CN116987010A - 适用于批量化生产的有机胺类卤化物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种适用于批量化生产的有机胺类卤化物及其制备方法和应用。该方法包括：将有机胺盐与氢卤酸进行反应，得到有机胺类卤化物粗品；将有机胺类卤化物粗品在一定温度下，溶解在有机溶剂A中，过滤杂质得到有机胺类卤化物粗品的A溶液；将有机胺类卤化物粗品的A溶液在一定温度下，加入有机溶剂B中，降温至100℃以下，搅拌并析出产品结晶；将析出的产品结晶抽滤形成滤饼，经过洗涤、烘干，最终得到有机胺类卤化物精品。本发明提供的方法具备安全无毒害、成本低、纯化产品效果好、收率高的特点，并且避免了使用乙醚对生产安全、人员健康带来的困扰，实现了有机胺类卤化物的批量化精制纯化生产。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种适用于批量化生产的有机胺类卤化物及其制备方法和应用。
背景技术
有机胺类卤化物如甲脒氢碘酸盐、甲脒氢溴酸盐、甲胺氢碘酸盐、甲胺盐酸盐、胍氢碘酸盐、胍氢溴酸盐、胍盐酸盐、苯甲胺氢碘酸盐、苯乙胺氢碘酸盐等物质作为有机新材料常用于新能源产业的发电设备制造中，在相关设备的生产制造过程中占有重要地位，其产品纯度对设备的运行性能有十分显著的影响。
目前合成这类有机胺类卤化物的手段主要是通过将有机胺盐类物质，如对应的醋酸盐，与相应氢卤酸进行一步反应进行合成。以有机胺碘酸盐的制备为例，反应化学式为
MAc+HI→MI+HAc(M代表有机胺离子)
待去除溶剂初步提取得到粗品产物后，再使用乙醇/乙醚等溶剂对粗品产物进行重结晶提纯，过滤干燥后得到精品产物。然而由于重结晶过程中使用到了易挥发且易制毒、制爆的管制化学品乙醚，而乙醚因其挥发后在高浓度条件下具备强烈的刺激性气味及麻醉能力，在大量使用乙醚时容易造成生产安全事故，并且乙醚易挥发、易制毒、制爆，属于危险的管制化学品，因此并不适合作为有机胺类卤化物的批量化生产方案，仅能应用于实验室级(克级)，无法应用于有机胺类卤化物的批量化生产。而在使用其他溶剂对乙醚进行替代时发现，溶剂无法选择性的使有机胺类卤化物析出，从而使得到的产品含有大量的杂质，如产品氧化生成的单质碘等，会对后期设备性能产生不利影响。此外在产率上替代溶剂的效果也远不及乙醚体系，经过多轮精制后产率过低，综合导致产品成本高昂。
综上，目前有机胺类卤化物的制备无法实现批量化生产。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种适用于批量化生产的有机胺类卤化物及其制备方法和应用。
一种适用于批量化生产的有机胺类卤化物的制备方法，包括：
步骤一：将有机胺盐与氢卤酸进行反应，得到有机胺类卤化物粗品；
步骤二：将所述有机胺类卤化物粗品在一定温度下，溶解在有机溶剂A中，过滤杂质得到有机胺类卤化物粗品的A溶液；
步骤三：将所述有机胺类卤化物粗品的A溶液在一定温度下，加入有机溶剂B中，降温至100℃以下，搅拌并析出产品结晶；
步骤四：将所述析出的产品结晶抽滤形成滤饼，经过洗涤、烘干，最终得到有机胺类卤化物精品。
进一步地，如上所述的方法，所述有机溶剂A为芳香烃、烷烃、小分子醇类、醚类中的一种或几种；其中，所述醚类为沸点在40℃以上的醚类；所述小分子醇类为分子量小于500的醇；所述有机溶剂B为芳香烃、烷烃、小分子醇类、醚类中的一种或几种；其中，所述醚类为沸点在40℃以上的醚类；所述小分子醇类为分子量小于500的醇；所述有机溶剂A与有机溶剂B不能同时为同一种物质。
进一步地，如上所述的方法，步骤二中，保持温度为0～200℃。
进一步地，如上所述的方法，步骤三中，保持温度为0～200℃。
进一步地，如上所述的方法，步骤三中，搅拌的时间为0.1～72h。
进一步地，如上所述的方法，所述步骤一包括：
步骤11：在反应釜内加入良溶剂，在搅拌情况下将有机胺盐投入到反应釜内，溶解后加入氢卤酸溶液；
步骤12：继续搅拌0.1～72h使得反应充分进行，得到充分反应后的反应液；
步骤13：将所述反应液减压蒸馏，最终获得所述有机胺类卤化物粗品。
进一步地，如上所述的有机胺类卤化物的制备方法，所述有机胺盐：氢卤酸的质量比为3:1～1:6。
一种利用如上任一所述方法制备得到的有机胺类卤化物。
一种如上所述的有机胺类卤化物在发电设备制造中的应用。
本发明提供的方法，一方面，通过采用有机溶剂A与有机溶剂B作为提纯溶剂体系，替换了现有生产路线中乙醇/乙醚溶剂体系，避免了因使用乙醚而造成的生产安全事故，从而可以很方便地利用数升、数十升乃至数百升容量的反应容器进行放大工艺生产，实现了有机胺类卤化物的批量化生产；另一方面，本发明通过采用有机溶剂A与有机溶剂B组合作为提纯溶剂体系，使得杂质能有有效地溶解在其中，从而提高了产品提纯的精度。因此，本发明提供的方法能够实现工业上的批量化生产，具备安全无毒害、成本低、纯化产品效果好、收率高的特点。
附图说明
图1为本发明有机胺类卤化物的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明有机胺类卤化物的制备方法流程图，如图1所示，该方法分为两个阶段：1.有机胺类卤化物粗品的生产制备；2.有机胺类粗品的精制除杂。其中，第一阶段原理与实验室制取有机胺类卤化物反应原理相同；第二阶段原理为反溶剂法重结晶，首先利用溶解度高的溶剂对有机胺类粗品进行溶解，过滤除去不溶的杂质后，加入低溶解度的反溶剂，降温后得到高纯度的固体产品，而杂质则以溶液的形势残留于溶剂中，过滤干燥后得到产物。
下面对本发明提供的制备方法进行详细的阐述：
第一阶段：
1、在反应釜内加入良溶剂(即醇类溶剂)，在搅拌情况下将有机胺盐投入到反应釜内，溶解后加入氢卤酸溶液(有机胺盐：氢卤酸＝3:1～1:6)。优选地，投料时氢卤酸应适当过量。
2、继续搅拌0.1～72h使得反应充分进行；
3、反应液减压蒸馏后，获得有机胺类卤化物粗品。
第二阶段：
1、用少量有机溶剂A(芳香烃、烷烃、小分子醇类、高沸点醚类中的一种或几种)在0～200℃的温度条件下将获得的粗品卤溶解在其中，并过滤其中的杂质，得到有机胺类卤化物粗品的A溶液；
2、用有机溶剂B(芳香烃、烷烃、小分子醇类、高沸点醚类中的一种或几种)在0～200℃的温度条件下将有机胺类卤化物粗的A溶液缓慢加入其中，得到有机胺类卤化物粗的A-B混合溶液；
3、将有机胺类卤化物粗的A-B混合溶液降温至100℃以下，搅拌0.1～72h，析出产品结晶；
4、将析出的产品结晶抽滤形成滤饼，充分洗涤后烘干，即完成一次产品精制提纯过程；
5、重复进行1～6轮产品的精制提纯，最终得到高纯度的有机胺类卤化物精品。
实施例1：
第一阶段：
1、在反应釜内加入乙醇溶液作为良溶剂，在搅拌情况下将醋酸甲脒投入到反应釜内，溶解后加入氢碘酸溶液，其中，醋酸甲脒：氢碘酸的质量比为3:1；
2、继续搅拌1h使得反应充分进行；
3、反应液减压蒸馏后，获得甲脒氢碘酸盐粗品。
第二阶段：
1、用少量环戊烷作为有机溶剂A，在50℃的温度条件下将获得的甲脒氢碘酸盐粗品溶解在环戊烷中并趁热过滤，得到甲脒氢碘酸盐粗品的A溶液；
2、用1,3,5-三甲苯作为有机溶剂B，在30℃的温度条件下将甲脒氢碘酸盐粗品的A溶液缓慢加入有机溶剂B中，得到有甲脒氢碘酸盐粗品的A-B混合溶液；
3、将甲脒氢碘酸盐粗品的A-B混合溶液降温至25℃以下，搅拌2h，析出产品结晶；
4、将析出的产品抽滤形成滤饼，充分洗涤后烘干，即完成一次产品精制提纯过程；
5、重复进行6轮产品的精制提纯，最终得到高纯度的甲脒氢碘酸盐精品，其纯度为99.99％以上。
实施例2：
第一阶段：
1、在反应釜内加入乙醇溶液，在搅拌情况下将醋酸甲胺投入到反应釜内，溶解后加入氢碘酸溶液，其中，醋酸甲胺：氢碘酸的质量比为1:6；
2、继续搅拌10h使得反应充分进行；
3、反应液减压蒸馏后，获得甲胺氢碘酸盐粗品。
第二阶段：
1、用少量1,3-二甲苯作为有机溶剂A，在110℃的温度条件下将获得的甲胺氢碘酸盐粗品溶解在有机溶剂A中并趁热过滤，得到甲胺氢碘酸盐粗品的A溶液；
2、用异丙醇作为有机溶剂B，在90℃的温度条件下将甲胺氢碘酸盐粗品的A溶液缓慢加入有机溶剂B中，得到有甲胺氢碘酸盐粗品的A-B混合溶液；
3、将甲胺氢碘酸盐粗品的A-B混合溶液降温至25℃以下，搅拌48h，析出产品结晶；
4、将析出的产品抽滤形成滤饼，充分洗涤后烘干，即完成一次产品精制提纯过程；
5、重复进行2轮产品的精制提纯，最终得到高纯度的甲胺氢碘酸盐精品，其纯度为99.99％以上。
实施例3：
第一阶段：
1、在反应釜内加入乙醇溶液，在搅拌情况下将醋酸甲脒投入到反应釜内，溶解后加入氢溴酸溶液，其中，醋酸甲脒：氢溴酸的质量比为2:1；
2、继续搅拌24h使得反应充分进行；
3、反应液减压蒸馏后，获得甲脒氢溴酸盐粗产品。
第二阶段：
1、用少量甲基叔丁基醚作为有机溶剂A，在80℃的温度条件下将获得的甲脒氢溴酸盐粗品溶解在有机溶剂A中并趁热过滤，得到有机胺类卤化物粗品的A溶液；
2、用丁醇作为有机溶剂B，在50℃的温度条件下将甲脒氢溴酸盐粗品的A溶液缓慢加入有机溶剂B中，得到有甲脒氢溴酸盐粗品的A-B混合溶液；
3、将甲脒氢溴酸盐粗品的A-B混合溶液降温至25℃以下，搅拌20h，析出产品结晶；
4、将析出的产品抽滤形成滤饼，充分洗涤后烘干，即完成一次产品精制提纯过程；
5、重复进行4轮产品的精制提纯，最终得到高纯度的甲脒氢溴酸盐精品，其纯度为99.99％以上。
对比例1：
本实施例与实施例1的区别在于，第二阶段中步骤1中，温度为30℃；最终得到高纯度的甲脒氢碘酸盐精品纯度为99.6％。
对比例2：
本实施例与实施例1的区别在于，第二阶段中步骤1中，温度为30℃；步骤2中，温度为50℃，最终得到高纯度的甲脒氢碘酸盐精品纯度为99.5％。
可见，本申请将第二阶段中，步骤1与步骤2的温度按照递减的方式设置，能够使得最终制备的产品纯度得到提高。
本发明提供的方法制备得到的有机胺类卤化物具有良好的产率，产品纯度高，该方法重复性优异，生产安全，成本低廉，制备过程中用到的化学品相对于乙醚具有更安全，可以满足有机胺类卤化物的批量化生产要求。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种适用于批量化生产的有机胺类卤化物的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一：将有机胺盐与氢卤酸进行反应，得到有机胺类卤化物粗品；
步骤二：将所述有机胺类卤化物粗品在一定温度下，溶解在有机溶剂A中，过滤杂质得到有机胺类卤化物粗品的A溶液；
步骤三：将所述有机胺类卤化物粗品的A溶液在一定温度下，加入有机溶剂B中，降温至100℃以下，搅拌并析出产品结晶；
步骤四：将所述析出的产品结晶抽滤形成滤饼，经过洗涤、烘干，最终得到有机胺类卤化物精品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂A为芳香烃、烷烃、小分子醇类、醚类中的一种或几种；其中，所述醚类为沸点在40℃以上的醚类；所述小分子醇类为分子量小于500的醇；
所述有机溶剂B为芳香烃、烷烃、小分子醇类、醚类中的一种或几种；其中，所述醚类为沸点在40℃以上的醚类；所述小分子醇类为分子量小于500的醇；所述有机溶剂A与有机溶剂B不能同时为同一种物质。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，温度为0～200℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中，温度为0～200℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中，搅拌的时间为0.1～72h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一包括：
步骤11：在反应釜内加入良溶剂，在搅拌情况下将有机胺盐投入到该反应釜内，溶解后加入氢卤酸溶液；
步骤12：继续搅拌0.1～72h使得反应充分进行，得到充分反应后的反应液；
步骤13：将所述反应液减压蒸馏，最终获得所述有机胺类卤化物粗品。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机胺盐：氢卤酸的质量比为3:1～1:6。
8.一种利用如上权利要求1-7任一所述方法制备得到的有机胺类卤化物精品。
9.一种权利要求8所述的有机胺类卤化物精品在发电设备制造中的应用。
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