CN116332750A - 一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺,包括以下步骤:发酵液预处理、陶瓷膜、超滤、一次酸化、碱溶、树脂吸附、二次酸化、水相结晶、干燥包装,该发明通过对生物发酵法水相结晶提纯工艺技术进行改进,将原来水相结晶提纯工艺的两次活性炭脱色工艺减掉,增加树脂定向吸附除杂工艺,在减少提纯工序的同时,又提高了成品二元酸的质量,进一步降低了二元酸的生产成本,提高经济效益;通过脱色机构可以在快速切换树脂柱和炭柱,不停机进行树脂柱解析,以及更换炭柱,大大提高工艺效率。
Description
技术领域
本发明涉及长碳链二元酸提纯工艺技术领域,具体涉及一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺。
背景技术
长碳链二元酸在自然界并不存在,人工合成方法主要为化学合成法和生物发酵法。生物发酵法生产长链二元酸的工艺简单,生产条件温和,属于绿色化学产业,其生产成本仅为化学合成方法的三分之二,在国内外被广泛使用。
发酵法生产长碳链二元酸的关键在于发酵产酸和提纯技术。长碳链二元酸提纯工艺分为醋酸有机相提纯工艺和水相结晶工艺。生物发酵法产生的长碳链二元酸发酵液中含有大量的微生物细胞、蛋白、多肽、色素、未转化的碳源,未被利用的培养物和微生物及其代谢产物等,导致后期长碳链二元酸的提纯较为困难。
现采用水相结晶提纯工艺对长碳链二元酸发酵液进行提纯,主要步骤是调节二元酸发酵液的pH使二元酸形成可以溶解于水相的二元酸盐,用陶瓷膜等过滤设备除去菌体及不溶解的固体杂质,清液加入活性炭脱色,再过滤得到脱色清液,脱色清液进行一次超滤后得到超滤清液,加入无机酸酸化,酸化液使用板框压滤机过滤后,滤饼再使用液碱溶解得到二元酸盐溶液,使用活性炭进行二次脱色过滤后得到二次脱色清液,二次脱色清液进行二次超滤后得到二级超滤清液,然后再进行二次酸化得到固体二元酸的酸化液,使用板框过滤后得到固体酸,加水洗涤后进行水相结晶,离心分离,干燥包装得到成品二元酸。
现有二元酸发酵液提纯工艺主要存在以下不足:
1.现有二元酸精酸提纯工艺路线复杂,多次使用活性炭脱色,多次使用超滤设备,设备投入多;
2.能耗大、生产效率较低、生产成本高,而且最终成品二元酸质量指标不能达到聚合级要求。
发明内容
针对上述问题本发明提供了一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺,目的是为了将生物发酵法水相结晶提纯工艺技术进行改进,将原来水相结晶提纯工艺的两次活性炭脱色工艺减掉,增加树脂定向吸附除杂工艺,减少提纯工序。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺,包括以下步骤:
S1.发酵液预处理:长碳链二元酸发酵液在放罐后加入液碱调节pH至(8.0-10.5);
S2.陶瓷膜:经过所述步骤S1处理后的发酵液控制温度在(50-90)℃进入陶瓷膜过滤,清液中二元酸盐浓度控制在(80-120)g/L左右,得到陶瓷膜清液;
S3.超滤:所述步骤S2得到的陶瓷膜清液调整pH至(9.5-10.5)使用分子量为(2-5)KD的超滤设备过滤后,控制清液中二元酸盐浓度在(80-100)g/L,得到超滤清液;
S4.一次酸化:所述步骤S3得到的超滤清液在酸化罐加热至80℃以上,使用(40-98)%的硫酸进行酸化,调节pH至(2-5),使用板框压滤机过滤得到含水量在20%左右的固体二元酸;
S5.碱溶:所述步骤S4得到的固体二元酸加入一定量的除盐水搅拌均匀后升温至(60-70)℃,加入质量分数(20-32)%的液碱溶解得到二元酸的盐溶液,调节pH至(7.0-9.0),并控制盐浓度在(70-100)g/L;
S6.树脂吸附:所述步骤S5得到的二元酸的盐溶液以(1-5)BV/h的流速通过脱色机构,得到树脂清液,树脂柱温度保持在(40-45)℃;
S7.二次酸化:所述步骤S6得到的树脂清液在酸化罐中加热(60-65)℃,开启搅拌缓慢加入硫酸溶液进行酸化,酸化的终点pH为(2-5),进入酸化板框压榨,压榨后吹干,用一定量的除盐水清洗,得到板框滤饼;
S8.水相结晶:所述步骤S7得到的板框滤饼拆卸至洗涤罐加入一定量除盐水,控制浆液浓度在(6-20%)之间,升温至(95-130)℃进行水相结晶,结晶后浆液使用离心机分离,得到水分含量<10%的固体二元酸;
S9.干燥包装:所述步骤S8得到的含水二元酸经过干燥温度(80-125)℃的闪蒸干燥后,得到干燥的二元酸,经过包装后入库。
进一步的,所述步骤S1中升温至(70-95)℃,恒温搅拌保持(3-5)h。
进一步的,所述步骤S4中调节pH后恒温保持(1-2)h进行熟化,熟化后待温度降至(40-60)℃,再进入压滤机。
进一步的,所述步骤S6中所述脱色机构包括多个脱色支架,其中一个所述脱色支架的底面设于另一个所述脱色支架的顶面,多个所述脱色支架的中部设有联通机构,其中一个所述脱色支架的内部底面和另一个所述脱色支架的顶面分别设有多个树脂柱换位机构,多个所述树脂柱换位机构分别设于多个树脂A柱和多个树脂B柱的两端,多个所述脱色支架的一端分别转动连接于炭柱换位机构的两端,所述炭柱换位机构的两侧分别设有脱色炭柱。
进一步的,所述脱色支架包括多个支撑柱,多个所述支撑柱的上端均设于支架顶框的底面,所述支架顶框的一侧开设有多个A柱联通位,多个所述A柱联通位的一侧、所述支架顶框的中部开设有多个B柱联通位,多个B柱联通位的一侧、所述支架顶框的一端设有炭柱联通位,多个所述A柱联通位的内部两侧、多个B柱联通位的内部两侧和所述炭柱联通位的内部两侧分别开设有联通升降滑槽,所述炭柱联通位的一侧、所述支架顶框的一端转动连接于所述炭柱换位机构的一端。
进一步的,所述联通机构包括脱色吸附通路,所述脱色吸附通路的两侧分别设有解析通路,所述脱色吸附通路包括多个树脂柱联通组件和多个炭柱联通组件,多个所述解析通路均包括多个呈反向设置的所述树脂柱联通组件;多个所述树脂柱联通组件和多个所述炭柱联通组件之间通过软管连接;所述树脂柱联通组件包括树脂柱联通固定块,所述树脂柱联通固定块的两端设于所述脱色支架的内部,所述树脂柱联通固定块的顶面设有多个树脂柱联通伸缩缸,多个所述树脂柱联通伸缩缸的执行端分别设于树脂柱联通控制块的两侧,所树脂柱联通控制块的一端设有堵头,其另一端设有树脂柱联通嘴,所述树脂柱联通控制块的两端分别滑动连接于所述脱色支架的内部;所述炭柱联通组件包括多个炭柱联通固定块,多个所述炭柱联通固定块的两端均设于所述脱色支架的内部,多个所述炭柱联通固定块的顶面分别设有炭柱联通伸缩缸,多个所述炭柱联通伸缩缸的执行端分别设于炭柱联通控制块的两侧,所述炭柱联通控制块的中部设有炭柱联通嘴,所述炭柱联通控制块的两端分别滑动连接于所述脱色支架的内部。
进一步的,所述树脂柱换位机构包括多个树脂柱换位固定板,多个所述树脂柱换位固定板的两端分别开设有树脂柱固定槽,多个所述树脂柱固定槽分别设于多个所述树脂A柱和多个树脂B柱的一端,多个所述树脂柱换位固定板的两侧分别设有换位滑槽,多个所述换位滑槽的内部分别滚动连接多个换位滚轮,多个所述换位滚轮均通过滚轮固定块设于多个所述脱色支架的一面。
进一步的,所述炭柱换位机构包括换位中轴,所述换位中轴的两端分别转动连接于多个所述脱色支架的一端,所述换位中轴的中部设有多个炭柱换位旋臂,多个所述炭柱换位旋臂的两端分别设于多个所述脱色炭柱的两端。
进一步的,所述树脂A柱和所述树脂B柱均包括螺旋中柱,所述螺旋中柱的外侧套设有柱体,所述柱体的两端分别设有封盖,多个所述封盖的中部分别开设有吸附联通嘴和解析联通嘴,多个所述封盖的外侧通过多个长螺栓连接。
进一步的,所述步骤S7中调节pH后恒温保持1h进行熟化,熟化后待温度降至<40℃后,再进入压滤机。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
通过对生物发酵法水相结晶提纯工艺技术进行改进,将原来水相结晶提纯工艺的两次活性炭脱色工艺减掉,增加树脂定向吸附除杂工艺,在减少提纯工序的同时,又提高了成品二元酸的质量,进一步降低了二元酸的生产成本,提高经济效益;通过脱色机构可以在快速切换树脂柱和炭柱,不停机进行树脂柱解析,以及更换炭柱,大大提高工艺效率。
附图说明
图1是本发明脱色机构外观结构示意图;
图2是本发明脱色机构内部结构正剖面示意图;
图3是本发明脱色机构内部结构拆分示意图;
图4是本发明脱色支架结构示意图;
图5是本发明联通机构结构示意图;
图6是本发明树脂柱联通组件结构拆分示意图;
图7是本发明炭柱联通组件结构拆分示意图;
图8是本发明树脂柱换位机构结构拆分示意图;
图9是本发明树脂柱换位固定板结构示意图;
图10是本发明炭柱换位机构结构示意图;
图11是本发明树脂柱结构示意图;
图12是本发明树脂A柱内部结构剖切示意图。
图中:1、脱色支架;11、支撑柱;12、支架顶框;13、A柱联通位;14、B柱联通位;15、炭柱联通位;16、联通升降滑槽;2、联通机构;21、脱色吸附通路;211、树脂柱联通组件;2111、树脂柱联通固定块;2112、树脂柱联通伸缩缸;2113、树脂柱联通控制块;2114、堵头;2115、树脂柱联通嘴;212、炭柱联通组件;2121、炭柱联通固定块;2122、炭柱联通伸缩缸;2123、炭柱联通控制块;2124、炭柱联通嘴;22、解析通路;3、树脂柱换位机构;31、树脂柱换位固定板;311、树脂柱固定槽;312、换位滑槽;32、换位滚轮;33、滚轮固定块;4、树脂A柱;41、螺旋中柱;42、柱体;43、封盖;44、吸附联通嘴;45、解析联通嘴;46、长螺栓;5、树脂B柱;6、炭柱换位机构;61、换位中轴;62、炭柱换位旋臂;7、脱色炭柱。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更加全面的描述,附图中给出了本发明的若干实施例,但是本发明可以通过不同的形式来实现,并不限于文本所描述的实施例,相反的,提供这些实施例是为了使对本发明公开的内容更加透彻全面。
需要说明的是,当元件被称为“固设于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上也可以存在居中的元件,当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件,本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同,本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明,本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1:
1、发酵液预处理:十二碳二元酸发酵液在放罐后(酸含量187.21g/L)加入液碱调节pH至9.45,升温至79.5℃,恒温搅拌保持4h;
2、陶瓷膜:处理后的发酵液控制温度在85℃进入陶瓷膜过滤并透析,清液中二元酸盐含量117.39g/L;
3、超滤:陶瓷膜清液调整pH至9.73使用分子量为5KD的超滤设备过滤后并透析,清液中二元酸盐含量在83.61g/L;
4、一次酸化:超滤清液在酸化罐加热至82℃,使用40%的硫酸进行酸化,调节pH至4.31,恒温保持2h进行熟化;熟化后降温至55℃使用板框压滤机过滤得到含水量在18.64%的固体二元酸;
5、碱溶:固体二元酸加入一定量的除盐水搅拌均匀后升温至62℃,加入质量分数32%的液碱溶解得到二元酸的盐溶液,调节pH至8.43,并控制盐浓度在74.82g/L;
6、树脂吸附:树脂柱的连接选择A柱+B柱+碳柱串联的方式进行物料的吸附脱色处理,碱溶液以1.8BV/h的流速通过树脂柱,树脂柱温度保持在42℃;
7、二次酸化:收集到的树脂清液在酸化罐中加热60.3℃,开启搅拌缓慢加入硫酸40%的溶液进行酸化,酸化的终点pH为2.55,搅拌均匀后保温1h。待温度降至<40℃后进入酸化板框压榨,压榨后吹干,并用12倍的除盐水清洗;
8、水相结晶:板框滤饼拆卸至洗涤罐加入一定量除盐水,控制浆液浓度10.3%,升温至123℃进行水相结晶,结晶后浆液使用离心机分离,得到水分含量9.86%的固体二元酸;
9、干燥包装:含水二元酸经过124℃的闪蒸干燥后得到干燥的二元酸经过包装后入库。
该批次发酵液共产出3批成品,成品质量分析数据如下:
批号 | 数量(吨) | 总酸 | 纯度 | 水 | 灰 | 铁 | 氮 | 颜色稳定性 | 颜色稳定性 |
01D1 | 17.00 | 99.27% | 99.15% | 0.11% | 26 | 6 | 45 | 95.6% | 98.1% |
02D1 | 18.50 | 99.35% | 99.21% | 0.15% | 24 | 8 | 42 | 96.1% | 98.3% |
03D1 | 17.00 | 99.26% | 99.16% | 0.09% | 21 | 9 | 49 | 95.8% | 98.0% |
实施例2:
1、发酵液预处理:十二碳二元酸发酵液在放罐后(酸含量179.84g/L)加入液碱调节pH至10.3,升温至83.0℃,恒温搅拌保持4h;
2、陶瓷膜:处理后的发酵液控制温度在83℃进入陶瓷膜过滤并透析,清液中二元酸盐含量115.59g/L;
3、超滤:陶瓷膜清液调整pH至8.94使用分子量为3KD的超滤设备过滤后并透析,清液中二元酸盐含量在84.19g/L;
4、一次酸化:超滤清液在酸化罐加热至85℃,使用40%的硫酸进行酸化,调节pH至4.89,恒温保持2h进行熟化;熟化后降温至54℃使用板框压滤机过滤得到含水量在19.72%的固体二元酸;
5、碱溶:固体二元酸加入一定量的除盐水搅拌均匀后升温至65℃,加入质量分数25%的液碱溶解得到二元酸的盐溶液,调节pH至9.35,并控制盐浓度在70.67g/L;
6、树脂吸附:树脂柱的连接选择A柱+B柱+碳柱串联的方式进行物料的吸附脱色处理,碱溶液以2.5BV/h的流速通过树脂柱,树脂柱温度保持在43.5℃;
7、二次酸化:收集到的树脂清液在酸化罐中加热64℃,开启搅拌缓慢加入硫酸95.5%的溶液进行酸化,酸化的终点pH为2.52,搅拌均匀后保温1h。待温度降至<40℃后进入酸化板框压榨,压榨后吹干,并用10倍的除盐水清洗;
8、水相结晶:板框滤饼拆卸至洗涤罐加入一定量除盐水,控制浆液浓度9.88%,升温至118℃进行水相结晶,结晶后浆液使用离心机分离,得到水分含量8.49%的固体二元酸;
9、干燥包装:含水二元酸经过107℃的闪蒸干燥后得到干燥的二元酸经过包装后入库。
该批次发酵液共产出3批成品,成品质量分析数据如下:
批号 | 数量(吨) | 总酸 | 纯度 | 水 | 灰 | 铁 | 氮 | 颜色稳定性 | 颜色稳定性 |
04D1 | 18.0 | 99.33% | 99.22% | 0.21% | 19 | 7 | 48 | 96.2% | 98.5% |
05D1 | 17.0 | 99.43% | 99.17% | 0.08% | 27 | 8 | 51 | 95.9% | 98.1% |
06D1 | 17.0 | 99.29% | 99.12% | 0.17% | 25 | 8 | 47 | 95.5% | 98.0% |
技术原理:
1、发酵液处理:发酵结束后调节发酵液pH至一定范围,加热并保温。能够保证发酵液中的长链二元酸全部以二元酸盐的形式存在,能够将部分杂质类物质在该条件下水解。
2、提取工艺:陶瓷膜过滤除去菌体和一些固体颗粒,一定分子量的超滤膜能够拦截分子量相对较大的杂质使二元酸盐溶液及小分子物质通过;酸沉和板框压榨是除去水溶性杂质的步骤;碱溶是将二元酸固体溶解为二元酸盐溶液;树脂再对小分子有机杂质进行有选择性的吸附;
3、结晶工艺:通过将二元酸浆液加热至一定温度后,形成互溶状态,再缓慢降低系统温度,析出晶体的原理,去除部分杂质,得到纯净的长碳链二元酸。
实施例,请着重参考图1-3,所述步骤树脂吸附中所述脱色机构包括多个脱色支架1,其中一个所述脱色支架1的底面设于另一个所述脱色支架1的顶面,多个所述脱色支架1的中部设有联通机构2,其中一个所述脱色支架1的内部底面和另一个所述脱色支架1的顶面分别设有多个树脂柱换位机构3,多个所述树脂柱换位机构3分别设于多个树脂A柱4和多个树脂B柱5的两端,多个所述脱色支架1的一端分别转动连接于炭柱换位机构6的两端,所述炭柱换位机构6的两侧分别设有脱色炭柱7,此设计在树脂柱吸附饱和时,通过联通机构2控制通路断开,再通过树脂柱换位机构3将吸附饱和的树脂柱换到解析位进行解析的同时,换上的树脂柱继续吸附步骤。
实施例,请着重参考图4,所述脱色支架1包括多个支撑柱11,多个所述支撑柱11的上端均设于支架顶框12的底面,所述支架顶框12的一侧开设有多个A柱联通位13,多个所述A柱联通位13的一侧、所述支架顶框12的中部开设有多个B柱联通位14,多个B柱联通位14的一侧、所述支架顶框12的一端设有炭柱联通位15,多个所述A柱联通位13的内部两侧、多个B柱联通位14的内部两侧和所述炭柱联通位15的内部两侧分别开设有联通升降滑槽16,所述炭柱联通位15的一侧、所述支架顶框12的一端转动连接于所述炭柱换位机构6的一端。
实施例,请着重参考图5-7,所述联通机构2包括脱色吸附通路21,所述脱色吸附通路21的两侧分别设有解析通路22,所述脱色吸附通路21包括多个树脂柱联通组件211和多个炭柱联通组件212,多个所述解析通路22均包括多个呈反向设置的所述树脂柱联通组件211;多个所述树脂柱联通组件211和多个所述炭柱联通组件212之间通过软管连接;所述树脂柱联通组件211包括树脂柱联通固定块2111,所述树脂柱联通固定块2111的两端设于所述脱色支架1的内部,所述树脂柱联通固定块2111的顶面设有多个树脂柱联通伸缩缸2112,多个所述树脂柱联通伸缩缸2112的执行端分别设于树脂柱联通控制块2113的两侧,所树脂柱联通控制块2113的一端设有堵头2114,其另一端设有树脂柱联通嘴2115,所述树脂柱联通控制块2113的两端分别滑动连接于所述脱色支架1的内部联通升降滑槽16中;所述炭柱联通组件212包括多个炭柱联通固定块2121,多个所述炭柱联通固定块2121的两端均设于所述脱色支架1的内部,多个所述炭柱联通固定块2121的顶面分别设有炭柱联通伸缩缸2122,多个所述炭柱联通伸缩缸2122的执行端分别设于炭柱联通控制块2123的两侧,所述炭柱联通控制块2123的中部设有炭柱联通嘴2124,所述炭柱联通控制块2123的两端分别滑动连接于所述脱色支架1的内部联通升降滑槽16中。
实施例,请着重参考图8-9,所述树脂柱换位机构3包括多个树脂柱换位固定板31,多个所述树脂柱换位固定板31的两端分别开设有树脂柱固定槽311,多个所述树脂柱固定槽311分别设于多个所述树脂A柱4和多个树脂B柱5的一端,多个所述树脂柱换位固定板31的两侧分别设有换位滑槽312,多个所述换位滑槽312的内部分别滚动连接多个换位滚轮32,多个所述换位滚轮32均通过滚轮固定块33设于多个所述脱色支架1的一面。
实施例,请着重参考图10,所述炭柱换位机构6包括换位中轴61,所述换位中轴61的两端分别转动连接于多个所述脱色支架1的一端,所述换位中轴61的中部设有多个炭柱换位旋臂62,多个所述炭柱换位旋臂62的两端分别设于多个所述脱色炭柱7的两端。
实施例,请着重参考图11-12,所述树脂A柱4和所述树脂B柱5均包括螺旋中柱41,所述螺旋中柱41的外侧套设有柱体42,所述柱体42的两端分别设有封盖43,多个所述封盖43的中部分别开设有吸附联通嘴44和解析联通嘴45,多个所述封盖43的外侧通过多个长螺栓46连接,此设计通过螺旋中柱41使经过柱体42内部的液体流经的路径较长,与更多的树脂颗粒进行接触吸附,从而提高吸附效果。
脱色机构操作原理:首先将脱色溶液接入脱色吸附通路21的输入端,在脱色吸附通路21中依次经过树脂A柱4、树脂B柱5和脱色炭柱7,最后从脱色吸附通路21的输出端排出,从而实现吸附脱色;当树脂柱吸附饱和时,脱色吸附通路21中的树脂柱联通组件211控制断开连接,通过树脂柱换位机构3将树脂柱移位至解析位,通过解析通路22将树脂柱联通,解析液接入解析通路22的输入端,在解析通路22中依次经过树脂A柱4、树脂B柱5,最后从解析通路22的输出端排出,从而完成解析;同时另一个经过解析的树脂柱移位至吸附位,通过脱色吸附通路21联通,继续进行吸附脱色;当脱色炭柱7吸附饱和时,脱色吸附通路21中的炭柱联通组件212控制断开连接,通过炭柱换位机构6将脱色炭柱7移位至更替位,原更替位上的脱色炭柱7移位至炭柱联通组件212联通,继续吸附作业,吸附饱和的脱色炭柱7拆卸更换,即完成。
上述结合附图对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的这种非实质改进,或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺,其特征在于:包括以下步骤:
S1.发酵液预处理:长碳链二元酸发酵液在放罐后加入液碱调节pH至(8.0-10.5);
S2.陶瓷膜:经过所述步骤S1处理后的发酵液控制温度在(50-90)℃进入陶瓷膜过滤,清液中二元酸盐浓度控制在(80-120)g/L左右,得到陶瓷膜清液;
S3.超滤:所述步骤S2得到的陶瓷膜清液调整pH至(9.5-10.5)使用分子量为(2-5)KD的超滤设备过滤后,控制清液中二元酸盐浓度在(80-100)g/L,得到超滤清液;
S4.一次酸化:所述步骤S3得到的超滤清液在酸化罐加热至80℃以上,使用(40-98)%的硫酸进行酸化,调节pH至(2-5),使用板框压滤机过滤得到含水量在20%左右的固体二元酸;
S5.碱溶:所述步骤S4得到的固体二元酸加入一定量的除盐水搅拌均匀后升温至(60-70)℃,加入质量分数(20-32)%的液碱溶解得到二元酸的盐溶液,调节pH至(7.0-9.0),并控制盐浓度在(70-100)g/L;
S6.树脂吸附:所述步骤S5得到的二元酸的盐溶液以(1-5)BV/h的流速通过脱色机构,得到树脂清液,树脂柱温度保持在(40-45)℃;
S7.二次酸化:所述步骤S6得到的树脂清液在酸化罐中加热(60-65)℃,开启搅拌缓慢加入硫酸溶液进行酸化,酸化的终点pH为(2-5),进入酸化板框压榨,压榨后吹干,用一定量的除盐水清洗,得到板框滤饼;
S8.水相结晶:所述步骤S7得到的板框滤饼拆卸至洗涤罐加入一定量除盐水,控制浆液浓度在(6-20%)之间,升温至(95-130)℃进行水相结晶,结晶后浆液使用离心机分离,得到水分含量<10%的固体二元酸;
S9.干燥包装:所述步骤S8得到的含水二元酸经过干燥温度(80-125)℃的闪蒸干燥后,得到干燥的二元酸,经过包装后入库。
2.根据权利要求1所述的一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺,其特征在于:所述步骤S1中升温至(70-95)℃,恒温搅拌保持(3-5)h。
3.根据权利要求1所述的一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺,其特征在于:所述步骤S4中调节pH后恒温保持(1-2)h进行熟化,熟化后待温度降至(40-60)℃,再进入压滤机。
4.根据权利要求1所述的一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺,其特征在于:所述步骤S6中所述脱色机构包括多个脱色支架(1),其中一个所述脱色支架(1)的底面设于另一个所述脱色支架(1)的顶面,多个所述脱色支架(1)的中部设有联通机构(2),其中一个所述脱色支架(1)的内部底面和另一个所述脱色支架(1)的顶面分别设有多个树脂柱换位机构(3),多个所述树脂柱换位机构(3)分别设于多个树脂A柱(4)和多个树脂B柱(5)的两端,多个所述脱色支架(1)的一端分别转动连接于炭柱换位机构(6)的两端,所述炭柱换位机构(6)的两侧分别设有脱色炭柱(7)。
5.根据权利要求4所述的一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺,其特征在于:所述脱色支架(1)包括多个支撑柱(11),多个所述支撑柱(11)的上端均设于支架顶框(12)的底面,所述支架顶框(12)的一侧开设有多个A柱联通位(13),多个所述A柱联通位(13)的一侧、所述支架顶框(12)的中部开设有多个B柱联通位(14),多个B柱联通位(14)的一侧、所述支架顶框(12)的一端设有炭柱联通位(15),多个所述A柱联通位(13)的内部两侧、多个B柱联通位(14)的内部两侧和所述炭柱联通位(15)的内部两侧分别开设有联通升降滑槽(16),所述炭柱联通位(15)的一侧、所述支架顶框(12)的一端转动连接于所述炭柱换位机构(6)的一端。
6.根据权利要求4所述的一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺,其特征在于:所述联通机构(2)包括脱色吸附通路(21),所述脱色吸附通路(21)的两侧分别设有解析通路(22),所述脱色吸附通路(21)包括多个树脂柱联通组件(211)和多个炭柱联通组件(212),多个所述解析通路(22)均包括多个呈反向设置的所述树脂柱联通组件(211);多个所述树脂柱联通组件(211)和多个所述炭柱联通组件(212)之间通过软管连接;所述树脂柱联通组件(211)包括树脂柱联通固定块(2111),所述树脂柱联通固定块(2111)的两端设于所述脱色支架(1)的内部,所述树脂柱联通固定块(2111)的顶面设有多个树脂柱联通伸缩缸(2112),多个所述树脂柱联通伸缩缸(2112)的执行端分别设于树脂柱联通控制块(2113)的两侧,所树脂柱联通控制块(2113)的一端设有堵头(2114),其另一端设有树脂柱联通嘴(2115),所述树脂柱联通控制块(2113)的两端分别滑动连接于所述脱色支架(1)的内部;所述炭柱联通组件(212)包括多个炭柱联通固定块(2121),多个所述炭柱联通固定块(2121)的两端均设于所述脱色支架(1)的内部,多个所述炭柱联通固定块(2121)的顶面分别设有炭柱联通伸缩缸(2122),多个所述炭柱联通伸缩缸(2122)的执行端分别设于炭柱联通控制块(2123)的两侧,所述炭柱联通控制块(2123)的中部设有炭柱联通嘴(2124),所述炭柱联通控制块(2123)的两端分别滑动连接于所述脱色支架(1)的内部。
7.根据权利要求4所述的一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺,其特征在于:所述树脂柱换位机构(3)包括多个树脂柱换位固定板(31),多个所述树脂柱换位固定板(31)的两端分别开设有树脂柱固定槽(311),多个所述树脂柱固定槽(311)分别设于多个所述树脂A柱(4)和多个树脂B柱(5)的一端,多个所述树脂柱换位固定板(31)的两侧分别设有换位滑槽(312),多个所述换位滑槽(312)的内部分别滚动连接多个换位滚轮(32),多个所述换位滚轮(32)均通过滚轮固定块(33)设于多个所述脱色支架(1)的一面。
8.根据权利要求4所述的一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺,其特征在于:所述炭柱换位机构(6)包括换位中轴(61),所述换位中轴(61)的两端分别转动连接于多个所述脱色支架(1)的一端,所述换位中轴(61)的中部设有多个炭柱换位旋臂(62),多个所述炭柱换位旋臂(62)的两端分别设于多个所述脱色炭柱(7)的两端。
9.根据权利要求4所述的一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺,其特征在于:所述树脂A柱(4)和所述树脂B柱(5)均包括螺旋中柱(41),所述螺旋中柱(41)的外侧套设有柱体(42),所述柱体(42)的两端分别设有封盖(43),多个所述封盖(43)的中部分别开设有吸附联通嘴(44)和解析联通嘴(45),多个所述封盖(43)的外侧通过多个长螺栓(46)连接。
10.根据权利要求1所述的一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺,其特征在于:所述步骤S7中调节pH后恒温保持1h进行熟化,熟化后待温度降至<40℃后,再进入压滤机。
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