CN1169150A - 薄膜处理设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及薄膜处理设备，具有一个圆筒形处理容器和在处理容器内同心安装的转子，转子上有搅拌部件，搅拌部件可以调节并与转子轴形成倾斜角α，其特征在于转子(7)有一个圆筒形外套(7a)，在其中可转动地设置转子叶片(8)，倾斜角α可以通过设于转子(7)内部的机构进行调节。

Description

薄膜处理设备
本发明涉及一种薄膜处理设备，它具有一个圆筒形处理容器和一个同心安装在处理容器中的转子，转子上带搅拌部件，搅拌部件可以调节并与转子轴形成一个倾斜角。更具体而言，本发明涉及这样的薄膜处理设备，它用来由溶于非纤维素溶剂，特别是水的叔胺氧化物的溶液中的纤维素悬浮液制造均匀可塑的、高粘度纤维素叔胺氧化物溶液。
从US-A2,179,181已知叔胺氧化物可以溶解纤维素，并可从这种溶液中将纤维在含水介质中沉淀出来以制成纤维素模制品。
专利US-A-4,246,221中描述了一种可纺纤维素溶液的制造方法，其中作为原料主要是使用纤维素在含水的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)中的混合物。这种已知方法是非连续性操作，包括下列4个步骤来得到可纺溶液：
1.在混合容器中于NMMO水溶液中处理浆粕混合物，期间对该混合物进行真空及高温处理，由此形成一种溶液，
2.在贮槽中贮存溶液，
3.过滤溶液，和
4.在挤压机中处理溶液以获得可纺溶液。
按照这种方法，纤维素只能间歇性溶解，而且需要很长的时间。溶解速度每分钟不到7g纤维素。
低的溶解速度在以前对专业人员来说无足为怪，这是因为纤维素的聚合物性质之故。即或在专利US-A-4,246,221公开以后多年，专业界的意见都是认为纤维素只能经过若干步骤才能溶解在含水的胺氧化物溶液中。人们认为，NMMO-方法中原则上需两个步骤以使悬浮液中的纤维素溶解。第一个步骤是将悬浮液在混合机中在热作用及真空作用下除去水份并使纤维素膨胀，调节含水量基本上使纤维素达到能溶解的程度。第二个步骤是将膨胀的纤维素在带剪切装置的双螺旋挤压机中加工，使膨胀的纤维素最终转化成可纺的溶液(D.Loubinoux及S.Chaunis：“以N-甲基吗啉-氧化物为溶剂纺制新型纤维素纤维的实验方法”，Lenzinger Berichte，59卷，105-107页，1985.8月)。建议采用带剪切装置的双螺旋挤压机是为了提供大的剪切力，它被认为是对制造可纺纤维素溶液必不可少的。
另一方面，1990年公开的专利EP-A-0356419中提出一种技术，用它可以超越多步骤的挤压机技术，将纤维素在胺氧化物水溶液中的悬浮液连续而且是用一个步骤转化成可纺的溶液。采用这种技术，首先将悬浮液在充分混合状态下在加热面上扩展成层状，并在充分混合状态下在加热面上输送薄膜，借此加热薄膜。同时在处理过程中减压以使薄膜水份蒸发并调节其浓度条件达到纤维素/胺氧化物/水三物质混合物的相图所示出的纤维素溶解条件。令人惊奇的是，纤维素在薄膜通过加热面时已溶化成溶液，故而不需使用挤压机而且溶液是连续并在一个步骤中制成。
此外，这种薄膜技术还使纤维素的溶化速度较采用二步骤的挤压机技术中能达到的快得多。这也是完全没有预料到的，因为在薄膜处理设备中出现的剪切力并没有带剪切装置的双螺旋挤压机中那样大，而且过去也曾认为非用这样大的剪切力是不能将纤维素溶解的。
上述薄膜处理方法曾方便地在一种设备中实施，如专利EP-A-0356419中所描述的设备中进行。这种设备称为薄膜处理机。薄膜处理机的一种实施方式是例如所谓的Filmtruder，由BUSS AG公司(瑞士)制造。在专利DE-OS2011493中也提出了一种薄膜处理机。意大利的Focchi公司也制造过薄膜处理机，型号SV。
1994年公开的专利WO 94/06530曾用专利EP-A-0356419提供的薄膜技术，由纤维素在叔胺氧化物水溶液中的混合物制成可塑的溶液。这一方法在Filmtruder中实施，与专利EP-A-0356419中描述的实施方案类似。WO 94/06530中的方法提出了节约能量的问题，并提出用减慢转子的转速来解决。
如上所述，专利WO 94/06530的方法也在Filmtruder或薄膜处理机中实施。但是WO 94/06530中称这种设备为薄膜蒸发器。在本说明书中，为清楚起见，以及为更好地了解制造纤维素溶液所用的薄膜技术，应指出，薄膜处理设备和Filmtruder不应称作薄膜蒸发器，因为专业人员将另一种设备归属于薄膜蒸发器类，在这种设备中本发明的方法是不能实施的。薄膜蒸发器在外观上虽然与专利EP-A-0 356419及WO94/06530中制备纤维素溶液的设备类似，但实际上薄膜蒸发器一方的结构与Filmtruder或薄膜处理设备作为另一方的结构有着显著的功能上的差别。这些差别制造公司也已明确指出(参阅例如Howard  L Fresse及Hans D.Aeppli，“HS型Luwa-Filmtruder纤维制造者及买主指南，第2版，116页，1974年4月)。
薄膜蒸发器只适于从液体中将挥发性成分蒸发出去，液体本身在重力的作用下可沿着薄膜蒸发器的加热壁面流动(“UllmannsEncyklopadie der technischen Chemie”，第4版第2册657页，1972，Verlag Chemie GmbH，Weinheim/Bergstraβe，DE)。但是能在重力作用下流动的先决条件是粘度不太大，作为能在重力作用下流动的粘度上限被认为是15Pa·s(“Ullmanns Encyklopadie dertechnischen Chemie”，1972，第4版第2册657页)。然而可塑纤维素溶液的粘度可达15000Pa·s。因此很明显，这种薄膜蒸发器不可能用来制造高粘度的纤维素溶液。
专利EP-A-0 356419中所描述的薄膜处理设备中的转子叶片是可以调节的，也就是转子叶片与转子轴形成的倾斜角是可以调节的。
还有已公开发表的立式干燥器也有一个转子，上面有用铰链连接的可转动叶片。这种立式干燥器用来从溶液中生产固体物及结晶体。叶片来回摆动，将加热壁面上的晶体浆液搅碎或将加热壁面上附着的晶块打下来(Fritz Widmer：薄层设备用来处理高粘度介质及制造干燥制品；95号专集(1971)，772-780页由“Chemikerzeitung”发行)。
现有技术水平的所有薄膜处理设备有一个共同缺点就是它们在加工一种原料时不能满意地准确控制这种与时间紧密联系的变化过程。例如人们十分希望能控制所处理的原料的停留时间，即针对这些与时间有关的产品进行调节，以例如将薄膜处理设备中随着处理过程的进行而产生的产品尽可能快地排出，例如在产品中有影响最终产品的质量的分解反应过程进行时。此外可能比较有利的是，在薄膜处理设备一定液面高度的溶剂中进行某种处理过程，例如将固体物溶解，在此高度可调节溶解的准确温度。
本发明的目的就是提供一种薄膜处理设备，其中所处理原料的停留时间可以针对各种个别情况下的特定要求进行控制和调节。
本发明的薄膜处理设备具有圆筒形的处理容器以及在处理容器中同心设置的转子，转子上安装搅拌部件，搅拌部件可以调节而且与转子的轴形成一个倾斜角，其特征在于转子有一个圆筒形的外套，在其中可旋转地设有转子叶片，通过设置于转子内部的机构可以调节倾斜角。因此转子叶片不是从外部而是从内部调节。调节机构安装在转子内部使得可以不必将转子从薄膜处理设备拆下就能调节倾斜角。从而可十分简单地用薄膜处理设备的排气管来调节转子叶片对转子轴的倾斜角，由此控制所处理原料通过加热表面的传送速度。
能调节倾斜角的机构主要包括至少一块在转子内与转子轴成直角安装的托板以及刚性连在转子叶片上的至少一个定位部件(positioningelement)，通过托板的轴向运动使转子叶片运动。
本发明薄膜处理设备的一个优选实施方案的特征在于，所述至少一块托板由一根轴旋转带动，所述轴同心安装在园筒形转子中并穿过所述至少一块托板的中心，其中转轴的外侧有螺纹与园筒形管内部的相对螺纹吻合，所述至少一块托板连接在管上。
本发明薄膜处理设备的另一优选实施方案的特征在于，至少设有两块托板，它们可以互相独立地沿转子的轴向运动。
在本发明薄膜处理设备的这种实施方案中，可提供所处理的物料传送速度不同的至少两个区域。
已证明，转子外套上每平方米表面上安装20至50个转子叶片是有利的。
还证明，本发明的薄膜处理设备十分适于将纤维素悬浮液转化成可塑的溶液。因此本发明还涉及本发明的薄膜处理设备在由溶于非纤维素溶剂，特别是水的叔胺氧化物溶液中的纤维素悬浮液制备可塑纤维素溶液中的应用。用本发明的薄膜处理设备有利地加工悬浮液，该悬浮液含50至72质量％的NMMO，19至40质量％的水以及7至14质量％的纤维素。
结合附图对本发明作进一步的详细说明。图1中示出一种已知的Filmtruder的部分纵截面(参阅例如Erich Heimgartner，“Devolatilisationof Plastics”，载于杂志Ingenieurwissen，69-97页，Dusseldorf1980，VDI-Verlag GmbH)。
1表示优选的立式旋转体的内壁，在所示例的方案中，几乎在转动体的全部长度上被设计为圆筒形容器2。内壁1的大部分被加热外套3包围，加热套有用于加热介质的连接装置4及5，其中4为加热介质的进口而5则为它的出口。
在容器2内部同心安装转子，它由电机6驱动，转子上装有转子叶片8。转子叶片8与转子7的轴9形成倾斜角α。
转子叶片8的上方，在转子7上装有分配环10，它将由入口11进入的纤维素悬浮液在内壁1上分布成层状。分配环10的位置正好设在入口11的高度。
容器2的下端缩小成截头锥体形，具有均匀纤维素溶液的出口12。转子叶片8在容器2的全部区域与容器2的内壁1之间的径向间隙13最大为20mm，并可在容器2的全部长度保持一致或有所变化。
容器2的上部，也就是在分配环10高度之上设有开口14供容器2抽真空之用以及将水蒸汽抽出。
设备的操作方式如下：
纤维素悬浮液-可以在预调温状态-连续从入口11送入容器2中，容器2处于减压状态，在那里经分配环10作用分布在内壁上并被转子叶片8沿用作加热面的间接加热内壁1输送至容器2的下端出口12。用于间接加热的载热介质可以是例如水、油或蒸汽。
纤维素悬浮液沿着间接加热的内壁1输送的同时被加热，并由于减压作用而同时将水分蒸发，因而叔胺氧化物的浓度增大并达到纤维素可以溶解的状态。由于纤维素悬浮液在薄膜内不断循环、混合，纤维素在很短时间内即溶解。
由于转子叶片8与转子轴形成倾斜角α，故悬浮液向下输送。
掠过悬浮液时，转子叶片垂直列中的每一转子叶片8都将悬浮液向下一点的位置输送，然后悬浮液为下一列的转子叶片捕集、分布并继续往下输送。这种输送作用当然要求每一转子叶片的作用范围互相交叠。
水蒸汽必须从悬浮液输送方向的逆流方向抽出。为了较快地抽出水蒸汽，必须提供足够的余气空间，容器2的园筒形部分的长度与直径的比值在4与8之间就能满足这一要求。
利用附图2、3、4、5及6更详细地说明本发明的薄膜处理设备的转子的实施方案。
图2示出园筒形管状转子的一个水平截面，它的外套在图2中为一个园环并以标号7a表示。在截面高度上转子具有14个转子叶片8。转子叶片8分别设在装在转子外套7a上的套筒1 4中，并可以转动，每个转子叶片8通过定位部件15a作用而运动。
图3示出图2一部分的放大图。在图3中，可以看到转子叶片8装在套筒或套管14中，并可转动。转子叶片8的杆状延伸部分8a伸入转子的内部，并通过安全部件(Safety element)8b与定位部件15a连接。
图4示出本发明转子一种实施形式的一部分，其中的定位部件15a通过铰链15b与中间部件15c连接，中间部件15c又通过铰链15d与基座件15e相连，而基座件15e则刚性安装在托板16上。托板16中心有一个带内螺纹的管状套筒17，与空心18轴的螺纹啮合。通过转动空心轴18，可以使托板16向上或向上运动。这一运动由基座件15e和中间部件15c传送到定位部件15a，从而转动转子叶片8。这样就改变了倾斜角α。
图4中仅示出一块托板16，它可以通过空心轴17带动。很明显，可以设置若干块托板16，它们上下重叠。这些托板同时运动，并按相同的辐度调节相应转子叶片8的倾斜角。
图4所示出的实施方案中，本发明的转子还有一根实心轴19，它部分插入空心轴18中，并在转动时可以使托板16a运动。在图4中仅示出两块上下重叠的托板16a，一般情况下当然可以有若干上下重叠的托板16a。这种实施方案也使得托板16a可独立于托板16运动，从而倾斜角也可分别改变。
对专业人员说显而易见的是，按照所描述的方式可以设置若干个空心轴从而在转子叶片的倾斜角调节上可具有更大的灵活性。
实心轴19按通常的方式设置在本发明的转子底部，并可转动。
图4中示出的转子与薄膜处理设备的驱动轴27的机械连接装置用标号24表示。
转动图4中示出的空心轴18及实心轴19的机构43可以通过连接装置24上的开孔42进行操作。机构43将在图5中详细说明。
图5示出空心轴18通过环形间隔件20a配合入转子外套上部7b内。间隔件20a上面装有与空心轴18连接以传递动力的环21a。这种力传递连接方式的标号为22a。只要旋转环21a，就可转动空心轴18。转动后，空心轴18的位置用螺母23a固定。
实心轴19也可用类似的方法转动：实心轴19是通过环形间隔件20b配合入空心轴18上部内。在环形间隔件20b上面装有与实心轴19力传递连接的环21b，该力传递连接以标号22b表示。旋转环21b就可使实心轴19转动。转动后，实心轴19的位置可用螺母23b固定。
图6示出薄膜处理设备的驱动轴27的支承情况。驱动轴27通过离合器凸缘25与电极(没有画出)联接，电极在驱动一侧同样也有一个相对的离合器凸缘(没有画出)与它结合。标号26也示出一个离合器，它具有微弱的弹性，可以调和电极与驱动轴27之间可能出现的偏斜。
驱动轴27支承在轴承套31中的轴承32上。轴承32位于轴的保护套29上。轴承盖以标号28表示。
由于薄膜处理设备的操作还可在真空下进行，故安装转动环密封44以隔绝外界气压。转动环密封44设在管状的密封套34及在定心凸缘36上方的基座凸缘35的内部。由于转动环密封44通过密封套34中的密封液体(没有表示出)工作，并装有密封圈30、33，从而一方面防止密封液体向外渗漏，另一方面也避免外面的灰尘进入轴承32内。
标号37是指安装在薄膜处理设备上部39的对接凸缘，它通过螺纹38与密封套34的基座凸缘35以及定心凸缘36联结。
标号40及41是指接到转子上的离合器以及转子上的驱动式接合器。
标号24指转子与驱动轴27的力传递连接部分。联接部分24具有侧面孔洞42，由此可以操作调节机构。通过用于抽真空以及排出废水汽用的出口14就可达到孔洞42。

Claims (6)

1.薄膜处理设备，具有一个园筒形处理容器和在处理容器内同心安装的转子，转子上有搅拌部件，搅拌部件可以调节并与转子轴形成倾斜角α，其特征在于转子(7)有一个园筒形外套(7a)，在其中可转动地设置转子叶片(8)，倾斜角α可以通过设于转子(7)内部的机构进行调节。
2.按权利要求1的薄膜处理设备，其特征在于用来调节倾斜角α的机构主要包括至少一块托板(16)，它安装在转子(7)内并与转子(7)的轴成直角，以及至少一个定位部件(positioning element)(15d；15a)，定位部件与转子叶片(8)刚性连接，转子叶片(8)通过托板(16，16a)的轴向运动而被带动。
3.按权利要求2的薄膜处理设备，其特征在于所述至少一块托板(16；16a)由轴(18，19)旋转而被带动，轴在圆筒形转子(7)中同心安装并穿过所述至少一块托板(16，16a)的中心，轴(18；19)的外面有螺纹与园筒形管(17，17a)内的相对螺纹互相啮合，所述至少一块托板(16；16a)连在管上。
4.按权利要求3的薄膜处理设备，其特征在于设备至少有两块托板(16；16a)，它们可以互相独立地在转子(7)的轴向运动。
5.按权利要求1到4中之一的薄膜处理设备，其特征在于转子(7)在外套(7a)每平方米面积上具有20到50块转子叶片。
6.权利要求1到5中之一的薄膜处理设备用于从溶于在非纤维素溶剂的叔胺氧化物溶液中的纤维素悬浮液生产出可塑纤维素溶液的应用。
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JP (1) JPH10510583A (zh)
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