CN116874980A - 一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料，其原料组成及质量百分比为：环氧树脂30‑50％、固化剂30‑60％、增韧剂1‑20％、稀释剂1‑20％、促进剂0.1‑1％。本设计一方面，所选用的固化剂具有长链结构，可以改善环氧树脂网络柔韧性，提高环氧树脂绝缘材料的韧性，另一方面，所选用的增韧剂可以作为嵌段共聚物修饰环氧体系，进一步提高环氧树脂绝缘材料的韧性，固化得到的环氧树脂绝缘材料的韧性将会得到大幅提升，带给高频变压器更高的力学稳定性，避免发生开裂影响运行安全，尤其适用于长期工作在高温高压环境下的高频变压器使用。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料及制备方法。
背景技术
大容量高变压器是实现大规模直流源互联、兆瓦级直流电压变换以及直流电网的关键设备，为实现大规模直流传输和灵活控制，高频变压器需要满足大变比、功率自由双向流动、快速调节功率和分配潮流、具有一定的故障电流耐受能力和故障隔离能力、体积小和损耗低等性能要求。
然而高频变压器长期工作在温度较高、应力集中、电场强度较大的环境中，这加速高频变压器中环氧复合绝缘材料的老化，使得绝缘材料出现开裂等劣化现象，给高频变压器保持安全运行带来较大的挑战。因此，亟需研发一种具备高韧性的适合高频变压器用的环氧复合绝缘材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的上述问题，提供一种具备高韧性的高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料及制备方法。
为实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料，所述环氧树脂绝缘材料的原料组成及质量百分比为：环氧树脂30-50％、固化剂30-60％、增韧剂1-20％、稀释剂1-20％、促进剂0.1-1％。
所述环氧树脂为二氧化双环戊二烯、3,4-环氧基-6-甲基环已烷甲酸、α-二氧化双环戊基醚、β-二氧化双环戊基醚中的任意一种或多种的组合。
所述固化剂为聚癸二酸酐、聚葵二酸酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐中的任意一种或多种的组合。
所述增韧剂为聚丙二醇、聚丙二醇二缩水甘油醚中的任意一种或多种的组合。
所述稀释剂为邻甲苯缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中的任意一种或多种的组合。
所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、N,N-二甲基苄胺、2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚中的任意一种或多种的组合。
一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料的制备方法，所述制备方法依次包括以下步骤：
S1、将环氧树脂、固化剂、增韧剂、稀释剂按所需比例混合，搅拌均匀后得到混合物；
S2、向混合物中按所需比例加入促进剂，真空搅拌均匀后得到环氧复合物；
S3、对环氧复合物进行热固化，得到环氧树脂绝缘材料。
步骤S1中，所述搅拌的温度为40-80℃、速度为300-400r/min、时间为10-20min；
步骤S2中，所述真空搅拌的温度为20-40℃、速度为300-400r/min、时间为70-120min；
步骤S3中，所述固化的温度为100-160℃、时间为10-15h。
所述环氧树脂绝缘材料的制备方法还包括步骤S4，所述步骤S4位于步骤S1之前，具体为：对环氧树脂、固化剂、增韧剂、稀释剂、促进剂进行真空干燥。
所述真空干燥的温度为80-120℃、时间为3-8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料的原料组成及质量百分比为：环氧树脂30-50％、固化剂30-60％、增韧剂1-20％、稀释剂1-20％、促进剂0.1-1％；该设计一方面采用聚癸二酸酐、聚葵二酸酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、苯酐中的任意一种或多种的组合作为固化剂，此类固化剂具有长链结构，可以改善环氧树脂网络柔韧性，提高环氧树脂绝缘材料的韧性，另一方面，以聚丙二醇、聚丙二醇二缩水甘油醚中的任意一种或多种的组合作为增韧剂，此类聚合物可以作为嵌段共聚物修饰环氧体系，进一步提高环氧树脂绝缘材料的韧性，固化得到的环氧树脂绝缘材料的韧性将会得到大幅提升，带给高频变压器更高的力学稳定性，增强其在严苛环境下的运行能力，避免发生开裂影响运行安全，尤其适用于长期工作在高温高压环境下的高频变压器使用。因此，本发明能够大幅提升环氧树脂绝缘材料韧性，尤其适用于长期工作在高温高压环境下的高频变压器使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例和对比例涉及的主要原料购买来源如下：
二氧化双环戊二烯：南京扬子精细化工有限责任公司；
3,4-环氧基-6-甲基环已烷甲酸：昌德新材科技股份有限公司；
α-二氧化双环戊基醚：派尔科化工材料(启东)有限公司；
β-二氧化双环戊基醚：派尔科化工材料(启东)有限公司；
聚癸二酸酐：广东翁江化学试剂有限公司；
聚葵二酸酐：湖北鑫润德化工有限公司；
四氢苯酐：南京东方之珠工贸有限公司；
甲基四氢苯酐：浙江南洋集团有限公司；
六氢苯酐：南京东方之珠工贸有限公司；
甲基六氢苯酐：武汉曙尔生物科技有限公司；
六氢苯酐：北京中化纳融贸易有限公司；
甲基六氢苯酐：北京中化纳融贸易有限公司；
苯酐：上海凯茵化工公司；
聚丙二醇：南通新宝源化工公司；
聚丙二醇二缩水甘油醚：上海釜顺国际贸易有限公司；
邻甲苯缩水甘油醚：上海釜顺国际贸易有限公司；
苯基缩水甘油醚：上海釜顺国际贸易有限公司；
2-乙基-4-甲基咪唑：蓝碧安生化科技；
N,N-二甲基苄胺：上海启光工贸有限公司；
2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚：溧阳市雨田化工有限公司。
实施例1：
一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料，其原料组成及质量百分比为：环氧树脂40％、固化剂45％、增韧剂13％、稀释剂1％、促进剂1％，其中，所述环氧树脂为质量比为6:4的二氧化双环戊二烯和3,4-环氧基-6-甲基环已烷甲酸的组合，所述固化剂为质量比为7:3的四氢苯酐和甲基六氢苯酐的组合，所述增韧剂为聚丙二醇，所述稀释剂为质量比为5:5的邻甲苯缩水甘油醚和苯基缩水甘油醚的组合，所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑；
上述高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料根据按以下步骤制备得到：
S1、利用真空干燥箱对环氧树脂、固化剂、增韧剂、稀释剂、促进剂进行真空干燥，以去除水分和气体杂质，所述真空干燥的温度为110℃、时间为6h；
S2、将环氧树脂、固化剂、增韧剂、稀释剂按所需比例混合，搅拌均匀后得到混合物，所述搅拌的温度为70℃、速度为350r/min、时间为15min；
S3、向混合物中按所需比例加入促进剂，真空搅拌均匀后得到环氧复合物，所述真空搅拌的温度为30℃、速度为350r/min、时间为100min；
S4、对将氧复合物放进烘箱进行热固化，得到环氧树脂绝缘材料，所述固化的温度为130℃、时间为12h。
实施例2：
与实施例1的不同之处在于：
所述环氧树脂绝缘材料的原料组成及质量百分比为：环氧树脂40％、固化剂40％、增韧剂10％、稀释剂9％、促进剂1％，其中，所述环氧树脂为质量比为6:4的α-二氧化双环戊基醚和β-二氧化双环戊基醚的组合，所述固化剂为质量比为3:3:4的苯酐、六氢苯酐和甲基四氢苯酐的组合，所述增韧剂为聚丙二醇，所述稀释剂为质量比为5:5的邻甲苯缩水甘油醚和苯基缩水甘油醚的组合，所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑；
上述环氧树脂绝缘材料的制备方法中，所述搅拌的温度为40℃、速度为300r/min、时间为10min；所述真空搅拌的温度为20℃、速度为300r/min、时间为70min；所述固化的温度为100℃、时间为10h；所述真空干燥的温度为80℃、时间为3h。
实施例3：
与实施例1的不同之处在于：
所述环氧树脂绝缘材料的原料组成及质量百分比为：环氧树脂40％、固化剂40％、增韧剂4％、稀释剂15％、促进剂1％，其中，所述环氧树脂为二氧化双环戊二烯，所述固化剂为质量比为3:7的聚癸二酸酐和聚葵二酸酐的组合，所述增韧剂为聚丙二醇二缩水甘油醚，所述稀释剂为苯基缩水甘油醚，所述促进剂为N,N-二甲基苄胺；
上述环氧树脂绝缘材料的制备方法中，所述搅拌的温度为80℃、速度为400r/min、时间为20min；所述真空搅拌的温度为40℃、速度为400r/min、时间为120min；所述固化的温度为160℃、时间为15h；所述真空干燥的温度为120℃、时间为8h。
实施例4：
与实施例1的不同之处在于：
所述环氧树脂绝缘材料的原料组成及质量百分比为：环氧树脂40％、固化剂40％、增韧剂15％、稀释剂4％、促进剂1％，其中，所述环氧树脂为质量比为4:3:3的3,4-环氧基-6-甲基环已烷甲酸、α-二氧化双环戊基醚和β-二氧化双环戊基醚的组合，所述固化剂为质量比为3:7的聚癸二酸酐和聚葵二酸酐的组合，所述增韧剂为聚丙二醇二缩水甘油醚，所述稀释剂为邻甲苯缩水甘油醚，所述促进剂为2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚；
上述环氧树脂绝缘材料的制备方法中，所述搅拌的温度为60℃、速度为350r/min、时间为150min；所述真空搅拌的温度为35℃、速度为350r/min、时间为100min；所述固化的温度为140℃、时间为10h；所述真空干燥的温度为100℃、时间为5h。
实施例5：
与实施例1的不同之处在于：
所述环氧树脂绝缘材料的原料组成及质量百分比为：环氧树脂30％、固化剂48.9％、增韧剂1％、稀释剂20％、促进剂0.1％。
实施例6：
与实施例1的不同之处在于：
所述环氧树脂绝缘材料的原料组成及质量百分比为：环氧树脂30％、固化剂60％、增韧剂4％、稀释剂5.5％、促进剂0.5％。
实施例7：
与实施例1的不同之处在于：
所述环氧树脂绝缘材料的原料组成及质量百分比为：环氧树脂40％、固化剂30％、增韧剂20％、稀释剂9％、促进剂1％。
性能测试：
为验证本发明所述环氧树脂绝缘材料的高韧性，以实施例1-4制得的产品作为实验组1-4并设有对照组1-4，对照组1-4与实验组1-4一一对应，不同之处仅在于对照组1-4不包含增韧剂，测试实验组1-4、对照组1-4试样的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度以及抗开裂指数，所述弯曲强度、拉伸强度的测试标准参考国标GB/T2567-2008《树脂浇注体性能试验方法》，所述冲击强度的测试标准参考国标GB/T 2571-1995《树脂浇筑体冲击试验方法》，所述抗开裂指数的测试标准参考上海雄润树脂有限公司企业标准Q/XB 213Rev.3-2018《输变电设备用环氧材料抗开裂指数的测定方法》，测试结果如表1所示：
表1测试结果
由表1可以看出，实验组1-4在拉伸强度、弯曲强度、冲击强度以及抗开裂指数上均优于对照组1-4，综上所述，本发明所述环氧树脂绝缘材料具有高韧性。
Claims (10)
1.一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料，其特征在于：
所述环氧树脂绝缘材料的原料组成及质量百分比为：环氧树脂30-50％、固化剂30-60％、增韧剂1-20％、稀释剂1-20％、促进剂0.1-1％。
2.根据权利要求1所述的一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料，其特征在于：所述环氧树脂为二氧化双环戊二烯、3,4-环氧基-6-甲基环已烷甲酸、α-二氧化双环戊基醚、β-二氧化双环戊基醚中的任意一种或多种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料，其特征在于：所述固化剂为聚癸二酸酐、聚葵二酸酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐中的任意一种或多种的组合。
4.根据权利要求1或2所述的一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料，其特征在于：所述增韧剂为聚丙二醇、聚丙二醇二缩水甘油醚中的任意一种或多种的组合。
5.根据权利要求1或2所述的一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料，其特征在于：所述稀释剂为邻甲苯缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中的任意一种或多种的组合。
6.根据权利要求1或2所述的一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料，其特征在于：所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、N,N-二甲基苄胺、2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚中的任意一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料的制备方法，其特征在于：
所述环氧树脂绝缘材料的制备方法依次包括以下步骤：
S1、将环氧树脂、固化剂、增韧剂、稀释剂按所需比例混合，搅拌均匀后得到混合物；
S2、向混合物中按所需比例加入促进剂，真空搅拌均匀后得到环氧复合物；
S3、对环氧复合物进行热固化，得到环氧树脂绝缘材料。
8.根据权利要求7所述的一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料的制备方法，其特征在于：
步骤S1中，所述搅拌的温度为40-80℃、速度为300-400r/min、时间为10-20min；
步骤S2中，所述真空搅拌的温度为20-40℃、速度为300-400r/min、时间为70-120min；
步骤S3中，所述固化的温度为100-160℃、时间为10-15h。
9.根据权利要求7或8所述的一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料的制备方法，其特征在于：
所述环氧树脂绝缘材料的制备方法还包括步骤S4，所述步骤S4位于步骤S1之前，具体为：对环氧树脂、固化剂、增韧剂、稀释剂、促进剂进行真空干燥。
10.根据权利要求9所述的一种高频变压器用高韧性环氧树脂绝缘材料的制备方法，其特征在于：
所述真空干燥的温度为80-120℃、时间为3-8h。
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