CN1169813C - 一种甲基二甲氧基硅烷的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲基二甲氧基硅烷的合成方法，尤其是一种连续方式生产甲基二甲氧基的方法。该方法，使甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷在反应器中接触，反应温度为30～120℃，得到主产物甲基二甲氧基硅烷以及甲基二甲氧基氯硅烷等副产物，连续分离反应混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷成品。本发明通过基团互换，可得到高纯度的甲基二甲氧基的硅烷。并且不要很低的冷凝温度，副产物用甲醇进行处理，返回反应器中反应，甲基二氯硅烷的利用率非常高，可高达90%的利用率。并且不需要大量的溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲基二甲氧基硅烷的合成方法，尤其是一种连续方式生产甲基二甲氧基的方法。
背景技术
目前生产甲基二甲氧基硅烷的方法是在反应器中，通过一定的甲醇与甲基二氯硅烷的有效接触，进行酯化反应。由于产生大量的HCl，需要大量的溶剂及相当低的冷凝温度，需要特别的冷凝装置，生产成本和能耗较高，甲基氢二氯硅烷的利用率不高；还有的生产方法是根据甲基氢硅烷和氢基硅烷在催化剂存在下进行裂解反应，反应步骤多，产率较低，产品成本相对来说比较高，工业化生产不适应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种节约大量溶剂、且甲基二氯硅烷的利用率高的连续方式生产高纯度甲基二甲氧基硅烷的合成方法。
本发明的技术方案为：
一种甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：使甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷在反应器中接触，反应温度为30～120℃，得到主产物甲基二甲氧基硅烷以及甲基二甲氧基氯硅烷副产物，连续分离反应混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷，连续分离沸点高于甲基二甲氧基硅烷的高沸物，加甲醇处理后，与连续分离的沸点低于甲基二甲氧基硅烷的低沸物返回反应器；在装有填料的竖直反应器中反应，反应器中填料为玻璃柱，玻璃柱内装玻璃球；将甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以1～10∶2～8的比例，按1～50ml/min送到塔径比为15～30∶1的玻璃柱中，玻璃柱内装4mm粒径的玻璃球；玻璃柱通过恒温装置控制在45～55℃。反应器顶部冷凝温度控制在-10℃～10℃。
在较优的技术方案中：甲基三甲氧基硅烷与甲基二氯硅烷在温度41～99℃下反应。
在较优的技术方案中：甲基三甲氧基硅烷与甲基二氯硅烷在温度42～62℃下反应。
在较优的技术方案中：塔径比为25∶1
整个反应的原理为：
(1)
(2)
(3)
分离原理是利用各组分的沸点不同，连续分离反应混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷。高沸物和甲基二甲氧基硅烷从反应器顶部出来，经过连续分离，得到甲基二甲氧基硅烷，而甲基二甲氧基氯硅烷等高沸物通过加入甲醇处理后，生成了甲基三甲氧基硅烷，再与甲基甲氧基氯硅烷，甲基二氯硅烷连续送入反应器中。
本反应的特征是通过CH3SIHCl2与CH3Si(OCH3)3之间的基团互换，能巧妙地避免CH3SiHCl2与甲醇反应中HCl的影响，因为HCl能至使CH3SiHCl2中的Si-H与甲醇的发生副反应，因而提高CH3SiHCl2的利用率。
反应温度在30～120℃，可较好的进行反应，而温度在41～99℃其产率稳定在60～90％，有较好的实用性，而温度在42～62℃下，产率也基本在60～90％，但反应温度相对更温和，能耗少。
玻璃柱内装玻璃球主要作用使物料能够进行充分的接触，但又不至于使物料在某一区域停留时间过长。因为玻璃球的表面是光滑的，不存在物料的积累。
塔径比反映了物料在反应器中的停留时间。
本发明的优点在于：甲基二氯硅烷与甲基三甲氧基硅烷在一定温度下进行有效接触，通过基团互换，可得到高纯度的甲基二甲氧基的硅烷。并且不要很低的冷凝温度，副产物用甲醇进行处理，返回反应器中反应，甲基二氯硅烷的利用率非常高，可高达90％的利用率。并且不需要大量的溶剂。
具体实施方式
实施例1：一种甲基二甲氧基硅烷的合成方法，使甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷在反应器中接触，反应温度为30～120℃，得到主产物甲基二甲氧基硅烷以及甲基二甲氧基氯硅烷等副产物，连续分离反应混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷，连续分离沸点高于甲基二甲氧基硅烷的高沸物，加甲醇处理后，与连续分离的沸点低于甲基二甲氧基硅烷的低沸物返回反应器。
实施例2：甲基三甲氧基硅烷与甲基二氯硅烷在温度41～99℃下反应。
其余同实施例1。
实施例3：甲基三甲氧基硅烷与甲基二氯硅烷在温度42～62℃下反应。
其余同实施例1。
实施例4：在装有填料的竖直反应器中反应，反应器中填料为玻璃柱，玻璃柱内装玻璃球。其余同实施例1。
实施例5：将甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以1～10∶2～8的比例，按1～50ml/min送到塔径比为15～30∶1的玻璃柱中，玻璃柱内装4mm粒径的玻璃球。玻璃柱通过恒温装置控制在45～55℃。反应器顶部冷凝温度控制在-10℃～10℃。其余同实施例1。
实施例6：塔径比为25∶1。其余同实施例5。
实施例7：将CH3SiHCl2与CH3Si(OCH3)3按摩尔比2∶1的比例，并以10ml/min进料量送入塔径比为25∶1的玻璃反应器中，反应器中装4mm粒径的玻璃球，反应器通过恒温加热装置控制温度为60度，反应器顶部冷凝温度在-10度。合成液通过气相色谱分析，结果见附表。
实施例8：将实施例7中CH3SiHCl2与CH3Si(OCH3)3的比例改为2.5∶1。结果见附表。
实施例9：实施例7中CH3SiHCl2与CH3Si(OCH3)3的比例改为3∶1。结果见附表。
实施例10：实施例7中CH3SiHCl2与CH3Si(OCH3)3的进料量改为5。结果见附表。
实施例11：将实施例7中CH3SiHCl2与CH3Si(OCH3)3的进料量改为15。结果见附表。
实施例12：将实施例7中反应温度改为50度。结果见附表。
实施例13：将实施例7中反应温度改为70度。结果见附表。
附表
| 实施例 | 进料比摩尔比 | 进料速度ml/min | 反应温度 | 收率％ |
| 7 | 2∶1 | 10 | 60 | 70 |
| 8 | 2.5∶1 | 10 | 60 | 75 |
| 9 | 3∶1 | 10 | 60 | 90 |
| 10 | 2∶1 | 5 | 60 | 80 |
| 11 | 2∶1 | 15 | 60 | 60 |
| 12 | 2∶1 | 10 | 50 | 66 |
| 13 | 2∶1 | 10 | 70 | 78 |
实施例14：反应温度为41℃，其余同实施例1。
实施例15：反应温度为99℃，其余同实施例1。
实施例16：反应温度为42℃，其余同实施例1。
实施例17：反应温度为62℃，其余同实施例1。
实施例18：将甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以1∶8的比例，按1ml/min送到塔径比为15∶1的玻璃柱中，玻璃柱内装4mm粒径的玻璃球。玻璃柱通过恒温装置控制在45℃。反应器顶部冷凝温度控制在-10℃。其余同实施例1。
实施例19：将甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以5∶6的比例，按23ml/min送到塔径比为17∶1的玻璃柱中，玻璃柱内装4mm粒径的玻璃球。玻璃柱通过恒温装置控制在48℃。反应器顶部冷凝温度控制在0℃。其余同实施例1。
实施例20：将甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以10∶2的比例，按50ml/min送到塔径比为30∶1的玻璃柱中，玻璃柱内装4mm粒径的玻璃球。玻璃柱通过恒温装置控制在55℃。反应器顶部冷凝温度控制在10℃。其余同
实施例1。
Claims (4)
1、一种甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：使甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷在反应器中接触，反应温度为30～120℃，得到主产物甲基二甲氧基硅烷以及甲基二甲氧基氯硅烷副产物，连续分离反应混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷，连续分离沸点高于甲基二甲氧基硅烷的高沸物，加甲醇处理后，与连续分离的沸点低于甲基二甲氧基硅烷的低沸物返回反应器；在装有填料的竖直反应器中反应，反应器中填料为玻璃柱，玻璃柱内装玻璃球；将甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以1～10∶2～8的比例，按1～50ml/min送到塔径比为15～30∶1的玻璃柱中，玻璃柱内装4mm粒径的玻璃球；玻璃柱通过恒温装置控制在45～55℃，反应器顶部冷凝温度控制在-10℃～10℃。
2、根据权利要求1所述的甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：甲基三甲氧基硅烷与甲基二氯硅烷在温度41～99℃下反应。
3、根据权利要求1所述的甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：甲基三甲氧基硅烷与甲基二氯硅烷在温度42～62℃下反应。
4、根据权利要求1所述的甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：塔径比为25∶1。
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