CN116902958A - 碳基空心球材料的制备方法及其应用 - Google Patents
碳基空心球材料的制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116902958A CN116902958A CN202310907675.3A CN202310907675A CN116902958A CN 116902958 A CN116902958 A CN 116902958A CN 202310907675 A CN202310907675 A CN 202310907675A CN 116902958 A CN116902958 A CN 116902958A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon
- hollow sphere
- based hollow
- resorcinol
- application
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 44
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- DGXAGETVRDOQFP-UHFFFAOYSA-N 2,6-dihydroxybenzaldehyde Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1C=O DGXAGETVRDOQFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims abstract description 10
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 claims abstract description 4
- JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N h2o hydrate Chemical compound O.O JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N nitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 10
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 7
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 abstract 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 abstract 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- AKCRQHGQIJBRMN-UHFFFAOYSA-N 2-chloroaniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1Cl AKCRQHGQIJBRMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N dodecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCN JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- VYFYYTLLBUKUHU-UHFFFAOYSA-N dopamine Chemical compound NCCC1=CC=C(O)C(O)=C1 VYFYYTLLBUKUHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 2
- FJLUATLTXUNBOT-UHFFFAOYSA-N 1-Hexadecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCN FJLUATLTXUNBOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 1
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N dodecane Chemical compound CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960003638 dopamine Drugs 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 229940094933 n-dodecane Drugs 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000002077 nanosphere Substances 0.000 description 1
- 238000005580 one pot reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/18—Carbon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/082—Decomposition and pyrolysis
- B01J37/084—Decomposition of carbon-containing compounds into carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/30—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds
- C07C209/32—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups
- C07C209/36—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups by reduction of nitro groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings in presence of hydrogen-containing gases and a catalyst
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属催化材料合成领域，尤其涉及一种碳基空心球材料的制备方法及其应用。所述的碳基材料包括间苯二酚‑甲醛树脂和炭。所述空心球的外径0.8～1.8μm，空心的直径为0.3～1.0μm。所述碳基空心球材料的合成方法包括以下步骤：（1）将直链烷基胺和正构烷烃分散于乙醇、水和氨水的混合溶液中，加入间苯二酚和甲醛获得初始混合物；（2）将所得的初始混合物置于25～35°C的反应温度范围中反应不少于16小时，所得固体产物即为间苯二酚‑甲醛树脂空心球，进一步炭化可以得到碳空心球。本发明制备方法工艺简单，成本低廉，具有很强的实用性及良好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明属催化材料合成领域，尤其涉及一种碳基空心球材料的制备方法及其应用。
背景技术
碳基空心球材料具有质量密度低、孔隙率高、比表面积大以及耐酸碱等特性，在催化、能量存储与转化、吸附分离等领域有广泛的应用，是纳米材料合成与应用研究领域的热点。但是，碳基空心球材料的制备方法比较单一，目前普遍采用的是硬模板法，即采用可分解去除的微纳米球体如：二氧化硅，金属氧化物等作为模板，通过物理或者化学手段将碳基材料包覆在模板表面，最后通过酸或碱刻蚀除去模板，形成碳基空心球材料。Fuertes等（Chem. Commun., 2012, 48, 6124）采用一锅法合成了SiO2@RF核壳结构，经过炭化以后，用氢氧化钠溶液除去SiO2，得到碳空心球；Liu等以二氧化硅为模板，利用多巴胺在其表面聚合形成碳层，再利用氢氟酸除去二氧化硅，形成碳空心球（Angew. Chem. Int. Ed.,2011, 50, 6799）。虽然模板法得到的产品形貌规整，可控性较强，但是，合成步骤繁琐，工艺较为复杂，去除模板需要大量使用酸或者碱溶液，对环境不利，不适合大规模应用。因此，开发碳基空心球材料的简易合成方法是本领域研究者们共同的目标。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的合成步骤繁琐、条件苛刻、产物结构规整性较差等不足，提供一种催化效能高，形貌规整，硝基苯转化率及邻氯苯胺选择性指标理想的碳基空心球材料的制备方法及其应用。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的：
一种碳基空心球材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先将直链烷基胺和正构烷烃分散于乙醇、水和氨水的混合溶液中，然后加入间苯二酚和甲醛得到初始混合物；
（2）将步骤（1）所得初始混合物置于25～35°C温度环境中，反应时间不少于16小时，得到固体产物间苯二酚-甲醛树脂空心球；
（3）将步骤（2）所得间苯二酚-甲醛树脂空心球于惰性气氛中，在500～900°C加热不少于4小时，即得到目的产物炭基空心球材料。
进一步地，步骤（1）中，所述初始混合物中，乙醇与水的比例为：25～40ml:45～60ml；氨水、直链烷基胺、正构烷烃、间苯二酚与甲醛的比例依次为：0.2g:0.05～0.4g:0.06～0.48g:0.1～0.6g:0.15～0.9g。
进一步地，所述氨水的浓度范围为25～28wt%，所述甲醛溶液的浓度为35～40wt%。
进一步地，所述碳基空心球材料中的碳基材料包括间苯二酚-甲醛树脂或者炭，碳基空心球的外径为0.8～1.8μm，碳基空心球的空心直径为0.3～1.0μm。
进一步地，所述直链烷基胺的化学式为CnH2n+1NH2，其中n=12～16。
进一步地，所述正构烷烃的化学式为CnH2n+2，其中n=6～12。
进一步地，步骤（3）中，惰性气氛选自氮气、氦气、氩气中的至少一种。
上述碳基空心球材料制备方法所得产物在硝基苯加氢制备苯胺催化剂载体中的应用。
本发明催化效能高，形貌规整，硝基苯转化率及邻氯苯胺选择性指标理想。与现有技术相比，本发明能够产生的有益效果包括：
1）本申请所提供的碳基空心球材料，形貌规整、结构特征显著，可用作催化剂载体催化硝基苯加氢制苯胺，具有良好的效果，有望实现大规模工业应用。
2）本申请所提供的碳基空心球材料的制备方法，其工艺简单，成本低廉，克服现有技术步骤繁琐的局限，且对环境友好，具有很强的实用性、环保性及良好的工业化应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例2中得到的间苯二酚-甲醛树脂空心球的透射电镜照片。
图2为本发明实施例2中得到的炭基空心球的透射电镜照片。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体的实施例对本发明做进一步说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容后，基于本发明的技术方案和实施例，对本发明所做出的各种改动或修改后获得的所有其他实施例，同样落入本发明权利要求保护的范围。
未经特殊说明，本申请所采用的基础原料均通过商业购买，未经特殊处理直接使用。
实施例中，硝基苯的转化率、邻氯苯胺的选择性的计算方法分别为（1）-（2）：
（1）
（2）
M1为原料硝基苯的质量，M2、M3分别为反应后硝基苯的质量、邻氯苯胺的质量。
实施例1 材料的制备
取0.05g十二胺和0.06g正己烷溶于25ml乙醇中，加入60ml去离子水、0.2g氨水（25～28wt%）混合均匀，加入0.1g间苯二酚和0.15g甲醛溶液（37wt%），25°C持续搅拌24h，离心分离出固体产物，干燥后得到间苯二酚-甲醛树脂空心球，记为样品1#。将样品1#在氮气气氛中500°C加热4小时，得到碳基空心球，记为样品2#。
实施例2 材料的制备
取0.1g十二胺和0.12g正己烷溶于25ml乙醇中，加入60ml去离子水、0.2g氨水（25～28wt%）混合均匀，加入0.2g间苯二酚和0.3g甲醛溶液（37wt%），30°C持续搅拌24h，离心分离出固体产物，干燥后得到间苯二酚-甲醛树脂空心球，记为样品3#。将样品3#在氮气气氛中500°C加热4小时，得到碳基空心球，记为样品4#。
实施例3 材料的制备
取0.4g十二胺和0.48g正己烷溶于40ml乙醇中，加入45ml去离子水、0.2g氨水（25～28wt%）混合均匀，加入0.6g间苯二酚和0.9g甲醛溶液（37wt%），30°C持续搅拌24h，离心分离出固体产物，干燥后得到间苯二酚-甲醛树脂空心球，记为样品5#。将样品5#在氩气气氛中900°C加热4小时，得到碳基空心球，记为样品6#。
实施例4 材料的制备
取0.13g十六胺和0.12g正己烷溶于25ml乙醇中，加入60ml去离子水、0.2g氨水（25～28wt%）混合均匀，加入0.2g间苯二酚和0.3g甲醛溶液（37wt%），30°C持续搅拌24h，离心分离出固体产物，干燥后得到间苯二酚-甲醛树脂空心球，记为样品7#。将样品7#在氮气气氛中600°C加热4小时，得到碳基空心球，记为样品8#。
实施例5 材料的制备
取0.1g十二胺和0.237g正十二烷溶于25ml乙醇中，加入60ml去离子水、0.2g氨水（25～28wt%）混合均匀，加入0.2g间苯二酚和0.3g甲醛溶液（37wt%），30°C持续搅拌24h，离心分离出固体产物，干燥后得到间苯二酚-甲醛树脂空心球，记为样品9#。将样品9#在氮气气氛中500 °C加热4小时，得到碳基空心球，记为样品10#。
实施例6 材料的应用
称取0.2g样品3#分散于5ml去离子水和45ml乙醇中，加入0.5g氯铂酸水溶液（77mM），所得混合体系在80°C回流搅拌2h，离心分离出固体产物，得到间苯二酚-甲醛树脂空心球负载的铂催化剂，标记为样品11#。
取0.04g样品11#催化剂和5ml硝基苯的甲苯溶液（0.1M）置于40ml带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，用氢气吹扫除去空气，并充装氢气至压力为0.3Mpa，将反应釜放置在40°C水浴中反应1h，进行产物分析。
利用安捷伦气相色谱7890、FID检测器、FFAP毛细管柱进行产物分析。
反应结果如下：
硝基苯转化率为100 %，苯胺选择性为90.2%。
实施例7 材料的应用
称取0.2g样品4#分散于5ml去离子水和45ml乙醇中，加入0.5g氯铂酸水溶液（77mM），所得混合体系在80°C回流搅拌2h，离心分离出固体产物，得到碳基空心球负载的铂催化剂，标记为样品12#。
取0.04g样品12#催化剂和5ml硝基苯的甲苯溶液（0.1M）置于40ml带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，用氢气吹扫除去空气，并充装氢气至压力为0.3Mpa，将反应釜放置在40°C水浴中反应1h，进行产物分析。
利用安捷伦气相色谱7890、FID检测器、FFAP毛细管柱进行产物分析。
反应结果如下：
硝基苯转化率为90.1 %，邻氯苯胺选择性为89.2%。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (8)
1.一种碳基空心球材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）首先将直链烷基胺和正构烷烃分散于乙醇、水和氨水的混合溶液中，然后加入间苯二酚和甲醛得到初始混合物；
（2）将步骤（1）所得初始混合物置于25～35°C温度环境中，反应时间不少于16小时，得到固体产物间苯二酚-甲醛树脂空心球；
（3）将步骤（2）所得间苯二酚-甲醛树脂空心球于惰性气氛中，在500～900°C加热不少于4小时，即得到目的产物炭基空心球材料。
2.根据权利要求1所述碳基空心球材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述初始混合物中，乙醇与水的比例为：25～40ml:45～60ml；氨水、直链烷基胺、正构烷烃、间苯二酚与甲醛的比例依次为：0.2g:0.05～0.4g:0.06～0.48g:0.1～0.6g:0.15～0.9g。
3.根据权利要求2所述碳基空心球材料的制备方法，其特征在于：所述氨水的浓度范围为25～28wt%，所述甲醛溶液的浓度为35～40wt%。
4.根据权利要求3所述碳基空心球材料的制备方法，其特征在于：所述碳基空心球材料中的碳基材料包括间苯二酚-甲醛树脂或者炭，碳基空心球的外径为0.8～1.8μm，碳基空心球的空心直径为0.3～1.0μm。
5.根据权利要求4所述碳基空心球材料的制备方法，其特征在于：所述直链烷基胺的化学式为CnH2n+1NH2，其中n=12～16。
6.根据权利要求5所述碳基空心球材料的制备方法，其特征在于：所述正构烷烃的化学式为CnH2n+2，其中n=6～12。
7.根据权利要求6所述碳基空心球材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，惰性气氛选自氮气、氦气、氩气中的至少一种。
8.一种如权利要求1～7任一所述碳基空心球材料制备方法所得产物在硝基苯加氢制备苯胺催化剂载体中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310907675.3A CN116902958A (zh) | 2023-07-24 | 2023-07-24 | 碳基空心球材料的制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310907675.3A CN116902958A (zh) | 2023-07-24 | 2023-07-24 | 碳基空心球材料的制备方法及其应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116902958A true CN116902958A (zh) | 2023-10-20 |
Family
ID=88357865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310907675.3A Pending CN116902958A (zh) | 2023-07-24 | 2023-07-24 | 碳基空心球材料的制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116902958A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016150406A1 (zh) * | 2015-03-26 | 2016-09-29 | 中国科学院化学研究所 | 一种单层及多层空心碳纳米球、制备及其应用 |
| CN112940208A (zh) * | 2019-12-10 | 2021-06-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种具有囊泡型空腔的聚合物微球及其合成方法 |
-
2023
- 2023-07-24 CN CN202310907675.3A patent/CN116902958A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016150406A1 (zh) * | 2015-03-26 | 2016-09-29 | 中国科学院化学研究所 | 一种单层及多层空心碳纳米球、制备及其应用 |
| CN112940208A (zh) * | 2019-12-10 | 2021-06-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种具有囊泡型空腔的聚合物微球及其合成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20210322960A1 (en) | Supported transistion metal carbide catalyst and one-step synthesis method theefore | |
| CN110813359B (zh) | 一种以氮掺杂多孔碳材料为载体的钌基氨合成催化剂及其制备方法 | |
| CN107500296B (zh) | 一种棒状β-Mo2C的可控合成及其在逆水汽变换反应中的应用 | |
| CN101143330B (zh) | 一种纳米晶WC-Co-Ni催化剂 | |
| CN106492863B (zh) | 利用冷等离子体制备非贵金属碳化钼催化剂的方法 | |
| CN110652991A (zh) | 一种用于氨合成的碳化钼/氧化铈催化剂及其制备方法 | |
| CN103846100A (zh) | 对苯二甲酸加氢精制用Pd/C-SiC催化剂及其制备与应用 | |
| CN113772656B (zh) | 一种金属盐辅助制备多孔碳材料的方法及其应用 | |
| CN110075888B (zh) | 一种MoC@C催化剂的制备方法及其在CO2加氢合成甲醇反应中的应用 | |
| CN113213440B (zh) | 一种具有玉米棒状的类氮化磷材料及其制备方法和应用 | |
| CN109277100A (zh) | 一种以氧化铈为载体的钌基氨合成催化剂 | |
| CN116902958A (zh) | 碳基空心球材料的制备方法及其应用 | |
| CN112473674A (zh) | 复合氧化物多孔催化剂及其制备方法和在甲醛与丙酸甲酯直接制备甲基丙烯酸甲酯中的应用 | |
| CN108620110B (zh) | 一种碳化钒/石墨烯纳米片复合材料、制备方法及其在水裂解产氢方面的应用 | |
| CN112940208B (zh) | 一种具有囊泡型空腔的聚合物微球及其合成方法 | |
| CN110038563A (zh) | 一种炭@氧化铝负载钌基氨合成催化剂及其制备方法 | |
| CN112210055B (zh) | 具有中空核壳结构的聚合物及其制备方法 | |
| CN111068662B (zh) | 一种金属纳米催化剂及其制备方法和应用 | |
| KR102448519B1 (ko) | 삼산화황 및 수소 생산의 전환 방법 | |
| CN113117716A (zh) | 用于生物焦油裂解催化剂载体、催化剂及制法 | |
| CN111068667A (zh) | 芒草介孔活性炭基钯纳米粒子催化剂的制备方法及应用 | |
| CN113289625B (zh) | 基于反应物富集的二氧化碳制液体燃料催化剂及其制备方法 | |
| CN107790169B (zh) | 异丁烷氧化脱氢催化剂、制备方法及其应用 | |
| CN102836703B (zh) | 钒氧化物/石墨烯复合材料催化剂及其制备方法 | |
| CN114478198B (zh) | 一种催化加氢愈创木酚制备苯酚的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |