CN116904189A - 一种近红外上转换长余辉发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种近红外上转换长余辉发光材料及其制备方法，涉及发光材料技术领域。本发明近红外上转换长余辉发光材料的结构式为ZnGa2O4：Cr，xYb，yEr，其中x，y为元素摩尔百分数，其取值范围为：2％≤x≤10％，y＝0.2％；本发明近红外上转换长余辉发光材料的粒径小于10nm。本发明上转换近红外长余辉发光材料在980nm波长的近红外光激发下可观察到明亮的400～800nm的可见光，在254nm波长的紫外光激发下可观察到600～800nm的近红外光。同时还具有尺寸小，光激励模式多，余辉时间长且生物相容性良好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及一种近红外上转换长余辉发光材料及其制备方法。
背景技术
上转换发光(UCL)则是一种非线性光学过程，是将低能量的激发能，通常在近红外(NIR)波长范围内，转化为高能量如可见或紫外光的发射，自80年代以来，利用稀土离子掺杂的上转换效应，获得了较高效率和较高输出功率的上转换输出。随着上转换发光材料在光信息存储和显示、激光、太阳能光电板、生物医学成像等方面的发展，它逐渐得到了人们的极大关注。
长余辉是一种在室温下激发停止后材料仍能持续几分钟到数小时的发光现象，已经广泛应用在安全紧急提示、高能射线探测、交通军事、仪表指示、外观装饰、夜视侦查、荧光探针等领域。但是长余辉纳米荧光粉作为光学纳米探针在生物医学成像时组织渗透低，且容易对正常组织产生伤害，同时还存在无法充电的缺点。
上转换发光(UCL)是一种非线性光学过程，是将低能量的激发能，通常在近红外(NIR)波长范围内，转化为高能量如可见或紫外光的发射。但是传统的上转换发光纳米荧光粉作为光学纳米探针在生物医学成像时需要980nm近红外激光器一直照射，这样不仅对生物组织有伤害，而且导致持续的背景噪音，从而降低了信噪比和检测能力。
将上转换发光和长余辉发光相结合制成一种具有非原位激发、良好的生物相溶性、化学稳定性、高的信噪比和在生物成像中有深的组织渗透等上转换近红外长余辉纳米材料是目前研究的热点。
2014年Mao yuan bing等人用两相法在pH＝8的条件下合成了10nm左右的ZnGa2O4:Cr3+长余辉纳米颗粒；2014年刘峰等人首次合成了Zn3Ga2GeO8:Cr3+，Yb3+，Er3+上转换长余辉体材料荧光粉，实现了980光源再激励产生明亮近红外余辉现象。2015年韩刚等人通过水热法也合成了10nm左右的ZnGa2O4:Cr3+长余辉纳米颗粒；2015年Nicole Lievre等人利用溶胶凝胶法合成了平均粒径为6nm左右的ZnGa2O4:Cr3+长余辉纳米颗粒。但是平均粒径2nm，能同时被紫外光和980nm光源激发产生明亮的近红外光的上转换长余辉纳米颗粒目前还没有报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种提供了一种近红外上转换长余辉发光材料及其制备方法。
本发明是采用以下技术方案实现的：
一种近红外上转换长余辉发光材料，其是以下结构的化合物：
ZnGa2O4：Cr，xYb，yEr
其中x，y为元素摩尔分数，其取值范围为：2％≤x≤10％，y＝0.2％；
所述近红外上转换长余辉发光材料的粒径小于10nm。
本发明所述近红外上转换长余辉发光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述化合物结构式分别称取硝酸锌、硝酸铬和硝酸镓溶于去离子水中，得到混合溶液；
(2)按照所述化合物结构式，在步骤(1)所述混合溶液中加入硝酸铒水溶液、硝酸镱水溶液，充分搅拌，得到澄清溶液；
(3)用叔丁胺调节步骤(2)所述澄清溶液的pH值至碱性，并搅拌以形成白色浑浊液，再加入有机溶剂并继续搅拌30min，得到混合液，所述有机溶剂为油酸和甲苯的混合物；
(4)将步骤(3)的混合液在160℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，离心、洗涤干燥后，得到固体样品；
(5)将所述固体样品在800℃的马沸炉内退火2h，即得到近红外上转换长余辉发光材料。
优选的，步骤(2)所述硝酸铒水溶液和硝酸镱水溶液的浓度均为0.2mol/L。
优选的，步骤(3)所述pH值为9。
优选的，步骤(3)油酸和甲苯的体积比为1:7.5；所述有机溶剂加入量占步骤(3)所述混合液总体积的40％～60％。
优选的，步骤(4)所述离心的转速为10000rpm。
优选的，步骤(4)所述洗涤是无水乙醇溶剂洗涤3次。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的上转换近红外长余辉发光材料在980nm波长的近红外光激发下可观察到明亮的400～800nm的可见光，在254nm波长的紫外光激发下可观察到600～800nm的近红外光。与传统方法制备的长余辉发光材料相比，本发明的发光材料尺寸小，光激励模式多，余辉时间长且具有良好的生物相容性。
附图说明
图1为实施例1近红外上转换长余辉发光材料的透射电镜图及粒径分布图；
图2为本发明实施例和对比例制备的发光材料的XRD图；
图3为本发明不同Yb离子掺杂浓度的发光材料在980nm激光激发下的上转换发光光谱；
图4为本发明不同Yb离子掺杂浓度的发光材料在254nm光激发下的发光光谱和激发光谱；
图5为本发明不同Yb离子掺杂浓度下的发光材料的余辉衰减曲线和余辉光谱。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种近红外上转换长余辉发光材料(ZnGa2O4：Cr，2％Yb，0.2％Er)的制备方法，步骤如下：
(1)分别称取0.2974g硝酸锌、0.0016g硝酸铬0.5048g硝酸镓溶于15mL去离子水中，得到混合溶液；
(2)在步骤(1)所述混合溶液中加入0.01mL 0.2mol/L硝酸铒水溶液、0.1mL0.2mol/L硝酸镱水溶液，充分搅拌，得到澄清溶液；
(3)用叔丁胺调节步骤(2)所述澄清溶液的pH值至9，并搅拌以形成白色浑浊液，再加入2mL油酸和15mL甲苯并继续搅拌30min，得到混合液；
(4)将步骤(3)的混合液在160℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，离心(离心的转速为10000rpm)、用无水乙醇洗涤3次，干燥后，得到固体样品；
(5)将所述固体样品在800℃的马沸炉内退火2h，即得到近红外上转换长余辉发光材料。
实施例2
一种近红外上转换长余辉发光材料(ZnGa2O4：Cr，4％Yb，0.2％Er)的制备方法，步骤如下：
(1)分别称取0.2974g硝酸锌、0.0016g硝酸铬和0.4997g硝酸镓溶于15mL去离子水中，得到混合溶液；
(2)在步骤(1)所述混合溶液中加入0.01mL 0.2mol/L硝酸铒水溶液、0.2mL0.2mol/L硝酸镱水溶液，充分搅拌，得到澄清溶液；
(3)用叔丁胺调节步骤(2)所述澄清溶液的pH值至9，并搅拌以形成白色浑浊液，再加入2mL油酸和15mL甲苯并继续搅拌30min，得到混合液；
(4)将步骤(3)的混合液在160℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，离心(离心的转速为10000rpm)、用无水乙醇洗涤3次，干燥后，得到固体样品；
(5)将所述固体样品在800℃的马沸炉内退火2h，即得到近红外上转换长余辉发光材料。
实施例3
一种近红外上转换长余辉发光材料(ZnGa2O4：Cr，6％Yb，0.2％Er)的制备方法，步骤如下：
(1)分别称取0.2974g硝酸锌、0.0016g硝酸铬和0.4946g硝酸镓溶于15mL去离子水中，得到混合溶液；
(2)在步骤(1)所述混合溶液中加入0.01mL 0.2mol/L硝酸铒水溶液、0.3mL0.2mol/L硝酸镱水溶液，充分搅拌，得到澄清溶液；
(3)用叔丁胺调节步骤(2)所述澄清溶液的pH值至9，并搅拌以形成白色浑浊液，再加入2mL油酸和15mL甲苯并继续搅拌30min，得到混合液；
(4)将步骤(3)的混合液在160℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，离心(离心的转速为10000rpm)、用无水乙醇洗涤3次，干燥后，得到固体样品；
(5)将所述固体样品在800℃的马沸炉内退火2h，即得到近红外上转换长余辉发光材料。
实施例4
一种近红外上转换长余辉发光材料(ZnGa2O4：Cr，8％Yb，0.2％Er)的制备方法，步骤如下：
(1)分别称取0.2974g硝酸锌、0.0016g硝酸铬和0.4895g硝酸镓溶于15mL去离子水中，得到混合溶液；
(2)在步骤(1)所述混合溶液中加入0.01mL 0.2mol/L硝酸铒水溶液、0.4mL0.2mol/L硝酸镱水溶液，充分搅拌，得到澄清溶液；
(3)用叔丁胺调节步骤(2)所述澄清溶液的pH值至9，并搅拌以形成白色浑浊液，再加入2mL油酸和15mL甲苯并继续搅拌30min，得到混合液；
(4)将步骤(3)的混合液在160℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，离心(离心的转速为10000rpm)、用无水乙醇洗涤3次，干燥后，得到固体样品；
(5)将所述固体样品在800℃的马沸炉内退火2h，即得到近红外上转换长余辉发光材料。
实施例5
一种近红外上转换长余辉发光材料(ZnGa2O4：Cr，10％Yb，0.2％Er)的制备方法，步骤如下：
(1)分别称取0.2974g硝酸锌、0.0016g硝酸铬和0.4844g硝酸镓溶于15mL去离子水中，得到混合溶液；
(2)在步骤(1)所述混合溶液中加入0.01mL 0.2mol/L硝酸铒水溶液、0.5mL0.2mol/L硝酸镱水溶液，充分搅拌，得到澄清溶液；
(3)用叔丁胺调节步骤(2)所述澄清溶液的pH值至9，并搅拌以形成白色浑浊液，再加入2mL油酸和15mL甲苯并继续搅拌30min，得到混合液；
(4)将步骤(3)的混合液在160℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，离心(离心的转速为10000rpm)、用无水乙醇洗涤3次，干燥后，得到固体样品；
(5)将所述固体样品在800℃的马沸炉内退火2h，即得到近红外上转换长余辉发光材料。
对比例1
一种近红外上转换长余辉发光材料(ZnGa2O4：Cr，0.2％Er)的制备方法，步骤如下：
(1)分别称取0.2974g硝酸锌、0.0016g硝酸铬和0.5099g硝酸镓溶于15mL去离子水中，得到混合溶液；
(2)在步骤(1)所述混合溶液中加入0.01mL 0.2mol/L硝酸铒水溶液，充分搅拌，得到澄清溶液；
(3)用叔丁胺调节步骤(2)所述澄清溶液的pH值至9，并搅拌以形成白色浑浊液，再加入2mL油酸和15mL甲苯并继续搅拌30min，得到混合液；
(4)将步骤(3)的混合液在160℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，离心(离心的转速为10000rpm)、用无水乙醇洗涤3次，干燥后，得到固体样品；
(5)将所述固体样品在800℃的马沸炉内退火2h，即得到近红外上转换长余辉发光材料。
对比例2
一种近红外上转换长余辉发光材料(ZnGa2O4：0.2％Er)的制备方法，步骤如下：
(1)分别称取0.2974g硝酸锌和0.5110g硝酸镓溶于15mL去离子水中，得到混合溶液；
(2)在步骤(1)所述混合溶液中加入0.01mL 0.2mol/L硝酸铒水溶液，充分搅拌，得到澄清溶液；
(3)用叔丁胺调节步骤(2)所述澄清溶液的pH值至9，并搅拌以形成白色浑浊液，再加入2mL油酸和15mL甲苯并继续搅拌30min，得到混合液；
(4)将步骤(3)的混合液在160℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，离心(离心的转速为10000rpm)、用无水乙醇洗涤3次，干燥后，得到固体样品；
(5)将所述固体样品在800℃的马沸炉内退火2h，即得到近红外上转换长余辉发光材料。
对比例3
一种发光材料(ZnGa2O4)的制备方法，步骤如下：
(1)分别称取0.2974g硝酸锌和0.5115g硝酸镓溶于15mL去离子水中，得到混合溶液；
(2)用叔丁胺调节步骤(1)所述混合溶液的pH值至9，并搅拌以形成白色浑浊液，再加入2mL油酸和15mL甲苯并继续搅拌30min，得到混合液；
(4)将步骤(3)的混合液在160℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，离心(离心的转速为10000rpm)、用无水乙醇洗涤3次，干燥后，得到固体样品；
(5)将所述固体样品在800℃的马沸炉内退火2h，即得到发光材料(ZnGa2O4)。
需要说明的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种近红外上转换长余辉发光材料，其特征在于，所述近红外上转换长余辉发光材料为以下结构的化合物：
ZnGa2O4：Cr，xYb，yEr
其中x，y为元素摩尔百分数，其取值范围为：2％≤x≤10％，y＝0.2％；
所述近红外上转换长余辉发光材料的粒径小于10nm。
2.根据权利要求1所述近红外上转换长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照所述化合物结构式分别称取硝酸锌、硝酸铬和硝酸镓溶于去离子水中，得到混合溶液；
(2)按照所述化合物结构式，在步骤(1)所述混合溶液中加入硝酸铒水溶液、硝酸镱水溶液，充分搅拌，得到澄清溶液；
(3)用叔丁胺调节步骤(2)所述澄清溶液的pH值至碱性，并搅拌以形成白色浑浊液，再加入有机溶剂并继续搅拌30min，得到混合液，所述有机溶剂为油酸和甲苯；
(4)将步骤(3)的混合液在160℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，离心、洗涤干燥后，得到固体样品；
(5)将所述固体样品在800℃的马沸炉内退火2h，即得到近红外上转换长余辉发光材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述硝酸铒水溶液和硝酸镱水溶液的浓度均为0.2mol/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述pH值为9。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中油酸和甲苯的体积比为1:7.5。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述离心的转速为10000rpm。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述洗涤是用无水乙醇溶剂洗涤3次。
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