CN116891543B - 一种采用并串联连续釜式蒸馏法制备人造胶乳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种采用并串联连续釜式蒸馏法制备人造胶乳的方法，属于高分子材料合成与制备领域。该方法包括乳化、连续蒸馏、减压蒸馏、浓缩四个步骤，其中的连续蒸馏是采用并串联两级蒸馏釜多釜连续常压蒸馏脱除橡胶初始乳液中的溶剂得到粗乳液，减压蒸馏是采用减压蒸馏釜对粗乳液进行减压蒸馏，脱除粗乳液中的残留溶剂得到低浓度人造胶乳。本发明解决了常规间歇式釜式蒸馏法脱除溶剂效率低下，设备利用率低等问题，实现了溶剂脱除环节的可控、可调，避免溶剂脱除环节过分起泡沫，溶剂脱除率高，可脱除至溶剂含量小于100ppm，减少胶乳损失，大幅提高蒸馏过程设备利用率和有效性，在大幅增加产量的同时，有效减少吨产品的设备投资额。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料合成与制备领域，具体涉及一种采用并串联连续釜式蒸馏法制备人造胶乳的方法。
背景技术
乳胶制品，特别是一次性乳胶制品己广泛应用于日常生活、电子探测等诸多领域，其中，以一次性手套的种类、数量为最。PVC、天然胶乳、合成胶乳均可用于制备诸如手套等乳胶制品。PVC制品强度高、价格低，应用广泛，但存在透气性差、柔软性不足等问题，己开始淘汰。天然胶乳制备的乳胶制品柔韧性好，价格低，在乳胶制品中得到了广泛应用，但由于天然乳胶中酪蛋白等的存在，易引起过敏反应，在医用、人体接触乳胶制品中严格受限。合成胶乳包括氯丁、丁腈、丁苯橡胶及其共混或共聚物制备的乳胶制品，虽没有酪蛋白的存在，避免了过敏反应，但由于采用自由基聚合，橡胶凝胶含量高，且分子立构规整性差，与天然胶乳相比，其制品的力学性能、柔韧性等有较大的差距。
天然橡胶成分主要是聚异戊二烯橡胶，可通过稀土或阴离子聚合的方法，通过乳液共聚制备出与天然橡胶相似结构的人造聚异戊橡胶，其各项性能接近天然橡胶，可以代替天然橡胶。公开号为US 6878766 B2的美国专利公开了一种以异戊二烯、丙烯酸、丙烯氰为原料，通过自由基乳液共聚制备改性聚异戊二烯胶乳的方法，共聚乳液与天然胶乳结构有所差异。申请号为CN201210332915.3的中国专利公开了一种采用聚异戊二烯胶液直接制备聚异戊二烯胶乳的方法，该方法采用活性阴离子溶液聚合，精确设计不同分子量、窄分布的聚异戊二烯胶液，包括聚异戊二烯胶液的制备、聚异戊二烯胶液的乳化、聚异戊二烯胶乳的溶剂脱除、聚异戊二烯胶乳的浓缩等步骤，其中异戊二烯胶液乳化后的初始乳液脱除溶剂的过程，采用的是单釜间歇方式，脱除溶剂效率低下,工艺时间长，设备利用率低，产量受限，整个方法因蒸馏工艺的效率低下，扩大生产规模受限。
发明内容
本发明针对现有人造胶乳制备工艺中初始胶乳脱除溶剂采用单釜间歇或连续蒸馏存在溶剂脱除效率低，设备利用率低，生产产量受限的问题，提供一种采用并串联连续釜式蒸馏法制备人造胶乳的方法，该方法通过增加蒸馏釜，采用蒸馏釜多釜并联后再串联的连接方式，能够实现脱溶剂工段的可控和可调，可大幅提高蒸馏过程设备的利用率和有效性，增加胶乳产量的同时，有效减少单吨产品的设备投资额。
为了实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：
一种采用并串联连续釜式蒸馏法制备人造胶乳的方法，包括以下步骤：
（1）乳化
在可变频调速的反应釜内，加入橡胶胶液及乳化剂水溶液，通过预乳化和高速剪切乳化，得到橡胶初始乳液；
（2）连续蒸馏
采用并串联两级蒸馏釜多釜连续常压蒸馏脱除橡胶初始乳液中的溶剂，得到粗乳液；
（3）减压蒸馏
采用减压蒸馏釜对粗乳液进行减压蒸馏，脱除粗乳液中的残留溶剂，得到低浓度人造胶乳；
（4）浓缩
通过连续高速离心方式对低浓度人造胶乳进行浓缩处理，得到高浓度人造胶乳。
进一步地，步骤（1）中，所述橡胶胶液中采用的橡胶品种包括但不限于聚异戊二烯橡胶、聚丁二烯橡胶、丁苯橡胶，数均分子量为10万-80万g/mol，橡胶胶液由橡胶胶块经溶剂溶解而得到或由橡胶单体在溶剂中聚合而得到，溶剂选用C5-C9的直链烷烃、C5-C9的环烷烃、苯中的一种或多种，橡胶胶液中橡胶的质量浓度为2-15%。
优选地，步骤（1）中，所述橡胶胶液中采用的橡胶的数均分子量为25万-65万g/mol。
进一步地，步骤（1）中，所述乳化剂水溶液由按重量百分比计的主乳化剂2%、助乳化剂3%、稳定剂1%及余量去离子水组成，经KOH将pH调节至12。
优选地，步骤（1）中，所述主乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述助乳化剂为歧化松香酸钾，所述稳定剂为吐温80。
进一步地，步骤（1）中，所述橡胶胶液与乳化剂水溶液的质量用量比为1:1。
进一步地，步骤（1）中，所述高速剪切乳化是采用高速剪切机剪切搅拌预乳化的初始稀乳液，剪切转速在3500rpm-4000rpm，后调高剪切转速到6250rpm-7500rpm继续搅拌至均化完成，得到橡胶初始乳液。
进一步地，步骤（2）中，所述并串联两级蒸馏釜包括单釜或多釜并联形成的一级蒸馏釜、与一级蒸馏釜串联的二级蒸馏釜，二级蒸馏釜由单釜形成，橡胶初始乳液输送到原料储存釜后作为蒸馏原料，蒸馏原料根据并联的一级蒸馏釜数量平均分流，经并联的各一级蒸馏釜的入口流入后分别蒸馏，每单釜流出的物料合并后进入与一级蒸馏釜串联的二级蒸馏釜中继续蒸馏，得到粗乳液。
优选地，步骤（2）中，所述一级蒸馏釜各釜的装料系数控制在0.7，操作温度控制在60-72℃之间，二级蒸馏釜装料系数控制在0.7，操作温度控制在75-79℃之间，一级蒸馏釜的溶剂脱出率控制在35-65％，二级蒸馏釜的溶剂脱出率控制在80-85%。
进一步地，步骤（3）中，所述粗乳液加入减压蒸馏釜中的装料系数控制在0.7，减压蒸馏温度控制在80℃，真空度控制在表压0.07MPa，保持减压蒸馏釜的减压蒸馏温度和真空度1小时。
进一步地，步骤（4）中，所述离心的转速控制在10000-12000rpm之间，离心的时间控制在5-30min之间，浓缩处理得到的高浓度人造胶乳的固含量质量百分数控制在61％。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
1.本发明的方法解决了常规间歇式釜式蒸馏法脱除溶剂效率低下，设备利用率低等问题，通过采用并串联两级蒸馏釜多釜连续常压蒸馏脱除初始乳化橡胶乳液中的溶剂，及采用减压蒸馏釜对粗乳液进行减压蒸馏脱除粗乳液中的残留溶剂的技术，实现了溶剂脱除环节的可控、可调，避免溶剂脱除环节过分起泡沫，溶剂脱除率高，可脱除至溶剂含量小于100ppm，减少胶乳损失，大幅提高蒸馏过程设备利用率和有效性，在大幅增加产量的同时，有效减少吨产品的设备投资额。
2.本发明的整个工艺包括乳化、连续蒸馏、减压蒸馏和浓缩四个操作单元，其中连续蒸馏的操作单元通过两釜、三釜或四釜等多釜并联形成一级蒸馏釜，再串联二级蒸馏釜的方式，解决目前整个人造胶乳制备工艺瓶颈，具有柔性与可调节特点，整个工艺稳定性高，制备的人造胶乳固含量在61％，产品性能好。
附图说明
图1为本发明的实施例1中双釜串联连续蒸馏去溶剂环节的工艺路线图；
图2为本发明的实施例4中双釜并联单釜串联连续蒸馏去溶剂环节的工艺路线图；
图3为本发明的实施例5中三釜并联单釜串联连续蒸馏去溶剂环节的工艺路线图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1 双釜串联连续制备聚异戊二烯人造胶乳
乳化剂水溶液的配制：在容器中依次加入乳化剂水溶液总质量2%的十二烷基苯磺酸钠、3%的歧化松香酸钾、1%吐温80和其余去离子水，使用KOH将pH调节至12，得到乳化剂水溶液。
聚异戊二烯胶液乳化：室温条件下，采用高速剪切机，按照聚异戊二烯胶液与乳化剂水溶液1：1的质量比例，剪切乳化；聚异戊二烯胶液中聚异戊二烯的质量浓度为2%，且采用的聚异戊二烯数均分子量为42万g/mol，剪切转速控制在3750rpm，聚异戊二烯胶液缓慢加入到乳化剂水溶液中，加料完成后在此转速下保持10min以确保乳化完全，再将转速调整到6250rpm，均化5min后关闭高速剪切机，乳化过程完成后对聚异戊二烯初始乳液的胶乳粒径进行检测，本实施例条件下胶乳粒径为550nm。
聚异戊二烯初始乳液脱溶剂：采用双釜串联方式连续蒸馏，即一级蒸馏釜和二级蒸馏釜均为单釜，如图1所示。一级蒸馏釜控制釜温72℃，物料平均停留时间5.5小时，一级蒸馏釜处理后的物料进入二级蒸馏釜，二级蒸馏釜釜温控制在78℃，物料平均停留时间8小时；一级蒸馏釜和二级蒸馏釜均为带搅拌釜式器，常压操作装料系数0.7，一级蒸馏釜的溶剂脱出率65％，二级蒸馏釜的溶剂脱出率85%；溶剂脱除的聚异戊二烯粗乳液固含量9%，溶剂含量4%。
表1和表2分别为本实施例中一级蒸馏釜及二级蒸馏釜的去溶剂环节影响因素测试结果。釜温、平均停留时间对去溶剂环节产物的溶剂脱除率、凝胶含量有影响，而溶剂脱除率、凝胶含量影响最终产品的性能。
表1 实施例1的一级蒸馏釜去溶剂环节影响因素测试结果
备注：溶剂脱除率为每半小时进出蒸馏釜胶乳取样测试，24小时多样品的平均结果，凝胶含量为每8小时取样，24小时多样品的平均结果。
表2 实施例1的二级蒸馏釜去溶剂环节影响因素测试结果
备注：溶剂脱除率为每半小时进出蒸馏釜胶乳取样测试，24小时多样品的平均结果，凝胶含量为每八小时取样，24小时多样品的平均结果。
聚异戊二烯粗乳液脱残溶剂：采用真空系统减压蒸馏，在减压表0.07MPa、温度80℃下，维持1小时，完成残余溶剂的脱除，其中减压蒸馏釜的装料系数0.7，完成蒸馏后得到的聚异戊二烯低浓度人造胶乳固含量13%，溶剂含量小于100ppm。
聚异戊二烯低浓度人造胶乳浓缩：采用碟式离心机连续高速离心以浓缩处理聚异戊二烯低浓度人造胶乳，离心转速12000rpm，停留时间5min，得到固含量61％的聚异戊二烯高浓度人造胶乳。
实施例2 双釜串联连续制备聚异戊二烯人造胶乳
乳化剂水溶液的配制：在容器中依次加入乳化剂水溶液总质量2%的十二烷基苯磺酸钠、3%的歧化松香酸钾、1%吐温80和其余去离子水，使用KOH将pH调节至12，得到乳化剂水溶液。
聚异戊二烯胶液乳化：室温条件下，采用高速剪切机，按照聚异戊二烯胶液与乳化剂水溶液1：1的质量比例，剪切乳化；聚异戊二烯胶液中聚异戊二烯的质量浓度为2%，且采用的聚异戊二烯数均分子量为65万g/mol，剪切转速控制在4000rpm，聚异戊二烯胶液缓慢加入到乳化剂水溶液中，加料完成后在此转速下保持10min以确保乳化完全，再将转速调整到7000rpm，均化5min后关闭高速剪切机，乳化过程完成后对聚异戊二烯初始乳液的胶乳粒径进行检测，本实施例条件下胶乳粒径为450nm。
聚异戊二烯初始乳液脱溶剂：采用双釜串联方式连续蒸馏，即一级蒸馏釜和二级蒸馏釜均为单釜，如图1所示。一级蒸馏釜控制釜温65℃，物料平均停留时间5.5小时，一级蒸馏釜处理后的物料进入二级蒸馏釜，二级蒸馏釜釜温控制在75℃，物料平均停留时间9小时；一级蒸馏釜和二级蒸馏釜均为带搅拌釜式器，常压操作装料系数0.7，一级蒸馏釜的溶剂脱出率55％，二级蒸馏釜的溶剂脱出率80%；溶剂脱除的聚异戊二烯粗乳液固含量10%，溶剂含量8%。
表3和表4分别为本实施例中一级蒸馏釜及二级蒸馏釜的去溶剂环节影响因素测试结果。
表3 实施例2的一级蒸馏釜去溶剂环节影响因素测试结果
备注：溶剂脱除率为每半小时进出蒸馏釜胶乳取样测试，24小时多样品的平均结果，凝胶含量为每8小时取样，24小时多样品的平均结果。
表4 实施例2的二级蒸馏釜去溶剂环节影响因素测试结果
备注：溶剂脱除率为每半小时进出蒸馏釜胶乳取样测试，24小时多样品的平均结果，凝胶含量为每八小时取样，24小时多样品的平均结果。
聚异戊二烯粗乳液脱残溶剂：采用真空系统减压蒸馏，在减压表0.07MPa、温度80℃下，维持1小时，完成残余溶剂的脱除，其中减压蒸馏釜的装料系数0.7，完成蒸馏后得到的聚异戊二烯低浓度人造胶乳固含量13%，溶剂含量小于100ppm。
聚异戊二烯低浓度人造胶乳浓缩：采用碟式离心机连续高速离心以浓缩处理聚异戊二烯低浓度人造胶乳，离心转速12000rpm，停留时间15min，得到固含量61％的聚异戊二烯高浓度人造胶乳。
实施例3 双釜串联连续制备聚异戊二烯人造胶乳
乳化剂水溶液的配制：在容器中依次加入乳化剂水溶液总质量2%的十二烷基苯磺酸钠、3%的歧化松香酸钾、1%吐温80和其余去离子水，使用KOH将pH调节至12，得到乳化剂水溶液。
聚异戊二烯胶液乳化：室温条件下，采用高速剪切机，按照聚异戊二烯胶液与乳化剂水溶液1：1的质量比例，剪切乳化；聚异戊二烯胶液中聚异戊二烯的质量浓度为2%，且采用的聚异戊二烯数均分子量为25万g/mol，剪切转速控制在3500rpm，聚异戊二烯胶液缓慢加入到乳化剂水溶液中，加料完成后在此转速下保持10min以确保乳化完全，再将转速调整到7500rpm，均化5min后关闭高速剪切机，乳化过程完成后对聚异戊二烯初始乳液的胶乳粒径进行检测，本实施例条件下胶乳粒径为445nm。
聚异戊二烯初始乳液脱溶剂：采用双釜串联方式连续蒸馏，即一级蒸馏釜和二级蒸馏釜均为单釜，如图1所示。一级蒸馏釜控制釜温60℃，物料平均停留时间5.5小时，一级蒸馏釜处理后的物料进入二级蒸馏釜，二级蒸馏釜釜温控制在79℃常压操作，物料平均停留时间9小时；一级蒸馏釜和二级蒸馏釜均为带搅拌釜式器，常压操作装料系数0.7，一级蒸馏釜的溶剂脱出率35%，二级蒸馏釜的溶剂脱出率80%；溶剂脱除的聚异戊二烯粗乳液固含量10%，溶剂含量8%。
表5和表6分别为本实施例中一级蒸馏釜及二级蒸馏釜的去溶剂环节影响因素测试结果。
表5 实施例3的一级蒸馏釜去溶剂环节影响因素测试结果
备注：溶剂脱除率为每半小时进出蒸馏釜胶乳取样测试，24小时多样品的平均结果，凝胶含量为每8小时取样，24小时多样品的平均结果。
表6 实施例3的二级蒸馏釜去溶剂环节影响因素测试结果
备注：溶剂脱除率为每半小时进出蒸馏釜胶乳取样测试，24小时多样品的平均结果，凝胶含量为每八小时取样，24小时多样品的平均结果。
聚异戊二烯粗乳液脱残溶剂：采用真空系统减压蒸馏，在减压表0.07MPa、温度80℃下，维持1小时，完成残余溶剂的脱除，其中减压蒸馏釜的装料系数0.7，完成蒸馏后得到的聚异戊二烯低浓度人造胶乳固含量13%，溶剂含量小于100ppm。
聚异戊二烯低浓度人造胶乳浓缩：采用碟式离心机连续高速离心以浓缩处理聚异戊二烯低浓度人造胶乳，离心转速10000rpm，停留时间30min，得到固含量61％的聚异戊二烯高浓度人造胶乳。
实施例4 双釜并联单釜串联连续制备聚异戊二烯人造胶乳
乳化剂水溶液的配制：在容器中依次加入乳化剂水溶液总质量2%的十二烷基苯磺酸钠、3%的歧化松香酸钾、1%吐温80和其余去离子水，使用KOH将pH调节至12，得到乳化剂水溶液。
聚异戊二烯胶液乳化：室温条件下，采用高速剪切机，按照聚异戊二烯胶液与乳化剂水溶液1：1的质量比例，剪切乳化；聚异戊二烯胶液中聚异戊二烯的质量浓度为2%，且采用的聚异戊二烯数均分子量为42万g/mol，剪切转速控制在3750rpm，聚异戊二烯胶液缓慢加入到乳化剂水溶液中，加料完成后在此转速下保持10min以确保乳化完全，再将转速调整到6250rpm，均化5min后关闭高速剪切机，乳化过程完成后对聚异戊二烯初始乳液的胶乳粒径进行检测，本实施例条件下胶乳粒径为550nm。
聚异戊二烯初始乳液脱溶剂：采用两蒸馏釜并联后合并串联一蒸馏釜的方式，即一级蒸馏釜由两釜并联形成，二级蒸馏釜由单釜形成，一级蒸馏釜串联二级蒸馏釜进行连续蒸馏，如图2所示。一级蒸馏釜的两个平行蒸馏釜处理时控制釜温72℃，物料平均停留时间4.5小时，一级蒸馏釜处理后的物料进入二级蒸馏釜，二级蒸馏釜的釜温控制在78℃，物料平均停留时间8小时；一级蒸馏釜和二级蒸馏釜均采用带搅拌釜式器，常压操作装料系数0.7，一级蒸馏釜的溶剂脱出率65％，二级蒸馏釜的溶剂脱出率85%；溶剂脱除的聚异戊二烯粗乳液固含量9%，溶剂含量4%。
表7为本实施例中一级蒸馏釜的去溶剂环节影响因素测试结果，与实施例1相比，由于本实施例中一级蒸馏釜为两釜平行并流，流量增加一倍，平均停留时间减少。
表7 实施例4的一级蒸馏釜去溶剂环节影响因素测试结果
备注：溶剂脱除率为每半小时进出蒸馏釜胶乳取样测试，24小时多样品的平均结果，凝胶含量为每8小时取样，24小时多样品的平均结果。
聚异戊二烯粗乳液脱残溶剂：采用真空系统减压蒸馏，在减压表0.07MPa、温度80℃下，维持1小时，完成残余溶剂的脱除，其中减压蒸馏釜的装料系数0.7，完成蒸馏后得到的聚异戊二烯低浓度人造胶乳固含量在13%，溶剂含量小于100ppm。
聚异戊二烯低浓度人造胶乳浓缩：采用碟式离心机连续高速离心以浓缩处理聚异戊二烯低浓度人造胶乳，离心转速10000rpm，停留时间在5min，得到固含量61％的聚异戊二烯高浓度人造胶乳。
实施例5 三釜并联单釜串联连续制备聚异戊二烯人造胶乳
乳化剂水溶液的配制：在容器中依次加入乳化剂水溶液总质量2%的十二烷基苯磺酸钠、3%的歧化松香酸钾、1%吐温80和其余去离子水，使用KOH将pH调节至12，得到乳化剂水溶液。
聚异戊二烯胶液乳化：室温条件下，采用高速剪切机，按照聚异戊二烯胶液与乳化剂水溶液1：1的质量比例，剪切乳化；聚异戊二烯胶液中聚异戊二烯的质量浓度为2%，且采用的聚异戊二烯数均分子量为42万g/mol，剪切转速控制在3750rpm，聚异戊二烯胶液缓慢加入到乳化剂中，加料完成后在此转速下保持10min以确保乳化完全，再将转速调整到6250rpm，均化5min后关闭高速剪切机，聚异戊二烯胶液的乳化过程完成后，对胶乳粒径进行检测，本实施例条件下胶乳粒径为550nm。
聚异戊二烯初始乳液脱溶剂：采用三蒸馏釜并联后合并串联一蒸馏釜的方式，即一级蒸馏釜由三个釜并联形成，二级蒸馏釜由单釜形成，一级蒸馏釜串联二级蒸馏釜进行连续蒸馏，如图3所示。一级蒸馏釜的三个平行蒸馏釜处理时控制釜温控制釜温72℃，物料平均停留时间2.8小时，一级蒸馏釜处理后的物料进入二级蒸馏釜，二级蒸馏釜釜温控制在78℃，物料平均停留时间8小时；一级蒸馏釜和二级蒸馏釜均为带搅拌釜式器，常压操作装料系数0.7，一级蒸馏釜的溶剂脱出率64％，二级蒸馏釜的溶剂脱出率84%；溶剂脱除的聚异戊二烯粗乳液固含量9%，溶剂含量4%。
表8为本实施例中一级蒸馏釜的去溶剂环节影响因素测试结果，与实施例1相比，由于本实施例中一级蒸馏釜为三釜平行并流，流量增加，平均停留时间减少。
表8 实施例5的一级蒸馏釜去溶剂环节影响因素测试结果
备注：溶剂脱除率为每半小时进出蒸馏釜胶乳取样测试，24小时多样品的平均结果，凝胶含量为每八小时取样，24小时多样品的平均结果。
聚异戊二烯粗乳液脱残溶剂：采用真空系统减压蒸馏，在减压表0.07MPa、温度80℃下，维持1小时，完成残余溶剂的脱除，其中减压蒸馏釜的装料系数0.7，完成蒸馏后聚异戊二烯胶乳固含量在12%，溶剂含量小于100ppm。
聚异戊二烯低浓度人造胶乳浓缩：采用碟式离心机连续高速离心以浓缩处理聚异戊二烯低浓度人造胶乳，离心转速10000rpm，停留时间在5min，得到固含量61％的聚异戊二烯高浓度人造胶乳。
实施例6 双釜并联单釜串联连续制备聚顺丁二烯人造胶乳
乳化剂水溶液的配制：在容器中依次加入乳化剂水溶液总质量2%的十二烷基苯磺酸钠、3%的歧化松香酸钾、1%吐温80和其余去离子水，使用KOH将pH调节至12，得到乳化剂水溶液。
聚顺丁二烯胶液乳化：室温条件下，采用高速剪切机，按照聚顺丁二烯胶液与乳化剂水溶液1：1的质量比例，剪切乳化；聚顺丁二烯胶液中聚顺丁二烯的质量浓度为15%，且采用的聚顺丁二烯数均分子量为45万g/mol，剪切转速控制在3750rpm，聚顺丁二烯胶液缓慢加入到乳化剂水溶液中，加料完成后在此转速下保持10min以确保乳化完全，再将转速调整到6250rpm，均化5min后关闭高速剪切机，聚顺丁二烯胶液的乳化过程完成后对胶乳粒径进行检测，本实施例条件下胶乳粒径为550nm。
聚顺丁二烯初始乳液脱溶剂：采用两蒸馏釜并联后合并串联一蒸馏釜的方式，即一级蒸馏釜由两釜并联形成，二级蒸馏釜由单釜形成，一级蒸馏釜串联二级蒸馏釜进行连续蒸馏，如图2所示。一级蒸馏釜的两个平行蒸馏釜处理时控制釜温72℃，物料平均停留时间4.3小时，一级蒸馏釜处理后的物料进入二级蒸馏釜，二级蒸馏釜釜温控制在78℃，物料平均停留时间8小时；一级蒸馏釜和二级蒸馏釜均为带搅拌釜式器，常压操作装料系数0.7，一级蒸馏釜的溶剂脱出率59％，二级蒸馏釜的溶剂脱出率85%；溶剂脱除的聚顺丁二烯粗乳液固含量9%，溶剂含量4%。
表9为本实施例中一级蒸馏釜的去溶剂环节影响因素测试结果，与实施例1相比，由于本实施例中一级蒸馏釜为两釜平行并流，流量增加一倍，平均停留时间减少。
表9 实施例6的一级蒸馏釜去溶剂环节影响因素测试结果
备注：溶剂脱除率为每半小时进出蒸馏釜胶乳取样测试，24小时多样品的平均结果，凝胶含量为每八小时取样，24小时多样品的平均结果。
聚顺丁二烯粗乳液脱残溶剂：采用真空系统减压蒸馏，在减压表0.07MPa、温度80℃下，维持1小时，完成残余溶剂的脱除，其中减压蒸馏釜的装料系数0.7，完成蒸馏后聚顺丁二烯胶乳固含量在14%，溶剂含量小于100ppm。
聚顺丁二烯低浓度人造胶乳浓缩：采用碟式离心机连续高速离心以浓缩处理聚顺丁二烯低浓度人造胶乳，离心转速10000rpm，停留时间在5min，得到固含量61％的聚顺丁二烯高浓度人造胶乳。
实施例7 双釜并联单釜串联连续制备锂系丁苯人造胶乳
乳化剂水溶液的配制：在容器中依次加入乳化剂水溶液总质量2%的十二烷基苯磺酸钠、3%的歧化松香酸钾、1%吐温80和其余去离子水，使用KOH将pH调节至12，得到乳化剂水溶液。
聚锂系丁苯胶液乳化：室温条件下，采用高速剪切机，按照聚锂系丁苯胶液与乳化剂水溶液1：1的质量比例，剪切乳化；聚锂系丁苯胶液中聚锂系丁苯的质量浓度为15%，且采用的聚锂系丁苯数均分子量为45万g/mol，剪切转速控制在3750rpm，聚锂系丁苯胶液缓慢加入到乳化剂水溶液中，加料完成后在此转速下保持10min以确保乳化完全，再将转速调整到6250rpm，均化5min后关闭高速剪切机，聚锂系丁苯胶液的乳化过程完成后对胶乳粒径进行检测，本实施例条件下胶乳粒径为550nm。
聚锂系丁苯初始乳液脱溶剂：采用两蒸馏釜并联后合并串联一蒸馏釜的方式，即一级蒸馏釜由两釜并联形成，二级蒸馏釜由单釜形成，一级蒸馏釜串联二级蒸馏釜进行连续蒸馏，如图2所示。一级蒸馏釜的两个平行蒸馏釜处理时控制釜温72℃，物料平均停留时间4.5小时，一级蒸馏釜处理后的物料进入二级蒸馏釜，二级蒸馏釜釜温控制在78℃，物料平均停留时间8小时；一级蒸馏釜和二级蒸馏釜均为带搅拌釜式器，常压操作装料系数0.7，一级蒸馏釜的溶剂脱出率62％，二级蒸馏釜的溶剂脱出率85%；溶剂脱除的聚锂系丁苯粗乳液固含量9%，溶剂含量4%。
表10为本实施例中一级蒸馏釜的去溶剂环节影响因素测试结果，与实施例1相比，由于本实施例中一级蒸馏釜为两釜平行并流，流量增加一倍，平均停留时间减少。
表10 实施例7的一级蒸馏釜去溶剂环节影响因素测试结果
备注：溶剂脱除率为每半小时进出蒸馏釜胶乳取样测试，24小时多样品的平均结果，凝胶含量为每八小时取样，24小时多样品的平均结果。
聚锂系丁苯粗乳液脱残溶剂：采用真空系统减压蒸馏，在减压表0.07MPa、温度80℃下，维持1小时，完成残余溶剂的脱除，其中减压蒸馏釜的装料系数0.7，完成蒸馏后得到的聚锂系丁苯低浓度人造胶乳固含量在13%，溶剂含量小于100ppm。
聚锂系丁苯低浓度人造胶乳浓缩：采用碟式离心机连续高速离心以浓缩处理聚锂系丁苯低浓度人造胶乳，离心转速10000rpm，停留时间在5min，得到固含量61％的聚锂系丁苯高浓度人造胶乳。
实施例8 双釜并联单釜串联连续制备聚SBS人造胶乳
乳化剂水溶液的配制：在容器中依次加入乳化剂水溶液总质量2%的十二烷基苯磺酸钠、3%的歧化松香酸钾、1%吐温80和其余去离子水，使用KOH将pH调节至12，得到乳化剂水溶液。
聚SBS胶液乳化：室温条件下，采用高速剪切机，按照聚SBS与乳化剂水溶液1：1的质量比例，剪切乳化；聚SBS胶液中聚SBS的质量浓度为15%，且采用的聚SBS数均分子量为45万g/mol，剪切转速控制在3750rpm，聚SBS胶液缓慢加入到乳化剂水溶液中，加料完成后在此转速下保持10min以确保乳化完全，再将转速调整到6250rpm，均化5min后关闭高速剪切机，聚SBS胶液的乳化过程完成后对胶乳粒径进行检测，本实施例条件下胶乳粒径为550nm。
聚SBS初始乳液脱溶剂：采用两蒸馏釜并联后合并串联一蒸馏釜的方式，即一级蒸馏釜由两釜并联形成，二级蒸馏釜由单釜形成，一级蒸馏釜串联二级蒸馏釜进行连续蒸馏，如图2所示。一级蒸馏釜的两个平行蒸馏釜处理时控制釜温72℃，物料平均停留时间4.4小时，一级蒸馏釜处理后的物料进入二级蒸馏釜，二级蒸馏釜釜温控制在78℃常压操作，物料平均停留时间8小时；一级蒸馏釜和二级蒸馏釜均为带搅拌釜式器，常压操作装料系数0.7，一级蒸馏釜的溶剂脱出率63％，二级蒸馏釜的溶剂脱出率84%；溶剂脱除的聚SBS粗乳液固含量9%，溶剂含量4%。
表11为本实施例中一级蒸馏釜的去溶剂环节影响因素测试结果，与实施例1相比，由于本实施例中一级蒸馏釜为两釜平行并流，，流量增加一倍，平均停留时间减少。
表11 实施例8的一级蒸馏釜去溶剂环节影响因素测试结果
备注：溶剂脱除率为每半小时进出蒸馏釜胶乳取样测试，24小时多样品的平均结果，凝胶含量为每八小时取样，24小时多样品的平均结果。
聚SBS粗乳液脱残溶剂：采用真空系统减压蒸馏，在减压表0.07MPa、温度80℃下，维持1小时，完成残余溶剂的脱除，其中减压蒸馏釜的装料系数0.7，完成蒸馏后得到的聚SBS低浓度人造胶乳固含量在13%，溶剂含量小于100ppm。
聚SBS低浓度人造胶乳浓缩：采用碟式离心机连续高速离心以浓缩处理聚SBS低浓度人造胶乳，离心转速10000rpm，停留时间在5min，得到固含量61％的聚SBS高浓度人造胶乳。
实施例9 双釜并联单釜串联连续制备聚异戊二烯人造胶乳
乳化剂水溶液的配制：在容器中依次加入乳化剂水溶液总质量2%的十二烷基苯磺酸钠、3%的歧化松香酸钾、1%吐温80和其余去离子水，使用KOH将pH调节至12，得到乳化剂水溶液。
聚异戊二烯胶液乳化：室温条件下，采用高速剪切机，按照聚异戊二烯胶液与乳化剂水溶液1：1的质量比例，剪切乳化；聚异戊二烯胶液中聚异戊二烯的质量浓度为2%，且采用的聚异戊二烯数均分子量为45万g/mol，剪切转速控制在4000rpm，聚异戊二烯胶液缓慢加入到乳化剂水溶液中，加料完成后在此转速下保持10min以确保乳化完全，再将转速调整到70000rpm，均化5min后关闭高速剪切机，乳化过程完成后对聚异戊二烯初始乳液的胶乳粒径进行检测，本实施例条件下胶乳粒径为450nm。
聚异戊二烯初始乳液脱溶剂：采用两蒸馏釜并联后合并串联一蒸馏釜的方式，即一级蒸馏釜由两釜并联形成，二级蒸馏釜由单釜形成，一级蒸馏釜串联二级蒸馏釜进行连续蒸馏，如图2所示。一级蒸馏釜的两个平行蒸馏釜处理时控制釜温65℃，物料平均停留时间4.5小时，一级蒸馏釜处理后的物料进入二级蒸馏釜，二级蒸馏釜釜温控制在75℃，物料平均停留时间9小时；一级蒸馏釜和二级蒸馏釜均为带搅拌釜式器，常压操作装料系数0.7，一级蒸馏釜的溶剂脱出率53％，二级蒸馏釜的溶剂脱出率80%；溶剂脱除的聚异戊二烯粗乳液固含量10%，溶剂含量8%。
表12为本实施例中一级蒸馏釜的去溶剂环节影响因素测试结果，与实施例2相比，由于本实施例中一级蒸馏釜为两釜平行并流，流量增加一倍，平均停留时间减少。
表12 实施例9的一级蒸馏釜去溶剂环节影响因素测试结果
备注：溶剂脱除率为每半小时进出蒸馏釜胶乳取样测试，24小时多样品的平均结果，凝胶含量为每八小时取样，24小时多样品的平均结果。
聚异戊二烯粗乳液脱残溶剂：采用真空系统减压蒸馏，在减压表0.07MPa、温度80℃下，维持1小时，完成残余溶剂的脱除，其中减压蒸馏釜的装料系数0.7，完成蒸馏后得到的聚异戊二烯低浓度人造胶乳固含量在12%，溶剂含量小于100ppm。
聚异戊二烯低浓度人造胶乳浓缩：采用碟式离心机连续高速离心以浓缩处理聚异戊二烯低浓度人造胶乳，离心转速10000rpm，停留时间在5min，得到固含量61％的聚异戊二烯高浓度人造胶乳。
实施例10 双釜并联单釜串联连续制备聚异戊二烯人造胶乳
乳化剂水溶液的配制：在容器中依次加入乳化剂水溶液总质量2%的十二烷基苯磺酸钠、3%的歧化松香酸钾、1%吐温80和其余去离子水，使用KOH将pH调节至12，得到乳化剂水溶液。
聚异戊二烯胶液乳化：室温条件下，采用高速剪切机，按照聚异戊二烯胶液与乳化剂水溶液1：1的质量比例，剪切乳化；聚异戊二烯胶液中聚异戊二烯的质量浓度为2%，且采用的聚异戊二烯数均分子量为45万g/mol，剪切转速控制在3500rpm，聚异戊二烯胶液缓慢加入到乳化剂水溶液中，加料完成后在此转速下保持10min以确保乳化完全，再将转速调整到7500rpm，均化5min后关闭高速剪切机，乳化过程完成后对聚异戊二烯初始乳液的胶乳粒径进行检测，本实施例条件下胶乳粒径为445nm。
聚异戊二烯初始乳液脱溶剂：采用两蒸馏釜并联后合并串联一蒸馏釜的方式，即一级蒸馏釜由两釜并联形成，二级蒸馏釜由单釜形成，一级蒸馏釜串联二级蒸馏釜进行连续蒸馏，如图2所示。一级蒸馏釜的两个平行蒸馏釜处理时控制釜温60℃，物料平均停留时间5小时，一级蒸馏釜处理后的物料进入二级蒸馏釜，二级蒸馏釜釜温控制在79℃，物料平均停留时间9小时；一级蒸馏釜和二级蒸馏釜均为带搅拌釜式器，常压操作装料系数0.7，一级蒸馏釜的溶剂脱出率36％，二级蒸馏釜的溶剂脱出率78%；溶剂脱除的聚SBS粗乳液固含量9%，溶剂含量8%。
表13为本实施例中一级蒸馏釜的去溶剂环节影响因素测试结果，与实施例3相比，由于本实施例中一级蒸馏釜为两釜平行并流，流量增加一倍，平均停留时间减少。
表13 实施例10的一级蒸馏釜去溶剂环节影响因素测试结果
备注：溶剂脱除率为每半小时进出蒸馏釜胶乳取样测试，24小时多样品的平均结果，凝胶含量为每八小时取样，24小时多样品的平均结果。
聚异戊二烯粗乳液脱残溶剂：采用真空系统减压蒸馏，在减压表0.07MPa、温度80℃下，维持1小时，完成残余溶剂的脱除，其中减压蒸馏釜的装料系数0.7，完成蒸馏后得到的聚异戊二烯低浓度人造胶乳固含量在13%，溶剂含量小于100ppm。
聚异戊二烯低浓度人造胶乳浓缩：采用碟式离心机连续高速离心以浓缩处理聚异戊二烯低浓度人造胶乳，离心转速10000rpm，停留时间在5min，得到固含量61％的聚异戊二烯高浓度人造胶乳。
虽然已经通过实施例对本发明的一些特定技术方案进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种采用并串联连续釜式蒸馏法制备人造胶乳的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）乳化
在可变频调速的反应釜内，加入橡胶胶液及乳化剂水溶液，通过预乳化和高速剪切乳化，得到橡胶初始乳液；
（2）连续蒸馏
采用并串联两级蒸馏釜多釜连续常压蒸馏脱除橡胶初始乳液中的溶剂，得到粗乳液；所述并串联两级蒸馏釜包括多釜并联形成的一级蒸馏釜、与一级蒸馏釜串联的二级蒸馏釜，二级蒸馏釜由单釜形成，橡胶初始乳液输送到原料储存釜后作为蒸馏原料，蒸馏原料根据并联的一级蒸馏釜数量平均分流，经并联的各一级蒸馏釜的入口流入后分别蒸馏，每单釜流出的物料合并后进入与一级蒸馏釜串联的二级蒸馏釜中继续蒸馏；
（3）减压蒸馏
采用减压蒸馏釜对粗乳液进行减压蒸馏，脱除粗乳液中的残留溶剂，得到低浓度人造胶乳；
（4）浓缩
通过连续高速离心方式对低浓度人造胶乳进行浓缩处理，得到高浓度人造胶乳。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述橡胶胶液中采用的橡胶品种包括但不限于聚异戊二烯橡胶、聚丁二烯橡胶、丁苯橡胶，数均分子量为25万-65万g/mol，橡胶胶液由橡胶胶块经溶剂溶解而得到或由橡胶单体在溶剂中聚合而得到，溶剂选用C5-C9的直链烷烃、C5-C9的环烷烃、苯中的一种或多种，橡胶胶液中橡胶的质量浓度为2-15%。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述乳化剂水溶液由按重量百分比计的主乳化剂2%、助乳化剂3%、稳定剂1%及余量去离子水组成，经KOH将pH调节至12；其中，主乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，助乳化剂为歧化松香酸钾，稳定剂为吐温80。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述橡胶胶液与乳化剂水溶液的质量用量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述高速剪切乳化是采用高速剪切机剪切搅拌预乳化的初始稀乳液，剪切转速在3500rpm-4000rpm，后调高剪切转速到6250rpm-7500rpm继续搅拌至均化完成，得到橡胶初始乳液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述一级蒸馏釜各釜的装料系数控制在0.7，操作温度控制在60-72℃之间，二级蒸馏釜装料系数控制在0.7，操作温度控制在75-79℃之间，一级蒸馏釜的溶剂脱出率控制在35-65％，二级蒸馏釜的溶剂脱出率控制在80-85%。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述粗乳液加入减压蒸馏釜中的装料系数控制在0.7，减压蒸馏温度控制在80℃，真空度控制在表压0.07MPa，保持减压蒸馏釜的减压蒸馏温度和真空度1小时。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述离心的转速控制在10000-12000rpm之间，离心的时间控制在5-30min之间，浓缩处理得到的高浓度人造胶乳的固含量质量百分数控制在61％。
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