CN116988141A - 一种电弧加热无坩埚生长氧化镓晶体的装置 - Google Patents
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Abstract
一种电弧加热无坩埚生长氧化镓晶体的装置，涉及半导体晶体材料的制备，包括炉体、穿过炉体上部的籽晶杆、连通炉体内部与外部的管路系统，所述装置还包括设置在炉体内部的连接上加热环升降杆的上加热环、电弧加热电极、电弧电源、退火层、冷却系统和设置在炉体底部的支撑盘。本发明设置两个加热装置：上加热环和电弧加热电极，首先使用上加热环在多晶氧化镓块顶部熔化出熔池，再通过引弧进行熔炼；冷却系统保证了多晶氧化镓块只在中间形成熔体，周边保持固体状态，容纳熔体。采用本发明提出的装置，可以实现无坩埚生长氧化镓，使用少量的铱电极进行加热，降低成本，且熔体污染少；屏蔽退火层可以去除应力，实现低应力氧化镓单晶生长。
Description
技术领域
本发明涉及半导体晶体材料的制备，尤其涉及氧化镓单晶的制备，具体为一种电弧加热无坩埚生长氧化镓晶体的装置。
背景技术
氧化镓晶体是一种超宽禁带氧化物半导体材料，禁带宽度宽约为4.8ev，且击穿电场强度大，性能远优于碳化硅、氮化镓等第三代半导体材料，其巴利加优值约为Si的3400倍，约为SiC的10 倍，可以减少器件在使用时的电力损耗，是未来高电压、大功率、低损耗电力电子器件的重要材料，是新一代化合物半导体材料，为未来器件的发展开拓了思路，应用前景广阔，有望推动信息领域进一步发展。
由于其饱和蒸气压低，氧化镓适用于熔体法进行生长，具有效率高的特点，目前主要的生长方法有：提拉法、导模法、布里奇曼法、光浮区法等。但是氧化镓的熔点为约1800℃左右（如β-Ga2O3为约1795℃），熔体的活性高，需在氧化气氛下生长，因此大部分熔体法技术在铱坩埚中进行生长，如日本特开2017-193466号公报中记载的氧化镓晶体的制造装置中，将配置在大气气氛的晶体生长炉内的坩埚利用电阻加热发热体或高频感应加热发热体进行加热，使收纳在坩埚中的氧化镓的原料（晶体原料）熔融，使原料熔液结晶化。
金属铱的价格昂贵，致使氧化镓制备成本较高。光浮区法虽然不需要坩埚，但是受到光源大小的限制，生长直径仅为5-10mm，难以满足大尺寸单晶衬底的需求。因此，急需开发低成本的氧化镓单晶制备技术。
发明内容
本发明提出了一种电弧加热无坩埚生长氧化镓晶体的装置，不使用坩埚，只使用少量的铱电极生长氧化镓。
本发明采用的技术方案是：一种电弧加热无坩埚生长氧化镓晶体的装置，包括炉体、穿过炉体上部的籽晶杆、连通炉体内部与外部的管路系统，所述装置还包括设置在炉体内部的连接上加热环升降杆的上加热环、电弧加热电极、电弧电源、退火层、冷却系统和设置在炉体底部的支撑盘。
优选的，所述电弧加热电极包括连接电极夹持的上铱电极和穿过炉体底部和支撑盘的下铱电极，上铱电极和下铱电极连接电弧电源，下铱电极连接驱动。
进一步的，所述电极夹持通过环形电极盖安装在炉体顶部，所述环形电极盖与炉体顶部连接处设置有密封条，所述环形电极盖配套设置电极盖驱动电机；所述环形电极盖上设置接触导电块，所述上铱电极通过接触导电块连接电弧电源。
优选的，所述退火层包括连接屏蔽层运动杆的两面开口的桶形屏蔽退火层，所述屏蔽层运动杆穿过炉体顶部。
进一步的，所述上加热环位于所述桶形屏蔽退火层内部。
优选的，所述冷却系统包括设置在炉体侧面的风冷管和连接风冷管的冷气仓以及连接冷气仓的风冷支管，所述风冷支管的位置在支撑盘的上方。
优选的，所述管路系统包括真空管、充气管和平衡气管。
优选的，所述装置还包括设置在炉体侧面的探测杆，探测杆的顶端连接探测针，所述探测针连接电弧电源。
进一步的，所述装置还包括设置在支撑盘下面的电磁线圈。
本发明设置两个加热装置：上加热环和电弧加热电极，首先使用上加热环在多晶氧化镓块顶部熔化出熔池，待熔池底部与铱电极接触后，下面铱电极与熔池上部的铱电极形成通路，通过引弧进行熔炼；冷却系统保证了多晶氧化镓块只在中间形成熔体，周边保持固体状态，容纳熔体。
采用本发明提出的装置，可以实现无坩埚生长氧化镓，使用少量的铱电极进行加热，降低成本，且熔体污染少；屏蔽退火层可以去除应力，实现低应力氧化镓单晶生长。
附图说明
图1为本发明提出的装置的结构示意图；
图2为备料完成后装置的结构示意图；
图3为初始熔区形成时的示意图；
图4为电弧启动示意图；
图5为晶体生长示意图。
其中，1：炉体；2：环形电极盖；2-1：密封条；3：电极夹持；4：上加热环；5：屏蔽层运动杆；6：上加热环升降杆；7：籽晶杆；8：籽晶；9：氧化镓晶体；10：上铱电极；11：熔池；12：风冷管；13：冷气仓；13-1：风冷支管；14：真空管；15：充气管；16：多晶氧化镓块；17：支撑盘；18：下铱电极；19：驱动；20：支撑杆；21：电弧电源；22：连接线；23：屏蔽退火层；24：接触导电块；25：电磁线圈；26探测针；27：探测杆；28：平衡气管，29：观察孔，30：电极盖驱动电机，30-1：转动轴，30-2：齿轮。
具体实施方式
本发明提出了一种电弧加热无坩埚生长氧化镓晶体的装置，参看图1，装置包括炉体1、穿过炉体1上部的籽晶杆7、连通炉体1内部与外部的管路系统，设置在炉体1内部的连接上加热环升降杆6的上加热环4、电弧加热电极、退火层、冷却系统和设置在炉体1底部的支撑盘17。
密封的炉体1为晶体生长提供空间；籽晶杆7上连接籽晶，通过下降籽晶进行提拉生长氧化镓晶体；管路系统用于对炉体1进行抽真空、注入气体；上加热环4在晶体生长初期，加热多晶原料，形成熔池；形成熔池后，电弧加热电极在晶体生长过程中对多晶原料进行加热；冷却系统对多晶原料外围进行冷却，保证多晶原料四周不熔化，容纳中间的熔体，起到坩埚的作用；退火层屏蔽已生长的晶体，去除应力，实现低应力氧化镓单晶生长；炉体1底部的支撑盘17放置多晶原料。
支撑盘17中心开孔，支撑盘17连接穿过炉体1底部的支撑杆20，支撑杆20连接驱动19。
支撑杆20中空，放置电弧加热的电极。
本实施例中，使用铱棒作为电弧加热的电极：上铱电极10和下铱电极18。
上铱电极10连接穿过炉体1顶部的电极夹持3，下铱电极18穿过炉体1底部、支撑杆20和支撑盘17的中心孔连接驱动19。
驱动19包括两个驱动装置，分别驱动下铱电极18和驱动支撑盘17。
上铱电极10和下铱电极18通过连接线22连接电弧电源21。
在炉体1顶面设置有环形电极盖2，电极夹持3安装在环形电极盖2上，环形电极盖2与炉体1顶部连接处设置有密封条2-1，述环形电极盖2配套设置电极盖驱动电机30；环形电极盖2上设置接触导电块24，接触导电块24连接电弧电源21，上铱电极10通过接触导电块24连接到电弧电源21。
电极夹持3在环形电极盖2上均匀设置4-8个。环形电极盖2可以由驱动机构带动旋转。
退火层包括连接屏蔽层运动杆5的两面开口的桶形屏蔽退火层23，所述屏蔽层运动杆5穿过炉体1顶部。
屏蔽退火层23罩住生长的晶体，在退火过程中可以去除应力，实现低应力氧化镓单晶生长。
上加热环4中间留有供籽晶杆7上下移动的孔，上加热环4的外径小于等于屏蔽退火层23内径的1/2，位于所述桶形屏蔽退火层23内部。
上加热环4在晶体生长前对多晶氧化镓块加热，在多晶氧化镓块顶部熔化出熔池，在晶体生长期间，通过上铱电极10和下铱电极18对多晶氧化镓块进行加热。
冷却系统包括设置在炉体1侧面的风冷管12和连接风冷管12的冷气仓13以及连接冷气仓13的风冷支管13-1，所述风冷支管13-1的位置在支撑盘17的上方。
冷气仓13为环形结构，风冷支管13-1布置在冷气仓13的内表面，在圆周上均匀设置8-16组，在垂直方向，每组设置4-6个风冷支管13-1。
在晶体生长过程中，环形的冷气仓13罩在多晶氧化镓块的周边；风冷管12连接炉体1外部的冷气供应设备，将冷风引入冷气仓13，冷风经风冷支管13-1吹扫多晶氧化镓块四周表面，带走其表面的热量，保证多晶氧化镓块四周始终处于固体状态，起到坩埚的作用。
管路系统包括真空管14、充气管15和平衡气管28。
真空管14用于将炉体1抽真空，充气管15用于向炉体1内充入特定气体，平衡气管28用于在晶体生长过程中泄放气体，在冷气吹扫过程中，保持炉体1内的压力。
本实施例中，装置还包括设置在炉体1侧面的探测杆27，探测杆27的顶端连接探测针26，，探测针26通过探测杆27连接电弧电源21。探测杆27可以伸缩，将探测针26送到指定位置。
使用本发明提出的装置生长晶体时，使用的多晶氧化镓块16呈圆柱形，中心开孔，插入下铱电极18。
在晶体生长过程中，多晶氧化镓块16中间会熔化。为了防止熔体流入多晶氧化镓块16的中心孔，影响下铱电极18的使用，本实施例中，在支撑盘17的下面设置电磁线圈25。
电磁线圈悬浮熔炼（ELM）技术始于上世纪20年代的德国，由单频率（或多频率）线圈组实现悬浮熔炼，对于一些材料来说，悬浮也可由直流磁场获得。
上世纪50年代，美国推出了冷坩埚悬浮熔炼（CCLM）技术。小容量冷坩埚悬浮熔炼，由单频率多匝电磁线圈实现；大容量的冷坩埚悬浮熔炼，依靠多频率电磁线圈组完成，若采用单频率多匝线圈，在典型的电源功率下，由于熔体重量较大，电磁悬浮力只能将熔体推离坩埚壁。
本发明中，使用上述技术的目的不是将熔体推离多晶氧化镓块16顶部，只是防止熔体流入多晶氧化镓块16的中心孔，影响下铱电极18的上下移动。另外，熔体还有界面张力的作用，因而更容易实现。
本实施例中，屏蔽层运动杆5、上加热环升降杆6、籽晶杆7分别连接驱动装置，由于是常规技术，实施例以及附图中没有特别说明。
下面通过晶体生长步骤对本发明提出的设备做进一步说明。
1、多晶氧化镓块16中间加工有中心孔，将多晶氧化镓块16放置于支撑盘17上；将下铱电极18插入多晶氧化镓块16中心孔，下铱电极18的顶端距多晶氧化镓块16顶端2-3mm。
将籽晶8安装到籽晶杆7上，安装上铱电极10，将环形电极盖2安装在炉体1顶部，连接电弧电源21；连接管路系统和冷却系统。
以上完成了装置的安装，如图2所示。
2、通过真空管14将炉体1抽真空至10-10-5Pa，然后通过充气管15充入CO2或Ar+O2的混合气体，压力为1-20atm。
Ar+O2混合气体的比例为98%Ar+2%O2。
3、打开风冷管12，通过风冷支管13-1向炉体1中充入CO2或Ar+O2的混合气体，压力为1-20atm，对多晶氧化镓块16外表面进行冷却，同时打开平衡气管28，保证炉体1内部压力稳定。
4、启动电磁线圈25；通过上加热环升降杆6将上加热环4靠近多晶氧化镓块16正上方，上加热环4与多晶氧化镓块16表面距离小于5mm；启动上加热环4加热，使得多晶氧化镓块16中心孔附近熔化形成熔池11。
电磁线圈25工作时，可以防止熔池11中的熔体流入多晶氧化镓块16中心孔。
通过探测杆27将探测针26插入熔池11，逐渐增大上加热环4的功率，直至探测针26连接的探测器显示熔池11中的熔体与下铱电极18导通连接，如图3所示。
当熔池11的底部没有到达下铱电极18的顶部时，由于电磁线圈25的作用，熔体不会流入多晶氧化镓块16中心孔，因此熔体不会与下铱电极18接触。
当熔池11的底部超过下铱电极18的顶部，熔体接触到下铱电极18顶部时，由于熔体呈导体性质，通过检测电流可以判断电弧电源21、连接线、探测针26、熔体、下铱电极18、电弧电源21形成通路。
通过探测杆27将探测针26收回，远离熔池11。
初始熔池11形成后，采用电弧加热。
5、启动电弧电源21，下降上铱电极10至熔池11上部0.5-3mm，下铱电极18和上铱电极10之间实现引弧。
电弧电源21的电压为10-100V，产生的电流为500-2000A。
此时若上铱电极10不在熔池11的上方范围内，继续增加上加热环4的加热功率，直至上铱电极10在熔池11的上方范围内，实现引弧，如图4所示，图中，上铱电极10下端的虚线为电弧的示意。
6、停止上加热环4的加热，将上加热环4提起至炉体1顶端。
启动屏蔽层运动杆5，下降屏蔽退火层23，其底部距离熔池11表面2-5mm。
屏蔽退火层23的作用是防止电弧干扰屏蔽退火层23内的晶体生长。
7、启动驱动19，逐渐下降下铱电极18，同时加大电弧电源21电压，保证电弧稳定，直至熔池11的直径为所生长晶体直径的1.5倍左右。
8、启动电极盖驱动电机30，转动轴30-1带动齿轮30-2旋转，在环形电极盖2上设置有与齿轮30-2配合的齿纹（附图中没有表示），使得环形电极盖2匀速2-5rpm转动，环形电极盖2与炉体1顶部连接处设置有密封条2-1。
通过旋转环形电极盖2，带动上铱电极10旋转，实现均匀加热。
下降籽晶8接触熔池11液面，通过观察孔29观察晶体生长，同时根据生长情况控制电弧电源21的功率，实现氧化镓晶体9的生长，如图5所示。
9、随着熔池11液面下降，同步上升支撑盘17，保持熔池11的液面与上铱电极10的距离恒定，同时调整下铱电极18的位置，保证下铱电极18的顶端处于熔池11液面之下。
10、当氧化镓晶体9达到生长要求后，通过籽晶杆7将氧化镓晶体9提起，脱离熔池11至熔池11液面上方5-50mm的位置，退火。
11、将下铱电极18下降，顶端位置低于固态多晶氧化镓块16的上表面，关闭电弧电源21，待系统降至室温后，关闭电磁线圈25，取出下铱电极18，拆炉，取出氧化镓晶体9和剩余的多晶氧化镓块16。
下铱电极18下降至熔体下表面后，电磁线圈25持续工作，熔体不会进入多晶氧化镓块16的中心孔，熔体凝固后，也不会将下铱电极18凝固在多晶氧化镓块16的中心孔中。
Claims (10)
1.一种电弧加热无坩埚生长氧化镓晶体的装置，包括炉体（1）、穿过炉体（1）上部的籽晶杆（7）、连通炉体（1）内部与外部的管路系统，其特征在于，所述装置还包括设置在炉体（1）内部的连接上加热环升降杆（6）的上加热环（4）、电弧加热电极、电弧电源（21）、退火层、冷却系统和设置在炉体（1）底部的支撑盘（17）。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述电弧加热电极包括连接电极夹持（3）的上铱电极（10）和穿过炉体（1）底部和支撑盘（17）的下铱电极（18），上铱电极（10）和下铱电极（18）连接电弧电源（21），下铱电极（18）连接驱动（19）。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述电极夹持（3）通过环形电极盖（2）安装在炉体（1）顶部，所述环形电极盖（2）与炉体（1）顶部连接处设置有密封条（2-1），所述环形电极盖（2）配套设置电极盖驱动电机（30）；所述环形电极盖（2）上设置接触导电块（24），所述上铱电极（10）通过接触导电块（24）连接电弧电源（21）。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述退火层包括连接屏蔽层运动杆（5）的两面开口的桶形屏蔽退火层（23），所述屏蔽层运动杆（5）穿过炉体（1）顶部。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述上加热环（4）位于所述桶形屏蔽退火层（23）内部。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述冷却系统包括设置在炉体（1）侧面的风冷管（12）和连接风冷管（12）的冷气仓（13）以及连接冷气仓（13）的风冷支管（13-1），所述风冷支管（13-1）的位置在支撑盘（17）的上方。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述管路系统包括真空管（14）、充气管（15）和平衡气管（28）。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括设置在炉体（1）侧面的探测杆（27），探测杆（27）的顶端连接探测针（26），所述探测针（26）连接电弧电源（21）。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述支撑盘（17）连接穿过炉体（1）底部的支撑杆（20），所述支撑杆（20）中空，连接驱动（19）。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述装置还包括设置在支撑盘（17）下面的电磁线圈（25）。
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