CN110498403B - 一种基于鸟苷水热的球与片复合纳米碳材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于鸟苷水热的球与片复合纳米碳材料的制备方法，属于碳纳米材料制备技术领域。具体包括如下制备过程：称取适量鸟苷，均匀分散于一定量的水中，然后移入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在特定温度下水热处理一定时间。待降温后，用去离子水洗涤、抽滤，干燥后收集产物。最后在800–1000℃高温条件下石墨化处理1‑2h得到球与片复合的纳米碳材料。该制备过程绿色环保，简单易行，而且产物形貌明显区别于传统生物质水热基碳材料单纯球形形貌的特征。

Description

一种基于鸟苷水热的球与片复合纳米碳材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于鸟苷水热的球与片复合纳米碳材料的制备方法，属于碳纳米材料制备技术领域。
背景技术
生物质的水热碳化法（HTC）制备碳材料相对于传统的碳材料合成法具有诸多显著的优势。例如，生物质碳源来源广泛、廉价易得，具有可持续性；水热反应设备简单，过程易于调控；反应条件温和，以水为溶剂，无有毒或污染物生成，具有绿色环保的特点；此外，水热法合成的碳材料表面具有丰富的功能基团，可进一步通过化学修饰、热处理等进行调控或改性。然而，标准水热碳的主要缺点是通常呈现大尺寸的球形颗粒及缺乏有效的孔隙度，这无疑对其在涂料添加剂和催化应用等方面来说是非常不利的。在各种碳材料中，特别是二维片状碳材料因拥有潜在大的比表面积、容易高效暴露在反应体系中等优点而引起了人们极大地研究兴趣。据我们所知，以单一生物质为前驱体通过水热碳化法合成二维碳材料仍有待探索。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于鸟苷水热的球与片复合纳米碳材料的制备方法；其包括如下制备过程：称取适量鸟苷，均匀分散于一定量的水中，然后移入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在特定温度下水热处理一定时间；待降温后，用去离子水洗涤、抽滤，干燥后收集产物；最后在800 – 1000 ℃高温条件下石墨化处理1 - 2 h得到球与片复合的纳米碳材料。
按上述方案，在该合成条件下，用于水热处理的原料为鸟苷，使用的鸟苷量为1g–3g，用于分散的水量为10ml–35ml，水热处理的温度为130–200℃，水热处理的时间为2 –24h，最终得到的纳米碳材料是球与片的复合形貌，显著区别于常规生物质水热基碳材料单纯球形形貌的特征。
与现有技术相比，本发明的优势在于：该制备过程绿色环保，简单易行，最主要是产物形貌明显区别于传统生物质水热基碳材料单纯球形形貌的特征。
附图说明
图1为扫描电子显微镜图（SEM）：（a）实施例1中合成的鸟苷水热基纳米碳材料；（b）实施例2中合成的鸟苷水热基纳米碳材料；（c）实施例3中合成的鸟苷水热基纳米碳材料；
图2为透射电子显微镜图（TEM）：（a）实施例1中合成的鸟苷水热基纳米碳材料；（b）实施例2中合成的鸟苷水热基纳米碳材料；（c）实施例3中合成的鸟苷水热基纳米碳材料；
图3为各实施例中合成的鸟苷水热基纳米碳材料孔结构表征图：（a）氮气物理吸脱附曲线；（b）孔径分布图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步阐述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
称取3 g鸟苷，均匀分散于30 ml的水中，然后移入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在150 ℃下水热处理24 h。待降温后，用去离子水洗涤、抽滤，干燥后收集产物。最后在1000 ℃条件下石墨化处理2 h得到球与片复合的纳米碳材料。
实施例2：
称取3 g鸟苷，均匀分散于30 ml的水中，然后移入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在160 ℃下水热处理12 h。待降温后，用去离子水洗涤、抽滤，干燥后收集产物。最后在1000 ℃条件下石墨化处理2 h得到球与片复合的纳米碳材料。
实施例3：
称取3 g鸟苷，均匀分散于30 ml的水中，然后移入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在180 ℃下水热处理6 h。待降温后，用去离子水洗涤、抽滤，干燥后收集产物。最后在1000 ℃条件下石墨化处理2 h得到球与片复合的纳米碳材料。
性能表征：
图1的扫描电子显微镜图可以看出通过单一的鸟苷水热可制备出含球与片的复合纳米碳材料。图2的透射电子显微镜图清楚地进一步验证了这种结构的存在。图3说明了合成的鸟苷水热基纳米碳材料拥有较高的比表面积，其中，实施例1所得产物的比表面积为156m2/g，实施例2所得产物的比表面积为197m2/g, 实施例3所得产物的比表面积为142m2/g；三个实施例的产物的孔径范围涵盖0.5-80 nm。

Claims (3)

1.一种基于鸟苷水热的球与片复合纳米碳材料的制备方法，其特征在于：包括如下制备过程：
（1）称取适量鸟苷，均匀分散于一定量的水中，然后移入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在特定温度下水热处理一定时间；
（2）待降温后，用去离子水洗涤、抽滤，干燥后收集产物；
（3）将步骤（2）得到的产物在800 – 1000 ℃高温条件下石墨化处理1 – 2 h，得到球与片复合的纳米碳材料；
所述步骤（1）中水热处理的温度为130 – 200 ℃，时间为2 – 24 h；所述球与片复合的纳米碳材料是球与片的复合形貌。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中鸟苷的使用量为1–3g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中用于分散的水量为10–35 ml。
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