CN116997687A - 在基板上产生单晶层的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
一种在基板(20)上产生外延单晶层的系统(100)，其包括：内容器(30)，其限定用于容纳源材料(10)和基板(20)的腔室(5)；绝热容器(50)，其设置成在其中容纳所述内容器(30)；外容器(60)，其设置成在其中容纳所述绝热容器(50)和所述内容器(30)；以及加热装置(70)，其设置在所述外容器(60)外部并且被配置用于加热所述腔室(5)，其中所述内容器(30)包括多个隔垫元件(320)，所述隔垫元件(320)被设置成在固体整块源材料(10)上方的预定距离处支持所述基板(20)，其中每个隔垫元件(320)包括基部(321)和顶部(322)，其中所述顶部(322)的至少一部分朝向被设置成接触所述基板(20)的顶端(323)渐细。还公开了相应的方法。
Description
技术领域
本发明整体上涉及在基板上生长单晶或单晶层。具体地，本发明涉及使用升华夹层法的高质量单晶层的升华生长。更具体地，本发明涉及通过使用升华夹层法生长高质量单晶层的新构型。
背景技术
近年来，对能够在高功率水平和高温下工作的电子器件的能量效率改进的需求日益增加。硅(Si)是目前最常用于功率器件的半导体。近几十年来，基于Si的功率电子器件的性能取得了显著的进步。然而，随着Si功率器件技术的成熟，使用该技术实现创新性突破变得越来越具有挑战性。伴随非常高的热导率(约4.9W/cm)、高饱和电子漂移速度(约2.7×107cm/s)和高击穿电场强度(约3MV/cm)，碳化硅(SiC)是用于高温、高电压和高功率应用的合适材料。
用于生长SiC单晶的最常用技术是物理气相传输(PVT)技术。在该生长技术中，籽晶和源材料都被置于反应坩埚中，该反应坩埚被加热到源材料的升华温度，并且使得在源材料和边缘较冷的籽晶之间产生热梯度。典型的生长温度为2200℃至2500℃。结晶过程通常持续60-100小时，在此时间内获得的SiC单晶(本文中称为SiC晶锭或SiC锭)具有15-40mm的长度。在生长之后，通过一系列晶片化步骤处理SiC晶锭，主要包括切片、抛光和清洁处理，直至生产一批SiC晶片。SiC晶片应可用作基板，在其上可通过化学气相沉积(CVD)沉积具有良好可控掺杂且厚度为几微米至几十微米的SiC单晶层。
升华夹层法(SSM)是物理气相传输(PVT)生长的另一种变体。代替作为源材料的SiC粉末，源材料是单晶或多晶结构的整块SiC板，这对于控制温度均匀性是非常有益的。源材料和基板之间的距离对于直接分子传输(DMT)是短的，通常为1mm，这具有蒸汽物质不与石墨壁反应的积极效果。SSM的典型生长温度为约2000℃，低于PVT的生长温度。这种较低的温度有助于获得比PVT情况中更高的SiC单晶或单晶层的晶体质量。在生长期间，生长压力保持在约1mbar的真空条件下，以便实现约150μm/h的高生长速率。由于源材料的厚度通常为0.5mm，生长的SiC层具有约相同的厚度，其比通常为15-50mm长的PVT生长的晶锭的厚度薄。因此，使用SSM获得的样品可以被认为是SiC微型晶锭(从本体生长的角度来看)，或者是超厚SiC外延层(从外延的角度来看)。
在SSM中，将源材料和晶种装入碳坩埚中，使得在源材料和晶种之间形成小间隙。如文章“Effect of Tantalumin Crystal Growth of Silicon Carbide by SublimationClose Space Technique”,Furusho等,Jpn.J.Appl.Phys.Vol.40(2001)pp.6737–6740和US7,918,937B2中所揭示的，晶种装载在源材料的上方，在中间具有隔垫的支持。在现有技术中，例如，如图1和2所示，隔垫的形状通常是环状的，具有正方形或圆形的内部切口，这取决于样品。这种形状的缺点是样品边缘的完全覆盖，导致材料使用面积的显著损失。
当在基板上产生外延层时遇到的另一个问题是形成缺陷和传播到生长表面中的外延层中的相关棱形堆垛层错。表面形态缺陷通常根据其物理外观分类。因此，这些缺陷根据其在显微镜下的外观被分类为“彗星”、“胡萝卜”和“三角形”缺陷。胡萝卜缺陷是碳化硅膜表面中的大致胡萝卜形特征。这些特征沿着膜的阶梯流动方向排列，并且典型地长于形成它们的层的深度。取决于缺陷的类型、位置和密度，碳化硅膜中这种晶体缺陷的存在可能降低膜中制造的电子器件的性能或甚至完全破坏膜中制造的电子器件。由于生长可能受到与基板边缘接触的隔垫的干扰，上述隔垫的环状形状还带来了形成上述源材料于环边缘的结晶缺陷的更大可能性，尤其是在上游侧。
使用环状隔垫的另一个缺点是在与隔垫接触的边缘区域处的基板背面可能具有比不接触隔垫的区域更高的升华速率。基板的这种不均匀背面升华导致基板边缘处不希望的材料损失，并以不均匀的方式增加成品基板的总厚度。
因此，需要改进已知的系统和方法以克服上述缺陷和缺点。
发明内容
鉴于上述和其他目的，根据本公开的第一方面，提供了一种在基板上产生外延单晶层的系统，其包括：内容器，所述内容器限定用于容纳源材料和基板的腔室；绝热容器，所述绝热容器设置成用于在其中容纳所述内容器；外容器，所述外容器设置成在其中容纳所述绝热容器和所述内容器；以及加热装置，所述加热装置设置在所述外容器的外部并且被配置用于加热所述腔室，其中所述内容器包括多个隔垫元件，所述隔垫元件被设置成在固体整块源材料上方的预定距离处支持所述基板，其中每个隔垫元件包括基部和顶部，其中所述顶部的至少一部分朝向被设置成接触所述基板的顶端渐细。
朝向顶端或点至少部分渐细的隔垫元件使与基板的接触表面最小化。已经发现，这不仅增加了基板上的可用生长表面，而且减少了生长表面中晶体缺陷的形成，因为隔垫和基板之间的接触区域导致这种缺陷形成被最小化。由于相同的原因，也减少了不均匀的背面升华。
在一个实施方式中，顶部从基部到顶端渐细。通过沿隔垫元件的整个延伸部渐细的形状，利于制造过程，例如通过激光切割以实现最佳的隔垫元件。优选地，隔垫元件具有选自金字塔形、圆锥形、四面体形和棱柱形的形状。
在一个实施方式中，每个隔垫元件具有高度，并且基部具有横向宽度，其中高度和横向宽度之间的比率为1:3至3:1。优选地，每个隔垫元件的高度为约0.7-1.4mm，横向宽度小于或等于2.5mm。所选择的范围确保了源材料和基板之间的最佳稳定性和间隔。
在一个实施方式中，顶端的表面积与基部的表面积之间的比率为1:1000至1:5。优选地，顶端的表面积为约100μm2。
在一个实施方式中，隔垫元件围绕基板的周边规则地分布。
在一个实施方式中，隔垫元件由钽、铌、钨、铪、碳化硅、石墨和/或铼制成。所选择的材料理想地承受高温而不变形，并且不与基板上外延层的生长反应或以其他方式影响基板上外延层的生长。
在一个实施方式中，内容器是具有100-500mm，优选150-300mm的内径的圆柱形，并且其中基板和源材料是盘形的。圆柱形状有利于在腔室中以及在源材料和基板上的最佳温度分布，并且该范围对应于半导体器件中的标准晶片尺寸。
在一个实施方式中，所述系统还包括设置在内容器下方的由高密度石墨制成的加热体。加热体允许与加热装置耦接，以在腔室中提供改善的加热和最佳的温度分布。
在一个实施方式中，源材料的表面积大于或等于基板的表面积。源材料的更大或相等的表面积确保基板的整个生长表面的最佳暴露，并利于隔垫元件在源材料上的定位。
在一个实施方式中，该系统还包括设置在内容器中的碳吸收器。
在本公开的第二方面，提供了一种在基板上产生外延单晶层的方法，其包括：
提供限定用于容纳源材料和基板的腔室的内容器；
在所述腔室中设置固体整块源材料；
通过使用多个隔垫元件将所述基板设置在源材料上方的预定距离处，其中每个隔垫元件包括基部和顶部，其中所述顶部的至少一部分朝向被设置成接触基板的顶端渐细；
将所述内容器设置在绝热容器内；
将所述绝热容器和所述内容器设置在外容器中；
在所述外容器外部提供加热装置以加热所述腔室；
将所述腔室抽空至预定低压；
将惰性气体引入所述腔室中；
通过所述加热装置将所述腔室中的温度升高到预定生长温度；
保持所述腔室中的预定生长温度，直至所述基板上的外延单晶碳化硅层达到预定厚度；并且
冷却所述基板。
在一个实施方式中，隔垫元件围绕基板的周边规则地分布。
附图说明
现在参照附图通过示例的方式描述本发明，其中：
图1和图2示出了从现有技术中已知的隔垫构型的示意图；
图3示出了根据本公开的一个实施方式的在基板上产生外延单晶层的系统的示意性截面图；
图4示出了根据本公开的一个实施方式的其中设置有源材料和基板的内容器的示意性截面图；
图5示出了根据本公开的一个实施方式的隔垫元件的示意图；
图6示出了根据本公开的一个实施方式的隔垫元件的设置的示意图；
图7示出了在生长过程中温度与时间的关系图；
图8示出了说明根据本公开的一个实施方式的方法的步骤的流程图；
图9示出了根据本公开生产的生长的SiC样品的外观；并且
图10a和10b示出了使用拉曼光谱和X射线衍射(XRD)光谱对根据本公开制造的直径为150mm的1.5mm厚的4H-SiC单晶外延层的晶体质量评估。
具体实施方式
在下文中，给出了根据本公开的在基板上产生外延单晶层的系统的详细描述。在附图中，相同的附图标记在所有附图中表示相同或相应的元件。应当理解，这些附图仅用于说明，而不以任何方式限制本发明的范围。
本发明的一个目的是提供一种SSM中的新隔垫，其可以实现几乎在整个晶种上的生长，同时最小化晶种表面上的隔垫的占用面积。隔垫由钽制成，具有金字塔形、圆柱形或圆锥形状和小尺寸(底部<2.5mm，高度0.7-1.4mm)。实际上，将三个这样的隔垫装载到源材料表面上，并将晶种装载到隔垫上。
图1是系统100的示意图，系统100被设计成使用上述多晶SiC板作为源材料10来促进升华外延，这使得能够生长单晶体或单晶SiC层。源材料10和基板20以面朝下的构型设置在内容器30的腔室中，即基板20设置在源材料10上方。内容器30设置在绝热容器50内，该绝热容器50又设置在外容器60内。内容器30可以支持在容器支持体(未示出)上，该容器支持体又位于绝热容器50的底部50c的顶部上。加热体40可以可选地设置在内容器30的下方。在所述外容器60的外部有加热装置70，其可用于加热所述内容器30的腔室。
根据一个实施方式，加热装置70包括用于射频加热的感应线圈。在该实例中，所述外容器60是石英管，所述绝热容器50和所述内容器30是圆柱形的并且分别由绝热石墨泡沫和高密度石墨制成。加热装置70用于加热容器并由此使源材料10升华。加热装置70可在垂直方向上移动，以便调节内容器30中的温度和热梯度。源材料10和基板20之间的温度梯度也可以通过改变内容器30的特性来改变，例如本领域已知的上部件31和下部件32(见图4)的厚度。另外，存在用于抽空内容器的泵(未示出)，即用于提供约10-4至10-6mbar的压力。
图4是内容器30的腔室5内的部件10、20、300、310、320的优选设置的示意图。基板20由隔垫元件320支持并设置在源材料10上方，源材料10由源材料支持体310支持。源材料10的直径应等于或大于基板20的直径。例如，如果基板20具有150mm的直径，则源材料10的直径应至少为150mm，优选160mm。靠近源材料10，在内容器30的内底部上装载碳吸收器300。隔垫元件320、源材料支持体310和碳吸收器300可由熔点高于2200℃且有能力与从源材料中蒸发的碳物质形成碳化物层的材料(如钽、铌和钨)制成。
基板支持体优选地包括三个隔垫元件320，每个隔垫元件具有相同的形状。然而，也可以考虑具有不同形状或数量的隔垫元件320的基板支持体。现在参见图5，其示出了根据本发明的隔垫元件320的实施方式。隔垫元件320包括基部321和从基部321向上延伸的顶部322。为了最小化与基板表面的接触面积，隔垫元件320的顶部322的至少一部分朝向尖端或顶端323渐细。优选地，隔垫元件320从基部321到顶端323渐细，从而简化了制造过程。隔垫元件320的优选形状是金字塔形、圆锥形(如图5所示)、四面体形或棱柱形。在棱柱形的情况下，顶端被理解为位于与基部相对的最高边缘。基部321的横向宽度或直径D优选为2.5mm，并且隔垫的高度H优选为1mm，使得高度H与横向宽度D的比率为1:2。然而，比率H:D可以为3:1至1:3。
为了最小化隔垫元件320的顶端323和基板20之间的接触表面，通过激光切割制造隔垫元件。利用该工艺，已经实现了顶端323的表面积为约10μm×10μm，即约100μm2。优选地，顶端323和基部321的表面积之间的比率为1:1000至1:5。
图6示出了在源材料10的顶部上设置三个隔垫元件320的实例。为了稳定地支持基板20，三个隔垫元件320优选地围绕源材料10和基板20的周边规则地分布，例如以形成等边三角形构型的方式设置。
源材料10由源材料支持体310抬升以在源材料10和内容器30的底部之间形成间隙。这可以通过避免源材料10和内容器30的底部之间的不均匀接触来帮助改善源材料10的温度均匀性。本领域技术人员应当知道，源材料支持体310不限于任何特定的形状，例如，其可以与图5所示的相同。应注意，对于源材料支持体310的要求应是体积尽可能小，而不需要与源材料10的接触面积大小的特殊要求。通过比较，隔垫元件320优选地不仅具有最小体积，而且还具有在顶端323处的尖锐端，以便最小化与基板20的接触面积。
如上所述，将基板20设置在隔垫元件320上的源材料10上方。为了实现这一点，源材料10是固体整块板，其具有足够的刚性以能够将隔垫元件320置于源材料10上以沿其外围边缘支持基板20。在一个实施方式中，源材料10是整块SiC板，以通过SSM在基板20上产生外延单晶SiC层。然而，根据待产生的所需外延层(例如氮化铝(AlN))，其他源材料也可与本发明的系统100及方法结合使用。
现在将参考如上所述的系统设计来描述所述方法，但是本领域技术人员知道该设计仅仅是示例，并且也可以使用其他设计，只要实现期望的生长条件即可。图7示意性地示出了外延升华期间基板处的温度变化。生长过程包括预热阶段401，其中例如根据以上描述设置系统，并且使用常规泵送装置抽空内容器。通常需要低于104mbar的基本真空水平。之后，将惰性气体如氩气引入反应器室，并将室压保持在约2mbar。然后，通过射频(RF)线圈形式的加热装置将整个生长系统加热到生长温度。
本发明人已经发现，温度的升高优选为10-50℃/min，更优选约20-30℃/min。这样的温度升高提供了源材料的良好的初始升华和成核。在加热阶段402期间升高温度，直到达到1900-2000℃的所需生长温度413，通常为约1950℃。当已经达到合适的生长温度413，即利于所需生长速率的生长温度时，迅速降低升温。本领域技术人员知道在何种温度下获得所需的生长速率。温度保持在该水平413，直到获得所需厚度的外延层。加热阶段之后的时间段被称为生长阶段403，在该阶段期间，温度优选地保持基本恒定。
当已产生所需厚度的单晶层时414，关闭加热并使基板冷却，这称为冷却阶段404。可以优化预热和冷却阶段以减少生产时间。
在本发明的上下文中，生长的单晶层的厚度大于5μm，或更优选厚于100μm，最优选厚于500μm。生长晶体的最大厚度由源材料10的厚度决定。
现在将参考如上所述的系统设计来描述所述方法，但是本领域技术人员知道该设计仅仅是示例，并且也可以使用其他设计，只要实现期望的生长条件即可。
图8示出了该方法中的工艺流程。在第一步骤S100中，在内容器30的腔室5中提供源材料10和基板20。可选地，在步骤S102中，碳吸收器300设置在腔室中。随后，将隔垫元件320设置在源材料10和基板20之间。生长过程包括预热阶段S106，其中系统100使用传统的泵送装置抽空。通常需要低于10-4mbar的基本真空水平，优选10-4至10-6mbar。之后，将惰性气体(优选为氩气(Ar))引入腔室5中以获得低于950mbar，优选为600mbar的压力(S108)。然后加热该系统(S110)。本发明人已经发现，温度的最佳升高优选为10-50℃/min，并且更优选约20-30℃/min。这样的升温提供了源材料的良好的初始升华和成核。升高温度直至达到1900-2000℃的所需生长温度，通常约1950℃。当达到合适的生长温度，即利于所需生长速率的生长温度时，将压力缓慢降低至生长压力。本领域技术人员知道在何种温度下获得所需的生长速率。温度保持在该生长温度，直至获得所需厚度的外延层。加热阶段之后的时段被称为生长阶段S104，在该阶段期间，温度优选地保持基本恒定。在一个实施方式中，在生长阶段S104中获得的外延层的厚度为1500μm。
当已经产生所需厚度的单晶层时，关闭加热并使基板冷却，这被称为冷却阶段S114。可以优化预热和冷却阶段以减少生产时间。
图10给出了使用该方法生长的SiC样品的外观。1.5mm厚的4H-SiC单晶层已经生长在整个150mm晶种表面上而没有留下间隔物标记。
图9示出了使用根据本公开的方法生长的SiC样品的外观图像。1.5mm厚的4H-SiC单晶层已经生长在150mm基板表面上。在样品表面上，只能发现与隔垫元件320相关的三个标记(凹痕)350。尺寸为约3mm，略大于隔垫的基部D的底部(2.5mm)。标记350周围没有其他形态缺陷被触发。
图10a和10b示出了使用拉曼光谱和X射线衍射(XRD)光谱对根据本发明方法制造的直径为150mm的1.5mm厚的4H-SiC单晶外延层的晶体质量评价。图10a示出了波数为204cm-1、610cm-1、776cm-1和968cm-1的拉曼峰，其对应于4H-SiC的折叠横向声学(FTA)、折叠纵向声学(FLA)、折叠横向光学(FTO)和折叠纵向光学(FLO)峰。图10b示出了该样品的(0008)平面的XRD摇摆曲线。半高全宽(FWHM)值为约18弧秒，这表明4H-SiC单晶具有高质量。
尽管已经结合所讨论的实施方式详细描述了本公开，但是本领域普通技术人员可以在所附权利要求的范围内进行各种修改而不脱离本公开的创造性思想。此外，如本领域技术人员容易实现的，该方法可用于在同一腔室中产生多于一层。
只要组合不矛盾，上述所有可选实施方式或部分实施方式可以自由组合而不偏离本发明的思想。
Claims (15)
1.一种在基板(20)上产生外延单晶层的系统(100)，其包括：
内容器(30)，所述内容器限定用于容纳源材料(10)和基板(20)的腔室(5)；
绝热容器(50)，所述绝热容器设置成在其中容纳所述内容器(30)；
外容器(60)，所述外容器设置成在其中容纳所述绝热容器(50)和所述内容器(30)；以及
加热装置(70)，所述加热装置设置在所述外容器(60)外部并且配置用于加热所述腔室(5)，
其中所述内容器(30)包括多个隔垫元件(320)，所述隔垫元件(320)被设置成在固体整块源材料(10)上方的预定距离处支持所述基板(20)，其中每个隔垫元件(320)包括基部(321)和顶部(322)，其中所述顶部(322)的至少一部分朝向被设置成接触所述基板(20)的顶端(323)渐细。
2.如权利要求1所述的系统，其中所述顶部(322)从所述基部(321)到所述顶端(323)渐细。
3.如权利要求2所述的系统，其中所述隔垫元件(320)具有选自金字塔形、圆锥形、四面体形和棱柱形的形状。
4.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中每个隔垫元件(320)具有高度(H)，并且所述基部具有横向宽度(D)，其中所述高度(H)与所述横向宽度(D)之间的比率为1:3至3:1。
5.如权利要求4所述的系统，其中每个隔垫元件(320)的高度(H)为约0.7-1.4mm，并且所述横向宽度(D)小于或等于2.5mm。
6.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述顶端(323)的表面积与所述基部(321)的表面积之间的比率为1:1000至1:5。
7.如权利要求6所述的系统，其中所述顶端(323)的表面积为约100μm2。
8.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述隔垫元件(320)围绕所述基板(20)的周边规则地分布。
9.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述隔垫元件(320)由钽、铌、钨、铪、碳化硅、石墨和/或铼制成。
10.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述内容器(30)是具有100-500mm，优选150-300mm的内径的圆柱形，并且其中所述基板(20)和所述源材料(10)是盘形的。
11.如前述权利要求中任一项所述的系统，其还包括设置在所述内容器(30)下方的由高密度石墨制成的加热体(40)。
12.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述源材料(10)的表面积大于或等于所述基板(20)的表面积。
13.如前述权利要求中任一项所述的系统，其还包括设置在所述内容器(30)中的碳吸收器(300)。
14.一种在基板(20)上产生外延单晶层的方法，其包括：
-提供(S100)限定用于容纳源材料(10)和基板(20)的腔室(5)的内容器(30)；
-在所述腔室(5)中设置固体整块源材料(10)；
-通过使用多个隔垫元件(320)将所述基板(20)设置(S104)在所述源材料(10)上方的预定距离处，其中每个隔垫元件(320)包括基部(321)和顶部(322)，其中所述顶部(322)的至少一部分朝向被设置成接触所述基板(20)的顶端(323)渐细；
-将所述内容器(30)设置在绝热容器(50)内；
-将所述绝热容器(50)和所述内容器(30)设置在外容器(60)中；
-在所述外容器(60)外部提供加热装置(70)以加热所述腔室(5)；
-将所述腔室(5)抽空(S106)至预定低压；
-将惰性气体引入(S108)所述腔室(5)中；
-通过所述加热装置(70)将所述腔室(5)中的温度升高(S110)到预定生长温度；
-保持(S112)所述腔室(5)中的预定生长温度，直至所述基板(20)上的外延单晶碳化硅层达到预定厚度；并且
-冷却(S114)所述基板(20)。
15.如权利要求15所述的方法，其中所述隔垫元件(320)围绕所述基板(20)的周边规则地分布。
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