CN117000227A - 一种纳米二氧化钛复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化钛复合材料及其制备方法，其中纳米二氧化钛复合材料，包括二氧化钛（TiO2）颗粒及附着在二氧化钛（TiO2）颗粒上的五氧化二铌（Nb2O5）颗粒；所述二氧化钛（TiO2）颗粒与所述五氧化二铌（Nb2O5）颗粒构成异质结体系。制备方法，包括如下步骤：步骤1用于制备二氧化钛纳米颗粒的步骤；步骤2用于制备五氧化二铌与二氧化钛异质结的步骤。本发明所提供的纳米二氧化钛复合材料，对光生载流子的复合起到有效的抑制作用，有效提升半导体响应所涉及的能源催化反应效能。
Description
技术领域
本发明涉及新能源及新材料领域，尤其涉及一种纳米二氧化钛复合材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的快速发展和人们生活质量的不断完善提供，传统能源，如石油、天然气及煤等的全球储备粮均逐年递减。利用取之不尽的太阳能，解决未来能源危机是目前科技发展的热点课题。在半导体响应所涉及的能源催化反应中，半导体的光生载流子复核速率大于其参与催化反应的速率，这就降低了能源催化反应的效率，因而，需要研制一种新型复核材料，使其在能源催化反应中可在很大程度上抑制光生载流子复合，有效提升半导体响应所涉及的能源催化反应效能。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米二氧化钛复合材料及其制备方法，其中纳米二氧化钛复合材料，包括二氧化钛（TiO2）颗粒及附着在二氧化钛（TiO2）颗粒上的五氧化二铌（Nb2O5）颗粒；所述二氧化钛（TiO2）颗粒与所述五氧化二铌（Nb2O5）颗粒构成异质结体系。
所述二氧化钛（TiO2）颗粒的粒径为25纳米至35纳米。
所述五氧化二铌（Nb2O5）颗粒的粒径为2纳米至3纳米。
本发明所提供的纳米二氧化钛复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1用于制备二氧化钛纳米颗粒的步骤；步骤2用于制备五氧化二铌与二氧化钛异质结的步骤。
所述步骤1用于制备二氧化钛纳米颗粒的步骤，包括：步骤11将5毫升异丙醇钛和5毫升异丙醇置入反应瓶，混合搅拌30分钟，获得第一混合液；步骤12向第一混合液中加入40毫升pH值为0.5的硝酸溶液，获得第二混合液；步骤13将反应瓶固定在集热式恒温搅拌仪中，80摄氏度恒温搅拌10小时，获得第三混合液；步骤14将反应瓶中的第三混合液转移到高压反应釜中，将高压反应釜温度设置为200摄氏度，静止反应24小时，获得第四混合液；步骤15 将第四混合液导入布氏漏斗中，利用微型真空泵对第四混合液进行真空抽滤，获得第一粉末；步骤16将第一粉末置入坩埚中，将盛放有第一粉末的坩埚放入马弗炉煅烧4小时，马弗炉的温度设置在450度至550度范围内，获得二氧化钛粉末。
所述步骤2用于制备五氧化二铌与二氧化钛异质结的步骤，包括：步骤21将通过步骤1制备的二氧化钛粉末0.5克和30毫升盐酸溶液加入到反应瓶中，持续搅拌30分钟，所述盐酸溶液的浓度为0.5mol/L，获得第五混合液；步骤22将五氯化铌（NbCl5）加入第五混合液后，快速加热去水，获得第二粉末；步骤23将第二粉末放入烘箱内烘干处理24小时，烘箱温度设置为恒温80摄氏度，获得五氧化二铌与二氧化钛异质结。步骤22所述的将五氧化二铌加入到所述第五混合液后，快速加热去水，获得第二粉末的步骤中，加入的五氧化二铌的质量为0.04克、0.06克、0.1克或0.2克。
本发明所提供的纳米二氧化钛复合材料，对光生载流子的复合起到有效的抑制作用，有效提升半导体响应所涉及的能源催化反应效能。
附图说明
图1为本发明实施例二所述的纳米二氧化钛复合材料的制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例二所述的制备二氧化钛纳米颗粒的步骤示意图；
图3为本发明实施例二所述的制备五氧化二铌与二氧化钛异质结的步骤示意图；
图4为本发明实施例一所提供的纳米二氧化钛复合材料的室温荧光光谱（PL）图；
图5为本发明实施例一所提供的纳米二氧化钛复合材料在黑暗条件下的低温电子顺磁共振（ESR）图；
图6是本发明实施例一所提供的纳米二氧化钛复合材料在光照条件下的低温电子顺磁共振（ESR）图；
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例提供一种纳米二氧化钛复合材料，包括二氧化钛（TiO2）颗粒及附着在二氧化钛（TiO2）颗粒上的五氧化二铌（Nb2O5）颗粒；所述二氧化钛（TiO2）颗粒与所述五氧化二铌（Nb2O5）颗粒构成异质结体系。
本领域技术人员可以理解，五氧化二铌（Nb2O5）与二氧化钛（TiO2）相类同，均属于n型宽带隙半导体，其在光催化反应中同样具有好的光稳定性，同时具备对环境无害和容易制备的优点。
进一步，所述二氧化钛（TiO2）颗粒的粒径为25纳米至35纳米。
进一步，所述五氧化二铌（Nb2O5）颗粒的粒径为2纳米至3纳米。
图4是本发明实施例一所提供的纳米二氧化钛复合材料的室温荧光光谱（PL）图，从室温荧光光谱（PL）图可以看出，本发明实施例一所提供的纳米二氧化钛复合材料对于光生载流子的复合起到有效的抑制作用。
图5是本发明实施例一所提供的纳米二氧化钛复合材料在黑暗条件下的低温电子顺磁共振（ESR）图；从图5可以看出，归一化的ESR信号强度是随着五氧化二铌（Nb2O5）的量增加而降低，这就说明五氧化二铌（Nb2O5）是在载体二氧化钛（TiO2）表面缺陷位点处异相成核。
图6是本发明实施例一所提供的纳米二氧化钛复合材料在光照条件下的低温电子顺磁共振（ESR）图；从图6可以看出，本发明实施例一所提供的纳米二氧化钛复合材料对光生载流子的分离起到很好的效果。
实施例二
如图1所示，本发明提供一种纳米二氧化钛复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1用于制备二氧化钛纳米颗粒的步骤；
步骤2用于制备五氧化二铌与二氧化钛异质结的步骤。
如图2所示，进一步，所述步骤1用于制备二氧化钛纳米颗粒的步骤，包括：
步骤11将5毫升异丙醇钛和5毫升异丙醇置入反应瓶，混合搅拌30分钟，获得第一混合液；
步骤12向第一混合液中加入40毫升pH值为0.5的硝酸溶液，获得第二混合液；
步骤13将反应瓶固定在集热式恒温搅拌仪中，80摄氏度恒温搅拌10小时，获得第三混合液；
步骤14将反应瓶中的第三混合液转移到高压反应釜中，将高压反应釜温度设置为200摄氏度，静止反应24小时，获得第四混合液；
步骤15 将第四混合液导入布氏漏斗中，利用微型真空泵对第四混合液进行真空抽滤，获得第一粉末；
步骤16将第一粉末置入坩埚中，将盛放有第一粉末的坩埚放入马弗炉煅烧4小时，马弗炉的温度设置在450度至550度范围内，获得二氧化钛粉末。
如图3所示，进一步，所述步骤2用于制备五氧化二铌与二氧化钛异质结的步骤，包括：
步骤21将通过步骤1制备的二氧化钛粉末0.5克和30毫升盐酸溶液加入到反应瓶中，持续搅拌30分钟，所述盐酸溶液的浓度为0.5mol/L，获得第五混合液；本领域技术人员可以理解，经充分搅拌，使得二氧化钛分散在盐酸溶液中，浓度为0.5mol/L的盐酸溶液的pH值约为0.4，而二氧化钛的等电点（分子或者表面不带电荷时的pH值）为6～7，这样盐酸溶液的pH值远低于二氧化钛的等电点，因此二氧化钛的表面吸附了大量的H+离子，而呈现正电荷，这些带正电荷载体彼此排斥，因而可均匀的分散在水溶液中，这些带正电荷的载体的粒径大约为30 纳米；这就给五氧化二铌的负载提供两个条件：其一为提供了分散均匀的载体，保证负载物能够均匀负载；其二为载体表面带有的大量分散分布的正电荷是五氧化二铌的成核位点，从而确保负载物粒子具有大量均匀分布的成核位点且具有较小的成核粒径。
步骤22将五氯化铌（NbCl5）加入第五混合液后，快速加热去水，获得第二粉末；本领域技术人员可以理解，五氯化铌（NbCl5）在强酸水溶液中会水解成系列水溶性的铌氯氢氧合物，即五氯化铌（NbCl5）在强酸水溶液中为带有负电荷的离子状态，如例如Nb（OH）2Cl4 (-)阴离子，因而这些带有负电荷的离子可被吸附到具有正电荷的二氧化钛载体上。
步骤23将第二粉末放入烘箱内烘干处理24小时，烘箱温度设置为恒温80摄氏度，获得五氧化二铌与二氧化钛异质结。
进一步，步骤22所述的将五氧化二铌加入到所述第五混合液后，快速加热去水，获得第二粉末的步骤中，加入的五氧化二铌的质量为0.04克、0.06克、0.1克或0.2克。本领域技术人员可以理解，在去水过程中，系列水溶性的铌氯氢氧合物，例如Nb（OH）2Cl4 (-)阴离子，在缓慢水解的同时还异相成核在载体的吸附位点上，从而完成粒径为2纳米至3纳米的五氧化二铌（Nb2O5）原位负载到了二氧化钛（TiO2）上。
本领域技术人员可以理解，当加入的五氧化二铌的质量为0.04克时，加入的五氧化二铌
与加入的二氧化钛的质量比为0.08，此时Nb的负载率为4.8%；
当加入的五氧化二铌的质量为0.06克时，加入的五氧化二铌与加入的二氧化钛的质量比为0.12，Nb的负载率为7.2%；
当加入的五氧化二铌的质量为0.1克时，加入的五氧化二铌与加入的二氧化钛的质量比为0.2，Nb的负载率为12.1%；
当加入的五氧化二铌的质量为0.2时，入的五氧化二铌与加入的二氧化钛的质量比为0.4，Nb的负载率为23.9%。
因此，优选的，加入的五氧化二铌的质量为0.2克。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种纳米二氧化钛复合材料，其特征在于，包括二氧化钛颗粒及附着在二氧化钛颗粒上的五氧化二铌颗粒；所述二氧化钛颗粒与所述五氧化二铌颗粒构成异质结体系；所述二氧化钛颗粒的粒径为25纳米至35纳米；所述五氧化二铌颗粒的粒径为2纳米至3纳米。
2.一种如权利要求1所述的纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1用于制备二氧化钛纳米颗粒的步骤；
步骤2用于制备五氧化二铌与二氧化钛异质结的步骤。
3.如权利要求2所述的纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1用于制备二氧化钛纳米颗粒的步骤，包括：
步骤11将5毫升异丙醇钛和5毫升异丙醇置入反应瓶，混合搅拌30分钟，获得第一混合液；
步骤12向第一混合液中加入40毫升pH值为0.5的硝酸溶液，获得第二混合液；
步骤13将反应瓶固定在集热式恒温搅拌仪中，80摄氏度恒温搅拌10小时，获得第三混合液；
步骤14将反应瓶中的第三混合液转移到高压反应釜中，将高压反应釜温度设置为200摄氏度，静止反应24小时，获得第四混合液；
步骤15 将第四混合液导入布氏漏斗中，利用微型真空泵对第四混合液进行真空抽滤，获得第一粉末；
步骤16将第一粉末置入坩埚中，将盛放有第一粉末的坩埚放入马弗炉煅烧4小时，马弗炉的温度设置在450度至550度范围内，获得二氧化钛粉末。
4.如权利要求3所述的纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2用于制备五氧化二铌与二氧化钛异质结的步骤，包括：
步骤21将通过步骤1制备的二氧化钛粉末0.5克和30毫升盐酸溶液加入到反应瓶中，持续搅拌30分钟，所述盐酸溶液的浓度为0.5mol/L，获得第五混合液；
步骤22将五氯化铌加入第五混合液后，快速加热去水，获得第二粉末；
步骤23将第二粉末放入烘箱内烘干处理24小时，烘箱温度设置为恒温80摄氏度，获得五氧化二铌与二氧化钛异质结。
5.如权利要求4所述的纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤22所述的将五氧化二铌加入到所述第五混合液后，快速加热去水，获得第二粉末的步骤中，加入的五氧化二铌的质量为0.04克、0.06克、0.1克或0.2克。
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