CN116925765A - 一种钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料及其调制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光致变色材料技术领域，具体涉及一种钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料及其调制的方法，该光致变色材料的分子式为Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5，该调制方法为：将原始白色钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料置于254nm‑450nm波长光下照射0.5‑16分钟，荧光粉由白色变为蓝色；已变色为蓝色的荧光粉用850‑950nm激光照射5秒还原为原始白色状态。本发明制备的钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料，其具有优异的变色性能，是一种可变蓝光的无机荧光粉，具有优异的防伪和光存储能力，为防伪和光信息存储等领域提供新材料，且制备方法简单、可控性好、产率高。
Description
技术领域
本发明涉及光致变色材料技术领域，具体涉及一种钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料及其调制的方法。
背景技术
光致变色是样品在外部激发下的颜色变化。如果光致变色是可逆的，那么颜色变化就会重复。到目前为止，对光致变色材料的研究主要集中在有机化合物上，如螺吡喃、二芳基乙烯和偶氮苯。与有机光致变色材料相比，无机光致变色材料具有高热稳定性、低毒性、高化学稳定性等优点。无机光致发光材料在生物医学、光学测温、光学防伪、光催化等方面有很多应用。目前，稀土离子掺杂的无机材料的发光是通过改变基体掺杂的稀土离子的类型和浓度的常规方法来改变的。然而，基于这些传统方法，发光特性的可逆调制是困难的。相比之下，光致发光的可逆调控可以通过外部刺激来实现，如热刺激、机械压力刺激或光刺激。其中，光刺激具有安全性高、可重复性好、操作简单等优点。在外界光的刺激下，无机光致发光材料中的基体或发光中心的性质可以可逆地改变，从而实现可逆的发光调制。
在假冒伪劣产品正对整个国际市场构成严重威胁的大环境下，先进的防伪剂是保证真实产品不易被仿制的最重要的策略。基于光致变色的稀土离子掺杂发光材料在光信息存储、指纹采集、光开关等领域显示出潜在的应用前景。一些稀土离子掺杂的光致变色陶瓷已经被开发为光信息载体，如KSr2Nb5O15、K0.5Na0.5NbO3和SrBi2Nb2O9。与光致变色荧光粉相比，光致变色陶瓷在任何真正的防伪应用中都很难加工。因此，光致变色粉体的开发有利于防伪应用。然而，相比有机光致变色材料，无机光致变色材料的数量较少且发展较为缓慢，无机光致变色粉体在防伪方面的应用和报道均较少。
因此，本发明提出一种掺杂氧化镱和氧化铒的钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料及其调制的方法，该材料具有优异的变色性能和光存储能力，是一种可逆光致发光的无机荧光粉，该材料能通过不同波长的光刺激实现荧光粉变蓝再恢复初始颜色的可逆光致变色；随着颜色的改变该荧光粉上转换光谱也随之发生变化，实现上转换发光调控；从而该材料具有优异的防伪性能，为防伪和光信息存储等领域提供新材料；同时，该材料可通过高温固相法制备，其制备方法简单、可控性好、产率高，适合工业推广。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料及其调制的方法，该钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料是一种可变蓝色的无机荧光粉，可在不同波长的光刺激下实现荧光粉变蓝再恢复初始颜色的可逆光致变色；随着颜色的改变该荧光粉上转换光谱也随之发生变化，从而实现上转换发光调控，为钪铝酸钡在防伪和光信息存储等领域提供新材料；且该材料结合了钪铝酸盐具有一定光学特性和高温固相法制备的优势，适合工业推广。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料，所述钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的结构式为：Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5。
在本方案的一种优选实施例中，上述钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的合成方法，包括以下步骤：
步骤一：按照元素Ba、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比2.2：0.67：0.3：0.03：1的比例称取碳酸钡、氧化钪、氧化镱、氧化铒以及氢氧化铝作为原料；
步骤二：将步骤一称取的原料一起倒入干净的烧杯中，加入无水乙醇，通过磁力搅拌器充分搅拌获得均匀悬浊液；
步骤三：将悬浊液静置直到清液与沉淀物分层，进行干燥使烧杯中无水乙醇完全蒸发，得到均匀的粉末原料；
步骤四：将步骤三干燥后的粉末原料压制成圆片状；
步骤五：将步骤四中压制的圆片状样品放入高温型马弗炉中，先在1200℃条件下预煅烧25分钟，再将温度升至1500℃～1700℃烧结1.5个小时，自然冷却至室温后取出样品，研磨成粉末，得到钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料。
通常的钪铝酸盐合成手段主要有高温固相法、燃烧法、共沉淀法等。光致变色材料的合成方法与其具有异曲同工之处，其中，常用的高温固相法是将碳酸钡、氢氧化铝、氧化钪、氧化稀土等原料进行机械搅拌使其混合均匀，烘干，研磨，粉末压制成片状，经过马弗炉高温煅烧得到目标产物。而本方案正是采用了高温固相法制备光致变色可逆上转换发光材料，操作简易、工艺简单，产率高，具有高精的可控性，以及较短的制备周期，且制备过程更加节能环保，适合工业推广。
本发明提供了一种钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的调制方法，包括以下步骤：
将原始白色钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料置于254nm-450nm波长光下照射0.5-16分钟，荧光粉由白色变为蓝色；再将已变色为蓝色的荧光粉用850-950nm激光照射5秒还原为原始白色状态；
其中，所述钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的分子式为：Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5。
本发明还提供了一种钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的调制方法，包括以下步骤：
将原始白色钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料置于254nm-450nm波长光下照射0.5-16分钟，荧光粉由白色变为蓝色；再将已变色为蓝色的荧光粉放在30-125℃下1-6分钟恢复为原始白色状态；
其中，所述钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的分子式为：Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5。
β-Ba2ScAlO5:Yb3+,Er3+荧光粉具有双重光诱导的可逆光致变性和上转换红色发光；在254nm-450nm的光照射下，灰白的β-Ba2ScAlO5:Yb3+,Er3+荧光粉变成蓝色；蓝色的β-Ba2ScAlO5:Yb3+,Er3+荧光粉在30-125℃下或850-950nm的激光照射后恢复其初始颜色，表明β-Ba2ScAlO5:Yb3+,Er3+荧光粉是一种理想的复合防伪剂和光存储介质。
在本方案的一种优选实施例中，一种钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的调制方法，包括以下步骤：
将原始白色钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料置于254nm波长光下照射16分钟，荧光粉由白色变为蓝色；再将已变色为蓝色的荧光粉用870nm激光照射5秒还原为原始白色状态；
其中，所述钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的结构式为：Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5。
在本方案的一种优选实施例中，一种钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的调制方法，包括以下步骤：
将原始白色钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料置于254nm波长光下照射16分钟，荧光粉由白色变为蓝色；再将已变色为蓝色的荧光粉放在125℃下6分钟还原为原始白色状态；
其中，所述钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的结构式为：Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5。
由于该荧光粉颜色的改变，反映为吸收光谱的改变，通过材料的自吸收效应实现上转换发光的多模式可逆调控。
本发明还提供了一种钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的调制方法在防伪或光信息存储中的应用。
光致变色材料的分类包括有机光致变色化合物和无机光致变色化合物；而目前，光致变色材料多为有机光致变色化合物，无机光致变色化合物较少，且在光刺激后会变成蓝色的也多为有机光致变色化合物，无机光致变色化合物则大多是转变为棕色或黑色等颜色，本方案提出的钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料，提供了一种可变蓝光的无机荧光粉，其作为无机光致发光材料具有高热稳定性、低毒性、高化学稳定性等优点，可广泛应用于生物医学、光学测温、光学防伪、光催化等领域。
本发明的有益效果是：
(1)本方案提供钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的调制方法，由不同波长的光刺激下实现荧光粉变蓝再恢复初始颜色的可逆光致变色；随着颜色的改变该荧光粉上转换光谱也随之发生变化，从而实现上转换发光调控；为防伪和光信息存储等领域提供新材料；
(2)本方案提供钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料，可采用高温固相法制备，操作简易、工艺简单，产率高，具有高精的可控性，以及较短的制备周期，且制备过程更加节能环保，适合工业推广；
(3)本方案蓝色的荧光粉可通过850-950nm激光照射还原为原始白色状态，亦可通过30-125℃升温处理后恢复其初始颜色，具有光、热消色现象，是一种理想的复合防伪剂和光存储介质。
附图说明
图1为Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5样品初始与完全变色后的X射线衍射谱；
图2为Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5样品初始与254nm光下照射不同时间的上转换发光光谱图；
图3为Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5样品初始与254nm光下照射不同时间的吸收光谱图；
图4为实施例2的Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品在870nm光下照射3秒后的上转换发光光谱图；
图5为实施例2的Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品在870nm光下照射3秒后的吸收光谱图；
图6为实施例3的Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品在870nm光下照射5秒后的上转换发光光谱图；
图7为实施例3的Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品在870nm光下照射5秒后的吸收光谱图；
图8为实施例4的Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品在100℃下6分钟后的吸收光谱图；
图9为实施例5的Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品在125℃下6分钟后的吸收光谱图；
图10为Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5荧光粉的吸收强度和颜色与254nm和870nm的辐照时间的关系图。
图11为Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5荧光粉的吸收强度和颜色随温度的变化图。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：
一种钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的合成方法，包括以下步骤：
步骤一：考虑烧结过程中钡离子容易发生蒸散，应多称取10wt.％的碳酸钡，所以按照元素Ba、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比2.2：0.67：0.3：0.03：1的比例称取碳酸钡、氧化钪、氧化镱、氧化铒以及氢氧化铝作为原料；
步骤二：将步骤一称取的原料一起倒入干净的50mL的烧杯中，加入无水乙醇，通过磁力搅拌器充分搅拌获得均匀悬浊液；
步骤三：将悬浊液静置直到清液与沉淀物分层，进行干燥使烧杯中无水乙醇完全蒸发，得到均匀的粉末原料；
步骤四：将步骤三干燥后的粉末原料压制成圆片状；
步骤五：将步骤四中压制的圆片状样品放入高温型马弗炉中，先在1200℃条件下预煅烧25分钟，再将温度升至1500℃～1700℃烧结1.5个小时，自然冷却至室温后取出样品，研磨成粉末，得到钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料。
实施例2：
本实施例为将原始白色钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料(Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5)置于254nm波长光下照射16分钟，荧光粉由白色变为蓝色；再将变蓝的Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品在870nm光下照射3秒。
对比图2与图4的上转换发光光谱图，可以得到Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品在870nm光下照射3秒后，上转换红色发光强度增强。
由图5的吸收光谱图对比图3，可以得到Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品在870nm光下照射3秒后，吸收光谱在500-650nm的吸收带的强度降低，表明变色后的样品正在逐渐恢复到初始颜色，如图10。
实施例3：
本实施例为将原始白色Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5置于254nm波长光下照射16分钟，荧光粉由白色变为蓝色；再将变蓝的Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品在870nm光下照射5秒，这是为了验证本发明在完全变色后可以全部恢复到初始状态，以证明其光致变色在光刺激下的可逆性。
对比图2与图6的上转换发光光谱图，可以得到Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品在870nm光下照射5秒后，上转换红色发光强度增强，达到和初始样品一样的发光强度。
由图7的吸收光谱图对比图3，可以得到Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品在870nm光下照射5秒后，吸收光谱在500-650nm的吸收带的强度降低，达到和初始样品一样的吸收强度，表明变色后的样品已经恢复到初始颜色，如图10。
实施例4：
本实施例为将原始白色Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5置于254nm波长光下照射16分钟，荧光粉由白色变为蓝色；再将变蓝的Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品放在100℃下6分钟。
由图8的吸收光谱图对比图3，可以得到Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品放在100℃下6分钟后，吸收光谱在500-650nm的吸收带的强度降低，表明变色后的样品正在逐渐恢复到初始颜色，如图11。
实施例5：
本实施例为将原始白色Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5置于254nm波长光下照射16分钟，荧光粉由白色变为蓝色；再将变蓝的Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品放在125℃下6分钟，这是为了验证本发明在完全变色后可以完全恢复到初始状态，以证明其光致变色在热刺激下的可逆性。
由图9的吸收光谱图对比图3，可以得到Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5变色样品放在125℃下6分钟后，吸收光谱在500-650nm的吸收带的强度降低，达到和初始样品一样的吸收强度，表明变色后的样品已经恢复到初始颜色，如图11。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (4)
1.一种钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料，其特征在于，所述钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的分子式为：Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5。
2.一种钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的调制方法，其特征在于，包括以下步骤：
将原始白色钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料置于254nm-450nm波长光下照射0.5-16分钟，荧光粉由白色变为蓝色；再将已变色为蓝色的荧光粉用850-950nm激光照射5秒还原为原始白色状态；
其中，所述钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的分子式为：
Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5。
3.一种钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的调制方法，其特征在于，包括以下步骤：
将原始白色钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料置于254nm-450nm波长光下照射0.5-16分钟，荧光粉由白色变为蓝色；再将已变色为蓝色的荧光粉放在30-125℃下1-6分钟恢复为原始白色状态；
其中，所述钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的分子式为：
Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5。
4.一种权利要求2或3任一项所述的钪铝酸盐光致变色可逆上转换发光荧光粉材料的调制方法在防伪或光信息存储中的应用。
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