CN116986588A - 一种高强度石墨球及其制备方法 - Google Patents
一种高强度石墨球及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116986588A CN116986588A CN202310920850.2A CN202310920850A CN116986588A CN 116986588 A CN116986588 A CN 116986588A CN 202310920850 A CN202310920850 A CN 202310920850A CN 116986588 A CN116986588 A CN 116986588A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphite
- temperature
- cyclodextrin
- reaction
- initiator
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 64
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 64
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 claims abstract description 47
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 38
- 229920000858 Cyclodextrin Polymers 0.000 claims abstract description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 20
- HFHDHCJBZVLPGP-UHFFFAOYSA-N schardinger α-dextrin Chemical compound O1C(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(O)C2O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC2C(O)C(O)C1OC2CO HFHDHCJBZVLPGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000001116 FEMA 4028 Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229960004853 betadex Drugs 0.000 claims abstract description 17
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 17
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 claims abstract description 14
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- ICYJJTNLBFMCOZ-UHFFFAOYSA-J molybdenum(4+);disulfate Chemical compound [Mo+4].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O ICYJJTNLBFMCOZ-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 11
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 9
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 6
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 5
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 5
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 4
- 235000011175 beta-cyclodextrine Nutrition 0.000 claims description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 7
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 9
- 229940080818 propionamide Drugs 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N beta-cyclodextrin Chemical compound OC[C@H]([C@H]([C@@H]([C@H]1O)O)O[C@H]2O[C@@H]([C@@H](O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O3)[C@H](O)[C@H]2O)CO)O[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]3O[C@@H]1CO WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/205—Preparation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明属于石墨球制备技术领域，具体涉及一种高强度石墨球及其制备方法。本发明提供的制备方法，包括如下步骤：将N‑(2‑苯基乙烯)‑丙酰胺、第一引发剂和乙醇水溶液混合，加热反应，加入巯基‑β‑环糊精，搅拌反应，减压蒸馏，得到固体粗产物，将固体粗产物、第二引发剂和乙醇水溶液混合，加入苯乙烯、致孔剂，加热反应，得到环糊精改性树脂微球；将氧化石墨粉末、硫酸钼分散于水中，得到混合液，将环糊精改性树脂微球在负压条件下浸渍于上述混合液中，得到石墨微球；将石墨微球进行热处理和石墨化处理，得到高强度石墨球。本发明方法获得的石墨球不仅具有较高的强度同时还具有优异的高温耐腐蚀性，具有极大的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于石墨球制备技术领域，具体涉及一种高强度石墨球及其制备方法。
背景技术
目前市场上石墨球大小种类较多，客户需求也有所不同。随着市场对于石墨球需求量的不断增多以及对产品质量稳定性要求的不断提升，提高石墨球的强度和高温耐腐蚀性，从而更好得适应石墨球生产逐步走向高质量的发展趋势。
目前石墨球的制备一般采用将石墨球和粘结剂混合，然后经压制、高温石墨化等步骤获得，然而现有工艺获得的石墨球普遍存在强度不高，尤其是高温耐腐蚀性不佳的问题。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有工艺获得的石墨球无法有效兼顾较高强度和良好高温耐腐蚀性的缺陷，从而提供一种高强度石墨球及其制备方法。
为了解决上述问题，本发明方案如下：
一种高强度石墨球的制备方法，包括如下步骤：
1)将N-(2-苯基乙烯)-丙酰胺、第一引发剂和乙醇水溶液混合，加热至第一温度进行反应，然后加入巯基-β-环糊精，调节溶液pH值为8.0-9.0，搅拌反应，反应结束后减压蒸馏，得到固体粗产物，固体粗产物用水洗涤，得到洗涤后的固体粗产物；
2)将洗涤后的固体粗产物、第二引发剂和乙醇水溶液混合，加入苯乙烯、致孔剂，升高温度至第二温度，在第二温度下加热反应，加热反应结束后冷却，过滤，滤饼洗涤，干燥，破碎，得到环糊精改性树脂微球；
3)将氧化石墨粉末、硫酸钼分散于水中，得到混合液，将环糊精改性树脂微球在负压条件下浸渍于上述混合液中，浸渍结束后蒸干水分，得到石墨微球；
4)将石墨微球依次进行热处理和石墨化处理，冷却，得到所述高强度石墨球。
优选的，步骤1)中所述巯基-β-环糊精、N-(2-苯基乙烯)-丙酰胺、第一引发剂和乙醇水溶液的质量比为10：(2-5)：(0.5-2)：(100-200)。
优选的，
第一引发剂和第二引发剂分别选自偶氮二异丁腈；
所述乙醇水溶液中乙醇的质量分数为10-40％。
优选的，
所述第一温度为40-60℃，在第一温度下加热反应时间为20-50min；
第二温度为70-90℃，在第二温度下加热反应时间为1-4h；
步骤1)中搅拌反应温度为40-50℃，搅拌反应时间为0.5-1.5h。
优选的，
所述苯乙烯的加入量为巯基-β-环糊精质量的10-50％；
致孔剂的加入量为巯基-β-环糊精质量的10-40％；
所述第一引发剂和第二引发剂的质量比为1：(1-1.5)；
步骤2)中乙醇水溶液的加入量为巯基-β-环糊精质量的10-20倍。
优选的，
所述致孔剂选自聚乙二醇，所述聚乙二醇的分子量为8000-10000。
优选的，步骤2)中滤饼依次用水和乙醇洗涤。
优选的，
步骤3)中氧化石墨粉末、硫酸钼、环糊精改性树脂微球和水的质量比为10：(0.2-0.8)：(1-3)：(150-250)；
所述浸渍步骤中真空度为0.05-0.06MPa，浸渍时间为5-10h。
优选的，
热处理温度为120-150℃，热处理时间为20-50min；石墨化处理温度为2000-2300℃，石墨化处理时间为1-3h。
本发明还提供一种高强度石墨球，由上述所述的制备方法制备得到。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供的高强度石墨球的制备方法，首先将N-(2-苯基乙烯)-丙酰胺在引发剂的作用下进行预聚合，然后加入巯基-β-环糊精，在碱性条件下与N-(2-苯基乙烯)-丙酰胺的预聚合产物结合到一起，由于巯基-β-环糊精具有一定的水溶性，在乙醇水溶液中会将N-(2-苯基乙烯)-丙酰胺形成的预聚产物进行部分包覆，以该预聚产物为核然后与苯乙烯和致孔剂升温继续反应，苯乙烯在外围进行嵌段聚合，并且在致孔剂的作用下形成内部核为小孔结构外部为大孔结构的环糊精改性树脂微球；然后将环糊精改性树脂微球在负压条件下浸渍于氧化石墨粉末、硫酸钼和水的混合液中，此时氧化石墨粉末和硫酸钼会被吸附到大孔树脂微球内部，并且与内部的β-环糊精通过氢键等作用力进行结合，同时氧化石墨粉末和硫酸钼还会包覆在微球表面，形成内外分布均匀的石墨微球，最后将石墨微球进行热处理以及石墨化处理，在高温条件下在树脂微球内部的硫酸钼会使微球内部进一步催化交联，经过实验证实通过本发明方法获得的石墨球不仅具有较高的强度同时还具有优异的高温耐腐蚀性，具有极大的应用价值。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种高强度石墨球的制备方法，包括如下步骤：
1)将3g N-(2-苯基乙烯)-丙酰胺、0.5g偶氮二异丁腈和100g质量分数为20％乙醇水溶液混合，在50℃下加热反应30min，然后加入10g巯基-β-环糊精，用10％氢氧化钠溶液调节溶液pH值为8.0，40℃搅拌0.5h，减压蒸馏，得到固体粗产物，固体粗产物用水洗涤，然后将固体粗产物、0.5g偶氮二异丁腈和100g质量分数为20％乙醇水溶液混合，加入3g苯乙烯、2g聚乙二醇(分子量为9000)，升高温度至70℃，在70℃下加热反应3h，加热反应结束后冷却，过滤，滤饼依次用水和乙醇洗涤，干燥，破碎，得到环糊精改性树脂微球；
2)将10g氧化石墨粉末、0.5g硫酸钼分散于200g水中，得到混合液，将2g环糊精改性树脂微球浸渍于上述混合液中，浸渍真空度为0.05MPa，浸渍时间为8h，浸渍结束后蒸干水分，得到石墨微球；
3)将石墨微球在130℃下热处理30min，然后置于石墨化炉中在2300℃下石墨化处理1.5h，冷却至室温，得到所述高强度石墨球。
实施例2
本实施例提供一种高强度石墨球的制备方法，包括如下步骤：
1)将2g N-(2-苯基乙烯)-丙酰胺、0.7g偶氮二异丁腈和100g质量分数为20％乙醇水溶液混合，在55℃下加热反应30min，然后加入10g巯基-β-环糊精，用10％氢氧化钠溶液调节溶液pH值为8.0，40℃搅拌0.5h，减压蒸馏，得到固体粗产物，固体粗产物用水洗涤，然后将固体粗产物、0.7g偶氮二异丁腈和100g质量分数为20％乙醇水溶液混合，加入4g苯乙烯、2g聚乙二醇(分子量为9000)，升高温度至75℃，在75℃下加热反应3h，加热反应结束后冷却，过滤，滤饼依次用水和乙醇洗涤，干燥，破碎，得到环糊精改性树脂微球；
2)将11g氧化石墨粉末、0.6g硫酸钼分散于200g水中，得到混合液，将2g环糊精改性树脂微球浸渍于上述混合液中，浸渍真空度为0.05MPa，浸渍时间为10h，浸渍结束后蒸干水分，得到石墨微球；
3)将石墨微球在135℃下热处理30min，然后置于石墨化炉中在2300℃下石墨化处理1.5h，冷却至室温，得到所述高强度石墨球。
实施例3
本实施例提供一种高强度石墨球的制备方法，包括如下步骤：
1)将3g N-(2-苯基乙烯)-丙酰胺、0.8g偶氮二异丁腈和100g质量分数为20％乙醇水溶液混合，在60℃下加热反应30min，然后加入10g巯基-β-环糊精，用10％氢氧化钠溶液调节溶液pH值为8.5，40℃搅拌1h，减压蒸馏，得到固体粗产物，固体粗产物用水洗涤，然后将固体粗产物、0.8g偶氮二异丁腈和100g质量分数为20％乙醇水溶液混合，加入5g苯乙烯、2g聚乙二醇(分子量为9000)，升高温度至75℃，在75℃下加热反应3h，加热反应结束后冷却，过滤，滤饼依次用水和乙醇洗涤，干燥，破碎，得到环糊精改性树脂微球；
2)将11g氧化石墨粉末、0.8g硫酸钼分散于200g水中，得到混合液，将2g环糊精改性树脂微球浸渍于上述混合液中，浸渍真空度为0.05MPa，浸渍时间为12h，浸渍结束后蒸干水分，得到石墨微球；
3)将石墨微球在140℃下热处理30min，然后置于石墨化炉中在2300℃下石墨化处理1.5h，冷却至室温，得到所述高强度石墨球。
对比例1
本对比例提供一种高强度石墨球的制备方法，其与实施例1相比区别在于步骤1)中：将3g N-(2-苯基乙烯)-丙酰胺、0.5g偶氮二异丁腈和100g质量分数为20％乙醇水溶液混合，在50℃下加热反应30min，然后用10％氢氧化钠溶液调节溶液pH值为8.0，40℃搅拌0.5h，减压蒸馏，得到固体粗产物，固体粗产物用水洗涤，然后将固体粗产物、0.5g偶氮二异丁腈和100g质量分数为20％乙醇水溶液混合，加入3g苯乙烯、2g聚乙二醇(分子量为9000)，升高温度至70℃，在70℃下加热反应3h，加热反应结束后冷却，过滤，滤饼依次用水和乙醇洗涤，干燥，破碎，得到环糊精改性树脂微球。
对比例2
本对比例提供一种高强度石墨球的制备方法，其与实施例1相比区别在于步骤1)中：
将3g N-(2-苯基乙烯)-丙酰胺、1.0g偶氮二异丁腈、3g苯乙烯、2g聚乙二醇(分子量为9000)和200g质量分数为20％乙醇水溶液混合，在50℃下加热反应30min，然后升高温度至70℃，在70℃下加热反应3h，然后加入10g巯基-β-环糊精，用10％氢氧化钠溶液调节溶液pH值为8.0，40℃搅拌0.5h，减压蒸馏，得到固体粗产物，固体粗产物依次用水和乙醇洗涤，干燥，破碎，得到环糊精改性树脂微球。
对比例3
本对比例提供一种高强度石墨球的制备方法，其与实施例1相比区别在于步骤2)中：将10g氧化石墨粉末分散于200g水中，得到混合液，将2g环糊精改性树脂微球浸渍于上述混合液中，浸渍真空度为0.05MPa，浸渍时间为8h，浸渍结束后蒸干水分，得到石墨微球。
测试例
分别对上述实施例和对比例制备得到的高强度石墨球的压缩强度和高温耐腐蚀性能进行测试，其中高温耐腐蚀性能测试方法：将高强度石墨球置于800℃，氮气和水蒸气气氛(水蒸气的体积分数为5％)下8h，测试其腐蚀速率，测试结果如表1所示。
表1
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种高强度石墨球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将N-(2-苯基乙烯)-丙酰胺、第一引发剂和乙醇水溶液混合，加热至第一温度进行反应，然后加入巯基-β-环糊精，调节溶液pH值为8.0-9.0，搅拌反应，反应结束后减压蒸馏，得到固体粗产物，固体粗产物用水洗涤，得到洗涤后的固体粗产物；
2)将洗涤后的固体粗产物、第二引发剂和乙醇水溶液混合，加入苯乙烯、致孔剂，升高温度至第二温度，在第二温度下加热反应，加热反应结束后冷却，过滤，滤饼洗涤，干燥，破碎，得到环糊精改性树脂微球；
3)将氧化石墨粉末、硫酸钼分散于水中，得到混合液，将环糊精改性树脂微球在负压条件下浸渍于上述混合液中，浸渍结束后蒸干水分，得到石墨微球；
4)将石墨微球依次进行热处理和石墨化处理，冷却，得到所述高强度石墨球。
2.根据权利要求1所述的高强度石墨球的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述巯基-β-环糊精、N-(2-苯基乙烯)-丙酰胺、第一引发剂和乙醇水溶液的质量比为10：(2-5)：(0.5-2)：(100-200)。
3.根据权利要求1所述的高强度石墨球的制备方法，其特征在于，
第一引发剂和第二引发剂分别选自偶氮二异丁腈；
所述乙醇水溶液中乙醇的质量分数为10-40％。
4.根据权利要求1所述的高强度石墨球的制备方法，其特征在于，
所述第一温度为40-60℃，在第一温度下加热反应时间为20-50min；
第二温度为70-90℃，在第二温度下加热反应时间为1-4h；
步骤1)中搅拌反应温度为40-50℃，搅拌反应时间为0.5-1.5h。
5.根据权利要求1所述的高强度石墨球的制备方法，其特征在于，
所述苯乙烯的加入量为巯基-β-环糊精质量的10-50％；
致孔剂的加入量为巯基-β-环糊精质量的10-40％；
所述第一引发剂和第二引发剂的质量比为1：(1-1.5)；
步骤2)中乙醇水溶液的加入量为巯基-β-环糊精质量的10-20倍。
6.根据权利要求1所述的高强度石墨球的制备方法，其特征在于，
所述致孔剂选自聚乙二醇，所述聚乙二醇的分子量为8000-10000。
7.根据权利要求1所述的高强度石墨球的制备方法，其特征在于，步骤2)中滤饼依次用水和乙醇洗涤。
8.根据权利要求1所述的高强度石墨球的制备方法，其特征在于，
步骤3)中氧化石墨粉末、硫酸钼、环糊精改性树脂微球和水的质量比为10：(0.2-0.8)：(1-3)：(150-250)；
所述浸渍步骤中真空度为0.05-0.06MPa，浸渍时间为5-10h。
9.根据权利要求1所述的高强度石墨球的制备方法，其特征在于，
热处理温度为120-150℃，热处理时间为20-50min；石墨化处理温度为2000-2300℃，石墨化处理时间为1-3h。
10.一种高强度石墨球，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310920850.2A CN116986588A (zh) | 2023-07-26 | 2023-07-26 | 一种高强度石墨球及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310920850.2A CN116986588A (zh) | 2023-07-26 | 2023-07-26 | 一种高强度石墨球及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116986588A true CN116986588A (zh) | 2023-11-03 |
Family
ID=88531421
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310920850.2A Pending CN116986588A (zh) | 2023-07-26 | 2023-07-26 | 一种高强度石墨球及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116986588A (zh) |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014026958A (ja) * | 2012-02-14 | 2014-02-06 | Mitsubishi Chemicals Corp | 炭素材料、負極及び蓄電デバイス |
| CN104485458A (zh) * | 2014-12-03 | 2015-04-01 | 林前锋 | 一种石墨球的制备方法 |
| CN104671233A (zh) * | 2013-11-29 | 2015-06-03 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种泡沫石墨烯的制备方法 |
| CN107093526A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-08-25 | 苏州海凌达电子科技有限公司 | 以石墨氧化物为主要成分的电极材料制备方法及其应用 |
| CN108946955A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-12-07 | 江苏新亿源环保科技有限公司 | 一种除油剂的制备方法 |
| US20190036108A1 (en) * | 2017-07-25 | 2019-01-31 | Optimumnano Energy Co., Ltd. | Method for preparing composite negative electrode material for lithium ion battery |
| CN110227419A (zh) * | 2019-06-25 | 2019-09-13 | 陕西科技大学 | 一种腐植酸/β-环糊精聚合物、复合微球及其制备方法 |
| CN111533839A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-08-14 | 山东上禾中创科技成果转化有限公司 | 一种多孔聚合物微球的制备方法 |
| AU2020102002A4 (en) * | 2019-09-19 | 2020-10-01 | Shenzhen Strong Advanced Materials Research Institute Co., Ltd | Preparation method of graphene-carbon nanotube hybrid sponge |
| CN112142046A (zh) * | 2020-09-29 | 2020-12-29 | 浙江倪阮新材料有限公司 | 一种铝离子电池用石墨复合正极材料的制备方法 |
| CN112516112A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-03-19 | 同济大学 | 一种多功能环糊精聚合微球的快速水相合成方法 |
| CN115425191A (zh) * | 2022-08-09 | 2022-12-02 | 江苏嘉明碳素新材料有限公司 | 一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法 |
-
2023
- 2023-07-26 CN CN202310920850.2A patent/CN116986588A/zh active Pending
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014026958A (ja) * | 2012-02-14 | 2014-02-06 | Mitsubishi Chemicals Corp | 炭素材料、負極及び蓄電デバイス |
| CN104671233A (zh) * | 2013-11-29 | 2015-06-03 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种泡沫石墨烯的制备方法 |
| CN104485458A (zh) * | 2014-12-03 | 2015-04-01 | 林前锋 | 一种石墨球的制备方法 |
| CN107093526A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-08-25 | 苏州海凌达电子科技有限公司 | 以石墨氧化物为主要成分的电极材料制备方法及其应用 |
| US20190036108A1 (en) * | 2017-07-25 | 2019-01-31 | Optimumnano Energy Co., Ltd. | Method for preparing composite negative electrode material for lithium ion battery |
| CN108946955A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-12-07 | 江苏新亿源环保科技有限公司 | 一种除油剂的制备方法 |
| CN110227419A (zh) * | 2019-06-25 | 2019-09-13 | 陕西科技大学 | 一种腐植酸/β-环糊精聚合物、复合微球及其制备方法 |
| AU2020102002A4 (en) * | 2019-09-19 | 2020-10-01 | Shenzhen Strong Advanced Materials Research Institute Co., Ltd | Preparation method of graphene-carbon nanotube hybrid sponge |
| CN111533839A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-08-14 | 山东上禾中创科技成果转化有限公司 | 一种多孔聚合物微球的制备方法 |
| CN112142046A (zh) * | 2020-09-29 | 2020-12-29 | 浙江倪阮新材料有限公司 | 一种铝离子电池用石墨复合正极材料的制备方法 |
| CN112516112A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-03-19 | 同济大学 | 一种多功能环糊精聚合微球的快速水相合成方法 |
| CN115425191A (zh) * | 2022-08-09 | 2022-12-02 | 江苏嘉明碳素新材料有限公司 | 一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107011939B (zh) | 一种馏分油加氢脱砷的方法 | |
| CN111792659B (zh) | 一种油柱成型工艺制备球形氧化铝的方法 | |
| WO2023056893A1 (zh) | 黄水多糖基水凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN111821980B (zh) | 一种吗啉生产用催化剂及其制备方法 | |
| CN108636412B (zh) | 甲烷和二氧化碳重整多核壳空心型催化剂镍-镍硅酸盐的制备方法 | |
| CN114369281B (zh) | 一种热膨胀型发泡微球及其制备方法 | |
| CN106277077B (zh) | 一种中空花状氢氧化镍微球复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN1687270A (zh) | 漆酚缩醛环氧树脂/TiO2纳米复合涂料的制备方法 | |
| CN114768863A (zh) | 一种重油加氢脱硫催化剂及其制备方法 | |
| CN116986588A (zh) | 一种高强度石墨球及其制备方法 | |
| CN106902799B (zh) | 一种合成高铝硅胶的制备方法 | |
| CN111135848B (zh) | 木质基碳催化剂、其制备方法及苯酚加氢制备环己酮的方法 | |
| CN107694579B (zh) | 一种硫化型加氢脱硫催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN113305287B (zh) | 一种硬质合金用成型剂及其制备方法 | |
| CN111234291B (zh) | 一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法 | |
| CN113663710A (zh) | 一种磁性固体酸催化剂及其在催化果糖水解反应中的应用 | |
| CN110498403B (zh) | 一种基于鸟苷水热的球与片复合纳米碳材料的制备方法 | |
| CN113645822A (zh) | 一种多孔中空石墨化碳电磁波吸收材料及其制备方法 | |
| CN107879656B (zh) | 一种混凝土保水材料 | |
| CN114229822B (zh) | 一种负载纳米金属磁性泡沫炭微波吸收剂的制备方法 | |
| CN115536079B (zh) | 自模板法合成中空球形多级结构钼酸盐微纳米材料及其制备方法 | |
| CN113462357B (zh) | 一种吸波粒子及其复合材料的制备方法和应用 | |
| CN112007610A (zh) | 一种高吸附性能硅藻土包裹纳米白炭材料的制备方法 | |
| CN115064666B (zh) | 一种导电高分子接枝石墨烯包覆的硅负极材料及制备方法 | |
| CN117299229B (zh) | 一种催化剂载体的油柱成型方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |