CN211463081U - 一种制备光稳定剂的管道反应系统 - Google Patents

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吴春业
盖旭巧
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Abstract

本实用新型公开一种制备光稳定剂的管道反应系统,反应釜体的顶部连接有搅拌机架,搅拌机架顶端连接有减速电机,搅拌轴从反应釜体顶部伸入到反应釜体内,搅拌轴处于反应釜体以内的部分连接有搅拌器;内盘管从反应釜体顶部一侧伸入到反应釜体内,内盘管由反应釜体下部向上延伸出反应釜体顶部,内盘管一端形成有内盘冷冻液进口,内盘管另外一端形成有内盘冷冻液出口;外盘管一端连接于反应釜体的顶部,外盘管向下延伸并缠绕于反应釜体的外部,外盘管的下端连接至反应釜体的底部,外盘管的下端设有物料进管。采用本实用新型反应后的;反应迅速,副反应少,且反应时间短。

Description

一种制备光稳定剂的管道反应系统
技术领域
本实用新型涉及一种制备光稳定剂的管道反应系统,属于化工原料生产技术领域。
背景技术
光稳定剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺,又称二(2,2,6,6-四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺、受阻尼龙稳定剂或尼龙稳定剂ST-101,其分子式为C26H42N4O2,分子量442.63728,密度:1.09,沸点:605.1°Cat760mmHg。光稳定剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3- 苯二甲酰胺的合成路线是四甲基哌啶胺和间苯二甲酰氯。
光稳定剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺能够消除产生的自由基、阻止链式降解反应的进行,即阻止或抑制聚合物材料光氧化过程的进行,从而阻止有机材料的老化,并延长其使用寿命。
现阶段,N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺制备采用间苯二甲酰氯和过量的2,2,6,6-四甲基哌啶胺在常压下反应。现有技术,反应后的产品颗粒小,不利于过滤及后处理;反应速度慢,易发生副反应,且整体反应时间长。
实用新型内容
本实用新型针对现有技术存在的不足,提供一种制备光稳定剂的管道反应系统,反应后的产品颗粒大,利于过滤及后处理,反应迅速,副反应少。
本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下:一种制备光稳定剂的管道反应系统,包括反应釜体、内盘管和外盘管;所述反应釜体的顶部连接有搅拌机架,所述搅拌机架顶端连接有减速电机,所述减速电机下端连接有搅拌轴,所述搅拌轴从所述反应釜体顶部伸入到所述反应釜体内,搅拌轴处于反应釜体以内的部分连接有搅拌器;
所述内盘管从所述反应釜体顶部一侧伸入到反应釜体内,内盘管由反应釜体下部向上延伸出反应釜体顶部,内盘管一端形成有内盘冷冻液进口,内盘管另外一端形成有内盘冷冻液出口;
所述外盘管一端连接于所述反应釜体的顶部,外盘管向下延伸并缠绕于反应釜体的外部,外盘管的下端连接至所述反应釜体的底部,外盘管的下端设有物料进管,所述物料进管上设有物料泵。
作为制备光稳定剂的管道反应系统的优选方案,所述搅拌轴与反应釜体顶部的接触位置连接有轴承,搅拌轴穿过所述轴承进入到反应釜体内部。
作为制备光稳定剂的管道反应系统的优选方案,所述外盘管的下部连接有第一测温口,外盘管的上部连接有第二测温口。
作为制备光稳定剂的管道反应系统的优选方案,所述外盘管的外部套设有保温管,保温管内部通有冷冻液;所述保温管上部连接有外盘冷冻液进口,保温管下部连接有外盘冷冻液出口。
作为制备光稳定剂的管道反应系统的优选方案,所述物料进管上连接有第一阀体,外盘管的下部连接有泥浆泵,所述泥浆泵与反应釜体底部之间的外盘管上连接有第二阀体和第三阀体,所述第二阀体和第三阀体之间的外盘管连接有物料排出管路,所述物料排出管路上连接有第四阀体,物料排出管路的末端连接有过滤器。
作为制备光稳定剂的管道反应系统的优选方案,所述物料排出管路上连接有二合一过滤装置,所述二合一过滤装置经管路通过第一三通阀连接所述反应釜体底部,二合一过滤装置经管路通过第二三通阀连接所述第三阀体。
本实用新型还提供一种制备光稳定剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的管道反应方法,包括以下步骤:
(1)预先将冷冻液从内盘冷冻液进口通入内盘管,内盘管中的冷冻液沿反应釜体的内壁流动并由内盘冷冻液出口流出形成内盘冷冻液循环;
(2)将有机溶剂和间苯二甲酰氯原料通过物料泵打入反应釜体的外盘管中,所述间苯二甲酰氯原料沿外盘管流动于反应釜体的外围并由反应釜体的顶部进入到反应釜体内部,进入到反应釜体内部的间苯二甲酰氯原料从反应釜体底部流出至外盘管形成间苯二甲酰氯循环;
(3)待间苯二甲酰氯循环稳定后,将四甲基哌啶胺通过物料泵打入反应釜体的外盘管中,所述四甲基哌啶胺与间苯二甲酰氯进行反应并通过反应釜体内的搅拌器持续的搅拌,反应过程中的物料循环于反应釜体和外盘管;
(4)反应完成后经由反应釜体底部的出料口放出物料,对物料过滤及后处理获得光稳定剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺。
作为制备光稳定剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的管道反应方法的优选方案,所述外盘管的下部连接有第一测温口,通过第一测温口测量由反应釜体循环出的物料温度;外盘管的上部连接有第二测温口,通过第二测温口测量循环入反应釜体的物料温度;控制物料反应温度处于-5~25℃。
作为制备光稳定剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的管道反应方法的优选方案,所述外盘管的外部套设有保温管,保温管内部通有冷冻液;所述保温管上部连接有外盘冷冻液进口,保温管下部连接有外盘冷冻液出口;
预先将冷冻液从外盘冷冻液进口通入保温管,保温管中的冷冻液沿外盘管的外围流动并由外盘冷冻液出口流出形成外盘冷冻液循环;
所述外盘冷冻液循环方向与反应过程中的物料循环方向相反。
作为制备光稳定剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的管道反应方法的优选方案,所述物料进管上连接有第一阀体,外盘管的下部连接有泥浆泵,所述泥浆泵与反应釜体底部之间的外盘管上连接有第二阀体和第三阀体,所述第二阀体和第三阀体之间的外盘管连接有物料排出管路,所述物料排出管路上连接有第四阀体,物料排出管路的末端连接有过滤器;
通过所述泥浆泵提供反应过程中的物料循环动力,反应过程中的打开第二阀体和第三阀体,关闭第一阀体和第四阀体;
反应完成后经由反应釜体底部的出料口放出物料时,打开第二阀体和第四阀体,关闭第一阀体和第三阀体。
作为制备光稳定剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的管道反应方法的优选方案,所述有机溶剂采用正庚烷、正辛烷、石油醚、丙酮或丁酮中的一种。
本实用新型反应釜体有内盘管和外盘管,其中内盘管通冷冻液,外盘管通物料,且外盘管包有通冷冻液的保温层,通过测温口的温度监测实现对温度的控制。将有机溶剂(正庚烷、正辛烷、石油醚、丙酮或丁酮中的一种) 和原料间苯二甲酰氯通过物料泵打入反应釜体的外盘管道,形成循环模式。外盘管均包有保温层,保温层通过通冷冻液的形式进行降温;稳定循环后,经物料泵逐步加入四甲基哌啶胺,开始反应;反应完成后经由出料口放出物料进行过滤及相关后处理操作。采用本实用新型反应后的产品颗粒大,利于过滤及后处理;反应迅速,副反应少,且反应时间短。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型的实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是示例性的,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本实用新型可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本实用新型实施例中提供的制备光稳定剂的管道反应系统示意图;
图2为本实用新型实施例中提供的设有二合一过滤装置的制备光稳定剂的管道反应系统示意图;
图3为本实用新型实施例中提供的制备光稳定剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的管道反应方法流程图;
图4为本实用新型实施例中提供的制备光稳定剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的管道反应方法中冷冻液及物流循环走向示意图。
图中,1、反应釜体;2、内盘管;3、外盘管;4、搅拌机架;5、减速电机;6、搅拌轴;7、搅拌器;8、内盘冷冻液进口;9、内盘冷冻液出口; 10、物料进管;11、物料泵;12、轴承;13、第一测温口;14、第二测温口; 15、保温管;16、外盘冷冻液进口;17、外盘冷冻液出口;18、第一阀体; 19、泥浆泵;20、第二阀体;21、第三阀体;22、物料排出管路;23、第四阀体;24、过滤器;25、第一三通阀;26、第二三通阀;27、二合一过滤装置。
具体实施方式
为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本实用新型的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型。但是本实用新型能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似改进,因此本实用新型不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本实用新型的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本实用新型的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本实用新型。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
参见图1,提供一种制备光稳定剂的管道反应系统,包括反应釜体1、内盘管2和外盘管3;所述反应釜体1的顶部连接有搅拌机架4,所述搅拌机架4顶端连接有减速电机5,所述减速电机5下端连接有搅拌轴6,所述搅拌轴6从所述反应釜体1顶部伸入到所述反应釜体1内,搅拌轴6处于反应釜体1以内的部分连接有搅拌器7,搅拌器7采用六页平片涡轮式搅拌器。所述内盘管2从所述反应釜体1顶部一侧伸入到反应釜体1内,内盘管2由反应釜体1下部向上延伸出反应釜体1顶部,内盘管2一端形成有内盘冷冻液进口8,内盘冷冻液进口8的附近配置有氮气口,用于向反应釜体1内通入氮气,内盘管2另外一端形成有内盘冷冻液出口9。所述外盘管3一端连接于所述反应釜体1的顶部,外盘管3向下延伸并缠绕于反应釜体1的外部,外盘管3的下端连接至所述反应釜体1的底部,外盘管3的下端设有物料进管10,所述物料进管10上设有物料泵11,物料进管10和物料泵11配置两组,一组用来添加间苯二甲酰氯,另外一组用来添加四甲基哌啶胺。
制备光稳定剂的管道反应系统的一个实施例中,所述搅拌轴6与反应釜体1顶部的接触位置连接有轴承12,搅拌轴6穿过所述轴承12进入到反应釜体1内部。轴承12配置有轴承座,搅拌轴6转动过程中,通过轴承12实现搅拌轴6与反应釜体1之间的相对旋转,避免搅拌轴6与反应釜体1之间直接发生硬摩擦,轴承座与搅拌釜体的连接处可以采用密封垫进行密封。
制备光稳定剂的管道反应系统的一个实施例中,所述外盘管3的下部连接有第一测温口13,外盘管3的上部连接有第二测温口14。通过第一测温口13测量由反应釜体1循环出的物料温度;通过第二测温口14测量循环入反应釜体1的物料温度;控制物料反应温度处于-10~25℃。较佳的反应温度为15℃,由于间苯二甲酰氯的熔点在40℃,反应如果在太低温下进行,间苯二甲酰氯容易析出,造成反应难进行且收率低。由于反应温度升高,会加剧副反应的发生,从而导致产物收率下降,故要合理控制好物料反应温度。
制备光稳定剂的管道反应系统的一个实施例中,所述外盘管3的外部套设有保温管15,保温管15内部通有冷冻液;所述保温管15上部连接有外盘冷冻液进口16,保温管15下部连接有外盘冷冻液出口17。预先将冷冻液从外盘冷冻液进口16通入保温管15,保温管15中的冷冻液沿外盘管3的外围流动并由外盘冷冻液出口17流出形成外盘冷冻液循环。所述外盘冷冻液循环方向与反应过程中的物料循环方向相反。具体的,冷冻液由冷冻盐水循环系统来实施(CaCl2或乙二醇水溶液加冷冻机组组成),冷冻液借助冷却水塔采用循环水池降温。
制备光稳定剂的管道反应系统的一个实施例中,所述物料进管10上连接有第一阀体18,外盘管3的下部连接有泥浆泵19,所述泥浆泵19与反应釜体1底部之间的外盘管3上连接有第二阀体20和第三阀体21,所述第二阀体20和第三阀体21之间的外盘管3连接有物料排出管路22,所述物料排出管路22上连接有第四阀体23,物料排出管路22的末端连接有过滤器24。通过所述泥浆泵19提供反应过程中的物料循环动力,反应过程中的打开第二阀体20和第三阀体21,关闭第一阀体18和第四阀体23;反应完成后经由反应釜体1底部的出料口放出物料时,打开第二阀体20和第四阀体23,关闭第一阀体18和第三阀体21。
参见图2,制备光稳定剂的管道反应系统的一个实施例中,所述物料排出管路22上连接有二合一过滤装置27,所述二合一过滤装置27经管路通过第一三通阀25连接所述反应釜体1底部,二合一过滤装置27经管路通过第二三通阀26连接所述第三阀体21。
具体的,增加两个二合一过滤装置27(洗涤与过滤二合一),通过三通阀调节,两个二合一过滤装置27替换使用,以达到连续生产的效果,从而提高产能,降低能耗。当反应物料从反应釜体进入二合一过滤装置27后,固体产品沉积,液体物料继续进入管道进行反应,当产品沉积到一定程度时,通过第二三通阀调节使物料进入另外一个二合一过滤装置27,继续进行反应。反应过程中,过滤装置的搅拌器一直在上方,待进行洗涤时再将其降落搅拌。此时,将二合一过滤装置27的搅拌器缓慢降落,同时加入洗涤溶剂,进行洗涤,过滤,洗涤完成后,通过搅拌桨板将固体产品由出料口推出。
参见图3和图4,本实用新型还提供一种制备光稳定剂N,N'-双 (2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的管道反应方法,包括以下步骤:
S1:预先将冷冻液从内盘冷冻液进口8通入内盘管2,内盘管2中的冷冻液沿反应釜体1的内壁流动并由内盘冷冻液出口9流出形成内盘冷冻液循环;
S2:将有机溶剂和间苯二甲酰氯原料通过物料泵11打入反应釜体1的外盘管3中,所述间苯二甲酰氯原料沿外盘管3流动于反应釜体1的外围并由反应釜体1的顶部进入到反应釜体1内部,进入到反应釜体1内部的间苯二甲酰氯原料从反应釜体1底部流出至外盘管3形成间苯二甲酰氯循环;
S3:待间苯二甲酰氯循环稳定后,将四甲基哌啶胺通过物料泵11打入反应釜体1的外盘管3中,所述四甲基哌啶胺与间苯二甲酰氯进行反应并通过反应釜体1内的搅拌器7持续的搅拌,反应过程中的物料循环于反应釜体 1和外盘管3;
S4:反应完成后经由反应釜体1底部的出料口放出物料,对物料过滤及后处理获得光稳定剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺。
具体的,所述外盘管3的外部套设有保温管15,保温管15内部通有冷冻液;所述保温管15上部连接有外盘冷冻液进口16,保温管15下部连接有外盘冷冻液出口17;预先将冷冻液从外盘冷冻液进口16通入保温管15,保温管15中的冷冻液沿外盘管3的外围流动并由外盘冷冻液出口17流出形成外盘冷冻液循环;所述外盘冷冻液循环方向与反应过程中的物料循环方向相反。
具体的,所述外盘管3的下部连接有第一测温口13,通过第一测温口 13测量由反应釜体1循环出的物料温度;外盘管3的上部连接有第二测温口 14,通过第二测温口14测量循环入反应釜体1的物料温度;控制物料反应温度处于-5~25℃。控温通过两个操作:第一、管道夹套冷冻液控制温度;第二、通过控制原料的流量输入,控制反应放热程度,以达到控温的目的。
具体的,所述物料进管10上连接有第一阀体18,外盘管3的下部连接有泥浆泵19,所述泥浆泵19与反应釜体1底部之间的外盘管3上连接有第二阀体20和第三阀体21,所述第二阀体20和第三阀体21之间的外盘管3 连接有物料排出管路22,所述物料排出管路22上连接有第四阀体23,物料排出管路22的末端连接有过滤器24。通过所述泥浆泵19提供反应过程中的物料循环动力,反应过程中的打开第二阀体20和第三阀体21,关闭第一阀体18和第四阀体23。反应完成后经由反应釜体1底部的出料口放出物料时,打开第二阀体20和第四阀体23,关闭第一阀体18和第三阀体21。
具体的,所述有机溶剂采用正庚烷、正辛烷、石油醚、丙酮或丁酮中的一种。有机溶剂的目的是为了使原料溶解,从而形成循环,有助于反应的进行。其中,选用丙酮和丁酮效果较好,副反应少。丙酮和丁酮对原料的溶解性较好,同时产品仅微溶于此溶剂,利于结晶析出及提纯,且反应迅速,无需催化剂。
本实用新型反应釜体1有内盘管2和外盘管3,其中内盘管2通冷冻液,外盘管3通物料,且外盘管3包有通冷冻液的保温层,通过测温口的温度监测实现对温度的控制。将有机溶剂(正庚烷、正辛烷、石油醚、丙酮或丁酮中的一种)和原料间苯二甲酰氯通过物料泵11打入反应釜体1的外盘管3 道,形成循环模式。外盘管3均包有保温层,保温层通过通冷冻液的形式进行降温。稳定循环后,经物料泵11逐步加入四甲基哌啶胺,开始反应;反应完成后经由出料口放出物料进行过滤及相关后处理操作。
由于管道反应的传热面积相对较大,温度控制要优于反应釜,常规反应釜的原料及成品浓度处处相等,反应物浓度及化学反应速度随时间而变化;但管道反应内反应物的分子停留时间相等,反应管道内任何一点上的反应物浓度和化学反应速度不会随时间变化,只随着管长变化,故本实用新型副反应大大降低,反应产物生成率大大提高,晶粒会均匀增大。采用本实用新型反应后的产品颗粒大,利于过滤及后处理;反应迅速,副反应少,且反应时间短。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对实用新型专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本实用新型的保护范围。因此,本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种制备光稳定剂的管道反应系统,其特征在于,包括反应釜体(1)、内盘管(2)和外盘管(3);所述反应釜体(1)的顶部连接有搅拌机架(4),所述搅拌机架(4)顶端连接有减速电机(5),所述减速电机(5)下端连接有搅拌轴(6),所述搅拌轴(6)从所述反应釜体(1)顶部伸入到所述反应釜体(1)内,搅拌轴(6)处于反应釜体(1)以内的部分连接有搅拌器(7);
所述内盘管(2)从所述反应釜体(1)顶部一侧伸入到反应釜体(1)内,内盘管(2)由反应釜体(1)下部向上延伸出反应釜体(1)顶部,内盘管(2)一端形成有内盘冷冻液进口(8),内盘管(2)另外一端形成有内盘冷冻液出口(9);
所述外盘管(3)一端连接于所述反应釜体(1)的顶部,外盘管(3)向下延伸并缠绕于反应釜体(1)的外部,外盘管(3)的下端连接至所述反应釜体(1)的底部,外盘管(3)的下端设有物料进管(10),所述物料进管(10)上设有物料泵(11)。
2.根据权利要求1所述的一种制备光稳定剂的管道反应系统,其特征在于,所述搅拌轴(6)与反应釜体(1)顶部的接触位置连接有轴承(12),搅拌轴(6)穿过所述轴承(12)进入到反应釜体(1)内部。
3.根据权利要求1所述的一种制备光稳定剂的管道反应系统,其特征在于,所述外盘管(3)的下部连接有第一测温口(13),外盘管(3)的上部连接有第二测温口(14)。
4.根据权利要求1所述的一种制备光稳定剂的管道反应系统,其特征在于,所述外盘管(3)的外部套设有保温管(15),保温管(15)内部通有冷冻液;所述保温管(15)上部连接有外盘冷冻液进口(16),保温管(15)下部连接有外盘冷冻液出口(17)。
5.根据权利要求1所述的一种制备光稳定剂的管道反应系统,其特征在于,所述物料进管(10)上连接有第一阀体(18),外盘管(3)的下部连接有泥浆泵(19),所述泥浆泵(19)与反应釜体(1)底部之间的外盘管(3)上连接有第二阀体(20)和第三阀体(21),所述第二阀体(20)和第三阀体(21)之间的外盘管(3)连接有物料排出管路(22),所述物料排出管路(22)上连接有第四阀体(23),物料排出管路(22)的末端连接有过滤器(24)。
6.根据权利要求5所述的一种制备光稳定剂的管道反应系统,其特征在于,所述物料排出管路(22)上连接有二合一过滤装置(27),所述二合一过滤装置(27)经管路通过第一三通阀(25)连接所述反应釜体(1)底部,二合一过滤装置(27)经管路通过第二三通阀(26)连接所述第三阀体(21)。
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