CN116897143A - 钇铝石榴石粉末及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成钇铝石榴石(YAG)粉末的方法。该方法包括：引入氧化钇粉末和二氧化硅粉末以形成粉末混合物，其中不向粉末混合物中添加氧化铝。在氧化铝研磨介质和溶剂存在下研磨粉末混合物形成粉末浆料。将粉末浆料加工成生压胚。在1100℃至1650℃的温度下将生压坯在空气中煅烧大于8小时至50％或更低的理论密度，形成具有至少92重量％Y3Al5O12的YAG。在没有研磨介质的情况下研磨YAG压坯并干燥产生YAG粉末。该方法进一步包括将掺杂剂引入粉末混合物以产生掺杂的YAG粉末。
Description
优先权
本申请涉及并要求2021年1月29日提交的申请号为63/143,605的美国临时专利申请的优先权，其通过引用并入本文。
技术领域
本公开涉及钇铝石榴石(Yttrium aluminum garnet，YAG)粉末的合成，以及用于提供具有受控掺杂剂浓度的YAG粉末的加工方法。
背景技术
钇铝石榴石(YAG、铝酸钇、Y3Al5O12)或掺有适当离子的YAG已广泛用于各种应用，例如固态激光器和投影仪中的荧光粉、固态照明、平视显示器、专业照明、阴极射线管、发光二极管、闪烁体等。
制造YAG粉末的常规方法，作为示例途径，包括化学共沉淀法、混合沉淀法、甘氨酸-硝酸盐、柠檬酸盐、将氧化钇溶解在氧化铝溶胶中、无定形泡沫、电感耦合热等离子体合成、水热法、纳米粉末加工、微波耦合等。然而，通过上述技术生产的所得粉末价格昂贵、制造耗时、需要小批量大小，并且还可能具有与该方法相关的环境不利因素。此外，由此产生的杂质水平可能低于某些应用所要求的水平。这对资源提出了相当大的和不必要的要求。
虽然有多种制造YAG粉末的方法可供使用，但仍需要一种简单的固态粉末合成方法，该方法提高产率并控制掺杂剂、第二相或次要相和/或杂质的水平，同时还提供比传统固态合成粉末更低的温度下的烧结性。
发明内容
在一个实施方式中，本公开涉及一种合成钇铝石榴石(YAG)粉末的方法。该方法包括混合氧化钇粉末和二氧化硅粉末以形成粉末混合物。粉末混合物不包含氧化铝。粉末混合物可以包含掺杂剂。该方法还可包括球磨、喷雾干燥、压实、煅烧和研磨以形成YAG粉末。可以在氧化铝研磨介质和溶剂存在下球磨粉末混合物以形成粉末浆料。喷雾干燥粉末浆料可以形成喷雾干燥的粉末。将喷雾干燥的粉末压实至35％或更低的理论密度可以形成生压坯。将生压坯在空气中煅烧至50％或更低的理论密度可以形成YAG压坯。在没有研磨介质的情况下研磨YAG压胚然后干燥可以产生YAG粉末。氧化钇粉末可以具有2N或更高的纯度，或3N或更高的纯度。基于粉末混合物的总重量，二氧化硅的含量可以为0.1重量％至0.3重量％。二氧化硅可以是气相二氧化硅。氧化铝研磨介质可以具有纯度为95.0％至99.8％的Al2O3。
混合形成粉末混合物还可以包括掺杂剂，该掺杂剂包括镧系元素或过渡金属。镧系元素或过渡金属可以是化合物的形式，其中该化合物是氧化物、水合物、硝酸盐、氯化物或它们的组合。镧系元素或过渡金属被离子化至+3并且可以具有等于或小于0.114nm的离子半径。镧系元素或过渡金属可以包括钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、铌、钼、锝、钌、铑、钯、银、镉、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镏或其组合。镧系元素或过渡金属可以是钪、锌或铈。基于粉末混合物的总重量，可以包含10ppm至6重量％的掺杂剂。基于粉末混合物的总重量，掺杂剂可以为0.1重量％至5重量％的二氧化铈。基于粉末混合物的总重量，掺杂剂可以为少于3重量％的二氧化铈。掺杂剂化合物可以是二氧化铈(CeO2)、氯化铈(III)七水合物(CeCl3·7H2O)或硝酸铈(III)六水合物(Ce(NO3)3·6H2O)。
球磨粉末浆料可以包括将粉末混合物、溶剂和氧化铝研磨介质装入具有聚合物衬里的球磨容器中。溶剂可以是蒸馏水或去离子水(乙醇和异丙醇)。在喷雾干燥粉末浆料之前，可以将有机粘合剂添加到粉末浆料中。有机粘合剂可以是水溶性的。基于粉末浆料的总重量，有机粘合剂的含量可以为3重量％至9重量％。球磨后的组合物可以包括化学计量的3Y2O3:5Al2O3(0.6:1)和少于3重量％的额外的Al2O3。额外的Al2O3可以包括氧化铝研磨介质的侵蚀部分。
压实喷雾干燥的粉末可以包括单轴压制或冷等静压。压实喷雾干燥的粉末可以在室温下在空气中进行。压实喷雾干燥的粉末可以在500psi至1250psi的压力下进行。煅烧可以在1100℃至1650℃或1450℃至1550℃的温度下进行。煅烧可以进行2小时至64小时，或8小时至16小时。研磨YAG压胚可以包括将压胚和溶剂装入具有聚合物衬里的研磨容器中。溶剂可以是乙醇或异丙醇。研磨YAG压胚可以包括研磨至少6小时。研磨YAG压胚可以包括使YAG压胚材料靠其本身自体粉碎以产生平均粒度分布小于100μm的YAG粉末。平均粒度分布可以小于63μm，或小于44μm。研磨的YAG压胚材料可以在干燥前进行筛分。YAG粉末可以具有双峰粒度分布。干燥可以在低于90℃的温度下进行。
在一些实施方式中，合成掺杂的钇铝石榴石(YAG)粉末的方法包括提供氧化钇粉末、二氧化硅粉末和至少一种由镧系元素或过渡金属的氧化物、水合物、硝酸盐或氯化物形成的掺杂剂粉末并混合以形成粉末混合物，其中不向粉末混合物中添加氧化铝。该方法可以进一步包括：在氧化铝研磨介质和溶剂存在下球磨粉末混合物以形成粉末浆料，将有机粘合剂添加到粉末浆料中并混合以形成可喷雾粉末浆料，以及喷雾干燥该可喷雾粉末浆料以形成喷雾干燥的粉末。该方法可以进一步包括将喷雾干燥的粉末压实至35％或更低的理论密度以形成生压坯。该方法可以进一步包括将生压坯在空气中煅烧至50％或更低的理论密度以形成YAG压坯。该方法可以包括其中钇铝石榴石压胚为至少92重量％或更高的Y3Al5O12。该方法可以进一步包括在没有研磨介质的情况下研磨YAG压胚，然后干燥以产生掺杂的YAG粉末。
在一些方面，钇铝石榴石(YAG)组合物包含Y3Al5O12和小于3重量％的额外的Al2O3，其中额外的Al2O3包括氧化铝研磨介质的侵蚀部分。该组合物还可包括至少1at％的掺杂剂浓度。一种制品，例如磷光体轮，可以包含如上所述的钇铝石榴石(YAG)组合物。
附图说明
通过参考说明书和附图的其余部分，可实现对所公开技术的性质和优势的进一步理解。
图1是示例性方法的流程图；
图2是示出了根据示例性方法的随氧化铝研磨介质与氧化钇的装料重量比变化的被侵蚀的氧化铝量的图；
图3是根据示例性方法的掺杂二氧化铈的YAG粉末的X射线衍射图；
图4是根据示例性方法的铈掺杂的YAG粉末(例如，在空气中在1500℃下烧结8小时之后)的扫描电子显微镜(SEM)图像；
图5是根据示例性方法的重复煅烧循环后的未掺杂的YAG粉末的X射线衍射图；
图6是示出了对比铈掺杂的YAG粉末(例如在空气中在1600℃下烧结8小时之后)在不同点的点能量色散光谱(EDS)分析的SEM图像。
具体实施方式
引言
如上所述，使用先前方法生产的YAG粉末不能满足产率、成本和可烧结性的要求。具体而言，以往的制造YAG粉末的固态方法需要在更高的温度和更长的时间内重复煅烧，因此缺乏加工效率，例如产品产率低。此外，为了实现高密度制品，先前的制造YAG粉末的固态方法需要更高的烧结温度，例如1600℃或更高的烧结温度。
本发明人现已发现，通过在第一次(球)研磨中使用氧化铝研磨介质，在煅烧之前压实所得粉末浆料，并在最终研磨中使用很少或不使用研磨介质，可以实现更简单和有效的生产方法。
不受理论的束缚，据推测，所公开的方法在煅烧期间促进了更有效地向YAG相的转变并且还在每个研磨过程中防止不希望的杂质来源。已经发现，通过用氧化铝研磨介质球磨来控制氧化铝含量，导致了更有效的方法，例如，通过研磨提供化学计量或超化学计量的氧化铝含量的方法，这增强了向YAG相的转变并避免引入不需要的杂质。在煅烧之前压实粉末浆料进一步增强了向YAG相的转变，这可以有利地在较低的温度、较短的时间和/或以较少的煅烧周期进行，所有这些都有助于更有效的方法，例如提高产率的方法。
此外，通过在煅烧后的研磨中不引入任何研磨介质，该方法提供了更高的纯度和更好的对组分组成的控制，从而产生更纯的YAG粉末，例如杂质较少的YAG粉末。不受理论的束缚，据信在煅烧前压实与通过研磨引入氧化铝的组合有助于氧化铝在氧化钇中更均匀的分布，这允许更短的时间和/或更低的温度来完成氧化铝和氧化钇之间的反应，这进而增强了向YAG的相变。重要的是，通过采用所公开的方法，可以有利地控制掺杂剂浓度。结果，掺杂的YAG包含较少的不期望的杂质。
而且，所公开的方法产生了表现优于传统YAG粉末的YAG粉末。例如，所公开的YAG粉末表现出高烧结性，例如，与常规固态合成粉末相比，YAG粉末在相对较低的烧结温度下烧结到更高的密度。这是由于使用了低温煅烧，这是通过采用上述研磨和压实步骤提供的。因为YAG相变是在相对较低的煅烧温度下实现的，因此所公开的YAG粉末有利地具有较少的硬烧结块和较小的平均晶粒度。相比之下，传统的YAG粉末是在较高的煅烧温度下制备的，这不利地产生更硬的烧结块，从而导致低烧结性。例如，在随后的烧结过程中，所公开的YAG粉末在1537℃下烧结8小时可达到98％的理论密度，而市售的YAG粉末(Intematix G91，Fremont CA)在1537℃下烧结8小时仅可达到83％的理论密度。因此，需要固态方法来产生具有受控掺杂剂浓度、具有高烧结性并且制造成本更低的优质粉末。
所公开的方法提供了适用于多种应用的YAG，例如磷光体轮、发光二极管(LED)(包括白光发光二极管(WLED))、用于基于激光的汽车发动机点火器(例如，作为火花塞的替代品)的光学透镜和NIR(近红外)透明窗、激光器、激光枪等。
YAG粉末合成方法
本公开涉及一种合成具有上述优点的YAG粉末的方法。图1中示出了方法的一个实施例。该方法包括混合氧化钇和二氧化硅的粉末以形成粉末混合物和球磨粉末混合物以形成粉末浆料的步骤。重要的是，球磨是在氧化铝研磨介质和溶剂存在下进行的。这很重要，因为它允许控制粉末浆料中氧化铝的量，如果需要，甚至可以引入超化学计量的氧化铝，同时不会从传统的研磨介质(例如研磨球)中引入不需要的杂质。在某些情况下，粉末混合物不包含氧化铝(氧化铝不添加到粉末中)。该方法进一步包括喷雾干燥粉末浆料以形成喷雾干燥的粉末和将喷雾干燥的粉末压实至35％或更低的理论密度以形成生压坯的步骤。这有利地允许生压坯在煅烧期间比松散的生坯材料更容易转变为YAG相。该方法进一步包括步骤：将生压坯在空气中煅烧至50％或更低的理论密度以形成YAG压坯；和在没有研磨介质的情况下研磨YAG压坯，然后干燥以产生YAG粉末。在没有研磨介质的情况下研磨YAG压坯很重要，因为这防止了将不需要的杂质从研磨球中引入最终的粉末组合物中。下面更详细地讨论这些步骤中的每个步骤。
如上所述，使用上述方法，例如压实步骤，任选地与球磨相结合(使用铝研磨介质)，提供了上述令人惊讶的结果。
原始粉末
如上所述并在图1中所示例的，该方法包括混合原始粉末例如氧化钇(Y2O3)粉末和二氧化硅(SiO2)粉末以形成粉末混合物的步骤。
混合步骤中使用的原始粉末包括氧化钇和二氧化硅。在某些情况下，氧化钇粉末是高纯度氧化钇。例如，氧化钇粉末的纯度可以大于(并且包括)2N(99％)，例如3N(99.9％)或4N(99.99％)。在一些实施方式中，氧化钇粉末的纯度为3N。在某些情况下，氧化钇粉末的纯度大于(并且包括)3N。
二氧化硅和氧化钇可以作为单独的粉末混合，或者原始粉末可以是例如富含二氧化硅的氧化钇。在这种情况下，不需要混合步骤，可以直接提供二氧化硅/氧化钇粉末。在优选的实施方式中，二氧化硅是气相二氧化硅。气相二氧化硅或热解二氧化硅具有低堆积密度和高表面积。这些特性使气相二氧化硅在粉末合成中具有高反应性，特别是在用于煅烧的高温期间。在煅烧过程中，二氧化硅与氧化钇和氧化铝反应形成Y-Al-Si-O液相。这种Y-Al-Si-O液相在1350℃以上的温度会蒸发。通过添加二氧化硅形成液相，通过Y-Al-Si-O液相蒸发实现清洁效果。在煅烧(或烧结)期间通过蒸发除去的瞬时液相可以是清洁剂。合适的氧化钇粉末和二氧化硅粉末是可商购的，例如氧化钇(通过Materion Corp.)和气相二氧化硅(通过Sigma-Aldrich)。
在一些实施方式中，粉末混合物包含0.005重量％至2.0重量％的二氧化硅和余量的氧化钇。例如，粉末混合物可以包含0.005重量％至2.0重量％的二氧化硅，例如，0.01重量％至1.5重量％的二氧化硅，0.01重量％至1.0重量％的二氧化硅，0.01重量％至0.5重量％的二氧化硅，0.05重量％至0.4重量％二氧化硅、0.1重量％至0.4重量％二氧化硅、0.1重量％至0.3重量％二氧化硅或0.2重量％至0.3重量％二氧化硅。就下限而言，粉末混合物可以包含大于0.005重量％的二氧化硅，例如，大于0.01重量％、大于0.05重量％、大于0.1重量％或大于0.2重量％。就上限而言，粉末混合物可以包含小于2.0重量％的二氧化硅，例如，小于1.5重量％、小于1.0重量％、小于0.5重量％、小于0.4重量％或小于0.3重量％。在一些实施方式中，基于粉末混合物的总重量，二氧化硅的含量为0.1重量％至0.3重量％。基于粉末混合物的总重量，本文的实施例包括含量为0.25重量％的二氧化硅。
在一些实施方式中，粉末混合物包含93.0重量％至99.99重量％的氧化钇。氧化钇含量是粉末混合物中的余量，其也取决于是否添加了如下所述的任选的掺杂剂。例如，粉末混合物可以包含93.0重量％至99.99重量％的氧化钇，例如，93.0重量％至99.95重量％的氧化钇、95.0重量％至99.9重量％的氧化钇、97.0重量％至99.8重量％的氧化钇，或从98.0重量％至99.8重量％的氧化钇。就下限而言，粉末混合物可以包含大于93.0重量％的氧化钇，例如，大于95.0重量％、大于97.0重量％、大于98.0重量％、大于99.0重量％、大于99.5重量％或大于99.9重量％。就上限而言，粉末混合物可以包含小于99.99重量％的氧化钇，例如，小于99.95重量％、小于99.9重量％、小于99.8重量％、小于99.5重量％或小于99.0重量％。在一些实施方式中，当不添加掺杂剂时，基于粉末混合物的总重量，氧化钇的含量为99.7重量％至99.8重量％。在一些实施方式中，当添加了掺杂剂时，基于粉末混合物的总重量，氧化钇的含量为96.0重量％至99.0重量％。
在一些情况下，粉末混合物包含少量(如果有的话)氧化铝(Al2O3)。在一些实施方式中，粉末混合物不含或基本上不含氧化铝(Al2O3)。在一些情况下，不将氧化铝添加到粉末混合物中。在一些实施方式中，粉末混合物包含0重量％(0.00重量％)至0.5重量％的氧化铝。例如，粉末混合物可以包含0.01重量％至0.5重量％的氧化铝，例如，0.05重量％至0.4重量％的氧化铝，0.1重量％至0.3重量％的氧化铝，或0.1重量％至0.2重量％的氧化铝。就上限而言，粉末混合物可以包含小于0.5重量％的氧化铝，例如，小于0.4重量％、小于0.3重量％或小于0.2重量％。这很重要，因为氧化铝作为原始粉末可从方法中去除。发现通过使用氧化铝研磨介质作为球磨过程中引入的唯一氧化铝源，不仅简化了方法，而且氧化铝在氧化钇中分布均匀，以及球磨过程中氧化铝在粉末浆料中的量可得到控制。
任选地，在粉末混合物中包含掺杂剂。掺杂剂可以化合物的形式使用，并且掺杂剂(掺杂剂化合物)可以添加到和/或包含在粉末混合物中。在一些实施方式中，粉末混合物包含10ppm至6.0重量％的掺杂剂和如上所述的二氧化硅以及余量的氧化钇。例如，粉末混合物可以包含10ppm至6.0重量％的掺杂剂，例如，0.01重量％至6.0重量％的掺杂剂、0.5重量％至5.0重量％的掺杂剂、1.0重量％至4.0重量％的掺杂剂、1.5重量％至3.5重量％掺杂剂、2.0重量％至3.0重量％掺杂剂或2.3重量％至2.7重量％掺杂剂。就下限而言，粉末混合物可以包含大于10ppm的掺杂剂，例如，大于0.01重量％、大于0.5重量％、大于1.0重量％、大于1.5重量％、大于2.0重量％或大于2.3重量％。就上限而言，粉末混合物可以包含小于6.0重量％的掺杂剂，例如，小于5.0重量％、小于4.0重量％、小于3.5重量％、小于3.0重量％或小于2.7重量％。在优选的实施方式中，基于粉末混合物总重量，掺杂剂的含量为2.0重量％至3.0重量％。
在一些实施方式中，掺杂剂是以二氧化铈的形式添加的铈。例如，粉末混合物可以包含0.1重量％至5.0重量％的二氧化铈，例如，0.5重量％至5.0重量％的二氧化铈，1.0重量％至4.0重量％的二氧化铈，1.5重量％至3.5重量％的二氧化铈，2.0重量％至3.0重量％二氧化铈，或2.3重量％至2.7重量％二氧化铈。就下限而言，粉末混合物可以包含大于0.1重量％的二氧化铈，例如，大于0.5重量％、大于1.0重量％、大于1.5重量％、大于2.0重量％或大于2.3重量％。就上限而言，粉末混合物可以包含小于5.0重量％的二氧化铈，例如，小于4.0重量％、小于3.5重量％、小于3.0重量％或小于2.7重量％。在优选的实施方式中，基于粉末混合物总重量，二氧化铈的含量为2.5重量％±10％。
原始粉末的平均粒度是非限制性的。例如，原始粉末的平均粒度范围可以为0.001μm至50μm，例如，0.005μm至25μm，0.01μm至10μm，或0.01μm至5μm。就下限而言，原始粉末的平均粒度可以大于0.001μm，例如，大于0.005μm，或大于0.01μm。就上限而言，原始粉末的平均粒度可以小于50μm，例如，小于25μm、小于10μm或小于5μm。原始粉末的平均粒度不是预测例如要形成的生压坯的密度和/或在煅烧后向YAG相变的完全性的主要因素。对于在本文的方法中提供完全的YAG相变更重要的是在煅烧之前进行压实，这将在下面详细描述。
一次研磨
如上所述，该方法包括以下步骤：在氧化铝研磨介质和溶剂存在下球磨粉末混合物以形成粉末浆料。本文使用的“球磨”表示该方法的一次研磨步骤，其中氧化铝用作研磨介质。以这种方式使用氧化铝不同于使用可能不包含氧化铝的常规研磨球。该步骤很重要，因为可以控制氧化铝含量，这导致根据需要提供化学计量的YAG或超化学计量的氧化铝含量，这可以增强向YAG的相变。
粉末混合物的球磨可以在氧化铝研磨介质(和溶剂)的存在下进行以形成粉末浆料。本发明人已经发现，在球磨期间，从研磨介质侵蚀氧化铝以有利地为粉末浆料提供氧化铝来源。有利地，不需要添加或存在额外的氧化铝。
氧化铝研磨介质很重要，因为可以有利地控制从氧化铝研磨介质侵蚀的氧化铝量。因此，也可以控制所得YAG的组成。这有助于方法效率和上述生产产率的提升和/或更短的煅烧周期。传统的YAG合成方法不使用氧化铝研磨介质来故意腐蚀氧化铝和/或偏离化学计量的YAG，因此不能实现这些益处。
决定球磨期间提供给粉末浆料的氧化铝量的因素包括：研磨能量、每分钟研磨速度转数(RPM)、球磨容器的直径、粉末浆料中的粉末混合物装载量、粉末浆料的体积、氧化铝研磨介质的体积和/或重量，以及氧化铝研磨介质的磨损特性。因素可能是相互关联的，例如，容器的直径越大，旋转越慢。研磨的圆周速度受到控制，以防止像离心机一样，球不在容器内连续传递，而是停留在研磨机的周边。
Y2O3(氧化钇)与Al2O3(氧化铝)的摩尔标称化学计量比为3:5或3Y2O3:5Al2O3。在一些情况下，在球磨之后，超化学计量量的氧化铝存在于粉末浆料中。换言之，氧化钇与氧化铝的比例大于(或等于)3:5(0.6:1)，例如，3:5.1(0.59:1)、3:5.2(0.58:1)、3:5.3(0.57:1)、3:5.35(0.56:1)、3:5.4(0.555:1)、3:5.5(0.55:1)、3:5.6(0.54:1)、3:5.7(0.53:1)或更大。在一些实施方式中，球磨后粉末混合物的组成具有3:5(0.6:1)至3:5.5(0.55:1)的Y2O3:Al2O3比率。
在球磨之后，该组合物包含化学计量的3Y2O3:5Al2O3和基于粉末成分总重量的小于3重量％的额外的Al2O3。例如，额外的Al2O3的量可以为0(0.00)重量％至3.0重量％的额外的Al2O3，例如，0.1重量％至3.0重量％的额外的Al2O3，0.5重量％至2.5重量％的额外的Al2O3，或1.0重量％至2.0重量％额外的Al2O3。就下限而言，额外的Al2O3的量可以为大于0(0.00)重量％的额外的Al2O3，例如大于0.1重量％的额外的Al2O3、大于0.5重量％的额外的Al2O3或大于1.0重量％的额外的Al2O3。就上限而言，额外的Al2O3的量可以为小于3.0重量％的额外的Al2O3，例如小于2.5重量％的额外的Al2O3，或小于2.0重量％的额外的Al2O3。额外的Al2O3包括氧化铝研磨介质的侵蚀部分。侵蚀部分是由于球磨过程中氧化铝研磨介质的磨损。
氧化铝研磨介质具有高纯度。在一些实施方式中，氧化铝研磨介质的纯度为95.0％至99.99％的Al2O3。例如，氧化铝研磨介质的纯度为95.0％至99.9％Al2O3，例如，95.0％至99.8％Al2O3、97.0％至99.8％Al2O3、98.0％至99.8％Al2O3、99.0％至99.8％Al2O3，或99.5％至99.8％Al2O3。在下限方面，氧化铝研磨介质的纯度大于95.0％Al2O3，例如，大于95.0％Al2O3、大于96.0％Al2O3、大于97.0％Al2O3、大于98.0％Al2O3、大于99.0％Al2O3，大于99.5％Al2O3，大于99.8％Al2O3或大于99.9％Al2O3。在上限方面，氧化铝研磨介质的纯度小于100％Al2O3，例如，小于99.99％Al2O3、小于99.9％Al2O3或小于99.8％Al2O3。在优选的实施方式中，氧化铝研磨介质的纯度为95.0％至99.8％的Al2O3。高纯度氧化铝研磨介质为α-Al2O3。氧化铝研磨介质的直径范围为3mm至25mm。氧化铝研磨介质具有耐磨性，维氏硬度为14GPa(±10％)，密度为3.88g/cm3至3.97g/cm3。氧化铝研磨介质的磨损将平均粒度分布在微米范围内的Al2O3颗粒赋予给粉末混合物，例如1μm至10μm。在一些方面，Al2O3颗粒为1μm至5μm或1μm至3μm。这一点很重要，因为在煅烧期间可以通过控制氧化铝的存在量以及控制氧化铝颗粒的尺寸来增强向YAG相的转变。
在一些情况下，球磨在具有聚合物衬里的球磨容器中进行。容器的尺寸可以为直径15cm至60cm，高度15cm至60cm。球磨可以在非反应性容器中进行，例如具有聚氨酯衬里的研磨罐，例如，Paul O’Abbe(Bensenville，IL)的具有提升器单元的Abbethane罐，尺寸为：30cm直径×30cm高度。聚合物衬里的球磨容器的内容物包括含有粉末混合物、溶剂和氧化铝研磨介质的粉末浆料。溶剂可以是蒸馏水或去离子水。基于粉末混合物的总重量，溶剂的量为50重量％至80重量％。
可以15RPM至70RPM的速度进行球磨。例如，球磨速度可以为15RPM至70RPM，例如，30RPM至70RPM，或50RPM至70RPM。球磨可以进行1小时至64小时的时间。例如，球磨时间可以为1小时至64小时，例如，4小时至48小时，8小时至24小时，或12小时至20小时。在一些实施方式中，以60RPM进行球磨16小时。可以通过测量球磨后氧化铝研磨介质相对于氧化铝研磨介质的初始重量的重量差来计算赋予粉末浆料的氧化铝的量。研磨介质可以是直径和/或高度约为13mm的圆柱形或球形或其他的形状。例如，研磨介质可以具有10mm至20mm的直径和10mm至20mm的高度，例如，12mm至18mm的直径和12mm至18mm的高度，或者13mm至16mm的直径和13mm至16mm的高度。氧化铝研磨介质的磨损(按重量计的侵蚀)可以为5重量％至10重量％，例如，6重量％至8重量％，或6.5重量％至7重量％。
在喷雾干燥粉末浆料之前，可以将有机粘合剂添加到粉末浆料中。有机粘合剂优选是水溶性的。合适的有机粘合剂包括基于丙烯酸聚合物的铵溶液(B-60A，可从Rohm和Haas商购)或聚乙烯醇溶液等。
基于粉末浆料的总重量，在喷雾干燥之前添加的有机粘合剂可以3重量％至9重量％的有机粘合剂的量存在，例如，4重量％至8重量％的有机粘合剂，5重量％至7重量％的有机粘合剂，或5.5重量％至6.5重量％的有机粘合剂。就下限而言，添加的有机粘合剂的量可以大于3重量％的有机粘合剂，例如，大于4重量％的有机粘合剂、大于5重量％的有机粘合剂或大于5.5重量％的有机粘合剂。就上限而言，添加的有机粘合剂的量可以小于9重量％的有机粘合剂，例如，小于8重量％的有机粘合剂、小于7重量％的有机粘合剂或小于6.5重量％的有机粘合剂。在优选的实施方式中，添加的有机粘合剂的量为基于粉末混合物的总重量的6重量％±10％。随后有机粘合剂在之后的加工过程中烧尽，例如在500℃或更高温度下，例如在煅烧过程中。
喷雾干燥
该方法还可以包括喷雾干燥粉末浆料以形成喷雾干燥的粉末的步骤。该步骤很重要，因为喷雾干燥形成具有氧化钇、二氧化硅、氧化铝和任选的掺杂剂均匀分布的离散颗粒。可以使用Yamato DL4120(Santa Clara，CA)装置进行喷雾干燥。入口温度的范围可以为200℃至400℃，例如，200℃至350℃、200℃至300℃、200℃至280℃、210℃至270℃、220℃至260℃，或230℃至250℃。就下限而言，入口温度可以大于200℃，例如，大于210℃、大于220℃或大于230℃。就上限而言，入口温度可以小于400℃，例如，小于350℃、小于300℃、小于280℃、小于270℃、小于260℃，或小于250℃。在优选的实施方式中，入口温度为240℃±10％。出口温度的范围可以为70℃至110℃，例如，75℃至105℃、80℃至100℃或85℃至95℃。就下限而言，出口温度可以大于70℃，例如，大于75℃、大于80℃或大于85℃。就上限而言，出口温度可以小于110℃，例如，小于105℃、小于100℃或小于95℃。在优选的实施方式中，出口温度为85℃至95℃。喷雾干燥在压缩空气下进行。喷雾干燥的压力可以为0.01MPa至0.6MPa的压缩空气，例如，0.02MPa至0.5MPa、0.05MPa至0.4MPa或0.1MPa至0.3MPa。就下限而言，压力可以大于0.01MPa，例如，大于0.02MPa、大于0.05MPa或大于0.01MPa。就上限而言，压力可以小于0.6MPa，例如，小于0.5MPa、小于0.4MPa或小于0.3MPa。在优选的实施方式中，压力为0.1MPa至0.3MPa的压缩空气。
喷雾干燥粉末包括范围为0.1μm至425μm的平均粒度分布。平均粒度分布可以在0.1μm至425μm的范围内，例如0.1μm至300μm、0.1μm至200μm、0.1μm至100μm、0.1μm至75μm或0.1μm至50μm。就下限而言，平均粒度分布可以大于0.1μm，例如，大于0.2μm、大于0.3μm、大于0.4μm或大于0.5μm。就上限而言，平均粒度分布可以小于425μm，例如，小于300μm、小于200μm、小于100μm、小于75μm或小于50μm。在实施方式中，喷雾干燥的粉末可以通过筛子(US40号筛目，425μm)，使得任何和所有425μm的颗粒都可以用于压实。
压实
该方法进一步包括压实喷雾干燥的粉末以形成生压胚的步骤。与不以这种方式压实的传统粉末固态煅烧方法相比，将喷雾干燥的粉末压实提供了若干个方法优势。首先，在随后的煅烧过程中，粉末组合物将更容易转化为YAG相，因为生压胚相对于用于煅烧的松装粉末具有更高的生坯密度，因此形成YAG相所需的离子扩散距离更短。因此，YAG的形成将在比在煅烧过程中松装粉末所需的更低的煅烧温度和/或更少的时间下进行。此外，在一些实施方式中，向YAG的转变在单个煅烧循环中就是完全的。其次，通过使用瞬态烧结助剂，如将二氧化硅引入原始粉末混合物中，在煅烧过程中形成了Y-Al-Si-O液相。由于通过液体Y-A-Si-O烧结助剂的质量转化增强，这也导致YAG的形成更容易在更低的煅烧温度(和/或更短的时间或更少的煅烧循环)下进行。因此，根据本文所述的方法进行压实对于需要更少的(如果有的话)煅烧循环重复的YAG的形成是关键的。
对喷雾干燥的粉末进行压实以减少粉末颗粒之间的距离，从而在随后的煅烧过程中增强YAG的形成。压实喷雾干燥的粉末以形成生压胚可以包括压实至35％或更低的理论密度。例如，将喷雾干燥的粉末压实以形成生压胚可以包括压实至20％理论密度至40％理论密度，例如，25％理论密度至40％理论密度、30％理论密度至40％理论密度或35％理论密度至40％理论密度。压实喷雾干燥的粉末以形成生压坯可以包括压实至20％或更低的理论密度、25％或更低的理论密度、30％或更低的理论密度、35％或更低的理论密度或40％或更低的理论密度。在优选的实施方式中，压实的量为压实至35％理论密度±10％或更少。压实至35％理论密度的目标的材料的密度为1.593g/cm3±10％。
压实喷雾干燥的粉末可以包括单轴压制或冷等静压。可以使用Hydramet装置进行压实。用于压实的压力的范围可以为200psi至2000psi，例如，300psi至1800psi、400psi至1600psi、500psi至1500psi或1000psi至1500psi。就下限而言，压力可以大于200psi，例如，大于300psi、大于400psi、大于500psi或大于1000psi。就上限而言，压力可以小于2000psi，例如，小于1800psi、小于1600psi或小于1500psi。在优选的实施方式中，压力为500psi至1500psi，例如1000psi至1500psi。
在一些实施方式中，压实包括使用单轴压机例如Hydramet单轴压机将喷雾干燥的粉末(或颗粒)形成为研磨介质形状(0.75英寸直径×0.75英寸高度)。尽管可以考虑高温，但是可以在室温下在空气中有利地压实喷雾干燥的粉末。压实可以包括冷压。以下是可以适用于压实根据本文一些实施方式的喷雾干燥的粉末的非限制性示例压力：压实喷雾干燥的粉末可以在500psi至1500psi、例如500psi至1250psi或750psi至1000psi的压力下进行。
煅烧
该方法进一步包括将生压坯在空气中煅烧至50％或更低的理论密度以形成YAG压坯的步骤。换言之，煅烧提供了从生压坯向Y3Al5O12的转变，其任选地进一步包括如上所述的掺杂剂。煅烧实现了所需的相，同时将离散的颗粒保持为粉末。在一些实施方式中，3Y2O3:5Al2O3的至少95％，或至少97％，或至少98％，或至少99％转化为Y3Al5O12。在一些实施方式中，100％的3Y2O3:5Al2O3转化为Y3Al5O12。相对于生压坯，煅烧进一步使压坯致密到理论密度的更高百分比，而YAG压坯仍然是未烧结的。换言之，粉末没有形成致密的固体。
例如，煅烧生压坯以形成YAG压坯可以包括压实至50％或更低的理论密度。例如，煅烧生压坯以形成YAG压坯可以包括煅烧至40％理论密度至60％理论密度，例如，45％理论密度至60％理论密度，或45％理论密度至55％理论密度。煅烧生压坯以形成YAG压坯可以包括煅烧至40％或更低的理论密度、45％或更低的理论密度、50％或更低的理论密度、55％或更低的理论密度或60％或更低的理论密度。在优选的实施方式中，YAG压胚被煅烧至50％理论密度±10％或更少。煅烧至50％理论密度目标的YAG压胚的密度为2.275g/cm3±10％。
煅烧可以在1100℃至1650℃的温度下在任何合适的炉、例如Armil炉中进行2小时至64小时。煅烧可以在空气中进行。
进行煅烧的温度为1100℃至1650℃。例如，在1200℃至1650℃进行煅烧，例如1350℃至1600℃，或1450℃至1550℃。就下限而言，煅烧可以在高于1100℃的温度下进行，例如高于1200℃、高于1350℃或高于1450℃。就上限而言，煅烧可以在低于1650℃的温度下进行，例如低于1660℃或低于1550℃。在优选的实施方式中，煅烧在1450℃至1550℃的温度下进行。重要的是，在一些实施方式中，煅烧在低于通常认为的烧结温度的温度下进行，这在一些情况下避免了如上所述的烧结。所公开的方法步骤使得较低温煅烧成为可能，如果没有这些方法步骤，煅烧步骤将需要更高的温度并且会遇到与之相关的麻烦和损害。
煅烧可以在上述温度下进行2小时至64小时。例如，进行2小时至64小时煅烧，例如4小时至48小时，6小时至24小时，或8至16小时，或10至14小时。就下限而言，煅烧可以进行大于2小时的时间，例如，大于4小时、大于6小时、大于8小时或大于10小时。就上限而言，煅烧可以进行少于64小时的时间，例如，小于48小时、小于24小时、小于16小时或小于14小时。在优选的实施方式中，煅烧进行8至16小时。
可以使用包括在单个煅烧循环中的一个或多个保持的热处理方案来进行煅烧。有利地，两个(或更多个)温度分级煅烧提供了向所需YAG相的更完全转变。每次保持都与温度和该温度下的时间相关联。在一些实施方式中，煅烧包括具有一次保持、二次保持、三次保持、四次保持或更多次保持的热处理方案。例如，煅烧可以包括第一温度保持第一时间的第一保持、第二温度保持第二时间的第二保持、任选地第三温度保持第三时间的第三保持和任选地第四温度保持第四时间的第四保持。
因此，煅烧可以包括至少两个保持温度。进行煅烧的至少两个保持温度可以为1100℃至1650℃。例如，至少两个保持温度为1200℃至1650℃，例如1350℃至1600℃，或1450℃至1550℃。就下限而言，至少两个保持温度可以大于1100℃，例如，大于1200℃、大于1350℃或大于1450℃。就上限而言，至少两个保持温度可以低于1650℃，例如，低于1660℃，或低于1550℃。在优选的实施方式中，至少两个保持温度为1450℃至1550℃。至少两个保持温度可以相同或不同。
包括至少两个保持温度的煅烧可以在上述温度下进行，每次保持2小时至64小时。例如，至少两个保持时间可以为2小时至64小时，例如，4小时至48小时，6小时至24小时，或8小时至16小时，或10小时至14小时。就下限而言，至少两个保持时间可以大于2小时，例如，大于4小时、大于6小时、大于8小时或大于10小时。就上限而言，至少两个保持时间可以少于64小时，例如，少于48小时、少于24小时、少于16小时或少于14小时。在优选的实施方式中，至少两个保持时间为8小时至16小时。至少两个保持时间可以相同或不同。
在优选的实施方式中，煅烧包括第一温度保持第一时间的第一保持和第二温度保持第二时间的第二保持，例如，煅烧包括在1450℃至1550℃的第一温度下保持8小时至16小时的第一时间的第一保持，和在1450℃至1550℃的第二温度下保持8小时至16小时的第二时间的第二保持。在一个实施例中，煅烧在单循环中在1525℃的第一温度下进行8小时，然后在1550℃的第二温度下进行8小时。在单循环中意味着连续且在保持之间没有冷却。
重要的是，煅烧影响先前生压胚向钇铝石榴石(YAG)压胚的转变，其中相含量可以通过合适的技术例如X射线衍射来确定。YAG在本文中为Y3Al5O12，具有立方晶体种类的晶体结构。YAG压胚的相含量包括至少90重量％的Y3Al5O12，例如，至少91重量％的Y3Al5O12、至少92重量％的Y3Al5O12、至少93重量％的Y3Al5O12、至少94重量％的Y3Al5O12、至少95重量％的Y3Al5O12、至少96重量％的Y3Al5O12、至少97重量％的Y3Al5O12、至少98重量％的Y3Al5O12或至少99重量％的Y3Al5O12。
在煅烧之后，相含量可以有利地包括少量的次要相。次要相可以包括二氧化硅、氧化铝、二氧化铈(或其他掺杂剂)，或指示未完全相变为YAG的YAM或YAP相。YAG压胚的相含量包括最多10重量％的次要相，例如，最多9重量％的次要相、最多8重量％的次要相、最多7重量％的次要相，最多6重量％的次要相，最多5重量％的次要相，最多4重量％的次要相，最多3重量％的次要相，最多2重量％的次要相，最多1重量％的次要相。在一些实施方式中，为零或基本上为零的次要相是存在的和/或可检测的。
在煅烧之前或包括在煅烧热处理方案中的可以是用于粘合剂烧尽的额外的保持。这种保持温度通常低于会影响向YAG的相变的用于煅烧的保持温度。如上文详述的，粘合剂烧尽可以作为升温至煅烧温度的一部分进行。粘合剂烧尽的温度范围为400℃至600℃。例如，粘合剂烧尽在400℃至600℃进行，例如，425℃至575℃，或450℃至550℃，或475℃至525℃。就下限而言，粘合剂烧尽可以在高于400℃的温度下进行，例如，高于425℃、高于450℃或高于475℃。就上限而言，粘合剂烧尽可以在低于600℃的温度下进行，例如，低于575℃、低于550℃或低于525℃。在优选的实施方式中，粘合剂烧尽在约500℃±10％的温度下进行。
任选地，可以重复煅烧。在优选的实施方式中，仅进行单次煅烧以提供向YAG的转变。在一些实施方式中，煅烧重复一次，在其他实施方式中重复两次。方法可以包括总共一次、两次或三次煅烧。在一些实施方式中，煅烧最多重复一次。方法不需要进行三次以上的煅烧。在重复煅烧的实施方式中，在每次随后的煅烧之前添加二氧化硅。对于重复煅烧，重复循环可以包括以下任何或所有步骤：在每个重复循环中添加二氧化硅、球磨、喷雾干燥和压实。
二次研磨(煅烧后)
该方法可以进一步包括研磨YAG压胚然后干燥研磨的压胚以生产YAG粉末的步骤。本发明人已经发现可以在没有任何添加的研磨介质或研磨球的情况下进行研磨。有利地，不需要并且不添加研磨介质，因为YAG压实材料本身充当研磨介质，换句话说，研磨是自体的(autogenous)。在一些实施方式中，YAG压胚包括多个压胚，如在上述冷压步骤中使用单轴压机形成为研磨介质形状(0.75英寸直径×0.75英寸高度)。使用YAG压胚进行自体研磨的这一步骤很重要，因为这确保了在研磨过程中不会引入杂质。因此，有利地消除了诸如来自研磨介质的杂质的额外污染的通常来源。
研磨可以在聚合物衬里的研磨容器中进行。在某些情况下，对于如前所述的球磨中使用的容器，容器的尺寸可以为直径15cm至60cm和高度15cm至60cm。研磨可以在非反应性容器中进行，例如聚氨酯衬里的研磨罐，例如，Paul O’Abbe(Bensenville，IL)的具有提升器单元的Abbethane罐，尺寸为：30cm直径×30cm高度。聚合物衬里的研磨容器的内容物包括YAG压胚和溶剂。该容器没有或基本上没有添加的研磨介质。研磨YAG压胚包括使YAG压胚材料靠其自身自体粉碎以生产YAG粉末。溶剂可以是乙醇或异丙醇。基于YAG固体成分的总重量，溶剂的量在50重量％至80重量％的范围内。
YAG的研磨可以15RPM至70RPM的速度进行。例如，研磨速度可以为15RPM至70RPM，例如，30RPM至70RPM，或50RPM至70RPM。研磨可进行1小时至64小时。例如，研磨时间可以进行1小时至64小时，例如，4小时至48小时、8小时至24小时或12小时至20小时。在一些实施方式中，研磨以60RPM进行16小时。在优选的实施方式中，YAG压胚的研磨进行至少6小时。
研磨YAG压胚产生平均粒度分布小于100μm的粉末。在一些实施方式中，平均粒度分布小于63μm。这对应于通过230目筛子的粉末。在其他实施方式中，平均粒度分布小于44μm。这对应于通过325目筛子的粉末。研磨的YAG压实材料在干燥前过筛以去除任何烧结块。在一些实施方式中，YAG粉末具有双峰粒度分布。然后将研磨的YAG压胚进行干燥以产生YAG粉末。
干燥
干燥可以在合适的干燥器，例如温度为90℃或更低的Fisher Scientific Lab干燥箱中进行。在一些实施方式中，干燥在低于90℃的温度下进行。干燥可以进行2小时至24小时。
所得YAG粉末的组成为Y3Al5O12，并且在一些实施方式中，掺杂剂浓度为0.1重量％至3.0重量％。在此过程中，最初引入的掺杂剂浓度保持在约±10％。在一些实施方式中，掺杂剂的浓度在整个工艺步骤中是不变的。在一些方面，如通过X射线衍射(XRD)分析所确定的，YAG粉末在YAG晶界处可以具有至多3vol％的氧化物。例如，氧化物可以包括氧化铝或二氧化铈。在一些实施方式中，小于1vol％的氧化物存在于YAG晶界处。虽然存在于晶界处的氧化物可能使YAG粉末不适用于某些需要透明性的应用，但此类粉末可用于需要半透明性的应用，或者在晶界处存在一些氧化物是可以容忍的，甚至是有利的。例如，在YAG晶界处过量的氧化铝会导致最终产品的热特性增加，例如增加热扩散率。使用超化学计量的氧化铝，例如2.1重量％的Al2O3，YAG的热扩散率显著提高了4％，从3.00mm2/s提高至3.11mm2/s。
然后可以将根据本文方法所得YAG粉末制成最终产品，方法可以包括烧结以获得致密产品。通过本领域已知的方法进行的烧结包括固态烧结、热压、热等静压等。对于烧结YAG，需要1500℃至1800℃的温度。
进行烧结的温度通常高于本文方法的煅烧温度。例如，在1500℃至1800℃进行烧结，例如，1525℃至1775℃，或1550℃至1750℃。就下限而言，烧结可以在高于1500℃的温度下进行，例如，高于1525℃、高于1550℃或高于1575℃。就上限而言，可以在低于1800℃，例如低于1775℃，或低于1750℃的温度下进行烧结。
烧结可以在上述温度下进行2小时至64小时。例如，烧结进行2小时至64小时，例如，4小时至48小时，6小时至24小时，或8至16小时，或10至14小时。就下限而言，烧结可以进行大于2小时的时间，例如大于4小时、大于6小时、大于8小时或大于10小时。就上限而言，烧结可以进行少于64小时的时间，例如少于48小时、少于24小时、少于16小时或少于14小时。在优选的实施方式中，烧结进行8至16小时。
YAG结构和组成
本公开涉及钇铝石榴石(YAG)粉末合成。YAG具有一个标准式Y3Al5O12，它对应于化学计量比为3:5的Y2O3(氧化钇)与Al2O3(氧化铝)或3Y2O3:5Al2O3，或者该比率可写为0.6:1的Y2O3与Al2O3。YAG晶体结构是一种复杂的立方结构，其含有三种不同的氧多面体，其中以2:3的比例，Y+3离子占据十二面体位置，Al3+离子占据八面体和四面体位置。这种排列是由于离子半径的差异所导致的：晶胞参数可以通过用不同离子半径的阳离子进行取代而从立方对称改变。具有相似离子半径的阳离子可以取代Y+3，例如，通过用Ce+3进行阳离子取代来掺杂YAG。掺铈的YAG或Ce:YAG可用作阴极射线管、白光发光二极管和闪烁体中的磷光体。也考虑了其他掺杂剂。例如，磷光体可以是过渡金属或被镧系元素活化的。
有利地，除了容易适应所需的掺杂剂之外，根据本文方法形成的YAG粉末还可以容易地烧结成致密的最终制品。例如，在随后的烧结过程后，所公开的YAG粉末在1537℃下烧结8小时形成了可达到98％的理论密度的制品，而市售的YAG粉末(Intematix G91，FremontCA)在1537℃下烧结8小时仅可达到83％的理论密度。在一些实施方式中，烧结的YAG制品可以具有90％理论密度至100％理论密度，例如，92％理论密度至100％理论密度，或94％理论密度至99％理论密度。烧结以形成YAG制品可以包括烧结至90％或更大的理论密度、92％或更大的理论密度、94％或更大的理论密度、96％或更大的理论密度或97％或更大的理论密度。在优选的实施方式中，YAG压胚被烧结至98％理论密度±10％或更小。
掺杂的YAG
如本文所公开的YAG粉末合成还可包括在将初始氧化钇和二氧化硅转变为YAG之前使用包含镧系元素或过渡金属的掺杂剂。合适的掺杂剂包括离子化为+3的镧系金属或过渡金属。合适的掺杂剂可以包括离子半径等于或小于0.114nm的那些掺杂剂。将掺杂剂与初始的氧化钇、二氧化硅和/或富含二氧化硅的氧化钇粉末一起引入工艺中。掺杂剂可以富含在氧化钇粉末中或作为单独的粉末引入以在制备粉末浆料之前混合。
镧系元素包括原子序数为57至71的化学元素，其特征为在5d壳层中具有一个价电子。合适的镧系元素包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镏。通常，过渡金属是一种这样的元素：其原子具有部分填充的d亚壳层，或者可以产生具有不完整d亚壳层的阳离子。出于本文的目的，钪和锌被认为是过渡金属。合适的过渡金属包括钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、铌、钼、锝、钌、铑、钯、银、镉。作为本文的掺杂剂的镧系元素或过渡金属可以包括钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、铌、钼、锝、钌、铑、钯、银、镉、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镏或其组合。在一些实施方式中，掺杂剂是钪、锌或铈。
如本文所公开的在YAG粉末合成期间引入的掺杂剂可以是化合物的形式。该化合物可以是氧化物、水合物、硝酸盐、氯化物或它们的组合。引入铈作为掺杂剂的示例化合物包括但不限于：二氧化铈(CeO2)、氯化铈(III)七水合物(CeCl3·7H2O)、硝酸铈(III)六水合物(Ce(NO3)3·6H2O)或其组合。引入钪作为掺杂剂的示例化合物包括但不限于：氧化钪(Sc2O3)和氯化钪六水合物(ScCl3·6H2O)。引入锌作为掺杂剂的示例化合物包括但不限于氧化锌(ZnO)和氯化锌(ZnCl2)。
通过参考附图可获得对本文所公开的部件、方法和装置的更完整的理解。这些图仅仅是基于方便和易于展示本发明的示意性表示，因此，不旨在表明设备或其部件的相对大小和尺寸和/或限定或限制示例性实施方式的范围。
图1示出了根据示例性实施方式的方法100的流程图。步骤110是引入原始粉末。原始粉末可以包括氧化钇、二氧化硅和任选的掺杂剂(或掺杂剂化合物)。可以引入粉末(例如，富含二氧化硅的氧化钇)或作为混合以形成粉末混合物的单独的粉末(例如，氧化钇和气相二氧化硅)引入。粉末混合物可以不含氧化铝，例如，粉末混合物中不包含氧化铝。步骤120包括研磨粉末混合物。步骤120中的球磨包括使包含步骤110的粉末混合物以及溶剂和氧化铝研磨介质的容器滚动。由于通过如上所述的各种参数控制的研磨步骤120期间的氧化铝研磨介质的磨损，氧化铝被引入至粉末浆料中。在将所需量的氧化铝掺入粉末浆料中之后，添加任选的有机粘合剂，并进行喷雾干燥粉末浆料的步骤130以产生氧化铝、氧化钇、二氧化硅和任选的掺杂剂的离散的、均匀分布的颗粒。方法100进一步包括压实步骤140。进行压实以达到35％或更低的理论密度。此步骤对于缩短生压坯中离子之间的距离至关重要。因此，在下一个煅烧步骤150期间，更容易实现从生压坯的氧化铝、氧化钇和二氧化硅相(以及任选的掺杂剂)向YAG相的转变并且形成YAG压坯。与煅烧松散材料相比，更容易实现的相变可以等同于以下至少一项：可以在较低的温度下、较短的时间和/或在较少的循环中进行煅烧。方法100包括在没有研磨介质的情况下对YAG压胚进行研磨步骤160，使YAG材料落下并压碎自身以形成研磨的YAG，然后对其进行干燥步骤170和任选的筛分以产生YAG粉末。
在一些实施方式中，本文公开的任何或一些步骤或组分可以被认为是任选的。在某些情况下，本说明书中的任何或一些前述项目可能被明确排除，例如，通过权利要求语言。例如，可以修改权利要求的语言以记载粉末混合物不包含或不包括特定的氧化物或掺杂剂。
如本文所用，“大于”和“小于”限制还可以包括与其相关联的数字。换句话说，“大于”和“小于”可以解释为“大于或等于”和“小于或等于”。预期该语言可以随后在权利要求中修改以包括“或等于”。例如，“大于4.0”可以被解释为并且随后在权利要求中被修改为“大于或等于4.0”。
实施例
实施例1
以2.58重量％CeO2的掺杂剂浓度合成铈掺杂的YAG(Ce:YAG)粉末。
将71.33g氧化钇(99.9％纯度，Y-104，Materion)、0.313g气相二氧化硅(Sigma-Aldrich)和3.225g二氧化铈(99.9％纯度，C-1064，Materion)作为批次引入Abbethane(PaulO’Abbe)1.6gal聚氨酯衬里的研磨罐，以形成粉末混合物。还向研磨罐中加入756.4g氧化铝研磨介质(97.7％纯度，直径约13mm，高约13mm)和300ml去离子水以形成粉末浆料。基于粉末混合物的总重量，实施例1的二氧化硅的重量百分比为0.25重量％。然后将粉末浆料以60RPM球磨16小时。
在球磨之后，通过使用聚乙烯筛(网目#230)对粉末浆料进行筛分，以将氧化铝研磨介质以及粗颗粒从粉末浆料中分离出来。将氧化铝研磨介质在干燥箱中干燥并再次测量重量。球磨后的氧化铝研磨介质重量为700.1g，从研磨介质中侵蚀的氧化铝的量计算为56.3g。图2的图表200示出了在球磨期间从氧化铝研磨介质侵蚀的氧化铝量，其中从研磨介质侵蚀的氧化铝量显示为氧化铝研磨介质与氧化钇装料重量比的函数。在不考虑掺杂剂和气相二氧化硅的量的情况下，粉末浆料中的氧化钇和氧化铝成分提供了3Y2O3:5Al2O3化学计量的YAG(71.33g氧化钇和53.67g氧化铝)和额外的2.63克g氧化铝。粉末浆料中氧化钇与氧化铝的摩尔比(Y2O3:Al2O3)经计算为3:5.25(0.57:1)。
粉末浆料进一步包括8g丙烯酸聚合物基粘合剂(B-60A，Rohm and Hass)，使用磁棒和磁力搅拌器将其搅拌至粉末浆料中30分钟。然后使用Yamato DL410喷雾干燥机在入口温度为240℃、出口温度为90℃、气压为0.1MPa下对粉末浆料进行喷雾干燥。使喷雾干燥的粉末浆料通过325目聚乙烯筛以形成粒状粉末以备压实。
然后将粒状粉末压实成生压坯，通过Hydramet单轴压机将生压坯成型为研磨介质形状(0.75英寸直径×0.75英寸高度)。生压胚的密度为1.49g/cm3或相当于YAG理论密度的32.7％。
使用以下热处理方案进行煅烧：在单循环中，加热至500℃的温度并保持1小时以去除有机粘合剂(粘合剂烧尽保持)，升高至1525℃的温度并保持8小时进行煅烧，然后升高到1550℃的温度并保持8小时以进一步煅烧。煅烧的压胚的密度为2.21g/cm3或相当于YAG理论密度的48.6％。生压胚的所有去粘合剂和煅烧均在空气气氛中进行。
将在300ml乙醇中的煅烧的压胚以60RPM研磨6小时，然后通过230目的聚乙烯筛进行筛分。将研磨后的浆料在90℃的烘箱中干燥过夜(＞12小时)。干燥后，使YAG粉末通过325目聚乙烯筛。
图3示出了实施例1的所得YAG粉末的X射线衍射图。图300显示出主要相是YAG，其峰由“Y”表示。如由较小强度的峰所指示的检测处的次要相包括：Y4Al2O9(YAM)，其具有由“M”表示的峰；YAlO3(YAP)，其具有由“P”表示的峰；二氧化铈，其具有由“C”表示的峰；和氧化铝，其具有用“A”表示的峰。与由传统固态烧结方法形成的YAG相比，这有利地具有高YAG含量。估计YAG相含量为约92重量％Y3Al5O12。
为了评估合成的YAG的可烧结性，然后将YAG粉末与0.25wt.％的气相二氧化硅混合并通过单轴压机压实，然后在空气中在1500℃下烧结8小时以产生烧结的致密的压胚(如图4所示)。
图4是扫描电子显微镜(SEM)图像400，其示出了如实施例1中在空气中在1500℃下烧结8小时后合成的具有2.58重量％CeO2的掺杂剂浓度的YAG粉末的典型微观结构。粉末的组成是化学计量的YAG，另外还有2.13重量％的氧化铝(不考虑氧化铈)。经测量，烧结后的致密YAG陶瓷的密度为4.41g/cm3，相当于理论密度的97％。如图像400所示，烧结的YAG 400包括在一些晶界处具有亚微米球形CeO2晶粒420的YAG晶粒410。有利地，图像400中不存在氧化铝晶粒。
实施例2
合成了未掺杂的YAG(YAG)粉末。与实施例1相同，该批次包括71.33g氧化钇(99.9％，Y-104，Materion)和0.31g气相二氧化硅(Sigma-Aldrich)，但不添加CeO2。基于粉末混合物的总重量，实施例2的二氧化硅的重量百分比为0.25重量％。合成该粉末以得到0.25重量％的超氧化铝YAG组合物。粉末浆料中氧化钇与氧化铝的摩尔比(Y2O3:Al2O3)经计算为3:5(0.6:1)。生压坯的热处理方案如下：加热至500℃并保持1小时以去除有机粘合剂，升温至1525℃并保持8小时进行煅烧，然后升高至1550℃温度进一步煅烧8小时。所有热处理均在空气中进行。煅烧的压胚的密度约为YAG的理论密度的50％。实施例2的热处理后的XRD图(未显示)与图3相似，但没有CeO2相的峰。观察到中间相YAP和YAM。氧化铝没有被检测为次要相。
然后通过重复煅烧热处理方案进行第二个循环来再次煅烧实施例2的所得粉末：在1525℃的温度下保持8小时，然后升高至1550℃的温度保持8小时。煅烧第二个循环不会显著影响压胚的密度，并且在第二个煅烧循环后约为YAG的理论密度的50％。
然后将任一和所有中间相(YAP和YAM)转变为纯YAG，如图5所示，其示出了实施例2的在两次煅烧循环后的所得YAG粉末的X射线衍射图。因此，再次煅烧的实施例2显示出仅存在YAG相(无次要相)，表明完全相变为YAG。
对比例A
铈掺杂的YAG(Ce:YAG)粉末通过原位烧结常规的商业氧化钇和氧化铝粉末混合物来制备，掺杂剂浓度为3.0重量％CeO2。粉末的组成是化学计量的YAG，另外还有12重量％的氧化铝(不考虑氧化铈)。图6是SEM图像600，其示出了对比例A的YAG粉末在空气中1600℃烧结8小时后在各个点的点能量色散光谱(EDS)分析，其得到的密度为4.43g/cm3，相当于97％的理论密度。重要的是，该对比样品需要显著更高的烧结温度以实现与实施例1相同的密度。此外，对比例A包括高含量的氧化铝作为次要相，这是不希望的，因为它会影响YAG制品的纯度和透明度性质。次要相包括含量分别约为12重量％和3重量％的氧化铝和二氧化铈。
在五个位置收集EDS分析结果，如图6所示。表1总结了对比例A的EDS结果。基于EDS分析，确认了YAG 610、二氧化铈620和氧化铝630的相。因此，对比例A包含氧化铝相作为次要氧化物相，而实施例1和(再次煅烧的)实施例2没有包含。
*来自用于电子放电的试样上的碳涂层
**根据元素组成计算
***缺氧氧化铝
实施例3和4、对比例B和C
为了比较不同煅烧热处理(随温度和/或时间和/或循环次数而变化)对产生的相的影响，从214g氧化钇和0.938g气相二氧化硅开始，合成了一批按比例放大(375g目标)的如实施例2中制备的未掺杂的粉末。与实施例1和2一样，基于粉末混合物的总重量，放大批次的二氧化硅的重量百分比为0.25重量％。通过研磨过程中氧化铝研磨介质的磨损与实施例1和2类似地引入氧化铝。合成该粉末以得到具有1.1重量％过量氧化铝的化学计量的YAG组成。粉末浆料中氧化钇与氧化铝的摩尔比(Y2O3:Al2O3)经计算为3:5.13(0.58:1)。
使实施例3和实施例4以及对比例B和对比例C形成为生压坯。煅烧前后的平均密度(每个实施例至少五个样品压胚，并以理论密度的百分比表示)如表2所示。
将所有生压坯加热至500℃的温度并保持1小时以使粘合剂烧尽，换句话说，以去除有机粘合剂。
然后在不同的热处理条件下煅烧实施例3和实施例4以及对比例B和对比例C：
实施例3煅烧循环：在单循环中，升温至1525℃并保持8小时在空气中进行煅烧，然后升温至1550℃进一步煅烧8小时；
对比例B煅烧循环：升温至1475℃并在空气中保持8小时进行煅烧；
对比例C煅烧循环：升温至1525℃并在空气中保持8小时进行煅烧；以及
实施例4：包括根据对比例C热处理的压胚(具有如上所述的煅烧循环)，然后将其在1550℃下煅烧并在另外的煅烧循环中保持8小时在空气中进行煅烧。
比较实施例3和实施例4以及对比例B和对比例C的通过X射线衍射分析确定的存在的相。表2也包括再次煅烧的实施例2的数据。再次煅烧的实施例2经历了两个循环的煅烧热处理，每个循环包括1525℃进行8h和1550℃进行8h。关于YAG和其他相(如果存在)的含量的XRD数据总结在表2中。其他相可以包括例如YAP、YAM和氧化铝。评估了实施例3中存在的相。煅烧热处理后的相对密度(每个实施例至少五个样品压胚的平均值占理论密度的百分比)也总结在表2中。相对密度不适用于已经以粉末形式合成的实施例4。
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****来自再次煅烧的实施例2的X射线衍射图的数据如图5所示(两个煅烧循环)。
根据实施例2的煅烧提供了最纯的YAG粉末(完全转变为Y3Al5O12，没有检测到次要相)，并且包括1525℃进行8小时和1550℃进行8小时的第一煅烧循环和第二煅烧循环。包括在1525℃进行8小时的第一煅烧循环和在1550℃进行8小时的第二煅烧循环的实施例4也产升了具有至少94重量％Y3Al5O12相含量的YAG高转变。根据实施例3在1525℃/8h+1550℃/8h下在单煅烧循环中煅烧产生了具有至少92重量％Y3Al5O12相含量的YAG高转变。
对比例B和C显示出了不接受的非YAG相的量，表明向YAG的转变尚未完全。对比例B显示出仅约65重量％的Y3Al5O12相含量，而具有比对比例B更高的煅烧温度的对比例C显示出仅约75重量％的Y3Al5O12相含量。
实施方式
考虑了以下实施方式。考虑了特征和实施方式的所有组合。
实施方式1：一种合成钇铝石榴石(YAG)粉末的方法，该方法包括：引入氧化钇粉末和二氧化硅粉末以形成粉末混合物，其中不向粉末混合物中添加氧化铝；在氧化铝研磨介质和溶剂存在下球磨该粉末混合物以形成粉末浆料；将粉末浆料喷雾干燥，以形成喷雾干燥的粉末；将喷雾干燥的粉末压实至35％或更低的理论密度以形成生压坯，将生压坯在空气中煅烧至50％或更低的理论密度以形成YAG压坯；以及将YAG压胚在没有研磨介质的情况下研磨，然后干燥以产生YAG粉末。
实施方式2：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中混合粉末进一步包括掺杂剂，该掺杂剂包括镧系元素或过渡金属。
实施方式3：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中镧系元素或过渡金属是化合物的形式，其中该化合物是氧化物、水合物、硝酸盐、氯化物或其组合。
实施方式4：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中镧系元素或过渡金属被离子化至+3并且具有等于或小于0.114nm的离子半径。
实施方式5：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中镧系元素或过渡金属包括钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、铌、钼、锝、钌、铑、钯、银、镉、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镏或其组合。
实施方式6：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中镧系元素或过渡金属是钪、锌或铈。
实施方式7：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中基于粉末混合物的总重量，包含10ppm至6重量％的掺杂剂。
实施方式8：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中基于粉末混合物的总重量，掺杂剂为0.1重量％至5重量％的二氧化铈。
实施方式9：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中基于粉末混合物的总重量，掺杂剂为小于3重量％的二氧化铈。
实施方式10：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中化合物是二氧化铈(CeO2)、氯化铈(III)七水合物(CeCl3·7H2O)或硝酸铈(III)六水合物(Ce(NO3)3·6H2O)。
实施方式11：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中氧化钇粉末具有2N或更高的纯度。
实施方式12：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中氧化钇粉末具有3N或更高的纯度。
实施方式13：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中基于粉末混合物的总重量，二氧化硅的含量为0.2重量％至0.3重量％。
实施方式14：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中二氧化硅是气相二氧化硅。
实施方式15：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中氧化铝研磨介质具有95.0％至99.8％Al2O3的纯度。
实施方式16：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中球磨粉末浆料包括将粉末混合物、溶剂和氧化铝研磨介质装入具有聚合物衬里的球磨容器中。
实施方式17：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中溶剂是蒸馏水或去离子水。
实施方式18：根据任何先前或随后实施方式的方法，进一步包括向粉末浆料中加入有机粘合剂并在喷雾干燥粉末浆料之前混合。
实施方式19：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中有机粘合剂是水溶性的。
实施方式20：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中基于粉末浆料的总重量，有机粘合剂的含量为3重量％至9重量％。
实施方式21：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中球磨后的组合物包括化学计量的3Y2O3:5Al2O3(0.6:1)和少于3重量％的额外的Al2O3。
实施方式22：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中额外的Al2O3包括氧化铝研磨介质的侵蚀部分。
实施方式23：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中压实喷雾干燥的粉末包括单轴压制或冷等静压。
实施方式24：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中压实喷雾干燥的粉末在室温下在空气中进行。
实施方式25：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中压实喷雾干燥的粉末在500psi至1250psi的压力下进行。
实施方式26：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中煅烧在1100℃至1650℃的温度下进行。
实施方式27：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中煅烧在1450℃至1550℃的温度下进行。
实施方式28：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中煅烧进行2小时至64小时。
实施方式29：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中煅烧进行8小时至16小时。
实施方式30：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中研磨YAG压胚包括将压胚和溶剂装入具有聚合物衬里的研磨容器中。
实施方式31：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中溶剂是乙醇或异丙醇。
实施方式32：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中研磨YAG压胚包括研磨至少6小时。
实施方式33：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中研磨YAG压胚包括使YAG压胚材料靠其本身自体粉碎以产生平均粒度分布小于100μm的YAG粉末。
实施方式34：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中平均粒度分布小于63μm。
实施方式35：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中平均粒度分布小于44μm。
实施方式36：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中在干燥之前筛分研磨的YAG压胚材料。
实施方式37：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中YAG粉末具有双峰粒度分布。
实施方式38：根据任何先前或随后实施方式的方法，其中干燥在低于90℃的温度下进行。
实施方式39：一种合成掺杂的钇铝石榴石(YAG)粉末的方法，该方法包括：提供氧化钇粉末、二氧化硅粉末和至少一种由镧系元素或过渡金属的氧化物、水合物、硝酸盐或氯化物形成的掺杂剂粉末并混合以形成粉末混合物，其中不向粉末混合物中添加氧化铝；在氧化铝研磨介质和溶剂存在下球磨粉末混合物以形成粉末浆料；在粉末浆料中加入有机粘合剂并混合以形成可喷雾粉末浆料；将可喷雾粉末浆料喷雾干燥，以形成喷雾干燥的粉末；将喷雾干燥的粉末压实至35％或更低的理论密度以形成生压坯，将生压坯在空气中煅烧至50％或更低的理论密度以形成YAG压坯；以及将YAG压胚在没有研磨介质的情况下研磨，然后干燥以产生掺杂的YAG粉末。
实施方式40：一种钇铝石榴石(YAG)组合物，包括：Y3Al5O12；和小于3重量％的额外的Al2O3，其中额外的Al2O3包括氧化铝研磨介质的侵蚀部分。
实施方式41：根据任何先前或随后实施方式的组合物，进一步包括至少1at％的掺杂剂浓度。
实施方式42：一种磷光体轮或LED照明装置，包括任何前述方面的组合物。
尽管为了清楚起见在以下描述中使用了特定术语，但是这些术语仅旨在指代选择用于附图中图示的实施方式的特定结构，而不旨在限定或限制本发明的范围。在附图和以下描述中，应当理解的是，相似的附图标记指代相似功能的部件。
除非内容另有明确规定，否则单数形式“一”、“一个”和“该”包括复数指代对象。
如在说明书和申请专利范围中所使用的，术语“包含”可以包括实施方式“由……组成”和“基本上由……组成”。如本文所使用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“有”、“可以”、“含有”及其变体旨在是开放式的、需要存在指定成分/部件/步骤并允许存在其他成分/部件/步骤的过渡短语、术语或词汇。然而，这种描述应该被解释为也将组合物、制品或工艺描述为由所列举的成分/部件/步骤的“组成”和“基本上由其组成”，这允许仅存在指定的成分/部件/步骤除了可能由此产生的任何杂质，并且排除其他成分/部件/步骤。
在本申请的说明书和申请专利范围中的数值应理解为包括以下数值：与当减少到有效数字的相同数量时相同的数值，和与指定的值相差小于用于测定该值的本申请所描述的常规测量技术类型的实验误差的数值。
本文公开的所有范围均包括所记载的端点并且可独立组合(例如，“2克至10克”的范围包括端点2克或10克以及所有中间值)。
当材料被描述为具有平均粒度或平均粒度分布时，其定义为达到颗粒总数的50％(按体积计)的累积百分比时的粒径。换句话说，50％的颗粒的直径高于平均粒径，而50％的颗粒的直径低于平均粒径。颗粒的尺寸分布将是高斯分布(Gaussian)，上四分位数和下四分位数分别为规定平均粒径的25％和75％，并且所有颗粒均小于规定平均粒径的150％。
本文所述的工艺步骤是指温度，并且除非另有规定，否则这是指由所引用的材料到达的温度，而不是设定的热源(例如炉子、烘箱)的温度。术语“室温”是指20℃至25℃(68°F至77°F)的范围。
术语“约”可用于包括在不改变该值的基本功能的情况下可以改变的任何数值。当与范围一起使用时，“约”还公开了由两个端点的绝对值定义的范围，例如“约2至约4”也公开了“2至4”的范围。术语“约”可以指代指定数字的正负10％。
虽然已经详细描述了本发明，但是在本发明的精神和范围内进行修改对于本领域技术人员而言将是显而易见的。鉴于前述讨论，与背景技术和具体实施方式有关的以上讨论的本领域中的相关知识和参考文献，其全部公开内容通过引用并入本文。另外，应该理解，下面和/或所附权利要求中记载的本发明的各方面以及各种实施方式和各种特征的部分可以全部或部分地组合或互换。在各种实施方式的前述描述中，如本领域技术人员将理解的，可以将引用另一实施方式的那些实施方式与其他实施方式适当地组合。此外，本领域普通技术人员将理解，前述描述仅是示例性的，并不意在进行限制。
Claims (15)
1.一种合成钇铝石榴石(YAG)粉末的方法，所述方法包括：
引入氧化钇粉末和二氧化硅粉末以形成粉末混合物，其中不向所述粉末混合物中添加氧化铝；
在氧化铝研磨介质和溶剂存在下球磨所述粉末混合物以形成粉末浆料；
将所述粉末浆料加工成生压胚；
在1100℃至1650℃的温度下将所述生压坯在空气中煅烧大于8小时至50％或更低的理论密度，以形成具有至少92重量％Y3Al5O12的钇铝石榴石压坯；以及
将所述钇铝石榴石压坯在没有研磨介质的情况下研磨，然后干燥，以产生所述钇铝石榴石粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述加工包括喷雾干燥所述粉末浆料以形成喷雾干燥的粉末，并将所述喷雾干燥的粉末压实至35％或更低的理论密度以形成生压坯。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述煅烧在1450℃至1550℃的温度下进行8小时至16小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述钇铝石榴石粉末可烧结至大于96％理论密度。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述氧化铝研磨介质的纯度为95.0％至99.8％的Al2O3，并且其中球磨后的组合物包括化学计量的3Y2O3:5Al2O3和小于3重量％的额外的Al2O3。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述额外的Al2O3包括所述氧化铝研磨介质的侵蚀部分。
7.根据权利要求1所述的方法，其中研磨所述钇铝石榴石压胚包括使钇铝石榴石压胚材料靠其本身自体粉碎，以产生平均粒度分布小于100μm的钇铝石榴石粉末。
8.根据权利要求1所述的方法，其中引入粉末进一步包括掺杂剂，所述掺杂剂包括镧系元素或过渡金属，其中所述镧系元素或过渡金属为化合物的形式，其中所述化合物为氧化物、水合物、硝酸盐、氯化物或其组合，或者其中所述化合物是二氧化铈(CeO2)、氯化铈(III)七水合物(CeCl3·7H2O)或硝酸铈(III)六水合物(Ce(NO3)3·6H2O)。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述镧系元素或过渡金属被离子化至+3并且具有等于或小于0.114nm的离子半径。
10.根据权利要求8所述的方法，其中所述镧系元素或过渡金属包括钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、铌、钼、锝、钌、铑、钯、银、镉、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镏或其组合，或者其中所述镧系元素或过渡金属是钪、锌或铈。
11.根据权利要求8所述的方法，其中基于所述粉末混合物的总重量，所述掺杂剂的含量为10ppm至6重量％，或者其中基于所述粉末混合物的总重量，所述掺杂剂为0.1重量％至5重量％的二氧化铈。
12.根据权利要求11所述的方法，其中基于所述粉末混合物的总重量，所述掺杂剂为小于3重量％的二氧化铈。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述氧化钇粉末具有2N或更高的纯度或具有3N或更高的纯度，并且其中基于所述粉末混合物的总重量，所述二氧化硅的含量为0.1重量％至0.3重量％。
14.一种合成掺杂的钇铝石榴石(YAG)粉末的方法，所述方法包括：
引入氧化钇粉末、二氧化硅粉末和至少一种由镧系元素或过渡金属的氧化物、水合物、硝酸盐或氯化物形成的掺杂剂粉末并混合以形成粉末混合物，其中不向所述粉末混合物中添加氧化铝；
在氧化铝研磨介质和溶剂存在下球磨所述粉末混合物以形成粉末浆料；
将所述粉末浆料加工成生压胚；
在1100℃至1650℃的温度下将所述生压坯在空气中煅烧大于8小时至50％或更低的理论密度，以形成具有至少92重量％Y3Al5O12的钇铝石榴石压坯；以及
将所述钇铝石榴石压坯在没有研磨介质的情况下研磨，然后干燥，以产生所述掺杂的钇铝石榴石粉末。
15.一种钇铝石榴石(YAG)组合物，包括：
94重量％至100重量％的Y3Al5O12；
0重量％至3重量％的掺杂剂；以及
0重量％至3重量％的Al2O3，其中额外的Al2O3包括氧化铝研磨介质的侵蚀部分。
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