CN116987058B - 一种高效四聚乙醛缩聚方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种高效四聚乙醛缩聚方法及装置，包括以下步骤：(1)向缩聚反应釜内部加入三聚乙醛；(2)向缩聚反应釜内部分两次加入乙醛，三聚乙醛与两次乙醛加入量的质量比比值为0.15：1—2；1，第一次乙醛加入量占乙醛总量的5％—50％且加入量乙醛和三聚乙醛质量比1：3—1：4，并控制反应温度缓慢加入催化剂；(3)第二次继续将余下的乙醛缓慢加入缩聚反应釜内部，并控制反应温度，乙醛加完后，保温0.5‑5小时；(4)将步骤(3)中保温后得到的物质进行过滤得到四聚乙醛和母液，(5)对步骤(4)中得到的四聚乙醛进行水洗并烘干，本申请结构合理，四聚乙醛制备质量高，温度控制便捷，四聚乙醛的缩聚收率高。
Description
技术领域
本申请涉及四聚乙醛制备，具体地，涉及一种高效四聚乙醛缩聚方法及装置。
背景技术
四聚乙醛是一种选择性强的杀螺剂，可防治水稻福寿螺、蔬菜、棉花和烟草上蜗牛、蛞蝓等软体动物。现将四聚乙醛的理化性质介绍如下：本品为白色针状结晶，密度：1.27、熔点：246℃，在115℃时升华，蒸气压：6.6Pa(25℃)，难溶于水，能溶于苯和氯仿，受热或遇酸易解聚。在土壤中的半衰期1.4-6.6天，不光解，不水解，在制作四聚乙醛时需要使用到缩聚反应釜即四聚乙醛生产用缩聚装置，将一些列的化学药品倒入反应釜内部，进行反应。
现有技术中，四聚乙醛在制备时，母液中含有催化剂等杂质，影响制备四聚乙醛的质量，且需要对杂质进行除去，浪费大量的时间，四聚乙醛生产效率低下。而且，缩聚反应比较剧烈，不便于对温度进行控制，影响四聚乙醛的缩聚收率，因此，急需一种高效四聚乙醛缩聚方法来解决上述出现的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本申请目的是提供一种高效四聚乙醛缩聚方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本申请提供了一种高效四聚乙醛缩聚方法，包括以下步骤：
(1)向缩聚反应釜内部加入三聚乙醛；
(2)向缩聚反应釜内部分两次加入乙醛，三聚乙醛与两次乙醛加入量的质量比比值为0.15：1—2：1，第一次乙醛加入量占乙醛总量的5％—50％且加入量乙醛和三聚乙醛质量比1：3—1：4，并控制反应温度缓慢加入催化剂；
(3)第二次继续将余下的乙醛缓慢加入缩聚反应釜内部，并控制反应温度，乙醛加完后，保温0.5-5小时；
(4)将步骤(3)中保温后得到的物质进行过滤得到四聚乙醛和母液；
(5)对步骤(4)中得到的四聚乙醛进行水洗并烘干。
进一步地，步骤(2)中的催化剂为纯酸，纯酸为氢溴酸，氢溴酸含量为10％—48％，催化剂用量占乙醛质量的0.01％—0.2％。
进一步地，步骤(2)和步骤(3)中的控制的反应温度为-5℃—10℃，步骤(3)中保温0.5-5小时。
一种实现高效四聚乙醛缩聚方法的装置，包括缩聚反应釜，缩聚反应釜顶部设置有搅拌电机，搅拌电机的输出轴上设置有置于缩聚反应釜内部的搅拌杆，缩聚反应釜顶部分别通过导流管依次设置有三聚乙醛罐、催化剂罐和乙醛罐，导流管上设置有定量阀。
进一步地，缩聚反应釜侧壁的底端设置有支撑环，支撑环顶部设置有套设在缩聚反应釜侧壁的冷却环，冷却环内部开设有中空的且用于储存冷却液的环形槽，冷却环顶部嵌入有第一齿轮，冷却环顶部嵌入有与第一齿轮啮合连接的第二齿轮，缩聚反应釜侧壁对称设置有一对安装板，安装板顶部设置有驱动电机，驱动电机的输出轴与第二齿轮相连接，第一齿轮底部设置有插入环形槽内部且用于对冷却液进行搅拌的搅拌组件。
进一步地，搅拌组件包括设置在第一齿轮底部且贯穿冷却环顶部并插入环形槽内部的连接环，连接环底部均匀设置有多个连接柱，多个连接柱侧壁均设置有多个搅拌柱。
进一步地，冷却环侧壁的高端设置有与外接冷却源相连接进液管，进液管侧壁设置有水泵，冷却环侧壁的底端设置有出液管，出液管侧壁设置有出液阀，缩聚反应釜底部设置有第一温度传感器，冷却环侧壁设置有第二温度传感器，冷却环侧壁的底端和高端分别设置有第一液位传感器、第二液位传感器。
进一步地，缩聚反应釜上设置有PLC控制器，PLC控制器输入端设置有A/D转换器，PLC控制器输出端设置有D/A转换器，第一温度传感器、第二温度传感器、第一液位传感器和第二液位传感器分别与A/D转换器电性连接，水泵、出液阀和驱动电机分别与D/A转换器电性连接。
进一步地，冷却环侧壁设置有保温气体加入管，保温气体加入管侧壁设置有气体阀门，冷却环侧壁设置有出气阀门。
进一步地，缩聚反应釜底部设置有出料管，出料管侧壁设置有出料阀，缩聚反应釜内壁下侧设置有向下凹陷的弧形面。
根据本申请的一种高效四聚乙醛缩聚方法，通过使三聚乙醛为溶剂合成的母液主要成分为三聚乙醛，这样不会引入其他杂质，提高制备四聚乙醛的质量，同时避免了需要花大量时间对杂质进行除去，从而提高四聚乙醛生产效率，而且以三聚乙醛为溶剂，反应柔和，便于控制温度，从而提高四聚乙醛的缩聚收率；
通过使用纯酸氢溴酸的催化剂，催化剂中只有氢溴酸，氢溴酸用量少，从而使母液不含催化剂杂质，提高制备四聚乙醛的质量；
通过使驱动电机工作带动第二齿轮转动，第二齿轮转动带动第一齿轮转动，第一齿轮转动带动搅拌组件转动，搅拌组件转动对环形槽内部的冷却液进行搅拌使搅拌叶均匀分布在环形槽内部，从而对缩聚反应釜内部的反应物质进行均匀降温，提高降温的均匀性，加快降温效率；
通过使用第一温度传感器、第二温度传感器、第一液位传感器、第二液位传感器和PLC控制器从而对冷却液进行添加，从而保证对缩聚反应釜内部物质进行降温的效率，避免温度控制不及时影响制备四聚乙醛的质量，进而提高制备四聚乙醛的质量；
通过使用出气阀门、气体阀门和保温气体加入管使保温气体进入环形槽内部进行储存，从而使保温气体对缩聚反应釜内部反应的物质进行保温操作，增强保温效果，从而增强得到四聚乙醛和母液的质量。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为根据本申请一实施例的一种高效四聚乙醛缩聚方法用装置的立体图；
图2为根据本申请一实施例的一种高效四聚乙醛缩聚方法用装置中第一齿轮与搅拌组件连接处的分式立体图；
图3为根据本申请一实施例的一种高效四聚乙醛缩聚方法用装置的正视剖视图；
图4为根据本申请一实施例的一种高效四聚乙醛缩聚方法用装置中第一齿轮与第二齿轮连接处的俯视剖视图；
图5为根据本申请一实施例的图4中A的放大图；
图6为根据本申请一实施例的控制系统示意图；
图7为根据本申请一实施例的一种高效四聚乙醛缩聚方法中四聚乙醛合成的反应原理化学反应的示意图；
图8为根据本申请一实施例的一种高效四聚乙醛缩聚方法中三聚乙醛副产物合成的反应原理化学反应的示意图；
图中：1、冷却环；101、第一液位传感器；102、第二液位传感器；103、保温气体加入管；1031、气体阀门；104、出气阀门；2、三聚乙醛罐；3、催化剂罐；4、搅拌电机；41、搅拌杆；5、乙醛罐；6、导流管；61、定量阀；7、缩聚反应釜；8、驱动电机；9、安装板；10、第一齿轮；11、第二齿轮；12、进液管；121、水泵；13、支撑环；14、第一温度传感器；15、出料管；151、出料阀；16、出液管；161、出液阀；17、第二温度传感器；18、连接环；19、连接柱；191、搅拌柱；20、搅拌组件。
具体实施方式
为使本申请实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本申请。
如图1所示，本申请提供一种技术方案：一种高效四聚乙醛缩聚方法，包括以下步骤：
(1)向缩聚反应釜7内部加入三聚乙醛；
(2)向缩聚反应釜7内部分两次加入乙醛，三聚乙醛与两次乙醛加入量的质量比比值为0.15：1—2：1，此处两次乙醛加入量为加入乙醛的总质量，第一次乙醛加入量占乙醛总量的5％—50％且加入量乙醛和三聚乙醛质量比1：3—1：4，并控制反应温度缓慢加入催化剂；
(3)第二次继续将余下的乙醛缓慢加入缩聚反应釜7内部，并控制反应温度，乙醛加完后，保温0.5-5小时；
(4)将步骤(3)中保温后得到的物质进行过滤得到四聚乙醛和母液，该设计通过使三聚乙醛为溶剂合成的母液主要成分为三聚乙醛，这样不会引入其他杂质，提高制备四聚乙醛的质量，同时避免了需要花大量时间对杂质进行除去，从而提高四聚乙醛生产效率，而且以三聚乙醛为溶剂，反应柔和，便于控制温度，从而提高四聚乙醛的缩聚收率；
(5)对步骤(4)中得到的四聚乙醛进行水洗并烘干。
步骤(2)中的催化剂为纯酸，纯酸为氢溴酸，氢溴酸含量为10％—48％，催化剂用量占乙醛质量的0.01％—0.2％，该设计通过使用纯酸氢溴酸的催化剂，催化剂中只有氢溴酸，氢溴酸用量少，从而使母液不含催化剂杂质，提高制备四聚乙醛的质量。
步骤(2)和步骤(3)中的控制的反应温度为-5℃—10℃，步骤(3)中保温0.5-5小时，提高了该设计的合理性。
参照图1和图3，一种实现高效四聚乙醛缩聚方法的装置，包括缩聚反应釜7，缩聚反应釜7顶部设置有搅拌电机4，搅拌电机4的输出轴上设置有置于缩聚反应釜7内部的搅拌杆41，缩聚反应釜7顶部分别通过导流管6依次设置有三聚乙醛罐2、催化剂罐3和乙醛罐5，导流管6上设置有定量阀61，该设计通过使搅拌电机4转动带动搅拌杆41转动对加入缩聚反应釜7内部的三聚乙醛、催化剂和乙醛进行搅拌均匀，提高反应的均匀性，使用定量阀61便于对加入缩聚反应釜7内部的三聚乙醛、催化剂和乙醛进行定量加入。
参照图3，缩聚反应釜7侧壁的底端设置有支撑环13，支撑环13顶部设置有套设在缩聚反应釜7侧壁的冷却环1，冷却环1内部开设有中空的且用于储存冷却液的环形槽，冷却环1顶部嵌入有第一齿轮10，冷却环1顶部嵌入有与第一齿轮10啮合连接的第二齿轮11，缩聚反应釜7侧壁对称设置有一对安装板9，安装板9顶部设置有驱动电机8，驱动电机8的输出轴与第二齿轮11相连接，第一齿轮10底部设置有插入环形槽内部且用于对冷却液进行搅拌的搅拌组件20，该设计通过使驱动电机8工作带动第二齿轮11转动，第二齿轮11转动带动第一齿轮10转动，第一齿轮10转动带动搅拌组件20转动，搅拌组件20转动对环形槽内部的冷却液进行搅拌使搅拌叶均匀分布在环形槽内部，从而对缩聚反应釜7内部的反应物质进行均匀降温，提高降温的均匀性，加快降温效率。
参照图1、图2和图4，搅拌组件20包括设置在第一齿轮10底部且贯穿冷却环1顶部并插入环形槽内部的连接环18，连接环18底部均匀设置有多个连接柱19，多个连接柱19侧壁均设置有多个搅拌柱191，该设计通过多个搅拌柱191便于对环形槽内部的冷却液进行搅拌，使冷却液均匀分布。
参照图1、图3和图6，冷却环1侧壁的高端设置有与外接冷却源相连接进液管12，进液管12侧壁设置有水泵121，冷却环1侧壁的底端设置有出液管16，出液管16侧壁设置有出液阀161，缩聚反应釜7底部设置有第一温度传感器14，冷却环1侧壁设置有第二温度传感器17，冷却环1侧壁的底端和高端分别设置有第一液位传感器101、第二液位传感器102，缩聚反应釜7上设置有PLC控制器，PLC控制器输入端设置有A/D转换器，PLC控制器输出端设置有D/A转换器，第一温度传感器14、第二温度传感器17、第一液位传感器101和第二液位传感器102分别与A/D转换器电性连接，水泵121、出液阀161和驱动电机8分别与D/A转换器电性连接，该设计当第一温度传感器14检测到缩聚反应釜7内部的温度大于设定值时则将信号传输给PLC控制器，PLC控制器接收到该信号使驱动电机8工作从而带动搅拌组件20对环形槽内部的冷却液进行搅拌，使冷却液分布均匀，加快对缩聚反应釜7内部物质进行降温的速度，当第一温度传感器14检测到缩聚反应釜7内部的温度小于等于设定值时，则驱动电机8不工作，当第二温度传感器17检测到环形槽内部的冷却液温度大于设定值时，则将该信号传输给PLC控制器，PLC控制器接收到该信号使出液阀161打开将冷却液排出，当第一液位传感器101检测不到液体时，则将该信号传输给PLC控制器，PLC控制器接收到该信号使水泵121工作将进液管12外接的冷却源内部的冷却液送至环形槽内部，进液管12和外接冷却源可以设置多个加快对环形槽充满冷却液的速度，当第二液位传感器102检测到冷却液时，则将该信号传输给PLC控制器，PLC控制器接收到该信号使水泵121停止工作，便于对冷却液进行添加，从而保证对缩聚反应釜7内部物质进行降温的效率，避免温度控制不及时影响制备四聚乙醛的质量，进而提高制备四聚乙醛的质量，可以在进液管12上设置有单向阀防止冷却液回流。
参照图3，冷却环1侧壁设置有保温气体加入管103，保温气体加入管103侧壁设置有气体阀门1031，冷却环1侧壁设置有出气阀门104，该设计当需要对缩聚反应釜7内部反应的物质进行保温时，则通过出液阀161将冷却液放出，然后通过打开出气阀门104、气体阀门1031，保温气体从保温气体加入管103内部进入将环形槽内部的空气从出气阀门104排出，当加入完毕后，关闭出气阀门104、气体阀门1031，从而使保温气体对缩聚反应釜7内部反应的物质进行保温操作，增强保温效果，从而增强得到四聚乙醛和母液的质量，保温气体如惰性气体氩气、氪气、氙气等，缩聚反应釜7底部设置有出料管15，出料管15侧壁设置有出料阀151，缩聚反应釜7内壁下侧设置有向下凹陷的弧形面，该设计便于得到四聚乙醛和母液从弧形面完全进入出料管15内部，提高排出的彻底性。
当需要制备四聚乙醛时，作为本申请实施例如下：
实施例1，
四聚乙醛缩聚方法包括以下步骤：
(11)通过向缩聚反应釜7内部加入三聚乙醛；
(21)向缩聚反应釜7内部分两次加入乙醛，三聚乙醛与两次乙醛加入量的质量比比值为0.15：1，第一次乙醛加入量占乙醛总量的5％且加入量乙醛和三聚乙醛质量比1：3，并控制反应温度3℃缓慢加入氢溴酸，其中氢溴酸含量为30％，催化剂用量占乙醛质量的0.1％；
(31)第二次继续将余下的乙醛缓慢加入缩聚反应釜7内部，并控制反应温度3℃，乙醛加完后，保温1小时；
(41)将步骤(31)中保温后得到的物质进行过滤得到四聚乙醛和母液，该设计通过使三聚乙醛为溶剂合成的母液主要成分为三聚乙醛，这样不会引入其他杂质，提高制备四聚乙醛的质量，而且以三聚乙醛为溶剂，反应柔和，便于控制温度，从而提高四聚乙醛的缩聚收率；
(51)对步骤(41)中得到的四聚乙醛进行水洗并烘干。
实施例2，
四聚乙醛缩聚方法包括以下步骤：
(12)通过向缩聚反应釜7内部加入三聚乙醛；
(22)向缩聚反应釜7内部分两次加入乙醛，三聚乙醛与两次乙醛加入量的质量比比值为0.875：1，第一次乙醛加入量占乙醛总量的25％且加入量乙醛和三聚乙醛质量比1：3.5，并控制反应温度3℃缓慢加入氢溴酸，其中氢溴酸含量为30％，催化剂用量占乙醛质量的0.1％；
(32)第二次继续将余下的乙醛缓慢加入缩聚反应釜7内部，并控制反应温度3℃，乙醛加完后，保温1小时；
(42)将步骤(32)中保温后得到的物质进行过滤得到四聚乙醛和母液，该设计通过使三聚乙醛为溶剂合成的母液主要成分为三聚乙醛，这样不会引入其他杂质，提高制备四聚乙醛的质量，而且以三聚乙醛为溶剂，反应柔和，便于控制温度，从而提高四聚乙醛的缩聚收率；
(52)对步骤(42)中得到的四聚乙醛进行水洗并烘干。
实施例3，
四聚乙醛缩聚方法包括以下步骤：
(13)通过向缩聚反应釜7内部加入三聚乙醛；
(23)向缩聚反应釜7内部分两次加入乙醛，三聚乙醛与两次乙醛加入量的质量比比值为2：1，第一次乙醛加入量占乙醛总量的50％且加入量乙醛和三聚乙醛质量比1：4，并控制反应温度3℃缓慢加入氢溴酸，其中氢溴酸含量为30％，催化剂用量占乙醛质量的0.1％；
(33)第二次继续将余下的乙醛缓慢加入缩聚反应釜7内部，并控制反应温度3℃，乙醛加完后，保温1小时；
(43)将步骤(33)中保温后得到的物质进行过滤得到四聚乙醛和母液，该设计通过使三聚乙醛为溶剂合成的母液主要成分为三聚乙醛，这样不会引入其他杂质，提高制备四聚乙醛的质量，而且以三聚乙醛为溶剂，反应柔和，便于控制温度，从而提高四聚乙醛的缩聚收率；
(53)对步骤(43)中得到的四聚乙醛进行水洗并烘干。
对比例1，
现有技术中的四聚乙醛缩聚方法包括以下步骤：
(14)通过向缩聚反应釜7内部加入乙醛，降温至3℃；
(24)向缩聚反应釜7内缓慢滴加催化剂(常用的催化剂溶液为：氢溴酸吡啶溶液)，并控制反应温度3℃缓慢加入完催化剂，催化剂用量占乙醛质量的0.32％。并控制反应温度3℃，保温1小时后得到四聚乙醛；
(34)对步骤(24)中得到的四聚乙醛进行水洗并烘干，其中在对比例1中，催化剂为氢溴酸吡啶溶液，催化剂中的吡啶成分，会进入到四聚乙醛中，导致含量降低，还有异味，还会进入到母液中，为母液后续开发利用制造了障碍，降低四聚乙醛的收率，同时加了多少吡啶，就有多少杂质产生。
本申请采用上述实施例1-实施例3的缩聚方法制备出的四聚乙醛过程中的母液是否含有杂质、第一次加入乙醛温度控制时间和第二次加入乙醛温度控制时间与现有技术对比例1进行对比如下表1所示：
表格1
根据上述表格可知：通过本申请缩聚方法制备的四聚乙醛与现有技术对比例1相比，以三聚乙醛为溶剂合成的母液主要成分为三聚乙醛，这样不会引入其他杂质，且使用纯酸氢溴酸的催化剂，催化剂中只有氢溴酸，氢溴酸用量少，从而使母液不含催化剂的碱性成分杂质，从而提高制备四聚乙醛的质量，同时避免了需要花大量时间对杂质进行除去，从而提高四聚乙醛生产效率；
而且以三聚乙醛为溶剂，同时分两次加入乙醛，三聚乙醛在第一次乙醛加入中，起到的作用是稀释剂的作用，使合成反应不会太剧烈，乙醛在酸性条件下转化为四聚乙醛和三聚乙醛，四聚乙醛和三聚乙醛是竞争反应，加入三聚乙醛，在一定程度上抑制乙醛转化成三聚乙醛，从而促进四聚乙醛收率的提高，在第二次加入乙醛时，第一次加入的大部分乙醛在催化剂的作用下，已经转化成了四聚乙醛和母液，起到了连锁稀释的作用，使反应柔和，便于控制温度，从而明显提高四聚乙醛的缩聚收率；
本申请方法制备的四聚乙醛的收率在12％以上会比现有的工艺条件产生的收率8.5％要高很多，相比产量，本申请方法制备的四聚乙醛的产量是现有工艺产量的135％—150％，而且无杂质产品质量较好，其中产量为得到的相对产率计算如下：11.7％÷8.5％＝137％，12.8％÷8.5％＝150％；
本申请制备的四聚乙醛使用催化剂用量少，成本低，本申请催化剂用量为0.01％—0.2％，原料只有氢溴酸溶液，现有工艺催化剂用量为0.3％左右，本申请催化剂成本不到现有工艺催化剂成本的四分之一。
参照图7和图8，本申请的四聚乙醛缩聚方法的反应原理化学反应过程：其中，四聚乙醛的合成，为4个乙醛分子在酸性条件下低温缩聚，生成四聚乙醛；
三聚乙醛副产物的合成，为三个乙醛分子在酸性条件下低温缩聚，生成三聚乙醛；
乙醛在酸性条件下缩聚生成四聚乙醛、三聚乙醛的反应是一对竞争的放热反应：生成四聚乙醛、三聚乙醛的反应是一个多平衡体系，该体系中，低温对生成四聚乙醛有利，高温对生成三聚乙醛有利，要获得更多的四聚乙醛，就必须控制反应温度，本发明加入三聚乙醛，在一定程度上抑制乙醛转化成三聚乙醛，从而促进四聚乙醛收率的提高。
参照图1-图6，作为本申请的另一实施例如下：当需要使用设备对四聚乙醛进行缩聚生产制备时，通过打开与三聚乙醛罐2相对应的定量阀61，使三聚乙醛定量加入缩聚反应釜7内部；
然后通过打开与乙醛罐5相对应的定量阀61，使乙醛加入缩聚反应釜7内部，并通过使环形槽内部的冷却液进行降温，控制反应温度并通过打开与催化剂罐3相对应的定量阀61，使催化剂缓慢加入缩聚反应釜7内部，其中当第一温度传感器14检测到缩聚反应釜7内部的温度大于设定值时则将信号传输给PLC控制器，PLC控制器接收到该信号使驱动电机8工作从而带动搅拌组件20对环形槽内部的冷却液进行搅拌，使冷却液分布均匀，加快对缩聚反应釜7内部物质进行降温的速度，当第二温度传感器17检测到环形槽内部的冷却液温度大于设定值时，则将该信号传输给PLC控制器，PLC控制器接收到该信号使出液阀161打开将冷却液排出，当第一液位传感器101检测不到液体时，则将该信号传输给PLC控制器，PLC控制器接收到该信号使水泵121工作将进液管12外接的冷却源内部的冷却液送至环形槽内部，进液管12和外接冷却源可以设置多个加快对环形槽充满冷却液的速度，当第二液位传感器102检测到冷却液时，则将该信号传输给PLC控制器，PLC控制器接收到该信号使水泵121停止工作，便于对冷却液进行添加，从而保证对缩聚反应釜7内部物质进行降温的效率，避免温度控制不及时影响制备四聚乙醛的质量，进而提高制备四聚乙醛的质量；
然后第二次同理继续将余下的乙醛缓慢加入缩聚反应釜7内部，并同理控制反应温度，乙醛加完后，通过出液阀161将冷却液放出，然后通过打开出气阀门104、气体阀门1031，保温气体从保温气体加入管103内部进入，将环形槽内部的空气从出气阀门104排出，当加入完毕后，关闭出气阀门104、气体阀门1031，从而使保温气体对缩聚反应釜7内部反应的物质进行保温，增强保温效果，从而增强得到四聚乙醛和母液的质量；
打开出料阀151，使保温后得到的物质从出料管15流出，然后进行过滤得到四聚乙醛和母液；
最后将得到的四聚乙醛进行水洗并烘干。
以上显示和描述了本申请的基本原理和主要特征和本申请的优点,对于本领域技术人员而言，显然本申请不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本申请的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本申请。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本申请的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本申请内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种高效四聚乙醛缩聚方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向缩聚反应釜(7)内部加入三聚乙醛；
(2)向缩聚反应釜(7)内部分两次加入乙醛，三聚乙醛与两次乙醛加入量的质量比比值为0.15：1—2：1，第一次乙醛加入量占乙醛总量的5％—50％且加入量乙醛和三聚乙醛质量比1：3—1：4，并控制反应温度缓慢加入催化剂；
(3)第二次继续将余下的乙醛缓慢加入缩聚反应釜(7)内部，并控制反应温度，乙醛加完后，保温0.5-5小时；
(4)将步骤(3)中保温后得到的物质进行过滤得到四聚乙醛和母液；
(5)对步骤(4)中得到的四聚乙醛进行水洗并烘干；
所述步骤(2)中的催化剂为氢溴酸；
所述步骤(2)和步骤(3)中的控制反应温度为3℃。
2.一种实现如权利要求1所述的高效四聚乙醛缩聚方法的装置，其特征在于，包括缩聚反应釜(7)，所述缩聚反应釜(7)顶部设置有搅拌电机(4)，所述搅拌电机(4)的输出轴上设置有置于所述缩聚反应釜(7)内部的搅拌杆(41)，所述缩聚反应釜(7)顶部分别通过导流管(6)依次设置有三聚乙醛罐(2)、催化剂罐(3)和乙醛罐(5)，所述导流管(6)上设置有定量阀(61)；
所述缩聚反应釜(7)侧壁的底端设置有支撑环(13)，所述支撑环(13)顶部设置有套设在缩聚反应釜(7)侧壁的冷却环(1)，所述冷却环(1)内部开设有中空的且用于储存冷却液的环形槽，所述冷却环(1)顶部嵌入有第一齿轮(10)，所述冷却环(1)顶部嵌入有与所述第一齿轮(10)啮合连接的第二齿轮(11)，所述缩聚反应釜(7)侧壁对称设置有一对安装板(9)，所述安装板(9)顶部设置有驱动电机(8)，所述驱动电机(8)的输出轴与所述第二齿轮(11)相连接，所述第一齿轮(10)底部设置有插入所述环形槽内部且用于对冷却液进行搅拌的搅拌组件(20)；
所述冷却环(1)侧壁的高端设置有与外接冷却源相连接进液管(12)，所述进液管(12)侧壁设置有水泵(121)，所述冷却环(1)侧壁的底端设置有出液管(16)，所述出液管(16)侧壁设置有出液阀(161)，所述缩聚反应釜(7)底部设置有第一温度传感器(14)，所述冷却环(1)侧壁设置有第二温度传感器(17)，所述冷却环(1)侧壁的底端和高端分别设置有第一液位传感器(101)、第二液位传感器(102)；
所述缩聚反应釜(7)上设置有PLC控制器，所述PLC控制器输入端设置有A/D转换器，所述PLC控制器输出端设置有D/A转换器，所述第一温度传感器(14)、第二温度传感器(17)、第一液位传感器(101)和第二液位传感器(102)分别与A/D转换器电性连接，所述水泵(121)、出液阀(161)和驱动电机(8)分别与D/A转换器电性连接。
3.根据权利要求2所述的一种高效四聚乙醛缩聚方法的装置，其特征在于，所述搅拌组件(20)包括设置在所述第一齿轮(10)底部且贯穿冷却环(1)顶部并插入所述环形槽内部的连接环(18)，所述连接环(18)底部均匀设置有多个连接柱(19)，多个所述连接柱(19)侧壁均设置有多个搅拌柱(191)。
4.根据权利要求2所述的一种高效四聚乙醛缩聚方法的装置，所述冷却环(1)侧壁设置有保温气体加入管(103)，所述保温气体加入管(103)侧壁设置有气体阀门(1031)，所述冷却环(1)侧壁设置有出气阀门(104)。
5.根据权利要求2所述的一种高效四聚乙醛缩聚方法的装置，其特征在于，所述缩聚反应釜(7)底部设置有出料管(15)，所述出料管(15)侧壁设置有出料阀(151)，所述缩聚反应釜(7)内壁下侧设置有向下凹陷的弧形面。
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