CN110616037A - 一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层，包括以下重量份的原料：改性聚酰亚胺树脂20‑30份、纳米助剂15‑25份、白云石粉5‑10份、TiC粉35‑45份、硅石粉4‑10份、木质素2‑5份、乙醇溶剂30‑50粉。本发明以TiC粉作为主要原料，硅石粉、白云石粉作为辅料，改性聚酰亚胺树脂在热压烧结中呈流动态分散在TiC粉、硅石粉、白云石粉中形成主基体，木质素可填充到主基体中，起到填补效果，添加的纳米助剂可提高主基体间的紧密性，通过原料间的配比，可提高原料本身性质的稳定和整体涂层的耐温、防水垢等效果。

Description

一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及电加热管涂层技术领域，具体涉及一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层及其制备方法。
背景技术
电加热管是管状电热元件它是由金属管螺旋状电阻丝及结晶氧化镁粉等组成的。电加热管产品一般用优质进口不锈钢管、进口高温氧化镁粉、高品质电热丝等材料制成发热元件，用不锈钢制成其它结构部分，具有优良的整体性能，还有超长寿命，容易维修的特点。在不锈钢无缝管内均匀地分布高温电阻丝，在空隙部分填入导热性能和绝缘性能均良好的结晶氧化镁粉，结构不但先进，热效率高，发热均匀，高温电阻丝中有电流通过时，产生的热通过氧化镁粉向金属管表面扩散，再传递到被加热件或空气中去，达到加热的目的。
现有的电加热管涂层虽可起到保护电加热管效果，提高绝缘性，但原料的配比不环保，同时不具备防水垢效果，长期使用水垢中氢氧化镁等物质的粘附反而会影响电加热管绝缘效果，限制了绝缘涂层的使用。
现有中国专利文献公开号CN106085212B公开了一种电热水器用电加热管的绝缘涂层。由如下原料组成：聚酰亚胺树脂50份，乙烯基硅油20-30份，环氧有机硅树脂10-15份，乙炔基环己醇0.5-1份，甲苯10-15份，乙烯-乙酸乙烯共聚物5-8份，聚二甲基硅氧烷5-10份；其生产方法为：按量称取各原料，用机械球磨法进行破碎，混合，制成混合粉末送入热喷涂系统的送粉器内，采用等离子喷涂工艺将混合粉末喷涂至工件表面，该原料中添加的甲苯为有害物质，长期在高温、水垢下易渗透到水中，影响到健康问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层，包括以下重量份的原料：
改性聚酰亚胺树脂20-30份、纳米助剂15-25份、白云石粉5-10份、TiC粉35-45份、硅石粉4-10份、木质素2-5份、乙醇溶剂30-50粉；
所述改性聚酰亚胺树脂的制备方法为将聚酰亚胺树脂先进行冷冻加热处理，与质量分数为10-20％的稀土氯化镧溶液按照重量比1:6共混，然后向其中加入依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠，然后再加入聚酰亚胺树脂总量20-30％的聚四氟乙烯粉，随后再加入异丙苯过氧化氢、二乙烯苯于75-85℃下反应3-5h，反应结束再采用60Cor辐射源处理10-20min，处理结束，离心、洗涤、干燥，得到改性聚酰亚胺树脂。
优选地，所述用于电加热管的防水垢绝缘涂层包括以下重量份的原料：
改性聚酰亚胺树脂23-28份、纳米助剂17-21份、白云石粉6-8份、TiC粉39-42份、硅石粉5-9份、木质素3-4份、乙醇溶剂35-45粉。
优选地，所述用于电加热管的防水垢绝缘涂层包括以下重量份的原料：
改性聚酰亚胺树脂35份、纳米助剂20份、白云石粉7.5份、TiC粉40份、硅石粉7份、木质素3.5份、乙醇溶剂40粉。
优选地，所述聚酰亚胺树脂冷冻加热处理具体步骤为将聚酰亚胺树脂先送入到反应瓶中，然后置于-10℃冰水中进行超声振荡10-20min，超声功率为100-200W，然后再置于煅烧炉中进行煅烧20-30min，煅烧温度为100-200℃，随后以2℃/min恢复至室温。
优选地，所述60Cor辐射源处理的总剂量为2-5kGy，辐照计量率为25-35Gy/min。
优选地，所述60Cor辐射源处理的总剂量为3.5kGy，辐照计量率为30Gy/min。
优选地，所述纳米助剂的制备方法为将膨润土先置于去离子水中超声分散10-20min，超声功率为200-300W，然后加入氯化铁溶液继续超声分散20-30min，随后离心、干燥，再加入到丙酮溶液中，随后再加入硅烷偶联剂KH560，然后以200-300r/min的转速进行搅拌20-30min，随后再加入钾长石粉继续以100-200r/min的转速继续搅拌20-30min，最后加入二氧化硅凝胶，然后于高压反应釜中以10-20MPa、90-110℃的条件进行搅拌35-45min，搅拌结束，再离心、干燥得到纳米助剂。
本发明还提供了一种制备用于电加热管的防水垢绝缘涂层的方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以上重量份原料：
步骤二，将改性聚酰亚胺树脂、纳米助剂、白云石粉、TiC粉、硅石粉、木质素、乙醇溶剂依次加入高速搅拌器中，先将转速升至205-215r/min，搅拌时间为25-35min，随后将转速升至520-530r/min，搅拌时间为45-55min，得到混料A；
步骤三，将混料A先置于高温高压反应釜中以20-30MPa、200-300℃的条件将溶液蒸发，得到混粉B；
步骤四，将混粉B先以100-200r/min的转速进行搅拌20-30min，然后进行热压烧结，烧结20-30min，烧结中施加5-10MPa的压力，烧结结束，再冷却至室温，然后研磨过100-200目，即得本发明用于电加热管的防水垢绝缘涂层。
优选地，所述热压烧结的温度为1000-1300℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明以TiC粉作为主要原料，硅石粉、白云石粉作为辅料，改性聚酰亚胺树脂在热压烧结中呈流动态分散在TiC粉、硅石粉、白云石粉中形成主基体，木质素可填充到主基体中，起到填补效果，添加的纳米助剂可提高主基体间的紧密性，通过原料间的配比，可提高原料本身性质的稳定和整体涂层的耐温、防水垢等效果。
(2)聚酰亚胺树脂本身具有很强的耐高温性，改性先将其置于稀土氯化镧溶液中，目的为了活化聚酰亚胺树脂，再通过脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠润透，提高表面润湿性，最后再通过异丙苯过氧化氢、二乙烯苯的作用，将聚四氟乙烯粉引入到聚酰亚胺树脂结构中，60Cor辐射源的处理提高了聚四氟乙烯粉与聚酰亚胺树脂结合效果，聚四氟乙烯粉本身也具有很强的耐高温性、不粘性，经过改性处理后的材料耐温效果、防水垢性得到显著提高，主基体中原料在改性聚酰亚胺树脂保护下性能更加稳定，原料间组合更为紧密，从而相互协配，提高涂层整体性能。
(3)本发明添加的纳米助剂采用膨润土为主料，先经过去离子水、氯化铁溶液分散后可提高片层间距，然后再与耐高温的钾长石粉进行反应，钾长石粉可穿插到膨润土片层中从而改善膨润土在绝缘涂层中的高温性能，同时膨润土应用在绝缘涂层中能够通过穿插方式将原料间紧密连接，同时通过其剥离性阻止水垢的粘附，进而提高了材料的防水垢、耐高温等性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层，包括以下重量份的原料：
改性聚酰亚胺树脂20份、纳米助剂15份、白云石粉5份、TiC粉35份、硅石粉4份、木质素2份、乙醇溶剂30粉；
所述改性聚酰亚胺树脂的制备方法为将聚酰亚胺树脂先进行冷冻加热处理，与质量分数为10％的稀土氯化镧溶液按照重量比1:6共混，然后向其中加入依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠，然后再加入聚酰亚胺树脂总量20％的聚四氟乙烯粉，随后再加入异丙苯过氧化氢、二乙烯苯于75℃下反应3h，反应结束再采用60Cor辐射源处理10min，处理结束，离心、洗涤、干燥，得到改性聚酰亚胺树脂。
本实施例的聚酰亚胺树脂冷冻加热处理具体步骤为将聚酰亚胺树脂先送入到反应瓶中，然后置于-10℃冰水中进行超声振荡10min，超声功率为100W，然后再置于煅烧炉中进行煅烧20min，煅烧温度为100℃，随后以2℃/min恢复至室温。
本实施例的60Cor辐射源处理的总剂量为2kGy，辐照计量率为25Gy/min。
本实施例的纳米助剂的制备方法为将膨润土先置于去离子水中超声分散10min，超声功率为200W，然后加入氯化铁溶液继续超声分散20min，随后离心、干燥，再加入到丙酮溶液中，随后再加入硅烷偶联剂KH560，然后以200r/min的转速进行搅拌20-30min，随后再加入钾长石粉继续以100r/min的转速继续搅拌20min，最后加入二氧化硅凝胶，然后于高压反应釜中以10MPa、90℃的条件进行搅拌35min，搅拌结束，再离心、干燥得到纳米助剂。
本实施例的一种制备用于电加热管的防水垢绝缘涂层的方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以上重量份原料：
步骤二，将改性聚酰亚胺树脂、纳米助剂、白云石粉、TiC粉、硅石粉、木质素、乙醇溶剂依次加入高速搅拌器中，先将转速升至205r/min，搅拌时间为25min，随后将转速升至520r/min，搅拌时间为45min，得到混料A；
步骤三，将混料A先置于高温高压反应釜中以20MPa、200℃的条件将溶液蒸发，得到混粉B；
步骤四，将混粉B先以100r/min的转速进行搅拌20min，然后进行热压烧结，烧结20min，烧结中施加5MPa的压力，烧结结束，再冷却至室温，然后研磨过100目，即得本发明用于电加热管的防水垢绝缘涂层。
本实施例的热压烧结的温度为1000℃。
实施例2：
本实施例的一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层，包括以下重量份的原料：
改性聚酰亚胺树脂30份、纳米助剂25份、白云石粉10份、TiC粉45份、硅石粉10份、木质素5份、乙醇溶剂50粉；
所述改性聚酰亚胺树脂的制备方法为将聚酰亚胺树脂先进行冷冻加热处理，与质量分数为20％的稀土氯化镧溶液按照重量比1:6共混，然后向其中加入依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠，然后再加入聚酰亚胺树脂总量30％的聚四氟乙烯粉，随后再加入异丙苯过氧化氢、二乙烯苯于85℃下反应5h，反应结束再采用60Cor辐射源处理20min，处理结束，离心、洗涤、干燥，得到改性聚酰亚胺树脂。
本实施例的聚酰亚胺树脂冷冻加热处理具体步骤为将聚酰亚胺树脂先送入到反应瓶中，然后置于-10℃冰水中进行超声振荡20min，超声功率为200W，然后再置于煅烧炉中进行煅烧30min，煅烧温度为200℃，随后以2℃/min恢复至室温。
本实施例的60Cor辐射源处理的总剂量为5kGy，辐照计量率为35Gy/min。
本实施例的纳米助剂的制备方法为将膨润土先置于去离子水中超声分散20min，超声功率为300W，然后加入氯化铁溶液继续超声分散30min，随后离心、干燥，再加入到丙酮溶液中，随后再加入硅烷偶联剂KH560，然后以300r/min的转速进行搅拌20-30min，随后再加入钾长石粉继续以200r/min的转速继续搅拌30min，最后加入二氧化硅凝胶，然后于高压反应釜中以20MPa、110℃的条件进行搅拌45min，搅拌结束，再离心、干燥得到纳米助剂。
本实施例的一种制备用于电加热管的防水垢绝缘涂层的方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以上重量份原料：
步骤二，将改性聚酰亚胺树脂、纳米助剂、白云石粉、TiC粉、硅石粉、木质素、乙醇溶剂依次加入高速搅拌器中，先将转速升至215r/min，搅拌时间为35min，随后将转速升至530r/min，搅拌时间为55min，得到混料A；
步骤三，将混料A先置于高温高压反应釜中以30MPa、300℃的条件将溶液蒸发，得到混粉B；
步骤四，将混粉B先以200r/min的转速进行搅拌30min，然后进行热压烧结，烧结30min，烧结中施加10MPa的压力，烧结结束，再冷却至室温，然后研磨过200目，即得本发明用于电加热管的防水垢绝缘涂层。
本实施例的热压烧结的温度为1300℃。
实施例3：
本实施例的一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层，包括以下重量份的原料：
改性聚酰亚胺树脂35份、纳米助剂20份、白云石粉7.5份、TiC粉40份、硅石粉7份、木质素3.5份、乙醇溶剂40粉；
所述改性聚酰亚胺树脂的制备方法为将聚酰亚胺树脂先进行冷冻加热处理，与质量分数为15％的稀土氯化镧溶液按照重量比1:6共混，然后向其中加入依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠，然后再加入聚酰亚胺树脂总量25％的聚四氟乙烯粉，随后再加入异丙苯过氧化氢、二乙烯苯于80℃下反应4h，反应结束再采用60Cor辐射源处理15min，处理结束，离心、洗涤、干燥，得到改性聚酰亚胺树脂。
本实施例的聚酰亚胺树脂冷冻加热处理具体步骤为将聚酰亚胺树脂先送入到反应瓶中，然后置于-10℃冰水中进行超声振荡15min，超声功率为150W，然后再置于煅烧炉中进行煅烧25min，煅烧温度为150℃，随后以2℃/min恢复至室温。
本实施例的60Cor辐射源处理的总剂量为3.5kGy，辐照计量率为30Gy/min。
本实施例的纳米助剂的制备方法为将膨润土先置于去离子水中超声分散15min，超声功率为250W，然后加入氯化铁溶液继续超声分散25min，随后离心、干燥，再加入到丙酮溶液中，随后再加入硅烷偶联剂KH560，然后以250r/min的转速进行搅拌25min，随后再加入钾长石粉继续以150r/min的转速继续搅拌25min，最后加入二氧化硅凝胶，然后于高压反应釜中以15MPa、100℃的条件进行搅拌40min，搅拌结束，再离心、干燥得到纳米助剂。
本实施例的一种制备用于电加热管的防水垢绝缘涂层的方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以上重量份原料：
步骤二，将改性聚酰亚胺树脂、纳米助剂、白云石粉、TiC粉、硅石粉、木质素、乙醇溶剂依次加入高速搅拌器中，先将转速升至210r/min，搅拌时间为30min，随后将转速升至525r/min，搅拌时间为50min，得到混料A；
步骤三，将混料A先置于高温高压反应釜中以25MPa、250℃的条件将溶液蒸发，得到混粉B；
步骤四，将混粉B先以150r/min的转速进行搅拌25min，然后进行热压烧结，烧结25min，烧结中施加7.5MPa的压力，烧结结束，再冷却至室温，然后研磨过100-200目，即得本发明用于电加热管的防水垢绝缘涂层。
本实施例的热压烧结的温度为1150℃。
对比例1：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是聚四氟乙烯粉未采用改性聚酰亚胺树脂方式直接加入。
对比例2：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未添加木质素。
对比例3：
采用中国专利文献公开号CN106085212B公开了一种电热水器用电加热管的绝缘涂层实施例1原料及方法进行测试。
将实施例1-3及对比例1-3制备的材料采用喷涂工艺喷涂到电加热管上，然后将其置于含水垢、温度为260℃的条件下加热1500h，然后进行性能测试，测试结果如表1所示
组别 1500h性能变化 1500h后电阻率(Ω.m)
实施例1 无明显变化 1.9×10<sup>13</sup>
实施例2 无明显变化 1.95×10<sup>13</sup>
实施例3 无明显变化 2.02×10<sup>13</sup>
对比例1 涂层出现开裂、 1.65×10<sup>13</sup>
对比例2 无明显变化 1.78×10<sup>13</sup>
对比例3 涂层出现开裂、脱落 1.03×10<sup>13</sup>
表1
从表1可知，本发明实施例3在1500h测试后性能无明显变化，而对比例3出现了涂层开裂、脱落，同时实施例3的电阻率为2.02×1013Ω.m，而对比例3的电阻率为1.03×1013Ω.m，实施例3相对于对比例3电阻率提高了0.99Ω.m，此外对比例1中电阻率为1.65×1013Ω.m，因而本发明在1500h后仍具有很强的绝缘性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层，其特征在于，包括以下重量份的原料：
改性聚酰亚胺树脂20-30份、纳米助剂15-25份、白云石粉5-10份、TiC粉35-45份、硅石粉4-10份、木质素2-5份、乙醇溶剂30-50粉；
所述改性聚酰亚胺树脂的制备方法为将聚酰亚胺树脂先进行冷冻加热处理，与质量分数为10-20％的稀土氯化镧溶液按照重量比1:6共混，然后向其中加入依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠，然后再加入聚酰亚胺树脂总量20-30％的聚四氟乙烯粉，随后再加入异丙苯过氧化氢、二乙烯苯于75-85℃下反应3-5h，反应结束再采用60Cor辐射源处理10-20min，处理结束，离心、洗涤、干燥，得到改性聚酰亚胺树脂。
2.根据权利要求1所述的一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层，其特征在于，所述用于电加热管的防水垢绝缘涂层包括以下重量份的原料：
改性聚酰亚胺树脂23-28份、纳米助剂17-21份、白云石粉6-8份、TiC粉39-42份、硅石粉5-9份、木质素3-4份、乙醇溶剂35-45粉。
3.根据权利要求1所述的一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层，其特征在于，所述用于电加热管的防水垢绝缘涂层包括以下重量份的原料：
改性聚酰亚胺树脂35份、纳米助剂20份、白云石粉7.5份、TiC粉40份、硅石粉7份、木质素3.5份、乙醇溶剂40粉。
4.根据权利要求1所述的一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层，其特征在于，所述聚酰亚胺树脂冷冻加热处理具体步骤为将聚酰亚胺树脂先送入到反应瓶中，然后置于-10℃冰水中进行超声振荡10-20min，超声功率为100-200W，然后再置于煅烧炉中进行煅烧20-30min，煅烧温度为100-200℃，随后以2℃/min恢复至室温。
5.根据权利要求1所述的一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层，其特征在于，所述60Cor辐射源处理的总剂量为2-5kGy，辐照计量率为25-35Gy/min。
6.根据权利要求5所述的一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层，其特征在于，所述60Cor辐射源处理的总剂量为3.5kGy，辐照计量率为30Gy/min。
7.根据权利要求1所述的一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层，其特征在于，所述纳米助剂的制备方法为将膨润土先置于去离子水中超声分散10-20min，超声功率为200-300W，然后加入氯化铁溶液继续超声分散20-30min，随后离心、干燥，再加入到丙酮溶液中，随后再加入硅烷偶联剂KH560，然后以200-300r/min的转速进行搅拌20-30min，随后再加入钾长石粉继续以100-200r/min的转速继续搅拌20-30min，最后加入二氧化硅凝胶，然后于高压反应釜中以10-20MPa、90-110℃的条件进行搅拌35-45min，搅拌结束，再离心、干燥得到纳米助剂。
8.一种制备如权利要求1-7任一项所述的用于电加热管的防水垢绝缘涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称取以上重量份原料：
步骤二，将改性聚酰亚胺树脂、纳米助剂、白云石粉、TiC粉、硅石粉、木质素、乙醇溶剂依次加入高速搅拌器中，先将转速升至205-215r/min，搅拌时间为25-35min，随后将转速升至520-530r/min，搅拌时间为45-55min，得到混料A；
步骤三，将混料A先置于高温高压反应釜中以20-30MPa、200-300℃的条件将溶液蒸发，得到混粉B；
步骤四，将混粉B先以100-200r/min的转速进行搅拌20-30min，然后进行热压烧结，烧结20-30min，烧结中施加5-10MPa的压力，烧结结束，再冷却至室温，然后研磨过100-200目，即得本发明用于电加热管的防水垢绝缘涂层。
9.根据权利要求8所述的一种用于电加热管的防水垢绝缘涂层的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的温度为1000-1300℃。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113549396A (zh) * 2021-09-23 2021-10-26 广东顺德德图新材料有限公司 用于浸没式金属加热器表面的抗水垢水性涂料及制备方法
CN114477872A (zh) * 2022-02-11 2022-05-13 广东奥林格电器有限公司 一种用于水壶内胆的含有麦饭石的喷涂料及其制作方法
CN115991955A (zh) * 2023-01-19 2023-04-21 上海兰钧新能源科技有限公司 一种绝缘膜用组合物及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0693517A1 (en) * 1994-07-21 1996-01-24 Dow Corning Toray Silicone Company, Limited Curable silicone-modified polyimide compositions
EP1273608B1 (en) * 2000-03-21 2007-07-04 Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha Flame-retardant epoxy resin composition, molded object thereof, and electronic part
CN104672448A (zh) * 2014-06-30 2015-06-03 广东丹邦科技有限公司 聚酰亚胺树脂及其用途、二层无胶基材及其制备方法
CN105111900A (zh) * 2015-09-18 2015-12-02 深圳市莱特宁新材料科技有限公司 一种高导热高绝缘涂料及其制备方法和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0693517A1 (en) * 1994-07-21 1996-01-24 Dow Corning Toray Silicone Company, Limited Curable silicone-modified polyimide compositions
EP1273608B1 (en) * 2000-03-21 2007-07-04 Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha Flame-retardant epoxy resin composition, molded object thereof, and electronic part
CN104672448A (zh) * 2014-06-30 2015-06-03 广东丹邦科技有限公司 聚酰亚胺树脂及其用途、二层无胶基材及其制备方法
CN105111900A (zh) * 2015-09-18 2015-12-02 深圳市莱特宁新材料科技有限公司 一种高导热高绝缘涂料及其制备方法和应用

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113549396A (zh) * 2021-09-23 2021-10-26 广东顺德德图新材料有限公司 用于浸没式金属加热器表面的抗水垢水性涂料及制备方法
CN113549396B (zh) * 2021-09-23 2021-12-28 广东顺德德图新材料有限公司 用于浸没式金属加热器表面的抗水垢水性涂料及制备方法
CN114477872A (zh) * 2022-02-11 2022-05-13 广东奥林格电器有限公司 一种用于水壶内胆的含有麦饭石的喷涂料及其制作方法
CN115991955A (zh) * 2023-01-19 2023-04-21 上海兰钧新能源科技有限公司 一种绝缘膜用组合物及其制备方法和应用
CN115991955B (zh) * 2023-01-19 2024-04-26 上海兰钧新能源科技有限公司 一种绝缘膜用组合物及其制备方法和应用

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