CN116988020B - 用于电子束蒸发源的气氛控制装置、镀膜设备及镀膜工艺 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种用于电子束蒸发源的气氛控制装置及镀膜设备，该气氛控制装置设置在镀膜设备的真空室内，包括金属壳、贴设在金属壳一端内壁的高导热绝缘层、设置在高导热绝缘层内的电极、贴设在至少部分金属壳内壁的第一耐热绝缘层、贴设在金属壳内壁的环形磁铁，电极设置在金属壳的进气口和喷口之间，从进气口进入容纳腔内的气体经过电极电离化后流向喷口，电极的材料为高纯度金属铪或高纯度金属锆。气氛控制装置的尺寸大大缩小，结构紧凑，占用空间小，可安装在气路内，使用范围广，离子化效果明显；价格低廉；使用寿命长，使用高纯度的金属铪或锆为电极材料，避免装置对镀膜材料的污染，制备更低缺陷的薄膜。

Description

用于电子束蒸发源的气氛控制装置、镀膜设备及镀膜工艺

技术领域

本发明涉及一种用于电子束蒸发源的气氛控制装置及镀膜设备，属于镀膜技术领域。

背景技术

在常规的真空蒸发过程中，材料经过加热并脱离原有物质表面转化为蒸汽，即大量不同质量的无序运动的小分子团从高温中获得动能，并在真空中扩散到待镀膜零件表面后沉积到其表面上。通过多次碰撞将动能释放，材料分子在动能下降后互相连接并稳定下来，形成新的固体薄膜结构。这个过程就是一般物质蒸发成膜的过程。电子束加热是一种经常使用的材料加热方式，电子束具有容易控制，无需实际物质接触，能量容易集中等多种优点，因此是目前真空蒸发镀膜工艺中的主要加热手段。

在物质蒸发成膜过程中，不同的物质表现并不相同。对于单一组分的单质材料来说，这个过程类似于固体转化为蒸汽的相变过程，但是如果材料是化合物情况会比较复杂，由于不同材料分子内部，原子键结合力不同，且不同原子和分子的蒸汽压差异，导致蒸汽的组成和材料原始组成会存在差异，不同成分的分子团能量也会不同。

对于化合物材料，如果材料组分之间的键能很强，则分子很难被拆散，组分的化学成分基本上也不会变化，这种情况和单质类物质类似。但如果组分之间键能不够强，则组分之间的化学键很可能在蒸发时被破坏。这种情况在氧化物，硫化物，氟化物类的镀膜材料中均有发现。特别是重金属化合物，材料的失氧，失氟，失硫这样的现象很常见。由于气体分子通常更加容易逸散，为了保证最终成膜化学组分不会异常，一般会在蒸发过程中人工引入部分化学元素以控制气氛，如充氧就是一种常见的氧化物镀膜辅助手段。

当蒸发一些和金属-氧键能结合力不够高的金属氧化物时，如Hf，Ti，Ta的氧化物，由于气体分子在蒸发过程中更容易逃逸，因此成膜时容易出现材料氧化不足的问题，氧元素离开后形成了氧空位会造成不同波长的光线吸收，导致材料光性能变坏。为了提高薄膜的氧化程度，一般是采用真空计控制分压压强的方式将氧气直接引入腔室内。这些充入的气体扩散到真空室内，并在和蒸发物质碰撞后获得较高动能，最终进入薄膜内和氧空位结合，通常可以改善镀膜材料因高温而导致的氧元素缺失。这也是TiO₂类镀膜过程中经常使用的充氧工艺。具体来说，比较常见的方式是使用气路将充气口接入坩埚附近，并使用匀气环结构，使冲入的气体均匀射向坩埚内。这样气体可以直接扩散到坩埚内，和材料分子碰撞以获得更高的能量。气体能量较高则扩散会更容易，这样会减少气体用量，提高气体的使用效率。但由于冲入的气体为室温，即使通过碰撞获得一部分能量后，总体能量仍然较低，因此这种气体导入的方式对于一些还原性不强的材料，如Ta，Nb，Hf仍然很难做到充分反应。如果材料的氧化不够充分，形成的薄膜结构中仍会存在空位，导致薄膜光学透过性能不佳。

为了提高充入气体的能量，目前常用的手段是将氧气引入离子源来实现充氧。常温的氧气被离子源加速后，会被赋予较高能量和活性。由于离子源的工作气体通常为氩气，冲入的气体需要和氩气混合使用。离子源在内部磁场和电场作用下，利用电子碰撞或其他机理将氩气和其他气体离子化，通过和氩离子碰撞使混合其中的氧离子获得更高能量。氧气离子化后，表面电子被激发，因此活性增强，在蒸发过程中和薄膜接触后，可以更容易进入膜层结构，并和金属元素结合，填补因氧元素流失造成的空位。由于相比直接充气，充入气体分子离子化后的能量更高，因此使用离子源充气，气体活性更强，可以做到更好的控制蒸发过程的气氛，对于一些和氧气结合力不够强的材料来说，可以保证在相对较高的真空度下（更少的反应气体）实现低缺陷的薄膜。高真空对提高薄膜密度也有很大好处，因为较低的真空度通常意味着更高密度的气体分子和更多碰撞，碰撞会降低分子能量，导致膜层致密度下降。因此使用高能量的离子源充氧是目前蒸发Ta₂O₅，Nb₂O₅类过渡金属氧化物必须采用的工艺。

但是使用离子源充氧也存在如下局限性：

1、离子源结构复杂，体积较大，一台RF离子源占用多个气体，冷却水，电源的接口，在一些小型设备上无法安装。

2、高能离子源价格昂贵，最少5万元，甚至达到70万元，基本上相当于一台低配置的镀膜机价格，而能量较低的离子源作用有限。

3、离子源必须使用氩气等气体作为工作气体，可以混入少量氧气等其他气体，不能使用浓度过高的氧气，含氟气体等气体，否则腐蚀严重且会造成污染。

4、离子源使用电场离子化工作气体，离子化的气体会轰击电极表面，造成电极腐蚀和材料污染，这在制备红外光学薄膜和深紫外波段光学薄膜时经常造成严重影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种尺寸小，易安装，价格低，能够只使用氧气、含氟气体等气体作为工作气体，保证薄膜质量的用于电子束蒸发源的气氛控制装置。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于电子束蒸发源的气氛控制装置，设置在镀膜设备的真空室内，包括：

金属壳，围设形成容纳腔，且具有与所述容纳腔连通的进气口和喷口；

高导热绝缘层，贴设在所述金属壳一端的内壁；

电极，设置在所述高导热绝缘层内，所述电极外接高频高压电源；

第一耐热绝缘层，贴设在至少部分所述金属壳内壁，以使所述电极在靠近所述喷口的一端和所述金属壳之间形成高压电弧；

环形磁铁，贴设在所述金属壳内壁，且位于所述第一耐热绝缘层靠近所述喷口的一端；

其中，所述电极设置在进气口和所述喷口之间，从所述进气口进入所述容纳腔内的气体经过所述电极电离化后流向所述喷口；

所述电极的材料为高纯度金属铪或高纯度金属锆。

进一步地，所述高纯度金属铪中锆含量低于1000ppm，其余杂质含量低于10ppm；所述高纯度金属锆中铪含量低于50ppm，其余杂质含量低于10ppm。

进一步地，所述气氛控制装置的直径为20mm-40mm，长度为180mm-220mm。

进一步地，所述电极材料为高纯度金属铪时，所述电极的尖端表面具有亚氧化铪薄膜；所述电极材料为高纯度金属锆时，所述电极的尖端表面具有亚氧化锆薄膜。

进一步地，至少部分所述金属壳套设有绝缘层，所述金属壳包括套设有绝缘层的遮挡部、及与所述遮挡部连接的延伸部，所述高导热绝缘层设置在所述延伸部和所述电极之间。

进一步地，所述遮挡部包括靠近所述喷口设置的第一分部、及远离所述喷口设置且与所述第一分部连接的第二分部，所述第一耐热绝缘层和所述环形磁铁贴设在所述第二分部内壁。

进一步地，所述气氛控制装置还包括耐热绝缘支架，所述耐热绝缘支架设置在所述第一耐热绝缘层和所述电极之间，所述耐热绝缘支架具有若干通道，从所述进气口进入所述容纳腔内的气体经过所述通道流向所述喷口。

进一步地，所述气氛控制装置还包括围设在至少部分电极外周的第二耐热绝缘层，所述第二耐热绝缘层设置在所述高导热绝缘层和所述耐热绝缘支架之间。

本发明还提供一种镀膜设备，包括：

真空室；

电子束系统，设置在所述真空室内；

坩埚，设置在所述真空室内；

气氛控制装置，设置在所述真空室内；

其中，所述气氛控制装置如上所述的用于电子束蒸发源的气氛控制装置，所述喷口朝向所述坩埚口部设置。

本发明还提供一种镀膜工艺，包括：

（1）将如上所述的镀膜设备的充气气路连接到所述气氛控制装置的进气口处，将高频高压电源连接到所述电极的结点上；

（2）将待蒸发材料放入坩埚内，并放置基片至所述真空室内；

（3）关闭真空室门，将真空抽至3x10^-3Pa以上；

（4）对所述待蒸发材料进行预熔，并将真空室内的温度升至所需温度；

（5）开始蒸发所述待蒸发材料的同时，冲入所述真空室内的气体被离子化，并射向所述坩埚口部附近聚集的离子云；

（6）移开位于所述坩埚和所述基片之间的挡板，离子云中的物质开始飞射到所述基片表面，并开始沉积成膜层；

（7）当所述膜层达到厚度，完成镀膜。

本发明的有益效果在于：气氛控制装置的尺寸大大缩小，结构紧凑，占用空间小，可安装在气路内，使用范围广，离子化效果明显；价格低廉；使用寿命长，使用高纯度的金属铪或锆为电极材料，避免装置对镀膜材料的污染；和现有的必须通入氩气等气体的离子源相比，本发明的装置提供更高的真空度下，降低气体分子的密度和碰撞，减少因碰撞而产生的降低气体分子能量的概率，增加薄膜密度，从而实现制备更低缺陷的薄膜；使用高频高压电源作为电源，由于高频电源变压器体积小效率高，因此设备相对简单，工作可靠，不占用空间；而且高频高压电场对气体的电离效率相较常用的高压直流电源效率也更高，不需要复杂的磁场电场就可以获得较高离子化程度的离子化气体；使用高频高压电源作为电源，离子化的分子在电场作用下做往复运动，相比使用高压直流电源，离子化的气体在电场中不会直接轰击电极，减少了电极的腐蚀损耗，提高了电极使用寿命，提高了系统工作的稳定性，也减少了电极腐蚀造成的对薄膜的污染；同时环形磁铁给离子化的气体施加一个侧向力，增加其在电场中的滞留时间，提高碰撞几率，提高离子化效率，此外，电极尖端放电，保证气体的离子化效率。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1为本发明一实施例所示的用于电子束蒸发源的气氛控制装置的剖面示意图。

图2为本发明一实施例所示的镀膜设备的部分结构示意图。

图3为本发明实施例一得到的薄膜的理论透过率。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的机构或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

本发明一实施例所示的用于电子束蒸发源的气氛控制装置，设置在镀膜设备的真空室内，用于向位于真空室内的坩埚输送气体。气体经过该气氛控制装置电离，具有高能量和活性，电离化后的气体更容易进入膜层结构，并和金属元素结合，填补因该气体元素流失造成的空位，提高薄膜的光学性能，保证制备的薄膜的质量。其中，气体可以为氧气、氟利昂、含硫气体等气体。

请参见图1，该用于电子束蒸发源的气氛控制装置包括金属壳7、贴设在金属壳7一端的内壁的高导热绝缘层3、及设置在高导热绝缘层3内的电极4。其中金属壳7围设形成容纳腔，且具有与容纳腔连通的进气口1和喷口11。气体从进气口1进入到容纳腔内，并从喷口11流向外界。金属壳7围设的形状可以为长方体、圆筒等，在此不做具体限制。本实施例中，进气口1可有一管道插入金属壳7连通外界和容纳腔的进气通道形成。喷口11由金属壳7围设形成。

电极4外接高频高压电源，以在电极4和金属壳7之间形成高压电弧，将进入容纳腔内的气体电离化，从喷口11流出的气体具有更高的能量和活性。其中，电极4作为正极，金属壳7不仅作为装置的外壳，起到支撑作用，也作为负极并做接地处理，使得装置结构简单，尺寸小。

其中，电极4设置在进气口1和喷口11之间，从进气口1进入容纳腔内的气体经过电极4电离化后流向喷口11，气体全部经过电极4才能流向喷口11，保证气体被电离化的效率。

使用高频高压电源作为电源，由于高频电源变压器体积小效率高，因此设备相对简单，工作可靠，不占用空间。而且高频高压电场对气体的电离效率相较常用的高压直流电源效率也更高，不需要复杂的磁场电场就可以获得较高离子化程度的离子化气体。

此外，使用高频高压电源作为电源，离子化的分子在电场作用下做往复运动，相比使用高压直流电源，离子化的气体在电场中不会直接轰击电极4，减少了电极4的腐蚀损耗，提高了电极4使用寿命，提高了系统工作的稳定性，也减少了电极4腐蚀造成的对薄膜的污染。

该气氛控制装置还包括第一耐热绝缘层5，第一耐热绝缘层5贴设在至少部分金属壳7内壁，以使电极4在靠近喷口11的一端和金属壳7之间形成高压电弧，在其他位置不形成高压电弧。也就是电极4尖端放电，提高能量密度，保证气体的离子化效率。第一耐热绝缘层5的材料为氧化铝陶瓷材料，氧化铝陶瓷材料使用温度最高可以达到1500摄氏度。

该气氛控制装置还包括贴设在金属壳7内壁的环形磁铁12，该环形磁铁12位于第一耐热绝缘层5靠近喷口11的一端。环形磁铁12给离子化的气体施加一个侧向力，增加其在电场中的滞留时间，提高碰撞几率，提高离子化效率。

至少部分金属壳7套设有绝缘层10，绝缘层10起到保护装置的作用。金属壳7包括套设有绝缘层10的遮挡部、及与遮挡部连接的延伸部73，延伸部73和遮挡部一体成型设置，增加金属壳7的强度，降低金属壳7的制备难度。

遮挡部包括靠近喷口11设置的第一分部71、及远离喷口11设置且与第一分部71连接的第二分部72。很显然，第二分部72连接第一分部71和延伸部73，且第一分部71和第二分部72一体成型设置。

呈上述，电极4和金属壳7之间形成电场，高导热绝缘层3将电极4和金属壳7两者分隔，避免短路。同时高导热绝缘层3实现电极4的固定。也就是，高导热绝缘层3贴合金属壳7内壁设置，且其中心穿插固定金属壳7。高导热绝缘层3的材料为氮化铝陶瓷材料，用于辅助电极散热。氮化铝陶瓷材料使用温度最高可达1600摄氏度。

电极4为圆柱体结构，顶端为锥形结构，顶端朝向金属壳7的第一分部71，电极4的尾端突伸出高导热绝缘层3，且尾端形成电极4接线柱，以方便电极4外接高频高压电源。此外，高导热绝缘层3具有高导热性能，能够将电极4产生的热量传导至外界，提高装置的工作时长。在一实施例中，高导热绝缘层3的外侧可设置有水冷装置，进一步将热量释放。

本实施例中，高导热绝缘层3设置在延伸部73和电极4之间。为了进一步提高电极4的位置稳定性，高导热绝缘层3延伸至电极4和第二分部72之间，但需要说明的是，高导热绝缘层3不能遮挡进气口1。

上述的第一耐热绝缘层5和环形磁铁12贴设在第二分部72内壁。第一耐热绝缘层5隔绝电极4与第二分部72之间的电场，避免电极4和金属壳7的第二分部72之间形成电弧，保证只在电极4和金属壳7的第一分部71之间激发电弧。

为了引导气体的流向，气氛控制装置还包括耐热绝缘支架6，耐热绝缘支架6设置在第一耐热绝缘层5和电极4之间，耐热绝缘支架6具有若干通道，从进气口1进入容纳腔内的气体经过耐热绝缘支架6的通道流向喷口11。并且通入的气体在电极4表面形成一气体流层，可以起到保护电极4表面的作用，降低温度，减少腐蚀效果，延长电极4使用寿命。耐热绝缘支架 6的材料为氧化铝陶瓷材料，氧化铝陶瓷材料使用温度最高可以达到1500摄氏度。

此外，第一耐热绝缘层5还起到支撑电极4的作用，其和高导热绝缘层3配合进一步将电极4固定在金属壳7内。

在一实施例中，气氛控制装置还包括围设在至少部分电极4外周的第二耐热绝缘层2，第二耐热绝缘层2设置在高导热绝缘层3和耐热绝缘支架6之间。第二耐热绝缘层 2为氧化铝陶瓷材料，氧化铝陶瓷材料使用温度最高可以达到1500摄氏度。第二耐热绝缘层2同样隔绝电极4与第二分部72之间的电场，避免电极4和金属壳7的第二分部72之间形成电弧，保证只在电极4和金属壳7的第一分部71之间激发电弧。

第一分部71内设置有第一水冷通道8，延伸部73内设置有第二水冷通道9。第一水冷通道8和第二水冷通道9外接循环水，以将工作中装置产生的热量及时释放。

电极4的材料为高纯度金属铪或高纯度金属锆。其中，高纯度金属铪中锆含量低于1000ppm，其余杂质含量低于10ppm。高纯度金属锆中铪含量低于50ppm，其余杂质含量低于10ppm。使用高纯度的金属铪为电极4的材料，避免装置对镀膜材料的污染。具体的，金属铪在气体为氧气时生成的氧化铪在紫外和红外波段均无吸收，即使电极4被轰击造成污染，相比使用钨，钼，铜等材料制作的传统电极，其对膜层的污染大为降低，对薄膜的光性能几乎可以忽略不计。且相比与一般用于制作电火花切割材料的金属铪，本发明采用的材料杂质含量更低，污染进一步降低。并且对制备的镀膜进行测试，未发现对紫外/可见/红外波段镀膜产生任何不良影响。

一实施例中，电极材料为高纯度金属铪时，电极的尖端表面具有亚氧化铪薄膜，亚氧化铪材料为不稳定结构，表面更容易释放电子，可以进一步提高气体的电离效率。该亚氧化铪薄膜可通过阳极氧化处理得到，厚度为200nm左右。同样的，电极材料为高纯度金属锆时，电极的尖端表面具有亚氧化锆薄膜。

气氛控制装置的直径为20mm-40mm，长度为180mm-220mm。相较于现有的离子源的直径200-400mm尺寸，该气氛控制装置的尺寸大大缩小，结构紧凑，占用空间小，可安装在气路内，使用范围广，离子化效果明显。

使用高频高压电源对匀气环中的气体电离化，采用高熔点低污染金属电极和简单的气路，占据很小的空间，即可对流动的气流快速高效电离，赋予气体较高的能量。

当制备的薄膜为氧化物薄膜时，充入气氛控制装置的气体为氧气，离子化后的含氧气体通过喷口喷向电子束加热的坩埚。离子化后的氧分子具有较高初始动能，因此化学活性较普通氧气更高，氧化效率更高。高能氧分子随着镀膜材料沉积到薄膜中后，可以有效的中和沉积过程产生的氧空位，提高薄膜密度，改善薄膜折射率。离子化后的氧气相比处于基态的普通氧气，仅需要更少的数量就可以达到相同的氧化效率，由于充气量相对充入常规工艺较小，蒸发材料分子自由程较高，蒸发材料仍然保持较高动能，成膜密度相比使用普通充氧过程制备的薄膜更高，薄膜质量较高。

和现有的必须通入氩气等气体的离子源相比，本发明的装置提供更高的真空度下，降低气体分子的密度和碰撞，减少因碰撞而产生的降低气体分子能量的概率，增加薄膜密度，从而实现制备更低缺陷的薄膜。

请参见图2，本发明还提供一种镀膜设备，其包括真空室、设置在真空室内的电子束系统、设置在真空室内的坩埚100、设置在真空室内的气氛控制装置200。其中，气氛控制装置200为如上所示的气氛控制装置，喷口朝向坩埚100口部设置。

电子束系统包括电子枪300和偏转磁场400，电子枪300发射的电子束500经过栅极加速后再在偏转磁场400的作用下偏转270°，射入坩埚100内，蒸发待蒸发材料。其中，气氛控制装置200直接使用金属扣具固定在中间盖板支撑柱上。

本发明还提供一种镀膜工艺，包括：

（1）将如上的镀膜设备的充气气路连接到气氛控制装置的进气口处，将高频高压电源连接到电极的结点上；

（2）将待蒸发材料放入坩埚内，并放置基片至真空室内；

（3）关闭真空室门，将真空抽至3x10^-3Pa以上；

（4）对待蒸发材料进行预熔，并将真空室内的温度升至所需温度；

（5）开始蒸发待蒸发材料的同时，冲入真空室内的气体被离子化，并射向坩埚口部附近聚集的离子云；

（6）移开位于坩埚和基片之间的挡板，离子云中的物质开始飞射到基片表面，并开始沉积成膜层；

（7）当膜层达到厚度，完成镀膜。

气氛控制装置将气体离子化后喷向待蒸发材料，随着待蒸发材料沉积至基片表面，填补因氧元素等流失造成的空位，提高薄膜的质量，改善薄膜折射率。

实施例一

步骤一、将镀膜设备的充气气路连接到气氛控制装置的进气口处，将高频高压电源连接到电极结点上。

步骤二、取50g氧化铪黑色颗粒和UV级别的SiO₂颗粒约35g分别放入不同的坩埚内；基片选用D25.4 x 1.0mm的熔石英玻璃片，将清洁好的玻璃片放入镀膜设备的伞架上的模具中。

步骤三、关闭真空室门，将真空抽至3x10^-3Pa以上。

步骤四、对氧化铪或SiO₂按照现有技术进行预熔，并将真空室内的温度升至220℃。

步骤五、开始蒸发材料的同时，冲入真空室内的氧气被离子化，并射向坩埚口部附近聚集的离子云，真空采用压强控制，气体冲入量由压控仪控制，控制气压在2x10^-3Pa。

步骤六、移开位于坩埚和基片之间的挡板，离子云中的物质开始飞射到基片表面，并开始沉积成膜层，成膜速率4埃/秒。

步骤七、当膜层达到厚度，关闭挡板，同时关闭充气开关，由于缺少工作气体，气氛控制装置也会停止工作。

步骤八、按照设计膜系，如表1所示，更换下一个蒸发源，通过转盘转动更换坩埚，其为现有技术，在此不再赘述，重复步骤一至七继续蒸发镀膜，所有膜层蒸发完毕后，关闭电源，同时按照正常开炉取件程序操作设备。

步骤九、打开真空室门，取出样品。

表1、设计膜系

层数	材料	厚度（nm）
			1	HfO2	45.87
2	SiO2	58.42
			3	HfO2	20.92
4	SiO2	180.72

请参见图3，使用该工艺制备的抗激光损伤AR镀层，1064nm透过率达到99.95%以上，反射率在1064nm和532nm处均达到了0.05%以下，抗激光损伤阈值达到了约50J/cm²的水平。相比使用同一设备制备的薄膜，抗激光损伤阈值提高了40%以上，也就是该经过大功率激光轰击测试后，薄膜所能耐受的最高能量密度得到提高。

综上，气氛控制装置的尺寸大大缩小，结构紧凑，占用空间小，可安装在气路内，使用范围广，离子化效果明显；价格低廉；使用寿命长，使用高纯度的金属铪或锆为电极材料，避免装置对镀膜材料的污染；和现有的必须通入氩气等气体的离子源相比，本发明的装置提供更高的真空度下，降低气体分子的密度和碰撞，减少因碰撞而产生的降低气体分子能量的概率，增加薄膜密度，从而实现制备更低缺陷的薄膜；使用高频高压电源作为电源，由于高频电源变压器体积小效率高，因此设备相对简单，工作可靠，不占用空间；而且高频高压电场对气体的电离效率相较常用的高压直流电源效率也更高，不需要复杂的磁场电场就可以获得较高离子化程度的离子化气体；使用高频高压电源作为电源，离子化的分子在电场作用下做往复运动，相比使用高压直流电源，离子化的气体在电场中不会直接轰击电极，减少了电极的腐蚀损耗，提高了电极使用寿命，提高了系统工作的稳定性，也减少了电极腐蚀造成的对薄膜的污染；同时环形磁铁给离子化的气体施加一个侧向力，增加其在电场中的滞留时间，提高碰撞几率，提高离子化效率，此外，电极尖端放电，保证气体的离子化效率。

以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种用于电子束蒸发源的气氛控制装置，设置在镀膜设备的真空室内，其特征在于，包括：

金属壳，围设形成容纳腔，且具有与所述容纳腔连通的进气口和喷口；

高导热绝缘层，贴设在所述金属壳一端的内壁；

电极，设置在所述高导热绝缘层内，所述电极外接高频高压电源，所述电极为圆柱体结构，顶端为锥形结构，所述电极的尾端突伸出所述高导热绝缘层，且尾端形成电极接线柱，以方便所述电极外接所述高频高压电源；

第一耐热绝缘层，贴设在至少部分所述金属壳内壁，以使所述电极在靠近所述喷口的一端和所述金属壳之间形成高压电弧，其中，所述电极作为正极，所述金属壳作为负极；

环形磁铁，贴设在所述金属壳内壁，且位于所述第一耐热绝缘层靠近所述喷口的一端；

其中，所述电极设置在进气口和所述喷口之间，从所述进气口进入所述容纳腔内的气体经过所述电极电离化后流向所述喷口，所述气体为氧气；

所述电极的材料为高纯度金属铪或高纯度金属锆；所述高纯度金属铪中锆含量低于1000ppm，其余杂质含量低于10ppm；所述高纯度金属锆中铪含量低于50ppm，其余杂质含量低于10ppm；

所述气氛控制装置的直径为20mm-40mm，长度为180mm-220mm。

2.如权利要求1所述的用于电子束蒸发源的气氛控制装置，其特征在于，所述电极材料为高纯度金属铪时，所述电极的尖端表面具有亚氧化铪薄膜；所述电极材料为高纯度金属锆时，所述电极的尖端表面具有亚氧化锆薄膜。

3.如权利要求1所述的用于电子束蒸发源的气氛控制装置，其特征在于，至少部分所述金属壳套设有绝缘层，所述金属壳包括套设有绝缘层的遮挡部、及与所述遮挡部连接的延伸部，所述高导热绝缘层设置在所述延伸部和所述电极之间。

4.如权利要求3所述的用于电子束蒸发源的气氛控制装置，其特征在于，所述遮挡部包括靠近所述喷口设置的第一分部、及远离所述喷口设置且与所述第一分部连接的第二分部，所述第一耐热绝缘层和所述环形磁铁贴设在所述第二分部内壁。

5.如权利要求4所述的用于电子束蒸发源的气氛控制装置，其特征在于，所述气氛控制装置还包括耐热绝缘支架，所述耐热绝缘支架设置在所述第一耐热绝缘层和所述电极之间，所述耐热绝缘支架具有若干通道，从所述进气口进入所述容纳腔内的气体经过所述通道流向所述喷口。

6.如权利要求5所述的用于电子束蒸发源的气氛控制装置，其特征在于，所述气氛控制装置还包括围设在至少部分电极外周的第二耐热绝缘层，所述第二耐热绝缘层设置在所述高导热绝缘层和所述耐热绝缘支架之间。

7.一种镀膜设备，其特征在于，包括：

真空室；

电子束系统，设置在所述真空室内；

坩埚，设置在所述真空室内；

气氛控制装置，设置在所述真空室内；

其中，所述气氛控制装置如权利要求1至6任一项所述的用于电子束蒸发源的气氛控制装置，所述喷口朝向所述坩埚口部设置。

8.一种镀膜工艺，其特征在于，包括：

（1）将如权利要求7所述的镀膜设备的充气气路连接到所述气氛控制装置的进气口处，将高频高压电源连接到所述电极的结点上；

（2）将待蒸发材料放入坩埚内，并放置基片至所述真空室内；

（3）关闭真空室门，将真空抽至3x10^-3Pa以上；

（4）对所述待蒸发材料进行预熔，并将真空室内的温度升至所需温度；

（5）开始蒸发所述待蒸发材料的同时，冲入所述真空室内的气体被离子化，并射向所述坩埚口部附近聚集的离子云；

（6）移开位于所述坩埚和所述基片之间的挡板，离子云中的物质开始飞射到所述基片表面，并开始沉积成膜层；

（7）当所述膜层达到厚度，完成镀膜。