煮温度是110至140℃，使用的蒸煮时间是20至80分钟。
2.权利要求1的方法，其特征在于，使用含有甲酸和乙酸的再生混合酸作为蒸煮化学剂。
3.权利要求2的方法，其特征在于，如下得到再生的混合酸：蒸发使用过的蒸煮液至固形物含量为50至80％，和通过在2×105至3×105N/m2(2至3巴)压力下蒸馏如此得到的甲酸、乙酸和水的混合物以去除水分，并回收甲酸和乙酸的混合物用于蒸煮。
4.权利要求1-3任何一项的方法，其特征在于，还包含纸浆漂白步骤。
5.按照权利要求4制备的纸浆在造纸上的应用。
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