CN116874788A - 超支化乙烯基硅油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种超支化乙烯基硅油的制备方法，应用于有机硅离型剂技术领域，包括：将甲基三烷氧基硅烷或四烷氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷、单烷氧基硅烷按摩尔比例(0.1‑1)：(0.3‑100)：(0.05‑3)混合，在过量水及完全不溶于水有机溶剂中碱性条件下水解缩聚，调节pH至化合物呈中性，得到超支化乙烯基封端剂；将超支化乙烯基封端剂与八甲基环四硅氧烷进行混合，升温至95‑115℃，得到粗乙烯基硅油；将粗乙烯基硅油升温至160‑180℃并脱除低沸物后，得到超支化乙烯基硅油。在本发明中，通过制备得到的超支化乙烯基封端剂使得乙烯基硅油变为超支化乙烯基硅油，分子链不易缠结，粘度不随着分子量的增加而改变，粘度稳定且可调节，且具有丰富的末端官能团，易进行修饰改性。

Description

超支化乙烯基硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅压敏胶技术领域，特别涉及一种超支化乙烯基硅油的制备方法。
背景技术
乙烯基硅油为目前有机硅铂金加成反应体系用量最大的物料，且品种随下游的应用增加在不断增加。市场上常用的乙烯基硅油可分为双端乙烯基硅油、单端乙烯基硅油、侧链或端侧乙烯基硅油等。侧链乙烯基硅油的一般制法为二甲基硅氧烷混合环体(DMC)与甲基乙烯基环四硅氧烷(V4)以及封端剂在酸或碱催化下开环调聚而成，该结构与双端乙烯基硅油本质上为线形硅油，存在粘度随剪切力变化而变化的程度较小的特性。
以现有技术汇总而言，现有的线形硅油在LED封装硅胶领域中需要将硅胶与荧光粉共同混合来制备得到，而硅胶粘度较低会使得荧光粉沉降从而造成色温不均匀，而硅胶粘度较高又会导致点胶拉胶影响流平性。常规线形硅油为保证流平性，不可避免导致荧光粉有微量沉降，从而影响了色温的均一性；而在铂金加成的有机硅离型剂中，现有的线形硅油的侧链乙烯基由于空间位阻影响，造成加成速率低，同时在膜或纸上的铺展性受结构影响导致变差。
因此，急需一种超支化乙烯基硅油的制备的方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提出一种超支化乙烯基硅油的制备方法，以提升乙烯基硅油的支化性能。
为实现上述目的，本发明提出一种超支化乙烯基硅油制备方法，包括：
将甲基三烷氧基硅烷或四烷氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷、单烷氧基硅烷按摩尔比例(0.1-1)：(0.3-100)：(0.05-3)混合，在碱性非均相条件下水解缩聚，调节pH至化合物呈中性，得到超支化乙烯基封端剂；
将所述超支化乙烯基封端剂与八甲基环四硅氧烷进行混合，升温至95-115℃反应2-4小时，得到粗乙烯基硅油；
将所述粗乙烯基硅油升温至160-180℃破坏催化剂并脱除低沸物后，得到超支化乙烯基硅油。
在一些实施例中，所述将甲基三烷氧基硅烷或四烷氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷、单烷氧基硅烷按摩尔比例(0.1-1)：(0.3-100)：(0.05-3)混合，在碱性非均相条件下水解缩聚，调节pH至化合物呈中性，得到超支化乙烯基封端剂，包括：
将多种多烷氧基硅烷投入反应釜中，同时投入有机溶剂调整水解速率以及缩聚速率并进行混合，待物料充分搅拌均匀后，加入水以及碱性溶液，进行水解缩聚反应；
物料在室温下反应4-6小时后，升温至80-90℃继续反应4-6小时并静置分层，物料分离成水相和有机相；
将分层的物料进行过滤，分离出水相后，对有机相进行水洗直至有机相呈中性；
将中性的有机相复投入反应釜中升温后进行真空除水，得到超支化乙烯基封端剂。
在一些实施例中，所述有机溶剂为甲苯和/或二甲苯溶剂，投入的所述甲苯和/或二甲苯溶剂的质量按多烷氧基硅烷总质量的20％～200％为计。
在一些实施例中，所述将超支化乙烯基封端剂与八甲基环四硅氧烷进行混合，升温至95-115℃反应2-4小时，得到粗乙烯基硅油的步骤，包括：
制备碱性硅胶，将八甲基环四硅氧烷与超支化乙烯基封端剂按质量比(99.997-99.999)：(0.003～0.001)的比例投入反应釜中搅拌均匀后，进行阶梯升温，反应5-7小时；
在物料升温至第一温度后停止加热，继续平衡反应7-8小时，得到粗乙烯基硅油。
在一些实施例中，所述碱性硅胶由四甲基氢氧化铵与八甲基环四硅氧烷升温至第二温度后真空除水制备得到。
在一些实施例中，所述将粗乙烯基硅油升温至160-180℃并持续反应1-2小时后，得到超支化乙烯基硅油的步骤，包括：
将粗乙烯基硅油复投入反应釜中加热至第三温度后，去除粗乙烯基硅油中的催化剂；
将去除催化剂后的粗乙烯基硅油进行真空脱除低沸物，制得超支化乙烯基硅油。
在一些实施例中，所述多烷氧基硅烷包括甲基三甲氧硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷中的至少一种。
在一些实施例中，所述多烷氧基硅烷包括甲基三甲氧硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、及二甲基乙烯基乙氧基硅烷，所述甲基三甲氧硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷按照摩尔比(0.1-1)：(0.3-100)：(0.05-3)的比例进行混合。
本发明还提出一种超支化乙烯基封端剂，所述超支化乙烯基封端剂为如以上技术方案中任一项所述的超支化乙烯基硅油制备方法制得的超支化乙烯基封端剂。
本发明还包括一种超支化乙烯基硅油，所述超支化乙烯基硅油为如上技术方案中任一项所述的超支化乙烯基硅油制备方法制得的超支化乙烯基硅油。
在本发明中，通过制备超支化乙烯基封端剂并将超支化乙烯基封端剂与八甲基环四硅氧烷混合来制备得到不同粘度以及乙烯基含量的超支链结构的乙烯基硅油，乙烯基硅油的粘度会随剪切力变化而产生一定的变化，但现有的乙烯基硅油的变化程度较小，不利于生产为产品后控制粘度。本发明所制备得到的超支化乙烯基硅油，通过采用超支化乙烯基封端剂使得乙烯基硅油变为超支化乙烯基硅油，分子链不易缠结，粘度不随着分子量的增加而改变，粘度稳定且可调节，且具有丰富的末端官能团，易对其进行修饰改性，并具有无色透明、无酸性残留等特点。
附图说明
图1为本发明超支化乙烯基硅油制备方法的第一实施例的流程示意图；
图2为本发明中第一实施例中的一具体步骤流程示意图；
图3为本发明中第一实施例中的一具体步骤流程示意图；
图4为本发明中第一实施例中的一具体步骤流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的方案进行清楚完整的描述，显然，所描述的实施例仅是本发明中的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
还需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件上时，它可以直接在另一个元件上或者可能同时存在居中元件。当一个元件被称为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接另一个元件或者可能同时存在居中元件。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
现有技术中的常规乙烯基硅油的制备方法，一般为二甲基硅氧烷混合环体(DMC)或八甲基环四硅氧烷(D4)，同时辅助以四甲基四乙烯基环四硅氧烷(V4)，其中V4的侧链含有乙烯及结构，将上述材料在碱性催化剂(氢氧化钾、四甲基氢氧化铵等)的作用下开环调聚，再以四甲基二乙烯基二硅氧烷作为封端剂反应制备得到乙烯基硅油，其结构为：
CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n[(CH3)CH＝CHSiO]n(CH3)2Si-CH＝CH
或(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]n[(CH3)CH＝CH SiO]nSi(CH3)3中的一种结构。
而现有技术中制备得到的乙烯基硅油在应用于LED封装硅胶和铂金加成有机硅离型剂两种领域中因粘度和流平性的取舍问题会导致应用时效果较差。
为实现上述目的，本发明提出一种超支化乙烯基硅油制备方法，如图1所示，包括：
步骤S10，将甲基三烷氧基硅烷或四烷氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷、单烷氧基硅烷按摩尔比例(0.1-1)：(0.3-100)：(0.05-3)混合，在碱性非均相条件下水解缩聚，调节pH至化合物呈中性，得到超支化乙烯基封端剂；
步骤S20，将超支化乙烯基封端剂与八甲基环四硅氧烷进行混合，升温至95-115℃，得到粗乙烯基硅油；
步骤S30，将粗乙烯基硅油升温至160-180℃并持续反应后，得到超支化乙烯基硅油。
在一些实施例中，加入超支化乙烯基封端剂中的水为按烷氧基水解所需的水摩尔数进行计算并称量对应该重量的去离子水。
在一些实施例中，碱性溶液作为碱性催化剂，碱性溶液为按去离子水的质量的0.01％～0.05％的氢氧化钠投入到去离子水中，得到pH值为11-13之间的碱性溶液。
在另一些实施例中，碱性溶液能够为任意小分子强碱，如氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化铯等碱性金属化合物或者四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷等有机碱类物质的溶液。
在一些实施例中，如图2所示，步骤S10包括：
步骤S11，将多种多烷氧基硅烷投入反应釜中，同时投入有机溶剂调整水解、缩聚速率并进行混合，待物料充分搅拌均匀后，加入水以及碱性溶液，进行水解缩聚反应；
步骤S12，物料室温反应4-6小时后，升温至80-90℃，继续反应4-6小时，静置分层，物料分离成水相和有机相；
步骤S13，将分层的物料进行过滤，分离出水相后，对有机相进行水洗直至有机相呈中性；
步骤S14，将中性的有机相复投入反应釜中升温后进行真空除水，得到超支化乙烯基封端剂。
在一些实施例中，步骤S20，如图3所示，包括：
步骤S21，制备碱性硅胶，将八甲基环四硅氧烷与超支化乙烯基封端剂按质量比(99.997-99.999)：(0.003～0.001)的比例投入反应釜中搅拌均匀后，由95℃阶梯升温至110℃反应6小时；
步骤S22，在物料升温至110℃后停止加热，继续平衡反应8小时，得到粗乙烯基硅油。
在一些实施例中，步骤S30，如图4所示，包括：
步骤S31，将粗乙烯基硅油复投入反应釜中加热至170℃后，去除粗乙烯基硅油中的催化剂；
步骤S32，将去除催化剂后的粗乙烯基硅油进行真空除水，脱除低沸物，制得超支化乙烯基硅油。
在一些实施例中，多烷氧基硅烷包括甲基三甲氧硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷中的至少一种。
在另一些实施例中，甲基三甲氧基硅烷可以用甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷等三官能度硅烷替代，也可用硅酸乙酯(四乙氧基硅烷)四官能度硅烷替代以进一步增加支化程度；二甲基二甲氧基硅烷可选择二甲基二乙氧基硅烷，甚至用羟基硅油替代；如将物料中的二甲基乙烯基乙氧基硅烷以三甲基乙氧基硅烷取代，则可制的不含反应活性基团的超支化低粘度甲基硅油。
在本发明中，第一温度为110℃-115℃，优选110℃；第二温度为85-95℃，优选90℃；第三温度为160-180℃，优选170℃。
本发明还提出一种超支化乙烯基封端剂，超支化乙烯基封端剂为如以上技术方案中任一项的超支化乙烯基硅油制备方法制得的超支化乙烯基封端剂。
本发明还提出一种超支化乙烯基硅油，超支化乙烯基硅油为如上技术方案中任一项的超支化乙烯基硅油制备方法制得的超支化乙烯基硅油，本发明中的超支化乙烯基硅油的结构为：
CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]x[(CH3)SiO2]y[CH2＝CH-SiO(CH3)2]y
(CH3)2Si-CH＝CH。
以铂金加成有机硅离型剂为例，将本发明中的超支化乙烯基硅油制作为四种样品并对其进行检测。
在本测试中的第一实施例的制备方法为：
1、将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷按摩尔比例(5：33：7)称重投入玻璃反应釜中，同时投入按硅烷总质量计20％的甲苯溶液，待物料充分搅拌均匀后，按烷氧基水解所需水摩尔数称量去离子水质量，按去离子水质量投入0.01％的氢氧化钠(碱性水PH值调整至12之间)，室温反应4小时后，升温至80度继续反应4小时，静置至分层，滤出剩余水并反复水洗至物料呈中性，将物料复投入反应釜中90℃真空除水彻底，制得超支化乙烯基封端剂备用。
2、将四甲基氢氧化铵与八甲基环四硅氧烷在三口烧瓶中搅拌均匀，升温至90℃持续真空除水，制得碱性硅胶备用。
3、将前面制备好的超支化乙烯基封端剂与八甲基环四硅氧烷按质量比0.003：99.997为比例，称重后投入反应釜中，搅拌均匀后投入制备好的碱胶，升温至95度反应1小时，继续升温至105度反应3小时后，升温至110度反应2小时，停止加热继续平衡反应8小时；升温至170度破除催化剂，真空脱除低沸物，制得本发明的第一实施例样品。
在本测试中的第二实施例的制备方法为：
1、将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷按摩尔比例(5：33：7)称重投入玻璃反应釜中，同时投入按硅烷总质量计20％的甲苯溶液，待物料充分搅拌均匀后，按烷氧基水解所需水摩尔数称量去离子水质量，按去离子水质量投入0.01％的氢氧化钠(碱性水PH值调整至12之间)，室温反应4小时后，升温至80度继续反应4小时，静置至分层，滤出剩余水并反复水洗至物料呈中性，将物料复投入反应釜中90℃真空除水彻底，制得超支化乙烯基封端剂备用。
2、将四甲基氢氧化铵与八甲基环四硅氧烷在三口烧瓶中搅拌均匀，升温至90℃持续真空除水，制得碱性硅胶备用。
3、将前面制备好的超支化乙烯基封端剂与八甲基环四硅氧烷按质量比0.001：99.999为比例，称重后投入反应釜中，搅拌均匀后投入制备好的碱胶，升温至95度反应1小时，继续升温至105度反应3小时后，升温至110度反应2小时，停止加热继续平衡反应8小时；升温至170度破除催化剂，真空脱除低沸物，制得本发明的第二实施例样品。
在本测试中的第三实施例的制备方法为：
1、将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷按摩尔比例(1：6：0.7)称重投入玻璃反应釜中，同时投入按硅烷总质量计20％的甲苯溶液，待物料充分搅拌均匀后，按烷氧基水解所需水摩尔数称量去离子水质量，按去离子水质量投入0.01％的氢氧化钠(碱性水PH值调整至12之间)，室温反应4小时后，升温至80度继续反应4小时，静置至分层，滤出剩余水并反复水洗至物料呈中性，将物料复投入反应釜中90℃真空除水彻底，制得超支化乙烯基封端剂备用。
2、将四甲基氢氧化铵与八甲基环四硅氧烷在三口烧瓶中搅拌均匀，升温至90℃持续真空除水，制得碱性硅胶备用。
3、将前面制备好的超支化乙烯基封端剂与八甲基环四硅氧烷按质量比0.002：99.998为比例，称重后投入反应釜中，搅拌均匀后投入制备好的碱胶，升温至95度反应1小时，继续升温至105度反应3小时后，升温至110度反应2小时，停止加热继续平衡反应8小时；升温至170度破除催化剂，真空脱除低沸物，制得本发明的第三实施例样品。
在本测试中的第四实施例的制备方法为：
1、将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷按摩尔比例(10：90：12)称重投入玻璃反应釜中，同时投入按硅烷总质量计20％的甲苯溶液，待物料充分搅拌均匀后，按烷氧基水解所需水摩尔数称量去离子水质量，按去离子水质量投入0.01％的氢氧化钠(碱性水PH值调整至12之间)，室温反应4小时后，升温至80度继续反应4小时，静置至分层，滤出剩余水并反复水洗至物料呈中性，将物料复投入反应釜中90℃真空除水彻底，制得超支化乙烯基封端剂备用。
2、将四甲基氢氧化铵与八甲基环四硅氧烷在三口烧瓶中搅拌均匀，升温至90℃持续真空除水，制得碱性硅胶备用。
3、将前面制备好的超支化乙烯基封端剂与八甲基环四硅氧烷按质量比0.002：99.998为比例，称重后投入反应釜中，搅拌均匀后投入制备好的碱胶，升温至95度反应1小时，继续升温至105度反应3小时后，升温至110度反应2小时，停止加热继续平衡反应8小时；升温至170度破除催化剂，真空脱除低沸物，制得本发明的第四实施例样品。
将第一实施例样品、第二实施例样品、第三实施例样品、第四实施例样品按照《光学功能薄膜离型膜180°剥离力和残余黏着率测试方法(GB/T25256-2010)》中所公开的国家标准测试方式对其进行测试。
具体步骤为：
1、制备第一实施例样品，将超支化乙烯基硅油、反应延迟剂、含氢硅油、铂催化剂混合均匀得到混合物，利用线棒将混合物刮涂至PET膜上，在烘箱中150℃烘烤40秒固化成型，得到样品；
2、重复第一步骤，并将其中的超支化乙烯基硅油分别替换为第二实施例、第三实施例、第四实施例以得到第二实施例样品、第三实施例样品、第四实施例样品；
3、制备对比例1样品，用与甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷按摩尔比例(5：33：7)混合后得到的混合物用同等质量的双端乙烯基硅油代替后加入反应延迟剂、含氢硅油、铂催化剂依照第一实施例样品的制备方法进行制备得到对比例1的乙烯基硅油，利用线棒将对比例1的乙烯基硅油刮涂至PET膜上，在烘箱中150℃烘烤40秒固化成型，得到对比例1样品；
4、制备对比例2样品，将用与甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷按摩尔比例(5：33：7)混合后得到的混合物用同等质量的端侧乙烯基硅油代替后加入反应延迟剂、含氢硅油、铂催化剂依照第一实施例样品的制备方法进行制备得到对比例2的乙烯基硅油，利用线棒将对比例2的乙烯基硅油刮涂至PET膜上，在烘箱中150℃烘烤40秒固化成型，得到对比例2样品；
5、根据国标(GB/T25256-2010)对第一实施例样品、第二实施例样品、第三实施例样品、对比例1样品以及对比例2样品进行残余黏着率测试。
在本残余黏着率测试中还需要用到试验板，该试验板为使用符合GB/T2792的试验板，材质可以使OCr18Ni9或1Cr18Ni9Ti不锈钢薄板，也可以是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、丁二烯丙烯腈苯乙烯共聚物(ABS)等材质的薄板。
残余黏着率测试具体实验步骤：
1、样条固定：将试验板放入拉力试验机下家具中，在试验板上粘附普通双面压敏胶带，再将需要测试的样条粘附其上，以保证剥离呈180°角；
2、样条连接：试验机上夹具中放入不作特殊处理的典型支持体，揭开已经固定在试验板上样条的测试用压敏胶带下端角适当长度，使得典型支持体与测试用压敏胶带进行适当压力的粘附；
3、剥离：控制拉力试验机以300mm/Min的速度进行剥离，记录样条的剥离力数值，用mN/25mm表示。
实验结果：
表1残余黏着率测试结果
其中，残余黏着率＝(残余黏着样条的180°剥离力/控制带样条的180°剥离力)*100％，残余黏着样条的180°剥离力为所有残余黏着样条的剥离力数值的平均值；
控制带样条的180°剥离力为所有控制带样条剥离力数值的平均值；
控制带样条为测试用压敏胶带与不做特殊处理的典型支持体平整贴合后用于180°剥离测试的样条(如GB/T25256-2010中公开的标准)；
180°剥离力为在剥离角度为180°的剥离条件下，使一定宽度的测试样条以一定速度连续剥离时所需要的载荷，用mN/25mm表示(如GB/T25256-2010中公开的标准)；
实验结果显示，由表1可得，本发明中的超支化乙烯基硅油在立测值、20分钟测试值、24小时测试值、残余黏着率上与对比例一、对比例二相比均具有更好的离型力稳定性且残余黏着率与双端乙烯基硅油持平甚至更高，且能够根据调整甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷之间的摩尔比例来调节超支化乙烯基硅油的粘度，使得在实际使用环境下能够适应不同的需求且不会影响流平性，便于使用。
综上所述，在本发明中，在本发明中，通过制备超支化乙烯基封端剂并将超支化乙烯基封端剂与八甲基环四硅氧烷混合来制备得到不同粘度以及乙烯基含量的超支链结构的乙烯基硅油，乙烯基硅油的粘度会随剪切力变化而产生一定的变化，但现有的乙烯基硅油的变化程度较小，不利于生产为产品后控制粘度。本发明所制备得到的超支化乙烯基硅油，通过采用超支化乙烯基封端剂使得乙烯基硅油变为超支化乙烯基硅油，分子链不易缠结，粘度不随着分子量的增加而改变，粘度稳定且可调节，且具有丰富的末端官能团，易对其进行修饰改性并具有无色透明、无酸性残留等特点。
在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上所述的仅为本发明的部分或优选实施例，无论是文字还是附图都不能因此限制本发明保护的范围，凡是在与本发明一个整体的构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其它相关的技术领域均包括在本发明保护的范围内。

Claims (10)

1.一种超支化乙烯基硅油制备方法，其特征在于，包括：
将甲基三烷氧基硅烷或四烷氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷、单烷氧基硅烷按摩尔比例(0.1-1)：(0.3-100)：(0.05-3)混合，在碱性非均相条件下水解缩聚，调节pH至化合物呈中性，得到超支化乙烯基封端剂；
将所述超支化乙烯基封端剂与八甲基环四硅氧烷进行混合，升温至95-115℃反应2-4小时，得到粗乙烯基硅油；
将所述粗乙烯基硅油升温至160-180℃破坏催化剂，真空脱除低沸物4-8小时后，得到超支化乙烯基硅油。
2.根据权利要求1所述的超支化乙烯基硅油制备方法，其特征在于，所述将甲基三烷氧基硅烷或四烷氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷、单烷氧基硅烷按摩尔比例(0.1-1)：(0.3-100)：(0.05-3)混合，在碱性非均相条件下水解缩聚，调节pH至化合物呈中性，得到超支化乙烯基封端剂的步骤，包括：
将多种多烷氧基硅烷投入反应釜中，同时投入有机溶剂调整水解速率以及缩聚速率并进行混合，待物料充分搅拌均匀后，加入水以及碱性溶液，进行水解缩聚反应；
物料在室温下反应4-6小时后，升温至80-90℃继续反应4-6小时并静置分层，物料分离成水相和有机相；
将分层的物料进行过滤，分离出水相后，对有机相进行水洗直至有机相呈中性；
将中性的有机相复投入反应釜中升温后进行真空除水，得到超支化乙烯基封端剂。
3.根据权利要求2所述的超支化乙烯基硅油制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯和/或二甲苯溶剂，投入的所述甲苯和/或二甲苯溶剂的质量按多烷氧基硅烷总质量的20％～200％为计。
4.根据权利要求1所述的超支化乙烯基硅油制备方法，其特征在于，所述将超支化乙烯基封端剂与八甲基环四硅氧烷进行混合，升温至95-115℃反应2-4小时，得到粗乙烯基硅油的步骤，包括：
制备碱性硅胶，将八甲基环四硅氧烷与超支化乙烯基封端剂按质量比(99.997-99.999)：(0.003～0.001)的比例投入反应釜中搅拌均匀后，进行阶梯升温，反应5-7小时；
在物料升温至第一温度后停止加热，继续平衡反应7-8小时，得到粗乙烯基硅油。
5.根据权利要求4所述的超支化乙烯基硅油制备方法，其特征在于，所述碱性硅胶由四甲基氢氧化铵与八甲基环四硅氧烷升温至第二温度后真空除水制备得到。
6.根据权利要求1所述的超支化乙烯基硅油制备方法，其特征在于，所述将粗乙烯基硅油升温至160-180℃破坏催化剂并真空脱除低沸物后，得到超支化乙烯基硅油的步骤，包括：
将粗乙烯基硅油复投入反应釜中加热至第三温度后，去除粗乙烯基硅油中的催化剂；
将去除催化剂后的粗乙烯基硅油进行真空脱除低沸物，制得超支化乙烯基硅油。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的超支化乙烯基硅油制备方法，其特征在于，所述多烷氧基硅烷包括甲基三甲氧硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的超支化乙烯基硅油制备方法，其特征在于，所述多烷氧基硅烷包括甲基三甲氧硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、及二甲基乙烯基乙氧基硅烷，所述甲基三甲氧硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷按照摩尔比(0.1-1)：(0.3-100)：(0.05-3)的比例进行混合。
9.一种超支化乙烯基封端剂，其特征在于，所述超支化乙烯基封端剂为如权利要求1-8中任一项所述的超支化乙烯基硅油制备方法制得的超支化乙烯基封端剂。
10.一种超支化乙烯基硅油，其特征在于，所述超支化乙烯基硅油为如权利要求1-8中任一项所述的超支化乙烯基硅油制备方法制得的超支化乙烯基硅油。
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