CN116924360A - 一种紫外线吸收剂uv326还原剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，具体包括以下步骤：S1、次氯酸钠制备：将30%液碱和氯气作为原料，进行反应生成次氯酸钠溶液；S2、丙酮连氮合成：以次氯酸钠溶液为氧化剂，与氨水和丙酮经反应后生成中间体‑丙酮连氮稀溶液，S3、氨回收：将丙酮连氮稀溶液通入氨气提塔中，将其中的过量氨从塔顶除去，经水吸收后再返回丙酮连氮合成反应器参与反应；本发明涉及紫外线吸收剂UV326还原剂技术领域。该紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，通过水合肼与葡萄糖共同作为还原剂，使得还原更彻底，提高了产品质量，解决了单一还原剂反应不彻底的弊端，避免了反应过程中用过量单一还原剂而产生的浪费，也解决了过量还原剂引起污水难处理的问题。
Description
技术领域
本发明涉及紫外线吸收剂UV326还原剂技术领域，具体为一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法。
背景技术
紫外线吸收剂UV-326是苯并三类光稳定剂，淡黄色结晶粉末。熔点137～141℃。溶于苯乙烯、苯、甲苯等溶剂和单体，不溶解于水。
参考中国专利一种制备高浓度水合肼的方法（公告号：CN105254527A），向水合肼的溶液中加入共沸剂，常压下进行共沸精馏，水和共沸剂形成共沸混合物，该共沸混合物的沸点较低，降低了精馏的温度，共沸剂将溶液中的水不断带出，水合肼浓度不断增大，并且选择的共沸剂均不溶或微溶于水，共沸剂可与水分层，分离共沸剂，该共沸剂可循环使用；本发明提供的方法简便、高效、低成本地实现了制备高浓度水合肼的目的，具有一定的应用价值；参考中国专利一种水合肼的制备方法（公告号：CN104555953A），本发明的目的在于对过氧化氢法生产工艺的改进，以提供一种能耗低、收率高、无污染的水合肼制备方法；包括如下步骤：将氨、过氧化氢和丁酮在催化剂存在下进行反应，生成丁酮连氮；将含有丁酮连氮的上层油相和含有催化剂的水相分离；将含有催化剂的水相浓缩后再次利用；丁酮连氨被酸解为胜盐和丁酮，将丁酮回收利用，耕盐被碱中和后生成水合肼，蒸馏回收，得水合肼溶液。本发明方法可用于制备水合肼，且该方法收率高、无污染。但是在水合肼溶液的制备过程中，其水解过程较慢，导致水解效率较低；且现有的紫外线吸收剂UV326在还原过程中，通常只采取单一的还原剂，导致还原不彻底，影响产品最终质量；为此，本发明提出了一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，以解决上述提到的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，解决了上述背景技术提到的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、次氯酸钠制备：将30%液碱和氯气作为原料，进行反应生成次氯酸钠溶液；
S2、丙酮连氮合成：以次氯酸钠溶液为氧化剂，与氨水和丙酮经反应后生成中间体-丙酮连氮稀溶液；
S3、氨回收：将丙酮连氮稀溶液通入氨气提塔中，将其中的过量氨从塔顶除去，经水吸收后再返回丙酮连氮合成反应器参与反应；
S4、丙酮连氮精馏：将步骤S3中得到的丙酮连氮溶液进行精馏，加入共沸剂，丙酮连氮和水的共沸物以及丙酮从塔顶馏出，塔底脱除重组分盐水，获得较纯的和浓度较高的丙酮连氮溶液；
S5、水解：将精馏工序获得的丙酮连氮溶液在蒸馏塔中进行水解反应，并加入催化剂，丙酮和水的共沸物从塔顶蒸出以馏出液的形式回收，水解完成后，继续蒸馏，收集塔顶温度在110～120℃时的馏出液即为水合肼，而塔底含有催化剂的蒸馏残液可循环用于水解反应。
优选的，所述步骤S4中共沸剂为甲苯、乙苯、间二甲苯或苯胺中的任意一种，且共沸剂与水的混合物在塔顶经冷凝后，分层，分离后得到的共沸剂返回精馏塔循环使用。
优选的，所述紫外线吸收剂UV326还原剂还包括葡萄糖。
优选的，所述步骤S5中的蒸馏塔内至少存在分子中具有聚氧乙烯基团的非离子表面活性剂和二氧化硅中的任意一种。
优选的，所述非离子表面活性剂的制备方法为：将聚氧化乙烯和十二烷基苯磺酸分散在二苯甲酮联氮中，并混合均匀。
优选的，所述步骤S5中的催化剂为盐酸肼、硫酸肼中的任意一种或两种的混合物，其中，催化剂与丙酮连氮按照质量百分比为1∶20～1∶10。
优选的，所述步骤S5中的水解时间为2.5～5.5小时，且在塔底温度为115～130℃和塔顶温度为80～100℃的条件下并以回流比为5～15进行蒸馏。
优选的，所述步骤S5中酮连氮和水以摩尔比1∶8～1∶15加入到蒸馏塔中。
优选的，该紫外线吸收剂UV326还原剂的具体使用方法如下：
S6、把生产UV326的偶氮体及辅料加入烧瓶；升温至35～45度；
S7、准备好组合还原剂：水合肼和葡萄糖；
S8、把水合肼加入反应烧瓶，保温反应20～50分钟，再把葡萄糖加入烧瓶，保温反应60～90分钟；
S9、检测反应终点。
本发明提供了一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：
、该紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，通过向酮连氮水解液中加入催化剂，有效地促进了水解反应的进行，使酮连氮的水解反应能在常压下进行，降低了水解反应的温度和压力，缩短了水解时间，提高了水合肼的收率；通过向蒸馏塔中加入具有聚氧乙烯基团的非离子表面活性剂和二氧化硅中的任意一种，保证了蒸馏塔在运行过程中的稳定性。
、该紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，通过水合肼与葡萄糖共同作为还原剂，使得还原更彻底，提高了产品质量，解决了单一还原剂反应不彻底的弊端，避免了反应过程中用过量单一还原剂而产生的浪费，同时也解决过量还原剂引起污水难处理的问题。
附图说明
图1为本发明一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法提供的丙酮连氮水解率与回流比的关系图；
图2本发明一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法提供的水和丙酮连氮摩尔比与丙酮连氮水解率的关系图。
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-图2，本发明实施例提供三种技术方案：
实施例
一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、次氯酸钠制备：将30%液碱和氯气作为原料，进行反应生成次氯酸钠溶液；
S2、丙酮连氮合成：以次氯酸钠溶液为氧化剂，与氨水和丙酮经反应后生成中间体-丙酮连氮稀溶液；此时制备的丙酮连氮稀溶液中含有丙酮连氮、氨、丙酮、氯化钠和水；
S3、氨回收：将丙酮连氮稀溶液通入氨气提塔中，将其中的过量氨从塔顶除去，经水吸收后再返回丙酮连氮合成反应器参与反应；
S4、丙酮连氮精馏：将步骤S3中得到的丙酮连氮溶液进行精馏，加入共沸剂，丙酮连氮和水的共沸物以及丙酮从塔顶馏出，塔底脱除重组分盐水，获得较纯的和浓度较高的丙酮连氮溶液；
S5、水解：将精馏工序获得的丙酮连氮溶液在蒸馏塔中进行水解反应，并加入催化剂，丙酮和水的共沸物从塔顶蒸出以馏出液的形式回收，水解完成后，继续蒸馏，收集塔顶温度在110℃时的馏出液即为水合肼，而塔底含有催化剂的蒸馏残液可循环用于水解反应。通过加入水，可以增加反应物浓度促使平衡向正方向移动，同时塔顶及时移除水解产生的丙酮以及少量的有机杂质，也可使可逆反应向促进水解的方向移动。
本发明实施例中，步骤S4中共沸剂为甲苯、乙苯、间二甲苯或苯胺中的任意一种，且共沸剂与水的混合物在塔顶经冷凝后，分层，分离后得到的共沸剂返回精馏塔循环使用；从而将该共沸混合物蒸出，随着共沸混合物的不断流出，塔釜中水合肼溶液中的水不断减少，水合肼浓度不断提高。塔顶含水和共沸剂的气相经冷凝器冷凝为液体后，进入分层器，因共沸剂不溶或微溶于水，在分层器中分为两层，分离得到共沸剂，共沸剂再次返回精馏塔，循环使用；分离得到的水进入回流罐。在塔釜中水合肼溶液中的水不断被共沸剂带出，使水合肼和水分离，水合肼浓度越来越高。
本发明实施例中，紫外线吸收剂UV326还原剂还包括葡萄糖，通过水合肼与葡萄糖共同作为还原剂，使得还原更彻底，提高了产品质量。
本发明实施例中，步骤S5中的蒸馏塔内至少存在分子中具有聚氧乙烯基团的二氧化硅。使得蒸馏塔能够极其稳定地进行运行。
本发明实施例中，步骤S5中的催化剂为盐酸肼、硫酸肼中的任意一种或两种的混合物，其中，催化剂与丙酮连氮按照质量百分比为1∶20。通过向酮连氮水解液中加入催化剂，有效地促进了水解反应的进行，使酮连氮的水解反应能在常压下进行，降低了水解反应的温度和压力，缩短了水解时间，提高了水合肼的收率。
本发明实施例中，步骤S5中的水解时间为2.5小时，且在塔底温度为115℃和塔顶温度为80℃的条件下并以回流比为5进行蒸馏。
本发明实施例中，步骤S5中酮连氮和水以摩尔比1∶8加入到蒸馏塔中。
本发明实施例中，该紫外线吸收剂UV326还原剂的具体使用方法如下：
S6、把生产UV326的偶氮体及辅料加入烧瓶；升温至35度；
S7、准备好组合还原剂：水合肼和葡萄糖；
S8、把水合肼加入反应烧瓶，保温反应20分钟，再把葡萄糖加入烧瓶，保温反应60分钟；
S9、检测反应终点。
本技术方案解决了单一还原剂反应不彻底的弊端，避免了反应过程中用过量单一还原剂而产生的浪费，同时也解决过量还原剂引起污水难处理的问题。
实施例
一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、次氯酸钠制备：将30%液碱和氯气作为原料，进行反应生成次氯酸钠溶液；
S2、丙酮连氮合成：以次氯酸钠溶液为氧化剂，与氨水和丙酮经反应后生成中间体-丙酮连氮稀溶液；此时制备的丙酮连氮稀溶液中含有丙酮连氮、氨、丙酮、氯化钠和水；
S3、氨回收：将丙酮连氮稀溶液通入氨气提塔中，将其中的过量氨从塔顶除去，经水吸收后再返回丙酮连氮合成反应器参与反应；
S4、丙酮连氮精馏：将步骤S3中得到的丙酮连氮溶液进行精馏，加入共沸剂，丙酮连氮和水的共沸物以及丙酮从塔顶馏出，塔底脱除重组分盐水，获得较纯的和浓度较高的丙酮连氮溶液；
S5、水解：将精馏工序获得的丙酮连氮溶液在蒸馏塔中进行水解反应，并加入催化剂，丙酮和水的共沸物从塔顶蒸出以馏出液的形式回收，水解完成后，继续蒸馏，收集塔顶温度在115℃时的馏出液即为水合肼，而塔底含有催化剂的蒸馏残液可循环用于水解反应。通过加入水，可以增加反应物浓度促使平衡向正方向移动，同时塔顶及时移除水解产生的丙酮以及少量的有机杂质，也可使可逆反应向促进水解的方向移动。
本发明实施例中，步骤S4中共沸剂为甲苯、乙苯、间二甲苯或苯胺中的任意一种，且共沸剂与水的混合物在塔顶经冷凝后，分层，分离后得到的共沸剂返回精馏塔循环使用；从而将该共沸混合物蒸出，随着共沸混合物的不断流出，塔釜中水合肼溶液中的水不断减少，水合肼浓度不断提高。塔顶含水和共沸剂的气相经冷凝器冷凝为液体后，进入分层器，因共沸剂不溶或微溶于水，在分层器中分为两层，分离得到共沸剂，共沸剂再次返回精馏塔，循环使用；分离得到的水进入回流罐。在塔釜中水合肼溶液中的水不断被共沸剂带出，使水合肼和水分离，水合肼浓度越来越高。
本发明实施例中，紫外线吸收剂UV326还原剂还包括葡萄糖，通过水合肼与葡萄糖共同作为还原剂，使得还原更彻底，提高了产品质量。
本发明实施例中，步骤S5中的蒸馏塔内至少存在分子中具有聚氧乙烯基团的非离子表面活性剂。使得蒸馏塔能够极其稳定地进行运行。
本发明实施例中，非离子表面活性剂的制备方法为：将聚氧化乙烯和十二烷基苯磺酸分散在二苯甲酮联氮中，并混合均匀。
本发明实施例中，步骤S5中的催化剂为盐酸肼、硫酸肼中的任意一种或两种的混合物，其中，催化剂与丙酮连氮按照质量百分比为1∶15。通过向酮连氮水解液中加入催化剂，有效地促进了水解反应的进行，使酮连氮的水解反应能在常压下进行，降低了水解反应的温度和压力，缩短了水解时间，提高了水合肼的收率。
本发明实施例中，步骤S5中的水解时间为4小时，且在塔底温度为123℃和塔顶温度为90℃的条件下并以回流比为10进行蒸馏。
本发明实施例中，步骤S5中酮连氮和水以摩尔比1∶12加入到蒸馏塔中。
本发明实施例中，该紫外线吸收剂UV326还原剂的具体使用方法如下：
S6、把生产UV326的偶氮体及辅料加入烧瓶；升温至40度；
S7、准备好组合还原剂：水合肼和葡萄糖；
S8、把水合肼加入反应烧瓶，保温反应35分钟，再把葡萄糖加入烧瓶，保温反应75分钟；
S9、检测反应终点。
本技术方案解决了单一还原剂反应不彻底的弊端，避免了反应过程中用过量单一还原剂而产生的浪费，同时也解决过量还原剂引起污水难处理的问题。
实施例
一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、次氯酸钠制备：将30%液碱和氯气作为原料，进行反应生成次氯酸钠溶液；
S2、丙酮连氮合成：以次氯酸钠溶液为氧化剂，与氨水和丙酮经反应后生成中间体-丙酮连氮稀溶液；此时制备的丙酮连氮稀溶液中含有丙酮连氮、氨、丙酮、氯化钠和水；
S3、氨回收：将丙酮连氮稀溶液通入氨气提塔中，将其中的过量氨从塔顶除去，经水吸收后再返回丙酮连氮合成反应器参与反应；
S4、丙酮连氮精馏：将步骤S3中得到的丙酮连氮溶液进行精馏，加入共沸剂，丙酮连氮和水的共沸物以及丙酮从塔顶馏出，塔底脱除重组分盐水，获得较纯的和浓度较高的丙酮连氮溶液；
S5、水解：将精馏工序获得的丙酮连氮溶液在蒸馏塔中进行水解反应，并加入催化剂，丙酮和水的共沸物从塔顶蒸出以馏出液的形式回收，水解完成后，继续蒸馏，收集塔顶温度在120℃时的馏出液即为水合肼，而塔底含有催化剂的蒸馏残液可循环用于水解反应。通过加入水，可以增加反应物浓度促使平衡向正方向移动，同时塔顶及时移除水解产生的丙酮以及少量的有机杂质，也可使可逆反应向促进水解的方向移动。
本发明实施例中，步骤S4中共沸剂为甲苯、乙苯、间二甲苯或苯胺中的任意一种，且共沸剂与水的混合物在塔顶经冷凝后，分层，分离后得到的共沸剂返回精馏塔循环使用；从而将该共沸混合物蒸出，随着共沸混合物的不断流出，塔釜中水合肼溶液中的水不断减少，水合肼浓度不断提高。塔顶含水和共沸剂的气相经冷凝器冷凝为液体后，进入分层器，因共沸剂不溶或微溶于水，在分层器中分为两层，分离得到共沸剂，共沸剂再次返回精馏塔，循环使用；分离得到的水进入回流罐。在塔釜中水合肼溶液中的水不断被共沸剂带出，使水合肼和水分离，水合肼浓度越来越高。
本发明实施例中，紫外线吸收剂UV326还原剂还包括葡萄糖，通过水合肼与葡萄糖共同作为还原剂，使得还原更彻底，提高了产品质量。
本发明实施例中，步骤S5中的蒸馏塔内至少存在分子中具有聚氧乙烯基团的非离子表面活性剂。使得蒸馏塔能够极其稳定地进行运行。
本发明实施例中，非离子表面活性剂的制备方法为：将聚氧化乙烯和十二烷基苯磺酸分散在二苯甲酮联氮中，并混合均匀。
本发明实施例中，步骤S5中的催化剂为盐酸肼、硫酸肼中的任意一种或两种的混合物，其中，催化剂与丙酮连氮按照质量百分比为1∶10。通过向酮连氮水解液中加入催化剂，有效地促进了水解反应的进行，使酮连氮的水解反应能在常压下进行，降低了水解反应的温度和压力，缩短了水解时间，提高了水合肼的收率。
本发明实施例中，步骤S5中的水解时间为5.5小时，且在塔底温度为130℃和塔顶温度为100℃的条件下并以回流比为15进行蒸馏。
本发明实施例中，步骤S5中酮连氮和水以摩尔比1∶15加入到蒸馏塔中。
本发明实施例中，该紫外线吸收剂UV326还原剂的具体使用方法如下：
S6、把生产UV326的偶氮体及辅料加入烧瓶；升温至45度；
S7、准备好组合还原剂：水合肼和葡萄糖；
S8、把水合肼加入反应烧瓶，保温反应50分钟，再把葡萄糖加入烧瓶，保温反应90分钟；
S9、检测反应终点。
本技术方案解决了单一还原剂反应不彻底的弊端，避免了反应过程中用过量单一还原剂而产生的浪费，同时也解决过量还原剂引起污水难处理的问题。
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、次氯酸钠制备：将30%液碱和氯气作为原料，进行反应生成次氯酸钠溶液；
S2、丙酮连氮合成：以次氯酸钠溶液为氧化剂，与氨水和丙酮经反应后生成中间体-丙酮连氮稀溶液；
S3、氨回收：将丙酮连氮稀溶液通入氨气提塔中，将其中的过量氨从塔顶除去，经水吸收后再返回丙酮连氮合成反应器参与反应；
S4、丙酮连氮精馏：将步骤S3中得到的丙酮连氮溶液进行精馏，加入共沸剂，丙酮连氮和水的共沸物以及丙酮从塔顶馏出，塔底脱除重组分盐水，获得较纯的和浓度较高的丙酮连氮溶液；
S5、水解：将精馏工序获得的丙酮连氮溶液在蒸馏塔中进行水解反应，并加入催化剂，丙酮和水的共沸物从塔顶蒸出以馏出液的形式回收，水解完成后，继续蒸馏，收集塔顶温度在110～120℃时的馏出液即为水合肼，而塔底含有催化剂的蒸馏残液可循环用于水解反应。
2.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中共沸剂为甲苯、乙苯、间二甲苯或苯胺中的任意一种，且共沸剂与水的混合物在塔顶经冷凝后，分层，分离后得到的共沸剂返回精馏塔循环使用。
3.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，其特征在于：所述紫外线吸收剂UV326还原剂还包括葡萄糖。
4.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的蒸馏塔内至少存在分子中具有聚氧乙烯基团的非离子表面活性剂和二氧化硅中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，其特征在于：所述非离子表面活性剂的制备方法为：将聚氧化乙烯和十二烷基苯磺酸分散在二苯甲酮联氮中，并混合均匀。
6.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的催化剂为盐酸肼、硫酸肼中的任意一种或两种的混合物，其中，催化剂与丙酮连氮按照质量百分比为1∶20～1∶10。
7.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的水解时间为2.5～5.5小时，且在塔底温度为115～130℃和塔顶温度为80～100℃的条件下并以回流比为5～15进行蒸馏。
8.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中酮连氮和水以摩尔比1∶8～1∶15加入到蒸馏塔中。
9.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV326还原剂的制备方法，其特征在于：该紫外线吸收剂UV326还原剂的具体使用方法如下：
S6、把生产UV326的偶氮体及辅料加入烧瓶；升温至35～45度；
S7、准备好组合还原剂：水合肼和葡萄糖；
S8、把水合肼加入反应烧瓶，保温反应20～50分钟，再把葡萄糖加入烧瓶，保温反应60～90分钟；
S9、检测反应终点。
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