CN110790236A - 一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵的方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵的方法，包括以下步骤：步骤1，原始碳材料与微球混合进行球磨，得到包裹不同厚度石墨烯的微球；步骤2，对微球上的石墨烯进行减薄和均匀化处理，获得均匀薄层石墨烯包覆的微球；步骤3，通过均匀薄层石墨烯包覆的微球制备石墨烯‑高氯酸铵混合分散液；步骤4，得到石墨烯包覆的超细高氯酸铵粉末。本发明首先以鳞片石墨和硬质微球为原料采用机械球磨法制备无官能团石墨烯，采用球磨法制备石墨烯生产成本低廉，所得石墨烯品质较高，无其它官能团，且后处理工艺简单，物料可循环利用，降低污染。

Description

一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵的方法
技术领域
本发明属于火箭推进剂的防潮技术领域，特别涉及一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵的方法。
背景技术
高氯酸铵作为一种强氧化剂，可用于制作炸药、镂刻剂及人工防冰雹剂，也可用作火箭固体推进剂的氧化剂。在用于固体火箭推进剂的情况下，减小高氯酸铵粉末的粒度可以大幅度提高推进效率，然而，纳米级高氯酸铵较大的比表面积使其易潮解产生晶桥现象团聚成块，严重影响其使用性能。
石墨烯是具有二维蜂窝状晶体结构的新型纳米材料，具有超大的理论比表面积(2630m2/g)，优异的导热性能(3000W/m·K)和力学性能(110GPa)，不仅能在保证粉末纳米尺寸的基础上对超细粉末形成紧密包覆隔绝空气中的水分，有效解决超细高氯酸铵粉末容易团聚和分散困难的问题，而且石墨烯的存在对高氯酸铵的热分解过程具有明显的催化作用，有利于其作为火箭固体推进剂的性能提升。
针对高氯酸铵易于吸湿的特点，目前主要有三种方法对其进行处理。一是物理干燥法，即通过高温振动干燥机、阳光直射或建造干燥室等方式进行干燥，前两种方法需消耗大量的电能或时间，经过处理的产物不仅仍会残存部分水分，且其具有时效性难以长期存放，而干燥室的建造成本高昂且任一部分的故障都会引起整个干燥室系统环境的破坏，严重影响整个生产线的效率。二是对高氯酸铵表面进行改性，常用的改性剂有十八烷基胺与十二烷基苯磺酸钠复合的防聚结剂，NC溶液和偶联剂包覆改性剂，表面活性剂改性剂等，但这些改性剂对推进剂性能影响较大，且储存期限短不适合工业化生产。三是对高氯酸铵进行包覆，目前主要以有机材料包覆为主，如十二烷基硫酸钠，苯乙烯等，无机材料如磷酸钙，但十二烷基硫酸钠包覆的物料存在静电，不便于储存和运输，苯乙烯、磷酸钙等包覆材料制备工艺复杂，且所用较多化学试剂会对环境产生污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵的方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵的方法，包括以下步骤：
步骤1，原始碳材料与微球混合进行球磨，得到包裹不同厚度石墨烯的微球；
步骤2，对微球上的石墨烯进行减薄和均匀化处理，获得均匀薄层石墨烯包覆的微球；
步骤3，通过均匀薄层石墨烯包覆的微球制备石墨烯-高氯酸铵混合分散液；
步骤4，除去步骤3中的液体介质得到湿润的石墨烯包覆高氯酸铵产物，然后，将此产物进行烘干处理，得到石墨烯包覆的超细高氯酸铵粉末。
进一步的，步骤1中，将原始碳材料与二氧化硅微球混合置入球磨罐进行第一次球磨，球磨过程中原始碳材料与微球产生摩擦，在机械剪切力的作用下剥离出石墨烯，并在范德瓦尔斯力的作用下，使不同厚度石墨烯转移并包覆在微球表面，球磨结束后，通过筛分的方法将表面包裹不同厚度石墨烯的微球和剩余的鳞片石墨分离，得到包裹不同厚度石墨烯的微球。
进一步的，微球尺寸为100～600μm，原始碳材料与二氧化硅微球质量比为1：(1～10)，球磨转速为200～500rpm，球磨时间为6～16h。
进一步的，步骤2中具体为：将步骤1得到的包覆石墨烯的微球与新一批未包覆石墨烯的微球混合进行第二次球磨，使石墨烯在不同球体之间进一步摩擦并在剪切力作用下实现石墨烯薄层在一次球和二次球之间的转移，实现减薄和均匀化，以获得均匀薄层石墨烯包覆的微球；
进一步的，已包覆不同厚度石墨烯的微球与新一批微球的质量比例为1:(1～3)，球磨转速为200～500rpm，球磨时间为8～24h。
进一步的，原始碳材料为鳞片石墨或高压石墨球，微球为二氧化硅球、不锈钢球、玛瑙球或陶瓷球，球磨罐为玛瑙球磨罐、不锈钢球磨罐、陶瓷球磨罐或尼龙球磨罐。
进一步的，步骤3中具体为：室温下，将步骤2所得均匀薄层石墨烯包覆的微球置于丙酮中进行超声分散，通过过滤的方法除去微球，得到石墨烯的丙酮分散液，取一定质量高氯酸铵粉末，并加入所得石墨烯丙酮分散液中，再进行分散，得到均匀的石墨烯-高氯酸铵混合分散液。
进一步的，均匀薄层石墨烯包覆的微球与高氯酸铵粉末质量比例为(40～80)：1，高氯酸铵的丙酮分散液浓度范围为0.05～0.2g/ml，用功率为300W的超声波清洗器超声分散时间分别为6～12h；石墨烯包覆的微球所置于的液体能够用其它分散剂或溶剂替换，其他分散剂或溶剂为甲苯、乙醚、溶剂甲醇或乙醇，分散方法为超声分散法、磁力搅拌法或人工搅拌法。
进一步的，步骤4中所使用除液装置为循环水式多用真空泵，工作压力为0.09MPa，抽滤时间为0.5～2h，烘干处理在真空干燥箱进行，真空干燥箱工作压力为0.1kPa，工作温度为40～50℃，工作时间为12～24h；除去液体介质的方法为真空抽滤法、过滤法或减压蒸馏法，减压蒸馏法所用减压装置为循环水式多用真空泵、机械真空泵或旋转蒸发仪，分离液体的温度为室温至该液体沸点之间的任一温度。
与现有技术相比，本发明有以下技术效果：
本发明首先以鳞片石墨和硬质微球为原料采用机械球磨法制备无官能团石墨烯，采用球磨法制备石墨烯生产成本低廉，所得石墨烯品质较高，无其它官能团，且后处理工艺简单，物料可循环利用，降低污染。
其次，湿法包覆分散性好，粒径均匀，可使高氯酸铵粉末颗粒精细达到纳米级别，有效阻断颗粒间的粘结，得到包覆紧密且均匀的产品，有效储存期限可达一年，更有利于运输和存储。
附图说明
图1：本发明工艺流程图。
图2：实施例1，3制备的石墨烯原子力显微镜图
图3：实施例1制备的石墨烯XRD图
图4：实施例2制备的石墨烯透射电镜图
图5：未包覆的超细高氯酸铵粉末图
图6：未包覆的超细高氯酸铵在空气中放置1个月图
图7：实施例2所得石墨烯包覆的超细高氯酸铵粉末图
图8：实施例3所得石墨烯包覆的超细高氯酸铵粉末在空气中放置6个月图
具体实施方式
以下结合附图对本发明进一步说明：
请参阅图1，一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵新技术，包括以下步骤：
步骤1：球磨法制备石墨烯
首先，从鳞片石墨上剥离石墨烯。将鳞片石墨与二氧化硅微球混合置入玛瑙球磨罐进行第一次球磨，球磨过程中鳞片石墨与微球产生摩擦，在机械剪切力的作用下剥离出石墨烯，并在范德瓦尔斯力的作用下，使不同厚度石墨烯转移并包覆在二氧化硅微球表面，球磨结束后，通过筛分的方法将表面包裹不同厚度石墨烯的二氧化硅微球和剩余的鳞片石墨分离。其中，二氧化硅微球尺寸为100～600μm，鳞片石墨与二氧化硅微球质量比为1：(1～10)，球磨转速为200～500rpm，球磨时间为6～16h。
其次，对二氧化硅微球上的石墨烯进行减薄和均匀化处理。将上一步得到的包覆石墨烯的二氧化硅微球与新一批未包覆石墨烯的二氧化硅微球混合进行第二次球磨，使石墨烯在不同二氧化硅微球体之间进一步摩擦并在剪切力作用下实现石墨烯薄层在一次球和二次球之间的转移，达到减薄和均匀化的目的，以获得均匀薄层石墨烯包覆的微球。其中，已包覆不同厚度石墨烯的二氧化硅微球与新一批微球的质量比例为1:(1～3)，球磨转速为200～500rpm，球磨时间为8～24h。
进一步的，所使用原始碳材料可以为鳞片石墨、高压石墨球等，所使用微球可以为二氧化硅球、不锈钢球、玛瑙球、陶瓷球等，所使用球磨罐可以为玛瑙球磨罐、不锈钢球磨罐、陶瓷球磨罐、尼龙球磨罐等。
步骤2：湿法包覆纳米级高氯酸铵粉末
首先，制备石墨烯-高氯酸铵混合分散液。室温下，将步骤1所得均匀薄层石墨烯包覆的二氧化硅微球置于丙酮中进行超声分散一段时间后，通过过滤的方法除去微球，得到石墨烯的丙酮分散液，取一定质量高氯酸铵粉末，并加入所得石墨烯丙酮分散液中，再进行超声分散，一段时间后，得到均匀的石墨烯-高氯酸铵混合分散液。其中，均匀薄层石墨烯包覆的二氧化硅微球与高氯酸铵粉末质量比例为(40～80)：1，高氯酸铵的丙酮分散液浓度范围为0.05～0.2g/ml，用功率为300W的超声波清洗器超声分散时间分别为6～12h。
进一步的，所使用液体可以为高氯酸铵的分散剂或溶剂，种类可以为丙酮、甲醇、乙醇等，所使用的分散方法可以为超声分散法、磁力搅拌法、人工搅拌法等。
其次，制备均匀包覆石墨烯的超细高氯酸铵粉末。使用真空抽滤法过滤上述混合分散液得到湿润的石墨烯包覆高氯酸铵产物，然后，将此产物置于真空干燥箱中，进行烘干处理，得到石墨烯包覆的超细高氯酸铵粉末。其中，所使用真空抽滤装置为循环水式多用真空泵，工作压力为0.09MPa，抽滤时间为0.5～2h，所使用真空干燥箱工作压力为0.1kPa，工作温度为40～50℃，工作时间为12～24h。进一步的，所使用分离液体的方法可以为真空抽滤法、过滤法、减压蒸馏法等，所使用减压装置可以为循环水式多用真空泵、机械真空泵、旋转蒸发仪等，分离液体的温度可以为室温至该液体沸点之间的任一温度。
实施例1：
一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵新技术，实施步骤及原料组分等如下：
(1)称取20g鳞片石墨(16目，碳含量≥99％)和100g直径为500μm的二氧化硅微球混合均匀，置于玛瑙球磨罐中空气气氛下200rpm球磨12h，球磨结束将其中的鳞片石墨筛除，得到包覆不同厚度石墨烯的二氧化硅微球；
(2)称取200g未包覆的二氧化硅微球与(1)所得已包覆微球混合均匀置于玛瑙球磨罐，空气气氛下200rpm球磨16h，得到薄层石墨烯均匀包覆的二氧化硅微球；
(3)称取60g薄层石墨烯均匀包覆的二氧化硅微球加入10ml甲醇中，用300W超声波清洗器超声12h后过滤除去二氧化硅微球，向其中加入1g超细高氯酸铵粉末继续超声12h分散均匀；
(4)用旋转蒸发仪在0.09MPa，55℃条件下除去甲醇得到湿润的石墨烯包覆高氯酸铵产物，将此产物置于真空烘箱中0.1kPa、60℃烘干12h即得石墨烯包覆的超细高氯酸铵粉末。
实施例2：
一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵新技术，实施步骤及原料组分等如下：
(1)称取100g鳞片石墨(16目，碳含量≥99％)和100g直径为600μm的二氧化硅微球混合均匀，置于玛瑙球磨罐中空气气氛下300rpm球磨6h，球磨结束将其中的鳞片石墨筛除，得到包覆不同厚度石墨烯的二氧化硅微球；
(2)称取300g未包覆的二氧化硅微球与(1)所得已包覆微球混合均匀置于玛瑙球磨罐，空气气氛下400rpm球磨24h，得到薄层石墨烯均匀包覆的二氧化硅微球；
(3)称取80g薄层石墨烯均匀包覆的二氧化硅微球加入5ml甲醇中，用300W超声波清洗器超声8h后过滤除去二氧化硅微球，向其中加入1g超细高氯酸铵粉末继续超声8h分散均匀；
(4)用旋转蒸发仪在0.09MPa，40℃条件下除去甲醇得到湿润的石墨烯包覆高氯酸铵产物，将此产物置于真空烘箱中0.1kPa、50℃烘干24h即得石墨烯包覆的超细高氯酸铵粉末。
实施例3：
一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵新技术，实施步骤及原料组分等如下：
(1)称取20g鳞片石墨(16目，碳含量≥99％)和200g直径为100μm的二氧化硅微球混合均匀，置于玛瑙球磨罐中空气气氛下500rpm球磨16h，球磨结束将其中的鳞片石墨筛除，得到包覆不同厚度石墨烯的二氧化硅微球；
(2)称取200g未包覆的二氧化硅微球与(1)所得已包覆微球混合均匀置于玛瑙球磨罐，空气气氛下500rpm球磨8h，得到薄层石墨烯均匀包覆的二氧化硅微球；
(3)称取40g薄层石墨烯均匀包覆的二氧化硅微球加入20ml丙酮中，用300W超声波清洗器超声6h后过滤除去二氧化硅微球，向其中加入1g超细高氯酸铵粉末继续超声6h分散均匀；
(4)用循环水式多用真空泵在0.09MPa压力下抽滤2h除去丙酮得到湿润的石墨烯包覆高氯酸铵产物，将此产物置于真空烘箱中0.1kPa、40℃烘干24h即得石墨烯包覆的超细高氯酸铵粉末。

Claims (9)

1.一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，原始碳材料与微球混合进行球磨，得到包裹不同厚度石墨烯的微球；
步骤2，对微球上的石墨烯进行减薄和均匀化处理，获得均匀薄层石墨烯包覆的微球；
步骤3，通过均匀薄层石墨烯包覆的微球制备石墨烯-高氯酸铵混合分散液；
步骤4，除去步骤3中的液体介质得到湿润的石墨烯包覆高氯酸铵产物，然后，将此产物进行烘干处理，得到石墨烯包覆的超细高氯酸铵粉末。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵的方法，其特征在于，步骤1中，将原始碳材料与二氧化硅微球混合置入球磨罐进行第一次球磨，球磨过程中原始碳材料与微球产生摩擦，在机械剪切力的作用下剥离出石墨烯，并在范德瓦尔斯力的作用下，使不同厚度石墨烯转移并包覆在微球表面，球磨结束后，通过筛分的方法将表面包裹不同厚度石墨烯的微球和剩余的鳞片石墨分离，得到包裹不同厚度石墨烯的微球。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵的方法，其特征在于，微球尺寸为100～600μm，原始碳材料与二氧化硅微球质量比为1：(1～10)，球磨转速为200～500rpm，球磨时间为6～16h。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵的方法，其特征在于，步骤2中具体为：将步骤1得到的包覆石墨烯的微球与新一批未包覆石墨烯的微球混合进行第二次球磨，使石墨烯在不同球体之间进一步摩擦并在剪切力作用下实现石墨烯薄层在一次球和二次球之间的转移，实现减薄和均匀化，以获得均匀薄层石墨烯包覆的微球。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵的方法，其特征在于，已包覆不同厚度石墨烯的微球与新一批微球的质量比例为1:(1～3)，球磨转速为200～500rpm，球磨时间为8～24h。
6.根据权利要求2或4中任意一项所述的一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵的方法，其特征在于，原始碳材料为鳞片石墨或高压石墨球，微球为二氧化硅球、不锈钢球、玛瑙球或陶瓷球，球磨罐为玛瑙球磨罐、不锈钢球磨罐、陶瓷球磨罐或尼龙球磨罐。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵的方法，其特征在于，步骤3中具体为：室温下，将步骤2所得均匀薄层石墨烯包覆的微球置于丙酮中进行超声分散，通过过滤的方法除去微球，得到石墨烯的丙酮分散液，取一定质量高氯酸铵粉末，并加入所得石墨烯丙酮分散液中，再进行分散，得到均匀的石墨烯-高氯酸铵混合分散液。
8.根据权利要求7所述的一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵的方法，其特征在于,均匀薄层石墨烯包覆的微球与高氯酸铵粉末质量比例为(40～80)：1，高氯酸铵的丙酮分散液浓度范围为0.05～0.2g/ml，用功率为300W的超声波清洗器超声分散时间分别为6～12h；石墨烯包覆的微球所置于的液体能够用甲醇或乙醇替换，分散方法为超声分散法、磁力搅拌法或人工搅拌法。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯湿法包覆纳米级高氯酸铵的方法，其特征在于,步骤4中所使用除液装置为循环水式多用真空泵，工作压力为0.09MPa，抽滤时间为0.5～2h，烘干处理在真空干燥箱进行，真空干燥箱工作压力为0.1kPa，工作温度为40～50℃，工作时间为12～24h；除去液体介质的方法为真空抽滤法、过滤法或减压蒸馏法，减压蒸馏法中的减压装置可以为循环水式多用真空泵、机械真空泵或旋转蒸发仪，分离液体的温度为室温至该液体沸点之间的任一温度。
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